ITRM960905A1 - Procedimento per la produzione di lamierino di acciaio al silicio a grano orientato - Google Patents

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ITRM960905A1
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steel
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Stefano Fortunati
Stefano Cicale
Giuseppe Abbruzzese
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Acciai Speciali Terni Spa
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Description

DESCRIZIONE
a corredo di una domanda di brevetto per invenzione industriale dal titolo: "Procedimento per la produzione di lamierino di acciaio al silicio a grano orientato".
Campo dell'invenzione
La presente invenzione si riferisce a un procedimento per la produzione di lamierino di acciaio al silicio a grano orientato e, più precisamente, si riferisce a un procedimento che consente di ottimizzare la produzione di nastri di acciaio al silicio a grano orientato, di tipo convenzionale, mediante una opportuna combinazione in relazione di cooperazione tra scelta specifica dei livelli compositivi di alcuni elementi e opportuni trattamenti che consentono di controllare la presenza e il tipo di inibitori e quindi le dimensioni del grano di ricristallizzazione primario nonché le condizioni di ricristallizzazione secondaria.
Ambito dell'invenzione
I lamierini di acciaio al silicio secondo l'invenzione sono utilizzati essenzialmente per la fabbricazione di trasformatori elettrici .
L'acciaio al silicio è composto da grani distinti tra loro, ciascuno dei quali possiede un reticolo cubico a corpo centrato, in cui gli assi corrispondenti agli spigoli del cubo, cristallograficamente designati con [100], costituiscono direzioni di facile magnetizzazione.
Dati:
(i) la costituzione dei nuclei dei trasformatori, costituiti da pacchi di strisce di nastro di acciaio al silicio tagliate parallelamente alla lunghezza del nastro laminato e chiusi a forma di toro, e
(ii) lo schema di funzionamento dei trasformatori stessi, nei quali il passaggio di corrente nell'avvolgimento primario induce nel nucleo un flusso magnetico che si propaga lungo i lamierini che costituiscono il nucleo stesso;
è evidente come il lavoro necessario al flusso magnetico per propagarsi sia funzione della resistenza che incontra, e quindi come gii assi [100] debbano essere paralleli alla direzione di laminazione del nastro, e quindi alla sua lunghezza.
inoltre è ovvio come non sia possibile avere tutti i grani orientati esattamente nel modo ottimale sopra descritto, e quindi che grandi sforzi siano stati effettuati per ridurre il grado di disorientamento dei grani stessi.
Ancora, è necessario che il numero e le dimensioni di tali grani siano mantenuti entro certi limiti, ben noti agli esperti.
Solo con l'osservazione di tali condizioni generali si ottiene un materiale provvisto di buone caratteristiche di magnetizzazione, precisamente permeabilità magnetica, espressa come densità di flusso magnetico provocata nel nucleo da un campo magnetico di valore dato, e come dissipazione di energia nel funzionamento, usualmente indicata come perdite nel nucleo a date frequenza e permeabilità, ed espressa in w/kg.
Il corretto orientamento dei grani nel prodotto finale viene ottenuto durante un trattamento termico detto ricottura di ricristallizzazione secondaria, in cui si riesce a far sviluppare solo i cristalli originariamente dotati della voluta orientazione. Il numero e l'orientazione dei grani finali sono in qualche modo dipendenti dai corrispondenti valori iniziali.
Il processo di crescita dei grani è attivato dalla temperatura ed è dovuto al fatto che alcuni cristalli, per ragioni cinetiche o energetiche più caricati di altri, cominciano a crescere a spese dei cristalli adiacenti a una temperatura minore di quella alla quale si attivano gli altri cristalli, raggiungendo quindi prima le dimensioni critiche che permettono loro di predominare nella crescita.
Tuttavia, come è noto, il processo di produzione di lamierino di acciaio prevede numerosi riscaldamenti a elevata temperatura, in alcuni dei quali potrebbe iniziare la crescita dei grani che, se avvenisse in modo e in tempi non opportuni, non consentirebbe di ottenere i risultati finali voluti.
