JP2000219901A - 酸化物被覆金属微粒子およびその製造方法 - Google Patents
酸化物被覆金属微粒子およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】芯粒子となる金属微粒子にこの金属微粒子を構
成する主成分となる金属元素を主成分として含まない酸
化物を堅固に、好ましくは全表面完全に被覆した新規な
酸化物被覆金属微粒子およびこのような新規な酸化物被
覆金属微粒子を確実に製造することができる酸化物被覆
金属微粒子の製造方法を提供する。 【解決手段】金属微粒子からなる芯粒子と、この金属微
粒子を構成する主成分となる金属元素を主成分として含
まない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩、もしく
はこの酸化物または複酸化物または酸素酸の塩と金属元
素の酸化物との複酸化物または複塩からなる、芯粒子を
被覆する被覆層とを有することおよび金属微粒子と被覆
層との両粉末原料を複合化し、原料混合物を不活性また
は還元性雰囲気の熱プラズマに供給して気相状態の混合
物にした後、この気相状態の混合物を急冷し、金属微粒
子の粉末原料よりも微細化された芯微粒子に被覆するこ
とにより、上記課題を解決する。
成する主成分となる金属元素を主成分として含まない酸
化物を堅固に、好ましくは全表面完全に被覆した新規な
酸化物被覆金属微粒子およびこのような新規な酸化物被
覆金属微粒子を確実に製造することができる酸化物被覆
金属微粒子の製造方法を提供する。 【解決手段】金属微粒子からなる芯粒子と、この金属微
粒子を構成する主成分となる金属元素を主成分として含
まない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩、もしく
はこの酸化物または複酸化物または酸素酸の塩と金属元
素の酸化物との複酸化物または複塩からなる、芯粒子を
被覆する被覆層とを有することおよび金属微粒子と被覆
層との両粉末原料を複合化し、原料混合物を不活性また
は還元性雰囲気の熱プラズマに供給して気相状態の混合
物にした後、この気相状態の混合物を急冷し、金属微粒
子の粉末原料よりも微細化された芯微粒子に被覆するこ
とにより、上記課題を解決する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属微粒子を芯粒
子とし、この芯粒子をこの金属と異なる異種酸化物また
は複酸化物または酸素酸の塩、もしくはこの金属の酸化
物と異種酸化物との複酸化物または複塩で被覆した酸化
物被覆金属微粒子およびその製造方法に関するものであ
る。
子とし、この芯粒子をこの金属と異なる異種酸化物また
は複酸化物または酸素酸の塩、もしくはこの金属の酸化
物と異種酸化物との複酸化物または複塩で被覆した酸化
物被覆金属微粒子およびその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、芯粒子をダイヤモンド粒子や
セラミックス粒子などの無機材料粒子や金属粒子とし、
この芯粒子に焼結助剤や溶射助剤となる種々の金属材料
やセラミックスや酸化物や炭化物や窒化物等の無機材料
を被覆した被覆金属粒子が、半導体基板、プリント基
板、各種電気絶縁部品などの電気絶縁材料や、切削工
具、ダイス、軸受などの高硬度高精度の機械工作材料や
粒界コンデンサ、湿度センサなどの機能性材料や、精密
焼結成形材料などの焼結体製造や、エンジンのバルブな
どのような高温耐磨耗性が要求される材料などの溶射部
品製造などの分野で用いられている。このような被覆粒
子を用いることにより、焼結体や溶射部品などにおける
異種セラミックス同士や異種金属同士の接合強度や緻密
性を向上させている。
セラミックス粒子などの無機材料粒子や金属粒子とし、
この芯粒子に焼結助剤や溶射助剤となる種々の金属材料
やセラミックスや酸化物や炭化物や窒化物等の無機材料
を被覆した被覆金属粒子が、半導体基板、プリント基
板、各種電気絶縁部品などの電気絶縁材料や、切削工
具、ダイス、軸受などの高硬度高精度の機械工作材料や
粒界コンデンサ、湿度センサなどの機能性材料や、精密
焼結成形材料などの焼結体製造や、エンジンのバルブな
どのような高温耐磨耗性が要求される材料などの溶射部
品製造などの分野で用いられている。このような被覆粒
子を用いることにより、焼結体や溶射部品などにおける
異種セラミックス同士や異種金属同士の接合強度や緻密
性を向上させている。
【０００３】例えば、特開平８−２５３８５１号公報に
は、Ｔｉ粉末の表面に５μｍ以上のＮｉ層を被覆し、Ｔ
ｉ粉末の粒径とＮｉ層の厚みの比が１０以下である平均
粒径１０〜１５０μｍの溶射用複合粉末を開示してい
る。また、特開平８−２５３８５３号公報には、平均粒
径２０〜９９μｍのＣｏ−Ｃｒ系合金粉末の表面に、平
均粒径０．５〜２０μｍのＷＣ粉末の一部が埋め込まれ
た状態で被覆されている溶射用複合粉末を開示してい
る。そして、これらの溶射用複合粉末は、両原料の粉末
を直接、または混合器により均一に混合した後、攪拌容
器に封入して、攪拌棒で攪拌して被覆される粉末を芯粒
子となる粉末に機械的に押し付け、圧着して機械的に被
覆することにより製造している。
は、Ｔｉ粉末の表面に５μｍ以上のＮｉ層を被覆し、Ｔ
ｉ粉末の粒径とＮｉ層の厚みの比が１０以下である平均
粒径１０〜１５０μｍの溶射用複合粉末を開示してい
る。また、特開平８−２５３８５３号公報には、平均粒
径２０〜９９μｍのＣｏ−Ｃｒ系合金粉末の表面に、平
均粒径０．５〜２０μｍのＷＣ粉末の一部が埋め込まれ
た状態で被覆されている溶射用複合粉末を開示してい
る。そして、これらの溶射用複合粉末は、両原料の粉末
を直接、または混合器により均一に混合した後、攪拌容
器に封入して、攪拌棒で攪拌して被覆される粉末を芯粒
子となる粉末に機械的に押し付け、圧着して機械的に被
覆することにより製造している。
【０００４】また、本出願人の出願に係る特開平３−７
５３０２号公報、特開平７−５３２６８号公報〜同７−
５４００８号公報他には、平均粒径０．１μｍ〜１００
μｍの無機材料または金属材料の粒子を、平均粒径０．
００５μｍ〜０．５μｍの同種または異種の無機材料ま
たは金属材料の超微粒子で被覆した被覆粒子およびその
製造方法を開示している。ここに開示された被覆粒子の
製造方法は、熱プラズマ法などの気相法によってこの超
微粒子を生成した後、生成された超微粒子の流れの中に
被覆されるべき芯粒子を導入して、または、この超微粒
子が生成される空間に被覆されるべき芯粒子を導入し
て、両者を流動状態で接触させることにより、超微粒子
を芯粒子の表面に被覆するものである。
５３０２号公報、特開平７−５３２６８号公報〜同７−
５４００８号公報他には、平均粒径０．１μｍ〜１００
μｍの無機材料または金属材料の粒子を、平均粒径０．
００５μｍ〜０．５μｍの同種または異種の無機材料ま
たは金属材料の超微粒子で被覆した被覆粒子およびその
製造方法を開示している。ここに開示された被覆粒子の
製造方法は、熱プラズマ法などの気相法によってこの超
微粒子を生成した後、生成された超微粒子の流れの中に
被覆されるべき芯粒子を導入して、または、この超微粒
子が生成される空間に被覆されるべき芯粒子を導入し
て、両者を流動状態で接触させることにより、超微粒子
を芯粒子の表面に被覆するものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところで、特開平８−
２５３８５１号公報および同８−２５３８５３号公報に
開示された溶射用複合粉末は、Ｔｉ粉末やＣｏ−Ｃｒ系
合金粉末などの芯粒子にＮｉ粉末やＷＣ粉末などの被覆
用粉末を単に機械的に押し付け、圧着して機械的に被覆
したものに過ぎず、その界面の接着は弱く、さらに、芯
粒子の粒径が数μｍ〜百数十μｍと大きく、被覆用粉末
も０．５〜２０μｍと大きいものに限られているという
問題があった。また、芯粒子は金属であるが、被覆用粉
末も金属またはその炭化物が開示されているに過ぎず、
芯粒子となる金属粒子の表面を異種の酸化物で被覆する
ものではない。
２５３８５１号公報および同８−２５３８５３号公報に
開示された溶射用複合粉末は、Ｔｉ粉末やＣｏ−Ｃｒ系
合金粉末などの芯粒子にＮｉ粉末やＷＣ粉末などの被覆
用粉末を単に機械的に押し付け、圧着して機械的に被覆
したものに過ぎず、その界面の接着は弱く、さらに、芯
粒子の粒径が数μｍ〜百数十μｍと大きく、被覆用粉末
も０．５〜２０μｍと大きいものに限られているという
問題があった。また、芯粒子は金属であるが、被覆用粉
末も金属またはその炭化物が開示されているに過ぎず、
芯粒子となる金属粒子の表面を異種の酸化物で被覆する
ものではない。
【０００６】また、本出願人の出願に係る特開平３−７
５３０２号公報他に開示された被覆粒子は、被覆用粒子
こそ、被覆用粉末を熱プラズマなどの気相法によって生
成しているので、平均粒径０．００５μｍ〜０．５μｍ
の超微粒子であるが、芯粒子が、例えば１μｍ以下の微
細な微粒子であると、凝集しやすく単分散化するのは困
難であるため、個々の芯粒子にうまく被覆できないこと
から、芯粒子そのものは、微細化せず、平均粒径０．１
μｍ〜１００μｍと大きいまま超微粒子を被覆している
に過ぎず、大きい粒径の被覆粒子しか得ることができな
いという問題があり、また、完全な膜状に被覆された被
覆粒子を得ることができないという問題があった。
５３０２号公報他に開示された被覆粒子は、被覆用粒子
こそ、被覆用粉末を熱プラズマなどの気相法によって生
成しているので、平均粒径０．００５μｍ〜０．５μｍ
の超微粒子であるが、芯粒子が、例えば１μｍ以下の微
細な微粒子であると、凝集しやすく単分散化するのは困
難であるため、個々の芯粒子にうまく被覆できないこと
から、芯粒子そのものは、微細化せず、平均粒径０．１
μｍ〜１００μｍと大きいまま超微粒子を被覆している
に過ぎず、大きい粒径の被覆粒子しか得ることができな
いという問題があり、また、完全な膜状に被覆された被
覆粒子を得ることができないという問題があった。
【０００７】また、これらに開示されているのは、基本
的に芯粒子が金属粒子である場合においては被覆用粒子
も金属超微粒子の場合がほとんどで、金属微粒子に異種
酸化物を被覆した酸化物被覆金属微粒子を得るものでは
ない。なお、特開平７−５４００８号公報には、平均粒
径４０μｍのＴｉＡｌ準微粒子を芯粒子として、この芯
粒子に同種の酸化物であるアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）超微
粒子を被覆したアルミナ被覆ＴｉＡｌ準微粒子が開示さ
れているが、芯粒子は１μｍ以下の微粒子ではないし、
被覆される酸化物のアルミナも芯粒子の主成分となる金
属の１種であり、異種の酸化物でない。
的に芯粒子が金属粒子である場合においては被覆用粒子
も金属超微粒子の場合がほとんどで、金属微粒子に異種
酸化物を被覆した酸化物被覆金属微粒子を得るものでは
ない。なお、特開平７−５４００８号公報には、平均粒
径４０μｍのＴｉＡｌ準微粒子を芯粒子として、この芯
粒子に同種の酸化物であるアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）超微
粒子を被覆したアルミナ被覆ＴｉＡｌ準微粒子が開示さ
れているが、芯粒子は１μｍ以下の微粒子ではないし、
被覆される酸化物のアルミナも芯粒子の主成分となる金
属の１種であり、異種の酸化物でない。
【０００８】このように、従来、得られている被覆粒子
は、芯粒子の粒径が大きく、また金属芯粒子には金属を
被覆するものであり、無機材料粒子には無機材料を被覆
するもので、上述した従来の焼結体や溶射部品には有用
なものであるものの、強度と生体との親和性などが問題
となる人工骨や、強度と様々な無機材料との密着性が要
求される燃料電池の電極材料などに用いるには適してい
ないため、金属微粒子に異種酸化物を被覆した酸化物被
覆金属微粒子が強く求められていた。
は、芯粒子の粒径が大きく、また金属芯粒子には金属を
被覆するものであり、無機材料粒子には無機材料を被覆
するもので、上述した従来の焼結体や溶射部品には有用
なものであるものの、強度と生体との親和性などが問題
となる人工骨や、強度と様々な無機材料との密着性が要
求される燃料電池の電極材料などに用いるには適してい
ないため、金属微粒子に異種酸化物を被覆した酸化物被
覆金属微粒子が強く求められていた。
【０００９】本発明の課題は、上記従来技術の問題点を
解消し、芯粒子となる金属微粒子にこの金属微粒子を構
成する主成分となる金属元素を主成分として含まない酸
化物を堅固に、好ましくは全表面完全に被覆した新規な
酸化物被覆金属微粒子およびこのような新規な酸化物被
覆金属微粒子を確実かつ容易に製造することができる酸
