ES2332865T3 - UTILIZACIÓN DE MoO3 COMO INHIBIDOR DE LA CORROSIÓN. - Google Patents

UTILIZACIÓN DE MoO3 COMO INHIBIDOR DE LA CORROSIÓN. Download PDF

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Abstract

Utilización de MoO 3 como un agente para aumentar las propiedades anticorrosión de una composición de revestimiento anticorrosión basada en un metal particulado que contiene cinc o una aleación de cinc en fase acuosa.

Description

El objetivo de la presente invención consiste en desarrollar un revestimiento anticorrosión para partes metálicas, preferentemente un revestimiento libre de cromo hexavalente, que presenta unas propiedades anticorrosión mejoradas.
La presente invención se aplica a las partes metálicas de un tipo cualquiera, en particular las realizadas en 5 acero o hierro fundido, que necesita tener un buen comportamiento a la corrosión, por ejemplo debido a su aplicación en la industria automotriz. La geometría de las partes que se deben tratar tiene poca importancia siempre que se puedan aplicar las composiciones anticorrosión mediante procedimientos fiables e industrializables.
Uno de los objetivos de la presente invención consiste, en particular, en mejorar las propiedades anticorrosión de las partes tratadas sin la utilización de una composición a base de cromo hexavalente en la 10 formulación de los revestimientos.
Hasta ahora se han propuesto muchas disoluciones a base de cromo hexavalente destinadas a tratamientos anticorrrosión. Aunque en general resultan satisfactorias con respecto a la protección de las partes metálicas tratadas, están resultando, sin embargo, progresivamente más criticados debido al riesgo tóxico que implican y en particular debido a las consecuencias negativas para el ambiente. 15
Como consecuencia, se han recomendado múltiples tratamientos anticorrosión libres de cromo hexavalente. Algunas de estas composiciones están basadas en un metal en particular, tal como el cinc o el aluminio. Sin embargo, cuando tales composiciones se encuentran en forma de dispersión acuosa su estabilidad es limitada. Ello evita largos períodos de almacenamiento y preservación.
En el contexto de la presente invención, el solicitante ha descubierto que es posible mejorar las 20 propiedades anticorrosión y la estabilidad de múltiples composiciones de revestimientos anticorrosión mediante la incorporación en éstos de óxido de molibdeno MoO3 como inhibidor de la corrosión.
Hasta ahora, la utilización de óxido de molibdeno MoO3 como inhibidor de la corrosión en sistemas de fase acuosa no era conocida. Ciertos iones de molibdato, es decir, MoO42- se han presentado ya como inhibidores de la corrosión. Sin embargo, el solicitante ha podido demostrar que en cierto número de composiciones anticorrosión 25 convencionales la adición de un molibdato, por ejemplo, el molibdato de cinc, no mejora sus propiedades en modo alguno.
La presente invención se refiere, más particularmente, a la utilización de un óxido de molibdeno MoO3 como agente destinado a amplificar las propiedades anticorrosión de una composición de revestimiento a base de un metal en partículas que comprende cinc o una aleación de cinc en fase acuosa. Este descubrimiento se ha 30 extendido incluso a composiciones que comprenden cromo hexavalente. Este es otro objetivo de la presente invención.
Sin desear en modo alguno resultar limitativo, parecería que en el caso particular de una composición de revestimiento anticorrosión a base de un metal en partículas, la presencia de óxido de molibdeno MoO3 permite mejorar el control de la protección sacrificial ejercida por el metal en partículas en suspensión en la composición. 35
Según un aspecto particular, los metales en partículas presenta una forma laminar con escamas de un grosor comprendido entre 0,05 y 1 µm y un diámetro equivalente (D50) medido mediante difracción de láser comprendido entre 5 m y 25 µm. Más particularmente, el objetivo de la presente invención es utilizar óxido de molibdeno MoO3 en una composición que comprende cinc en fase acuosa.
Según otro aspecto de la presente invención, el óxido de molibdeno MoO3 se utiliza en una forma cristalina 40 ortorrómbica esencialmente pura, con un contenido en molibdeno superior a aproximadamente 60% en masa.