La ricristallizzazione secondaria viene controllata da alcuni composti, quali solfuro di manganese, seleniuro di manganese, nitruro di alluminio ecc., che opportunamente precipitati nell'acciaio, inibiscono la crescita dei grani fino a che non vengono solubilizzati, permettendo l'inizio della ricristallizzazione secondaria; maggiore è la temperatura di solubilizzazione di questi composti, detti inibitori, migliore è la loro capacità di controllo della crescita dei grani e migliore è la qualità del prodotto finale.
L'acciaio al silicio a grano orientato per impieghi magnetici viene genericamente classificato in due categorie, differenziate essenzialmente dai limiti del valore dell'induzione, in mT, misurata sotto l'azione di un campo magnetico del valore di 800 As/m, indicata con la sigla B800: la categoria del grano orientato convenzionale, dello OG, avendo valori di B800 fino a circa 1880, e la categoria del grano super-orientato avendo valori di B800 superiori a 1900 mT.
Il grano orientato convenzionale, introdotto negli anni '30, utilizza come inibitore essenzialmente solfuri e/o seleniuri di manganese, mentre il grano super-orientato utilizza essenzialmente nitruri di alluminio e/o di alluminio misti con altri elementi, come il silicio. Per semplicità, d'ora in avanti ci si riferirà a tali inibitori come a nitruri di alluminio.
L'utilizzazione dei nitruri di alluminio ha consentito, quindi, il raggiungimento di elevatissime qualità, con tuttavia alcune complicazioni produttive dovute, in larga misura, alla necessità di:
un più elevato contenuto di carbonio;
un tasso di riduzione in laminazione a freddo più elevato; ricorrere a precauzioni necessarie a mantenere, dalla fase di laminazione a caldo alla fase finale di ricottura di ricristallizzazione secondaria, due tipi di inibitori contemporaneamente, ovvero solfuri e nitruri di alluminio, nella forma e nella distribuzione ottimali per il conseguimento degli effetti voluti.
Anche nella produzione del grano orientato convenzionale si incontrano difficoltà nel controllo della forma e distribuzione degli inbitori, anche se a livelli meno esasperati che nel caso del prodotto di qualità superiore.
Comunque, in ogni caso la produzione di un buon lamierino di acciaio al silicio a grano orientato è complessa e costosa, ed è evidente come sia necessario applicare in modo particolarmente accorto tutte le tecniche possibili per consentire la riduzione dei costi di produzione.
Così, nella produzione di lamierino a grano orientato convenzionale, non si impiega l'alluminio, considerato elemento dannoso per le caratteristiche magnetiche perché forma indesiderati precipitati di ossidi, e perché le complicazioni che introduce nel processo innalzano in modo assolutamente inaccettabile il costo del trattamento.
Questa Società richiedente, tra i massimi produttori Europei di acciai per impieghi magnetici, da tempo sta studiando soluzioni per ottimizzare la produzione e la qualità degli acciai al silicio a grano orientato, sia nella categoria del grano super-orientato che in quella del grano orientato convenzionale. In particolare per quest'ultimo tipo di prodotto, la richiedente ha studiato metodi per eliminare, o comunque attenuare, le criticità del processo di produzione.
In domande di brevetto precedenti sono stati proposti procedimenti in cui l'acciaio viene colato in continuo in bramma sottile, dello spessore tipicamente di 40-70 mm, per sfruttare la favorevole struttura di solidificazione, avente una preponderanza di grani piccoli cosiddetto monoassiali, e la struttura fine e ben distribuita delle seconde fasi, ossia dei precipitati inibitori della crescita del grano. Inoltre, è stato recepito un concetto, espresso in numerosi brevetti di origine giapponese, secondo il quale è possibile trascurare completamente di ottenere un precipitato fine e ben distribuito fin dalle prime fasi del processo, ed anzi è opportuno che i precipitati ottenuti durante la solidificazione dell'acciaio rimangano in forma il più possibile grossolana, mentre i precipitati necessari per governare il processo di ricristallizzazione secondaria vengono vantaggiosamente ottenuti durante la lenta fase di riscaldo precedente tale ricristallizzazione secondaria.