化物被覆金属微粒子の製造方法を提供することにある。
解消し、芯粒子となる金属微粒子にこの金属微粒子を構
成する主成分となる金属元素を主成分として含まない酸
化物を堅固に、好ましくは全表面完全に被覆した新規な
酸化物被覆金属微粒子およびこのような新規な酸化物被
覆金属微粒子を確実かつ容易に製造することができる酸
化物被覆金属微粒子の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、金属微粒子からなる芯粒子と、この金属
微粒子を構成する主成分となる金属元素を主成分として
含まない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩、もし
くはこの酸化物または複酸化物または酸素酸の塩と前記
金属元素の酸化物との複酸化物または複塩からなる、前
記芯粒子を被覆する被覆層とを有することを特徴とする
酸化物被覆金属微粒子を提供するものである。
に、本発明は、金属微粒子からなる芯粒子と、この金属
微粒子を構成する主成分となる金属元素を主成分として
含まない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩、もし
くはこの酸化物または複酸化物または酸素酸の塩と前記
金属元素の酸化物との複酸化物または複塩からなる、前
記芯粒子を被覆する被覆層とを有することを特徴とする
酸化物被覆金属微粒子を提供するものである。
【００１１】ここで、前記芯粒子の平均粒径が０．０１
μｍ〜１μｍであり、前記被覆層の平均厚みが１ｎｍ〜
１０ｎｍであるのが好ましい。また、前記金属微粒子を
構成する主成分となる金属元素は、Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃ
ｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｒ
ｕ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｐｔ，ＡｕおよびＳｍよりなる
群から選択される少なくとも１種の金属元素であるのが
好ましく、また、前記金属微粒子を被覆する酸化物また
は複酸化物または酸素酸の塩が、酸化チタン、酸化ジル
コニウム、酸化カルシウム、酸化珪素、酸化アルミニウ
ム、酸化銀、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化マンガ
ン、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化サマリウ
ム、酸化ベリリウム、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、
アルミン酸リチウム、バナジウム酸イットリウム、リン
酸カルシウム、ジルコン酸カルシウム、ジルコン酸チタ
ン鉛、酸化チタン鉄、酸化チタンコバルトおよび錫酸バ
リウムよりなる群から選択される少なくとも１種である
のが好ましい。
μｍ〜１μｍであり、前記被覆層の平均厚みが１ｎｍ〜
１０ｎｍであるのが好ましい。また、前記金属微粒子を
構成する主成分となる金属元素は、Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃ
ｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｒ
ｕ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｐｔ，ＡｕおよびＳｍよりなる
群から選択される少なくとも１種の金属元素であるのが
好ましく、また、前記金属微粒子を被覆する酸化物また
は複酸化物または酸素酸の塩が、酸化チタン、酸化ジル
コニウム、酸化カルシウム、酸化珪素、酸化アルミニウ
ム、酸化銀、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化マンガ
ン、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化サマリウ
ム、酸化ベリリウム、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、
アルミン酸リチウム、バナジウム酸イットリウム、リン
酸カルシウム、ジルコン酸カルシウム、ジルコン酸チタ
ン鉛、酸化チタン鉄、酸化チタンコバルトおよび錫酸バ
リウムよりなる群から選択される少なくとも１種である
のが好ましい。
【００１２】また、本発明は、金属粉末原料と、この金
属粉末原料の主成分となる金属元素を主成分として含ま
ない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩の粉末原料
とを混合し、得られた原料混合物を熱プラズマに供給し
て気相状態の混合物にした後、この気相状態の混合物を
急冷して、前記金属粉末原料より微細化された金属微粒
子を芯粒子とし、前記酸化物または複酸化物または酸素
酸の塩、もしくは前記酸化物または複酸化物または酸素
酸の塩と前記金属の酸化物との複酸化物または複塩から
なる、前記芯粒子を被覆する被覆層を形成する酸化物被
覆金属微粒子を製造することを特徴とする酸化物被覆金
属微粒子の製造方法を提供するものである。
属粉末原料の主成分となる金属元素を主成分として含ま
ない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩の粉末原料
とを混合し、得られた原料混合物を熱プラズマに供給し
て気相状態の混合物にした後、この気相状態の混合物を
急冷して、前記金属粉末原料より微細化された金属微粒
子を芯粒子とし、前記酸化物または複酸化物または酸素
酸の塩、もしくは前記酸化物または複酸化物または酸素
酸の塩と前記金属の酸化物との複酸化物または複塩から
なる、前記芯粒子を被覆する被覆層を形成する酸化物被
覆金属微粒子を製造することを特徴とする酸化物被覆金
属微粒子の製造方法を提供するものである。
【００１３】ここで、前記芯粒子の平均粒径が０．０１
μｍ〜１μｍであり、前記被覆層の平均厚みが１ｎｍ〜
１０ｎｍであるのが好ましい。また、前記金属微粒子を
構成する主成分となる金属元素は、Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃ
ｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｒ
ｕ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｐｔ，ＡｕおよびＳｍよりなる
群から選択される少なくとも１種の金属元素であるのが
好ましく、また、前記金属微粒子を被覆する酸化物また
は複酸化物または酸素酸の塩が、酸化チタン、酸化ジル
コニウム、酸化カルシウム、酸化珪素、酸化アルミニウ
ム、酸化銀、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化マンガ
ン、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化サマリウ
ム、酸化ベリリウム、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、
アルミン酸リチウム、バナジウム酸イットリウム、リン
酸カルシウム、ジルコン酸カルシウム、ジルコン酸チタ
ン鉛、酸化チタン鉄、酸化チタンコバルトおよび錫酸バ
リウムよりなる群から選択される少なくとも１種である
のが好ましい。また、前記金属粉末原料の平均粒径は、
０．５μｍ〜２０μｍであり、より好ましくは全粒子が
２０μｍ以下であり、前記酸化物粉末原料の平均粒径
は、０．１μｍ〜１μｍであるのが好ましい。また、前
記金属粉末原料と前記酸化物粉末原料との混合は、高速
剪断・衝撃型混合機または摩砕型混合機によって行われ
るのが好ましく、また、前記金属粉末原料と前記酸化物
粉末原料との原料混合物は、前記酸化物粉末原料が個々
の前記金属粉末原料を被覆した複合化粒子の集合体であ
るのが好ましい。また、前記熱プラズマの温度は、前記
金属粉末原料および前記酸化物粉末原料の沸点よりも高
いのが好ましい。また、前記熱プラズマの雰囲気は、大
気圧以下の雰囲気であるのが好ましく、また、２００Ｔ
ｏｒｒ〜６００Ｔｏｒｒであるのが好ましい。また、前
記気相状態の混合物を急冷する雰囲気は、不活性雰囲気
あるいは還元性雰囲気であるのが好ましく、また、希ガ
ス、あるいは希ガスおよび水素を含むのが好ましい。
μｍ〜１μｍであり、前記被覆層の平均厚みが１ｎｍ〜
１０ｎｍであるのが好ましい。また、前記金属微粒子を
構成する主成分となる金属元素は、Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃ
ｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｒ
ｕ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｐｔ，ＡｕおよびＳｍよりなる
群から選択される少なくとも１種の金属元素であるのが
好ましく、また、前記金属微粒子を被覆する酸化物また
は複酸化物または酸素酸の塩が、酸化チタン、酸化ジル
コニウム、酸化カルシウム、酸化珪素、酸化アルミニウ
ム、酸化銀、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化マンガ
ン、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化サマリウ
ム、酸化ベリリウム、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、
アルミン酸リチウム、バナジウム酸イットリウム、リン
酸カルシウム、ジルコン酸カルシウム、ジルコン酸チタ
ン鉛、酸化チタン鉄、酸化チタンコバルトおよび錫酸バ
リウムよりなる群から選択される少なくとも１種である
のが好ましい。また、前記金属粉末原料の平均粒径は、
０．５μｍ〜２０μｍであり、より好ましくは全粒子が
２０μｍ以下であり、前記酸化物粉末原料の平均粒径
は、０．１μｍ〜１μｍであるのが好ましい。また、前
記金属粉末原料と前記酸化物粉末原料との混合は、高速
剪断・衝撃型混合機または摩砕型混合機によって行われ
るのが好ましく、また、前記金属粉末原料と前記酸化物
粉末原料との原料混合物は、前記酸化物粉末原料が個々
の前記金属粉末原料を被覆した複合化粒子の集合体であ
るのが好ましい。また、前記熱プラズマの温度は、前記
金属粉末原料および前記酸化物粉末原料の沸点よりも高
いのが好ましい。また、前記熱プラズマの雰囲気は、大
気圧以下の雰囲気であるのが好ましく、また、２００Ｔ
ｏｒｒ〜６００Ｔｏｒｒであるのが好ましい。また、前
記気相状態の混合物を急冷する雰囲気は、不活性雰囲気
あるいは還元性雰囲気であるのが好ましく、また、希ガ
ス、あるいは希ガスおよび水素を含むのが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明に係る酸化物被覆金属微粒
子およびその製造方法を添付の図面に示す好適な実施の
形態に基づいて、以下に詳細に説明する。
子およびその製造方法を添付の図面に示す好適な実施の
形態に基づいて、以下に詳細に説明する。
【００１５】図１に、本発明の酸化物被覆金属微粒子の
一例の構成を示す模式的断面図である。同図に示すよう
に、酸化物被覆金属微粒子（以下、単に被覆粒子とい
う）１０は、芯粒子となる金属微粒子１２と、この金属
微粒子１２を構成する主成分となる金属元素を主成分と
して含まない酸化物またはこの酸化物とこの金属元素の
酸化物との複合酸化物からなる酸化物被覆層１４とを有
する。
一例の構成を示す模式的断面図である。同図に示すよう
に、酸化物被覆金属微粒子（以下、単に被覆粒子とい
う）１０は、芯粒子となる金属微粒子１２と、この金属
微粒子１２を構成する主成分となる金属元素を主成分と
して含まない酸化物またはこの酸化物とこの金属元素の
酸化物との複合酸化物からなる酸化物被覆層１４とを有
する。
【００１６】ここで、金属微粒子１２は、被覆粒子１０
の芯粒子となるもので、１種の金属の微粒子であって
も、複数の金属の合金の微粒子であってもよく、被覆粒
子１０の用途に合わせて適宜選択することができる。例
えば、金属微粒子１２を構成する主成分となる金属元素
は、Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，
Ｃｕ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｒｕ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｐｔ，Ａ
ｕおよびＳｍよりなる群から選択される少なくとも１種
