ES2567589T5 - Hard-coated body and method for production thereof - Google Patents

Hard-coated body and method for production thereof

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Description

DESCRIPCIÓNE
Cuerpos recubiertos con materiales duros y procedimiento para su fabricación
Campo técnico
La invención se refiere a cuerpos recubiertos con materiales duros con un sistema estratificado monocapa o multicapa que contiene al menos una capa de material duro Ti1-xAlxN, y a un procedimiento para su fabricación. El recubrimiento de acuerdo con la invención puede emplearse, en particular, en herramientas de acero, metales duros, cermets y materiales cerámicos tales como taladros, fresas y placas de corte ajustables. Los cuerpos recubiertos de acuerdo con la invención presentan una resistencia al desgaste y una estabilidad a la oxidación mejoradas.
Estado de la técnica
La fabricación de capas protectoras contra el desgaste en determinados sectores del sistema material Ti-Al-N es ya conocida de manera correspondiente al documento WO 03/085152 A2. En este caso, es posible fabricar capas de TiAlN monofásicas con la estructura NaCl con contenidos en AlN de hasta 67%. Estas capas, que son generadas mediante PVD, presentan constantes de red afcc entre 0,412 nm y 0,424 nm (R. Cremer, M. Witthaut, A. von Richthofen, D. Neuschütz, Fresenius J. Anal. Chem. 361 (1998) 642-645). Capas de TiAlN cúbicas de este tipo poseen una dureza y una resistencia al desgaste relativamente elevadas. En el caso de contenidos en AlN > 67% resulta, no obstante, una mezcla a base de TiAlN cúbico y hexagonal, y en el caso de una porción de AlN > 75% ya sólo la estructura de wurtzita hexagonal más blanda y no resistente al desgaste.
También es conocido que la estabilidad a la oxidación de capas de TiAlN cúbicas aumenta con un contenido creciente en AlN (M. Kawate, A. Kimura, T. Suzuki, Surface and Coatings Technology 165 (2003) 163-167). A partir de la bibliografía científica para la producción de TiAlN mediante PVD resulta, sin embargo, la opinión de que por encima de 750°C ya no pueden prácticamente formarse capas de TiAlN cúbicas monofásicas con una elevada proporción de AlN, o bien que en el caso de fases de Ti1-xAlxN con x > 0,75 se presente siempre la estructura de wurtzita hexagonal (K. Kutschej, P.H. Mayrhofer, M. Kathrein, C. Michotte, P. Polcik, C. Mitterer, Proc. 16° Int. Plansee Seminar, 30 de mayo - 03 de junio de 2005, Reutte, Austria, Vol. 2, págs. 774 - 788).
Se ha encontrado ya también que mediante CVD asistida por plasma se pueden producir capas de material duro Ti1-xAlxN monofásicas con x hasta 0,9 (R. Prange, Diss. RT<h>W Aachen, 1999, Fortschritt-Berichte, VDI, 2000, Fila 5, N° 576, así como O. Kyrylov et al., Surface and Coating Techn. 151-152 (2002) 359-364). En este caso, es desventajoso, sin embargo, la homogeneidad insuficiente de la composición de las capas y el contenido en cloro relativamente elevado en la capa. Además, la realización del procedimiento es complicada y compleja.
Conforme al documento JP 2001 341008 A se conoce una herramienta recubierta con nitrato de titanio-aluminio consistente en un cuerpo de herramienta y en una capa de recubrimiento sencilla o multicapa a base de nitrato de titanio-aluminio que contiene al menos titanio, aluminio y nitrógeno, siendo la estructura cristalina de la capa de nitrato de titanio-aluminio una estructura cúbica, la capa de nitrato de titanio-aluminio presenta una tensión inherente de tracción y el contenido en cloruro de la capa de nitrato de titanio-aluminio asciende a 0,01 hasta 2% en masa. La incorporación de aluminio en la red cristalina de TiAlN cúbica está, sin embargo, limitada. La constante de red determinada a partir del reflejo (111) para esta capa de TiAlN se indica con 0,41358 nm.
Para la producción de las capas de material duro de Ti1-xAlxN conocidas se emplean según el estado de la técnica procedimientos de PVD o CVD sustentada con plasma que son hechos funcionar a temperaturas por debajo de 700°C (A. Horling, L. Hultman, M. Oden, J. Sjolen, L. Karlsson, J. Vac. Sci. Technol. A 20 (2002)5, 1815 - 1823, así como D. Heim, R. Hochreiter, Surface and Coatings Technology 98 (1998) 1553 - 1556). Lo desventajoso de estos procedimientos es que el recubrimiento de geometrías de piezas componentes complicadas supone dificultades. PVD es un proceso muy dirigido y la CVD sustentada por plasma requiere una elevada homogeneidad del plasma, dado que la densidad de potencia del plasma tiene una influencia directa sobre la relación atómica de Ti/Al de la capa. Con el procedimiento PVD, empleado industrialmente casi de forma exclusiva, no es posible producir capas de Ti1-xAlxN cúbicas monofásicas con x > 0,75.
Dado que en el caso de capas de TiAlN cúbicas se trata de una estructura metaestable, en principio no es posible una producción con procedimientos de CVD convencionales a temperaturas elevadas > 1000°C, dado que a temperaturas por encima de 1000°C se forma una mezcla a base de TiN y AlN hexagonal.
De manera correspondiente al documento US 6.238.739 B1 es también conocido que mediante un proceso de CVD térmico sin sustentación con plasma se pueden obtener capas de Ti1-xAlxN con x entre 0,1 y 0,6 en el intervalo de temperaturas entre 550°C y 650°C, cuando se utilice una mezcla gaseosa de cloruros de aluminio y titanio, así como NH3 y H2. La desventaja de este procedimiento CVD térmico especial consiste asimismo en la limitación a una estequiometria de la capa x < 0,6 y a la limitación a temperaturas por debajo de 650°C. La baja temperatura de recubrimiento conduce a elevados contenidos en cloro en la capa de hasta 12% At. que son nocivos para la aplicación (S. Anderbouhr, V. Ghetta, E. Blanquet, C. Chabrol, F. Schuster, C. Bernard, R. Madar, Surface and Coatings Technology 115 (1999) 103 - 110).
Divulgación de la invención
