ES2349630T3 - Procedimiento para mejorar las propiedades de los gránulos de urea. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para mejorar las propiedades de los granulados de urea, más especialmente la tendencia al apelmazamiento, la formación de polvo y la tendencia a la formación de espuma en medio acuoso, mediante la adición de un aditivo a la urea, caracterizado porque el aditivo comprende un compuesto de ácido carboxílico de fórmula general XY-(Z)-COOH, en la que Z es un hidrocarburo saturado o insaturado con 1 a 25 átomos de carbono y X e Y se seleccionan de entre el grupo constituido por un átomo de hidrógeno o un grupo funcional orgánico polar, y porque el aditivo se añade como solución en un disolvente polar a los granulados de urea, que se secan posteriormente.
Description
La invención se refiere a un procedimiento para mejorar las propiedades de los granulados de urea, más especialmente la tendencia al apelmazamiento, la formación de polvo y las características de formación de espuma en medio acuoso, mediante la adición de un aditivo a la urea.
La urea es muy utilizada en muchas aplicaciones, tales como en la industria de fertilizantes, ingrediente para piensos para ganado vacuno y en la producción de colas y melamina. Los gránulos de urea se producen principalmente mediante un proceso de perlado (prilling) o de granulación. Antes de alcanzar su aplicación final, los gránulos de urea experimentan con frecuencia almacenamiento de larga duración y transporte intercontinental. Por consiguiente, la urea no debe ser frágil ni apelmazante. Para obtener granulados robustos con frecuencia se añade a la urea fundida un derivado de formaldehído, tal como resina de urea-formaldehído.
Las perlas (prills) de urea son sensibles a la aglutinación debido al almacenaje a presión, a la migración de la humedad y a las altas temperaturas. Para solventar este fenómeno, puede aplicarse una capa a base de acetato de polivinilo y de compuestos tensioactivos, como los dados a conocer en el documento US nº 4.812.158. Estas capas, sin embargo, muestran un comportamiento insuficiente contra el apelmazamiento en el tratamiento de los gránulos de urea, especialmente en condiciones de humedad y calor. Estos aditivos contra el apelmazamiento contienen compuestos tensioactivos, que favorecen la formación de polvo de urea en condiciones húmedas. El aumento de la cantidad de finos favorecerá el apelmazamiento de la urea y puede producir graves problemas de polvo durante la manipulación. Además la presencia de compuestos tensioactivos puede dar lugar a la formación de espumas, al aplicar la urea en medio acuoso como es frecuente en la producción de colas y de soluciones de urea-nitrato amónico.
El documento SU nº 499.252 da a conocer un tratamiento contra el apelmazamiento de la urea consistente en tratar los gránulos con ácido oxálico.
En vista de los problemas todavía presentes en la manipulación de los granulados de urea, continúa resultando necesario un producto químico, que pueda utilizarse como aditivo para la urea destinado a disminuir tanto la tendencia al apelmazamiento como a la formación de polvo de los gránulos. Este compuesto se añadiría en una pequeña cantidad en la superficie de los granulados, es de bajo precio, una buena eficiencia, no forma espumas y es adecuado para el medio ambiente.
Por consiguiente, un objetivo de la invención consiste en proporcionar un procedimiento según el preámbulo en el que el aditivo comprende un compuesto de ácido carboxílico de fórmula general XY-(Z)-COOH, en la que Z es un hidrocarburo saturado o insaturado con 1 a 25 átomos de carbono y X e Y se seleccionan de entre el grupo constituido por un átomo de hidrógeno o un grupo funcional orgánico polar, y en el que el aditivo se añade como solución acuosa a los granulados de urea, que se secan posteriormente.
Preferentemente, el grupo funcional orgánico polar se selecciona de entre el grupo constituido por un grupo de ácido carboxílico, un grupo hidroxilo, un grupo amino o un grupo acetal.
Se observó que en estas funciones polares, los grupos hidroxilo y los grupos de ácido carboxílico proporcionan el mejor comportamiento para evitar el apelmazamiento. Además, la formación de polvo de los granulados de urea tratados pareció que se reducía notablemente. Además, se demostró que los derivados de ácido carboxílico no producen ninguna formación de espumas durante la aplicación de la capa de urea en la producción de colas.
Los mejores resultados con un compuesto según la invención se obtuvieron cuando X es un átomo de hidrógeno o un grupo hidroxilo, e Y es un grupo de ácido carboxílico.
El compuesto de ácido carboxílico se aplica a los granulados de urea en un disolvente polar, preferentemente agua. La concentración del compuesto en esta solución debe ser de 0,5 a 60% en peso, preferentemente de 5 a 30% en peso.
En esta concentración el compuesto es completamente soluble y se garantiza que tiene lugar la recristalización sustancial de la superficie de la urea.
