ES2313384T3 - Productos que contienen hielo. - Google Patents
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Abstract
Un producto que contiene hielo no aireado que comprende a -18ºC, una primera población de partículas congeladas que tienen un tamaño de partícula superior a 1 mm e inferior a 5 mm y una segunda población de partículas congeladas que tiene un tamaño medio de partícula tal que la proporción del tamaño medio de partícula para la primera población con respecto al tamaño medio de partícula de la segunda población es mayor de 10 y menor de 100, en el que la proporción del peso de la primera población de partículas con respecto al peso de la segunda población es entre 2:3 y 4:1 y la primera población y la segunda población proporcionan juntas al menos el 90% de las partículas congeladas presentes en el producto.
Description
Productos que contienen hielo.
La invención se refiere a productos que
contienen hielo no aireado con una distribución de partículas
congeladas bimodal particular que da al producto características
mejoradas de flujo/blandura y a un proceso para la producción de
dichos productos.
Una calidad deseable en el manejo de productos
congelados es que los productos sean más blandos para poder
manejarlos y servirlos más fácilmente directamente desde el
congelador (por ejemplo una mayor facilidad para utilizar una
cuchara). En el caso de los productos congelados que se comen en un
estado congelado, por ejemplo productos de confitería congelados,
también se desean productos más blandos que sean más fáciles de
comer y que también mejoren sus características sensoriales a
través de una textura más suave y un suministro de sabor mejorado.
Recientes aproximaciones para mejorar la blandura del producto en
productos de confitería congelados aireados tales como los helados
incluyen la manipulación del nivel y peso molecular de los azúcares
añadidos. La manipulación de estos azúcares puede sin embargo no
solo cambiar el dulzor del producto final sino también a veces de
forma liberada incrementar el valor calorífico del producto. Por lo
tanto es deseable la capacidad de mejorar la blandura de los
productos congelados con un contenido similar, o si fuera posible
reducido, de azúcar. El problema de la dureza del producto es
incluso más pronunciado en productos congelados no aireados y
consecuentemente, existe la necesidad de productos congelados no
aireados que tengan una blandura mejorada y una mayor facilidad para
el uso de una cuchara.
El documento
EP-A-1 051 913 desvela un dulce frío
que tiene pequeños fragmentos de hielo, en el que una longitud en
la dirección del eje longitudinal de dichos fragmentos no es mayor
de 1,0 mm y su valor medio está en la banda de entre 0,06 mm y 1,0
mm, y al menos un 80% de los fragmentos de hielo está en la banda de
entre 0,06 mm y 1,0 mm.
El documento
US-A-5 738 889 desvela un dulce de
hielo deformable que tiene una textura en la boca suave y
refrescante a partir de un alto contenido de hielo que comprende
partículas de hielo con caras lisas y convexas y un medio
deformable por ejemplo sirope o helado.
El documento
US-A-4 031 262 desvela un helado que
tiene gránulos esparcidos para proporcionar un regusto más frío y
refrescante.
El documento
US-A-5 698 247 desvela un
procedimiento para la manufactura de un polo congelado que se puede
comer con cuchara que comprende los pasos de: (i) producir las
escamas de hielo a una temperatura de -10ºC o inferior,
preferiblemente -20ºC o inferior; (ii) triturar las escamas de hielo
producidas en el paso (i) para formar gránulos de hielo
aproximadamente esféricos a una temperatura de -10ºC o inferior,
preferiblemente -20ºC o inferior; (iii) mezclar los gránulos de
hielo producidos en el paso (ii) con una pasta de hielo aromatizado;
y (iv) envasar la mezcla obtenida en el paso (iii) y congelar para
su almacenamiento.
Los inventores han desarrollado un procedimiento
para producir dulces, salsas y otros productos que contienen hielo
no aireado que son más blandos que los productos equivalentes que
tienen los mismos ingredientes y contenido de hielo y que se hacen
mediante procesos convencionales. El procedimiento de la invención
comprende la manipulación de la fase de hielo mediante la adición
de algo del hielo presente en el producto final en forma de
partículas grandes en una banda de tamaño de milímetros (en
comparación con el tamaño típico de los cristales de hielo
inferiores a 0,1 mm).
Se ha encontrado que no sólo es importante que los cristales de hielo más grandes estén por encima de un cierto tamaño, sino que también la proporción de peso de la población de cristales de hielo de mayor tamaño con relación al peso de la población de cristales de hielo un tamaño menor es importante para suministrar un producto óptimo.
Se ha encontrado que no sólo es importante que los cristales de hielo más grandes estén por encima de un cierto tamaño, sino que también la proporción de peso de la población de cristales de hielo de mayor tamaño con relación al peso de la población de cristales de hielo un tamaño menor es importante para suministrar un producto óptimo.
La distribución bimodal resultante del hielo en
la que los tamaños de las partículas congeladas en las dos
poblaciones están dentro de ciertas bandas de tamaño y en la que las
dos poblaciones de partículas congeladas están presentes en ciertas
proporciones, da como resultado productos que son más blandos, por
ejemplo que tienen una capacidad mejorada para ser manejados con
una cucharada y/o para formar bolas cuando se cogen directamente
del congelador, es decir a aproximadamente a -18ºC. También es
posible la producción de productos congelados, tales como postres
helados, que pueden exprimirse cuando se cogen directamente del
congelador. Consecuentemente, en un primer aspecto, la presente
invención suministra un producto que contiene hielo no aireado que
comprende a -18ºC una primera población de partículas congeladas que
tienen un tamaño de partícula superior a 1 mm e inferior a 5 mm y
una segunda población de partículas congeladas que tienen un tamaño
medio de partícula tal que la proporción del tamaño medio de las
partículas para la primera población en relación con el tamaño
medio de las partículas de la segunda población es superior a 9,
preferiblemente 10, en donde la relación de peso de la primera
población de partículas con respecto al peso de la segunda población
está entre 2:3 y 4:1, preferiblemente entre 2:3 y 3:1, y la primera
población y la segunda población juntas suministran al menos el 90%,
preferiblemente al menos el 95%, de las partículas congeladas
presentes en el producto que contiene hielo.
Preferiblemente el producto que contiene hielo
es un dulce o una salsa congelada.
En una realización preferida, la primera
población de partículas congeladas y la segunda población de
partículas congeladas son partículas de hielo.