Ventajosamente, el óxido de molibdeno MoO3 se utilizará en las composiciones anticorrosión en forma de partículas con dimensiones comprendidas entre 1 y 200 µm.
Más específicamente, el objeto de la presente invención son las composiciones de revestimientos anticorrosión destinadas a partes metálicas, que comprenden: 45
- por lo menos un metal en partículas;
- un disolvente orgánico;
- un espesante;
- un aglutinante a base de silano, preferentemente portador de grupos funcionales epoxi;
1. óxido de molibdeno (MoO3); 50
2. posiblemente un silicato de sodio, potasio o litio y;
- agua.
Las proporciones relativas de los múltiples constituyentes de tal composición pueden oscilar ampliamente. Sin embargo, el contenido en óxido de molibdeno (MoO3) se encuentra preferentemente comprendido entre el 0,5 y el 7% en peso y todavía más preferentemente en la zona del 2% en peso de composición total.
El metal en partículas presente en la composición se puede seleccionar de entre cinc, aluminio, cromo, 5 manganeso, níquel, titanio, sus aleaciones y compuestos intermetálicos, y mezclas de los mismos. Se debe advertir que, si la composición de revestimiento recomendada está preferentemente libre de CrVI, puede, sin embargo, comprender una cierta proporción de cromo metálico. En la práctica, es muy deseable la presencia de cinc.
Ventajosamente, el contenido en metal en partículas está comprendido entre el 10% y el 40% en peso de metal con respecto al peso de la composición. 10
Preferentemente, la composición de revestimiento anticorrosión según la presente invención comprende cinc y/o aluminio, y preferentemente comprende cinc.
Tal como se mencionó anteriormente, este tipo de composición es principalmente de naturaleza acuosa y por consiguiente preferentemente comprende entre un 30% y un 60% en peso de agua. La composición puede, no obstante, estar enriquecida por la presencia de un disolvente orgánico, preferentemente un disolvente orgánico 15 soluble en agua, que hace posible mejorar el comportamiento anticorrosión de la composición. A tal fin, la composición comprenderá, por ejemplo, entre el 1% y el 30% en peso con respecto a la composición total. Sin embargo, parece ser importante no exceder el 30% en contenido de disolvente orgánico.
En una forma de realización ventajosa de la presente invención, la composición utilizará un disolvente orgánico, por ejemplo un glicol éter, en particular dietilenglicol, trietilenglicol y dipropilenglicol. 20
Según otro aspecto de la presente invención, la composición anticorrosión también comprende entre el 0,005% y el 2% en peso de un agente espesante, en particular de una derivado de celulosa, más particularmente hidoximetilceluolosa, hidoxietilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, hidroxipropilmetilcelulosa, goma de xantano o un espesante asociante de tipo poliuretano o acrílico.
La composición de la presente invención también puede comprender agentes reológicos minerales de tipo 25 arcilla silícea u organofílica.
Dicha composición también utiliza un aglutinante, preferentemente un silano organofuncional, utilizado en una cantidad comprendida entre el 3% y el 20% en peso. La función orgánica se puede representar mediante vinilo, metacriloxi y amino, pero es preferible una funcionalidad epoxi con el fin de amplificar el comportamiento del revestimiento así como también la estabilidad de la composición. El xilano se puede dispersar ventajosamente con 30 facilidad en medio acuoso y es soluble preferentemente en tal medio. Preferentemente, el silano de utilidad es un silano epoxi funcional tal como beta-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano, 4(tremetoxisilil)butan-1,2 epoxi o -glicidoxipropil-tremetoxisilano.
Finalmente, la composición de revestimiento anticorrosión de la presente invención puede contener también, además del disolvente orgánico anteriormente mencionado, hasta una cantidad máxima de 35 aproximadamente el 10% en peso de disolvente Stoddard con el fin de mejorar la capacidad de aplicación de la composición anticorrosión a las partes metálicas por pulverización, inmersión o inmersión rotación.