Una capa suficiente de gránulos de urea con el compuesto según la invención puede obtenerse utilizando una cantidad de compuesto de ácido carboxílico entre 100 y
10.000 ppm, preferentemente entre 500 y 3.000 ppm referidas al peso de los gránulos de urea.
La aplicación de la solución acuosa a los gránulos de urea se lleva a cabo mientras que la temperatura de estos gránulos está comprendida entre 30 y 90ºC, preferentemente entre 40 y 70ºC.
El compuesto de ácido carboxílico que debe utilizarse en el procedimiento según la invención, se caracteriza porque presenta la fórmula general XY-Z-COOH, en la que Z es un hidrocarburo saturado o insaturado con 1 a 25 átomos de C, y X e Y se seleccionan de entre el grupo constituido por un átomo de hidrógeno o grupo funcional orgánico polar.
Con el fin de mostrar la ventaja del procedimiento y del compuesto según la invención se han llevado a cabo numerosos experimentos.
Los aditivos se adquirieron en Sigma-Aldrich. Estos compuestos se disolvieron en agua con una concentración del 20% (m/m), a menos que se indique de otra manera. Los gránulos de urea utilizados, tratados internamente con urea-formaldehído, fueron suministrados por Hydro Agri Sluiskil B.V., Holanda.
Antes de aplicar la capa, la urea (1,0 kilogramos por muestra) se almacena en unas vasijas de plástico selladas en una estufa a 50ºC durante 16 horas. El tratamiento ha discurrido de la manera siguiente: La urea se coloca en un bidón de aplicación de capa por rotación, que tiene una temperatura de aproximadamente 50ºC. A continuación se pulveriza 0 a 5.000 ppm de una capa sobre el fertilizante, seguido de rotación del bidón durante otros 5 minutos. El fertilizante tratado se transfiere a una vasija de plástico. Después de sellar la vasija, la urea se deja enfriar a temperatura ambiente durante 24 horas.
Para aumentar el apelmazamiento de la urea, se ha dejado que los gránulos absorban 0,5% de agua por almacenamiento en una cámara climatizada (temperatura = 20ºC, humedad relativa = 80%). La tendencia a la aglutinación así como la compresibilidad de los gránulos de urea se ha ensayado rellenando un tubo redondo transparente que tiene un diámetro interno de 3 cm con 40 gramos de urea “húmeda”. En su interior se ha conducido un émbolo, mediante el cual se ha ejercido una presión de aproximadamente 600 kPa en la muestra. Directamente después de la aplicación de la sobrepresión y de nuevo después de 24 horas se ha medido la altura de la columna de urea. La diferencia relativa en altura, que es una medida de la compresibilidad, se ha calculado a partir de estos dos valores (Δ altura (%)). La tendencia a la aglutinación de los gránulos de urea se ha determinado midiendo la fuerza (N) para romper la muestra apelmazada formada en el tubo redondo transparente. Los resultados son el promedio de por lo menos cinco mediciones.
Se han probado los aditivos siguientes en forma de una solución al 20% en agua aplicando una dosis de 1.500 mg por kilogramo de urea.
- Aditivo
- Compresibilidad (Δ altura (%)) Tendencia a la aglutinación (N)
- Blanco
- 5 4,9
- Acetato de polivinilo: sulfato de alquilo =1:21
- 5 5,7
- Ácido cítrico
- 3 3,4
- Ácido láctico
- 4 4,7
- Ácido maleico
- 3 3,6
- Ácido málico
- 4 2,8
- Ácido malónico
- 3 2,6
- Ácido succínico2
- 3 2,0
- Ácido tartárico
- 3 2,9
- Tartrato de K-Na
- 5 5,6
- Ácido glucónico
- 4 3,3
- Glucosa
- 4 5,6
- Ácido péctico3
- 4 4,4
- Ácido 4-aminobutírico
- 4 4,9
- Glicina
- 4 4,3
- Ácido gálico3
- 3 3,0
1 mezcla descrita en la patente US nº 4.812.158, utilizada como formulación consistente en 67%
(m/m) de agua, 11% (m/m) de acetato de polivinilo y 22% (m/m) de sulfato de alquilo.
2 la solución se ha calentado hasta 50ºC antes del tratamiento de la urea.
3 aplicado en forma de suspensión al 10% a 80ºC con una dosis de 3.000 ppm.
5
El experimento demuestra claramente que la tendencia al apelmazamiento de los gránulos de urea puede disminuirse hasta el 60% durante el tratamiento de la urea con un compuesto de ácido carboxílico con grupo polar sustituido. Una mezcla según la patente US nº 4.812.158 presentó un aumento de aglutinación. Un resultado similar se ha hallado
10 para un aditivo que contiene carboxilato, v. gr. tartrato de K-Na. La reducción de la tendencia al apelmazamiento de los gránulos de urea parece ser la más pronunciada al utilizar los ácidos dicarboxílicos. La compresibilidad de toda la urea tratada es baja en comparación con otros tipos de urea. Sin embargo, en todos los casos de tratamiento de gránulos de urea por ácidos carboxílicos disminuye la compresibilidad de la urea. A
5 medida que la rigidez de la urea aumenta, la urea será menos propensa al apelmazamiento.
