ITRM970146A1 - Procedimento per il controllo dell'inibizione nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato - Google Patents

Procedimento per il controllo dell'inibizione nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato Download PDF

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ITRM970146A1
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Stefano Fortunati
Giuseppe Abbruzzese
Stefano Cicale
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Acciai Speciali Terni Spa
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Description

Campo dell'invenzione
La presente invenzione si riferisce a un procedimento per il controllo dell'inibizione nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato, e più precisamente si riferisce a un procedimento mediante il quale, controllando il contenuto di rame, di alluminio e di carbonio si determina fin dal laminato a caldo il tipo e le quantità di seconde fasi precipitate, per ottenere dimensioni ottimali del grano durante la ricottura di decarburazione e un certo livello di inibizione, e consentire l'attuazione di una successiva fase di trattamento termico in continuo ad alta temperatura durante la quale, mediante diffusione di azoto lungo lo spessore del nastro, viene direttamente precipitato alluminio come nitruro, così raggiungendo la frazione di seconde fasi necessaria al controllo dell'orientazione dei grani nel prodotto finito.
Stato della tecnica
L'acciaio al silicio a grano orientato per impieghi magnetici viene genericamente classificato in due categorie, differenziate essenzialmente dal valore dell'induzione misurata sotto l'azione di un campo magnetico di 800 As/m, indicata con la sigla B800: la categoria del grano orientato convenzionale, con B800 inferiore a 1890 mT, e quella del grano orientato a elevata permeabilità, con B800 superiore a 1900 mT. Ulteriori suddivisioni si hanno in funzione delle cosiddette perdite al nucleo, espresse in W/kg.
Il grano orientato convenzionale, introdotto negli anni '30, e il grano super-orientato avente migliore permeabilità, introdotto industrialmente nella seconda metà degli anni '60, vengono utilizzati essenzialmente per la produzione di nuclei di trasformatori elettrici, i vantaggi del prodotto a grano superorientato essendo relativi alla maggiore permeabilità, che consente nuclei di minori dimensioni, e alle minori perdite, che consentono risparmi energetici.
Nei lamierini magnetici, la permeabilità è funzione dell'orientamento dei cristalli (grani) di ferro, con reticolo cristallino cubico a corpo centrato, che debbono avere uno spigolo del reticolo parallelo alla direzione di laminazione. Utilizzando alcuni precipitati (inibitori), detti anche seconde fasi, di opportune dimensioni e distribuzione, che riducono la mobilità del bordo del grano, si ottiene la crescita selettiva solo dei grani aventi la voluta orientazione; maggiore è la temperatura di dissoluzione nell'acciaio di questi precipitati, maggiore è l'uniformità di orientazione, e migliori sono le caratteristiche magnetiche del prodotto finale. Nel grano orientato, 1'inibitore è costituito prevalentemente da solfuri e/o seleniuri di manganese, mentre nel grano super orientato 1'inibitore è costituito essenzialmente da precipitati contenenti azoto legato all'alluminio cui, per semplicità, ci si riferirà con la denominazione generica di nitruro di alluminio.
Tuttavia, nella produzione di lamierino a grano orientato e super-orientato, durante la solidificazione dell'acciaio liquido e il raffreddamento del solido derivante, le seconde fasi che permettono di ottenere tale effetto migliorativo vengono precipitate in forma grossolana, non utile per gli scopi voluti; esse devono quindi essere ridisciolte e riprecipitate nella forma giusta, e mantenute in questo stato fino al momento in cui viene ottenuto il grano di dimensioni e orientazione volute, in uno stadio di ricottura finale, dopo la laminazione a freddo allo spessore finale desiderato e la ricottura di decarburazione, al termine di un processo di trasformazione complesso e costoso.
E' chiaro che i problemi di produzione, essenzialmente riferiti alla difficoltà di ottenere buone rese e qualità costante, sono in gran parte dovuti alle precauzioni necessarie per mantenere ìe seconde fasi, e in particolare il nitruro di alluminio, nella forma e distribuzione necessarie durante tutto il processo di trasformazione dell'acciaio.
Per alleviare tali problemi, è stata sviluppata una tecnologia in cui il nitruro di alluminio idoneo al controllo della crescita del grano viene prodotto mediante nitrurazione del nastro, preferibilmente dopo la laminazione a freddo, come nel brevetto U.S. 4.225.366 e nel brevetto europeo EP 0339474.