En otra realización la primera población de
partículas congeladas son partículas alimenticias congeladas.
En un segundo aspecto, la presente invención
suministra un procedimiento para producir un producto que contiene
hielo no aireado de acuerdo con el primer aspecto de la invención,
dicho procedimiento comprende en el siguiente orden:
- (i)
- enfriar un concentrado de producto congelado hasta una temperatura inferior a -4ºC, preferiblemente inferior a -6ºC o -8ºC;
- (ii)
- combinar el concentrado enfriado con las partículas congeladas, al menos el 90% de las cuales tienen un tamaño de partícula superior a 5 mm;
- (iii)
- reducir mecánicamente el tamaño de las partículas congeladas de manera que al menos el 90% de las partículas congeladas resultantes tengan un tamaño superior a 1 mm e inferior a 5 mm; y opcionalmente,
- (iv)
- hacer descender la temperatura del producto obtenido en el paso (iii) hasta una temperatura de -18ºC o inferior.
Preferiblemente el producto que contiene hielo
es un dulce o una salsa.
Preferiblemente el concentrado es un concentrado
congelado de una premezcla de confitería o un concentrado de
salsa.
En otra realización, el procedimiento comprende
además el paso (v) de añadir un líquido acuoso al producto obtenido
en el paso (iii) o en el paso (iv).
A menos que se defina de otra forma, todos los
términos técnicos y científicos utilizados de aquí en adelante
tienen el mismo significado que el comúnmente entendido con
cualquiera con un conocimiento ordinario en la materia (por ejemplo,
la manufactura de confitería congelada).
Las definiciones y descripciones de los
diferentes términos y técnicas utilizadas en la manufactura de
confitería congelada se encuentra en "Ice Cream", Cuarta
edición, Arbuckle (1986), Van Nostrand Reinhold Company, New York,
NY.
La esponjosidad se define mediante la siguiente
ecuación:
OR =
\frac{\text{Volumen del producto aireado congelado - volumen de la
premezcla a temperatura ambiente}}{\text{Volumen de la premezcla a
temperatura ambiente}} x
100
Se mide a presión atmosférica.
Los productos de la invención que contienen
hielo no están aireados.
Un producto que contiene hielo no aireado de la
invención tiene preferiblemente una esponjosidad inferior al 10%,
preferiblemente inferior al 8% o al 7%. El término "no
aireados" significa que el producto congelado no se ha expuesto a
pasos deliberados tales como el batido para incrementar el contenido
gaseoso. Sin embargo, se apreciará que durante la preparación de
productos no aireados, en el producto pueden incorporarse bajos
niveles de gases tales como el aire.
El contenido total de hielo se mide mediante
calorimetría adiabática según se describe por de Cindio y Correra en
el "Journal of Food Engineering" (1995) 24 pág.
405-415. Las técnicas calorimétricas,
particularmente la calorimetría adiabática, han demostrado ser las
más adecuadas, ya que pueden usarse sobre sistemas alimenticios
complejos y no necesitan ninguna otra información acerca del
alimento, tal como los datos de la composición, a diferencia de
algunas de las otras técnicas. El mayor tamaño de la muestra medida
(80 g) permite la medición de muestras heterogéneas tales como
aquellas reivindicadas con tamaños variables de partículas de
hielo.
Las partículas congeladas son objetos
tridimensionales, a menudo de una forma irregular. Sin embargo, los
procedimientos para visionar y medir dichas partículas
frecuentemente son bidimensionales (véase más adelante).
Consecuentemente las mediciones a menudo se hacen solamente en una o
dos dimensiones y se convierten a las mediciones requeridas.
Por "tamaño del área", se quiere significar
el área máxima según se ve en el plano de la imagen (es decir,
cuando se ve utilizando técnicas de formación de imágenes ópticas).
Típicamente, al menos deben medirse 500 partículas.
El tamaño y el volumen de una partícula pueden
calcularse a partir de la medición del tamaño del área asumiendo
una forma regular para la partícula y calculando sobre esta base el
tamaño o el volumen. Típicamente, la forma regular asumida es una
esfera y por lo tanto el tamaño es 2 x raíz cuadrada de (tamaño del
área/pi). Esto se describe con mayor detalle más adelante.
Las mediciones se efectúan a -10ºC o a -18ºC.
Sin embargo, las mediciones del tamaño, el área y el volumen se
hacen -10ºC ya que son más fáciles de realizar, se necesitará
convertirlas a un equivalente a -18ºC según se describe más
adelante. Las mediciones se efectúan a presión estándar.
La distribución del tamaño de las partículas de
hielo de un producto congelado puede medirse como sigue:
Todos los equipos, reactivos y productos
utilizados en la preparación de la muestra están equilibrados a la
temperatura de medición (-10ºC) durante al menos 10 horas antes de
su utilización.
Se toma una muestra de 10 g de producto
congelado y se añade a 50 cm^{3} de solución dispersante (20% de
etanol en solución acuosa) y se agita suavemente durante 30 segundos
o hasta que la muestra se haya dispersado completamente en
partículas simples. La mezcla total de hielo/etanol/agua se vacía
suavemente dentro de una placa de Petri de 14 cm de diámetro
-asegurándose de la transferencia completa y agitando de nuevo
suavemente hasta asegurar la dispersión de las partículas de hielo
en la placa. Después de 2 segundos (para permitir el cese del
movimiento de las partículas) se captura una imagen de la placa
completa.
Para cada producto se toman 10 muestras
replicadas.
La solución dispersante de etanol acuoso puede
designarse para coincidir con las condiciones de la medición del
sistema experimental -consulte "Concentration properties of
Aqueous solutions: conversión tables" en "Handbook of Chemistry
and Physics", CRC Press, Boca Raton, Florida, EE.UU.
Las imágenes pueden tomarse utilizando una
cámara digital doméstica (por ejemplo, una JVC KY55B) con su
conjunto de objetivo macro tal como se suministra. La cámara se
selecciona para suministrar una ampliación suficiente para tomar
imágenes fiables de partículas de un tamaño de área de entre 0,5
mm^{2} y más de 50 mm^{2}. Para la formación de las imágenes, la
placa de Petri que contiene las muestras se coloca sobre un fondo
negro y se ilumina con un ángulo reducido (Schott KL2500 LCD) para
hacer posible visualizar fácilmente el hielo como objetos
brillantes.