La richiedente, tuttavia, ha notato che in tal modo durante gran parte del processo è necessario agire in modo particolarmente controllato, per evitare una crescita incontrollata del grano, dovuta al fatto che praticamente non sono presenti inibitori idonei. Conseguentemente, ha introdotto una radicale innovazione, consistente nel fatto che, durante il riscaldamento delle bramine, viene raggiunta una temperatura necessaria a solubilizzare una quantità limitata ma significativa di inbitore, strettamente necessaria a permettere di eseguire i vari trattamenti termici in modo non esasperatamente controllato e di generare nuovo inbitore mediante trattamenti specifici, più semplici e diretti di quelli noti dallo stato della tecnica. Scopo della presente invenzione è quello di consentire l'utilizzazione di questi concetti nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato di tipo convenzionale, razionalizzando il ciclo di produzione e ottimizzando la qualità del prodotto.
Descrizione dell'invenzione
Secondo la presente invenzione, si utilizza una opportuna combinazione in relazione di cooperazione tra scelta specifica dei livelli compositivi di alcuni elementi e opportuni trattamenti, per controllare la presenza e il tipo di inibitori e quindi le dimensioni del grano di ricristallizzazione primario nonché le condizioni di ricristallizzazione secondaria.
In particolare, la presente invenzione prevede un procedimento per la preparazione di nastri di acciaio al silicio a grano orientato, in cui un acciaio di composizione voluta viene prodotto allo stato fuso, colato in continuo in forma di bramme, queste vengono inviate alla stazione di laminazione a caldo, dopo un riscaldamento intermedio a temperatura elevata, laminate quindi a caldo fino a un nastro di spessore voluto, il nastro viene avvolto in bobine che in seguito vengono svolte e laminate a freddo allo spessore finale voluto, il nastro a freddo così prodotto subendo infine i trattamenti finali, tra cui la ricottura di ricristallizzazione primaria e quella di ricristallizzazione secondaria, caratterizzato dal fatto di prevedere la combinazione in relazione di cooperazione delle operazioni di:
a) colare in continuo una bramma comprendente dal 2,5 al 3,5 % peso di Si, da 50 a 500 ppm di C, da 250 a 450 ppm di Als, meno di 120 ppm di N, da 500 a 3000 ppm di Cu, da 100 a 1500 ppm di Sn, il restante essendo ferro e impurezze minori; b) portare tali bramme a una temperatura compresa tra 1200 e 1320 °C;
c) laminare a caldo le bramme così riscaldate, fino a uno spessore compreso tra 1,8 e 2,5 mm, assicurando un tempo di permanenza in aria del nastro in uscita dal treno finitore di almeno 4 s a una temperatura compresa tra 1000 e 900 °C, e avvolgendo il nastro a una temperatura compresa tra 550 e 700 °C;
d) laminare a freddo fino allo spessore finale in singolo stadio; e) eseguire in continuo una ricottura di decarburazione in atmosfera di azoto-idrogeno umida, a una temperatura compresa tra 850 e 950 °C per un tempo compreso tra 50 e 150 s, e di seguito, sempre in continuo, eseguire una ricottura di nitrurazione a una temperatura compresa tra 900 e 1050 °C, in atmosfera di azoto-idrogeno contenente volumi di NH3 compresi tra 1 e 35, preferibilmente tra 1 e 9, normal litri per kg di nastro e da 0,5 a 100 g/m^ di vapor acqueo. Preferibilmente, la composizione comprende da 100 a 300 ppm di C, da 300 a 350 ppm di Als, da 60 a 90 ppm di N.
il riscaldamento del nastro durante la successiva ricristallizzazione secondaria nell'intervallo tra 700 e 1200 °C avviene in un tempo di almeno 2 ore, preferibilmente fra 2 e 10 ore.
