FR2576551A1 - Feuille composite contenant une couche de polymere de silicone et une couche insalissable de polymere thermoplastique synthetique - Google Patents

Feuille composite contenant une couche de polymere de silicone et une couche insalissable de polymere thermoplastique synthetique Download PDF

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Abstract

FEUILLE COMPOSITE CONTENANT UNE COUCHE DE POLYMERE DE SILICONE ET UNE COUCHE INSALISSABLE DE POLYMERE THERMOPLASTIQUE SYNTHETIQUE; UNE FEUILLE COMPOSITE 1 ININFLAMMABLE ET INSALISSABLE COMPREND AU MOINS UNE COUCHE DE POLYMERE DE SILICONE 2 CONTENANT UNE RESINE OU UN CAOUTCHOUC DE SILICONE ET EVENTUELLEMENT UNE CHARGE MINERALE ININFLAMMABLE ET AU MOINS UNE COUCHE SUPERFICIELLE INSALISSABLE 3A, 3B CONTENANT AU MOINS UNE MATIERE POLYMERE THERMOPLASTIQUE SYNTHETIQUE INSALISSABLE ET RESISTANT AUX INTEMPERIES, LES COUCHES 1 ET 2 ETANT EVENTUELLEMENT UNIES PAR L'INTERMEDIAIRE D'UNE MATIERE ADHESIVE, D'UNE PORTION SUPERFICIELLE MODIFIEE PAR UN PLASMA FROID OU UNE DECHARGE EN COURONNE DE LA COUCHE 2 OU D'UNE PORTION SUPERFICIELLE MODIFIEE PAR UN PLASMA FROID OU UNE DECHARGE EN COURONNE ET POLYMERISATION PAR GREFFAGE DE LA COUCHE 2.

Description

La présente invention concerne une feuille composite contenant une couche
de polymère de silicone et une couche
insatissable de polymère thermoplastique synthétique.
Plus particulièrement, l'invention concerne une feuille composite insalissable dont la résistance à la cha- leur et aux intempéries ainsi que l'imperméabilité sont améliorées.
On utilise dans divers domaines industriels des feuil-
les contenant une couche de revêtement en résine synthétique, l> par exemple pour l'ameublement, la construction civile, la décoration intérieure, les automobiles, l'aéronautique et les bateaux. Cependant, les résines synthétiques classiques pour le revêtement des feuilles, par exemple le chlorure de polyvinyle, ont pour inconvénient que, lorsqu'on chauffe les résines à une température élevée, elles brûlent et libèrent des quantités importantes de gaz et de fumées dangereuses ou toxiques. Diverses tentatives ont été effectuées pour
rendre les résines classiques incombustibles ou ininflammables.
Par exemple, le brevet japonais publié examiné 55-4582 décrit 2J une feuille ininflammable comprenant un substrat fibreux et une couche de revêtement constituée d'une résine de chlorure de polyvinyle mélangée à un mélange d'un borate, d'un composé
du zinc ou d'un composé du fer avec de l'hydroxyde d'alumi-
nium ou du sulfate de baryum. Cependant, les proprités d'.ninflammabilité de cette feuille ne sont pas toujours satisfaisantes. Dans un autre exemple, les brevets japonais examinés
publiés 53-13505 et 51-37397 et le brevet japonais non exa-
miné publié 54-68470 décrivent des tentatives d'emploi de
résines ou de caoutchoucs de silicone comme résines ignifu-
ges. Dans ces tentatives, l'ininflammabilité de la feuille est extrêmement élevée. Cependant, l'utilisation de résines ou de caoutchoucs de silicone a pour inconvénient que la
couche de revêtement qui est molle et délicate est facile-
ment salie par les poussières grasses ou les poussières so-
lid.es ou parfois se sépare de la feuille lorsqu'on i'utilise
en ple.n air.
Il est donc important d'éliminer l'inconvénient pré-
cité des feuilles revêtues d'une résine ou d'un caoutchouc
de silicone.
Un des buts de la présente invention est de fournir une feuille composite ayant un caractère ininflammable et un
caractère insalissable améliorés.
Un autre but de la présente invention est de fournir une feuille composite dans laquelle une couche ininflammable est recouverte d'une couche insalissable à laquelle elle
est fortement unie.
Les buts précités sont atteints par la feuille compo-
site de la présente invention qui comprend (A) au moins une couche de polymère de silicone contenant au moins un composant
du groupe constitué par les résines de silicone et les caout-
choucs de silicone et (B) au moins une couche superficielle
insalissable contenant au moins une matière polymère thermo-
plastique synthétique ayant une forte résistance aux salis-
sures et aux intempéries, cette couche superficielle insalis-
sable étant stratifiée sur la couche de polymère de silicone.
La couche de polymère de silicone peut avoir une
portion superficielle modifiée par application d'un traite-
ment avec un plasma froid ou d'un traitement par décharge en couronne afin d'accroître sa propriété d'adhérence. La portion superficielle modifiée de la couche de polymère de silicone est de plus éventuellement modifiée par application d'un traitement de polymérisation avec greffage d'éthylène-imine, d'acide acrylique et/ou d'acrylamide pour accroître encore
le pouvoir d'adhérence.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la
description qui suit faite en regard des dessins annexés
dans lesquels: la figure 1 est une coupe longitudinale illustrant un mode de réalisation de la feuille composite de l'invention; la figure 2 est une coupe longitudinale illustrant
un autre mode de réalisation de la feuille composite de l'in-
vention; la figure 3 est une coupe longitudinale illustrant encore un autre mode de réalisation de la feuille composite de l'invention; la figure 4 est une coupe longitudinale illustrant à nouveau un autre mode de réalisation de la feuille composite de l'invention; la figure 5 est une vue illustrant un appareil pour l'application d'un traitement par décharge en couronne à une couche de polymère de silicone; et la figure 6 est une coupe longitudinale illustrant encore un autre mode de réalisation de la feuille composite
de l'invention.
Les modes de réalisation préférés de l'invention
vont maintenant être décrits.
La feuille composite de l'invention comprend au moins une couche de polymère de silicone et au moins une
couche superficielle insalissable plaquée à la couche de po-
lymère de silicone.
Par exemple, comme le montre la figure 1, une feuille
composite 1 est composée d'une couche de polymère de sili-
cone 2 et de deux couches superficielles insalissables 3a et 3b stratifiées respectivement sur la surfacesupérieure
et la surface inférieure de la couche de polymère de sili-
cone 2. Dans la feuille composite de l'invention, il est également possible de ne revêtir qu'une surface de la couche
de polymère de silicone de la couche superficielle insalis-
sable. La couche de polymère de silicone contient au moins un composant du groupe constitué par les résines de silicone
et les caoutchoucs de silicone.
Les résines de silicone que l'on peut utiliser dans
l'invention comprennent les organopolysyloxanes, les poly-
acryloxyalkylalcoxysilanes, les polyvinylsilanes, le poly-
silthiane, le polysilazane, les polymères carbonés ayant une
chaîne latérale contenant une silicone et les polysilanes.
Par exemple, les résines de silicone ininflammables KR166, KR168, KR202, KR2023 et KR-1Ol-lO (marques du commerce de résines de silicone fabriquées par Shinetsu Kagaku) sont utiles dans l'invention. Les résines de silicone mentionnées ci-dessus peuvent être transformées en les caoutchoucs de silicone correspondants par application d'un agent réticulant (de
durcissement ou de vulcanisation).
Les résines d'organopolysiloxane que l'on peut utili-
ser pour l'invention comportent au moins un substituant organique choisi parmi les radicaux vinyle, aryle, hydroxyle, alcoxy ayant 1 à 4 atomes de carbone, amino et mercapto et sont de préférence choisies dans le groupe constitué par les
résines de polydiméthylsiloxane, les résines de polydiphényl-
siloxane, les résines de polyméthylphénylsiloxane et les ré-
sines copolymères des silanes substituées précités.
Les résines de polyacryloxyalkylalcoxysilane que l'on peut utiliser pour l'invention comprennent les polymères d'au moins un acryloxyalkylalcoxysilane de formule générale:
R' 0 R'
! 3n I (RO) - Si - R - O - C - C = CR2 dans laquelle R représente un radical hydrocarboné monovalent ayant 1 à 10 atomes de carbone, R' représente un composant
choisi parmi un atome d'hydrogène et les radicaux hydrocar-
bonés monovalents ayant 1 à 10 atomes de carbone, Rn repré-
sente les radicaux hydrocarbonês bivalents ayant 2 à 10 atomes de carbone et n représente un entier de i à 3, avec au moins
un monomère à insaturation éthylénique.
Les résines de polyvinylsilane que l'on peut utiliser dans l'invention comprennent les copoiymères d'au moins un composé de type vinylsilane de formule générale: CH2 _ CHSi - B3n R' 2m dans laquelle B représente un radical -OR' ou - ORw-OR' et R', R" et n ont la même définition que cidessus, avec au
moins un monomère à insaturation éthylénique.
Le monomère à insaturation éthylénique précité peut être copolymérisé en une quantité de 1 % à 50 % en poids avec les composés de type silane. Le monomère aliphatique à insaturation éthylénique est de préférence choisi parmi
le styrène., le méthylstyrène, le diméthylstyrène, l'éthyl-
styrène, le chlorostyrène, le bromostyrène, le fluorostyrène, le nitrostyrène, l'acide acrylique, l'acide méthacrylique, l'acrylate de méthyle, l'acrylate d'éthyle, l'acrylate de butyle, le méthacrylate de méthyle, le méthacrylate d'éthyle,
le méthacrylate de butyle, l'acrylamide, l'acrylate de 2-
hydroxyéthyle, lacrylonitrile, le mêthacrylonitrile, le 2-
chloroacrylonitrile, l'acétate de vinyle, le chloroacétate de vinyle, le butyrate de vinyle, le chlorure de vinyle, le bromure de vinyle, le fluorure de vinyle, le chlorure de vinylidène, les composés halogénés vinyliques et les éthers vinyliques. Les résines de silicone peuvent être modifiées par un composé de type époxy, un polyester, une résine alkyde
et/ou un aminoplaste ou avec un acide gras.