El análisis de las imágenes se realizó
utilizando el software de análisis de imágenes Carl Zeiss Vision
KS400 (Imaging Associates Ltd, 6 Avonbury Business Park, Howes Lane,
Bicester, OX26 2UA) con un programa macro específicamente
desarrollado para determinar el tamaño del área de cada partícula en
la imagen. Se requiere la intervención del usuario para eliminar de
la imagen: el borde de la placa de Petri, las burbujas de aire, las
partículas de hielo fortuitamente conectadas y cualquier material
residual no disperso. De estas características, solamente la
conexión aparente entre partículas de hielo es relativamente
frecuente.
Las 10 muestras tomadas permiten el dimensionado
de al menos 500 y típicamente varios miles de partículas para cada
producto caracterizado. A partir de este análisis de la imagen es
posible calcular dos características definitorias de las partículas
de hielo de mayor tamaño (por encima de 0,5 mm^{2}) que están
estructurando estos sistemas:
- (i)
- la banda y la media de los diámetros del hielo incluido en partículas de mayor tamaño.
- (ii)
- el volumen y por lo tanto el peso que el hielo incluido en partículas de mayor tamaño que constituye la muestra original de 10 g.
\newpage
El volumen estimado del tamaño de las partículas
de hielo de mayor tamaño se efectúa convirtiendo el análisis del
área bidimensional en un volumen calculado, \phi_{L}. Esto se hace
de acuerdo con el diámetro detectado de cada partícula. Por lo
tanto:
- 1.
- Para las partículas esféricas (tales como las partículas más pequeñas que el tamaño "d" de la separación de las cuchillas cortantes de la bomba trituradora de la figura (1) donde se asume que las partículas son esféricas) el área medida se convierte en un área circular equivalente con un diámetro y un radio asociados. Este radio equivalente se utiliza entonces para calcular la esfera de volumen equivalente (mm^{3}). El diámetro representa el "tamaño" de las partículas en términos de longitud.
- 2.
- Para partículas no esféricas los cálculos dependerán de la forma. Por ejemplo, aquellas de mayor tamaño que el tamaño "d" del hueco de las cuchillas cortantes de la bomba trituradora de la figura 1, se asume que las partículas son discos planos con un área como la medida y un grosor dado por las cuchillas cortantes "d" para dar como resultado el volumen de la partícula (mm^{3}).
Adicionalmente, la temperatura a la cual se
efectúan las mediciones (-10ºC) puede ser diferente de la
temperatura de producción o de almacenamiento del producto. En este
caso es necesario estimar la "diferencia" en la cantidad de
hielo a partir del sistema original. Esta estimación puede
efectuarse utilizando la metodología descrita en el documento
WO98/41109 o mediante medición calorimétrica directa según lo
descrito por de Cindio y Correra (ibid). La cantidad de la
"diferencia" se atribuye entonces de nuevo a cada partícula de
hielo medida sobre una base proporcionalmente lineal a su volumen
detectado para suministrar la estimación final del volumen del hielo
y de la distribución del tamaño del volumen del hielo en la muestra
original.
El volumen estimado del hielo de mayor tamaño
medido mediante este procedimiento de análisis de imágenes da por lo
tanto también como resultado el peso del hielo de mayor tamaño
\phi_{L} en el producto inicial multiplicando el volumen estimado
por la densidad conocida del hielo.
La cantidad en peso de \phi_{T} del hielo
total puede medirse usando calorimetría adiabática (descrita
anteriormente).
A partir de esta proporción en peso del hielo de
menor tamaño puede calcularse \phi_{S} deduciendo el peso del
hielo añadido de mayor tamaño (\phi_{L}), calculado en la sección
precedente, a partir del contenido total de hielo donde,
\phi_{S} =
\phi_{T} -
\phi_{L}
La proporción del hielo de mayor tamaño con
respecto al de menor tamaño es entonces \phi_{L}/\phi_{S}.
La microestructura de las muestras se visualizó
mediante microscopía electrónica de barrido a baja temperatura
(LTSEM).
Las muestras es enfriaron a -80ºC sobre hielo
seco antes de la preparación de la muestra para SEM. Se cortó una
sección de la muestra (6 mm x 6 mm x 10 mm) y se montó sobre un
dispositivo de sujeción de muestras modificado utilizando un
compuesto: OCT® en el punto de congelación. El OCT es un medio de
inclusión acuoso utilizado primariamente para la preparación del
criotomo de material para microscopía luminosa. También se conoce
como "tejido tek" y puede encontrarse en Agar Scientific. La
ventaja de utilizar OCT en vez de agua para montar las muestras para
la microscopía electrónica es que cuando el OCT cambia de líquido a
sólido, es decir se congela, cambia de transparente a opaco
permitiendo la identificación visual del punto de congelación. La
identificación de este punto permite montar la muestra utilizando un
líquido en su punto más frío antes de su solidificación lo que dará
un fuerte soporte durante el enfriamiento rápido. La muestra que
incluye el dispositivo de sujeción fue sumergida en nieve de
nitrógeno líquido y transferida a una cámara de preparación a baja
temperatura: Oxford Inst. CT1500HF (Oxford Instruments, Old station
way, Eynsham Whitney, Oxon, OX29 4TL, Gran Bretaña). La cámara está
bajo vacío, aproximadamente entre 10^{-4} y 10^{-5} mbar, y la
muestra se calentó hasta -90ºC. El hielo se graba lentamente para
revelar los detalles superficiales no provocados por el propio
hielo, de manera que el agua se separa a esta temperatura bajo un
vacío constante durante 2-3 minutos. Una vez
grabada, la muestra se enfría a -110ºC para evitar una sublimación
adicional y se reviste con oro utilizando plasma de argón. Este
proceso también tiene lugar bajo vacío con una presión aplicada de
10^{-1} milibares y una corriente de 5 miliamperios durante 30
segundos. La muestra se transfiere entonces a un microscopio
electrónico de barrido convencional (JSM 5600 - Jeol UK Ltd. Jeol
House, Silvercourt Watchmead, Welwyn Garden City, Herts, AL7 1LT,
Gran Bretaña), acoplado con una etapa de frío de Oxford Instruments
a una temperatura de -150ºC. La muestra se examinó y las áreas de
interés se capturaron mediante software de adquisición de imágenes
digitales.
