ES2645222T3 - Procedimiento de química húmeda para la preparación de un superconductor a alta temperatura - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la preparación mediante química húmeda de una capa texturizada de SCAT sobre un soporte, capa superior que está texturizada, que tiene los pasos: a) preparar una solución precursora de SCAT disolviendo sales de RE, Ba y Cu, donde RE representa un símbolo de elemento de las tierras raras, b) aplicar sobre el soporte la solución precursora de SCAT como capa precursora de SCAT. c) tratamiento con calor caracterizado porque la solución precursora de SCAT está libre de flúor, porque durante el tratamiento con calor la capa precursora de SCAT se calienta primero por encima de una temperatura T2 por encima de las temperaturas de descomposición de los aniones de las sales para generar carbonato de bario y óxido de cobre, y porque la capa precursora de SCAT se calienta a continuación a una temperatura Ts a la cual el carbonato de bario y el óxido de cobre en una reacción binaria forman una masa fundida al menos parcial y que se encuentra por debajo de la temperatura a la cual se forma RE2BaCuOx
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento de qmmica humeda para la preparacion de un superconductor a alta temperature
La invencion se refiere a un procedimiento para la preparacion mediante qmmica humeda de un superconductor a alta temperatura (SCAT), que ha sido texturizado, sobre un soporte, de preferencia con forma de tira. Para esto primero se prepara una solucion precursora de SCAT disolviendo sales de TR, Ba y Cu. TR significa un sfmbolo de un elemento de tierras raras, por ejemplo Y (= itrio). La solucion precursora de SCAT se aplica a continuacion sobre un soporte preferentemente texturizado y preferentemente se seca al menos en su superficie. Durante el secado surge una capa amorfa que se compone de las sales. Durante el tratamiento termico subsiguiente, las sales se transforman en un superconductor de cuprato texturizado.
SCAT texturizados sobre un soporte tambien se denominan SCAT de capa delgada y se distinguen de los SCAT habituales de filamentos multiples, preparados segun el procedimiento "Powder in Tube" y tambien de los SCAT preparados mediante prensado y sinterizacion subsiguiente de polvo de SCAT, principalmente porque el area de corte transversal superconductora de los SCAT de capa delgada es ostensiblemente mas pequena. Por esta razon, para los SCAT de capa delgada es esencial que la capa de SCAT sobre el soporte tenga una densidad de corriente cntica tan alta como sea posible. La densidad de corriente cntica depende de manera muy esencial de que el SCAT sobre el soporte, es decir la capa de SCAT, no presente en lo posible dislocaciones o similares y que tenga, por lo tanto, una textura tan uniforme como sea posible; es decir, que sea texturizado. La textura de una capa de SCAT puede determinarse, por ejemplo, mediante difraccion de rayos X.
En la preparacion mediante qmmica humeda de SCAT de capa delgada, la capa de SCAT tiene que depositarse de la manera mas texturizada posible sobre el soporte. Esto se ve influenciado, entre otras cosas, por la composicion de la solucion precursora. Por lo tanto, en la preparacion de la solucion precursora de SCAT, ademas de al menos una sal organica y/o un disolvente organico y/o un formador organico de complejos, por lo regular se usa acido trifluoroacetico (TFA). Si a la solucion precursora de SCAT no se adiciona acido trifluoroacetico (TFA), durante el tratamiento termico posterior se genera carbonato de bario. El carbonato de bario es muy estable qmmicamente. Por lo tanto, el barrio enlazado como carbonato ya no se encuentra disponible para la formacion del superconductor de REBa2Cu3Ox y obstruye el transporte de corriente en los lfmites del grano. Sin embargo, si para las sales se usan solventes con acido trifluoroacetico, en lugar de carbonato de bario se genera fluoruro de bario el cual reacciona durante el tratamiento termico con vapor de agua para generar oxido de bario y acido fluortudrico. El problema en este caso es que el vapor de agua se difundira primero en la capa precursora de SCAT y el acido fluortudrico tiene que difundirse fuera de la capa. Por esto solamente pueden hacerse crecer capas comparativamente delgadas. Ademas, se generan poros en la capa de SCAT por la difusion. Otra desventaja al usar TFA es que el acido fluortudrico obtenido es muy venenoso y tambien muy caustico al diluirse.