Lorsque la feuille doit présenter des caractéristi-
ques accrues d'auto-extinction après avoir été chauffée à une
température élevée, il est préférable que la résine de sili-
cone soit choisie parmi les résines d'organopolysiloxane,
contenant au moins 70 % en poids d'un composant de type poly-
siloxane, et les résines de polyacryloxyalkylalcoxysilane et de polyvinylsilane contenant 50 % en poids ou moins ou
de préférence 20 % ou moins du composant monomère à insatu-
ration éthylénique copolymérisé.
Lorsque la feuille doit présenter une résistance à
la flexion et des caractéristiques d'auto-extinction impor-
tantes, on préfère que la résine de silicone soit choisie
parmi les résines d'organopolysiloxane non modifiées.
Les résines de silicone que l'on peut utiliser pour l'invention peuvent être utilisees sous forme de solides, de pates souples, de liquides, d'émulsions ou de dispersions à la température ordinaire ou en solution dans un solvant organique. Les caoutchoucs de silicone que l'on peut utiliser pour l'invention peuvent être choisis parmi les caoutchoucs de silicone durcissant à la température ordinaire, les caoutchoucs de silicone durcissant à chaud, les caoutchoucs silicone durcissant sous l'effet des rayons ultraviolets et les caoutchoucs de silicone durcissant sous l'effet des rayons électroniques. Les caoutchoucs de silicone peuvent être durcis en une structure réticulée tridimensionnelle par emploi, comme agent de durcissement, par exemple de sels de zinc, de
plomb, de cobalt et de fer d'acides carboxyliques; des compo-
sés organostanniques, par exemple l'octoate de dibutylétain et le laurate de dibutylétain; des chélates de titane, par
exemple le titanate de tétrapropyle et le titanate de tétra-
octyle; des amines tertiaires par exemple la N,N-diméthylani-
line et la triéthanolamine; des composés de type peroxyde, par exemple le peroxyde de benzoyle, le peroxyde de dicumyle et
le peroxyde de tertbutyle; et des catalyseurs au palladium.
La couche de polymère de silicone de la feuille composite de l'invention peut être composée uniquement d'une résine ou d'un caoutchouc de silicone. Sinon, la couche de polymère de silicone peut être composée d'un mélange d'une matrice polymère constituée d'au moins une résine ou un caoutchouc de silicone et d'un additif, par exemple une
charge minérale, un ignifuge minéral ou des matières incombus-
tibles, en une quantité de 30 % à 300 % et de préférence de à 200 % par rapport au poids de la matrice de résine de
silicone. Les charges minérales sont efficaces comme ma-
tières de renforcement de la matrice de résine de silicone et sont de préférence choisies parmi le bioxyde de titane,
le mica, l'alumine,le talc, les fibres de verre, les parti-
cules de verre, les fibres ou particules d'amiante, les particules de silice et les particules d'argile. Lorsque la couche de polymère de silicone doit avoir une surface lisse, on préfère que les charges minérales soient en particules
de 50 gm ou moins.
Les matières ignifuges minérales comprennent les titanates alcalins, les matières minérales très réfringentes
et les matières minérales très endothermiques.
Les titanates alcalins constituent une matière igni-
fuge très utile pour accrottre la résistance à la chaleur de la feuille obtenue. Généralement, les titanates alcalins sont utilisés à raison de 1 à 200 parties et mieux de 30 à parties pour 100 parties en 2oids de la. matrice de résine ou de
caoutcnouc de silicone.
Les titanates alcalins répondent à la formule générale M2O'.nTiO2.mH20 dans laquelle M représente un atome de métal alcalin, par exemple Li, Na ou Ky n représente un entier positif de 8 ou
moins et m représente zéro ou un nombre positif de 1 ou moins.
Les titanates alcalins comprennent les titanates alca-
lins ayant une structure de sel courante, par exemple Li4TiO4,Li2Ti03, et les titanates alcalins à structure en
tunnel, par exemple Na2Ti7016, K2Ti6015 ou K2Ti8017.
Les titanates alcalins que l'on préfère tout parti-
culièrement pour accroître une ininflammabilité et l'isola-
tion thermique du produit de l'invention est l'hexatitanate de potassium et son hydrate de formule: K20.6TiO2.mH20 dans laquelle m représente zéro ou un nombre positif de 1 ou moins. Les titanates alcalins, y compris l'hexatitanate de potassium, sont sous forme d'une poudre fine ou de cristaux fibreux fins. Les titanates alcalins que l'on préfère pour l'invention sont sous forme de cristaux fibreux fins ayant une longueur de 5 Am et un allongement de 20 ou plus et
mieux de 100 ou plus.
Les cristaux fibreux de titanate de potassium ont une
chaleur spécifique élevée et un excellent pouvoir d'isola-
tion thermique et ils sont donc particulièrement préférables
dans l'invention.
Les particules de titanate alcalin peuvent être traitées en surface avec 0,05 % et 1,0 % en poids d'un agent
de couplage de type silane, par exemple le -aminopropyl-
triéthoxysilane ou le -glycidoxypropyltriméthoxysilane. Le titanate alcalin traité en surface est très efficace pour accrottre les propriétés d'ininflammabilité et d'isolation
thermique de la couche de polymère de silicone.
- La couche de polymère de silicone contient de
préférence au moins une matière minérale ayant des caracté-
ristiques de réfringence importantes et/ou des caractéristi-
ques endothermiques importantes.
Les matières minérales très réfringentes présentent une propriété de forte interception de la chaleur rayonnante et les matières minérales endothermiques présentent une forte
absorption de la chaleur lorsqu'on les chauffe à une tempé-
rature élevée à laquelle elles sont décomposées par la cha-
leur. De plus, les matières minérales très réfringentes et
les matières endothermiques contenues dans la couche de po-
lymère de silicone sont efficaces pour éviter la décomposi-
tion par la chaleur ou la combustion de la feuille composite
de l'invention.
Les matières minérales très réfringentes ont de pré-
férence un indice de réfraction de 1,5 ou plus et une densité de 2,8 ou plus et sont de-préférence choisies parmi les matières minérales suivantes: Composé Densité Indice de réfraction Dolomite 2,8 - 2,9 1,50 1,68 Magnésite 3,0.- 3,1 1,51 - 1,72 Aragonite 2,9 - 3,0 1,63 - 1,68 Apatite 3,1 - 3,2 1,63 - 1,64 Spinelle 3,5 - 3,6 1,72 - 1,73 Corindon 3,9 - 4,0 1,76 - 1,77 Zircone 3,9 - 4,1 1,79 - 1,81 Carbure de 3,17- 3,19 1, 65 - 2,68 silicium Les matières minérales très réfringentes peuvent être
sous forme d'une poudre fine, de grains, de matières fi-
breuses ou de matières poreuses constituées de matières frittées, de verre très réfringent ou de solutions solides
d'un phosphate minéral (roche).
Les matières minérales endothermiques comprennent les matières minérales libérant de l'eau de cristallisation, les
matières minérales libérant du bioxyde de carbone, les ma-
tières minérales endothermiques se décomposant à chaud et les matières matières minérales endothermiques à transition de phase par exemple le gypse calciné, l'alun, le carbonate de calcium, l'hydroxyde d'aluminium, le silicate d'aluminium
de type hydrotalcite et les composés d'antimoine.
Les matières minérales très réfringentes et/ou endo-
thermiques sont de préférence contenues en une quantité de 400 parties ou moins et mieux de 10 à 300 parties par 100
parties en poids de la résine de silicone, de façon à rempla-
cer 25 % à 100'% en poids de la quantité du titanate alcalin.
Eqalement., les matières minérales très réfringentes et/ou endothermiques peuvent être remplacées en partie ou en
totalité par un pigment minéral classique, une charge miné-
rale volumineuse ou une poudre minérale ignifuge. La quanti-
té des matières remplacées est de préférence de 400 parties en poids ou moins et mieux de 300 parties en poids ou moins
pour 100 parties en poids de la matrice de résine de silicone.
Le poids et l'épaisseur de la couche de polymère de
silicone ne sont pas limités à une valeur particulière. Ce-
pendant, il est préférable qu'une couche unique de polymère de silicone ait un poids surfacique de 10 à 1000 g/m2 et
mieux de 50 à 700 g/m2 et une épaisseur de 10 -à 500 Dm.
La couche de polymère de silicone de la présente invention peut éventuellement contenir un agent dispersant, un agent moussant, un agent colorant, une poudre de résine, une poudre métallique, par exemple une poudre de cuivre, une poudre de nickel, une poudre de laiton et une poudre d'aluminium, qui sont efficaces pour accroître la réflexion de la chaleur à la surface de la feuille et pour éviter le
transfert de chaleur à travers la feuille.
La couche superficielle insalissable que l'on peut utiliser dans la présente invention contient au moins une matière polymère thermoplastique synthétique insalissable et résistant aux intempéries. La matière polymère est de préférence choisie parmi les polymères fluorés et les
polymères polyacryliques.
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Les polymères fluorés peuvent être-choisis parmi les polymères d'éthylène substitué par au moins un atome de fluor, par exemple le polytétrafluoréthylène. Les polymères fluorés peuvent contenir un atome de chlore et peuvent par exemple être des polymères de polyfluorochloroéthylène tels que le polytrifluorochloroéthylène. Les polymères contenant du fluor comprennent le fluorure de polyvinyle, le fluorure de polyvinylidène et le polydichlorodifluoroéthylène. Les polymères fluorés précités ont un point de fusion élevé et une faible aptitude à la mise en oeuvre, par exemple une mauvaise aptitude au calandrage. Donc, les matières polymères fluorées sont généralement façonnées en une pellicule par
fusion du polymère, puis extrusion de la masse fondue à tra-
vers une filière en T formant une pellicule ou par pressage à chaud d'une poudre de polymère dans un moule. Cependant le procédé de façonnage du polymère fluoré n'est pas limité
à ceux décrits ci-dessus.
