FR2549968A1 - Lentille en matiere plastique avec revetement en matieres minerales - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE LA FABRICATION DES LENTILLES OPHTALMIQUES. UNE LENTILLE EN MATIERE PLASTIQUE PORTE UN REVETEMENT ANTIREFLEXION B1 EN MATIERES MINERALES QUI EST FORME A LA SURFACE D'UNE COUCHE DE REVETEMENT DURCIE A1 AYANT POUR PRINCIPAUX COMPOSANTS LES MATIERES A ET B SUIVANTES:A: SILICE COLLOIDALE;B: COMPOSES HYDROLYSES ETOU COMPOSES DE SILANE REPONDANT A LA FORMULE GENERALE R -SI(OR) DANS LAQUELLE R EST UN GROUPE ORGANIQUE CONTENANT UN GROUPE EPOXYDE ET R EST UN GROUPE HYDROCARBURE CONTENANT DE 1 A 4ATOMES DE CARBONE, UN GROUPE ALCOXYALKYLE OU UN GROUPE ACYLE CONTENANT DE 1 A 4ATOMES DE CARBONE. APPLICATION A LA LUNETTERIE.
Description
La présente invention concerne des lentilles en matière plastique, et elle
porte plus particulièrement sur des lentilles ayant une dureté de surface élevée et une résistance à l'abrasion élevée et, en outre, une réflexion réduite sur la surface. Des résines synthétiques ont été largement utilisées en tant que matière de sécurité pour des lentilles de lunettes, à la place du verre minéral, depuis l'adoption de normes par l'organisme Food and Drug Administration des Etats-Unis, en 1972 A la suite de ceci, l'utilisation de résines synthétiques pour des lentilles de lunettes a également augmenté au Japon, et on considère qu'elle a déjà dépassé 30 % du marché Ceci vient du fait que les résines synthétiques ont des avantages tels que la sécurité, la légèreté, un bon aspect, une bonne 15 aptitude à la coloration par des colorants en dispersion, et se prêtent bien aux opérations de fabrication A l'heure actuelle,le bisallylcarbonate de diéthylèneglycol (désigné ci-après par "CR-39 ") est la résine synthétique la plus utilisée parmi les matières pour les lentilles ophtalmiques, à cau20 se de ses propriétés caractéristiques de résistance à l'abrasion et de facilité de fabrication En outre, un inconvénient d'une lentille en matière plastique, qui consiste dans le fait qu'une telle lentille se raye plus aisément, a fait l'objet d'améliorations et plusieurs produits améliorés ont été mis 25 sur le marché D'autre part, les exigences des consommateurs portant sur des lentilles ayant une réflexion de surface réduite se sont accrues, et un certain nombre de lentilles portant des revêtements antiréflexions multiples ont été mises sur le marché Le traitement antiréflexion présente cependant les
inconvénients suivants Du fait de la différence de flexibilité et de coefficient de dilation thermique entre une lentille et une couche inorganique mince, un revêtement antiréflexion est fortement endommagé par un cycle thermique avec des températures hautes et basses En outre, l'apparition d'une cra35 quelure entraîne un décollement d'un revêtement antiréflexion.
Il est de plus difficile d'améliorer l'adhérence entre la matière plastique et les matières déposées en utilisant le dépôt sous vide Il existe donc un problème qui consiste en ce que les produits n'ont pas une bonne durabilité en utilisation pratique. Pour éliminer les inconvénients mentionnés ci-dessus et pour satisfaire les exigences des consommateurs, le traitement suivant a été largement utilisé Ce traitement consiste à employer essentiellement Si O 2 et A 1203 en tant que matière inorganique déposée, et à formerune couche de matières inorganiques de 0,5 à 3 pm d'épaisseur, la résistance à l'abrasion de la couche de revêtement étant ainsi renforcée On trouve d'autre part sur le marché certaines lentilles qui comportent un revêtement antiréflexion sur une lentille ayant un revête15 ment résistant à l'abrasion et se prêtant à l'utilisation commerciale Il y a cependant une adhérence insuffisante entre la couche de revêtement antiréflexion et les matières constitutives d'une lentille, ou des matières pour une lentille ayantune couche de revêtement dure, ce qui entraîne des inconvé20 nients en ce qui concerne la durabilité et l'uniformité de la qualité On est ainsi en présence d'inconvénients qui consistent en ce que des cloques se forment dans des conditions d'humidité élevées, comme sous l'effet de la transpiration ou de l'atmosphère d'une salle de bain, et le décollement se poursuit ensuite par une craquelure profonde L'adhérence entre la matière organique et la matière inorganique et la durabilité ne sont donc pas améliorées et, qui plus est, une couche mince inorganique manifeste une dégradation de la résistance au choc lorsqu'on augmente l'épaisseur de la couche pour 30 améliorer l'adhérence et la résistance à l'abrasion D'autre part, l'adhérence diminue à cause de la diminution de la tension superficielle de la lentille sous l'effet du revêtement résistant à l'abrasion On a essayé de supprimerles inconvénients mentionnés ci-dessus, mais les produits obtenus ont des 35 applications limitées et leur commercialisation s'est heurtée aux problèmes suivants On connaît par exemple un traitement de surface par utilisation d'un gaz actif Cependant, avec ce procédé, la lentille obtenue a une transmission qui est pratiquement de 94 à 97 %/o On ne peut donc pas espérer un effet suffisant et, qui plus est, le niveau de réflexion est multiplié par 2 ou 3 sous l'effet d'une faible variation des conditions de traitement, et on ne peut pas réaliser un revêtement multicouche Il n'est donc pas possible de commercialiser et d'utiliser la lentille considérée ci-dessus En outre, en 10 ce qui concerne le procédé ou la technique pour améliorer la résistance à l'abrasion de la surface, on connaît l'utilisation d'une composition de revêtement qui comprend des composés époxydes, du polyalkylèneglycol et un acide carboxylique ajoutés à des composés de silane La composition précitée per15 met d'améliorer l'aptitude à la coloration du revêtement durci, ce qui facilite la fabrication Cependant, lorsqu'on forme sur la lentille obtenue un revêtement antiréflexion au moyen
de matières inorganiques, l'adhérence entre le revêtement durci et le revêtement antiréflexion n'est pas suffisante, ce qui 20 fait que la résistance à l'abrasion est considérablement dégradée En outre, en ce qui concerne la durabilité, l'uniformité de surface de la lentille est dégradée ou il apparaît des décollements ou des craquelures à cause de la formaticn de cloques.