Segun la publicacion DE 10 2004 041 053 B4, la problematica del acido fluortudrico puede reducirse mediante un recubrimiento multiple en el cual sobre el soporte primero se aplica una capa superior que contiene fluor, es decir una solucion precursora a base de TFA. El fluor contenido en la capa superior es suficiente de modo tal que no surgiran cantidades relevantes de carbonato de bario en la capa inferior libre de fluor durante el tratamiento termico.
Si bien se conocen procedimientos para la preparacion de polvo de SCAT en los cuales no se usa TFA, por ejemplo por el artfculo de Grader et al. (Physica C 290 (1997), 70-88), no es posible depositar una capa de SCAT texturizada sobre un soporte con ninguno de estos procedimientos “libres de TFA”.
El objetivo fundamental de la invencion es proporcionar un procedimiento para la preparacion mediante qmmica humeda de un SCAT texturizado sobre un soporte sin usar disolventes que contengan fluor.
Este objetivo se logra gracias a un procedimiento segun la reivindicacion 1. Durante el tratamiento termico de la capa precursora primero se descomponen los aniones de las sales. En esto se originan el carbonato de bario, el oxido de cobre y un oxido de las tierras raras usadas, por ejemplo oxido de itrio (Y2O3). A continuacion, el precursor se calienta a una temperatura Ts en un intervalo en el cual la capa precursora se funde al menos parcialmente y la cual se encuentra por debajo de la temperatura a la cual se genera RE2BaCuOx (por ejemplo Y2BaCuOs) que no es superconductor. Es decir que en una reaccion binaria de carbonato de bario y oxido de cobre se genera una masa al menos parcialmente fundida. Preferentemente se selecciona la temperatura Ts de manera tal que se obtenga una masa fundida completamente de carbonato de bario/oxido de cobre. La temperatura Ts depende de la atmosfera en el horno usado, principalmente de su contenido de oxfgeno, del metal de tierras raras que se haya usado y de la estequiometna de los metales en la masa fundida. Si en el horno se encuentra, por ejemplo, una atmosfera de nitrogeno, como metal de tierras raras se utiliza itrio (RE=Y) y si la proporcion de Y:Ba:Cu es 1:2:3, entonces Ts es preferentemente de aproximadamente 780 °c (masa parcialmente fundida a partir de aproximadamente 620 °c, formacion de Y2BaCuOx desde aproximadamente 825 °c, lo que corresponde a aproximadamente 620 °c < Ts < 825 °c). Si en el horno se encuentra, por ejemplo, aire (con RE=Y, Y:Ba:Cu como 1:2:3), entonces Ts es preferentemente de alrededor de 900 °c (posiblemente de alrededor de 780 °c < Ts < 915 °c). Si en el horno se encuentra, por ejemplo, oxfgeno puro (con RE=Y, Y:Ba:Cu tal como 1:2:3), entonces Ts es preferentemente de alrededor de 926 °c (posiblemente de alrededor de 810 °c < Ts < 938 °c).
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Al usar neodimio como metal de tierras raras, es decir RE=Nd, las temperaturas tienen que seleccionarse un poco mas altas.
Gracias a la seleccion descrita de temperaturas, durante la preparacion de la solucion precursora de SCAT puede prescindirse de TFA y de otros aditivos que contengan fluor, es decir que la solucion precursora de SCAT puede estar libre de TFA, porque el BaCO3 en la masa fundida en presencia de CuO es inestable y se descompone en oxido de bario (BaO) y dioxido de carbono (CO2). Esto es sorprendente porque hasta ahora los expertos habfan supuesto que BaCO3 se descompoma solamente a 1450 °c (cf. Handbook of Chemistry and Physics, 60. Ed., Chemical Rubber Company, 1980).