La pellicule du polymère fluoré que l'on peut utiliser dans la présente invention a généralement une épaisseur
dans la gamme de 0,001 à 0,5 mm, de préférence de 5 à 50 Nm.
L'épaisseur de la pellicule n'est cependant pas limitée à la valeur précitée tant que la pellicule est efficaee pour conférer de façon importante les propriétés de résistance
aux intempéries, de résistance aux salissures et de durabili-
té à la feuille composite obtenue.
La pellicule de polymère fluoré peut contenir un
composant polymère additionnel, par exemple le polymétha-
crylate de méthyle qui lui est mélangé. Egalement la pelli-
cule de polymère fluoré peut être stratifiée avec une autre pellicule par exemple une pellicule de polyméthacrylate de méthyle, tant que les buts de la présente invention peuvent
être atteints.
La couche superficielle insalissable que l'on peut utiliser pour la présente invention peut être formée avec une résine polyacrylique. La résine polyacrylique est facilement façonnée en une pellicule par soufflage avec une
filière en T ou selon un autre procédé classique de forma-
tion d'une pellicule. La pellicule de résine polyacrylique peut être une pellicule non étirée ou une pellicule étirée
ayant une limite d'allongement de 100 % à 300 %. La pelli-
cule polyacrylique étirâe ou non âtirée peut avoir une épaisseur de 5 à e0j m et n'est pas limitée à la gamme précitàe des épaisseurs. La résine polyacrylique pour la couche superficielle insalissable comprend les résines de polyméethacrylate d'alkyle, par exemple les homopolymères de méthacrylate de méthyle, de méthacrylate d'éthyle, de méthacrylate de propyle et de méthacrylate de butyle et les copolymères de deux ou plus des méthacrylates monomères précités et d'un ou plusieurs des méthacrylates monomères précités avec au moins un monomère choisi parmi un acrylate d'alkyle, l'acétate de vinyle, le chlorure de vinyle, le styrène,
l'acrylonitrile et le méthacrylonitrile.
La couche superficielle insalissable de l'invention est produite par stratification d'une pellicule du polymère fluoré ou du polymère acrylique ou par revêtement de la
surface de la couche de polymère de silicone avec une solu-
tion ou émulsion du polymère précité et solidification de la
couche de solution ou d'émulsion formée.
La couche superficielle insalissable obtenue présen-
te de préférence une résistance à la traction de 100 kg/m2 (981 Pa) ou plus et a un poids surfacique de 1 à 50 g/m2 et mieux de 3 à 30 g/m2 et une épaisseur de 5gm ou plus,
mieux de 10 à 50 jm et encore mieux de 15 à 30Im.
La couche superficielle insalissable que l'on peut utiliser pour la présente invention peut être un stratifié à deux couches fait d'une couche de résine de fluorure de polyvinylidène et d4une résine polymère polyacrylique ou un stratifié à trois couches fait d'une couche de résine de fluorure de polyvinylidène avec une couche de résine
polyacrylique et une couche de résine de chlorure de poly-
vinyle. Dans les stratifiés précités, il est préférable que la couche de résine de fluorure de polyvinylidène ait une épaisseur de 2 à 3 âm, la couche de résine polyacrylique une épaisseur de 2 à 4 gm et la couche de résine de chlorure
de polyvinyle une épaisseur de 40 à 45 Hm.
On peut faire adhérer la couche superficielle insa-
lissable à la couche de polymère de silicone avec ou sans une matière adhésive. Les matières adhésives que l'on peut utiliser à cet effet comprennent les résines adhésives de
mélamine-formaldéhyde, les résines adhésives de phénol-
formaldéhyde, les adhésifs de type époxy, les résines adhé-
sives de polyester, les résines adhésives de polyéthylène-
imine, les résines adhésives de polyisocyanate, les résines adhésives de polyuréthane, les résines adhésives acryliques, les résines adhésives de polyamide, les copolymêres adhésifs d'acétate de vinyle-chlorure de vinyle et les copolymères
adhésifs d'acétate de vinyle-éthylène. Les matières adhési-
ves que l'on préfère comprennent les composés époxy, les
résines de polyéthylène-imine, les résines de polyisocya-
nate, les résines de polyuréthane et les résines acryliques
à caractère adhésif.
Si la portion superficielle de la couche superficielle insalissable présente une mauvaise affinité pour la matière adhésive, la portion superficielle peut être modifiée par application d'un traitement par décharge électrique dans des conditions appropriées, par exemple sous une tension de 100 à 200 volts, une capacité statique de 40 à 100 F
et un courant de court-circuit de 1 à 2 A. La portion super-
ficielle ainsi modifiée de la couche superficielle insalis-
sable présente une affinité accrue pour la matière adhésive.
La modification de la portion superficielle est de préférence appliquée à la couche superficielle de résine polymère fluorée. La modification peut être effectuée par d'autres
traitements que le traitement de décharge précité.
Dans la feuille composite de l'invention, la couche de polymère de silicone peut être formée sur une surface
d'un substrat constitué d'un tissu fibreux.
Comme le montre la figure 2, une feuille composite est composée d'un substrat de tissu fibreux 5, de deux couches
de polymère de silicone 2a et 2b formées sur les deux sur-
faces du substrat 5, de deux couches de matière adhésive 4a et 4b appliquées aux couches 2a et 2b de polymère de silicone et de deux couches superficielles insalissables
3a et 3b adhérant aux couches 2a et 2b de polymère de sili-
cone par l'intermédiaire respectivement des couches de matière adhésive 4a et 4b.
Le tissu fibreux, qui peut être utilisé comme subs-
trat, peut être choisi parmi ceux faits d'au moins un type de fibres choisies parmi les matières fibreuses, par exemple le coton, le chanvre et le lin; les fibres minérales, par exemple les fibres céramiques, les fibres de silice, les fibres de carbone, les fibres de verre, l'amiante et les fibres métalliques; les fibres régénérées, par exemple la
rayonne viscose et la rayonne au cuivre; les fibres semi-
synthétiques, par exemple les fibres de di et triacétate de cellulose; et les fibres synthétiques, par exemple les fibres de nylon 6, les fibres de nylon 66, -les fibres de polyester (polytéréphtalate d'éthylène), les fibres de polyamide aromatique, les fibres de polyacrylonitrile, les fibres de chlorure de polyvinyle, les fibres de polyoléfine et les fibres d'alcool polyvinylique rendu insolubles dans l'eau. Le tissu fibreux peut être un tissu tissé ou tricoté fait de fibres de fibranne, de filés multifilamentaires, de filés monofilamentaires, de fibrannes et/ou de fils
fibrilles, ou être un textile non tissé.
De préférence, le tissu fibreux est un tissu tissé fait de filés multifilamentaires de polyester et/ou de fibres de verre. Le tissu tisse n'est pas limité à une structure particulière. Cependant, il est préférable que le tissu tissé ait une armure toile. Le tissu substrat fibreux est très efficace pour conférer une résistance mécanique et une stabilité dimensionnelle importantes la
feuille composite obtenue.
Dans le cas o la feuille composite contenant un tissu substrat fibreux doit présenter une forte résistance au feu ou à la chaleur, le tissu susbtrat fibreux est fait de fibres minérales incombustibles, par exemple de fibres de verre, de fibres d'amiante, de fibres métalliques et/ou de fibres ininflammables ou résistant à la chaleur par exemple de fibres de polyester, de fibres de polyamide aromatique
et/ou de fibres de polyester entièrement aromatique.
Lorsque le substrat est constitué d'un tissu tissé, tricoté ou non tissé, de fibres minérales incombustibles, il est préférable qu'il présente une perte de poids à la combustion de 1,5 % ou moins et un facteur de recouvrement du tissu de 25 à 35 pour accroître son caractère d'adhésion avec la couche de polymère de silicone, la souplesse et l'imperméabilité.Il est également préférable que le substrat fibreux minéral ait une résistance à la traction de 50 kg/25 mmn (49 daN/25 mm) ou plus et mieux de 200 kg/25 mm (196 daN/25 mm) ou plus dans la direction de la chaîne et de la trame et un poids surfacique de 100 g/m2 ou plus et mieux de 200
à 900 g/m.
Le substrat fibreux minéral que l'on préfère tout
particulièrement est fait de fibres de verre.
Les fibres organiques ininflammables ou résistant à la
chaleur sont, de préférence, choisies parmi les fibres orga-
niques ayant un point de fusion ou un point de décomposition
par la chaleur de 300 C ou plus. Les fibres organiques inin-
flammables ou résistant à la chaleur comprennent les fibres
de polyméthabenzamide, les fibres de polyéthaphénylèneiso-
* phtalamide, les fibres de polyamide aromatique c:opolymérisé, les fibres de polythiazole, les fibres de polyoxadiazole,
les fibres de polytriazole, les fibres de copolymère d'oxa-
diazole-amide, les fibres de polybenzimidazophénanthroline,
les fibres de polybenzimidazole, les fibres de polyamide-
imide, les fibres de polyimide aromatique, les fibres de poly-p-phénylènetéréphtalamide, les fibres de polybenzamide
et les fibres de polyamide-hydrazide.
De préférence, les fibres résistant à la chaleur sont choisies parmi les fibres de poly-m-phénylèneisophtalamide
et les fibres de poly-p-phénylènetéréphtalamide.
Les fibres organiques ininflammables ou résistant à la chaleur peuvent être mélangées avec des fibres minérales
incombustibles. Dans ce mélange, la teneur des fibres orga-
niques est de préférence de 70 % en poids ou moins et mieux
de 50 % en poids ou moins.
Dans certains types de feuilles composites de 1!invens tion, le substrat peut être constitué des fibres organiques ininflaLmables ou résistant à la chaleur seules ou d'un mélange des fibres organiques ininflanmmables ou résistant à
la chaleur avec des fibres organiques habituelles.