On n'obtient donc pas des lentilles satisfaisantes.
On utilise d'autre part une composition comprenant de la silice colloïdale et du méthyltriméthoxysilane Cette composition a cependant une homogénéité inférieure à ce qui est exigé pour des matières optiques En outre, lorsque le revêtement durci est formé sur des matières plastiques et lors30 qu'on dépose sur lui des matières inorganiques, un décollement se produit entre le revêtement durci et la matière plastique, et des craquelures apparaissent ensuite sur la couche mince déposée Ceci résulte de la mauvaise compatibilité entre une
grande quantité de méthyltriméthoxysilane dans la composition 35 de revêtement et la matière plastique, ce qui fait que l'adhé-
rence entre la matière plastique et le revêtement durci est faible, et les contraintes de la couche inorganique déposée se concentrent en partie à ce niveau Par conséquent, compte
tenu de ce qui est indiqué ci-dessus, il est difficile d'appli5 quer cette composition à une lentille en matière plastique conforme à l'invention.
Comme indiqué ci-dessus, on n'est pas parvenu à réaliser des lentilles en matière plastique avec un revêtement antiréflexion qui aient d'excellentes propriétés de durabilité 10 et d'adhérence entre un revêtement antiréflexion composé de matières inorganiques, et les matières organiques Les consommateurs doivent donc en fait accepter les produits au niveau de qualité présent Compte tenu de ce qui précède, un but de l'invention 15 est de procurer une lentille en matière plastique comportant une couche déposée ayant une meilleure résistance à l'abrasion, par la réalisation d'un revêtement résistant à l'abrasion ayant une bonne adhérence aussi bien sur un revêtement inorganique antiréflexion que sur des matières plastiques Un but supplé20 mentaire est de procurer une lentille en matière plastique
ayant une bonne durabilité.
L'invention vise à supprimer les inconvénients de
l'art antérieur Pour atteindre les buts de l'invention, on utilise une composition procurant des matières de base ayant 25 une dureté appropriée et offrant de bonnes propriétés d'adhérence entre des matières déposées et des matières de base.
L'invention porte donc sur une lentille en matière plastique sur laquelle est formé un revêtement durci en une composition de revêtement comprenant en tant que composants 30 principaux les matières (A) et (B) suivantes, la surface du revêtement portant un revêtement antiréflexion en matières inorganiques. (A): silice colloïdale ayant un diamètre de particules de I à 100 micromètres; (B): composés hydrolysés et/ou condensation partielle d'un seul composé de silane ou d'un mélange de composés de silane, représentés par la formule générale: R 1-Si-(OR 2)3 dans laquelle R 1 est un groupe organique contenant un groupe époxyde, et R 2 est un groupe hydrocarbure comprenant de I à 4 atomes de carbone, un groupe alcoxyalkyle ou un groupe acyle
comprenant de I à 4 atomes de carbone.
On va maintenant décrire un composant d'une composition de revêtement et un revêtement antiréflexion conformes à 10 l'invention.
Premièrement, on obtient le composant (A), consistant en silice colloïdale dont le diamètre de particules est de 1 à pm, en dispersant de l'anhydride silicique macromoléculaire dans un milieu de dispersion tel que de l'eau, un alcool ou une 15 Cellosolve, qui est produite par un procédé bien connu et qu'on trouve dans le commerce Pour mettre en oeuvre l'invention, on dispose en particulier de silice colloïdale dont le diamètre de particules est de 5 à 40 pm Ce composant est indispensable pour augmenter la rigidité et la résistance à l'humidité d'un revêtement durci, ainsi que l'affinité pour le revêtement antiréflexion qui lui est appliqué, et il devient ainsi possible d'augmenter la résistance structurale du revêtement antiréfléxion et d'améliorer sa durabilité Le méthanol, l'éthanol et l'isopropanol sont spécialement utilisables en tant que milieux 25 de dispersion En plus de ce qui précède, on peut également utiliser une dispersion aqueuse colloïdale, mais un séchage suffisant est nécessaire On peut également utiliser un autre milieu de dispersion, si son point d'ébullition est bas et si sa vitesse d'évaporation est dans une limite permise En ce qui concerne la quantité utilisée pour le composant A, on peut obtenir un bon effet, au stade de durcissement par la chaleur, en utilisant 75 à 35 % en poids, et de préférence 75 à 50 % en poids du revêtement durci Lorsque la quantité est supérieure à 75 % en poids, des craquelures apparaissent à la surface du 35 revêtement durci Lorsque la quantité est inférieure à 35 % en poids, les propriétés d'adhérence entre le revêtement durci et le revêtement antiréflexion sont dégradées On ne peut donc
pas s'attendre à obtenir l'effet de l'invention.