El CO2 originado por la descomposicion del BaCO3 se escapa y el BaO remanente reacciona con el CuO y/o el oxido de tierras raras (por ejemplo Y2O3) para obtener REBa2Cu3Ox (por ejemplo YBa2Cu3Ox, tambien denominado YBCO). El REBa2Cu3Ox (por ejemplo YBCO) se cristalizan sobre el soporte, en cuyo caso se efectua una transferencia de textura desde la capa (de regulador de pH) superior del soporte a la capa de REBa2Cu3Ox.
Como disolvente para la preparacion de la solucion precursora de SCAT preferentemente se usa agua. El agua puede acidificarse con acido acetico.
A la solucion precursora de SCAT puede adicionarse preferiblemente trietanolamina (TEA) y/o tetraacetato de etilendiamina (EDTA). Al secar la solucion precursora de SCAT, TEA y EDTA como formadores de complejos estabilizan los iones en la solucion precursora de SCAT.
Como sales en la preparacion de la solucion precursora de SCAT pueden usarse principalmente nitratos, tartratos, citratos y/o preferiblemente acetatos. Estos pueden manejarse facilmente y los aniones de estas sales pueden descomponerse mediante aplicacion de calor.
En la preparacion de la solucion precursora de SCAT, las sales han de dosificarse preferentemente de manera tal que RE:Ba:Cu sea de 1:1,5-2,5:2,5-4 , preferiblemente de 1:1,5-2:3-3,5.
A la solucion precursora de SCAT se adicionan nanopartfculas de oxido, estas forman en el SCAT posterior los llamados centros de pinning para mangueras de flujo magnetico. De esta manera pueden incrementarse las densidades cnticas de corriente. El mismo efecto puede lograrse adicionando otras sales de metal.
La solucion precursora tiene preferentemente un valor de pH entre 3 y 9, principalmente de alrededor de pH = 6,75.
Despues de que la solucion precursora de SCAT haya sido aplicada sobre el soporte, su viscosidad se ajusta preferiblemente a alrededor de ImPas hasta alrededor de 30mPas, de modo particularmente preferido a alrededor de 10mPas.
En el tratamiento termico, la temperatura a la cual el oxido de bario y el oxido de cobre forman una masa fundida pero no se origina RE2BaCuOx, se mantiene de preferencia durante al menos 25 minutos. A continuacion, el SCAT puede enfriarse a una temperatura Ta entre aproximadamente 380 °c y aproximadamente 550 °c, preferentemente de alrededor de 400 °c. Esta temperatura se mantiene aproximadamente constante de preferencia al menos 20 minutos.
Mientras que el precursor de SCAT reacciona a la temperatura Ts para obtener REBa2Cu3Ox, la atmosfera en el horno usado tiene de preferencia un contenido de oxfgeno de menos de 20 %, de modo particularmente preferido de menos de 5 %. De preferencia, el SCAT se somete a una carga con oxfgeno de una atmosfera de al menos 50 %, de preferencia 100 % de oxfgeno solamente cuando se enfna, por ejemplo si el horno se enfna a la temperatura Ta.
Como soporte habitualmente se usa una tira metalica con al menos una capa ceramica de regulador de pH, por ejemplo de zirconato de lantano, oxido de cerio o titanato de estroncio, o tambien un soporte ceramico puro, por ejemplo de titanato de estroncio o aluminato de lantano. Se prefiere el soporte texturizado, es decir que tiene una superficie texturizada sobre la cual se ha depositado el SCAT, en cuyo caso se efectua una transferencia de textura desde el soporte al SCAT.
Obviamente pueden aplicarse varias capas del precursor de SCAT sobre el soporte y luego tratarse con calor. Igualmente sobre una capa de SCAT tambien puede aplicarse otra capa de SCAT.