Dans le cas o la feuille composite contenant un tissu substrat fibreux doit présenter une résistance au- feu ou une résistance à la chaleur élevéesp être facile à coudre et
présenter une résistance élevée à la flexion, il est préfé-
rable que les fibres minérales incombustibles et les fibres organiques et mieux les fibres organiques résistant au feu ou résistant à la chaleur soient mélangées dans un rapport pondéral de 10/90 à 90/10. On préfère tout particulièrement
que les fibres organiques contiennent les fibres ininflamma-
bles ou résistant à la chaleur à raison de 25 % en poids ou
plus et mieux de 30 % en poids ou plus et tout particulière-
ment de 50 % en poids ou plus.
Dans la production de la feuille composite de la pré-
sente invention, au moins une surface du tissu substrat fibreux est revêtue d'un liquide de revêtement contenant une résine de silicone, au moins un additif et éventuellement un solvant par exemple le toluène, le xylène ou le trichloroéthylène, par application au trempé, par pulvérisation, par enduction au rouleau, par enduction avec des rouleaux inversés ou enduction à la racle. La couche liquide de revêtement appliquée est solidifiée par chauffage à une température de 150 C à 200 C
pendant 1 à 30 minutes.
Le tissu substrat fibreux peut être uni à la couche de
polymère de silicone par emploi d'une matière adhesive.
Dans la feuille composite de l'invention, une portion superficielle de la couche de polymère de silicone que l'on fait adhérer à la couche superficielle insalissable est de préférence modifiée par application d'un traitement avec un plasma froid ou d'un traitement par décharge en couronne à la portion superficielle, de façon à accroître l'adhérence de la portion superficielle de la couche de polymère de silicone à la couche superficielle insalissable ou à une
matière adhésive.
Comme le montre la figure 3, une feuille composite 21 est composée d'une couche de polymère de silicone 2 dont les deux portions superficielles 6a et 6b sont modifiées par traitement avec un plasma froid ou par décharge en couronne et de deux couches superficielles insalissables 3a et 3b. Les deux surfaces de la couche de polymère de silicone 2 adhèrent
aux couches superficielles insalissables 3a et 3b respective-
ment par l'intermédiaire des portions superficielles modifiées
6a et 6b.
On peut faire adhérer les portions superficielles modi-
fiées de la couche de polymère de silicone aux couchessuper-
ficielles insalissables avec ou sans une matière adhésive.
Comme le montre la figure 4, une feuille composite 31 est composée d'un tissu substrat fibreux 5, de deux couches
de polymère de silicone 2a et 2b, de deux portions superfi-
cielles 6a et 6b modifiées par traitement avec un plasma froid ou par décharge en couronne, de deux couches de matière
adhésive 4a et 4b et de deux couches superficielles insalis-
sables 3a et 3b. Les portions superficielles modifiées 6a et 6b des couches 2a et 2b de polymère de silicone adhérent aux
couches superficielles insalissables 3a et 3b, respective-
ment par l'intermédiaire des couches de matière adhésive 4a et 4b. La matière adhésive est la même que celle précédemment mentionnée. Le traitement avec un plasma froid peut être effectué par formation d'un plasma froid d'un gaz non polymérisable sous une pression de 0,01 à 10 torrs (1,33 à 1330 Pa) et par
exposition de la portion superficielle de la couche de po-
lymère de silicone à l'action du plasma froid. On peut, pour produire le plasma froid, utiliser une puissance électrique de 10 à 500 W avec une fréquence de 13,56 MHz. La décharge
électrique peut être une décharge polarisée ou non polarisée.
Le traitement par un plasma froid est appliqué-pendant une période d'une seconde à plusieurs dizaines de minutes,
selon la tension appliquée.
Le plasma froid qui peut être utilisé pour l'inven-
tion peut être réalisé par emploi d'ondes basse fréquence, d'ondes haute fréquence, de micro-ondes ou d'un courant continu. Egalement, le plasma froid peut être produit par effluve électrique, décharge.en couronne, décharge par étincelles ou décharge obscure. Les électrodes pour la production de la décharge froide peuvent être choisies parmi les électrodes classiques. Lorsque le plasma froid est produit par emploi d'ondes radio-électriques, le plasma
peut être un plasma inductif ou capacitif.
Il est cependant important que l'application du plasma froid ne provoque pas un échauffement excessif de la couche
de polymère de silicone.
Le gaz non polymérisable est de préférence constitué d'au moins un composant choisi parmi l'hélium, le néon, l'argon, l'azote, l'oxyde nitreux, le dioxyde d'azote, l'oxygène, l'air, le monoxyde de carbone, le dioxyde de
carbone et l'hydrogène.
La portion superficielle modifiée par un plasma froid de la couche de polymère de silicone est fortement unie à la portion restante et présente un pouvoir d'adhérence
accru.
La portion superficielle de la couche de polymère de silicone peut être modifiée par un traitement de décharge en couronne pour accroître l'activité d'adhérence de la
couche de polymère de silicone.
De préférence, le traitement par décharge en couronne est effectué en continu par déplacement d'une feuille de départ ayant une couche de polymère de silicone sur un rouleau servant d'électrode et par application d'une tension élevée entre le rouleau servant d'électrode et une autre
électrode en vis-à-vis du rouleau servant d'électrode.
Comme le montre la figure 5, un appareil 41 de trai-
tement par décharge en couronne comporte une paire d'élec-
trodes de décharge il et 12 en vis-à-vis et espacées d'une distance A l'une de l'autre. L'électrode supérieure 11 a un noyau d'électrode métallique 13 raccordé à une source de tension élevée 17 et une couche de revêtement 15 couvrant
le noyau 13 est constituée d'une matière polymère diélec-
trique, par exemple de caoutchouc diélectrique. L'électrode
inférieure 12 a un noyau d'électrode métallique 14 raccor-
dé à la terre et une couche de revêtement 16 recouvrant le noyau 14 est constituée d'une matière polymère diélectrique,
par exemple de caoutchouc diélectrique.
Une feuille de départ 20 portant une couche de poly-
mère de silicone 22 est fournie à l'appareil 41 par un rouleau de guidage 19 de façon à ce que la surface inférieure 21 de la feuille de départ 20 vienne en contact avec la surface périphérique de l'électrode inférieure 12. La feuille 20 est déplacée par la rotation de l'électrode inférieure 12 dans la direction indiquée par une flèche sur le dessin et est bobinée en un rouleau 24 par l'intermédiaire d'un rouleau de guidage 23. Tandis que l'électrode inférieure 12 tourne, l'électrode supérieure 11 tourne également et une tension
de 100 à 200 volts est appliquée entre les électrodes supé-
rieure et inférieure 11 et 12 pour créer une décharge en
couronne de 10 à 60 A. La portion superficielle de la cou-
che de polymère de silicone 22 est modifiée par la décharge
en couronne ce qui accroit son caractère adhésif.
La distance A entre les électrodes supérieure et inférieure 11 et 12 est généralement de 30 mm ou moins, de
préférence de 5 à 20 mm.
L'appareil de décharge en couronne peut être du type
éclateur à étincelles, tube à vide ou à semi-conducteurs.
Le traitement par décharge en couronne est appliqué à la portion superficielle de la couche de polymère de silicone afin que cette portion superficielle modifiée présente une tension superficielle critique de 35 à 60 dyne/cm (35 a 60x 10-i /c$ pour laquelle la surface présente une adhérence accrue. Pour obtenir la tension
superficielle critique précitée, il est préférable d'utili-
ser une énergie de traitement de 5 à 50 000 W/m2.mn et mieux de 150 40 000 W/m2.mn. La valeur de l'nergie mieux de 150 à 40 000 W/m.mn. La valeur de l'énergie (tension, intensité, distance A)-que l'on applique à la couche de polymère de silicone est déterminée en fonction
de la largeur de la feuille et de la vitesse de traitement.
Par exemple, lorsque le traitement par décharge en couronne est appliqué à une feuille ayant une largeur de 2 m à la
vitesse de 10 m/mn, la puissance débitée (puissance électri-
que consommée) à employer est de préférence dans la gamne
de 4 kW à 800 kW.
Le traitement par décharge en couronne de l'invention peut être effectué par emploi d'électrodes métalliques classiques. La portion superficielle modifiée de la couche de polymère de silicone est fortement maintenue par la portion restante de la couche de polymère de silicone et présente
un pouvoir d'adhérence accru.
La portion superficielle modifiée de la couche de polymère de silicone produite par traitement avec un plasma froid ou par décharge en couronne peut être unie à la couche superficielle insalissable avec ou sans la matière adhésive
précédemment décrite.
Dans la feuille composite de l'invention, lorsque la portion superficielle de la couche de polymère de silicone est modifiée par un traitement avec un plasma froid ou un traitement par décharge en couronne; la portion superficielle
modifiée est de préférence de plus modifiée par un traite-
ment de polymérisation avec greffage avec au moins un.
monomère choisi dans le groupe constitué par l'acide acry-
lique, l'acrylamide et l'éthylèneimine pour former une couche de polymère greffé et accroître encore le pouvoir
d'adhérence de la couche de polymère de silicone.
La polymérisation avec greffage est effectuée par mise en contact de la portion superficielle modifiée de la couche de polymère de silicone avec une vapeur constituée d'au moins un monomère choisi parmi l'acide acrylique, l'acrylamide et l'éthylène-imine à une température de 20 à 1000C pendant la période nécessaire pour l'obtention d'une couche de polymère greffé ayant l'épaisseur désirée
qui est de préférence de 0,05 à 5 Nm.
s2576551 La couche de polymère greffé est fortement unie aà la-portion superficielle modifiée de la couche de polymère
de silicone et présente un excellent pouvoir d'adhérence.
La couche de polymère de silicone dont la portion superficielle est modifiée et la couche de polymère greffé unie à la portion superficielle modifiée peuvent être fortement unies à la couche superficielle insalissable avec
ou sans la matière adhésive précédemment décrite.
Comme le montre la figure 6, une feuille composite 51 est composée d'un tissu substrat fibreux 5, de deux couches
de polymère de silicone 2a et 2b ayant des portions super-
ficielles modifiées 6a et 6b, de deux couches de polymère greffé 7a et 7b formées respectivement sur les portions superficielles modifiées 6a et 6b, de deux couches de matière
adhésive 4a et 4b et de deux couches superficielles insalis-
sables 3a et 3b.