の金属元素をあげることができる。より具体的には、上
記の金属元素などの単体金属やこれらの金属元素の種々
の金属間化合物やこれらの金属元素の２種以上の合金、
例えば、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｎｉ−Ｆｅ合金、Ｎｉ
−Ｃｕ合金、Ｎｉ−Ｍｎ合金、Ｉｎ−Ｎｉ合金、Ａｌ−
Ｔｉ合金、Ｔｉ−Ｃｕ合金などの種々の合金ならびにこ
れらの複合材料などを挙げることができる。特に、人工
骨の用途ではＴｉが好ましく、化粧品添加物や触媒の用
途ではＦｅが好ましく、燃料電池等の電極材料への用途
ではＮｉが好ましい。
の芯粒子となるもので、１種の金属の微粒子であって
も、複数の金属の合金の微粒子であってもよく、被覆粒
子１０の用途に合わせて適宜選択することができる。例
えば、金属微粒子１２を構成する主成分となる金属元素
は、Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，
Ｃｕ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｒｕ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｐｔ，Ａ
ｕおよびＳｍよりなる群から選択される少なくとも１種
の金属元素をあげることができる。より具体的には、上
記の金属元素などの単体金属やこれらの金属元素の種々
の金属間化合物やこれらの金属元素の２種以上の合金、
例えば、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｎｉ−Ｆｅ合金、Ｎｉ
−Ｃｕ合金、Ｎｉ−Ｍｎ合金、Ｉｎ−Ｎｉ合金、Ａｌ−
Ｔｉ合金、Ｔｉ−Ｃｕ合金などの種々の合金ならびにこ
れらの複合材料などを挙げることができる。特に、人工
骨の用途ではＴｉが好ましく、化粧品添加物や触媒の用
途ではＦｅが好ましく、燃料電池等の電極材料への用途
ではＮｉが好ましい。
【００１７】また、この金属微粒子１２は、微粒子であ
ればその平均粒径は、特に制限的ではないが、平均粒径
が０．０１μｍ〜１μｍの範囲である微粒子がよく、よ
り好ましくは、０．１μｍ〜０．５μｍの範囲である微
粒子がよい。また、この金属微粒子１２の粒度分布は、
特に制限的ではなく、粒度のバラツキは少ない、すなわ
ち粒度分布の半値幅は狭いほうがよい。
ればその平均粒径は、特に制限的ではないが、平均粒径
が０．０１μｍ〜１μｍの範囲である微粒子がよく、よ
り好ましくは、０．１μｍ〜０．５μｍの範囲である微
粒子がよい。また、この金属微粒子１２の粒度分布は、
特に制限的ではなく、粒度のバラツキは少ない、すなわ
ち粒度分布の半値幅は狭いほうがよい。
【００１８】また、酸化物被覆層（以下、単に被覆層と
いう）１４は、金属微粒子１２を芯粒子としてその外周
面を、好ましくは全外周面完全にを被覆するもので、こ
の金属微粒子１２を構成する主成分となる金属元素を主
成分として含まない酸化物、すなわち異種酸化物の層ま
たは複酸化物の層または酸素酸の塩の層、もしくはこの
異種酸化物または複酸化物または酸素酸の塩を構成する
元素と金属微粒子１２を構成する金属元素と酸素との複
酸化物の層または複塩の層である。
いう）１４は、金属微粒子１２を芯粒子としてその外周
面を、好ましくは全外周面完全にを被覆するもので、こ
の金属微粒子１２を構成する主成分となる金属元素を主
成分として含まない酸化物、すなわち異種酸化物の層ま
たは複酸化物の層または酸素酸の塩の層、もしくはこの
異種酸化物または複酸化物または酸素酸の塩を構成する
元素と金属微粒子１２を構成する金属元素と酸素との複
酸化物の層または複塩の層である。
【００１９】ここで、本発明において酸化物被覆層１４
に用いられる異種酸化物または複酸化物または酸素酸の
塩、もしくはその複酸化物または複塩（以下、これらを
総称して単に酸化物と称することもある）は、特に制限
的ではなく、どのような酸化物、複酸化物、酸素酸の
塩、複塩であってもよく、被覆される金属微粒子１２や
被覆粒子１０に対して適宜選択すればよい。例えば、酸
化チタン（ＴｉＯ2 ）、酸化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｏ2 ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化珪素（ＳｉＯ
2 ）、酸化アルミニウム（アルミナ：Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸
化銀（Ａｇ2 Ｏ）、酸化鉄、酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）、酸化マンガン（Ｍｎ2 Ｏ7 ）、酸化イットリウム
（Ｙ2 Ｏ3 ）、酸化セリウム、酸化サマリウム、酸化ベ
リリウム（ＢｅＯ）などの酸化物、（メタ）チタン酸バ
リウム（ＢａＴｉＯ3 ）、チタン酸鉛（ＰｂＴｉ
Ｏ3 ）、アルミン酸リチウム、バナジウム酸イットリウ
ム、リン酸カルシウム、ジルコン酸カルシウム、ジルコ
ン酸チタン鉛、酸化チタン鉄（ＦｅＴｉＯ3）、酸化チ
タンコバルト（ＣｏＴｉＯ3 ）、錫酸バリウム（ＢａＳ
ｎＯ3 ）などの複酸化物または酸素酸の塩などを挙げる
ことができるが、特に、人工骨の用途ではＴｉに対して
ＣａＯまたはＳｉＯ2 またはリン酸カルシウムが好まし
く、化粧品添加物や触媒の用途ではＦｅに対してＴｉＯ
2 が好ましく、燃料電池等の電極材料への用途ではＮｉ
またはＣｕに対してＺｒＯ2 またはＢａＴｉＯ3 が好ま
しい。
に用いられる異種酸化物または複酸化物または酸素酸の
塩、もしくはその複酸化物または複塩（以下、これらを
総称して単に酸化物と称することもある）は、特に制限
的ではなく、どのような酸化物、複酸化物、酸素酸の
塩、複塩であってもよく、被覆される金属微粒子１２や
被覆粒子１０に対して適宜選択すればよい。例えば、酸
化チタン（ＴｉＯ2 ）、酸化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｏ2 ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化珪素（ＳｉＯ
2 ）、酸化アルミニウム（アルミナ：Ａｌ2 Ｏ3 ）、酸
化銀（Ａｇ2 Ｏ）、酸化鉄、酸化マグネシウム（Ｍｇ
Ｏ）、酸化マンガン（Ｍｎ2 Ｏ7 ）、酸化イットリウム
（Ｙ2 Ｏ3 ）、酸化セリウム、酸化サマリウム、酸化ベ
リリウム（ＢｅＯ）などの酸化物、（メタ）チタン酸バ
リウム（ＢａＴｉＯ3 ）、チタン酸鉛（ＰｂＴｉ
Ｏ3 ）、アルミン酸リチウム、バナジウム酸イットリウ
ム、リン酸カルシウム、ジルコン酸カルシウム、ジルコ
ン酸チタン鉛、酸化チタン鉄（ＦｅＴｉＯ3）、酸化チ
タンコバルト（ＣｏＴｉＯ3 ）、錫酸バリウム（ＢａＳ
ｎＯ3 ）などの複酸化物または酸素酸の塩などを挙げる
ことができるが、特に、人工骨の用途ではＴｉに対して
ＣａＯまたはＳｉＯ2 またはリン酸カルシウムが好まし
く、化粧品添加物や触媒の用途ではＦｅに対してＴｉＯ
2 が好ましく、燃料電池等の電極材料への用途ではＮｉ
またはＣｕに対してＺｒＯ2 またはＢａＴｉＯ3 が好ま
しい。
【００２０】また、この被覆層１４の平均厚みは、特に
制限的ではなく、金属微粒子１２の平均粒径や被覆粒子
１０のサイズや用途などに応じて適宜選択すればよい
が、１ｎｍ〜１０ｎｍであるのが好ましく、より好まし
くは、３ｎｍ〜５ｎｍの範囲がよい。なお、本発明にお
いては、この被覆層１４の厚みは、金属微粒子１２の全
外周面全体で均一または略均一であることを特徴の１つ
とするものであり、均一であればあるほど、または均一
に近ければ近いほど、もちろん好ましいが、本発明はこ
れに限定されず、厚さに多少のムラがあってもよく、こ
の場合にも全外周面全体での平均厚さが上記範囲を満足
するようにするのがよい。本発明に係る酸化物被覆金属
微粒子は、基本的に以上のように構成される。
制限的ではなく、金属微粒子１２の平均粒径や被覆粒子
１０のサイズや用途などに応じて適宜選択すればよい
が、１ｎｍ〜１０ｎｍであるのが好ましく、より好まし
くは、３ｎｍ〜５ｎｍの範囲がよい。なお、本発明にお
いては、この被覆層１４の厚みは、金属微粒子１２の全
外周面全体で均一または略均一であることを特徴の１つ
とするものであり、均一であればあるほど、または均一
に近ければ近いほど、もちろん好ましいが、本発明はこ
れに限定されず、厚さに多少のムラがあってもよく、こ
の場合にも全外周面全体での平均厚さが上記範囲を満足
するようにするのがよい。本発明に係る酸化物被覆金属
微粒子は、基本的に以上のように構成される。
【００２１】次に、図２〜図５を参照して、本発明の酸
化物被覆金属微粒子の製造方法について以下に説明す
る。図２は、本発明の酸化物被覆金属微粒子の製造方法
の一例を示すブロック図である。図３は、図２に示す酸
化物被覆金属微粒子の製造方法の混合処理ブロックの一
例を示すブロック図である。図４は、図３に示す混合処
理ブロックで実施される粒子が複合化される状態を説明
する説明図である。図５は、図２に示す本発明の酸化物
被覆金属微粒子の製造方法の熱プラズマ処理を実施する
酸化物被覆金属微粒子製造装置の一実施例の線図的断面
図である。本発明の酸化物被覆金属微粒子の製造方法
は、これらの図示例に限定されるわけではない。
化物被覆金属微粒子の製造方法について以下に説明す
る。図２は、本発明の酸化物被覆金属微粒子の製造方法
の一例を示すブロック図である。図３は、図２に示す酸
化物被覆金属微粒子の製造方法の混合処理ブロックの一
例を示すブロック図である。図４は、図３に示す混合処
理ブロックで実施される粒子が複合化される状態を説明
する説明図である。図５は、図２に示す本発明の酸化物
被覆金属微粒子の製造方法の熱プラズマ処理を実施する
酸化物被覆金属微粒子製造装置の一実施例の線図的断面
図である。本発明の酸化物被覆金属微粒子の製造方法
は、これらの図示例に限定されるわけではない。
【００２２】図２に示すように、本発明の酸化物被覆金
属微粒子の製造方法を実施する酸化物被覆金属微粒子製
造過程２０は、芯粒子となる金属微粒子１２を形成する
ための金属粉末原料２２と酸化物被覆層１４を形成する
ための酸化物粉末原料２４とを混合する混合処理工程２
６と、この混合工程２６で得られた芯粒子金属粉末原料
２２と酸化物粉末原料２４との混合物を熱プラズマ処理
して、金属粉末原料２２から微細化された金属微粒子１
２を緻密な被覆層１４で被覆した本発明の被覆粒子１０
を製造する熱プラズマ処理工程２８とによって構成され
る。
属微粒子の製造方法を実施する酸化物被覆金属微粒子製
造過程２０は、芯粒子となる金属微粒子１２を形成する
ための金属粉末原料２２と酸化物被覆層１４を形成する
ための酸化物粉末原料２４とを混合する混合処理工程２
６と、この混合工程２６で得られた芯粒子金属粉末原料
２２と酸化物粉末原料２４との混合物を熱プラズマ処理
して、金属粉末原料２２から微細化された金属微粒子１
２を緻密な被覆層１４で被覆した本発明の被覆粒子１０
を製造する熱プラズマ処理工程２８とによって構成され
る。
【００２３】本発明に用いられる金属粉末原料２２は、
被覆粒子１０の芯粒子となる金属微粒子１２を構成する
金属を供給するもので、上述した金属微粒子１２の金属
の粉末原料であれば、特に制限的ではない。この金属粉
末原料２２の平均粒径は、特に制限的ではないが、金属
微粒子１２の平均粒径が０．０５μｍ〜１μｍの範囲で
ある場合には、０．５μｍ〜２０μｍの範囲であるのが
好ましく、より好ましくは、全粒子が２０μｍ以下の範
囲であるのがよい。
被覆粒子１０の芯粒子となる金属微粒子１２を構成する
金属を供給するもので、上述した金属微粒子１２の金属
の粉末原料であれば、特に制限的ではない。この金属粉
末原料２２の平均粒径は、特に制限的ではないが、金属
微粒子１２の平均粒径が０．０５μｍ〜１μｍの範囲で
ある場合には、０．５μｍ〜２０μｍの範囲であるのが
好ましく、より好ましくは、全粒子が２０μｍ以下の範
囲であるのがよい。
【００２４】本発明に用いられる酸化物粉末原料２４
は、被覆粒子１０の酸化物被覆層１４を構成する上記金
属粉末原料２２の主成分となる金属元素を主成分として
含まない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩を供給
するもので、上述した酸化物または複酸化物または酸素
酸の塩の粉末原料であれば、特に制限的ではない。この
酸化物粉末原料２４の平均粒径は、特に制限的ではない
が、被覆層１４の平均厚みが１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲で
ある場合には、０．１μｍ〜１μｍの範囲であるのが好
