ES2559006T3 - Catalizador de hidrotratamiento que contiene fósforo y boro - Google Patents

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Henk Jan Tromp
Bob Gerardus Oogjen
Sander Hendrikus Lambertus Thoonen
Jan Nieman
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Abstract

Un catalizador que comprende: al menos un componente de metal del grupo VIB, al menos un componente de metal del grupo VIII, un componente de fósforo, y un componente de soporte que contiene boro, en el que la cantidad del componente de fósforo es al menos 1% en peso, expresado como un óxido (P2O5) y en base al peso total del catalizador, y la cantidad del contenido en boro está en el intervalo del 1% al 13% en peso, expresado como un óxido (B2O3) y en base al peso total del catalizador; y en el que la formación del catalizador implica al menos coextruir una fuente de boro con un soporte para formar un extruido de soporte que contiene boro, secar y calcinar el extruido, e impregnar el extruido calcinado con una disolución comprendida de una fuente de fósforo, al menos una fuente de metal del grupo VIB y/o al menos una fuente de metal del grupo VIII.

Description

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litros/hora, y unas proporciones de hidrógeno/petróleo en el intervalo de 50-2000 Nl/l. Los ejemplos de suministros de hidrocarburos adecuados que se van a tratar varían mucho, e incluyen destilados intermedios, queroseno, nafta, gasoil de vacío, gasoil pesado, y similares.
A continuación se describe la preparación experimental del soporte y el catalizador, así como el uso del catalizador 5 para el hidrotratamiento de una materia prima de hidrocarburos para ilustrar la actividad de los catalizadores formados. Esta información es solo ilustrativa, y no pretende limitar la invención de ninguna manera.
Ejemplos
Ensayo de actividad
El ensayo de actividad se realizó en un reactor de microflujo. Se empleó gasoil ligero (LGO) sembrado con
10 disulfuro de dimetilo (DMDS) (contenido total en S del 3,6% en peso) para la presulfuración. Para el ensayo se empleó gasoil pesado (HGO) que tenía un contenido en S del 1,6% en peso y un contenido en N de 1050 ppm, un gasoil de vacío (VGO) que tenía un contenido en S del 1,8% en peso y un contenido en N de 1152 ppm, y un gasoil ligero (LGO) que tenía un contenido en S del 1,2% en peso y un contenido en N de 94 ppm. Se ofrece información detallada de los suministros y las condiciones del ensayo en las tablas 1-5.
15 Se determinaron las actividades relativas en peso de los diversos catalizadores como sigue. Para cada catalizador, la constante de reacción k wt se calcula con la siguiente fórmula:
imagen6
en la que S es el porcentaje de azufre en el producto, y So es el porcentaje de azufre en el suministro, y n es el orden de la reacción de la reacción de hidrodesulfuración. Para el modo de HC-PT y FCC-PT se empleó una n de 1,75. Para ULSD se empleó una n de 1,2.
Para el nitrógeno, la k wt se calculó con la siguiente fórmula:
imagen7
en la que N es el contenido en nitrógeno en el producto, y No es el contenido en nitrógeno en el suministro. En las tablas, S = azufre, N = nitrógeno, ToS = tiempo en la corriente, LHSV = velocidad espacial líquida por hora, IBP = punto de ebullición inicial, FBP = punto de ebullición final. Tabla 1 -Propiedades del suministro
Suministro
% de S en peso ppm de N Densidad (g/ml) IBP (ºC) FBP (ºC)
HGO
1,578 1050 0,9443 (a 15,5 ºC) 139 482
VGO
1,763 1152 0,9221 (a 15,5 ºC) 265 600
LGO
1,167 94 0,8366 (a 15,5 ºC) 114 420
Condiciones de presulfuración/ensayo
Tabla 2 -Condiciones de ensayo del ensayo HC-PT, suministro de HGO
Presulfuración
Ensayo
Temperatura (ºC)
320 345
Presión de H2 (bares)
45 100
LHSV
3 2,75
H2/petróleo
300 1000
7
imagen8
en agua de la mezcla de extrusión debe ajustarse mediante evaporación o añadiendo más agua para obtener una pasta adecuada para la extrusión; los expertos en la técnica saben cómo ajustar el contenido en agua para obtener una pasta extrusionable). La mezcla resultante se extrusionó a través de una placa de troquel 1,3Q, se secó durante la noche a 120 ºC y después se calcinó (opcionalmente con vapor) a una temperatura en el intervalo de
5 475-850 ºC (véase la tabla 6).