Ventajosamente, la composición también puede comprender un silicato sódico, potásico o de litio, preferentemente en una cantidad comprendida entre el 0,05% y el 0,5% en peso.
Naturalmente, la presente invención también se refiere a revestimientos anticorrosión que se aplican a las 40 piezas metálicas utilizando las composiciones mencionadas anteriormente, que se aplican mediante pulverización, rotación o inmersión rotación seguido de una operación de curado a una temperatura comprendida entre 70ºC y 350ºC durante un tiempo de curado de aproximadamente 30 minutos.
Según una forma de realización ventajosa, el revestimiento anticorrosión resulta de una operación que implica, antes de la operación de curado, una operación de secado de las piezas metálicas revestidas, 45 preferentemente a una temperatura de aproximadamente 70ºC durante aproximadamente 20 minutos. En estas condiciones, el grosor del revestimiento aplicado es de entre 3 µm y 15 µm y preferentemente de entre 5 µm y 10 µm.
En los ejemplos que se presentan a continuación en la presente memoria a título comparativo se ensayaron múltiples inhibidores de la corrosión en el contexto del presente estudio, que se realizó con el fin de 50 mejorar las propiedades anticorrosión de múltiples composiciones y en particular las de la composición de referencia referida como GEOMET® que se ha descrito en la patente US nº 5.868.819 que se incorpora a la presente memoria como referencia.
Éstos fueron los principales inhibidores de la corrosión comercializados disponibles. Se han descrito a continuación en general mediante su categoría química, especificando en cada caso el origen del producto junto con su nombre y composición.
*fosfatos de cinc modificados:
Proveedor: Heubach 5
HEUCOPHOS® ZPA: ortofosfato de cinc aluminio hidratado
HEUCOPHOS® ZMP: ortofosfato de cinc molibdeno hidratado
HEUCOPHOS® SAPP: polifosfato de estroncio aluminio hidratado (SrO: 31%, Al2O3: 12%; P2O5: 44%; MgSiF6: 0,3%)
HEUCOPHOS® SRPP: polifosfato de estroncio aluminio hidratado (SrO: 28%; Al2O3: 12%; P2O5: 42%) 10
HEUCOPHOS® ZCP: silicato ortofosfato de cinc calcio estroncio hidratado
HEUCOPHOS® ZCPP: silicato ortofosfato de cinc calcio aluminio estroncio hidratado (ZnO: 37%; SrO: 5%; Al2O3: 3%; P2O5: 18%; CaO: 14%; SiO2: 14%)
HEUCOPHOS® CAPP: polifosfato de calcio aluminio silicato hidratado (Al2O3: 7%; P2O5: 26%; CaO: 31%; SiO2: 28%) 15
Proveedor: Devineau:
ACTIROX® 213: fosfatos de cinc hierro (ZnO: 66%; PO4: 48%; Fe2O3: 37%)
Proveedor: Lawrence Industries:
HALOX® SZP 391: fosfosilicato de cinc calcio estroncio
HALOX® CZ 170: ortofosfato de cinc 20
Proveedor: Tayca:
K WHITE® 84: trifosfato de aluminio (ZnO: 26,5 a 30,5%; Al2O3: 9 a 13%; P2O5: 36 a 40%; SiO2: 11 a 15%)
Molibdatos
Proveedor: Devineau. 25
ACTIROX® 102: molibdato de cinc acoplado a agentes fosfato de cinc (ZnO: 63%; PO4: 46%; MoO3:1%)
ACTIROX® 106: molibdato de cinc acoplado a agentes fosfato de cinc (ZnO: 67%; PO4: 46%; MoO3:1%)
Proveedor: Sherwin Willians: 30
MOLY WHYTE® MAZP: ZnO, CaCO3, Zn3(PO4)2, CaMoO4,
MOLY WHITE® 212: ZnO, CaCO3, CaMoO4
Molibdato sódico: Na2MoO4
Boratos
Proveedor: Buckman: 35
BUTROL® 23: metaborato cálcico
BUSAN® 11M2: metaborato de bario
Proveedor: Lawrence Industries:
HALOX® CW 2230: borosilicato cálcico
40
Sílice dopada con calcio
Proveedor: Grace:
SHIELDEX® AC5
Sales de cinc
Proveedor: Henkel: 5
ALCOPHOR® 827: sal orgánica de cinc
Inhibidores orgánicos
Proveedor : Ciba-Geigy:
IRGACOR® 1930: complejo de circonio y ácido 4-metil--oxobencenbutanoico
IRGACOR® 1405: ácido 4-oxo-4-p-tolibutirico con 4-etilmorfolina 10
CGCI® (IRGACOR 287): sales de amina polimérica
Proveedor: Lawrence Industries:
HALOX FLASH® X: ácido bórico, ácido fosfórico, sales de trietanolamina, 2-dimetil-aminoetanol
Pasivadores de Cinc
Proveedor: Ciba Geigy: 15
IRGAMET® 42: 2,2{[(5-metil-1H-benzotriazol-2-ilo)metil]imino}bisetanol
IRGAMET® BTA M: 1h-benzotriazol.