ましく、より好ましくは、０．２μｍ〜０．５μｍの範
囲であるのがよい。
は、被覆粒子１０の酸化物被覆層１４を構成する上記金
属粉末原料２２の主成分となる金属元素を主成分として
含まない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩を供給
するもので、上述した酸化物または複酸化物または酸素
酸の塩の粉末原料であれば、特に制限的ではない。この
酸化物粉末原料２４の平均粒径は、特に制限的ではない
が、被覆層１４の平均厚みが１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲で
ある場合には、０．１μｍ〜１μｍの範囲であるのが好
ましく、より好ましくは、０．２μｍ〜０．５μｍの範
囲であるのがよい。
【００２５】図２に示す混合処理工程２６は、芯粒子１
２となる金属粉末原料２２と被覆層１４となる酸化物粉
末原料２４とを混合する工程である。この混合処理工程
２６においては、両粉末原料２２と２４とを混合できれ
ばどのように混合してもよいが、両粉末原料２２と２４
とを均一に混合するのが好ましい。ここで、この混合処
理工程２６において用いられる混合機は、特に制限的で
はないが、高速剪断・衝撃型混合機、摩砕型混合機など
の従来公知の混合機を挙げることができる。
２となる金属粉末原料２２と被覆層１４となる酸化物粉
末原料２４とを混合する工程である。この混合処理工程
２６においては、両粉末原料２２と２４とを混合できれ
ばどのように混合してもよいが、両粉末原料２２と２４
とを均一に混合するのが好ましい。ここで、この混合処
理工程２６において用いられる混合機は、特に制限的で
はないが、高速剪断・衝撃型混合機、摩砕型混合機など
の従来公知の混合機を挙げることができる。
【００２６】特に、本混合処理工程２６においては、両
粉末原料２２と２４とを複合化処理して、金属粉末原料
２２の個々の粒子が分散され、分散された金属粉末原料
２２の個々の粒子の全外周に酸化物粉末原料２４の多数
の粒子が均一に被覆されるように分散付着した複合化粒
子とするのがより好ましい。ここで、図３に、複合化粒
子を得るための混合処理工程ブロックの一例を示すブロ
ック図を示す。同図に示すように、混合処理工程２６
は、複合化処理に先立って、予め金属粉末原料２２と酸
化物粉末原料２４とを予備混合する、好ましくは均一に
混合する予備混合処理工程３０と、予備混合された粉末
原料混合物を複合化して、複合化粒子３４を製造する粒
子複合化処理工程３２とから構成される。
粉末原料２２と２４とを複合化処理して、金属粉末原料
２２の個々の粒子が分散され、分散された金属粉末原料
２２の個々の粒子の全外周に酸化物粉末原料２４の多数
の粒子が均一に被覆されるように分散付着した複合化粒
子とするのがより好ましい。ここで、図３に、複合化粒
子を得るための混合処理工程ブロックの一例を示すブロ
ック図を示す。同図に示すように、混合処理工程２６
は、複合化処理に先立って、予め金属粉末原料２２と酸
化物粉末原料２４とを予備混合する、好ましくは均一に
混合する予備混合処理工程３０と、予備混合された粉末
原料混合物を複合化して、複合化粒子３４を製造する粒
子複合化処理工程３２とから構成される。
【００２７】予備混合処理工程３０は、金属粉末原料２
２と酸化物粉末原料２４とを予め均一に混合するための
工程である。この予備混合処理工程３０では、例えば、
Ｖ型混合機、二重円錐型混合機などを用いることができ
るが、この他、従来公知のどのような混合機も用いるこ
とができる。ところで、予備混合処理工程３０において
は、金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４とを上述し
た混合機によって混合することにより、図４（ａ）に示
すように、金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４と
は、いわゆる通常の混合の如く均一に混合されるが、金
属粉末原料２２同士、特に微細な粒子である酸化物粉末
原料２４同士が多少凝集している状態で両原料２２と２
４とが均等に混合した状態となる。
２と酸化物粉末原料２４とを予め均一に混合するための
工程である。この予備混合処理工程３０では、例えば、
Ｖ型混合機、二重円錐型混合機などを用いることができ
るが、この他、従来公知のどのような混合機も用いるこ
とができる。ところで、予備混合処理工程３０において
は、金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４とを上述し
た混合機によって混合することにより、図４（ａ）に示
すように、金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４と
は、いわゆる通常の混合の如く均一に混合されるが、金
属粉末原料２２同士、特に微細な粒子である酸化物粉末
原料２４同士が多少凝集している状態で両原料２２と２
４とが均等に混合した状態となる。
【００２８】次に、予備混合処理工程３０において均一
混合された金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４との
原料混合物は、粒子複合化処理工程３２において両粉末
原料２２および２４を複合化して、複合化粒子３４を製
造する。本発明において、複合化とは、図４（ｂ）に示
すように、金属粉末原料２２同士が凝集することなく、
金属粉末原料２２の個々の粒子の全外周に酸化物粉末原
料２４の多数の粒子が分散して単に付着した状態で被覆
される複合化粒子３４ａ、または図４（ｃ）に示すよう
に、酸化物粉末原料２４の粒子の一部分または全体が金
属粉末原料２２の個々の粒子の内部に埋設されるように
酸化物粉末原料２４の多数の粒子が金属粉末原料２２の
個々の粒子の全外周に分散して、好ましくは均等に分散
して固着した状態で被覆、好ましくは均一に被覆される
複合化粒子３４ｂ、もしくはこれらの中間の種々の状態
の複合化粒子３４を製造することをいう。
混合された金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４との
原料混合物は、粒子複合化処理工程３２において両粉末
原料２２および２４を複合化して、複合化粒子３４を製
造する。本発明において、複合化とは、図４（ｂ）に示
すように、金属粉末原料２２同士が凝集することなく、
金属粉末原料２２の個々の粒子の全外周に酸化物粉末原
料２４の多数の粒子が分散して単に付着した状態で被覆
される複合化粒子３４ａ、または図４（ｃ）に示すよう
に、酸化物粉末原料２４の粒子の一部分または全体が金
属粉末原料２２の個々の粒子の内部に埋設されるように
酸化物粉末原料２４の多数の粒子が金属粉末原料２２の
個々の粒子の全外周に分散して、好ましくは均等に分散
して固着した状態で被覆、好ましくは均一に被覆される
複合化粒子３４ｂ、もしくはこれらの中間の種々の状態
の複合化粒子３４を製造することをいう。
【００２９】なお、本発明の粒子複合化処理工程３２に
おいては、全ての両粉末原料２２および２４を複合化し
て、全てを複合化粒子３４にするのがよいが、本発明は
これに限定されず、一部に複合化されない粉末原料混合
物が含まれていてもよいことはもちろんである。この粒
子複合化処理工程３２では、剪断力や衝撃力、あるいは
摩砕力を利用して粒子複合化を行うものであれば、特に
制限的ではなく、例えば、高速剪断・衝撃型混合機、摩
砕型混合機などを用いることができる。
おいては、全ての両粉末原料２２および２４を複合化し
て、全てを複合化粒子３４にするのがよいが、本発明は
これに限定されず、一部に複合化されない粉末原料混合
物が含まれていてもよいことはもちろんである。この粒
子複合化処理工程３２では、剪断力や衝撃力、あるいは
摩砕力を利用して粒子複合化を行うものであれば、特に
制限的ではなく、例えば、高速剪断・衝撃型混合機、摩
砕型混合機などを用いることができる。
【００３０】こうして混合処理工程２６で得られた粉末
原料混合物（複合化粒子３４を含むものが好ましい）
は、熱プラズマ処理工程２８に送られる。熱プラズマ処
理工程２８は、図５に示す酸化物被覆金属微粒子製造装
置において実施される。図５に示す酸化物被覆金属微粒
子製造装置４０は、プラズマ室４２ａを持つプラズマト
ーチ４２と、石英二重管４４と、冷却二重管４６と、急
冷管４８と、粉末原料混合物供給装置５０と、製品回収
部５２とを有する。
原料混合物（複合化粒子３４を含むものが好ましい）
は、熱プラズマ処理工程２８に送られる。熱プラズマ処
理工程２８は、図５に示す酸化物被覆金属微粒子製造装
置において実施される。図５に示す酸化物被覆金属微粒
子製造装置４０は、プラズマ室４２ａを持つプラズマト
ーチ４２と、石英二重管４４と、冷却二重管４６と、急
冷管４８と、粉末原料混合物供給装置５０と、製品回収
部５２とを有する。
【００３１】ここで、プラズマトーチ４２は、内部に熱
プラズマ（プラズマ焔）４３を発生させるプラズマ室４
２ａを構成する石英管４２ｂと、この石英管４２ｂの外
側に取り付けられる高周波発信用コイル４２ｃと、この
高周波発信用コイル４２ｃの外側に設けられる冷却用外
套管４２ｄと、この石英管４２ｂの上部に設けられ、噴
出方向が接線方向、軸方向および半径方向の３方向にプ
ラズマ用ガスを噴出するガス噴出口４２ｅと、プラズマ
室４２ａ内に形成された熱プラズマ４３に粉末原料混合
物を供給する供給口４２ｆとを有する。プラズマトーチ
４２は、石英管４２ｂと外套管４２ｄとの二重管で、そ
の間にコイル４２ｃを介挿する構成となっているが、本
発明はこれに限定されず、コイル４２ｃは外側に券回し
てもよいし、３以上の多重管構成であってもよく、また
そのサイズも特に制限的ではない。また、ガス噴出口４
２ｅのプラズマ用ガスの噴出方向も３方向に限定され
ず、種々の方向に噴出させるようにしてもよい。
プラズマ（プラズマ焔）４３を発生させるプラズマ室４
２ａを構成する石英管４２ｂと、この石英管４２ｂの外
側に取り付けられる高周波発信用コイル４２ｃと、この
高周波発信用コイル４２ｃの外側に設けられる冷却用外
套管４２ｄと、この石英管４２ｂの上部に設けられ、噴
出方向が接線方向、軸方向および半径方向の３方向にプ
ラズマ用ガスを噴出するガス噴出口４２ｅと、プラズマ
室４２ａ内に形成された熱プラズマ４３に粉末原料混合
物を供給する供給口４２ｆとを有する。プラズマトーチ
４２は、石英管４２ｂと外套管４２ｄとの二重管で、そ
の間にコイル４２ｃを介挿する構成となっているが、本
発明はこれに限定されず、コイル４２ｃは外側に券回し
てもよいし、３以上の多重管構成であってもよく、また
そのサイズも特に制限的ではない。また、ガス噴出口４
２ｅのプラズマ用ガスの噴出方向も３方向に限定され
ず、種々の方向に噴出させるようにしてもよい。
【００３２】ガス噴出口４２ｅは、プラズマトーチ４２
の外上側で１つまたは複数のガス供給源４２ｇに接続さ
れる。ガス供給源４２ｇからガス噴出口４２ｅにプラズ
マ用ガスが供給されると、ガス噴出口４２ｅからプラズ
マ室４２ａに上記３方向からプラズマ用ガスが噴出し、
この噴出したプラズマ用ガスは、高周波（ＲＦ）電源か
ら高周波電圧が印加された高周波発信用コイル４２ｃに
よってプラズマ化され、プラズマトーチ４２のプラズマ
室４２ａ内に熱プラズマ４３を形成する。なお、ガス噴
出口４２ｅから供給されるプラズマ用ガスは、アルゴ
ン、ヘリウム等の希ガス、水素、窒素などのガス、およ
びこれらの混合ガスに制限される。また、ガス噴出口４
２ｅから供給される上記ガスの供給量は、プラズマ室４
２ａのサイズや、熱プラズマ４３の性状や、粉末原料混
合物の処理量などに応じて適宜選択すればよい。また、
高周波発信用コイル４２ｃに印加される高周波電圧の高
周波（周波数）および電圧（または電力）は、特に制限
的ではなく、熱プラズマ４３の温度などの性状などに応
じて適宜選択すればよい。
の外上側で１つまたは複数のガス供給源４２ｇに接続さ
れる。ガス供給源４２ｇからガス噴出口４２ｅにプラズ
マ用ガスが供給されると、ガス噴出口４２ｅからプラズ
マ室４２ａに上記３方向からプラズマ用ガスが噴出し、
この噴出したプラズマ用ガスは、高周波（ＲＦ）電源か
ら高周波電圧が印加された高周波発信用コイル４２ｃに
よってプラズマ化され、プラズマトーチ４２のプラズマ
室４２ａ内に熱プラズマ４３を形成する。なお、ガス噴
出口４２ｅから供給されるプラズマ用ガスは、アルゴ
ン、ヘリウム等の希ガス、水素、窒素などのガス、およ
びこれらの混合ガスに制限される。また、ガス噴出口４
２ｅから供給される上記ガスの供給量は、プラズマ室４
２ａのサイズや、熱プラズマ４３の性状や、粉末原料混
合物の処理量などに応じて適宜選択すればよい。また、
高周波発信用コイル４２ｃに印加される高周波電圧の高