La feuille composite de l'invention comporte une cou-
che de polymère de silicone ininflammable et une couche superficielle de résine thermoplastique insalissable et
présente donc de bonnes propriétés de résistance aux salis-
sures, d'ininflammabilité ou de résistance au feu et de
résistance aux intempéries.
-Lorsque la feuille composite de l'invention est soumi-
se à une température élevée, la feuille résiste fortement à la réaction isothermique, la combustion et la formation de fumée. Donc, la feuille composite de l'invention est utile dans divers domaines, par exemple comme matière pour la construction et/ou-l'intérieur des hangars, des gymnases, des marchés, des salles de détente, des usines, des garages et des hôtels, qui présentent des risques élevés d'incendie, et comme matière pour les tentes, les parasols, les stores,
les feuilles et les cloisons.
L'invention est de plus illustrée par les exemples
suivants qui n'ont aucun caractère limitatif.
21 2576551
Exemple l
On utilise comme substrat un tissu de coton blanchi à armure toile pesant 200 g/m2 ayant la structure suivante: 16 points/rang x 16 points/rang 75 fils/25,4 mm x 60 fils/25,4 mm On revêt le substrat avec 90 g/m2 d'un mélange de parties en poids d'un caoutchouc de silicone RTV (fabriqué par Toshiba Silicone Co.) avec 1 partie d'un agent
de durcissement en utilisant une machine à enduire à racle.
On presse à chaud le substrat revêtu de caoutchouc de sili-
cone entre un cylindre de chauffage chauffé à une tempéra-
ture de 140 C et un rouleau de pressage sous une pression de 10 kg/cm et on chauffe sur le cylindre chauffant pendant
secondes pour durcir la couche de caoutchouc de silicone.
On revêt la surface de la couche de caoutchouc de silicone de 10 g/m du même mélange que celui précité. On traite à chaud la feuille portant la couche superficielle à une
température de 180 C.
On revêt la feuille initiale obtenue avec 20 g/m2 d'un agent adhésif constitué d'une résine polyacrylique (fournie sous le nom de marque SC462, fabriquée par Sony
Chemical Co)et on sèche à la température ordinaire.
On place sur la couche de matière adhésive de la feuille initiale une pellicule de fluorure de polyvinylidène
ayant une épaisseur de 3 Nm et on presse à chaud.
La feuille composite obtenue présente un caractère insalissable satisfaisant dans un essai selon JIS-L-1021 (1979) et JIS L-0805 (1983); (JIS: Normes de l'industrie japonaise). Egalement, la feuille composite obtenue présente une résistance accrue aux intempéries déterminée selon JIS
Z-2381(1979).
De plus, la feuille composite présente une résistance au délaminage entre la couche de polymère de silicone et la
couche superficielle insalissable de 1,2 kg/3 cm (daN/3cm).
- Exemple comparatif 1
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exem-
ple 1, si ce n'est qu'on n'utilise pas de pellicule de
fluorure de polyvinylidène.
La feuille obtenue ne présente pas un caractère insalis-
sable satisfaisant.
Exemple 2
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 1, si ce n'est qu'on remplace la pellicule de fluorure de polyvinidène par une pellicule de polyméthacrylate de méthyle ayant une épaisseur de 30 Dm. On unit cette pellicule à la couche de caoutchouc de silicone avec une matière adhésive
de type époxy.
La feuille composite obtenue présente un caractère
insalissable et une résistance aux intempératies satisfaisants.
Egalement, la feuille composite présente une résistance au
délaminage entre la couche de polymère de silicone et la cou-
che superficielle insalissable de 1,4 kg/3 cm (daN/3 cm).
Exemple 3
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 1, si ce n'est que l'on remplace la pellicule de fluorure de polyvinylidène par une pellicule stratifiée constituée d'une couche de fluorure de polyvinylidène ayant une épaisseur
de 2 Dm, une couche de résine polyacrylique ayant une épais-
seur de 2 à 4 gm et une couche de chlorure de polyvinyle ayant une épaisseur de 45 Dm, laquelle pellicule est fournie sous le nom de marque pellicule KFC et est fabriquée par Kureha Chemical Co. La feuille composite obtenue présente une résistance aux salissures et aux intempéries satisfaisante. Egalement, la feuille composite présente une résistance au délaminage entre la couche superficielle insalissable et la couche de
polymère de silicone de 1,3 kg/3 cm (daN/3 cm).
Exemple 4
Pour préparer une feuille de polymère de silicone, on coule le même mélange de caoutchouc de silicone que celui décrit dans l'exemple 1 sur une épaisseur de 0,5 Dm sur un papier de séparation, on durcit la couche coulée et on
sépare la couche durcie du papier.
On revêt une surface de la feuille de polymère de
silicone obtenue avec 25 g/m2 d'une matière adhésive cons-
tituée de 100 parties en poids d'adhésif de type polyuréthane (contenant 35 % en poids de matières sèches et fourni sous le nom de marque Nippolan 3022, fabriqué par Nippon Urethane Co.) et 15 parties en poids d'un agent de durcissement (fourni sous le nom de marque de Colonate 1JL, fabriqué par Nippon
Urethane Co.) en utilisant une machine à enduire par impres-
sion de 60 mesh (60 lignes/2,54 cm), et on sèche la couche
de revêtement de matière adhésive.
On place sur la couche de matière adhésive séchée de la feuille de polymère de silicone, la même pellicule KFC que celle décrite dans l'exemple 3 et on presse à chaud pour
obtenir une feuille composite.
On soumet la feuille composite obtenue à un essai de résistance aux salissures selon JIS-L-1021(1979)o On évalue le résultat de l'essai de résistance aux salissures selon JIS-L-0805(1983)o On constate que la feuille composite présente une résistance aux salissures et aux intempéries satisfaisante. Egalement la feuille composite présente une
résistance au délaminage de la couche superficielle insalis-
sable d'avec la couche de polymère de silicone de 2,4 kg/3cm
(daN/3 cm).
Exemple comparatif 2
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exem-
ple 4 si ce n'est que l'on neutilise pas de pellicule KFC.
La feuille de polymère de silicone présente une mauvaise résistance aux salissures et on constate que des particules de salissures sont incorporées à la feuille de polymère de silicone et que l'élimination des particules
incorporées est très difficile.
Exemple 5
On prépare à partir de filés mulfifilamentaires de polyamide aromatique (fournis sous le nom de marque Kebler par Du Pont), un tissu substrat fibreux à armure toile ayant la structure suivante: d/130 filaments x 195 d/130 filaments 34 fils/25,4 mm x 34 fils/25,4 mm
Le tissu pèse 60 g/m2 et a des résistances à la trac-
tion dans le sens de la chaîne et de la trame de 149 kg/3 cm
(146 daN/3 cm).
On revêt les deux surfaces du tissu d'un liquide de revêtement ayant la composition suivante: Résine de silicone liquide (*) 100 parties en poids (fournie sous le nom de marque TSR 1120 fabriquée par Toshiba Silicone Co. ) Agent de durcissement 2 parties Titanate de potassium 100 parties (fourni sous le nom de marque Tismo D1 fabriqué par Otsuka Chemical Co.) On sèche la couche de revêtement à l'air pendant 5 minutes puis on traite à chaud à une température de 200 C pendant 5 minutes. La couche solide obtenue a une épaisseur
d'environ 0,1 mm.
On revêt la surface de polymère de silicone obtenue de g/m2 d'une matière adhésive (fournie sous le nom de
marque SC-462, fabriquée par Sony Chemical Co.).
on unit à la couche de polymère de silicone par l'in-
termédiaire de la couche adhésive, une pellicule de résine
insalissable constituée d'une couche de fluorure de polyvi-
nylidène ayant une épaisseur de 2 à 3 hm et d'une couche de résine polyacrylique ayant une épaisseur de 45 Mm, cette pellicule étant fournie sous le nom de marque de feuille KFC et fabriquée par Kureha Chemical Industry Co., de façon à ce que la couche de fluorure de polyvinylidène forme une couche superficielle de la feuille composite obtenue,
à température élevée.
On soumet la feuille composite obtenue à un essai de résistance à la chaleur selon JIS-A-1323 (1984), un essai de résistance aux salissures selon JIS L-1021 (1979), un essai de résistance aux intempéries selon JIS Z-2381 (1979)
et un essai de résistance à la flexion selon JIS P8115 (1976).
On constate que la feuille composite présente des propriétés satisfaisantes de résistance à la chaleur, aux
salissures, aux intempéries et à la flexion.
Exemple 6
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exem-
ple 5, si ce n'est que le tissu substrat fibreux consiste en une armure toile de filés de fibres de polyamide aromatique (fourni sous le nom de marque Conex, fabriqué par Teijin) ayant la structure suivante: points/rang x 30 points/rang fils/25,4 mm x 54 fils/25,4 mm Le tissu pèse 90 g/m2 et a une résistance moyenne
à la traction de 66 kg/3 cm (64,7 daN/3 cm).
La feuille composite obtenue présente des propriétés satisfaisantes de résistance à la chaleur, aux salissures,
aux intempéries et à la flexion.
Exemple 7
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 5, si ce n'est que le tissu substrat est fait de filés de fibres de verre avec la structure suivante: DE 150 1/2 3,3 points fils/25,4 mmn x 51 fils/25,4 mm
à armure satin turc. Le substrat pèse 290 g/m2.
La feuille composite obtenue présente une excellente résistance à la chaleur et des propriétés satisfaisantes de
résistance aux salissures et aux intempéries.
Exemple 8
"; On reprend les modes opératoires décrits dans liexemple 5, si ce n'est que le tissu substrat est produit à partir de filés de chaîne multifilamentaire en polyester
et de filés de trame multifilamentaires en polyamide aroma-
tique et a la structure suivante: 1000 d x 1000 d armure à armure 32 fils/25,4 mm x 32 fils/25,4 mmn toile. Le tissu substrat pèse 300 g/m2 et a une épaisseur
de 0,35 mm.
On unit à la couche superficielle de polymère de silicone avec une matière adhésive une pellicule de résine
polyacrylique ayant une épaisseur de 25 hm.