10 Se ha estudiado el efecto de la dosis del aditivo sobre los gránulos de urea utilizando una solución de ácido succínico al 20% (m/m) en agua. La solución se ha calentado hasta 50ºC antes del tratamiento de la urea.
Compresibilidad (Δ altura (%))
Tendencia a la aglutinación (N)
Blanco
5
4,9
250
4
3,3
500
3
2,6
750
3
2,3
1000
3
2,1
1500
3
2,0
3000
3
1,7
5000
3
2,7
15 Los experimentos demuestran que la dosis óptima para el tratamiento externo de los granulados de urea con un aditivo según la nueva invención están comprendidos entre 500 y 3.000 ppm, referida al peso de urea.
20 El nivel de polvo de los gránulos de urea tratados se ha estudiado de la forma siguiente. Después de revestir las muestras en el Experimento 1 (1.500 ppm de aditivo referido al peso de urea) 250 gramos de estos gránulos tratados de urea se han almacenado a 40ºC durante cuatro semanas. Después 50 gramos (pesados exactamente)
de urea se han transferido a un matraz de fondo redondo de tres bocas de 500 ml. El
matraz se ha suministrado con una columna de vidrio y un capilar para gas, conectado a
un cilindro de aire comprimido. El extremo del capilar para gas se coloca dentro de la urea.
Durante 15 segundos se insufla aire (a 2 bares de sobrepresión) a través de la urea,
5 produciendo un sistema en lecho fluidizado. El peso de la urea restante se ha determinado
con precisión en una balanza analítica. La pérdida de peso es una medida de la cantidad
de polvo suelto. La urea se ha vuelto a transferir a un matraz de tres bocas. Durante 1
minuto se insufla aire comprimido a través de la urea, permitiendo la formación de polvo
abrasivo. La urea restante se ha pesado en una balanza analítica. La segunda pérdida de 10 peso es una medida del polvo abrasivo. Las determinaciones se han realizado por
duplicado.
- Aditivo
- Polvo suelto (ppm) Polvo abrasivo (ppm) Polvo total (ppm)
- Blanco
- 56 80 136
- Acetato de polivinilo: sulfato de alquilo =1:21
- 84 116 200
- Ácido cítrico
- 49 63 112
- Ácido láctico
- 43 77 120
- Ácido maleico
- 40 74 114
- Ácido málico
- 25 46 71
- Ácido malónico
- 29 56 85
- Ácido succínico2
- 30 62 92
- Ácido tartárico
- 36 29 65
- Tartrato de K-Na
- 34 41 75
- Ácido glucónico
- 22 36 58
- Glucosa
- 50 59 109
- Ácido péctico3
- 52 52 104
- Ácido 4-aminobutírico
- 34 65 99
- Glicina
- 34 51 85
- Ácido gálico3
- 44 62 106
1 mezcla descrita en la patente US nº 4.812.158, utilizada como formulación consistente en 67% (m/m) de
agua, 11% (m/m) de acetato de polivinilo y 22% (m/m) de sulfato de alquilo.
2 la solución se ha calentado hasta 50ºC.
3 aplicado en forma de suspensión al 10% a 80ºC con una dosis de 3.000 ppm.
Se ha demostrado, que la formación de polvo puede suprimirse sustancialmente tratando la urea con compuestos que contienen ácido carboxílico.
Se ha estudiado el comportamiento de la formación de espuma de la urea
revestida realizando un ensayo de producción de cola para madera a pequeña escala.
Con esta finalidad, se han transferido 40 gramos de urea a vaso de precipitados de vidrio
10 de 2 litros. Se ha disuelto la urea en una mezcla de 50 ml de agua desmineralizada y 45 ml de formaldehído (37%). La mezcla se ha agitado a velocidad constante (375 rpm) mediante un agitador magnético y se ha calentado hasta 90ºC. El momento en el que se alcanzan 90ºC, se añade inmediatamente 1 ml de ácido acético glacial, lo que produce una fuerte formación de espuma. El nivel de espuma más alto alcanzado se marca en el
15 vaso de precipitados. El volumen correspondiente es una medida de la formación de espuma: cuanto menor es el volumen, menor es la tendencia a la formación de espuma. Los resultados son el promedio de al menos dos mediciones.