周波（周波数）および電圧（または電力）は、特に制限
的ではなく、熱プラズマ４３の温度などの性状などに応
じて適宜選択すればよい。
【００３３】ここで、こうして形成される熱プラズマ４
３の温度は、金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４と
の粉末原料混合物を気相化する必要があるので、これら
の粉末原料２２および２４の混合物の共沸点以上である
必要がある。なお、熱プラズマ４３の温度が高いほど両
粉末原料２２および２４の混合物の気相化が容易となる
ので、熱プラズマ４３の温度は高ければ高いほど好まし
いが、特に制限的ではない。例えば、金属粉末原料２２
および酸化物粉末原料２４の沸点以上でもよいし、金属
粉末原料２２および酸化物粉末原料２４に応じて適宜選
択すればよい。例えば、具体的には、熱プラズマ４３の
温度を６０００℃以上とすることも可能である。一方、
上限も特に制限はなく、計測が困難であるので、上限を
決めることは困難であるが、理論上は１００００℃程度
に達するものと考えられる。また、熱プラズマ４３の雰
囲気は、特に制限的ではないが、大気圧以下の雰囲気、
すなわち大気圧雰囲気または減圧雰囲気であるのが好ま
しい。熱プラズマ４３の大気圧以下の雰囲気としては、
特に制限的ではないが、２００Ｔｏｒｒ〜６００Ｔｏｒ
ｒであるのが好ましい。
３の温度は、金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４と
の粉末原料混合物を気相化する必要があるので、これら
の粉末原料２２および２４の混合物の共沸点以上である
必要がある。なお、熱プラズマ４３の温度が高いほど両
粉末原料２２および２４の混合物の気相化が容易となる
ので、熱プラズマ４３の温度は高ければ高いほど好まし
いが、特に制限的ではない。例えば、金属粉末原料２２
および酸化物粉末原料２４の沸点以上でもよいし、金属
粉末原料２２および酸化物粉末原料２４に応じて適宜選
択すればよい。例えば、具体的には、熱プラズマ４３の
温度を６０００℃以上とすることも可能である。一方、
上限も特に制限はなく、計測が困難であるので、上限を
決めることは困難であるが、理論上は１００００℃程度
に達するものと考えられる。また、熱プラズマ４３の雰
囲気は、特に制限的ではないが、大気圧以下の雰囲気、
すなわち大気圧雰囲気または減圧雰囲気であるのが好ま
しい。熱プラズマ４３の大気圧以下の雰囲気としては、
特に制限的ではないが、２００Ｔｏｒｒ〜６００Ｔｏｒ
ｒであるのが好ましい。
【００３４】粉末原料混合物の供給口４２ｆも、プラズ
マトーチ４２の外上側で粉末原料混合物供給装置５０に
接続される。粉末原料混合物供給装置５０から供給口４
２ｆに粉末原料混合物、例えばＦｅ−ＴｉＯ2 粉末混合
物、好ましくは複合化粒子３４は、キャリアガスに担持
されて、熱プラズマ中に導入される。粉末原料混合物の
担持用キャリアガスは、アルゴン、ヘリウム等の希ガ
ス、水素、窒素などのガス、およびこれらの混合ガスに
制限される。なお、プラズマ用ガスまたはその一部（混
合前のガスの１つまたは２つ以上）を粉末原料混合物の
担持用キャリアガスとして用いてもよい。こうして、熱
プラズマ４３中に導入された粉末原料混合物は、熱プラ
ズマ４３の熱によって加熱されて、一瞬の内に気体化
し、熱プラズマ４３中では、粉末原料混合物の金属粉末
原料２２と酸化物粉末原料２４とは共に気相状態で存在
することになる。ここで、供給口４２ｆから供給される
粉末原料混合物の供給量、および粉末原料混合物を担持
するキャリアガスの種類や供給量も、特に制限的ではな
く、熱プラズマ４３の性状や、粉末原料混合物の処理量
などに応じて適宜選択すればよい。
マトーチ４２の外上側で粉末原料混合物供給装置５０に
接続される。粉末原料混合物供給装置５０から供給口４
２ｆに粉末原料混合物、例えばＦｅ−ＴｉＯ2 粉末混合
物、好ましくは複合化粒子３４は、キャリアガスに担持
されて、熱プラズマ中に導入される。粉末原料混合物の
担持用キャリアガスは、アルゴン、ヘリウム等の希ガ
ス、水素、窒素などのガス、およびこれらの混合ガスに
制限される。なお、プラズマ用ガスまたはその一部（混
合前のガスの１つまたは２つ以上）を粉末原料混合物の
担持用キャリアガスとして用いてもよい。こうして、熱
プラズマ４３中に導入された粉末原料混合物は、熱プラ
ズマ４３の熱によって加熱されて、一瞬の内に気体化
し、熱プラズマ４３中では、粉末原料混合物の金属粉末
原料２２と酸化物粉末原料２４とは共に気相状態で存在
することになる。ここで、供給口４２ｆから供給される
粉末原料混合物の供給量、および粉末原料混合物を担持
するキャリアガスの種類や供給量も、特に制限的ではな
く、熱プラズマ４３の性状や、粉末原料混合物の処理量
などに応じて適宜選択すればよい。
【００３５】石英二重管４４は、プラズマトーチ４２の
下側に設けられ、内部に、熱プラズマ４３によって気相
化された金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４との混
合ガスを熱プラズマ４３から導出させ、第１次冷却する
冷却室４４ａを構成する、プラズマトーチ４２の石英管
４２ｂより少し大径の石英管４４ｂと、この石英管４４
ｂの外側に設けられる冷却用外套管４４ｃとを有する。
冷却二重管４６は、石英二重管４４の下側に設けられ、
内部に、石英二重管４４において第１次冷却された気
相、液相または固相の金属粉末原料２２と酸化物粉末原
料２４とをさらに第２次冷却する冷却室４６ａを構成す
る、石英二重管４４の石英管４４ｂと略同径の内管４６
ｂと、この内管４６ｂの外側に設けられる冷却用外套管
４６ｃとを有する。
下側に設けられ、内部に、熱プラズマ４３によって気相
化された金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４との混
合ガスを熱プラズマ４３から導出させ、第１次冷却する
冷却室４４ａを構成する、プラズマトーチ４２の石英管
４２ｂより少し大径の石英管４４ｂと、この石英管４４
ｂの外側に設けられる冷却用外套管４４ｃとを有する。
冷却二重管４６は、石英二重管４４の下側に設けられ、
内部に、石英二重管４４において第１次冷却された気
相、液相または固相の金属粉末原料２２と酸化物粉末原
料２４とをさらに第２次冷却する冷却室４６ａを構成す
る、石英二重管４４の石英管４４ｂと略同径の内管４６
ｂと、この内管４６ｂの外側に設けられる冷却用外套管
４６ｃとを有する。
【００３６】急冷管４８は、冷却二重管４６の下側に設
けられ、内部に、冷却二重管４６において第２次冷却さ
れた気相、液相または固相の金属粉末原料２２と酸化物
粉末原料２４とを急冷却して、本発明の被覆粒子１０を
生成する被覆粒子生成室４８ａを構成する、冷却二重管
４６の石英管４６ｂより大幅に大径の内管４８ｂと、こ
の内管４８ｂの外側に設けられる冷却用外套管４８ｃと
を有する。この急冷管４８の被覆粒子生成室４８ａにお
いては、冷却二重管４６において第２次冷却された気相
または液相の金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４と
の原料混合物を急冷却して、気相または液相金属粉末原
料２２と酸化物粉末原料２４との原料混合物から一気
に、固相の金属粉末原料２２より微細化された、すなわ
ち金属粉末原料２２の粒子の粒径より小さい、好ましく
は数分の１から数十分の１の粒径の金属微粒子１２を芯
粒子とし、この芯粒子を酸化物粉末原料２４から形成さ
れる緻密で均一な厚みの酸化物の被覆層１４で被覆した
本発明の被覆粒子１０が生成される。ここで、被覆層１
４は、金属微粒子１２の主成分となる金属元素を主成分
として含まない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩
の層であるが、これらとともに緻密に接合（接着）また
は被覆していれば、同時に金属微粒子１２の主成分とな
る金属元素の酸化物または複酸化物または酸素酸の塩を
含んでいてもよい。
けられ、内部に、冷却二重管４６において第２次冷却さ
れた気相、液相または固相の金属粉末原料２２と酸化物
粉末原料２４とを急冷却して、本発明の被覆粒子１０を
生成する被覆粒子生成室４８ａを構成する、冷却二重管
４６の石英管４６ｂより大幅に大径の内管４８ｂと、こ
の内管４８ｂの外側に設けられる冷却用外套管４８ｃと
を有する。この急冷管４８の被覆粒子生成室４８ａにお
いては、冷却二重管４６において第２次冷却された気相
または液相の金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４と
の原料混合物を急冷却して、気相または液相金属粉末原
料２２と酸化物粉末原料２４との原料混合物から一気
に、固相の金属粉末原料２２より微細化された、すなわ
ち金属粉末原料２２の粒子の粒径より小さい、好ましく
は数分の１から数十分の１の粒径の金属微粒子１２を芯
粒子とし、この芯粒子を酸化物粉末原料２４から形成さ
れる緻密で均一な厚みの酸化物の被覆層１４で被覆した
本発明の被覆粒子１０が生成される。ここで、被覆層１
４は、金属微粒子１２の主成分となる金属元素を主成分
として含まない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩
の層であるが、これらとともに緻密に接合（接着）また
は被覆していれば、同時に金属微粒子１２の主成分とな
る金属元素の酸化物または複酸化物または酸素酸の塩を
含んでいてもよい。
【００３７】ここで、気相または液相状態の原料混合物
を急冷する急冷管４８の被覆粒子生成室４８ａ内の雰囲
気は、芯粒子となる金属微粒子の酸化、すなわちその構
成金属元素の酸化物の生成を抑制もしくは防止するた
め、不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気であるのが好ま
しい。ここで、不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気とし
ては、特に制限的ではないが、例えば、アルゴン（Ａ
ｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、窒素（Ｎ2 ）の少なくとも１
種の不活性ガス雰囲気、またはこれらの不活性ガスに水
素（Ｈ2 ）を含む雰囲気、具体的には、アルゴン雰囲気
やヘリウム雰囲気などの希ガス雰囲気を始めとして、窒
素ガス雰囲気やアルゴンまたはヘリウムと窒素ガスの混
合ガス雰囲気などの不活性雰囲気や、水素を含むアルゴ
ン雰囲気、水素を含むヘリウム雰囲気、水素を含む窒素
ガス雰囲気などの還元性雰囲気を挙げることができ、ま
た、その還元性の度合いも制限的ではない。さらに、石
英二重管４４、冷却二重管４６および急冷管４８も、プ
ラズマトーチ４２と同様に二重管構成となっているが、
本発明はこれに限定されず、３以上の多重管構成であっ
てもよく、またそのサイズも特に制限的ではない。
を急冷する急冷管４８の被覆粒子生成室４８ａ内の雰囲
気は、芯粒子となる金属微粒子の酸化、すなわちその構
成金属元素の酸化物の生成を抑制もしくは防止するた
め、不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気であるのが好ま
しい。ここで、不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気とし
ては、特に制限的ではないが、例えば、アルゴン（Ａ
ｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）、窒素（Ｎ2 ）の少なくとも１
種の不活性ガス雰囲気、またはこれらの不活性ガスに水
素（Ｈ2 ）を含む雰囲気、具体的には、アルゴン雰囲気
やヘリウム雰囲気などの希ガス雰囲気を始めとして、窒
素ガス雰囲気やアルゴンまたはヘリウムと窒素ガスの混
合ガス雰囲気などの不活性雰囲気や、水素を含むアルゴ
ン雰囲気、水素を含むヘリウム雰囲気、水素を含む窒素
ガス雰囲気などの還元性雰囲気を挙げることができ、ま
た、その還元性の度合いも制限的ではない。さらに、石
英二重管４４、冷却二重管４６および急冷管４８も、プ
ラズマトーチ４２と同様に二重管構成となっているが、
本発明はこれに限定されず、３以上の多重管構成であっ
てもよく、またそのサイズも特に制限的ではない。
【００３８】製品回収部５２は、急冷管４８の被覆粒子
生成室４８ａにおいて生成された本発明の被覆粒子１０
を回収する部分で、急冷管４８の外側下部に設けられ、
被覆粒子生成室４８ａに連通する回収室５２ａと、回収
室５２ａと被覆粒子生成室４８ａの連通部との間に設け
られ、本発明の被覆粒子１０をキャリアガスやプラズマ
用ガスなどの流動化ガスと分離して、回収するフィルタ