EJEMPLOS
EJEMPLO 1
La composición estándar de referencia de GEOMET® corresponde a: 20
Agua desionizada: 38,60%
DPG 10,29%
Ácido bórico 0,65%
SYMPERONIC® NP4 1,51%
SYMPERONIC® NP9 1,64% 25
SILQUEST® A187 8,66%
Cinc* 32,12%
Aluminio** 5,80%
SCHWEGO FOAM® 0,4%
NIPAR® S10 0,71% 30
AEROSOL® TR70 0,53%
* Cinc laminar en forma de aproximadamente 95% pasta en disolvente Stoddard: cinc 31129/93 de ECKART WERKE;
** Aluminio laminar en forma de aproximadamente 70% pasta en DPG: CHROMAL VIII® de ECKART WERKE.
Con el fin de realizar múltiples experimentos comparativos de los inhibidores mencionados anteriormente, 35 se obtuvieron múltiples baños mediante la adición de 1 g de inhibidor a 9 ml de agua, se mantuvo la dispersión durante 1 hora, a continuación se añadió la mezcla a 90 g de la composición estándar anteriormente mencionada GEOMET® y se agitó durante 3 horas.
La primera capa de esta composición que se ensayó se aplicó utilizando una barra Conway nº 38. El secado se realizó a 70º C durante aproximadamente 20 minutos.
El curado se realizó a 300º C durante aproximadamente 30 minutos.
La segunda capa se aplicó utilizando un protocolo idéntico.
Los paneles tratados de tal modo se ensayaron a continuación en una pulverización de sal. Los resultados 5 de la resistencia a la pulverización de sal de los múltiples revestimientos ensayados se proporcionan en la tabla siguiente:
TABLA 1
Naturaleza del inhibidor
Nombre del inhibidor Número de horas en la pulverización de sal sin óxido rojo
Referencia
GEOMET 112
Fosfatos de cinc modificados
GEOMET + ZPA 134
GEOMET + ZPM
122
GEOMET + SAPP
66
GEOMET + SRPP
66
GEOMET + ZCP
66
GEOMET + ZCPP
88
GEOMET + CAPP
66
GEOMET + ACTIROX 213
66
GEOMET + HALOX 391
66
GEOMET + K WHITE 84
88
Molibdatos
GEOMET + ACTIROX 102 66
GEOMET + ACTIROX 106
88
GEOMET + MW 212
88
GEOMET + MW MZAP
88
GEOMET + Na2MoO4
66
Boratos
GEOMET + BUTROL 44
GEOMET + BUSAN
112
GEOMET + HALOX 2230
66
Varios
GEOMET + SHIELDEX 112
GEOMET + ALCOPHOR 827
66
GEOMET + IRGACOR 1930
88
GEOMET + IRGACOR 1405
88
GEOMET + CGCI
88
GEOMET + HALOX FLASH X
66
GEOMET + IRGAMET 42
44
GEOMET + IRGAMET BTAM
66
Invención
GEOMET + MoO3* 518
*MoO3 : POR de CLIMAX Company
Además, los resultados particulares de resistencia a la pulverización de sal en función de la edad del baño y por consiguiente de su estabilidad a 4ºC y 20ºC respectivamente, se proporcionan en las Figuras 1 y 2 adjuntas.