A partir de estas imágenes digitales es posible
visualizar las partículas de hielo de menor tamaño
(inferiores
a 0,5 mm^{2}) y pueden calcularse los diámetros medios de los tamaños de las partículas.
a 0,5 mm^{2}) y pueden calcularse los diámetros medios de los tamaños de las partículas.
La relación de los tamaños medios de las
partículas de la distribución del hielo de menor y de mayor tamaño
puede calcularse a partir del análisis de la microscopía electrónica
de barrido a baja temperatura y de la microscopía óptica,
respectivamente. Esta relación se expresa como
\sigma_{L}
/ \sigma_{S} = distribución media de partículas de mayor
tamaño/distribución media de partículas de menor
tamaño
El peso en seco del sistema se mide mediante el
procedimiento de secado en horno según se describe en "Ice Cream
6^{th} Edition", Marshall y Asociados, (2003), p 296.
El ensayo de dureza de Vickers es un ensayo de
penetración que comprende el empuje de un penetrador en forma de
pirámide dentro de la superficie del material y la grabación de la
fuerza aplicada como función del desplazamiento de la punta. La
fuerza y el desplazamiento se detectan durante el ciclo de carga y
el ciclo de descarga de la penetración.
La geometría de la pirámide de Vickers es un
estándar de la ingeniería industrial (Bsi 427, 1990). Tiene un
ángulo en el vértice de la punta de 136º. La dureza se determina
como H_{v} = F_{max} / A en donde H_{v} es la dureza de
Vickers, F_{max} es la fuerza máxima aplicada (véase la figura) y
A es el área proyectada de la penetración dejada en la superficie
del material. El área A se determina asumiendo que la penetración
tiene la misma geometría que el penetrador que la formó y que por lo
tanto el área proyectada puede ser determinada a partir de la
profundidad de penetración dada por d_{l} (figura) de donde A =
24,5 d_{l}^{2}. La dureza de Vickers de un material es una
medida de la resistencia del material a la deformación plástica.
Las muestras del ensayo se recogieron en
pequeños recipientes y después de endurecidas (-25ºC) y se
equilibraron a la temperatura del ensayo (-10ºC o -18ºC) a lo largo
de la noche anterior. Las medidas se realizaron sobre una máquina de
ensayo universal hecha por Instron (Código 4500) dentro de una
cabina de temperatura controlada a
-18ºC. La velocidad de la cruceta fue de 2 mm/min. La carga máxima fue 95 N. La punta de la pirámide fue empujada dentro de la superficie del material hasta una profundidad de 1,5 mm para un polo o un sorbete y 2,5 mm para un helado.
-18ºC. La velocidad de la cruceta fue de 2 mm/min. La carga máxima fue 95 N. La punta de la pirámide fue empujada dentro de la superficie del material hasta una profundidad de 1,5 mm para un polo o un sorbete y 2,5 mm para un helado.
Excepto en los ejemplos, incluyendo cualquier
ejemplo comparativo, o cuando se indique explícitamente de otra
forma, todos los números de la descripción y las reivindicaciones
deben entenderse como modificados por la palabra
"aproximadamente".
Los productos que contienen hielo de la
invención tales como dulces helados y salsas, se caracterizan por
una distribución bimodal específica de las partículas congeladas,
tales como las partículas de hielo, que dan una reología más blanda
y más dispersible que el producto equivalente hecho con una
distribución de hielo unimodal. Las distribuciones bimodales están
constituidas por dos poblaciones distintas de partículas congeladas.
La primera población tiene un tamaño de partícula relativamente
grande y la segunda población tiene un tamaño de partícula pequeño,
del orden del que puede obtenerse utilizando los procedimientos
convencionales para congelar dulces helados en un congelador de
nieve viscosa, es decir, inferiores a 100 \mum.
Preferiblemente los productos tienen una dureza
Vickers inferior a 4 MPa a -18ºC, más preferiblemente inferior a 3 ó
2 MPa a -18ºC.
En gran medida, el peso de la primera población
de partículas congeladas es igual o mayor del 40% del peso total de
partículas congeladas, preferiblemente mayor del 50%, 60% o 65%. El
peso de la primera población de partículas congeladas también debe
ser igual o inferior al 90% del peso total de partículas congeladas.
En una realización se prefiere que el peso de la primera población
de partículas congeladas sea igual o inferior al 85% o al 80%, tal
como menor o igual al 75% del peso total de partículas
congeladas.
También es importante que el peso de la segunda
población de partículas congeladas sea igual o inferior al 60% del
peso total de partículas congeladas, preferiblemente inferior al 40%
o al 35%. El peso de la segunda población de partículas congeladas
también debe ser igual o mayor del 10% del peso total de partículas
congeladas. En una realización se prefiere que el peso de la segunda
población de partículas congeladas sea igual o mayor que el 15% o el
20%, tal como igual o mayor que el 25% de peso total de partículas
congeladas.
Expresadas como relaciones, la relación del peso
de la primera población con respecto a la segunda población de
partículas congeladas está entre 2:3 y 9:1 tal como entre 2:3 y 4:1,
1:1 y 9:1, 1:1 y 4:1, 1:1 y 3:1, 2:1 y 9:1, 2:1 y 4:1 ó 2:1 y
3:1.
Las partículas congeladas de la primera
población tienen un tamaño de partícula superior a 0,5 mm,
preferiblemente superior a 0,75, 0,9, 1 ó 1,5 mm. Las partículas
congeladas de la primera población tienen preferiblemente un tamaño
de partícula igual o inferior a 5 mm, tal como inferior a 4 mm o a
3,5 mm.
Las partículas congeladas de la segunda
población tienen típicamente un tamaño de partícula tal que la
relación del tamaño medio de las partículas de la primera población
con respecto a la relación del tamaño medio de las partículas de la
segunda población sea superior a 9, más preferiblemente superior a
10. En una realización, la relación es superior a 20. Típicamente,
la relación es inferior a 100, tal como inferior a 50.
En una realización preferida, las partículas
congeladas de la segunda población tienen un tamaño de partícula
inferior a 100 \mum, preferiblemente inferior a 90 u 80
\mum.
Se apreciará que en un producto bimodal, algunas
partículas congeladas tendrán tamaños que caen entre las dos
poblaciones. Sin embargo, estas partículas deben constituir el 10% o
menos del peso total de las partículas congeladas en el producto que
contiene hielo, más preferiblemente menos del 5%.