５２ｂと、被覆粒子生成室４８ａ内の本発明の被覆粒子
１０を上記流動化ガスとともに吸引し、フィルタ５２ｂ
によって分離された上記流動化ガスのみを吸引排出する
ガス吸引排出口５２ｃとを有する。
生成室４８ａにおいて生成された本発明の被覆粒子１０
を回収する部分で、急冷管４８の外側下部に設けられ、
被覆粒子生成室４８ａに連通する回収室５２ａと、回収
室５２ａと被覆粒子生成室４８ａの連通部との間に設け
られ、本発明の被覆粒子１０をキャリアガスやプラズマ
用ガスなどの流動化ガスと分離して、回収するフィルタ
５２ｂと、被覆粒子生成室４８ａ内の本発明の被覆粒子
１０を上記流動化ガスとともに吸引し、フィルタ５２ｂ
によって分離された上記流動化ガスのみを吸引排出する
ガス吸引排出口５２ｃとを有する。
【００３９】このガス吸引排出口５２ｃは、製品回収部
５２の外上側でガス吸引源５２ｄに接続される。ガス吸
引源５２ｄによってガス吸引口５２ｃを経て吸引される
流動化ガスは、熱プラズマ４３を発生するのに用いられ
たアルゴンや窒素などのプラズマ用ガスおよびアルゴン
などの粉末原料混合物のキャリアガスからなり、被覆粒
子生成室４８ａから本発明の被覆粒子１０とともに製品
回収部５２に吸引されるが、被覆粒子生成室４８ａで生
成される粒子が、本発明の被覆粒子１０の他に完全な被
覆粒子でないもの、金属粒子、酸化物粒子等を含んでい
たとしても、これらの粒子は、フィルタ５２ｂによって
回収室５２ａに完全に回収され、ガス吸引口５２ｃから
は、フィルタ５２ｂによって分離された流動化ガスのみ
が排出される。
５２の外上側でガス吸引源５２ｄに接続される。ガス吸
引源５２ｄによってガス吸引口５２ｃを経て吸引される
流動化ガスは、熱プラズマ４３を発生するのに用いられ
たアルゴンや窒素などのプラズマ用ガスおよびアルゴン
などの粉末原料混合物のキャリアガスからなり、被覆粒
子生成室４８ａから本発明の被覆粒子１０とともに製品
回収部５２に吸引されるが、被覆粒子生成室４８ａで生
成される粒子が、本発明の被覆粒子１０の他に完全な被
覆粒子でないもの、金属粒子、酸化物粒子等を含んでい
たとしても、これらの粒子は、フィルタ５２ｂによって
回収室５２ａに完全に回収され、ガス吸引口５２ｃから
は、フィルタ５２ｂによって分離された流動化ガスのみ
が排出される。
【００４０】粉末原料混合物供給装置５０は、図示しな
いが、混合処理工程２６の種々の混合装置によって混合
された金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４との粉末
原料混合物をアルゴンなどのキャリアガスに担持させて
プラズマトーチ４２の熱プラズマ４３に供給するための
もので、粉末原料混合物を貯留する貯留室と、この貯留
室に貯留された粉末原料混合物をキャリアガスに担持さ
せる混合室と、この混合室にキャリアガスを供給するガ
ス供給源等とを有する。図示例の酸化物被覆金属微粒子
製造装置４０は、金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２
４との粉末原料混合物を気相化するプラズマトーチ４２
と気相の粉末原料混合物を急冷して本発明の被覆粒子１
０を生成する急冷管４８との間に中間冷却を行うための
第１次および第２次冷却の２段冷却を行う石英二重管４
４および冷却二重管４６を有しているが、本発明はこれ
に限定されず、これらの中間冷却手段を全く有していな
くても良いし、１段の中間冷却を行う手段を有していて
もよいし、３段以上の中間冷却を行う手段を有していて
もよい。
いが、混合処理工程２６の種々の混合装置によって混合
された金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４との粉末
原料混合物をアルゴンなどのキャリアガスに担持させて
プラズマトーチ４２の熱プラズマ４３に供給するための
もので、粉末原料混合物を貯留する貯留室と、この貯留
室に貯留された粉末原料混合物をキャリアガスに担持さ
せる混合室と、この混合室にキャリアガスを供給するガ
ス供給源等とを有する。図示例の酸化物被覆金属微粒子
製造装置４０は、金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２
４との粉末原料混合物を気相化するプラズマトーチ４２
と気相の粉末原料混合物を急冷して本発明の被覆粒子１
０を生成する急冷管４８との間に中間冷却を行うための
第１次および第２次冷却の２段冷却を行う石英二重管４
４および冷却二重管４６を有しているが、本発明はこれ
に限定されず、これらの中間冷却手段を全く有していな
くても良いし、１段の中間冷却を行う手段を有していて
もよいし、３段以上の中間冷却を行う手段を有していて
もよい。
【００４１】本発明の酸化物被覆金属微粒子製造過程の
熱プラズマ処理工程２８を実施する酸化物被覆金属微粒
子製造装置は基本的に以上のように構成されるが、以下
にその作用および本発明の酸化物被覆金属微粒子製造の
ための熱プラズマ処理工程２８について説明する。
熱プラズマ処理工程２８を実施する酸化物被覆金属微粒
子製造装置は基本的に以上のように構成されるが、以下
にその作用および本発明の酸化物被覆金属微粒子製造の
ための熱プラズマ処理工程２８について説明する。
【００４２】始めに、混合処理工程２６で得られた粉末
原料混合物（好ましくは複合化粒子３４）が熱プラズマ
処理工程２８に送られ、図５に示す酸化物被覆金属微粒
子製造装置４０の粉末原料混合物供給装置５０に供給さ
れる。この時、酸化物被覆金属微粒子製造装置４０にお
いては、プラズマトーチ４２の高周波発信用コイル４２
ｃには所定の高周波電圧が印加され、ガス噴出口４２ｅ
からはガス供給源４２ｇより供給されたプラズマ用ガス
が噴出しており、プラズマ室４２ａ内には熱プラズマ
（プラズマ焔）４３が発生し、維持されている。
原料混合物（好ましくは複合化粒子３４）が熱プラズマ
処理工程２８に送られ、図５に示す酸化物被覆金属微粒
子製造装置４０の粉末原料混合物供給装置５０に供給さ
れる。この時、酸化物被覆金属微粒子製造装置４０にお
いては、プラズマトーチ４２の高周波発信用コイル４２
ｃには所定の高周波電圧が印加され、ガス噴出口４２ｅ
からはガス供給源４２ｇより供給されたプラズマ用ガス
が噴出しており、プラズマ室４２ａ内には熱プラズマ
（プラズマ焔）４３が発生し、維持されている。
【００４３】続いて、粉末原料混合物供給装置５０から
供給口４２ｆを通ってプラズマ室４２ａ内に形成された
熱プラズマ４３に粉末原料混合物が供給されると、粉末
原料混合物中の金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４
とが蒸発して共に気相状態となる。こうして熱プラズマ
４３によって気相状態になった金属粉末原料２２と酸化
物粉末原料２４との両原料は、プラズマ室４２ａから下
降して熱プラズマ４３から抜け出し、石英二重管４４の
冷却室４４ａに入り、第１次冷却され、さらに下降して
冷却二重管４６の冷却室４６ａに入り、第２次冷却され
る。
供給口４２ｆを通ってプラズマ室４２ａ内に形成された
熱プラズマ４３に粉末原料混合物が供給されると、粉末
原料混合物中の金属粉末原料２２と酸化物粉末原料２４
とが蒸発して共に気相状態となる。こうして熱プラズマ
４３によって気相状態になった金属粉末原料２２と酸化
物粉末原料２４との両原料は、プラズマ室４２ａから下
降して熱プラズマ４３から抜け出し、石英二重管４４の
冷却室４４ａに入り、第１次冷却され、さらに下降して
冷却二重管４６の冷却室４６ａに入り、第２次冷却され
る。
【００４４】続いて、第２次冷却されて気相状態または
一部液相状態になった金属粉末原料２２と酸化物粉末原
料２４との両原料は、さらに下降して急冷管４８の被覆
粒子生成室４８ａに入る。被覆粒子生成室４８ａのサイ
ズは、冷却二重管４６の冷却室４６ａサイズに比べて極
めて大きいので、被覆粒子生成室４８ａに入った気相状
態または一部液相状態になった金属粉末原料２２と酸化
物粉末原料２４との両原料は、急冷され、一気に凝固し
て、金属粉末原料２２より微細化された、すなわち金属
粉末原料２２の粒子の粒径より小さい、例えば十数分の
１の粒径の金属微粒子１２を芯粒子とし、この芯粒子を
酸化物粉末原料２４から形成される緻密な、かつ均一な
厚みの酸化物の被覆層１４で被覆した本発明の被覆粒子
１０が生成される。
一部液相状態になった金属粉末原料２２と酸化物粉末原
料２４との両原料は、さらに下降して急冷管４８の被覆
粒子生成室４８ａに入る。被覆粒子生成室４８ａのサイ
ズは、冷却二重管４６の冷却室４６ａサイズに比べて極
めて大きいので、被覆粒子生成室４８ａに入った気相状
態または一部液相状態になった金属粉末原料２２と酸化
物粉末原料２４との両原料は、急冷され、一気に凝固し
て、金属粉末原料２２より微細化された、すなわち金属
粉末原料２２の粒子の粒径より小さい、例えば十数分の
１の粒径の金属微粒子１２を芯粒子とし、この芯粒子を
酸化物粉末原料２４から形成される緻密な、かつ均一な
厚みの酸化物の被覆層１４で被覆した本発明の被覆粒子
１０が生成される。
【００４５】こうして、微細化された芯粒子の金属微粒
子１２の全外周に、金属微粒子１２の主成分となる金属
元素を主成分として含まない酸化物または複酸化物また
は酸素酸の塩からなり、さらには必要に応じてこれらに
金属微粒子１２の主成分となる金属元素の酸化物または
複酸化物または酸素酸の塩を含む被覆層１４が緻密に被
覆された本発明の酸化物被覆金属微粒子１０を得ること
ができる。なお、熱プラズマ処理工程２８において、酸
化物被覆金属微粒子製造装置４０の粉末原料混合物供給
装置５０から供給される粉末原料混合物を、上述した混
合処理工程２６の粒子複合化処理工程３２にて製造した
複合化粒子３４にすることにより、生成される本発明の
被覆粒子１０の歩留りを著しく向上させることができ
る。上述したように、本発明の酸化物被覆金属微粒子の
製造方法においては、石英二重管４４および冷却二重管
４６による２段の中間冷却に限定されず、１段の中間冷
却でも、３段以上の中間冷却であってもよい。本発明の
酸化物被覆金属微粒子の製造方法は、基本的に以上のよ
うに構成される。
子１２の全外周に、金属微粒子１２の主成分となる金属
元素を主成分として含まない酸化物または複酸化物また
は酸素酸の塩からなり、さらには必要に応じてこれらに
金属微粒子１２の主成分となる金属元素の酸化物または
複酸化物または酸素酸の塩を含む被覆層１４が緻密に被
覆された本発明の酸化物被覆金属微粒子１０を得ること
ができる。なお、熱プラズマ処理工程２８において、酸
化物被覆金属微粒子製造装置４０の粉末原料混合物供給
装置５０から供給される粉末原料混合物を、上述した混
合処理工程２６の粒子複合化処理工程３２にて製造した
複合化粒子３４にすることにより、生成される本発明の
被覆粒子１０の歩留りを著しく向上させることができ
る。上述したように、本発明の酸化物被覆金属微粒子の
製造方法においては、石英二重管４４および冷却二重管
４６による２段の中間冷却に限定されず、１段の中間冷
却でも、３段以上の中間冷却であってもよい。本発明の
酸化物被覆金属微粒子の製造方法は、基本的に以上のよ
うに構成される。
【００４６】
【実施例】以下に、本発明を実施例に基づいて具体的に
説明する。 （実施例１）平均粒径５μｍのＦｅ粉末原料２２と平均
粒径１μｍのＴｉＯ2 粉末原料２４とを、図１および図
３に示す酸化物被覆金属微粒子製造過程２０に従い、図
５に示す酸化物被覆金属微粒子製造装置４０を用いて、
ＴｉＯ2 で被覆されたＦｅ微粒子１０を製造した。ここ
で、図３に示す混合処理工程２６の予備混合処理工程３
０では高速撹拌型混合機Ｈｉ−Ｘ（日清エンジニアリン
グ（株）製）を、粒子複合化処理工程３２では粒子複合
化装置シータ・コンポーザ（（株）徳寿工作所製）を用
いた。また、図５に示す酸化物被覆金属微粒子製造装置
４０において、プラズマトーチ４２の石英管４２ｂ、石
英二重管４４の石英管４４ｂ、冷却二重管４６の内管４
６ｂおよび急冷管４８の内管４８ｂの寸法は、それぞれ
内径５５ｍｍで長さ２２０ｍｍ、内径１２０ｍｍで長さ
２５０ｍｍ、内径１２０ｍｍで長さ１００ｍｍおよび内
径４００ｍｍで長さ９００ｍｍであった。
説明する。 （実施例１）平均粒径５μｍのＦｅ粉末原料２２と平均
粒径１μｍのＴｉＯ2 粉末原料２４とを、図１および図
３に示す酸化物被覆金属微粒子製造過程２０に従い、図
５に示す酸化物被覆金属微粒子製造装置４０を用いて、
ＴｉＯ2 で被覆されたＦｅ微粒子１０を製造した。ここ
で、図３に示す混合処理工程２６の予備混合処理工程３
０では高速撹拌型混合機Ｈｉ−Ｘ（日清エンジニアリン
グ（株）製）を、粒子複合化処理工程３２では粒子複合
化装置シータ・コンポーザ（（株）徳寿工作所製）を用
いた。また、図５に示す酸化物被覆金属微粒子製造装置