Por medio de los siguientes ejemplos y de la unica figura se explica nuevamente la invencion:
Ejemplo 1:
Cocinando en reflujo fueron disueltos los acetatos de Y, Ba y Cu (Y:Ba:Cu de 1:2:3) en agua mezclada con acido acetico. A la solucion precursora de SCAT preparada de esta manera fue adicionada trietanolamina (TEA) en calidad de formador de complejos. La proporcion de la suma de los metales (Y, Ba, Cu) a TEA fue de 1:2,5. Adicionando amomaco (alrededor de 25 % en peso) fue ajustado el valor de pH a alrededor de 6,75. La solucion precursora de SCAT era clara y azul. Esta fue evaporada a aproximadamente 60 °c a una viscosidad de alrededor de 9 mPas y a continuacion fue aplicada sobre un soporte limpiado y desengrasado hecho de SrTiO3 pulido (100) sumergiendo el
soporte en la solucion precursora de SCAT (velocidad de extraccion aproximada de 50 mm/min). El soporte con la solucion precursora de SCAT fue secada durante aproximadamente 1 hora a 60 °c. Despues, la solucion precursora de SCAT se hizo parecida a un gel. El tratamiento termico subsiguiente se efectuo en un horno. El horno con las muestras del precursor de SCAT fue calentado con una velocidad de 10 °c/minuto desde temperature ambiente 5 hasta Ts = 815 °c (posiblemente de 800 °c - 835 °c). En el horno ha^a una atmosfera de N2 con una fraccion de O2 de aproximadamente 200 ppm. Despues de alrededor de 150 minutos, la temperatura del horno se ajusto a alrededor de 525 °c y la atmosfera del horno se cambio por O2. El horno fue enfriado a aproximadamente 400 °c y esta temperatura fue mantenida por alrededor de 30 minutos. Despues de alrededor de 5 horas, el horno se apago y despues de enfriarse a temperatura ambiente se tomaron las muestras de SCAT. La caracterizacion de las muestras 10 dio como resultado Tc = 92 K con ATc = 5 K y Jc = 1,87 MA/cm2.
Ejemplo 2:
Una solucion precursora de SCAT fue preparada segun el ejemplo 1, se aplico sobre un soporte y se seco. El tratamiento subsiguiente con calor tambien se efectuo de manera analoga, aunque en el horno con las muestras del precursor de SCAT habfa una atmosfera de N2 con una fraccion de O2 de 1000 ppm. El horno fue calentado con una 15 velocidad de 10 °c/minuto desde la temperatura ambiente hasta Ts = 838 °c (posiblemente alrededor de 810 °c - alrededor de 890 °c). Aproximadamente 150 minutos despues de alcanzar Ts la temperatura del horno se disminuyo a aproximadamente 525 °c y la atmosfera del horno fue intercambiada por O2. El horno se enfrio a aproximadamente 400 °c y esta temperatura se mantuvo durante alrededor de 5 horas. Despues se apago el horno y despues de enfriarse a temperatura ambiente se tomaron las muestras de SCAT. La caracterizacion de las muestras dio como 20 resultado Tc = 92 K con ATc = 2 K y Jc = 1,28 MA/cm2.
Ejemplo 3:
Cocinando en reflujo (1h, 90 °c) se disolvieron los acetatos de Y, Ba y Cu (Y:Ba:Cu de 1:2:3) en agua con 15 % en volumen de acido acetico. A continuacion, adicionando amornaco de aproximadamente 25 % en peso fue ajustado a 6 el valor del pH de la solucion de SCAT. Como formador de complejos metalicos fue adicionada TEA, en cuyo caso 25 la proporcion de la suma de los iones metalicos (Y, Ba, Cu) a TEA fue de 1:0,5. La solucion precursora de SCAT era clara, azul y terna un pH de 6,2. A continuacion fue aplicada sobre un soporte desengrasado hecho de SrTiO3 pulido (100) sumergiendo el soporte en la solucion precursora de SCAT (velocidad de salida alrededor de 50 mm/minuto). La solucion precursora de SCAT sobre el soporte fue secada durante aproximadamente 1 hora a 60 °c. El subsiguiente tratamiento con calor se efectuo en un horno con una atmosfera de N2y 200 ppm de O2. El horno fue 30 calentado con la muestra a aproximadamente 10 °c min'1 hasta 815 °c. La temperatura final fue mantenida durante alrededor de 150 minutos. A continuacion, el horno fue enfriado a una temperatura de 525 °c y la atmosfera fue intercambiada por O2. El horno fue enfriado a aproximadamente 400 °c y esta temperatura fue mantenida durante aproximadamente 5 horas. Despues el horno fue apagado y despues de enfriarse a temperatura ambiente se tomaron las muestras de SCAT. La caracterizacion de las muestras dio como resultado Tc = 92K con ATc = 4K y Jc = 35 0,89 MA/cm2.