En outre, lorsque la concentration de silice du milieu de dispersion du composant A est de 20 à 35 % en poids, le composant est stable et convient à l'utilisation. On va maintenant expliquer le composant B Il consiste en composés de silane ayant un groupe époxyde, qui comprend la chalne organique suivante: CH 2 @-< O CHI 2 CH 2)-O-CH 2 -C ou -( CII-(Ho O p r dans laquelle p et q sont égaux à 1 ou 6 et r est égal à O ou 2. On peut citer comme exemples caractéristiques de ces composés: le Y glycidoxypropyltriméthoxysilane, le Y glycidoxypropyltriéthoxysilane, le ( 3 ( 3,4-époxycyclohexyl)éthyltriméthoxysilane, etc. Du fait que des groupes alcoxyles comme ceux indiqués ci-dessus sont hydrolysés à l'utilisation, ils peuvent être pra20 tiquement hydrolysés, et un groupe fonctionnel remplaçable par un groupe hydroxyle, par exemple l'hydrogène, le chlore, ou un groupe acétoxyle ou analogue est également hydrolysé Ces composés sont hydrolysés dans un milieu de dispersion consistant en silice colloïdale, ou dans un solvant miscible avec l'eau, 25 comme un alcool, un cétone, un ester, l'Oxitol ou le Carbitol, par l'addition d'un catalyseur acide tel que l'eau, l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide phosphorique,
l'acide nitrique et l'acide acétique.
Dans un cas dans lequel on utilise des composés com30 portant des groupes qui s'hydrolysent aisément, il n'y a aucun inconvénient à former une liaison Si-O-Si en effectuant l'hydrolyse par l'humidité de l'air, ou en faisant en sorte que des groupes réactifs s'hydrolysent et se condensent spontanément en présence d'un peu d'eau en tant que catalyseur Les 35 composés B obtenus par le processus ci-dessus, comprenant un polymère partiellement déshydraté et condensé peuvent exister
en une solution homogène.
Les composés B sont nécessaires pour obtenir la durabilité du revêtement durci lui-même On sait en effet que les composés B ont une fonction de couplage avec la silice finement divisée En outre, les caractéristiques conformes à l'invention se manifestent dans lesdeux effets suivants Premièrement, la rétraction due à la réaction de condensation de la composition de revêtement est relâchée par une réaction d'ouverture de chaî10 nes cycliques de résidu d'époxyde, et on n'obtient pas cette caractéristique en utilisant un agent de couplage général On considère que l'utilisation des composés employés dans l'invention réduit d'environ 50 % les contraintes résiduelles Un autre effet consiste en ce qu'on peut obtenir une excellente adhérence entre le revêtement durci et la matière plastique de base, en particulier la matière CR-39, et il résulte de ceci qu'on peut obtenir une excellente propriété de résistance à l'abrasion de la matière composite comportant le revêtement durci et le revêtement antiréflexion Ceci vient du fait qu'on 20 peut considérer que le groupe époxyde orienté sur la surface de la matière plastique de base réagit avec un groupe hydroxyle partiel sur la surface de la matière de base, pour produire une liaison covalente En réalité, on s'aperçoit de ceci par le
fait qu'on ne peut pas obtenir la dureté et l'adhérence par un 25 agent de couplage à base de silane qui ne comporte pas de groupe époxyde.
En outre, à titre de traitement destiné à prolonger la durée de vie de stockage de la solution de revêtement, on peut ajouter en quantités correspondant à un catalyseur des composés de coordination pour la protection du groupe époxyde et, en outre, dans le but d'obtenir un durcissement à basse température et de réduire la durée de durcissement, on peut employer les matières suivantes: un acide de Bransted tel que l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique ou l'acide nitrique, 35 un acide de Lewis tel que le chlorure d'aluminium, le chlorure d'étain, le borofluorure de zinc, le fluorure de bore, des composés d'halogénuresd'acide ou des composés chélatés par l'acétylacétone ou l'acétoacétate ou des composés de type carboxyle de magnésium, de titane, de zirconium ou d'étain, du perchlorate de sodium, de magnésium, de cuivre, de zinc, d'hydrogène, de lithium, etc Il est préférable que la quantité des matières indiquées ci-dessus soit minimale de façon à ne pas dégrader les caractéristiques des deux composants essentiels, ou à ne pas empêcher la condensation et la polymérisa10 tion des deux composants et, en outre, à ne pas affaiblir l'adhérence à la jonction entre les matières de base et le revêtement durci ou entre le revêtement durci et le revêtement antiréflexion. En liaison avec divers processus de revêtement, il 15 est possible d'ajouter un solvant tel qu'un alcool, un ester, une cétone, de l'Oxitol, dubwhite-spirit, du toluène et du Freon, en plus du milieu de dispersion constituant le composant A Il est en outre possible de sélectionner et d'employer un agent tensio-actif ou des composés thixotropes afin d'obtenir 20 l'uniformité de surface du revêtement durci En ce qui concerne le processus de revêtement, on peut le choisir parmi le revêtement par écoulement, le revêtement par pulvérisation, le
revêtement par immersion, le revêtement par centrifugation, etc, en fonction de la forme, de la taille et de quantité à 25 produire pour les matières de base de la lentille.