４０において、プラズマトーチ４２の石英管４２ｂ、石
英二重管４４の石英管４４ｂ、冷却二重管４６の内管４
６ｂおよび急冷管４８の内管４８ｂの寸法は、それぞれ
内径５５ｍｍで長さ２２０ｍｍ、内径１２０ｍｍで長さ
２５０ｍｍ、内径１２０ｍｍで長さ１００ｍｍおよび内
径４００ｍｍで長さ９００ｍｍであった。
【００４７】また、ＴｉＯ2 粉末原料２４とＦｅ粉末原
料２２との供給比率は、ＴｉＯ2 粉末原料２４の混合割
合として４．５ｗｔ％（８ｖｏｌ％）であった。また、
プラズマトーチ４２の高周波発信用コイル４２ｃには、
約４ＭＨｚ、約６ｋＶの高周波電圧を印加し、ガス噴出
口４２ｅから噴出されるプラズマ用ガスには、アルゴン
１００リットル／分、水素１０リットル／分の混合ガス
を用いた。この時、プラズマトーチ４２のプラズマ室４
２ａに形成された熱プラズマ４３の雰囲気は約４５０Ｔ
ｏｒｒの減圧雰囲気であった。また、粉末原料混合物
（Ｆｅ−ＴｉＯ2 複合化粒子３４）は、プラズマトーチ
４２の供給口４２ｆからキャリアガスである５リットル
／分のアルゴンに担持されて、１０ｇ／時の割合で熱プ
ラズマ４３中に供給された。また、急冷管４８の被覆粒
子生成室４８ａ内の雰囲気は水素を含むアルゴンからな
る還元性雰囲気とした。
料２２との供給比率は、ＴｉＯ2 粉末原料２４の混合割
合として４．５ｗｔ％（８ｖｏｌ％）であった。また、
プラズマトーチ４２の高周波発信用コイル４２ｃには、
約４ＭＨｚ、約６ｋＶの高周波電圧を印加し、ガス噴出
口４２ｅから噴出されるプラズマ用ガスには、アルゴン
１００リットル／分、水素１０リットル／分の混合ガス
を用いた。この時、プラズマトーチ４２のプラズマ室４
２ａに形成された熱プラズマ４３の雰囲気は約４５０Ｔ
ｏｒｒの減圧雰囲気であった。また、粉末原料混合物
（Ｆｅ−ＴｉＯ2 複合化粒子３４）は、プラズマトーチ
４２の供給口４２ｆからキャリアガスである５リットル
／分のアルゴンに担持されて、１０ｇ／時の割合で熱プ
ラズマ４３中に供給された。また、急冷管４８の被覆粒
子生成室４８ａ内の雰囲気は水素を含むアルゴンからな
る還元性雰囲気とした。
【００４８】こうして、酸化物被覆金属微粒子１０を歩
留り良く製造することができた。こうして製造された酸
化物被覆金属微粒子１０は、芯粒子となるＦｅ微粒子１
２の平均粒径が０．３μｍであり、酸化物被覆層１４の
平均厚みが５ｎｍであり、Ｆｅ微粒子１２の外周面と酸
化物被覆層１４とは緻密かつ強固（堅固）に接合された
酸化物被覆金属微粒子であった。本実施例で得られた酸
化物被覆金属微粒子１０のＴＥＭ（走査型透過電子顕微
鏡）写真を図６に示し、図６のＴＥＭ写真の酸化物被覆
金属微粒子１０のポイントＮｏ．５およびＮｏ．６のＥ
ＤＸ（エネルギー分散形Ｘ線分析法）分析チャートを図
７および図８に示す。図６から１つの被覆粒子は、核部
分（芯粒子）と数ｎｍの被覆層（膜）部分で構成されて
いることが分かり、図８のＮｏ．６のＥＤＸ分析チャー
トから核部分（芯粒子）は、数十ｎｍのＦｅ粒子であ
り、ＴｉやＯは含まれていないことが分かり、さらに、
図７のＮｏ．５のＥＤＸ分析チャートには、Ｆｅ，Ｔ
ｉ，Ｏが現れていることから、膜部分（被覆層）は、数
ｎｍのＦｅおよびＴｉの酸化物、すなわち単なるＦｅの
酸化物層ではなく、主として芯粒子の成分Ｆｅと被覆酸
化物ＴｉＯ2 とが融合した複酸化物からなる層であるも
のと結論される。
留り良く製造することができた。こうして製造された酸
化物被覆金属微粒子１０は、芯粒子となるＦｅ微粒子１
２の平均粒径が０．３μｍであり、酸化物被覆層１４の
平均厚みが５ｎｍであり、Ｆｅ微粒子１２の外周面と酸
化物被覆層１４とは緻密かつ強固（堅固）に接合された
酸化物被覆金属微粒子であった。本実施例で得られた酸
化物被覆金属微粒子１０のＴＥＭ（走査型透過電子顕微
鏡）写真を図６に示し、図６のＴＥＭ写真の酸化物被覆
金属微粒子１０のポイントＮｏ．５およびＮｏ．６のＥ
ＤＸ（エネルギー分散形Ｘ線分析法）分析チャートを図
７および図８に示す。図６から１つの被覆粒子は、核部
分（芯粒子）と数ｎｍの被覆層（膜）部分で構成されて
いることが分かり、図８のＮｏ．６のＥＤＸ分析チャー
トから核部分（芯粒子）は、数十ｎｍのＦｅ粒子であ
り、ＴｉやＯは含まれていないことが分かり、さらに、
図７のＮｏ．５のＥＤＸ分析チャートには、Ｆｅ，Ｔ
ｉ，Ｏが現れていることから、膜部分（被覆層）は、数
ｎｍのＦｅおよびＴｉの酸化物、すなわち単なるＦｅの
酸化物層ではなく、主として芯粒子の成分Ｆｅと被覆酸
化物ＴｉＯ2 とが融合した複酸化物からなる層であるも
のと結論される。
【００４９】その結果、本実施例によれば、得られた酸
化物被覆金属微粒子１０は、Ｆｅ微粒子１２の全外周が
Ｆｅ−Ｔｉ−Ｏ複酸化物を主として含む被覆層１４で緻
密かつ均一に被覆され、Ｆｅ−Ｔｉ−Ｏ複酸化物の被覆
層１４の厚みが極めて均一であることがわかる。また、
本発明によって、図６に示すような本発明の酸化物被覆
金属微粒子１０を極めて確実かつ容易に、歩留り良く製
造することができることがわかる。
化物被覆金属微粒子１０は、Ｆｅ微粒子１２の全外周が
Ｆｅ−Ｔｉ−Ｏ複酸化物を主として含む被覆層１４で緻
密かつ均一に被覆され、Ｆｅ−Ｔｉ−Ｏ複酸化物の被覆
層１４の厚みが極めて均一であることがわかる。また、
本発明によって、図６に示すような本発明の酸化物被覆
金属微粒子１０を極めて確実かつ容易に、歩留り良く製
造することができることがわかる。
【００５０】（実施例２）平均粒径６μｍのＮｉ粉末原
料２２と平均粒径０．５μｍのＢａＴｉＯ3 粉末原料２
４とを、実施例１と同様な酸化物被覆金属微粒子製造過
程２０に従い、実施例１と同様な酸化物被覆金属微粒子
製造装置４０を用い、実施例１と同様にして、ＢａＴｉ
Ｏ3 で被覆されたＮｉ微粒子１０を製造した。ここで、
ＢａＴｉＯ3 粉末原料２４とＮｉ粉末原料２２との供給
割合は、ＢａＴｉＯ3 粉末原料２４の混合比率として５
ｗｔ％（７．３ｖｏｌ％）であった。また、本実施例に
おける上記以外の製造条件は、実施例１と全く同様にし
た。
料２２と平均粒径０．５μｍのＢａＴｉＯ3 粉末原料２
４とを、実施例１と同様な酸化物被覆金属微粒子製造過
程２０に従い、実施例１と同様な酸化物被覆金属微粒子
製造装置４０を用い、実施例１と同様にして、ＢａＴｉ
Ｏ3 で被覆されたＮｉ微粒子１０を製造した。ここで、
ＢａＴｉＯ3 粉末原料２４とＮｉ粉末原料２２との供給
割合は、ＢａＴｉＯ3 粉末原料２４の混合比率として５
ｗｔ％（７．３ｖｏｌ％）であった。また、本実施例に
おける上記以外の製造条件は、実施例１と全く同様にし
た。
【００５１】こうして、酸化物被覆金属微粒子１０を歩
留り良く製造することができた。こうして製造された酸
化物被覆金属微粒子１０は、芯粒子となるＮｉ微粒子１
２の平均粒径が０．３μｍであり、酸化物被覆層１４の
平均厚みが３ｎｍであり、Ｎｉ微粒子１２の外周面と酸
化物被覆層１４とは緻密かつ強固（堅固）に接合された
酸化物被覆金属微粒子であった。本実施例で得られた酸
化物被覆金属微粒子１０のＴＥＭ（走査型透過電子顕微
鏡）写真を図９に示し、図９のＴＥＭ写真の酸化物被覆
金属微粒子１０のポイントＢ１およびＢ６のＥＤＸ（エ
ネルギー分散形Ｘ線分析法）分析チャートを図１０およ
び図１１に示す。図９から１つの被覆粒子は、核部分
（芯粒子）と数ｎｍの被覆層（膜）部分で構成されてい
ることが分かり、図１０のＢ１のＥＤＸ分析チャートか
ら核部分（芯粒子）は、数百ｎｍのＮｉ粒子であり、Ｂ
ａやＴｉやＯは含まれていないことが分かり、さらに、
図１１のＢ６のＥＤＸ分析チャートには、Ｂａ，Ｔｉ，
Ｏが現れていることから、膜部分（被覆層）は、数ｎｍ
のＢａおよびＴｉの酸化物、すなわち芯粒子のＮｉ成分
を含まない被覆酸化物のみのＢａＴｉＯ3 の複酸化物層
であることが分かる。
留り良く製造することができた。こうして製造された酸
化物被覆金属微粒子１０は、芯粒子となるＮｉ微粒子１
２の平均粒径が０．３μｍであり、酸化物被覆層１４の
平均厚みが３ｎｍであり、Ｎｉ微粒子１２の外周面と酸
化物被覆層１４とは緻密かつ強固（堅固）に接合された
酸化物被覆金属微粒子であった。本実施例で得られた酸
化物被覆金属微粒子１０のＴＥＭ（走査型透過電子顕微
鏡）写真を図９に示し、図９のＴＥＭ写真の酸化物被覆
金属微粒子１０のポイントＢ１およびＢ６のＥＤＸ（エ
ネルギー分散形Ｘ線分析法）分析チャートを図１０およ
び図１１に示す。図９から１つの被覆粒子は、核部分
（芯粒子）と数ｎｍの被覆層（膜）部分で構成されてい
ることが分かり、図１０のＢ１のＥＤＸ分析チャートか
ら核部分（芯粒子）は、数百ｎｍのＮｉ粒子であり、Ｂ
ａやＴｉやＯは含まれていないことが分かり、さらに、
図１１のＢ６のＥＤＸ分析チャートには、Ｂａ，Ｔｉ，
Ｏが現れていることから、膜部分（被覆層）は、数ｎｍ
のＢａおよびＴｉの酸化物、すなわち芯粒子のＮｉ成分
を含まない被覆酸化物のみのＢａＴｉＯ3 の複酸化物層
であることが分かる。
【００５２】その結果、本実施例によれば、得られた酸
化物被覆金属微粒子１０は、Ｎｉ微粒子１２の全外周が
Ｂａ−Ｔｉ−Ｏ複酸化物の被覆層１４で緻密かつ均一に
被覆され、Ｂａ−Ｔｉ−Ｏ複酸化物の被覆層１４の厚み
が極めて均一であることがわかる。また、本発明によっ
て、図９に示すような本発明の酸化物被覆金属微粒子１
０を極めて確実かつ容易に、歩留り良く製造することが
できることがわかる。
化物被覆金属微粒子１０は、Ｎｉ微粒子１２の全外周が
Ｂａ−Ｔｉ−Ｏ複酸化物の被覆層１４で緻密かつ均一に
被覆され、Ｂａ−Ｔｉ−Ｏ複酸化物の被覆層１４の厚み
が極めて均一であることがわかる。また、本発明によっ
て、図９に示すような本発明の酸化物被覆金属微粒子１
０を極めて確実かつ容易に、歩留り良く製造することが
できることがわかる。
【００５３】以上、本発明の酸化物被覆金属微粒子およ
びその製造方法について詳細に説明したが、本発明は以
上の例に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲
において、各種の改良や変更を行ってもよいのはもちろ
んである。
びその製造方法について詳細に説明したが、本発明は以
上の例に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲
において、各種の改良や変更を行ってもよいのはもちろ
んである。
【００５４】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明の
酸化物被覆金属微粒子によれば、芯粒子となる金属微粒
子にこの金属微粒子を構成する主成分となる金属元素を
主成分として含まない酸化物（普通の酸化物または複酸
化物または酸素酸の塩を含む）からなる酸化物被覆層が
堅固に、好ましくは全表面完全に被覆された新規な酸化
物被覆金属微粒子を提供することができるという効果を
奏する。その結果、本発明の酸化物被覆金属微粒子は、
人工骨や化粧品添加物あるいは触媒の用途等のように金
属の持つ機能（強度、磁性等）と酸化物の持つ機能（環
境適正、光活性等）との融合や、燃料電池等の電極材料
への用途等のように金属と酸化物との密着性等が必要と
なる分野への用途を開くことができるという効果も奏す
る。
酸化物被覆金属微粒子によれば、芯粒子となる金属微粒
子にこの金属微粒子を構成する主成分となる金属元素を
主成分として含まない酸化物（普通の酸化物または複酸
化物または酸素酸の塩を含む）からなる酸化物被覆層が
堅固に、好ましくは全表面完全に被覆された新規な酸化
物被覆金属微粒子を提供することができるという効果を
奏する。その結果、本発明の酸化物被覆金属微粒子は、
人工骨や化粧品添加物あるいは触媒の用途等のように金
属の持つ機能（強度、磁性等）と酸化物の持つ機能（環
境適正、光活性等）との融合や、燃料電池等の電極材料
への用途等のように金属と酸化物との密着性等が必要と
なる分野への用途を開くことができるという効果も奏す
る。
【００５５】また、本発明の酸化物被覆金属微粒子の製
造方法によれば、このような多大な効果を持つ新規な酸
化物被覆金属微粒子を確実かつ容易に、好ましくは歩留
り良く製造することができるという効果を奏する。
造方法によれば、このような多大な効果を持つ新規な酸
化物被覆金属微粒子を確実かつ容易に、好ましくは歩留
り良く製造することができるという効果を奏する。
【図１】 本発明の酸化物被覆金属微粒子の一例の構成
を示す模式的断面図である。
を示す模式的断面図である。
【図２】 本発明の酸化物被覆金属微粒子の製造方法の
一例を示すブロック図である。
一例を示すブロック図である。
【図３】 図２に示す酸化物被覆金属微粒子の製造方法
の混合処理ブロックの一例を示すブロック図である。
の混合処理ブロックの一例を示すブロック図である。
【図４】 （ａ）、（ｂ）および（ｃ）は、それぞれ図