Las dos figuras muestran muy claramente que, en cada uno de los casos, por una parte, el comportamiento anticorrosión de la composición que comprende óxido de molibdeno MoO3 está marcadamente mejorado y que, por otra parte, el comportamiento anticorrosión se mantiene mejor a lo largo del tiempo cuando se 5 añade óxido de molibdeno a la composición.
EJEMPLO 2
Se realizaron dos tipos adicionales de experimentos comparativos, uno con una composición de GEOMET® y el otro con una composición de DACROMET® a base de cromo hexavalente.
Las formulaciones de estas composiciones se proporcionan en las tablas a continuación. 10
TABLA 2
GEOMET®
Materia prima
Concentraciones en % sin MoO3 Concentraciones en % con MoO3
Agua desionizada
38,60 37,83
DPG
10,29 10,08
Ácido bórico
0,65 0,64
SYMPERONIC NP4®
1,51 1,48
SYMPERONIC NP9®
1,64 1,61
SILQUEST® A187
8,66 8,47
Cinc*
32,12 31,48
Aluminio**
5,08 4,98
SCHWEGO FOAM®
0,4 0,21
NIPAR® S10
0,71 0,70
AEROSOL® TR70
0,53 0,52
MoO3***
0 2
* Cinc laminar en forma de aproximadamente 95% pasta en disolvente Stoddard: Cinc 31129/93 de ECKART WERKE; ** Aluminio laminar en forma de aproximadamente 70% pasta en DPG: CROMAL VIII® de ECKART WERKE. *** MoO3: POR de CLIMAX Company SYMPERONIC®: tensioactivos no iónicos SILQUEST® A187:-glicidoxipropiltrimetoxisilano ESCHWEGO FOAM®: antiespuma tipo hidrocarburo NIPAR® S10: nitropropano AEROSOL® TR70: tensioactivo aniónico
TABLA 3
DACROMET®
Materia prima
Concentraciones en % sin MoO3 Concentraciones en % con MoO3
Agua desionizada
47,86 44,90
DPG
15,95 15,63
Acetato PGME
1,56 1,53
Ácido crómico
3,81 3,73
REMCOPAL® 334
0,72 0,71
REMCOPAL® 339
0,72 0,71
Cinc*
23,61 23,14
Aluminio**
3,06 3,00
Ácido bórico
1,30 1,27
ZnO
1,41 1,38
MoO3***
0 2
* Cinc laminar en forma de aproximadamente 95% pasta en disolvente Stoddard: Cinc 31129/93 de ECKART WERKE; ** Aluminio laminar en forma de aproximadamente 70% pasta en DPG: CHROMAL VIII® DE ECKART WEKE. *** MoO3: POR de CLIMAX Company REMCOPAL®: tensioactivo no iónico.
Se debe notar que el polvo de óxido de molibdeno fue introducido cada vez en el baño de GEOMET® o DACROMET® mediante espolvoreado. El baño se homogenizó mediante agitación utilizando una pala dispersora a 450 revoluciones por minuto.
Las composiciones anticorrosión ensayadas se aplicaron a paneles de acero bajo en carbono laminado en 5 frío de 10 cm x 20 cm mediante revestimiento utilizando una barra Conway, seguido de presecado a 70º C durante aproximadamente 20 minutos y a continuación curado en un horno a 300º C durante 30 minutos.
En el caso de la aplicación a tornillos, las composiciones se aplicaron mediante inmersión con rotación y se curaron en las mismas condiciones que los paneles.
Los resultados de la resistencia a la pulverización de sal según el estándar ISO 9227 se proporcionan 10 esquemáticamente en la tabla siguiente:
TABLA 4
Producto
Sustrato Peso de revestimiento ** Resistencia a la pulverización de sal*
Sin MoO3
Con 2% MoO3
GEOMET® acuoso
Paneles 32 288 > 840
GEOMET® acuoso
Tornillos 30 144 504
DACROMET®
Tornillos 24 600 744
* número de horas de exposición a pulverización de sal antes de que aparezca óxido rojo. ** gramos por metro cuadrado de superficie revestida, el grosor de los revestimientos está comprendido entre aproximadamente 6 µm y aproximadamente 8 µm.