La invención tiene por misión alcanzar, en el caso de cuerpos recubiertos con materiales duros con un sistema estratificado monocapa o multicapa, que contiene al menos una capa de material duro de Ti1-xAlxN, una resistencia al desgaste y una estabilidad a la oxidación esencialmente mejoradas.
Este problema se resuelve con las características de las reivindicaciones
Los cuerpos recubiertos con materiales duros de acuerdo con la invención se caracterizan porque están recubiertos con al menos una capa de material duro de Th-xAlxN creada mediante CVD sin excitación con plasma que se presenta como capa monofásica en la estructura de NaCl cúbica con un coeficiente de estequiometria x > 0,75 a x = 0,93 y una constante de red afcc entre 0,412 nm y 0,405 nm. Otras características de esta capa de material duro de Ti1-xAlxN consiste en que su contenido en cloro se encuentra en el intervalo entre sólo 0,05 y 0,9% At., y el valor de dureza de la o las capas de material duro de Th-xAlxN se encuentra en el intervalo de 2500 HV a 3800 HV.
Ventajosamente, el contenido en cloro de la o las capas de material duro de Th-xAlxN se encuentra en el intervalo de sólo 0,1 a 0,5 % At., y el contenido en oxígeno en el intervalo de 0,1 a 5% At.
La capa presente conforme a la invención en los cuerpos presenta, con su elevada dureza entre 2500 HV y 3800 HV y con una estabilidad a la oxidación claramente mejorada con respecto al estado de la técnica, que se alcanza mediante la elevada proporción de AlN en la fase de Th-xAlxN cúbica, una combinación hasta ahora no alcanzada de dureza y estabilidad a la oxidación que, en particular en el caso de temperaturas elevadas, proporciona una muy buena resistencia al desgaste.
Para la producción de los cuerpos, la invención contiene un procedimiento que se caracteriza porque los cuerpos son recubiertos en un reactor a temperaturas en el intervalo de 700°C a 900°C mediante CVD sin excitación con plasma, encontrando aplicación como precursores haluros de titanio, haluros de aluminio y compuestos nitrogenados reactivos que se mezclan a temperatura elevada.
Como compuestos nitrogenados reactivos pueden emplearse de acuerdo con la invención NH3 y/o N2H4.
Los precursores se mezclan de manera ventajosa en el reactor inmediatamente delante de la zona de separación. La mezcla de los precursores se lleva a cabo de acuerdo con la invención a temperaturas en el intervalo de 150°C a 900°C.
El recubrimiento se lleva a cabo ventajosamente a presiones en el intervalo de 10<2>Pa hasta 10<5>Pa.
Con el procedimiento de acuerdo con la invención es posible producir, mediante un proceso de CVD térmico relativamente sencillo a temperaturas entre 700°C y 900°C y presiones entre 10<2>Pa y 10<5>Pa, capas de Th-xAlxN con la estructura de NaCl. Con el procedimiento se pueden obtener tanto las composiciones estratificadas de Th-xAlxN hasta ahora conocidas con x < 0,75 como las nuevas composiciones con x > 0,75 que no se pueden producir con ningún otro procedimiento. El procedimiento permite el revestimiento homogéneo también de geometrías complicadas de las piezas componentes.
Formas de realización de la invención
En lo que sigue se explica con mayor detalle la invención en ejemplos de realización.
Ejemplo 1
En placas de corte ajustables de metal duro de WC/Co se separa una capa de Th-xAlxN mediante el procedimiento CVD térmico de acuerdo con la invención. Para ello, en un reactor de CVD de pared caliente con un diámetro interno de 75 mm se introduce una mezcla gaseosa a base de 20 ml/min de AlCl<3>, 3,5 ml/min de TiCl<4>, 1400 ml/min de H2, 400 ml/min de argón a una temperatura de 800°C y una presión de 1 kPa.
A través de una segunda conducción de gas se conduce al reactor una mezcla a base de 100 ml/min de NH3 y 200 ml/min de N2. La mezcladura de las dos corrientes gaseosas tiene lugar a una distancia de 10 cm delante del soporte del sustrato. Después de un tiempo de recubrimiento de 30 minutos, se obtiene una capa de color gris oscura con un grosor de 6 pm.
Mediante el análisis en capa fina por rayos X llevado a cabo en incidencia rasante se encuentra sólo la fase de TiixAlxN cúbica (véase el difractograma de rayos X, Fig. 1).
La constante de red determinada asciende a afcc = 0,4085 nm. La relación atómica de Ti:Al, determinada mediante WDX, asciende a 0,107. Los contenidos asimismo determinados de cloro y oxígeno ascienden a 0,1% At. para Cl y 2,0% At. para O.
El cálculo del coeficiente de estequiometria proporciona x = 0,90. Mediante un cuerpo de indentación Vickers se mide una dureza de la capa de 3070 HV[0,05]. La capa de Tii-xAlxN es estable a la oxidación al aire hasta 1000°C. Ejemplo 2 (Ejemplo Comparativo)
Sobre placas de corte ajustables a base de material cerámico de corte de Si3N4 se aplica primeramente una capa de nitrato de titanio de 1 pm de espesor mediante un proceso de CVD estándar conocido a 950°C. Después, con el procedimiento CVD de acuerdo con la invención y utilizando la mezcla gaseosa descrita en el Ejemplo 1, una presión de 1 kPa y una temperatura de 850°C, se separa una capa negra grisácea.
El análisis en capa fina de rayos X proporciona que en este caso está presente una mezcla heterogénea de Ti1-xAlxN con la estructura de NaCl y AIN con estructura de wurtzita. En el difractograma de rayos X determinado de la Fig. 2, los reflejos de la Th-xAlxN cúbica están caracterizados con c y los del AlN hexagonal (estructura de wurtzita) lo están con h. La proporción del Th-xAlxN cúbico predomina en la capa.
La constante de red determinada de la fase cúbica asciende a afcc = 0,4075 nm. La segunda fase de AlN hexagonal tiene constantes de red de a = 0,3107 nm y c = 0,4956 nm. La dureza de la capa determinada mediante el cuerpo de indentación de Vickers asciende a 3150 HV[0,01]. La capa de Th-xAlxN bifásica es estable a la oxidación al aire hasta 1050°C.