Las partículas congeladas son típicamente hielo
o un material comestible congelado, tal como trozos de fruta, zumo
de fruta, trozos de verdura, chocolate o coberturas, productos
lácteos tales como leche o yogurt, salsas, cremas para untar y
emulsiones alimenticias, trozos de productos de confitería (por
ejemplo, caramelo, malvavisco, crema de chocolate) o caramelo.
Las partículas congeladas de la segunda
población típicamente serán hielo, formado durante el proceso de
congelación. Sin embargo las partículas congeladas de la primera
población pueden ser hielo o un material comestible congelado o sus
combinaciones.
En una realización, los productos que contienen
hielo de la invención son dulces de hielo e incluyen dulces que
típicamente contienen leche ó sólidos de la leche, tales como
helado, leche helada, yogur helado, sorbete y crema congelada, así
como dulces congelados que no contienen leche o sólidos de la leche,
tales como agua helada, granizados y purés congelados. Los dulces de
hielo de la invención también pueden incluir bebidas congeladas,
tales como batidos, particularmente bebidas congeladas que puedan
consumirse a -10ºC.
Los productos que contienen hielo de la
invención pueden estar en forma de concentrados, es decir con un
menor contenido de hielo/agua (y por lo tanto un mayor contenido de
sólidos en porcentaje de peso) que un producto de resistencia normal
equivalente. Dichos concentrados, por ejemplo, pueden estar diluidos
con un líquido acuoso, tal como leche o agua, para facilitar una
bebida refrescante.
El proceso de la invención comprende la
generación de algo de hielo mediante la congelación normal de una
parte del producto, que contiene un menor porcentaje de agua/hielo
que el producto final, y la generación del resto del hielo de forma
separada como partículas relativamente grandes en la banda de
milímetros. Las partículas de hielo de mayor tamaño se añaden
entonces al concentrado congelado, se mezclan y el tamaño de las
partículas grandes se reduce mecánicamente hasta el tamaño deseado
de 0,5 mm o superior. La ventaja de este proceso es que es posible
reducir el peso del hielo de menor tamaño que se produce a causa de
que en el concentrado congelado se forma un menor número de
cristales de hielo del que se formarían en el caso de una
formulación de resistencia normal. Esto permite añadir una cantidad
substancial de hielo de mayor tamaño hecho separadamente y generar
en la mezcla procesada la población bimodal deseada con la relación
deseada de hielo pequeño con respecto al hielo grande.
Los concentrados típicamente tienen contenidos
totales de sólidos de al menos el 35% en peso, preferiblemente al
menos el 40% ó el 45% en peso. El contenido total de sólidos es
típicamente como máximo el 65%, preferiblemente como máximo el 60%,
ya que es difícil procesar concentrados con un contenido muy alto de
sólidos. En contraste, los productos finales tienen típicamente un
contenido total de sólidos de un 30% o inferior.
El concentrado se enfría hasta una temperatura
inferior a -4ºC, preferiblemente inferior a -6ºC, -8ºC ó -10ºC.
Típicamente esto se consigue congelando el concentrado en un
congelador para helados o similar (por ejemplo, un intercambiador de
calor de superficie raspada).
Las partículas congeladas grandes, cuya
proporción substancial tiene un tamaño igual o mayor de 5 mm, puede
generarse, por ejemplo, en un fabricador de hielo fragmetado tal
como el descrito en la patente EE.UU. núm. 4.569.209. Se apreciará
que cuando se hacen partículas congeladas grandes para su inclusión
en la mezcla, una pequeña proporción puede tener partículas de un
tamaño inferior a 5 mm. Consecuentemente, la frase "proporción
substancial" significa que al menos el 90%, más preferiblemente
al menos el 95%, de las partículas tienen un tamaño igual o mayor
que 5 mm.
Las partículas congeladas de tamaño grande se
mezclan entonces con el concentrado enfriado/congelado. Esto puede
conseguirse, por ejemplo, suministrando las partículas congeladas
grandes a través de un alimentador de frutas dentro del concentrado
enfriado/congelado que sale del congelador de helados.
La cantidad de partículas congeladas (porcentaje
de peso del producto final) que se añade es preferiblemente al menos
el 22% en peso, más preferiblemente al menos el 25, el 30 ó el 35%
en peso. Típicamente la cantidad de partículas congeladas añadidas
es inferior al 80, al 70, ó al 60% en peso.
El paso de reducción del tamaño de las
partículas comprende la reducción mecánica del tamaño de las
partículas grandes congeladas añadidas hasta el tamaño deseado. En
una realización preferida, esto puede realizarse haciendo pasar la
mezcla a través de una constricción de un tamaño, d, inferior a 5
mm, preferiblemente entre más de 0,5 mm y 4 mm, preferiblemente
entre más de 0,75, 09 ó 1 mm y menos de 3,5 mm. Esto permite la
reducción en línea del tamaño de las partículas y puede comprender,
por ejemplo, el paso de la mezcla a través de una bomba que
comprende una salida del tamaño d, y/o el paso de la nieve entre
unas placas paralelas separadas por una distancia d y en donde las
placas giran una con relación a la otra. Un ejemplo de un
dispositivo adecuado se muestra en la figura 1 y se describe en los
ejemplos.
El paso de reducción mecánica del tamaño debe
ajustarse de forma que una proporción substancial (es decir, al
menos el 90%, más preferiblemente al menos el 95%) de las partículas
resultantes tengan un tamaño superior a
0,5 mm e inferior a 5 mm, preferiblemente superior a 0,75, 0,9 ó 1 mm e inferior a 4 ó 3,5 mm.
0,5 mm e inferior a 5 mm, preferiblemente superior a 0,75, 0,9 ó 1 mm e inferior a 4 ó 3,5 mm.
Típicamente el producto resultante se expondrá
entonces a un tratamiento adicional para disminuir su temperatura
hasta las típicas temperaturas de almacenamiento, tales como -18ºC o
inferiores, por ejemplo -25ºC. El producto también puede,
opcionalmente, exponerse a un paso de endurecimiento, tal como una
congelación por chorro de aire forzado (por ejemplo -35ºC), antes de
su almacenamiento; antes de servir, el producto generalmente se
atempera de nuevo hasta al menos -18ºC. En una realización, el
producto se calienta hasta -10ºC y se sirve como una bebida.