E' importante notare come il procedimento secondo la presente invenzione consente di non curare in modo particolarmente spinto il contenuto di oligoelementi, consentendo quindi di utilizzare materie prime meno costose. In particolare, secondo la presente invenzione possono essere presenti elementi quali cromo, nichel, molibdeno, in quantità complessiva non eccedente i 3500 ppm.
La temperatura di riscaldo delle bramme è preferibilmente compresa tra 1250 e 1300 °C.
Inoltre, il laminato a caldo viene raffreddato con acqua, con inizio a partire da 4-12 s dopo l'uscita dal treno finitore.
La presente invenzione verrà ora illustrata in alcuni esempi esclusivamente didascalici e che non intendono limitare in alcun modo l'ampiezza dell'invenzione stessa.
ESEMPIO 1
Bramme aventi la seguente composizione ponderale: Si 3,12 %, C 230 ppm, Mn 730 ppm, S 80 ppm, Alg 320 ppm, N 82 ppm, Cu 1000 ppm, Sn 530 ppm, Cr 200 ppm, Mo 100 ppm, Ni 400 ppm, P 100 ρρm, Ti 20 ppm, il restante essendo ferro e impurezze minori, sono state portate a una temperatura di 1260 °C e quindi laminate a caldo allo spessore di 2,2 mm.
Metà dei nastri ha subito un raffreddamento in acqua iniziato meno di 2 s dopo l'uscita dal laminatoio finitore, mentre i nastri rimanenti hanno subito un raffreddamento ritardato, a partire da circa 6 s dopo l'uscita dall'ultima gabbia del treno finitore. La temperatura di avvolgimento dei nastri è stata in ogni caso mantenuta nel campo tra 650 e 670 °C.
I nastri laminati a caldo, sabbiati e decapati, sono stati poi laminati a freddo a spessori compresi tra 0,30 e 0,23 mm. Sono stati quindi sottoposti a una ricottura continua di decarburazione in azoto-idrogeno con punto di rugiada pari a 68 °C, per 90 s a 880 °C e quindi, di seguito, a una ricottura di nitrurazione per la durata di 15 s a 960 °C, in azoto-idrogeno contenente NH3, con punto di rugiada di 15 °C, allo scopo di introdurre nei nastri una quantità di azoto compresa tra 80 e 140 ppm, in funzione degli spessori.
I nastri così ottenuti .sono stati ricoperti con separatore di ricottura a base di MgO, avvolti in rotoli e sottoposti a ricottura in forni a campana, con riscaldo rapido fino a 700 °C, sosta di 15 ore, riscaldo a 1200 °C con velocità pari a 30 °C/h, e infine raffreddamento libero.
TAS .012 Notarbartblo & Gervasi
La seguente Tabella 1 riporta i risultati ottenuti.
ESEMPIO 2
Sono state prodotte alcune colate di composizioni diverse, come riportato in Tabella 2:
Le bramme sono state portate a 1250 °C, sbozzate a 40 mm e laminate a caldo a 2,2-2, 3 mm. I nastri sono stati quindi laminati a freddo allo spessore di 0,26 mm.
I nastri a freddo sono stati quindi decarburati a 870 °C e nitrurati a 1000 °C. Il ciclo è stato ultimato con la deposizione di separatore di ricottura a base di MgO e ricottura finale statica con riscaldo rapido a 700 °C, sosta di 10 ore, salita a 40 °C/h fino a 1210 °C in azoto 30%-idrogeno, sosta per 15 ore in idrogeno puro e raffreddamento. I risultati ottenuti sono riportati nella successiva Tabella 3.
ESEMPIO 3
Una colata della composizione Si 3,25 % peso, C 100 ppm, Mn 850 ppm, S 70 ppm, Cu 1500 ppm, Als 310 ppm, N 70 ppm, Cr+Ni+Mo 1200 ppm, è stata laminata a caldo secondo l'Esempio 1, iniziando a raffreddare i nastri dopo 8 s dalla loro uscita dal treno finitore. I nastri sono stati quindi laminati a freddo a 0,22 mm.