En outre, à titre de fonctions supplémentaires, il est possible d'atténuer l'ultraviolet et de produire une lentille teintée en chargeant une quantité appropriée de substance absorbant la lumière ultraviolette et de colorant, et il 30 est également possible de fabriquer une lentille ayant des
fonctions élaborées, par des moyens tels que l'ajout de matière ayant des propriétés photochromiques.
On peut obtenir d'excellentes propriétés d'adhérence entre les matières de base et le revêtement durci en ef35 fectuant une attaque chimique ou une attaque par voie sèche des matières de base Ainsi, au lieu de la matière CR-39, on peut employer diverses matières plastiques en tant que matières
de base de la lentille.
On forme ensuite un revêtement antiréflexion sur la lentille en matière plastique portant le revêtement durci obtenu par le processus indiqué cidessus, et on atteint ainsi le but de l'invention On forme ainsi une pellicule mince, comprenant une seule couche ou plusieurs couches, de matières diélectriques telles que Si O, Si O 2, Si 3 N 4, Ti O 2, Zr O 2, A 1203 ou Mg F 2, par dépôt sous vide ou par pulvérisation ionique, et il devient ainsi possible d'empêcher l'apparition d'une réflexion à la frontière entre la lentille et l'air Dans le cas o la pellicule comprend une seule couche, son épaisseur doit être égale à 2/4 ( > = 450 à 650 nm) Dans le cas d'une pellicule 15 multicouche comprenant trois couches, on peut utiliser une combinaison correspondant à des épaisseurs respectives \/4/2 /4, ou /4 /4 A /4 On peut en outre utiliser une pellicule équivalente formée par plus de deux couches, à la place de l'une quelconque des couches faisant partie des trois couches précitées Avant d'effectuer le traitement antiréflexion, il est possible d'activer la surface d'une lentille
en utilisant un acide, une base ou un gaz à l'état de plasma.
La lentille en matière plastique qui est obtenue conformément à l'invention présente d'excellentes propriétés 25 de résistance à l'abrasion, d'adhérence, de résistance à la chaleur et de résistance à l'eau et aux hydrocarbures En outre, du fait que la réflexion sur la surface est réduite, il n'apparaît pas d'images multiples, et on peut ainsi obtenir une lentille utilisable en tant que lentilles pour des lunet30 tes ayant d'excellentes caractéristiques de transmission et qui convienne pour l'utilisation pratique De plus, en utilisant les caractéristiques indiquées ci-dessus, on obtient une lentille qui peut être appliquée à un appareil photographique, un télescope ou une lunette, un sous-verre, une vitre 35 transparente, etc. Les effets obtenus conformément à l'invention sont
résumés ci-après.
Un effet principal consiste en ce qu'on peut obtenir une bonne adhérence par l'utilisation d'une couche de silicones ayant de bonnes propriétés d'adhérence aussi bien pour les matières organiques que les matières inorganiques, entre des matières plastiques et un revêtement antiréflexion constitué par des matières inorganiques Il en résulte une amélioration notable de diverses propriétés d'une lentille, comme la résis10 tance à l'eau, la résistance aux conditions climatiques et la
résistance chimique, et la fiabilité des produits est augmentée.
Un autre effet de l'invention consiste en ce qu'on peut réaliser une lentille ayant une excelente résistance à 15 l'abrasion et une excellente résistance à la chaleur, en employant une combinaison de silicones qui est relativement supérieure en ce qui concerne la flexibilité, et des matières
inorganiques ayant une dureté élevée.
Les effets mentionnés ci-dessus améliorent la quali20 té de matières plastiques utilisées en tant qu'éléments optiques, ce qui fait qu'il devient possible d'étendre l'utilisation des lentilles conformes à l'invention à des domaines
auxquels il était difficile d'appliquer des lentilles classiques.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la
description détaillée qui va suivre de modes de réalisation.
La description qui suit est présentée uniquement à titre
d'exemple et non dans un sens limitatif Lorsque rien n'est spécifié, les proportions indiquées dans les modes de réalisa30 tion suivants sont exprimées en poids et en grammes La suite
de la description se réfère aux dessins annexés sur lesquels:
La figure 1 montre la structure d'une lentille obtenue conformément aux modes de réalisation 1, 2, 7, 8 et 9 et
aux modes de réalisation comparatifs 1, 2 a, 2 b et 3.
La figure 2 montre les propriétés de réflectance spectrales de la lentille obtenue conformément au mode de réalisation 1 La longueur d'onde de la lumière est portée en
abscisse et la réflectance de la lumière d'un côté de la lentille est portée en ordonnée.