Claims (7)

REIVINDICACIONES
1. Cuerpos recubiertos con materiales duros con un sistema estratificado monocapa o multicapa que contiene al menos una capa de material duro de Tii-xAlxN generada mediante CVD sin excitación con plasma, presentándose la capa de material duro de Ti1-xAlxN como capa monofásica en la estructura de NaCl cúbica con un coeficiente de estequiometria x > 0,75 a x = 0,93 y una constante de red afcc entre 0,412 nm y 0,405 nm, y en donde el contenido en cloro de la capa de material duro de Ti1-xAlxN se encuentra en el intervalo de 0,05 a 0,9% At., y en donde el valor de dureza de la o las capas de material duro de Ti1-xAlxN se encuentra en el intervalo de 2500 HV a 3800 HV.
2. Cuerpos recubiertos con materiales duros según la reivindicación 1, caracterizados por que el contenido en cloro de la o las capas de material duro de Ti1-xAlxN se encuentra en el intervalo de 0,1 a 0,5% At.
3. Cuerpos recubiertos con materiales duros según la reivindicación 1, caracterizados por que el contenido en oxígeno de la o las capas de material duro de Ti1-xAlxN se encuentra en el intervalo de 0,1 a 5% At.
4. Procedimiento para la fabricación de cuerpos recubiertos con materiales duros con un sistema estratificado monocapa o multicapa que contiene al menos una capa de material duro de Ti1-xAlxN según al menos una de las reivindicaciones 1-3, caracterizado por que los cuerpos son recubiertos en un reactor a temperaturas en el intervalo de 700°C a 900°C mediante CVD sin excitación con plasma, encontrando aplicación como precursores haluros de titanio, haluros de aluminio y compuestos nitrogenados reactivos que se mezclan a temperatura elevada en el reactor inmediatamente delante de la zona de separación.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado por que como compuestos nitrogenados reactivos se emplea de acuerdo NH3 y/o N2H4.
6. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado por que la mezcla de los precursores se lleva a cabo a temperaturas en el intervalo de 150°C a 900°C.
7. Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado por que el recubrimiento se lleva a cabo a presiones en el intervalo de 10<2>Pa hasta 10<5>Pa.
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