Ahora la presente invención se describirá
adicionalmente con referencia a los siguientes ejemplos, que son
solamente ilustrativos y no limitativos. Los ejemplos se refieren a
las figuras:
Figura 1: es un dibujo de un ejemplo de un
dispositivo de reducción de tamaño para su uso en el procedimiento
de la invención.
Figura 2: es un gráfico que muestra el efecto de
la conformación / adición de hielo sobre la dureza de un producto en
un sistema modelo.
Figura 3: es una micrografía electrónica de un
producto de la invención. Tamaño de la barra = 1 mm.
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Todos los ingredientes excepto el aromatizante y
los ácidos se combinaron en un depósito de mezcla en caliente
agitado y luego se expusieron a un mezclador con alta tasa de corte
a una temperatura de 35ºC durante 2 minutos. La mezcla resultante
se hizo pasar después por un homogeneizador a 150 bar y 70ºC
siguiendo con una pasteurización a 83ºC durante 20 s y un
enfriamiento rápido hasta 4ºC usando un intercambiador de calor de
placas. El aromatizante y los ácidos se añadieron entonces a la
mezcla y el jarabe resultante se mantuvo a 4ºC en un depósito
agitado durante un periodo de aproximadamente 4 horas antes de la
congelación.
Se utilizó una máquina Ziegra Ice UBE 1500
(ZIEGRA-Eismaschinen GmbH, Isernhagen, Alemania)
para manufacturar partículas que medían aproximadamente 5 x 5 x
5-7 mm.
El concentrado se congeló usando un congelador
de helados típico Crepaco W04 (intercambiador de calor de superficie
raspada) que funciona con un marcador abierto (serie 80), un caudal
de mezcla de 120 l/h, una temperatura entre -10ºC y -14ºC y una
esponjosidad en la salida del congelador entre un 0 y un 100%.
Inmediatamente después de salir del congelador, las partículas de
hielo fueron incorporadas a la corriente de concentrado congelado
usando un alimentador de fruta Hoyer FF4000 (del tipo de paletas)
para formar una nieve viscosa. Se controlaron los caudales de
concentrado del congelador y el caudal de adición de hielo para
obtener el nivel de inclusión deseado.
La nieve viscosa resultante se hizo pasar
entonces a través de un dispositivo de reducción de tamaño. El
dispositivo (10) de reducción de tamaño se describe esquemáticamente
en las figuras 1a-1c y comprende el dispositivo (20)
de impulsión y la carcasa (11) de una bomba centrífuga (bomba APV
Puma).
La carcasa (11) generalmente cilíndrica tiene
una salida tubular (13) dispuesta en el borde y tiene una entrada
tubular (12) centralmente situada en su base. Opuesta a la entrada
(12) y situada en el centro de la parte superior de la carcasa (11)
se encuentra una abertura (14) para recibir el eje motriz (20) de la
bomba centrífuga. El eje motriz (20) está en acoplamiento hermético
con la carcasa (11) debido a la presencia de una junta anular (14a)
situada entre ambos.
Dentro de la carcasa (11) se sitúa un par de
placas paralelas (15, 25), que están coaxialmente alineadas con la
carcasa (11) y separadas longitudinalmente entre sí por una
distancia, d. La placa inferior (15) está unida fijamente con la
base de la carcasa (11) mientras que la placa superior (25) es unida
fijamente con el eje motriz (20). Por medio de su sujeción con el
eje motriz (20) la placa superior (25) puede girar con relación a la
carcasa (11). En contraste, la placa inferior (15) es estacionaria
debido a su sujeción con la carcasa (11).
La placa inferior (15) comprende un disco (16)
que tiene una abertura central (18) a través de la cual está en
comunicación de fluido con la entrada (12) de la carcasa (11). La
totalidad de la superficie inferior del disco (16) es plana y está
en contacto con la base de la carcasa (11). La superficie superior
del disco (16) disminuye en su sección radialmente hacia el interior
en dirección a la abertura central (18). Proyectándose hacia arriba
desde la superficie superior del disco (16) se encuentra una
pluralidad, por ejemplo cuatro, de aletas (17) separadas
regularmente alrededor de la circunferencia de la placa (15). Cada
aleta (17) tiene una superficie superior que se extiende radialmente
hacia el interior, y permanece a un nivel alto, con respecto al
borde exterior de la superficie superior del disco (16).
La placa superior (25) es similar a la placa
inferior (15) pero invertida de manera que es la superficie superior
del disco (26) la que es plana y la superficie inferior cónica. La
abertura central del disco (26) de la placa superior recibe el eje
motriz (20) y la superficie superior del disco (26) está ligeramente
separada longitudinalmente de la parte superior de la carcasa (11)
para permitir que la placa (25) gire libremente. La placa superior
(25) puede estar provista de una disposición de aletas diferente de
las de la placa inferior (15) y en este caso la placa superior (25)
tiene tres aletas (27) mientras que la inferior (15) tiene cuatro
aletas (17).
El dispositivo (10) de reducción de tamaño está
dispuesto de forma que la nieve viscosa bombeada a través de la
entrada (12) tenga que pasar entre las placas paralelas (15, 25)
antes de poder salir por la salida (13). La estrecha separación (d)
de las placas junto con la acción de trituración de las aletas (27)
sobre la placa superior (25) contra las aletas (17) de la placa
inferior (15) asegura que las partículas de hielo que pasan a través
del dispositivo tengan una longitud máxima inferior a d en al menos
una dimensión. Este tamaño de constricción, d, puede variar de 0,1 a
5 mm dependiendo de los requisitos del producto.
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El proceso de la invención se utilizo para
fabricar concentrado de producto para bebidas que es exprimible. El
concentrado puede ser exprimido desde el envase nada más salir de un
congelador a -18ºC y ser añadido a leche o agua para dar como
resultado una bebida helada. En la formulación se incluye una menor
cantidad de agua para crear una mezcla concentrada. El agua restante
(50%) se añade entonces como hielo desde una máquina Ziegra. Se hizo
una muestra de control en la que la formulación contenía la cantidad
habitual de agua: no se añadió hielo durante el procesamiento.
Ejemplo 1: El congelador de helados se hizo
funcionar con la siguiente configuración: Flujo de la mezcla 65 l/h,
esponjosidad 7%, presión del cilindro 2,5 bar, carga del motor 110%
y temperatura de extrusión -13,1ºC.