La figure 3 montre la structure d'une lentille obtenue conformément aux modes de réalisation 3, 4, 5 et 6 et au
mode de réalisation comparatif 4.
La figure 4 montre les propriétés de réflectance spectrale de la lentille obtenue conformément au mode de réa10 lisation 3 La longueur d'onde de la lumière est portée en
abscisse et la réflectance de la lumière d'un côté de la lentille est portée en ordonnée.
Mode de réalisation 1 ( 1) Préparation, application et durcissement de la composition 15 de revêtement On a placé dans un récipient équipé d'un agitateur 108 parties de Y-glycidoxypropyltriméthoxysilane, 230 parties de silice colloïdale en dispersion dans de l'isopropanol (portant la dénomination OSCAL-1432, dont la teneur en solides est 20 de 30 %, fabriquée par Catalysts & Chemicals Ind Co, Ltd) et 220 parties d'isopropanol, à la température ambiante, dans une atmosphère d'azote On a ensuite ajouté à cette composition 52 parties d'acide chlorhydrique à 0, 05 N, pendant une demiheure, avec agitation au-dessous de 25 C On a ensuite ajouté 25 0,1 partie d'agent tensio-actif à base de silicium (portant la dénomination L-7604, fabriqué par Nippon Unicar Co, Ltd), et on a obtenu un liquide transparent Après vieillissement pendant 24 heures à une température de 20 C, la solution obtenue
est utilisée comme composition de revêtement.
On a appliqué la solution obtenue sur une lentille CR-39 (portant la dénomination SEIKO PLAX, fabriquée par SUWA SEIKOSHA Co, Ltd), qu'on a dégraissée avec un détergent (une solution aqueuse à 5 % de "Clean Ace", fabriqué par Rikari
Kogyo Co, Ltd), et qu'on a séchée après rinçage avec une quan35 tité suffisante d'eau, par un traitement d'immersion La len-
tille a été extraite de la solution à une vitesse de 20 cm/mn.
On a ensuite durci la lentille par chauffage à 800 C pendant
une heure et en outre à 1300 C pendant une heure dans un four.
La pellicule de revêtement durcie résultante, AI, mesurait 2,1 V d'épaisseur. ( 2) Dépôt d'un revêtement antiréflexion En utilisant un processus de dépôt sous vide, on a déposé un revêtement antiréflextion multicouche Bl sur la lentille portant le revêtement durci Al, comme le montre la figu10 re 1 Le revêtement antiréflexion Bl est formé par quatre couches, comprenant une première couche 11 de Zr O 2, une seconde couche 12 de A 1203, une troisième couche 13 de Zr O 3, une quatrième couche 14 de Si 02 L'épaisseur optique totale de la première couche de Zr O 2, 11, et de la seconde couche de A 120, 12, est d'environ X/4, et l'épaisseur optique de la troisieme couche de Zr O 3, 13, et de la quatrième couche de Si 02, 14, est
respectivement de 9 0/4 La valeur de A O est de 510 nm.
Les propriétés de réflectance de la lentille sont
représentées sur la figure 2.
( 3) Expériences et résultats On a examiné la lentille obtenue, en ce qui concerne diverses propriétés, de la manière décrite ci-après, et les
résultats sont présentés dans le Tableau 1.
(a) Résistance à l'abrasion: On a découpé les échantillons de test de la lentille sous la forme de rectangles de 1 cm x 3 cm, et on les a frottés dix fois, en avant et en arrière, avec de la paille de fer n 0000, sous une charge de 9,8 N On a examiné la lentille testée pour laclasser dans les catégories A à E suivantes, en fonction 30 des rayures et des marques formées sur la surface par la paille d'acier. A: La lentille frottée ne présente aucune rayure ou marque dans la plage de I à 3 cm; B: La lentille frottée présente de I à 10 rayures ou marques 35 dans la plage de 1 à 3 cm; C: La lentille frottée présente de 10 à 100 rayures ou marques dans la plage de 1 à 3 cm; D: La lentille frottée présente des rayures ou des marques innombrables, mais certaines parties de la surface demeurent lisses; et E: La lentille frottée présente des rayures ou des marques innombrables et importantes, et aucune partie de la surface ne
reste lisse.
(b) Résistance à l'eau et résistance chimique On a 1 ongé la lentille revêtue dans de l'eau, de l'alcool et du kérosène pendant 48 heures et on a examiné la surface. (c) Résistance aux acides et résistance aux détergents On a plongé la lentille revêtue dans une solution d'acide chlorhydrique à 0,1 N et de 1 % de Mama Lemon (fabriqué par Lion Co, Ltd), pendant 12 heures, et on a examiné la surface. (d) Comportement vis-à- vis des conditions climatiques On a exposé la lentille revêtue à la lumière d'une
lampe au xénon d'un appareil de mesure simulant la lumière solaire, pendant 400 heures, après quoi on l'a examinée.
(e) Propriétés d'adhérence On a examiné les propriétés d'adhérence entre la lentille et le revêtement durci ou le revêtement antiréflexion,
par le test de la bande avec découpage en carrés, selon la norme JICD0202 En utilisant un couteau, on a coupé la surface de la lentille en 100 carrés, ayant chacun une aire de I mm x I mm.