Se han ensayado los siguientes aditivos en forma de una solución al 20% en agua, aplicando una dosis de 1.500 ppm referida al peso de urea. 20
- Aditivo
- Nivel de espuma (ml)
- Blanco
- 180
- Acetato de polivinilo: sulfato de alquilo =1:21
- 650
- Ácido cítrico
- 190
- Ácido láctico
- 200
- Ácido maleico
- 180
- Ácido málico
- 200
- Ácido malónico
- 190
- Ácido succínico
- 170
- Ácido tartárico
- 210
- Tartrato de K-Na
- 280
- Ácido glucónico
- 180
- Glucosa
- 210
(Continuación)
- Aditivo
- Nivel de espuma (ml)
- Ácido péctico
- 190
- Ácido 4-aminobutírico
- 240
- Glicina
- 230
- Ácido gálico
- 200
1 mezcla descrita en la patente US nº 4.812.158, utilizada como formulación consistente en 67% (m/m) de agua, 11% (m/m) de acetato de polivinilo y 22% (m/m) de sulfato de alquilo.
Se ha demostrado que en el ensayo de producción de cola para madera a pequeña
5 escala los aditivos según la invención, en comparación con el material del blanco, no producen espuma adicional cuando se aplican a la urea tratada en medio acuoso. Esto era de esperar, ya que los compuestos tal cual no poseen propiedades tensioactivas.
10 Para probar el comportamiento de las capas que contienen ácido carboxílico para con las perlas de urea, las perlas de urea sin formaldehído se han tratado con aditivos seleccionados. Después la urea se ha dejado que absorba 0,2% de agua por almacenamiento en una cámara climatizada. Se ha examinado la tendencia a la
15 aglutinación así como la compresibilidad de las perlas tal como se describe en el Experimento 1. Se han probado los siguientes aditivos en forma de solución al 20% en agua aplicando una dosis de 500 mg por kilogramo de urea.
- Aditivo
- Compresibilidad (Δ altura (%)) Tendencia a la aglutinación (N)
- Blanco
- 4 2,9
- Acetato de polivinilo: sulfato de alquilo =1:21
- 2 0,7
- Ácido málico
- 2 0,9
- Ácido malónico
- 2 1,2
(Continuación)
- Aditivo
- Compresibilidad Tendencia a la
- (Δ altura (%))
- aglutinación (N)
- Ácido succínico2
- 1 0,7
- Ácido tartárico
- 2 1,3
1 mezcla descrita en la patente US nº 4.812.158, utilizada como formulación consistente en 67%
(m/m) de agua, 11% (m/m) de acetato de polivinilo y 22% (m/m) de sulfato de alquilo.
2 la solución se ha calentado hasta 50ºC antes del tratamiento de las perlas de urea.
El experimento demuestra que la aglutinación de las perlas de urea puede reducirse sustancialmente utilizando aditivos de revestimiento según la invención.
Claims (10)
- Reivindicaciones
- 1.
- Procedimiento para mejorar las propiedades de los granulados de urea, más especialmente la tendencia al apelmazamiento, la formación de polvo y la tendencia a la formación de espuma en medio acuoso, mediante la adición de un aditivo a la urea, caracterizado porque el aditivo comprende un compuesto de ácido carboxílico de fórmula general XY-(Z)-COOH, en la que Z es un hidrocarburo saturado o insaturado con 1 a 25 átomos de carbono y X e Y se seleccionan de entre el grupo constituido por un átomo de hidrógeno o un grupo funcional orgánico polar, y porque el aditivo se añade como solución en un disolvente polar a los granulados de urea, que se secan posteriormente.
-
- 2.
- Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el disolvente polar es agua.
-
- 3.
- Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque Z presenta 2 a 5 átomos de carbono.
-
- 4.
- Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el grupo funcional orgánico polar se selecciona de entre el grupo constituido por un grupo de ácido carboxílico, un grupo hidroxilo, un grupo amino o un grupo acetal.
-
- 5.
- Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque X es un átomo de hidrógeno o un grupo hidroxilo e Y es un grupo de ácido carboxílico.
-
- 6.
- Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la solución acuosa presenta una concentración de 0,5 a 60% en peso, preferentemente de 5 a 30% en peso, del compuesto de ácido carboxílico.
-
- 7.
- Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la concentración del compuesto ácido carboxílico es de 100 a
- 10.000 ppm, preferentemente de 500 a 3.000 ppm, sobre la base del peso de la urea.
- 8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque durante la adición de la solución acuosa la temperatura de la urea es de 30 a 90ºC, preferentemente de 40 a 70ºC.5
- 9. Gránulo de urea, caracterizado porque un compuesto que presenta la fórmula general XY-Z-COOH, en la que Z es un hidrocarburo saturado o insaturado con 1 a 25 átomos de carbono y X e Y se seleccionan de entre el grupo constituido por un átomo de hidrógeno y un grupo funcional orgánico polar se añade a la superficie del gránulo.10
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