El soporte D3 se preparó a partir de A1, y los soportes B2, C3 y D4 se prepararon a partir de A6 mediante impregnación de volumen de poro del soporte A1 y A6, respectivamente, con una disolución de tetraborato de amonio tetrahidrato ((NH4)2B4O7.4H2O) en agua. El soporte impregnado se calentó hasta una temperatura de 120 ºC, se mantuvo a esta temperatura durante 30 minutos y después se calcinó (opcionalmente con vapor) a una
10 temperatura en el intervalo de 475-550 ºC o durante una hora (véase la tabla 6).
Tabla 6 -Temperatura de calcinación de los soportes A-H
Soporte
B2O3 (% en peso) Temperatura de calcinación (ºC)
A1
0 475
A2
0 600
A3
0 750
A4
0 840
A5
0 720
A6
0 550
B1
1,88 700
B2
1,88 550
C1
3,75 700
C2
3,75 680
C3
3,75 550
D1
7,5 760
D2
7,5 800
D3
7,5 475
D4
7,5 550
E1
9,8 650
E2
9,8 750
E3
9,8 550
F1
11,25 810
F2
11,25 760
G1
15 850
H1
18,75 750
Preparación y ensayo de los catalizadores 1-44
Todas las composiciones químicas de los catalizadores se calculan basándose en la cantidad de material utilizado para la preparación del catalizador.
9
imagen9
imagen10
El catalizador 11 también se preparó como extruidos completos, según el procedimiento de preparación descrito anteriormente, excepto que el volumen total de la disolución de impregnación después de la adición de dietilenglicol fue de aproximadamente 110% del volumen de poro para la impregnación del soporte de extruidos D1, y que el soporte se impregnó con la disolución de impregnación a una saturación del volumen de poro del 110%.
Los extruidos del catalizador 11 se ensayaron en el modo HC-PT con un suministro de HGO (S del producto de 349 ppm (k wt = 47,72) y N del producto de 8 ppm (k wt = 14,93) después de 192 horas en la corriente), en el modo HC-PT con un suministro de VGO (S del producto de 300 ppm (k wt = 31,84) y N del producto de 80 ppm (k wt = 4,82) después de 300 horas en la corriente), y en el modo FCC-PT con un suministro de VGO (S del producto de 1805 ppm (k wt = 5,46) y N del producto de 463 ppm (k wt = 1,26) después de 174 horas en la corriente).
Ejemplo 12: Catalizador de NiMoPB 12
Se preparó el catalizador en polvo como se describó en el ejemplo 9, excepto que se empleó el soporte F1 y el contenido final en B2O3 fue del 7,3% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se ensayó en el modo HC-PT con un suministro de HGO y alcanzó un S del producto de 1190 ppm (k wt = 17,52) y un N del producto de 21 ppm (k wt = 11,35) después de 144 horas de tiempo en la corriente. Los resultados se basan en mediciones por duplicado promediadas.
Ejemplo 13: Catalizador de NiMoPB 13
Se preparó el catalizador en polvo como se describó en el ejemplo 9, excepto que se empleó el soporte G1 y el contenido final en B2O3 fue del 9,8% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se ensayó en el modo HC-PT con un suministro de HGO y alcanzó un S del producto de 1043 ppm (k wt = 20,21) y un N del producto de 26 ppm (k wt = 11,81) después de 144 horas de tiempo en la corriente. Los resultados se basan en mediciones por duplicado promediadas.
Ejemplo 14: Catalizador de NiMoPB 14
Se preparó el catalizador en polvo como se describó en el ejemplo 1, excepto que se empleó el soporte F1 y el contenido final en P2O5 fue del 9,5% en peso (base seca) y el contenido final en B2O3 fue del 7,0% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se ensayó en el modo HC-PT con un suministro de HGO y alcanzó un S del producto de 1370 ppm (k wt = 15,59) y un N del producto de 30 ppm (k wt = 11,48) después de 144 horas de tiempo en la corriente. Los resultados se basan en mediciones por duplicado promediadas.