On a appliqué une bande adhésive de cellophane (appelée CelloTape et fabriquée par Nitto Chemical Co, Ltd), et on l'a en30 suite enlevée dans la direction perpendiculaire à la surface de la lentille On a évalué l'adhérence sur la base du rapport entre le nombre de carrés restant sur la surface, et le nombre
initial de 100.
(f) Durabilité
Dans le cadre de l'invention, on considère la durabi-
lité comme étant le maintien de l'adhérence mentionnée ci-dessus Sur chaque lentille examinée au-moyen des tests (a) à (d) mentionnés cidessus, on a effectué le test de la bande avec
découpage en carrés, et on a ensuite évalué sa durabilité.
(g) Résistance à la chaleur (test de choc thermique) On a placé la lentille revêtue dans de l'air chaud, à une température de 70 C, pendant une heure, et on a ensuite examiné l'aspect extérieur de la lentille, et on a en outre placé la lentille revêtue dans de l'air chaud, avec un cycle de 5 C pendant 15 minutes et de 60 C pendant 15 minutes, et on 10 a répété cinq fois ce cycle On a ensuite examiné l'aspect extérieur et on a accompli le test de la bande avec découpage en carrés On a alors considéré comme excellentes les lentilles n'ayant aucun carré décollé à la surface de la pellicule de revêtement. (h) Résistance auxchocs On a accompli sur la lentille obtenue le test de la chute de la bille d'acier, défini par l'organisme Food and Drug Administration des E U A On a fait tomberune bille d'acier de 15,9 mm de diamètre sur la partie centrale de la lentille, d'une hauteur de 127 cm, et on a ensuite examiné la lentille pour voir si elle était cassée ou non On a répété ce test trois fois, et on a considéré comme excellentes les
lentilles ne présentant aucun défaut d'aspect extérieur.
L'épaisseur centrale de la lentille employée dans ce test 25 était de 2 mm.
Mode de réalisation 2 On a placé dans un récipient équipé d'un agitateur parties de '-glycidoxypropyltriméthoxysilane, 225, parties de silice colloïdale dispersée dans de l'isopropanol (ayant 30 une teneur en solidesde 30 %) et 100 parties d'éthanol On a mélangé les composants et on a obtenu une solution bien dispersée Après vieillissement de la solution à 20 C pendant 24
heures, on lui a ajouté le produit L-7604 mentionné ci-dessus, et on a alors obtenu une composition de revêtement On a plon35 gé dans la composition de revêtement une lentille CR-39 acti-
vée préalablement pendant 30 secondes dans un plasma de Ar, et on l'a revêtue avec une vitesse d'extraction de 8 cm/mn, et on a ensuite effectué le durcissement/séchage de la même manière que dans le mode de réalisation 1 En particulier, dans la pha5 se initiale du processus de revêtement et du processus de séchage, l'humidité était de 60 % (à une température de 25 C)o On a formé un revêtement antiréflexion sur la lentille obtenue et
on a examiné les diverses propriétés de la lentille revêtue, au moyen des tests identifiés dans le mode de réalisation 1, 10 et les résultats sont présentés dans le Tableau 1.
Mode de réalisation 3 On a revêtu d'un revêtement antiréflexion multicouche B 3 une lentille revêtue conformément au mode de réalisation 1, comme il est représenté sur la figure 3 Le revêtement anti15 réflexion multicouche B 3 est un revêtement à cinq couches qui comprend une première couche 31 de Si O 2, une seconde couche 32 de Zr O 2, une troisième couche 33 de Si 02, une quatrième couche 34 de Zr O 2 et une cinquième couche 35 de Si 02 o La somme des épaisseurs optiques de la première couche de Si 02, 31, de la 20 seconde couche de Zr O 2, 32, et de la troisième couche de Si 02, 33, est d'environ x /4, et l'épaisseur optique de la quatrième couche de Zr O 2, 34, ainsi que celle de la cinquième couche de Si O 2, 35, est de o/4 Les propriétés de réflectance de la lentille sont représentées sur la figure 4, et on a testé la 25 lentille de la même manière que dans le mode de réalisation I
et ses résultats sont présentés dans le Tableau 1.
Modes de réalisation 4, et 6 On a accompli la procédure du mode de réalisation 1, à l'exception du fait qu'au lieu d'utiliser de la silice col30 loîdale dispersée dans de l'isopropanol et du Yglycidoxypropyltriméthoxysilane, on a utilisé respectivement diverses silices colloïdales et divers composés à base de silane, et on a obtenu une lentille portant un revêtement durci On a formé sur la lentille obtenue un revêtement antiréflexion ayant la même structure que dans le mode de réalisation 3 Le Tableau 2 indique la composition des matières employées et le Tableau I présente les résultats des tests effectués sur cette lentille. Mode de réalisation comparatif 1 A la place d'un revêtement durci obtenu par un processus de revêtement conforme au mode de réalisation 1, on-a formé sur la lentille une couche de revêtement inorganique dure consistant en Si 02, de I pm d'épaisseur, et on a forméun revêtement antiréflexion sur cette couche On a examiné diverses propriétés de la lentille obtenue, et le Tableau I présente les
résultats correspondants.