Ejemplo 4:
Una solucion precursora de SCAT fue preparada segun el ejemplo 3, aunque en lugar de TEA fue adicionado tetraacetato de etilendiamina (EDTA), en cuyo caso la proporcion de la suma de los iones metalicos (Y, Ba, Cu) a EDTA fue de 1:0,5. La solucion precursora fue aplicada sobre un soporte de SrTiO3 tal como en el ejemplo 3 y fue 40 tratada con calor. La caracterizacion de las muestras dio como resultado Tc = 92 K con ATc = 4 K y Jc = 1,07 MA/cm2.
Ejemplo 5:
A una solucion acuosa de nitrato de Nd, Ba y Cu (Nd:Ba:Cu de 1:2:3) con una concentracion total de 0,6M fue adicionado acido cftrico acuoso diluido(1,8 M) mientras se agitaba al aire. El pH se ajusto a 6 con solucion acuosa 45 de amonio para impedir una precipitacion de los hidroxidos de metal y una recristalizacion durante los siguientes
pasos. La solucion precursora de SCAT fue aplicada sobre un soporte por inmersion de este soporte de SrTiO3 pulido (100) y desengrasado (velocidad de salida alrededor de 170 mm/minuto). La solucion precursora de SCAT sobre el soporte fue sometida durante varias horas a 60 °c en un horno libre de polvo hasta que la consistencia de la solucion precursora o de la capa de SCAT se hizo similar a un gel. A continuacion se efectuo un tratamiento con 50 calor para generar un SCAT. Para esto, el soporte fue calentado en un horno con 1 °c/min primero hasta 500 °c y
luego con 5 °c/min hasta 940 °c. El horno habfa una atmosfera de argon (Ar) con 1 % de O2. A continuacion, la capa resultante de NdBa2Cu3Ox se hizo arder 450 °c durante 5 horas en una atmosfera de O2 y de esta manera fue cargada con oxfgeno. La caracterizacion de las muestras dio como resultado Tc = 89 K con ATc = 10 K y Jc = 0,3 MA/cm2. Un estudio de la capa de SCAT con un microscopio de fuerza atomica (AFM) dio como resultado un grosor 55 de capa de aproximadamente 1 pm. El calentamiento comparativamente lento primero hasta 500 °c y luego hasta 940 °c fue necesario para que no se formaran fisuras en la capa precursora de SCAT.
Ejemplo 6:
Tal como en el ejemplo 1, fue preparada una solucion precursora de SCAT, aplicada, secada y tratada con calor. Sin embargo, la muestra fue calentada hasta 850 °c. En este ensayo no se formo YBCO, sino Y2BaCuO5 que no es superconductor, el cual fue identificado con el microscopio de fuerza atomica por medio de su estructura acicular 5 caractenstica.
Ejemplo 7:
Tal como en el ejemplo 1, fue preparada una solucion precursora de SCAT, aplicada sobre un soporte, secada y tratada con calor. Sin embargo, en el horno habfa una atmosfera de N2 con 1000 ppm de O2 y la muestra fue calentada hasta 880 °c. En este experimento no se formo YBCO, sino Y2BaCuO5 que no es superconductor, el cual 10 fue identificado mediante microscopfa de fuerza atomica por medio de su estructura acicular caractenstica.
Figura 1:
En la unica figura se encuentra gratificado el contenido de oxfgeno de la atmosfera del horno al calentar muestras de una serie de ensayos hasta su temperatura maxima respectiva en el tratamiento con calor frente a la temperatura maxima correspondiente. Cada muestra corresponde a una cruz. Los soportes de las muestras fueron recubiertos 15 segun el ejemplo 1 con una solucion precursora de SCAT. Despues del secado de la solucion precursora de SCAT se efectuo un tratamiento con calor en un horno con una atmosfera de N2 cuyo contenido de oxfgeno habfa variado de muestra a muestra. El horno fue calentado con las muestras a aproximadamente 10 °c min-1 hasta la temperatura maxima respectiva. Esta temperatura fue mantenida aproximadamente durante 150 minutos. El enfriamiento y la carga de las muestras con oxfgeno se efectuaron segun el ejemplo 1. Solamente las muestras cuyas cruces se 20 encuentran dentro de la region sombreada son superconductor as a alta temperatura. A la izquierda de la region sombreada se formo Y2BaCuO5. Re de la region sombreada no se efectuo una reaccion binaria de BaCO3 con CuO con la formacion de una masa fundida. El carbonato de bario se ha descompuesto y por lo tanto no se encontraba disponible para la formacion de YBa2Cu3Ox.