Ejemplo 15: Catalizador de NiMoPB 15
El catalizador se preparó como extruidos completos, según se describió en el ejemplo 9, excepto que se empleó el soporte B1 y el contenido final en P2O5 fue del 1,5% en peso (base seca) y el contenido final en B2O3 fue del 1,3% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se trituró y se tamizó antes del ensayo de actividad. El catalizador en polvo se ensayó en el modo FCC-PT con un suministro de VGO y alcanzó un S del producto de 1220 ppm (k wt = 8,06) y un N del producto de 509 ppm (k wt = 1,18) después de 120 horas de tiempo en la corriente. Los resultados se basan en mediciones por duplicado promediadas.
Ejemplo 16: Catalizador de NiMoPB 16
Se preparó el catalizador en polvo como se describó en el ejemplo 1, excepto que se empleó el soporte C2 y el contenido final en MoO3 fue del 19% en peso (base seca), el contenido final en P2O5 fue del 4% en peso (base seca) y el contenido final en B2O3 fue del 2,7% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se ensayó en el modo FCC-PT con un suministro de VGO y alcanzó un S del producto de 1481 ppm (k wt = 6,48) y un N del producto de 545 ppm (k wt = 1,03) después de 144 horas de tiempo en la corriente. Los resultados se basan en mediciones por duplicado promediadas.
Ejemplo 17: Catalizador de NiMoPB 17
Se preparó el catalizador en polvo como se describó en el ejemplo 16, excepto que se empleó el soporte F2 y el contenido final en B2O3 fue del 8,2% en peso (base seca) del catalizador terminado.
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El catalizador se ensayó en el modo FCC-PT con un suministro de VGO y alcanzó un S del producto de 1607 ppm (k wt = 5,62) y un N del producto de 559 ppm (k wt = 0,93) después de 144 horas de tiempo en la corriente. Los resultados se basan en mediciones por duplicado promediadas.
Ejemplo 38: Catalizador de NiMoPB 38
Se preparó la disolución de impregnación mezclando cantidades apropiadas de agua, carbonato de níquel [Ni(OH)x(CO3)y], trióxido de molibdeno (MoO3), y ácido fosfórico (H3PO4). La mezcla se calentó lo suficiente y se mantuvo a esa temperatura con agitación hasta que se obtuvo una disolución transparente. La cantidad inicial de agua se eligió de tal manera que el volumen total de la disolución fue de aproximadamente 230% del volumen de poro para la impregnación del soporte en polvo C2.
El soporte C2 se trituró, se tamizó y se impregnó con la disolución de impregnación hasta 230% de saturación del volumen de poro. El polvo impregnado se secó durante 10 horas a 80 ºC y después durante 4 horas a 120 ºC. Después el catalizador secado se calcinó durante 1 hora a 480 ºC. El contenido final en MoO3 fue del 19% en peso (base seca) del catalizador terminado. El contenido final en NiO fue del 4% en peso (base seca) del catalizador terminado. El contenido final en P2O5 fue del 4% en peso (base seca) del catalizador terminado. El contenido final en B2O3 fue del 2,7% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se ensayó en el modo FCC-PT con un suministro de VGO y alcanzó un S del producto de 1396 ppm (k wt = 6,33) y un N del producto de 448 ppm (k wt = 1,20) después de 144 horas de tiempo en la corriente. Los resultados se basan en mediciones por duplicado promediadas.
Ejemplo 39: Catalizador de NiMoP 39
Se preparó el catalizador en polvo como se describó en el ejemplo 38, excepto que se empleó el soporte A5 y el contenido final en P2O5 fue del 6,5% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se ensayó en el modo FCC-PT con un suministro de VGO y alcanzó un S del producto de 1191 ppm (k wt = 8,18) y un N del producto de 556 ppm (k wt = 1,05) después de 144 horas de tiempo en la corriente. Los resultados se basan en mediciones por duplicado promediadas.