In quest'ultimo brevetto, il nitruro di alluminio, grossolanamente precipitato durante la lenta solidificazione dell'acciaio, viene mantenuto in questo stato utilizzando basse temperature di riscaldo della bramma (inferiori a 1280 °C, preferibilmente inferiori a 1250 °C) prima della laminazione a caldo,· dopo la ricottura di decarburazione, viene introdotto l'azoto che reagisce subito producendo, essenzialmente in prossimità delle facce del nastro, nitruri di silicio e di manganese-silicio, che hanno una temperatura di solubilizzazione relativamente bassa, e che vengono disciolti nella ricottura finale nei forni a campana,· l'azoto così liberato diffonde nel lamierino e reagisce con l'alluminio, riprecipitando in forma fine e omogenea lungo tutto lo spessore del nastro come nitruro misto di alluminio e silicio; questo processo richiede la permanenza del materiale a 700-800 °C per almeno quattro ore. In questo brevetto si afferma che la temperatura di introduzione dell'azoto deve essere prossima a quella di decarburazione (850 °C circa) e comunque assolutamente non superiore a 900 °C, per evitare una incontrollata crescita del grano, vista la mancanza di idonei inibitori. In effetti, la temperatura ottimale di nitrurazione sembra essere di 750 °C, mentre gli 850 °C sono un limite superiore, per evitare tale crescita incontrollata.
Questo processo a prima vista comprende alcuni vantaggi, quali le relativamente basse temperature di riscaldo dramma prima della laminazione a caldo, di decarburazione e di nitrurazione, e il fatto che l'esigenza di mantenere tra 700 e 850 °C per almeno quattro ore il nastro nel forno a campana (allo scopo di ottenere i nitruri misti di alluminio e silicio necessari al controllo della crescita del grano) non aumenta i costi di produzione, in quanto il riscaldo dei forni a campana comunque richiede tempi analoghi.
Tuttavia, ai vantaggi sopra riportati si accompagnano anche alcuni svantaggi, tra cui: (i) a causa della bassa temperatura di riscaldo delle dramme, il lamierino è praticamente privo di precipitati inibitori della crescita del grano, per cui tutti i riscaldi del nastro, in particolare nei processi di decarburazione e di nitrurazione, debbono essere eseguiti a temperature relativamente basse e controllate in modo critico, in quanto in dette condizioni i bordi dei grani sono molto mobili, il che implica il rischio di una incontrollata crescita del grano; (ii) l'azoto introdotto è bloccato in superficie come nitruro di silicio e manganese-silicio, che deve essere disciolto per consentire all'azoto di diffondere verso il centro del lamierino e di formare il voluto nitruro di alluminio, per cui è impossibile introdurre, nelle ricotture finali, eventuali perfezionamenti che accelerino i tempi di riscaldo, per esempio sostituendo i forni a campana con altri di tipo continuo.
Questa stessa Richiedente, conscia delle predette difficoltà, ha sviluppato un processo che rappresenta un notevole passo avanti ed è significativamente innovativo rispetto allo stato della tecnica, distaccandosene tanto per quanto riguarda le basi concettuali quanto per le relative specifiche di processo.
Tale processo è illustrato nelle Domande di Brevetto Italiano No. RM96A0 00600, RM96A000606, RM96A000903, RM96A000904 , RM96A000905, a nome di questa stessa Richiedente.
in queste Domande, si esplicita chiaramente il concetto che è possibile togliere criticità all'intero processo, in partico-lare per quanto riguarda il controllo delle temperature di riscaldo, consentendo una certa precipitazione di inibitori idonei al controllo della crescita del grano, fin dallo stadio di laminato a caldo, il che consente di migliorare il controllo delle dimensioni del grano in ricristallizzazione primaria (durante la ricottura di decarburazione) e, successivamente, di operare una nitrurazione profonda del lamierino, in modo da formare direttamente nitruro di alluminio.
Descrizione dell'invenzione
La presente invenzione si propone di ovviare agli inconvenienti dei sistemi di produzione noti e di ulteriormente perfezionare la tecnica esposta nelle Domande di brevetto italiano sopra citate, proponendo un procedimento per la formazione e il controllo, fin dallo stadio di laminato a caldo, di un sistema di vari inibitori, in grado di consentire la decriticizzazione di gran parte del processo di produzione, in particolare per quanto riguarda il controllo stretto delle temperature di riscaldo, in vista dell'ottenimento di ottimali dimensioni del grano in ricristallizzazione primaria e della realizzazione di una profonda penetrazione di azoto nel nastro a formare direttamente nitruro di alluminio.
Secondo la presente invenzione, combinando opportunamente i contenuti di carbonio, alluminio e rame, è possibile facilitare, secondo la tecnologia innovativa esposta nelle precedenti citate Domande di Brevetto Italiano di questa stessa Richiedente, la produzione di lamierini di acciaio al silicio tanto del tipo a grano orientato quanto del tipo a grano super-orientato.