Exemple comparatif 2 a Dans la préparation d'une composition de revêtement, au lieu d'employer 108 parties de Y-glycidoxypropyltrimétho15 xysilane et 20 parties d'acide chlorhydrique à 0,05 N conformément au mode de réalisation 1, on a utilisé 40 parties de Tglycidoxypropyltriméthoxysilane et 20 parties d'acide chlorhydrique à 0, 05 N Le reste de la procédure était le même que dans le mode de réalisation 1, ce qui fait qu'on a obtenu une 20 lentille CR-39 portant un revêtement durci Lorsqu'on a accompli un traitement antiréflexion par dépôt sous vide sur la lentile obtenue, une craquelure est apparue à la surface de la
lentille revêtue Il a donc été impossible d'examiner les propriétés de la lentille obtenue.
Mode de réalisation comparatif 2 b Dans la préparation d'une composition de revêtement, au lieu d'utiliser 230 parties de silice colloïdale dispersée dans de l'isopropanol et 220 parties d'isopropanol, conformément au mode de réalisation 1, on a utilisé 90 parties de si30 lice colloïdale dispersée dans de l'isopropanol et 90 parties d'isopropanol On a effectué l'immersion, le durcissement et le traitement antiréflexion de la même manière que dans le mode de réalisation 1, pour obtenir une lentille portant un revêtement multicouche On a examiné diverses propriétés de
la lentille et le Tableau I présente les résultats correspon-
dants. Mode de réalisation comparatif 3 On a placé dans un récipient 265 parties d'un sol de silice colloïdale à l'état aqueux ayant un diamètre de par5 ticules de 10 à 30 pm (portant la dénomination Snowtex et fabriqué par Nissan Chemical Industries Ltd), et on lui a ajouté 0,01 % en poids de Na O, afin d'ajuster le p H de la solution à 3,1 On a ensuite ajouté à la solution 5,3 parties d'acide acétique concentré et on a en outre ajouté lentement au produit 10 obtenu 96 parties de méthyltriméthoxysilane On a ensuite ajouté 132 parties d'isopropanol et on a fait vieillir la solution résultante pendant 24 heures, après quoi on a obtenu une composition de revêtement Après dépôt de cette composition de revêtement sur la lentille et durcissement, de la même manière 15 que dans le mode de réalisation 1, on a accompli un traitement antiréflexion sur la lentille obtenue On a collé une bande adhésive de cellophane sur la surface de la lentille revêtue, et on l'a ensuite enlevée dans la direction perpendiculaire à
la surface Un revêtement antiréflexion n'est pas resté sur 20 la surface durcie, mais a été enlevé par la bande.
Mode de réalisation comparatif 4 On a accompli la même procédure que dans le mode de réalisation 1, à l'exception du fait qu'on a utilisé 156 parties de méthacryloxypropyltriméthoxysilane, au lieu de 108 parties de Y-glycidoxypropyltriméthoxysilane, et on a ensuite
fabriqué une lentille ayant un revêtement antiréflexion.
Mode de réalisation 7 On a revêtu avec la composition de revêtement obtenue conformément au mode de réalisation I une lentille pour 30 lunettes de soleil consistant en polyméthacrylate de méthyle (portant la dénomination Acrypet et fabriquée par Mitsubishi Leyon Co, Ltd), par le procédé d'immersion, la surface de cette lentille ayant été activée au préalable dans un plasma d'oxygène de 200 W, après quoi on a effectué un durcissement/ 35 séchage à 800 C pendant 4 heures On a ensuite accompli sur la lentille un traitement antiréflexion de la même manière que
dans le mode de réalisation 1, et on a examiné diverses propriétés de la lentille obtenue Le Tableau I présente les résultats correspondants.
Mode de réalisation 8 On a ajouté à la composition de revêtement obtenue conformément au mode de réalisation 5, 15 parties de 1, 3, 3triméthylindolino-8-bromo-6 '-bromobenzopyrylospiranne, 5 parties de 1, 3, 3 triméthylindolino-7 '-nitrobenzopyrylospi10 ranne et 10 parties de 1, 3, 3-triméthylindolino-5 '-nitro8 Lméhoxybenzopyrylospiranne, et on a agité pendant 2 heures de façon à obtenir une composition de revêtement ayant de bonnes propriétés photochromiques On a immergé dans la composition de revêtement obtenue une lentille CR-39 nettoyée avec un 15 détergent neutre, et on a revêtu cette lentille avec une vitesse d'extraction de 40 cm/mnn On a ensuite séché la lentille et on a effectué le durcissement et le traitement antiréflexion de la même manière que dans le mode de réalisation 1 La lentille obtenue a pris immédiatement une coloration brune à la lumière solaire et est devenue transparente à un endroit sombre ou à une température de 70 C La coloration et la décoloration indiquées ci-dessus se sont manifestées dans des tests répétés
dix fois, et la lentille a présenté de bonnes propriétés photochromiques.
Mode de réalisation 9 On a accompli la procédure du mode de réalisation 1, a l'exception du fait qu'au lieu d'utiliser une lentille transparente CR39, on a utilisé une lentille en matière plastique colorée (portant la dénomination SEIKO PLAI BROWN HALF et fa30 briquée par SUWA SEIKOSHA Co, Ltd), et on a obtenu une lentille portant un revêtement antiréflexion sur un revêtement durci Du fait que la lentille a été obtenue après l'accomplissement des opérations de revêtement, chauffage, dépôt et nettoyage, la concentration de colorant a diminué de 1 % Ses
propriétés étaient néanmoins excellentes Le Tableau I présen-
te les résultats correspondants.