La feuille composite obtenue présente une excellente
résistance à la chaleur, aux salissures et à la flexion.
Exemple 9
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple
1, à l'exception suivante près.
On soumet une surface de la feuille initiale à un traitement avec un plasma froid. On place la feuille initiale dans un appareil à plasma froid. On abaisse la pression dans l'appareil à 105 torr (1,33.10-a). On introduit de l'argon gazeux dans l'appareil dont la pression a été réduite et on
ajuste la pression de l'appareil à 0,2 torr (26 Pa).
On soumet la surface de la feuille initiale à un traite-
ment avec un plasma froid à une fréquence de 13,56 MHz et
avec une consommation de puissance de 100 W pendant 30 minutes.
La feuille composite obtenue présente un caractère insalissable satisfaisant et une excellente résistance au délaminage entre la couche de polymère de silicone et la couche superficielle insalissable. Dans l'essai de délaminage, la couche superficielle insalissable est rompue sous une
charge de traction de 5,2 kg/3 cm (5,1 daN/3 cm) sans délami-
nage d'avec la couche de polymère de silicone.
Exemple 10
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 2, si ce n'est qu'on applique à la surface de la couche de polymère de silicone de la feuille initiale le même traitement
avec un plasma froid que celui décrit dans l'exemple 9.
La feuille composite obtenue présente une excellente résistance aux salissures et aux intempéries. Egalement,
lorsqu'on soumet la feuille composite à un essai de délamina-
ge, la couche superficielle insalissable se rompt sous une charge de 5,4 kg/3 cm (5,3 daN/3 cm) sans se délaminer de
la couche de polymère de silicone.
Exemple 11
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 3, si ce n'est qu'on applique à la surface de la couche de polymère de silicone de la feuille initiale le même traitement
27 -2576551
avec un plasma froid que celui décrit dans l'exemple 9.
La feuille composite obtenue présente une excellente résistance aux salissures et aux intempéries. Egalement, on soumet la couche superficielle insalissable et la couche de poliymère de silicone à un essai de d6laminage qui provoque la rupture de la couche superficielle insalissable Sous une charge de traction de 5,4 kg/3 cm (5,3 daN/3 cm) sans délaminaget
Exemple 12
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 4, si ce n'est que l'on modifie la surface de la feuille de polymère de silicone avec le même traitement avec un plasma froid que celui décrit dans ltexemple 9, si ce n'est que l'on remplace l'argon gazeux par de l'hydrogène gazeux, on ajuste la pression de l'appareil à 0,01 torr (1,33 Pa) et que la puissance consommée est de 500 W. Dans l'essai de délaminage de la feuille composite obtenue, la couche superficielle insalissable se rompt sous une charge de traction de 5,2 kg/3 cm (5,1 daN/3 cm) sans délaminage. On obtient les mêmes résultats de l'essai de
délaminage, 7 mois après la production de la feuille composite.
ExemLUle 13 On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 9, si ce n'est que l'on modifie une surface d'une pellicule de fluorure de polyvinylidène épaisse de 15 p par application d'un traitement par décharge en couronne que l'on superpose
la surface modifiée de la pellicule de fluorure de polyviny-
lidène à la surface modifiée par un plasma froid de la feuille
initiale et qu'on l'unit par fusion.
Dans l'eesai de délaminage, on constate que la couche superficielle insalissable de la feuille composite obtenue se rompt sous une charge de traction de 5,3 kg/3 cm (5,2
daN/3 cm) sans délaminage.
La feuille composite obtenue présente une résistance
* élevée aux salissures et aux intempéries257f6551
Exemple 14
On revêt les deux surfaces d'un tissu de fibres de verre à armure toile épais de-0,25 mm, avec une machine à enduire à racle, d'un caoutchouc de silicone durcissant par réaction d'addition ayant la composition suivante: Composant Parties en Composant poids Diméthylpolysiloxane (dont les deux extrémités sont modifiées avec des radicaux vinyles et2 ayant une viscosité de 10 000 cSt = 0,01 m /s 100 Méthylhydrogénopolysiloxane ayant une viscosité de 40 cSt ( 40 x 10-6 m2/s) 1,0 Benzotriazole (retardateur de la réaction d'addition) 0,11 Noir de carbone 1,0 Poudre d'hydroxyde d'aluminium 50
Composé catalytique au platine -
Le caoutchouc de silicone est sous forme d'une pâte
gris clair.
On vulcanise la couche de revêtement de caoutchouc de silicone à une température de 170 C pendant 5 minutes. La couche de caoutchouc de silicone obtenue a une épaisseur de 0,1 mm. La couche de caoutchouc de silicone a résisté dans
l'essai UL94 V-O pour une épaisseur de 0,16 mm.
On soumet la feuille initiale obtenue au même traitement
avec un plasma froid que celui décrit dans l'exemple 9.
On revêt comme décrit dans l'exemple 9 la feuille
initiale traitée avec le plasma froid.
La feuille composite obtenue présente une amélioration
de la résistance aux salissures, aux intempéries et au feu.
pans l'essai de délaminage, la couche insalissable se rompt sous une charge de traction de 5,5 kg/3 cm (5,4 daN/3 cm)
sans se délaminer d'avec la couche de polymère de silicone.
Exemple 15
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 14, si ce n'est que la couche superficielle insalissable est faite d'une pellicule de résine polyacrylique ayant une
épaisseur de 30 hm.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance au feu et aux salissures. Dans l'essai de délaminage, la couche insalissable se rompt sous une charge de traction de 5,5 kg/3 cm (5,4 daN/3 cm)sans se délaminer
d'avec la couche de polymère de silicone.
Exemple 16
On reprend les modes opératoires de l!exemple 14 si ce n'est que l'on utilise, au lieu de la pellicule de résine polyacrylique, la même pellicule KFC que celle décrite dans
l'exemple 3.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux salissures et aux intempéries. Dans l'essai de délaminage, la couche superficielle insalissable se rompt sous une charge de traction de 5,2 kg/3 cm (5,1 daN/
3 cm) sans délaminage.
Exemple 17
On prépare un mélange de caoutchouc de silicone à partir de 100 parties en poids d'un copolymêre de diméthylsiloxane (0,14)-méthylvinylsiloxane (99,86) et 40 parties en poids de silice ultra-fine hydrophobe. On mélange le mélange de caoutchouc de silicone avec de l'acide chloroplatinique (en une quantité de 30 ppm exprimée en platine), 40 parties en poids de poudre d'hydroxyde d'aluminium, 10 parties en poids de poudre de mica et 1,5 partie en poids de peroxyde
de dicumyle.
On revêt du mélange obtenu les deux surfaces d'un tissu de fibres de verre ayant une épaisseur de 0,6 mm pour former
des couches de caoutchouc de silicone.
On vulcanise à 200 C pendant 5 minutes les couches de
revêtement de caoutchouc de silicone. Les couches de caout-
chouc de silicone obtenues ont une épaisseur de 0,6 mm et
ont enduré le test UL94 V-O pour une épaisseur de 0,16 mm.
On soumet le stratifié obtenu au même traitement avec un plasma froid que celui mentionné dans l'exemple 12. On revêt de ma même façon qu'indiqué dans l'exemple 4 la surface modifiée avec un plasma froid de la couche de caoutchouc
de silicone.
La feuille composite obtenue présente une résistance accrue aux intempéries et un caractère insalissable. Dans l'essai de délaminage, la couche superficielle insalissable se rompt sous une charge de traction de 5,4 kg/3 cm (5,3
daN/3 cm) avant de se délaminer.
Exemple 18
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 14, si ce n'est que l'on traite avec une décharge en couronne comme décrit dans l'exemple 13 une surface d'une pellicule de fluorure de polyvinylidène ayant une épaisseur de 15p.net que l'on revêt de la pellicule de fluorure de polyvinylidène, dont la surface est modifiée, la surface modifiée avec un plasma froid de la feuille initiale de la même façon que
dans l'exemple 13.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux salissures et aux intempéries. Dans l'essai de délaminage, la couche superficielle insalissable se rompt sous une charge de traction de 5,4 kg/3 cm (5,3 daN/
3 cm sans délaminage.
Exemple 19
On soumet la même feuille initiale que celle décrite dans l'exemple 14 à un traitement de décharge en couronne
en utilisant l'appareil utilisé dans l'exemple 5.
On introduit la feuille initiale avec une vitesse d'ali-
mentation de 10 m/min sur la surface périphérique du cylindre inférieur servant d'électrode. La distance A entre l'électrode
supérieure et l'électrode inférieure est de 10 mm et la ten-
sion appliquée entre les électrodes est de 160 V. On applique en continu un traitement par décharge en couronne à la surface de la couche de caoutchouc de silicone avec un courant de 18 A avec une puissance débitée maximale de 8 KW (consommation de puissance = 7,9 kW/h). Dans les électrodes supérieure et inférieure, les noyaux métalliques ont un diamètre de 20 cm
et l'épaisseur de la couche de résine diélectrique est de 2 mm.
Chaque rouleau servant d'électrode a un diamètre de 20,4 cm,
une longueur de 2 m et une largeur de décharge de 1,92 m.
Dans le traitement par décharge en couronne précité, l'énergie appliquée à la surface de caoutchouc de silicone
est d'environ 440 W/m2. mirn.
On soumet la feuille initiale modifiée par décharge en couronne aux mêmes opérations de revêtement que celles
décrites dans l'exemple 14.
La feuille composite obtenue présenté une amélioration
de la résistance aux salissures, aux intempéries et au feu.
Dans l'essai de délaminage, la couche superficielle insalis-
sable se rompt sous une charge de traction de 4,2 kg/3 cm
(4-,1 daN/3 cm) sans délaminage.
Exemple 20
On soumet la même feuille initiale que celle mentionnée dans l'exemple 17 au même traitement par décharge en couronne
que décrit dans l'exemple 19.
On revêt la feuille initiale modifiée par décharge en
couronne de la même pellicule XFC de la même façon qu'indi-
qué dans l'exemple 17.
La feuille composite obtenue présente une amélioration
de la résistance aux salissures aux intempéries et au feu.
Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalis-
sable se rompt sous une charge de traction de 4,4 kg/3 cm
(4,3 daN/3 cm sans d laminage.
Exemple 21
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 18, si ce n'est que l'on remplace le traitement avec un plasma froid par le traitement par décharge en couronne mentionné
dans l'exemple 19.
La feuille composite obtenue présente une amélioration
de la résistance aux salissures, aux intempéries et au feu.
Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalis-
sable se rompt sous une charge de traction de 4,8 kg/3 cm
(4,7 daN/3 cm) sans délaminage.
Exemle 22 On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 9, si ce n'est que l'on modifie la portion superficielle de
32 2576551
la couche de caoutchouc de silicone de la feuille initiale par un traitement par décharge en couronne comme décrit dans
l'exemple 19.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux intempéries et aux salissures. Dans l'essai de délaminage, la couche superficielle insalissable se rompt sous une charge de traction de 4,4 kg/3 cm (4,3 daN/ 3 cm) avant de se délaminer de la couche de caoutchouc de silicone.
10. Exemple 23
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 11, si ce n'est que l'on remplace le traitement avec un plasma froid par le même traitement de décharge en couronne que celui
décrit dans l'exemple 19.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux intempéries et aux salissures. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable se rompt sous une charge de traction de 4,2 kg/3 cm (4,1 daN/ 3 cm) avant de se délaminer de la couche de caoutchouc de
silicone.
Exemple 24
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 12, si ce n'est que l'on remplace le traitement avec un plasma froid par le même traitement de décharge en couronne
que celui décrit dans l'exemple 19.
La feuille composite obtenue présente une amélioration
de la résistance aux salissures, aux intempéries et à l'in-
flammation. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable se rompt sous une charge de traction de 4,6 kg/ 3 cm (4,5 daN/3 cm) avant de se délaminer de la couche de
polymère de silicone.
Exemple 25
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 22, si ce n'est que l'on forme la surface insalissable de la
même façon que décrit dans l'exemple 18.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux salisuures et aux intempéries. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable se rompt sous une charge de traction de 4,4 kg/3 cm (4,3 daN/ 3 cm) avant de se délaminer de la couche de polymère de silicone.
Exemple 26
On reprend les mêmes modes opératoires que ceux décrits dans l'exemple 14, si ce n'est que l'on soumet la portion superficielle modifiée par un plasma froid de la feuille
initiale à une polymérisation avec greffage comme suit.
On expose la portion superficielle modifiée par un plasma froid de la feuille initiale à des vapeurs d'acide acrylique, qui sont produites à la température ordinaire, à une température de 60 C pendant 5 minutes. Une couche d'acide polyacrylique épaisse de 1,5 9m est greffée sur la surface modifiée par un plasma froid de la couche de polymère de silicone. La feuille composite obtenue présente une amélioration
de la résistance aux intempéries, aux salissures et au feu.
Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissa-
ble (pellicule de fluorure de polyvinylidène) se rompt sous une charge de traction de 6,8 kg/3 cm (6,7 daN/3 cm) avant
de se délaminer de la couche de polymère de silicone.
Exemple 27
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 17 si ce n'est que l'on met la portion superficielle modifiée par un plasma froid de la couche de caoutchouc de silicone en contact avec des vapeurs d'acrylamide à une température de 60 C pendant 3 minutes. Une couche de polyacrylamide épaisse de 1,8 gm est greffée sur la surface modifiée de la
couche de caoutchouc de silicone.
La feuille composite obtenue présente une amélioration
de la résistance aux intempéries, aux salissures et au feu.
Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalis-
sable (pellicule KFC) se rompt sous une charge de traction de 6,5 kg/3 cm (6,4 daN/3 cm) avant de se délaminer de la
couche de caoutchouc de silicone.
Exemple 28
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 26 si ce n'est que l'on utilise au lieu de la pellicule de fluorure de polyvinylidène, la même pellicule de fluorure de polyvinylidène traitée par décharge en couronne que celle
décrite dans l'exemple 13.
La feuille composite obtenue présente une amélioration
de la résistance aux salissures, aux intempéries et au feu.
Dans l'essai de délaminage, la couche superficielle insalis-
sable (pellicule de fluorure de polyvinylidène modifiée) se rompt sous une charge de traction de 6,8 kg/3 cm (6,7 daN/3
cm) avant de se délaminer de la couche de polymère de silicone.
Exemple 29
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 9, si ce n'est que la portion superficielle modifiée par un plasma froid de la couche de caoutchouc de silicone de
la feuille initiale est soumise à des opératoires de poly-
mérisation avec greffage comme suit.
On met la portion superficielle modifiée en contact avec des vapeurs d'acide acrylique, formées à la température
ordinaire, à une température de 60 C pendant 5 minutes.
Une couche d'acide polyacrylique épaisse de 1,5 dm est gref-
fée sur la portion superficielle modifiée par un plasma froid
de la couche de caoutchouc de silicone.
La feuille composite obtenue présente une-amélioration de la résistance aux intempéries et aux salissures. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule de fluorure de polyvinylidène) se rompt sous une charge de 6,6 kg/3 cm (6,5 daN/3 cm) avant d'être délaminée
de la couche de caoutchouc de silicone.
Exemple 30
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 29, si ce n'est que la couche superficielle insalissable est formée d'une pellicule de résine polyacrylique ayant une
épaisseur de 30 Dm.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux salissures et aux intempéries. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable se rompt sous une charge de 6,6 kg/3 cm (6,5 daN/3 cm) avant
de se délaminer de la couchie de caoutchouc de silicone.
Exemple 31
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exem-
ple 12, si ce n'est que la portion superficielle modifiée par un plasma froid de la couche de caoutchouc de silicone
de la feuille initiale est soumise à une opération de poly-
mérisation avec greffage avec des vapeurs d'acrylamide à
une température de 60 C pendant 3 minutes.
La couche de polyacrylamiide greffée sur la portion superficielle modifiée de la couche de caoutchouc de silicone
a une épaisseur de 1,3 am.
La feuille composite obtenue présente une amelioration de la résistance aux salissures et aux intempéries. Dans le test de dêlaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule KFC) se rompt sous une charge de 6, 8 kg/3 cm (6,7 daN/3 cm) avant de se délaminer de la couche de
caoutchouc de silicone.
Exemple 32
On reprend les mêmes modes opératoires que ceux décrits dans l'exemple 13, si ce n'est que la portion superficielle modifiée avec un plasma froid est polymérisée avec greffage avec de l'acide acrylique, de la même façon que mentionné
dans l'exemple 29.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux salissures et aux intempéries. Dans le test de elaminage, la couche superficielle insalissable
(pellicule de fluorure de polyvinylidène traitée par dé-
charge en couronne) se rompt sous une charge de 6,8 kg/3 cm
(6,7 daN/3 cm) avant de se dêlaminer de la couche de caout-
chouc de silicone.
Exempe 33 On reprend les mêmes modes opératoires que ceux décrits dans l'exemple 29, si ce n'est que l'on remplace l'acide acrylique par l'é thylêne-imine et que la couche de
polyéthylène-imine greffée obtenue a une épaisseur de 1,4 gm.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux salissures et aux intempéries. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule de fluorure de polyvinylidène) se rompt sous une charge de 6,8 kg/3 cm (6,7 daN/3 cm) avant de se délaminer
de la couche de caoutchouc de silicone.
Exemple 34
On reprend les mêmes modes opératoires que ceux décrits
dans l'exemple 31, si ce n'est que l'on remplace l'acide acry-
lique par l'éthylène-imine et que la couche d'éthylêne-imine
polymérisée avec greffage obtenue a une épaisseur de 2,0O/.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux salissures et aux intempéries. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule KFC) se rompt sous une charge de 6, 9 kg/3 cm (6,8 daN/3 cm) sans délaminage d'avec la couche de caoutchouc
de silicone.
Exemple 35
On reprend les mêmes modes opératoires que ceux décrits dans l'exemple 26, si ce n'est que l'on remplace l'acide acrylique par l'éthylène-imine et que la couche de polymère
greffé obtenue à une épaisseur de 1,5 dm.
La feuille composite obtenue présente une grande résis-
tance au feu et une amélioration de la résistance aux intem-
péries et aux salissures. Dans le test de délaminage, la cou-
che superficielle insalissable (pellicule de fluorure de polyvinylidène) se rompt sous une charge de 6,9 kg/3 cm (6,8 daN/3 cm) sans se délaminer de la couche de caoutchouc de silicone.
Exemple 36
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple
27, si ce n'est que l'on remplace l'acrylamide par l'éthylène-
imine et que la couche de polymère greffé obtenue a une
épaisseur de 1,6 gm.
La feuille composite obtenue présente une excellente résistance au feu et une amélioration de la résistance aux salissures et aux intempéries. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule KFC) se rompt
sous une charge de 6,8 kg/3 cm (6,7 daN/3 cm) sans se délami-
ner de la couche de caoutchouc de silicone.
Exemple 37
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 28, si ce n'est que l'on remplace l'acide acrylique par l'éthylène-imine et que la couche de polymère greffé obtenue a une épaisseur de 1,4 dm. La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux salissures et aux intempéries. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule de fluorure de polyvinylidène modifiée par décharge en couronne) se rompt sous une charge de 6,6 kg/3 cm (6,5 daN/
3 cm) sans se délaminer de la couche de caoutchouc de silicone.
Exemple 38
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 22, si ce n'est que la portion superficielle modifiée par décharge en couronne de la couche de caoutchouc de silicone de la feuille initiale est mise en contact avec des vapeurs d'acide acrylique, préparées à la température ordinaire, à une température de 60 C pendant 5 minutes. La couche de polymère
greffé obtenue a une épaisseur de 1,5 hm.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux salissures et aux intempéries. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule de fluorure de polyvinylidène) se rompt sous une charge de 6,2 kg/3 cm (6,1 daN/3 cm) sans se délaminer de la
couche de caoutchouc de silicone.