Ejemplo 40: Catalizador de NiMoPB 40
Se preparó el catalizador en polvo como se describó en el ejemplo 38, excepto que se empleó el soporte C2 y el contenido final en P2O5 fue del 6,5% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se ensayó en el modo FCC-PT con un suministro de VGO y alcanzó un S del producto de 1576 ppm (k wt = 5,52) y un N del producto de 468 ppm (k wt = 1,12) después de 144 horas de tiempo en la corriente. Los resultados se basan en mediciones por duplicado promediadas.
Ejemplo 41: Catalizador de CoMoP 41
El catalizador extruido se preparó como se describió en el ejemplo 9, excepto que el carbonato de níquel fue reemplazado por carbonato de cobalto (CoCO3) y se empleó el soporte A2. El contenido final en MoO3 fue del 24% en peso (base seca) del catalizador terminado. El contenido en final CoO fue del 4,4% en peso (base seca) del catalizador terminado. El contenido final en P2O5 fue del 2,1% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se trituró y se tamizó antes del ensayo de actividad. El catalizador en polvo se ensayó en el modo ULSD con un suministro de LGO y alcanzó un S del producto de 28,1 ppm (k wt = 22,07) y un N del producto de 1,15 ppm (k wt = 10,18) después de 216 horas de tiempo en la corriente. Los resultados se basan en mediciones por duplicado promediadas.
Ejemplo 42: Catalizador de CoMoPB 42
El catalizador extruido se preparó como se describió en el ejemplo 41, excepto que se empleó el soporte E3 y el contenido final en MoO3 fue del 25% en peso (base seca), el contenido final en CoO fue del 6% en peso (base seca), y el contenido final en B2O3 fue del 6% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se trituró y se tamizó antes del ensayo de actividad. El catalizador en polvo se ensayó en el modo ULSD con un suministro de LGO y alcanzó un S del producto de 11,9 ppm (k wt = 24,97) y un N del producto de 0,3 ppm (k wt = 12,18) después de 216 horas de tiempo en la corriente.
Ejemplo 43: Catalizador CoMoPB 43
El catalizador extruido se preparó como se describió en el ejemplo 41, excepto que se empleó el soporte E2 y el
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contenido final en MoO3 fue del 25% en peso (base seca), y el contenido final en B2O3 fue del 6,1% en peso (base seca) del catalizador terminado.
El catalizador se trituró y se tamizó antes del ensayo de actividad. El catalizador en polvo se ensayó en el modo ULSD con un suministro de LGO y alcanzó un S del producto de 11,3 ppm (k wt = 24,30) y un N del producto de 5 0,3 ppm (k wt = 11,71) después de 216 horas de tiempo en la corriente.
Ejemplo 44: Catalizador CoMoPB 44
El catalizador extruido se preparó como se describió en el ejemplo 41, excepto que se empleó el soporte E1 y el contenido final en CoO fue del 5% en peso (base seca), el contenido final en P2O5 fue del 7,9% en peso (base seca), y el contenido final en B2O3 fue del 5,8% en peso (base seca) del catalizador terminado.
10 El catalizador se trituró y se tamizó antes del ensayo de actividad. El catalizador en polvo se ensayó en el modo ULSD con un suministro de LGO y alcanzó un S del producto de 11,7 ppm (k wt = 25,09) y un N del producto de 0,3 ppm (k wt = 12,19) después de 216 horas de tiempo en la corriente.
Los componentes mencionados con un nombre químico o una fórmula química en cualquier punto de la memoria descriptiva o sus reivindicaciones, tanto si se mencionan en singular como en plural, se identifican tal como existen 15 antes de ponerse en contacto con otra sustancia mencionada con un nombre químico o un tipo químico (por ejemplo, otro componente, un disolvente, etc.). No importan los cambios, las transformaciones y/o las reacciones químicas que se producen, si es que se producen, en la mezcla o disolución resultante, puesto que estos cambios, transformaciones y/o reacciones son el resultado natural de juntar a los componentes especificados bajos las condiciones según esta memoria descriptiva. Así, los componentes se identifican como ingredientes que se van a
20 juntar en conexión con la realización de una operación deseada o para formar una composición deseada.
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