Su uno dei nastri sono state provate diverse condizioni di decarburazione e nitrurazione, misurando i risultati ottenuti dopo ricottura statica con salita rapida a 650 °C, sosta di 15 ore, salita a 100 °C/h fino a 1200 °C in azoto 25%-idrogeno, sosta per 20 ore in idrogeno, raffreddamento.
La Tabella 4 riporta le condizioni di prova e i risultati ottenuti .
I nastri rimanenti sono stati trattati secondo il seguente ciclo: (i) decarburazione in continuo per 100 s a 870 °C in azoto 25%-idrogeno con punto di rugiada pari a 41 °C e (ii) nitrurazione in continuo per 20 s a 980 °C in azoto-idrogeno con concentrazioni variabili di NH3, punto di rugiada 10 °C.
I risultati ottenuti, dopo cospargimento con separatore di ricottura a base MgO e ricottura in forno a campana sono riportati nella seguente Tabella 5:

Claims (8)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la preparazione di nastri di acciaio al silicio a grano orientato, in cui un acciaio di composizione voluta viene prodotto allo stato fuso, colato in continuo in forma di bramme, queste vengono inviate alla stazione di laminazione a caldo, dopo un riscaldamento intermedio a temperatura elevata, per essere laminate fino a uno voluto, il nastro viene avvolto in bobine che in seguito vengono svolte e laminate a freddo allo spessore finale voluto, il nastro a freddo così prodotto subendo infine i trattamenti finali, tra cui la ricottura di ricristallizzazione primaria e quella di ricristallizzazione secondaria, caratterizzato dal fatto di prevedere la combinazione in relazione di cooperazione delle operazioni di: a) colare in continuo una bramma comprendente dal 2,5 al 3,5 % peso di Si, da 50 a 500 ppm di C, da 250 a 450 ppm di Als, meno di 120 ppm di N, da 500 a 3000 ppm di Cu, da 100 a 1500 ppm di Sn, il restante essendo ferro e impurezze minori; b) portare tali bramme a una temperatura compresa tra 1200 e 1320 °C; c) laminare a caldo le bramme così riscaldate, fino a uno spessore compreso tra 1,8 e 2,5 mm, assicurando un tempo di permanenza in aria del nastro in uscita dal treno finitore di almeno 4 s a una temperatura compresa tra 1000 e 900 °C, e avvolgendo il nastro a una temperatura compresa tra 550 e 700 °C; d) laminare a freddo fino allo spessore finale in singolo stadio; e) eseguire in continuo una ricottura di decarburazione in atmosfera di azoto-idrogeno umida, a una temperatura compresa tra 850 e 950 °C per un tempo compreso tra 20 e 150 s, e di seguito, sempre in continuo, eseguire una ricottura di nitrurazione a una temperatura compresa tra 900 e 1050 °C, inviando un forno un gas a base di azoto-idrogeno contenente NH3 in quantità compresa tra 1 e 35 normal litri per kg di nastro e da 0,5 a 100 g/m3 di vapor acqueo.
  2. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che l'acciaio comprende da 100 a 300 ppm di C, da 300 a 350 ppm di Alg, da 60 a 90 ppm di N.
  3. 3. Procedimento secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che l'acciaio può anche contenere altri oligoelementi, in particolare cromo, nichel, molibdeno, in quantità complessiva non eccedente i 3500 ppm.
  4. 4. Procedimento secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che la temperatura di riscaldo delle dramme è compresa tra 1250 e 1300 °C.
  5. 5. Procedimento secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che dopo un tempo compreso tra 4 e 12 s dall'uscita del nastro dal laminatoio a caldo, inizia una fase di raffreddamento con acqua del nastro.
  6. 6 . Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che il contenuto di ammoniaca nel gas nitrurante inviato in forno è compreso tra 1 e 9 normal litri per kg di acciaio.
  7. 7. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che nel trattamento di ricristallizzazione secondaria il riscaldamento tra 700 e 1200 °C avviene in un tempo di almeno 2 ore.
  8. 8. Procedimento secondo la rivendicazione 7 caratterizzato dal fatto che il riscaldamento fra 700 e 1200 °C avviene in un tempo compreso fra 2 e 10 ore.
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