Exemple 39
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple
23, si ce n'est que l'on applique les opérations de polyméri-
sation par greffage décrites dans l'exemple 38 à la portion superficielle modifiée par décharge en couronne de la couche
de caoutchouc de silicone de la feuille initiale.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux intempéries et aux salissures. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule KFC) se rompt sous une charge de 6, 0 kg/3 cm
(5,9 daN/3 cm) avant de se délaminer de la couche de caout-
chouc de silicone.
Exemple 40
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 24, si ce n'est que l'on applique, à la portion superficielle modifiée par décharge en couronne de la couche de caoutchouc de silicone de la feuille initiale, les mêmes opérations de
polymérisation avec greffage que celles décrites dans l'exem-
ple 31;.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux intempéries et aux salissures. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule KFC) se rompt sous une charge de 6, 0 kg/3 cm
(5,9 daN/3 cm) avant de se délaminer de la couche de caout-
chouc de silicone.
Exemple 41
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple , si ce n'est que l'on applique, à la portion superficielle modifiée par décharge en couronne de la couche de caoutchouc de silicone de la feuille initiale, les mêmes opérations de polymérisation avec greffage que celles décrites dans
l'exemple 38.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux intempéries et aux salissures. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule KFC) se rompt sous une charge de 6, 2 kg/3 cm
(6,1 daN/3 cm) avant de se délaminer de la couche de caout-
chouc de silicone.
Exemple 42
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 19, si ce n'est que l'on applique, a la portion superficielle modifiée par décharge en couronne de la couche de caoutchouc de silicone de la feuille initiale, les mêmes opérations de
polymérisation avec greffage que celles décrites dans l'exem-
ple 38. La couche d'acide polyacrylique greffé obtenue a une
épaisseur de 1,5 Hm.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux intempéries et aux salissures. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule KFC) se rompt sous une charge de 6, 4 kg/3 cm
(6,3 daN/3 cm) avant de se délaminer de la couche de caout-
chouc de. silicone.
Exemple 43
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple , si ce n'est que l'on applique, à la portion superficielle modifiée par décharge en couronne de la couche de caoutchouc de silicone de la feuille initiale, les mêmes opérations de
polymérisation avec greffaqe que celles décrites dans l'exem-
ple 31. La couche de polyacrylamidegreffé obtenue a une
épaisseur de 1,8 nm.
La feuille composite obtenue présente une amelioration de la résistance aux intempéries et aux salissures. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule KFC) se rompt sous une charge de 6, 2 kg/3 cm
(6,1 daN/3 cm) avant de se délaminer de la couche de caout-
chouc de silicone.
Exemple 44
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple
43, si ce n'est que, dans les opérations de polymérisation.
avec greffage, on remplace!'acrylamide par l'éthylène-imine et la couche de polyéthylène-imine greffé obtenue a une
épaisseur de 2,0 dm.
La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux intempéries et aux salissures. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule KFC) se rompt sous une charge de 6, 4 kg/3 cm
(6,3 daN/3 cm) avant de se délaminer de la couche de caout-
chouc de silicone.
Exemple 45
On reprend les modes opératoires décrits dans l'exemple 42, si ce n'est que l'on produit la même couche superficielle
insalissable que celle décrite dans l'exemple 21.
- - La feuille composite obtenue présente une amélioration de la résistance aux intempéries et aux salissures. Dans le test de délaminage, la couche superficielle insalissable (pellicule KFC) se rompt sous une charge de 6,4 kg/3 cm
(6,3 daN/3 cm) avant de se délaminer de la couche de caout-
chouc de silicone.

Claims (22)

REVENDICATIONS
1. Feuille composite (1) comprenant (A) au moins une couche de polymère de silicone (2) contenant au moins un composant du groupe constitué par les résines de silicone et les caoutchoucs de silicone et (B) au moins une couche superficielle insalissable
(3a, 3b) contenant au moins une matière polymère thermoplas-
tique synthétique ayant une forte résistance aux salissures et aux intempéries, ladite couche superficielle insalissable
étant stratifiée sur la couche de polymère de silicone.
2. Feuille composite selon la revendication 1, carac-
térisée en ce que les résines de silicone sont choisies dans le groupe constitué par les résines d'organopolysiloxane, les résines de polyacryloxyalkylalcoxysilane, les résines de
polyvinylsilane et les dérivés des résines précitées.
3. Feuille composite selon la revendication 1, carac-
térisée en ce que la couche de polymère de silicone est constituée d'au moins un composant choisi dans le groupe constitué par les résines de silicone et les caoutchoucs de
silicone.
4. Feuille composite selon la revendication 1, caracté-
risée en ce que la couche de polymère de silicone comprend une matrice de silicone constituée d'au moins un composant choisi dans le groupe constitué par les résines de silicone et les caoutchoucs de silicone et d'au moins une charge
minérale ignifuge en une quantité de 30 % à 300 % par rap-
port au poids de la matrice de silicone.
5. Feuille composite selon la revendication 1, carac-
térisée en ce que la couche superficielle insalissable comprend au moins une matière polymère synthétique choisie dans le groupe constitué par les résines polyacryliques et
les résines contenant du fluor.
6. Feuille composite selon la revendication 1, carac-
térisée en ce que la couche superficielle insalissable comprend un stratifié constitué d'une couche de résine de fluorure de polyvinylidène et d'une couche de résine polyacrylique.
7. Feuille composite selon la revendication 1, carac-
térisée en ce que la couche superficielle insalissable comprend un stratifié constitué d'une couche de résine de
fluorure de polyvinylidène, d'une couche de résine poly-
acrylique et d'une couche de résine de chlorure de polyvinyle-
8. Feuille composite selon la revendication 1, carac-
térisée en ce que ladite couche de polymère de silicone (2a, 2b) est formée sur une surface d'un substrat constitué
d'un tissu fibreux (5).
9. Feuille composite selon la revendication 8, carac-
térisée en ce que le tissu fibreux contient des fibres ininflammables.
10. Feuille composite selon la revendication 9, carac-
tériséeen ce que les fibres ininflammables sont des fibres minérales choisies dans le groupe constitué par les fibres d'amiante, les fibres de céramique, les fibres de silice, les fibres de verre, les fibres de carbone et les fibres de métal.
11. Feuille composite selon la revendication 9, carac-
térisée en ce que les fibres ininflammables sont des fibres
organiques ayant un point de fusion ou un point de décompo-
sition thermique de 300 C ou plus.
12. Feuille composite selon la revendication 8, carac-
térisée en ce que le tissu fibreux est constitué de fibres
minérales et de fibres organiques.
13. Feuille composite selon la revendication 12, carac-
térisée en ce que les fibres minérales et les fibres organi-
ques sont dans un rapport pondéral de 10/90 à 90/10.
14. Feuille composite selon la revendication 12, carac-
térisée en ce que les fibres orqaniques contiennent au moins 25% en poids de fibres orqaniques ininflammables ayant un point de fusion ou
un point de décomposition thermique de 300 C ou plus.
15. Feuille composite selon la revendication 1, carac-
térisée en ce que la couche de polymère de silicone (2a, 2b) adhère à la couche superficielle insalissable (3a, 3b) par
l'intermédiaire d'une matière adhésive (4a, 4b).
16. Feuille composite selon la revendication 15, carac-
térisée en ce que la matière adhésive est choisie dans le groupe constitué par les matières adhésives de type polymère polyacrylique, les matières adhésives de type époxy,
les matières adhésives de type polyéthylène-imine, les ma-
tières adhésives de type polyisocyanate et les matières adhé-
sives'de type polyuréthanne.
17. Feuille composite selon la revendication 1, ca-
ractérisée en ce qu'une portion superficielle (6a, 6b) de la
couche de polymère de silicone (2) a été modifiée par ap-
plication d'un traitement avec un plasma froid, et la portion
modifiée par un plasma froid obtenue. de la couche de poly-
mère de silicone est unie à la couche superficielle insalis-
sable (3a, 3b).
18. Feuille composite selon la revendication 17, ca-
ractérisée en ce que la portion modifiée par un plasma froid de la couche de polymère de silicone adhère à la couche superficielle insalissable au moyen dcune matière adhésive
(4a, 4b).
19. Feuille composite selon la revendication 1, ca-
ractérisée en ce qu'une portion superficielle (6a, 6b) de la couche de polymère de silicone (2) a été modifiée par application d'un traitement par décharge en couronne, et la portion modifiée par décharge en couronne obtenue de la
couche de polymère de silicone est unie à la couche super-
ficielle insalissable (3a, 3b).
20. Feuille composite selon la revendication 19, ca-
ractérisée en ce que la portion modifiée par décharge en
couronne de la couche polymère de silicone adhère à la cou-
che superficielle insalissable par l'intermédiaire d'une
matière adhésive (4a, 4b).
21. Feuille composite selon les revendications 17 ou 19
caractérisée.en ce qu'une portion superficielle (6a, 6b) de la couche de polymère de silicone (2a, 2b) a été modifiée par application d'un traitement de polymérisation avec greffage avec au moins un composant choisi dans-le groupe
constitué par l'acide acrylique, l'acrylamide et l'éthylène-
imine, et la portion superficielle modifiée par polyméri-
sation par greffage de la'couche de polymère de silicone est
unie à la couche superficielle insalissable-(3a, 3b).
22. Feuille composite selon la revendication 21, ca-
ractérisée en ce que la portion modifiée par polymérisation par greffage de la couche de polymère de silicone adhère à la couche superficielle insalissable par l'intermédiaire
d'une matière adhésive (4a, 4b).
FR8517174A 1985-01-29 1985-11-20 Feuille composite contenant une couche de polymere de silicone et une couche insalissable de polymere thermoplastique synthetique Expired FR2576551B1 (fr)

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JP14152385A JPS623947A (ja) 1985-06-29 1985-06-29 不燃性繊維シ−ト材料
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JP17565585A JPS6237155A (ja) 1985-08-12 1985-08-12 不燃性繊維シ−ト材料
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JP18717885A JPS6253482A (ja) 1985-08-28 1985-08-28 防汚性シ−ト材料

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Cited By (1)

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