Claims (14)
- 51015202530354045REIVINDICACIONES1. Procedimiento para la preparacion mediante qmmica humeda de una capa texturizada de SCAT sobre un soporte, capa superior que esta texturizada, que tiene los pasos:a) preparar una solucion precursora de SCAT disolviendo sales de RE, Ba y Cu, donde RE representa un sfmbolo de elemento de las tierras raras,b) aplicar sobre el soporte la solucion precursora de SCAT como capa precursora de SCAT.c) tratamiento con calorcaracterizado porque la solucion precursora de SCAT esta libre de fluor,porque durante el tratamiento con calor la capa precursora de SCAT se calienta primero por encima de una temperatura T2 por encima de las temperaturas de descomposicion de los aniones de las sales para generar carbonato de bario y oxido de cobre,y porque la capa precursora de SCAT se calienta a continuacion a una temperatura Ts a la cual el carbonato de bario y el oxido de cobre en una reaccion binaria forman una masa fundida al menos parcial y que se encuentra por debajo de la temperatura a la cual se forma RE2BaCuOx.
- 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado porque al preparar la solucion precursora de SCAT se usa agua como solvente.
- 3. Procedimiento segun las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque a la solucion precursora de SCAT se anade una amina, principalmente trietanolamina o tetraacetato de etilendiamina.
- 4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque en calidad de sales se usan nitratos, tartratos o citratos, principalmente acetatos.
- 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la proporcion de RE:Ba:Cu en la solucion precursora de SCAT es de 1:1,5-2,5:2,5-4.
- 6. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque a la solucion precursora de SCAT se anaden nanopartfculas de oxido u otras sales de metal.
- 7. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque para el tratamiento con calor de la capa precursora de SCAT, esta ultimad) se somete al menos durante 25 minutos a la temperatura Ts, y luegoe) se enfna a una temperatura Ts entre aproximadamente 380 °C y 550 °C, preferentemente alrededor de 400 °C y esta temperatura Ta ± 20 °C se mantiene constante al menos durante 20 minutos.
- 8. Procedimiento segun la reivindicacion 7, caracterizado porque la capa precursora de SCAT mientras se somete a la temperatura Ts se encuentra en una atmosfera con un contenido de oxfgeno <20 %.
- 9. Procedimiento segun las reivindicaciones 7 o 8, caracterizado porque la capa precursora de SCAT mientras se somete a la temperatura Ta se encuentra en una atmosfera con un contenido de oxfgeno de al menos el 50 % o de preferencia en una atmosfera de oxfgeno.
- 10. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque el valor de pH de la solucion precursora de SCAT se ajusta a un valor de entre 3 y 9.
- 11. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la solucion precursora de SCAT, despues de haber sido aplicada sobre el soporte, se ajusta a una viscosidad de aproximadamente 1 mPas a aproximadamente 30 mPas.
- 12. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque se aplican sobre el soporte dos o mas capas de la solucion precursora de SCAT.
- 13. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque la capa precursora de SCAT se seca al menos antes del calentamiento a la temperatura Tz.
- 14. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque para la preparacion de la solucion precursora de SCAT se usan al menos una sal organica y/o un disolvente organico y/o un formador de complejos organico para formar, mediante descomposicion de las sales, carbonato de bario y oxido de cobre los cuales se calientan a una temperatura Ts a la que, a partir del carbonato de bario y del oxido de cobre, se origina una masafundida al menos parcialmente en la cual se descompone el carbonato de bario para dar oxido de bario y dioxido de carbono.
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