In particolare, secondo l'invenzione, il controllo del contenuto di rame, di carbonio e di alluminio, rispettivamente nell'intervallo 800-1800 ppm, 50-550 ppm, 250-350 ppm, consente di ottenere già nel laminato a caldo fini precipitati, in particolare solfuri misti di rame e manganese e altri contenenti azoto legato ad alluminio, in grado di impartire al lamierino un'inibizione (Iz) efficace a controllare le dimensioni del grano nel decarburato compresa tra circa 400 e circa 1300 cm"1.
L ' inibizione ef f icace viene calcolata secondo la formula empirica :
in cui Fv è la frazione volumetrica dei precipitati utili e r è il raggio medio degli stessi precipitati.
Preferibilmente, il contenuto di rame è controllato nell'intervallo compreso tra 1000 e 1500 ppm.
Il contenuto di carbonio è preferibilmente compreso tra 50 e 250 ppm per un prodotto finale a grano orientato, mentre è compreso tra 250 e 550 ppm per un prodotto finale a grano super-orientato.
il contenuto di alluminio è controllato nell'intervallo preferibilmente compreso tra 280 e 310 ppm.
Sempre secondo l'invenzione, le bramme colate in continuo vengono riscaldate a una temperatura compresa tra 1150 e 1320 °C, preferibilmente tra 1200 e 1300 °C e laminate a caldo.
Il nastro a caldo viene quindi portato rapidamente a 1100-1150 °C, raffreddato a 850-950 °C, lasciato a questa temperatura per 30-100 s e quindi temprato a partire da 550-850 °C.
La laminazione a freddo prevede preferibilmente dei passaggi a temperatura conpresa tra 180 e 250 °C. *
I trattamenti finali di decarburazione e nitrurazione possono essere effettuati in vari modi alternativi, quali:
(i) in unico stadio, in cui si esegue la decarburazione in atmosfera umida di azoto-idrogeno e si aggiunge ammoniaca nella parte finale del processo;
(ii) in doppio stadio, in cui si aggiunge l'ammoniaca solo dopo aver ultimato il processo di decarburazione, preferibilmente aumentando la temperatura di trattamento fino a un massimo di 1050 °C;
(iii) in doppio stadio, in cui si aggiunge ammoniaca sia nella parte finale del processo di decarburazione che in seguito, sempre in forno continuo; anche in questo caso nella fase finale di nitrurazione è preferibile aumentare la temperatura di trattamento fino a 1100 °C.
Dopo cospargimento del nastro con separatore di ricottura a base di MgO, il nastro, avvolto in bobine, viene inviato alla ricottura in forni a campana, che prevede un riscaldamento fino a 1210 °C in atmosfera di azoto-idrogeno e una sosta a questa temperatura per almeno 10 h in idrogeno.
La presente invenzione sarà ora illustrata con alcuni esempi di realizzazione.
ESEMPIO 1
Sono state prodotte due colate sperimentali aventi la seguente composizione:
I colati, divisi in due gruppi riscaldati rispettivamente a 1280 °C e a 1150 °C per 30 minuti, sono stati laminati a caldo e i nastri ricotti secondo il seguente ciclo: 1135 °C per 30 s, 900 °C per 60 s, tempra a partire da 750 °C. Dopo decapaggio e sabbiatura, i nastri sono stati laminati a freddo allo spessore di 0,30 mm, decarburati per 200 s a 870 °C in azoto-idrogeno umido e quindi nitrurati a 770 e a 1000 °C per 30 s, inviando nel forno una miscela di azoto-idrogeno contenente il 10 % di NH3 . La ricottura statica finale è stata effettuata secondo il seguente ciclo: riscaldo da 30 a 1200 °C a 15 °C/h in idrogeno 75%- azoto 25% e sosta a 1200 °C per 20 h in idrogeno.
Le permeabilità magnetiche risultanti sono riportate in Tabella 1:
TABELLA 1
ESEMPIO 2
Sono stati preparati due lingotti sperimentali delle seguenti composizioni:
E' stata seguita, fino alla fase di laminazione a freddo, la procedura dell'Esempio 1; i nastri sono quindi stati decarburati a 870 °C per 100 s e quindi nitrurati a 770 e a 970 °C, per
l'ottenimento di una quantità di azoto totale pari a 180 ppm circa. I trattamenti finali sono stati quelli dell'Esempio 1.
La Tabella 2 riporta le permeabilità magnetiche ottenute.