Resulta por lo tanto evidente que la introducción de óxido de molibdeno MoO3 en las composiciones en fase acuosa, de GEOMET® o DACROMET® con cinc en partículas, mejora la resistencia a la pulverización de sal de dichas composiciones muy sustancialmente.
Otro aspecto de la presente invención consiste en la adición de un silicato alcalino a la composición en una cantidad comprendida entre 0,05% y 0,5% en peso.
La adición de silicato alcalino, por ejemplo, silicato sódico, sorprendentemente incrementa la cohesión de la película de un modo conveniente.
Esto se ilustra en particular en el Ejemplo Comparativo siguiente que se proporciona en la Tabla 5. 5
EJEMPLO 3
En este ejemplo se valora la cohesión mediante la aplicación de un papel adhesivo transparente sobre la superficie del revestimiento que se arranca rápidamente. La cohesión se valora según una escala de 0 (arranque completo de la película de revestimiento) a 5 (la película de revestimiento no se arranca en absoluto).
TABLA 5 10
Materia prima
Composición sin silicato (concentraciones en %) Composición con silicato (concentraciones en %)
Agua desionizada
38,13 37,96
Dipropilenglicol
10,08 10,08
Ácido bórico
0,64 0,64
Symperonic NP4®
1,48 1,48
Symperonic NP9®
1,61 1,61
Silane A187®
8,47 8,47
Cinc 31129/93
31,48 31,48
Aluminio CHROMAL VIII®
4,98 4,98
SCHWEGO FOAM®
0,21 0,21
NIPAR S10®
0,7 0,7
AEROSOL TR70®
0,52 0,52
MoO3
1 1
Silicato sódico grado 42
0 0,17
Goma de xantano (1)
0,7 0,7
(1) agente espesante destinado a controlar la viscosidad de la composición durante la aplicación.
La composición se aplica sobre paneles de acero que han sido previamente desengrasados, con una barra Conway, con el fin de obtener un peso de capa de revestimiento de 30 g/m2. Las placas se curan a continuación en las mismas condiciones descritas anteriormente.
A continuación se someten al ensayo de pulverización de sal según la ISO 9227 y al ensayo de cohesión. 15 Los resultados se representan en la Tabla 6 a continuación.
TABLA 6
Sin silicato alcalino Con silicato alcalino
Pulverización de sal (número de horas para la aparición de óxido rojo)
694 720
Cohesión
1/5 5/5
Esta tabla muestra que incluso si la resistencia a la cohesión no se modifica sustancialmente, la cohesión por el contrario mejora considerablemente.

Claims (7)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Utilización del MoO3 como agente para aumentar las propiedades anticorrosión de una composición de revestimento anticorrosión a base de un metal en partículas que contiene cinc o una aleación de cinc en fase acuosa.
  2. 2. Utilización según la reivindicación 1 para mejorar la eficacia de la protección sacrificial ejercida por el metal en partículas, utilizado preferentemente en forma laminar. 5
  3. 3. Utilización según la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque la composición de revestimiento anticorrosión contiene de 30% a 60% de agua en peso.
  4. 4. Utilización según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque la composición de revestimiento anticorrosión contiene un aglutinante a base de silano, portador preferentemente de grupos funcionales epoxi. 10
  5. 5. Utilización según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el óxido de molibdeno MoO3 está en una forma cristalina ortorrómbica esencialmente pura, que presenta un contenido de molibdeno superior a aproximadamente 60% en masa.
  6. 6. Utilización según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque el óxido de molibdeno MoO3 está en forma de partículas que presentan unas dimensiones de entre 1 y 200 µm. 15
  7. 7. Utilización según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque la composición de revestimiento anticorrosión contiene un silicato de sodio, potasio o litio, preferentemente en una cantidad comprendida entre 0,05% y 0,5% en peso.
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