El dispositivo de reducción del tamaño se hizo
funcionar a una velocidad de 520 rpm con un ajuste de la separación
de 1,5 mm. La presión en línea fue 1 bar. Las partículas de hielo
producidas usando la máquina Ziegra se añadieron a una tasa de 1.400
g/min.
Ejemplo comparativo 1: El congelador se hizo
funcionar con la siguiente configuración: Flujo de la mezcla 100
l/h, esponjosidad 7%, presión del cilindro 2,5 bar, carga del motor
100% y temperatura de extrusión -6,2ºC.
El dispositivo de reducción del tamaño se hizo
funcionar a una velocidad de 520 rpm con un ajuste de la separación
de 1,5 mm. La presión en línea fue 2-3 bar.
Ambas muestras fueron recogidas y endurecidas en
un congelador de aire forzado antes de ser almacenadas a -25ºC. Las
muestras se analizaron usando el ensayo de dureza de Vickers. El
ensayo de dureza de Vickers es un ensayo de penetración que se
efectúa empujando un penetrador en forma de pirámide dentro de la
superficie del material y grabando la fuerza aplicada como función
del desplazamiento de la punta. La fuerza y el desplazamiento se
midieron durante el ciclo de carga y el ciclo de descarga de la
penetración. Para el agua helada, la punta de la pirámide se empuja
dentro de la superficie del material hasta una profundidad de 1,5
mm, antes de ser retirada.
\vskip1.000000\baselineskip
La medición del contenido total de sólidos de la
mezcla concentrada con la adición de un 50% de hielo de la máquina
Ziegra fue de un 23,31%. La medición del contenido total de sólidos
de la mezcla sin hielo añadido fue de un 22,47%. Por lo tanto, ambos
fueron similares en su contenido total de sólidos (y de acuerdo,
contando con errores experimentales, con el valor de 22,75%
calculado a partir del contenido sólido de cada uno de los
ingredientes).
Los resultados del ensayo de dureza Instron
fueron como sigue:
- Ejemplo 1 (producto con hielo añadido)
- 3,02 \pm 0,24 MPa
- Ejemplo comparativo 1 (producto sin hielo añadido)
- 7,37 \pm 0,92 MPa
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados de los ensayos de dureza muestran
que mediante la manipulación de la fase de hielo, los productos
pueden hacerse más blandos con un nivel equivalente de contenido
sólido. Los datos muestran la reducción significativa de la dureza
entre la muestra procesada únicamente a través del congelador de
helados y la que tenía partículas de hielo añadidas y el tamaño
reducido después del congelador. La muestra que contenía la
inclusión de partículas de hielo puede ser exprimida a mano desde un
sobrecito a -18ºC mientras que el producto sin partículas añadidas
no puede ser exprimido sin el calentamiento o la manipulación del
producto.
Este ejemplo tiene para el consumidor la ventaja
añadida de que es un concentrado congelado que puede añadirse al
agua o a la leche o a otro diluyente para crear una bebida que
contiene helada. El sistema congelado blando que contiene las
partículas de hielo puede agitarse dentro del diluyente y
dispersarse fácilmente para crear una bebida mientras que el control
necesita un considerable desbaratamiento físico que permita su
ruptura y subsiguiente disolución. Una vez diluido, el permanece
hielo en partículas de mayor tamaño para dar una bebida fría
aromatizada y refrescante que puede consumirse directamente o
sorberse a través de una pajita. Otros ejemplos incluyen aquellos
que contienen concentrados y purés de frutas, tes helados
aromatizados y batidos de leche helados.
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Este conjunto de ejemplos describe productos de
sorbetes helados de acuerdo con la invención (concentrados
A-D) que se hacen con diferentes proporciones de
hielo Ziegra añadido a una mezcla concentrada congelada a través de
un congelador de helados estándar (Crepaco W04), la combinación se
expone entonces a una reducción de las partículas de hielo tal como
la anteriormente descrita.
El ensayo de dureza de estas muestras (véase el
procedimiento) demuestra una triple diferencia entre la muestra de
control sin hielo añadido posteriormente y aquellas con hielo
añadido en diferentes niveles. Esto demuestra las ventajas de la
adición de hielo de mayor tamaño y el subsiguiente control del
tamaño justo durante la congelación a través del congelador de
helados.
La comparación de las muestras que contienen
hielo añadido demuestra que la dureza se reduce adicionalmente con
el hielo en partículas añadido: (1) en una proporción de hielo total
de entre un 40% y un 70%, y (2) con un diámetro del tamaño de las
partículas de entre 1,5 y 3 mm (véase la figura 2).
En cada uno de los anteriores la dureza puede
reducirse a la mitad optimizando así adicionalmente las ventajas
para el consumidor de un producto congelado más blando. Esta
"blandura" puede mostrarse a lo largo de una gama de formatos y
los siguientes ejemplos ilustran esto:
El ejemplo 3 muestra un producto que está hecho
mediante la adición de un 33% de hielo a una mezcla de concentrado
enfriada y la subsiguiente reducción del tamaño del hielo usando una
bomba trituradora con tamaños de las separaciones de entre 1 y 3 mm.
El producto es extrudido a -6ºC, se congela luego mediante chorro de
aire forzado (-35ºC durante 2 horas) y después se almacena a -25ºC.
Antes de servir, el producto se atempera de nuevo hasta -18ºC. Se ha
demostrado que el producto a -18ºC puede exprimirse directamente
desde el envase (consulte la fotografía de la figura 3) lo que es
una ventaja para el consumidor ya que permite su consumo
inmediato.
Esto puede compararse con el producto de control
que se congela directamente a partir de un congelador de helados y
no se le añade hielo posteriormente. Después de un endurecimiento,
almacenamiento y atemperado equivalentes se ha hallado que el
producto a -18ºC es muy duro y no puede ser exprimido directamente
desde el envase sin un calentamiento o un amasado significativo de
la superficie del producto a través del envase.
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Este conjunto de ejemplos describe productos de
sorbete para tomar con cuchara de acuerdo con la invención que se
hacen añadiendo hielo Ziegra a una mezcla concentrada congelada a
través de un congelador de helados estándar (Crepaco W04), entonces
la combinación se expone a una reducción del tamaño de las
partículas de hielo tal como se describió anteriormente.