TABELLA 2
ESEMPIO 3
Sono state prodotte le seguenti sei colate industriali:
I due gruppi di bramine ottenuti, a basso rame e con rame secondo l'invenzione sono state tutte processate secondo il seguente ciclo: Riscaldo bramma a 1280 per 50 min; laminazione a caldo a 2,1 mm, con temperatura di ingresso al finitore pari a 1050 <0>C; raffreddamento del nastro a cominciare subito dopo l'uscita dal finitore,· avvolgimento del nastro a 580 °C; ricottura del nastro a caldo a 1135 °C per 30 s, e a 900 °C per 120 s, seguita da tempra,· laminazione a freddo a 0,30 mm; decarburazione a 870 °C per 220 s in azoto-idrogeno umido e nitrurazione a 1000 °C per 30 s inviando in forno una miscela di azoto-idrogeno contenente il 10% volume di ammoniaca,· ricottura finale in forno a campana con riscaldo di 15 °C/h fino a 1200 °C in azoto-idrogeno 75:25, e sosta a 1200 °C per 20 h in idrogeno. La Tabella 3 riporta le permeabilità magnetiche ottenute.
ESEMPIO 4
E' stato colato un acciaio dalla seguente composizione: Si 3,22 % in peso, C 500 ppm, Mn 1300 ppm, S 75 ppm, Alg 300 ppm, N 70 ppm, Ti 14 ppm, Cu 1200 ppm. Le bramme sono state riscaldate a 1150 °C e quindi laminate a caldo; parte dei nastri è stata immediatamente raffreddata dopo l'uscita dal treno finitore, mentre altri nastri hanno subito un raffreddamento iniziato con un ritardo di 6 secondi dall'uscita dal treno finitore; tali nastri sono stati marcati rispettivamente Raffreddamento Standard (RS) e Raffreddamento Ritardato (RR).
Un nastro RS e un nastro RR sono stati ricotti a 1130 °C per 30 s e quindi a 900 °C per 60 s. Tutti i nastri sono quindi stati laminati a freddo a uno spessore di 0,27 mm, decarburati e nitrurati in continuo in un forno a due zone, ossia decarburazione a 870 °C per 220 s in azoto-idrogeno umido, e nitrurazione a 1000 °C per 30 s, inviando nel forno una miscela di azotoidrogeno contenente il 10 % volume di ammoniaca, e avente un punto di rugiada di 10 °C.
I trattamenti finali sono stati quelli descritti nell'Esempio 1. Le caratteristiche magnetiche ottenute sono riportate in Tabella 4.

Claims (1)

  1. RIVENDICAZIONI l. Procedimento per il controllo dell'inibizione nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato, in cui un acciaio al silicio viene colato in dramme, portate successivamente a elevata temperatura e quindi laminate a caldo, il nastro laminato a caldo viene ricotto e temprato, laminato a freddo e il nastro laminato a freddo viene sottoposto a ricottura di ricristallizzazione primaria, nitrurato e quindi sottoposto a ricottura di ricristallizzazione secondaria, caratterizzato dalla combinazione in relazione di cooperazione delle seguenti fasi: (i) colare in continuo un acciaio al silicio avente un contenuto di rame, di carbonio e di alluminio, controllato rispettivamente nell'intervallo 800-1800 ppm, 50-550 ppm, 250-350 ppm; (ii) riscaldare le bramme colate in continuo a una temperatura compresa tra 1150 e 1320 °C e laminarle a caldo; (iii) portare rapidamente il nastro così ottenuto a 1100-1150 °C, raffreddarlo a 850-950 °C, lasciarlo a questa temperatura per 30-100 s e quindi temprarlo a partire da 550-850 °C, ottenendo un nastro in cui l'inibizione (iz) efficace a controllare la crescita del grano, calcolata secondo la formula empirica :
    in cui Fv è la frazione volumetrica dei precipitati utili e r è il raggio medio dei precipitati stessi, è compresa tra 400 e 1300 cm 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il contenuto di rame è controllato nell'intervallo compreso tra 1000 e 1500 ppm. 3. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che il contenuto di carbonio è compreso tra 50 e 250 ppm per un prodotto finale a grano orientato, mentre è compreso tra 250 e 550 ppm per un prodotto finale a grano super-orientato. 4. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che il contenuto di alluminio è controllato nell'intervallo conpreso tra 280 e 310 ppm. 5. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che le bramine vengono riscaldate a una temperatura compresa tra 1200 e 1300 °C 6. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che la laminazione a freddo prevede dei passaggi a temperatura compresa tra 180 e 250 °C.
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