La transmission des lentilles obtenues conformément aux modes de réalisation I à 9 et aux modes de réalisation
comparatifs I à 4 était de 98 à 98,5 %, et ces lentilles pré5 sentaient une perméabilité confortable.
Les lentilles décrites en relation avec les modes de réalisation cidessus présentent d'excellentes propriétés de durabilité et de perméabilité et elles peuvent donc être
largement utilisées non seulement pour des lentilles de lunets 10 tes, 'iais également pour divers composants optiques.
Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au dispositif décrit et représenté 6 sans sortir
du cadre de l'invention.
Tableau I
ANNEXE:
a) b)c) d) e)f) g) h) Résistance Résistance Résistance Résistance Propriétés Durabilité Résistance Résistance a l'abra à l'eau et aux acides aux condi d'adhérence a la aux chocs sion résistance et aux dé tions cli chaleur chimique tergents matiques ode de éali B O O O 100/100 100/100 O O ation
2 A O O O 100/100 100/100 O O
3 B O O O 100/100 100/100 O O
4 B O O O 100/100 100/100 O O
B O O O 100/100 100/100 O O
6 A O O O 100/100 100/100 O O
7 B O O O 100/100 100/100 O O
8 B O O O 100/100 100/100 O O
9 B O O 100/100 100/100 O O
9 B'f 0 0 0 100/100 100/100 0 0 i _i
U 1 '0
Co a) b) c) d) e)) ) h) Résistance Résistance Résistance Résistance Propriétés Durabilité Résistance Résistance à l'abra à l'eau et aux acides aux condi d'adhérence à la aux chocs sion résistance t aux dé tions cli chaleur chimique tergents matiques Mode de réalisation D O O O 90/100 10/100 X XX comparatif 2 b D O O O 100/100 0/100 O
3 E O O O 0/100 0/100 X O
4 E O O X 100/100 0/100 O O
ul Is.t 'o oo Co
2549968 '
Dans le Tableau 1: ( 1) (a) à (h) correspondent à chaque rubrique indiquée dans
le mode de réalisation 1.
( 2) Chaque symbole représente les conditions suivantes:
0 signifie une condition excellente ou normale.
X signifie une condition dans laquelle un revêtement
antiréflexion est endommagé.
signifie une condition dans laquelle un petit défaut
est visible à l'oeil nu.
XX signifie une condition dans laquelle un revêtement durci
ou également une matière de base de la lentille est endommage.
( 3) 100/100 représente de bonne propriétés d'adhérence et
0/100 représente de mauvaises propriétés d'adhérence.
Tableau 2
Silice colloldale (teneur en solides:30 %) Composés de silane Milieu de dispersion quantité utilisée Nom Quantité utilisée Mode de réalisation Ethanol 220 parties '-glycidoxypropyltrimé 145 parties 4 thoxysilane Mode de réalisation Méthanol 220 parties (-( 3,4-époxycyclo 150 parties hexyl)éthyltriméthoxysilane Mode de réalisation Eau 220 parties Yglycidoxypropyltri 108 parties 6 méthoxysilane :n "O o os
2549968 '
Claims (5)
1 Lentille en matière plastique, caractérisée en ce qu'un revêtement antiréflexion consistant en matières inorganiques est formé sur la surface d'un revêtement durci dont les 5 principaux composants sont constitués par les compositions de revêtement (A) et (B) suivantes: (A): silice colloïdale ayant un diamètre de particules de 1 à micromètres, (B) : des composés hydrolysés et/ou une condensation partielle 10 d'un composé de silane unique ou d'un mélange de composés de silane représentés par la formule générale R 1 -Si-(OR 2)3, dans laquelle R est un groupe organique contenant un groupe époxyde, R est un groupe hydrocarbure comportant de 1 à 4 atomes
de carbone, un groupe alcoxyalkyle ou un groupe acyle compor15 tant de I à 4 atomes de carbone.
2 Lentille en matière plastique selon la revendication 1, caractérisée en ce que le revêtement antiréflexion consiste en un revêtement à une seule couche ou multicouche comprenant au moins un groupe sélectionné parmi Si O, Si 02, 20 Si O 3 Ti O 2, Zr O 2, A 123 ou Mg F 2 3 Lentille en matière plastique selon la revendication 1, caractérisée en ce que le composé (A) pour le revêtement durci représenté par la formule Si 02 correspond à 75 à
% en poids, et le composé (B) représenté par la formule 25 R 1 -Si-( O R 2) correspond à 25 à 65 % en poids.
4 Lentille en matière plastique selon la revendication 1, caractérisée en ce que le groupe époxyde qui fait partie du composé (B) est un groupe CH CH 2-CH 2 ou un groupe :; 2 b 5 Lentille en matière plastique selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle est formée en diallyl
carbonate de diéthylèneglycol.
6 Lentille en matière plastique selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle est formée en une résine 35 acrylique ou de polycarbonaie, et sa surface est activée par
2549968 '
un gaz à l'état de plasma.
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