La adición del hielo añadido en partículas
también puede usarse para hacer formulaciones de sorbetes más
blandas sin utilizar la adición de azúcar extra.
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Este sorbete, si se hace a través de un
congelador de helados estándar sin hielo añadido en partículas
posteriormente tendría una textura muy dura y no podría comerse
directamente con cuchara a -18ºC. Mediante el uso de la adición
posterior de las partículas de hielo, el sorbete tiene una textura
más blanda y más fluida que permite comer con cuchara el producto
directamente de la tarrina a -18ºC. La textura más blanda del
sorbete ayudará también a mejorar el suministro de sabor a fruta
durante su consumo ofreciendo por lo tanto al consumidor una mejor
experiencia sensorial.
También es posible combinar la adición de la
fruta y del hielo mediante la adición de fruta congelada
directamente al concentrado congelado que luego también puede
reducirse en tamaño mediante la bomba trituradora. Esto otorga la
ventaja de mantener el sabor a través del procesamiento térmico
reducido de los ingredientes de la fruta, es decir la adición de
fruta congelada directamente elimina la necesidad de descongelar y
mezclar en caliente.
\newpage
Formulaciones
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Todos lo ingredientes se añadieron juntos y se
mezclaron para la salsa de tomate. Para la salsa agridulce se
prehidrató la harina de maíz con el caldo de pollo antes de añadirlo
al resto de la mezcla. Los concentrados se enfriaron hasta -6ºC.
Para los ensayos a escala de laboratorio, el
hielo obtenido de una máquina de hielo fue congelado mediante chorro
de aire forzado, luego se trituró en partículas más finas usando un
Commitrol. Entonces se tamizó el hielo a través de tamices en el
cajón de recogida a -4ºC para producir tamaños de partículas que
oscilaban entre más de 0,7 mm y menos de 1,5 mm. Para los ensayos de
planta piloto, el hielo se obtuvo de una máquina Ziegra según se
describió en el ejemplo 1.
El hielo tamizado se añadió al concentrado
refrigerado en una proporción de peso de 50:50 o de 25:75 de
concentrado en relación con el hielo tamizado. Para el control, se
añadió agua enfriada a 0ºC y el producto se congeló en reposo. Los
productos se almacenaron a -18ºC.
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Queda claro a partir de estos resultados que el
proceso de la invención produce una reducción significativa en la
dureza del producto del orden de aproximadamente entre 4 y 5 veces.
Todos los productos tienen una dureza Vickers inferior a 1,5.
Las diferentes características y realizaciones
de la presente invención, referidas a las secciones individuales
antes mencionadas se aplican, según sea oportuno, a otras secciones,
mutatis mutandis. Consecuentemente las características
especificadas en una sección pueden combinarse con las
características especificadas en otra sección, según sea
oportuno.
Todas las publicaciones mencionadas en la
anterior memoria técnica se incorporan aquí por referencia.
Diferentes modificaciones y variaciones de los procedimientos y
productos descritos en la invención serán evidentes para los
expertos en la materia sin apartarse del ámbito de la invención.
Aunque la invención se ha descrito mediante realizaciones
específicas preferidas, debe entenderse que la invención según se
reivindica no debe estar indebidamente limitada a dichas
realizaciones específicas. En efecto, se pretende que las diferentes
modificaciones de los modos descritos para llevar a efecto la
invención que sean evidentes para los expertos los campos
pertinentes estén comprendidas en el alcance de las siguientes
reivindicaciones.
Claims (15)
1. Un producto que contiene hielo no aireado que
comprende a -18ºC, una primera población de partículas congeladas
que tienen un tamaño de partícula superior a 1 mm e inferior a 5 mm
y una segunda población de partículas congeladas que tiene un tamaño
medio de partícula tal que la proporción del tamaño medio de
partícula para la primera población con respecto al tamaño medio de
partícula de la segunda población es mayor de 10 y menor de 100, en
el que la proporción del peso de la primera población de partículas
con respecto al peso de la segunda población es entre 2:3 y 4:1 y la
primera población y la segunda población proporcionan juntas al
menos el 90% de las partículas congeladas presentes en el
producto.
2. Un producto de acuerdo con la reivindicación
1, en el que la segunda población de partículas suministra al menos
el 95% en peso de las partículas congeladas presentes en el
producto.
3. Un producto de acuerdo con la reivindicación
1 ó con la reivindicación 2, en el que la primera población de
partículas congeladas son partículas de hielo.
4. Un producto de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 3, en el que la segunda población de
partículas congeladas son partículas de hielo.
5. Un producto de acuerdo con la reivindicación
1 ó con la reivindicación 2, en el que la primera población de
partículas congeladas son partículas alimenticias congeladas.
6. Un producto de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, en el que la relación de la
cantidad de la primera población de partículas con respecto a la
cantidad de la segunda población es entre 1:1 y 4:1.
7. Un producto de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes, que tiene una dureza Vickers
inferior a 4 MPa a -18ºC.
8. Un producto de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones precedentes que es un producto de confitería
con hielo.
9. Un producto de acuerdo con una cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 7 que es una salsa congelada.
10. Un procedimiento para producir un producto
que contiene hielo no aireado de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, dicho procedimiento comprende, en el
siguiente orden:
- (i)
- enfriar un concentrado del producto hasta una temperatura inferior a -4ºC,
- (ii)
- combinar el concentrado enfriado con partículas congeladas, de las cuales al menos un 90% tienen un tamaño de partícula mayor de 5 mm, y
- (iii)
- reducir mecánicamente el tamaño de las partículas congeladas de manera que al menos el 90% de las partículas congeladas resultantes tengan un tamaño mayor de 1 mm y menor de 5 mm.
11. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 10, en el que el concentrado es un concentrado
congelado de una premezcla de confitería.
12. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 10, en el que el producto que contiene hielo es una
salsa congelada.
13. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 10, en el que el concentrado es un concentrado de un
batido lácteo.
14. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 10 a 13 que comprende además un
paso (iv) de hacer descender la temperatura del producto obtenido en
el paso (iii) hasta una temperatura de -18ºC o inferior.
15. Un procedimiento de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 10 a 14 que comprende además un
paso (v) de añadir un líquido acuoso al producto obtenido en el paso
(iii) o en el paso (iv).
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