３に示す混合処理ブロックで実施される粒子が複合化さ
れる状態を説明する説明図である。
３に示す混合処理ブロックで実施される粒子が複合化さ
れる状態を説明する説明図である。
【図５】 図２に示す本発明の酸化物被覆金属微粒子の
製造方法の熱プラズマ処理を実施する酸化物被覆金属微
粒子製造装置の一実施例の線図的断面図である。
製造方法の熱プラズマ処理を実施する酸化物被覆金属微
粒子製造装置の一実施例の線図的断面図である。
【図６】 本発明の実施例１で得られた酸化物被覆金属
微粒子の一例のＴＥＭ写真である。
微粒子の一例のＴＥＭ写真である。
【図７】 図６に示すＴＥＭ写真の酸化物被覆金属微粒
子のポイントＮｏ．５のＥＤＸ分析チャートである。
子のポイントＮｏ．５のＥＤＸ分析チャートである。
【図８】 図６に示すＴＥＭ写真の酸化物被覆金属微粒
子のポイントＮｏ．６のＥＤＸ分析チャートである。
子のポイントＮｏ．６のＥＤＸ分析チャートである。
【図９】 本発明の実施例２で得られた酸化物被覆金属
微粒子の一例のＴＥＭ写真である。
微粒子の一例のＴＥＭ写真である。
【図１０】 図９に示すＴＥＭ写真の酸化物被覆金属微
粒子のポイントＢ１のＥＤＸ分析チャートである。
粒子のポイントＢ１のＥＤＸ分析チャートである。
【図１１】 図９に示すＴＥＭ写真の酸化物被覆金属微
粒子のポイントＢ６のＥＤＸ分析チャートである。
粒子のポイントＢ６のＥＤＸ分析チャートである。
１０ 酸化物被覆金属微粒子 １２ 金属微粒子 １４ 酸化物被覆層 ２０ 酸化物被覆金属微粒子製造過程 ２２ 金属粉末原料 ２４ 酸化物粉末原料 ２６ 混合処理工程 ２８ 熱プラズマ処理工程 ３０ 予備混合処理工程 ３２ 粒子複合化処理工程 ３４，３４ａ，３４ｂ 複合化粒子 ４０ 酸化物被覆金属微粒子製造装置 ４２ プラズマトーチ ４２ａ プラズマ室 ４２ｂ 石英管 ４２ｃ 高周波発信用コイル４２ｃ ４２ｄ 冷却用外套管 ４２ｅ ガス噴出口 ４２ｆ 供給口 ４２ｇ ガス供給源 ４３ 熱プラズマ（プラズマ焔） ４４ 石英二重管 ４４ａ 冷却室 ４４ｂ 石英管 ４４ｃ 冷却用外套管 ４６ 冷却二重管 ４６ａ 冷却室 ４６ｂ 内管 ４６ｃ 冷却用外套管 ４８ 急冷管 ４８ａ 被覆粒子生成室 ４８ｂ 内管 ４８ｃ 冷却用外套管 ５０ 粉末原料混合物供給装置 ５２ 製品回収部 ５２ａ 回収室 ５２ｂ フィルタ ５２ｃ ガス吸引排出口 ５２ｄ ガス吸引源
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年２月１２日（１９９９．２．１
２）
２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正内容】
【図６】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図９
【補正方法】変更
【補正内容】
【図９】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 隆司 埼玉県入間郡大井町鶴ヶ岡５丁目３番１号 日清製粉株式会社生産技術研究所内 (72)発明者 湯蓋 一博 埼玉県入間郡大井町鶴ヶ岡５丁目３番１号 日清製粉株式会社生産技術研究所内 (72)発明者 篠崎 定雄 埼玉県入間郡大井町鶴ヶ岡５丁目３番１号 日清製粉株式会社生産技術研究所内 Ｆターム(参考） 4K018 BA01 BA02 BA03 BA04 BA05 BA08 BA10 BB04 BC08 BC12 BC28
Claims (14)
- 【請求項１】金属微粒子からなる芯粒子と、この金属微
粒子を構成する主成分となる金属元素を主成分として含
まない酸化物または複酸化物または酸素酸の塩、もしく
はこの酸化物または複酸化物または酸素酸の塩と前記金
属元素の酸化物との複酸化物または複塩からなる、前記
芯粒子を被覆する被覆層とを有することを特徴とする酸
化物被覆金属微粒子。 - 【請求項２】前記芯粒子の平均粒径が０．０１μｍ〜１
μｍであり、前記被覆層の平均厚みが１ｎｍ〜１０ｎｍ
である請求項１に記載の酸化物被覆金属微粒子。 - 【請求項３】前記金属微粒子を構成する主成分となる金
属元素は、Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，
Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｒｕ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｐ
ｔ，ＡｕおよびＳｍよりなる群から選ばれる少なくとも
１種であり、前記金属微粒子を被覆する酸化物または複
酸化物または酸素酸の塩が、酸化チタン、酸化ジルコニ
ウム、酸化カルシウム、酸化珪素、酸化アルミニウム、
酸化銀、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸
化イットリウム、酸化セリウム、酸化サマリウム、酸化
ベリリウム、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、アルミン
酸リチウム、バナジウム酸イットリウム、リン酸カルシ
ウム、ジルコン酸カルシウム、ジルコン酸チタン鉛、酸
化チタン鉄、酸化チタンコバルトおよび錫酸バリウムよ
りなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１ま
たは２に記載の酸化物被覆金属微粒子。 - 【請求項４】金属粉末原料と、この金属粉末原料の主成
分となる金属元素を主成分として含まない酸化物または
複酸化物または酸素酸の塩の粉末原料とを混合し、得ら
れた原料混合物を熱プラズマに供給して気相状態の混合
物にした後、この気相状態の混合物を急冷して、前記金
属粉末原料より微細化された金属微粒子を芯粒子とし、
前記酸化物または複酸化物または酸素酸の塩、もしくは
前記酸化物または複酸化物または酸素酸の塩と前記金属
の酸化物との複酸化物または複塩からなる、前記芯粒子
を被覆する被覆層を形成する酸化物被覆金属微粒子を製
造することを特徴とする酸化物被覆金属微粒子の製造方
法。 - 【請求項５】前記芯粒子の平均粒径が０．０１μｍ〜１
μｍであり、前記被覆層の平均厚みが１ｎｍ〜１０ｎｍ
である請求項４に記載の酸化物被覆金属微粒子の製造方
法。 - 【請求項６】前記金属微粒子を構成する主成分となる金
属元素は、Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，
Ｍｎ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｒｕ，Ｐｄ，Ａｇ，Ｉｎ，Ｐ
ｔ，ＡｕおよびＳｍよりなる群から選ばれる少なくとも
１種であり、前記金属微粒子を被覆する酸化物または複
酸化物または酸素酸の塩が、酸化チタン、酸化ジルコニ
ウム、酸化カルシウム、酸化珪素、酸化アルミニウム、
酸化銀、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化マンガン、酸
化イットリウム、酸化セリウム、酸化サマリウム、酸化
ベリリウム、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、アルミン
酸リチウム、バナジウム酸イットリウム、リン酸カルシ
ウム、ジルコン酸カルシウム、ジルコン酸チタン鉛、酸
化チタン鉄、酸化チタンコバルトおよび錫酸バリウムよ
りなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項４ま
たは５に記載の酸化物被覆金属微粒子の製造方法。 - 【請求項７】前記金属粉末原料の平均粒径は、０．５μ
ｍ〜２０μｍであり、前記酸化物粉末原料の平均粒径
は、０．１μｍ〜１μｍである請求項４〜６のいずれか
に記載の酸化物被覆金属微粒子の製造方法。 - 【請求項８】前記金属粉末原料と前記酸化物粉末原料と
の混合は、高速剪断・衝撃型混合機または摩砕型混合機
によって行われる請求項４〜７のいずれかに記載の酸化
物被覆金属微粒子の製造方法。 - 【請求項９】前記金属粉末原料と前記酸化物粉末原料と
の原料混合物は、前記酸化物粉末原料が個々の前記金属
粉末原料を被覆した複合化粒子の集合体である請求項４
〜８のいずれかに記載の酸化物被覆金属微粒子の製造方
法。 - 【請求項１０】前記熱プラズマの温度は、前記金属粉末
原料および前記酸化物粉末原料の沸点よりも高い請求項
４〜９のいずれかに記載の酸化物被覆金属微粒子の製造
方法。 - 【請求項１１】前記熱プラズマの雰囲気は、大気圧以下
の雰囲気である請求項４〜１０のいずれかに記載の酸化
物被覆金属微粒子の製造方法。 - 【請求項１２】前記熱プラズマの雰囲気は、２００Ｔｏ
ｒｒ〜６００Ｔｏｒｒである請求項４〜１１のいずれか
に記載の酸化物被覆金属微粒子の製造方法。 - 【請求項１３】前記気相状態の混合物を急冷する雰囲気
は、不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気である請求項４
〜１２のいずれかに記載の酸化物被覆金属微粒子の製造
方法。 - 【請求項１４】前記気相状態の混合物を急冷する雰囲気
は、希ガス、あるいは希ガスおよび水素を含む請求項４
〜１３のいずれかに記載の酸化物被覆金属微粒子の製造
方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02161099A JP4004675B2 (ja) | 1999-01-29 | 1999-01-29 | 酸化物被覆金属微粒子の製造方法 |
| US09/494,512 US6582763B1 (en) | 1999-01-29 | 2000-01-31 | Process for producing oxide coated fine metal particles |
| FR0001217A FR2789403B1 (fr) | 1999-01-29 | 2000-01-31 | Fines particules metalliques revetues d'oxyde et procede pour les produire |
| DE10003982A DE10003982B4 (de) | 1999-01-29 | 2000-01-31 | Oxidbeschichtete feine Metallteilchen und Verfahren zu deren Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02161099A JP4004675B2 (ja) | 1999-01-29 | 1999-01-29 | 酸化物被覆金属微粒子の製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000219901A true JP2000219901A (ja) | 2000-08-08 |
| JP2000219901A5 JP2000219901A5 (ja) | 2005-10-13 |
| JP4004675B2 JP4004675B2 (ja) | 2007-11-07 |
Family
ID=12059820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02161099A Expired - Fee Related JP4004675B2 (ja) | 1999-01-29 | 1999-01-29 | 酸化物被覆金属微粒子の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6582763B1 (ja) |
| JP (1) | JP4004675B2 (ja) |
| DE (1) | DE10003982B4 (ja) |
| FR (1) | FR2789403B1 (ja) |
Cited By (38)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005011582A (ja) * | 2003-06-17 | 2005-01-13 | Sharp Corp | 燃料電池用電極とその製造方法 |
| JP2005298933A (ja) * | 2004-04-14 | 2005-10-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀化合物が被覆された銀粉及び当該製造方法 |
| JP2005330535A (ja) * | 2004-05-19 | 2005-12-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀化合物被覆銅粉、その銀化合物被覆銅粉の製造方法、その銀化合物被覆銅粉の保管方法及びその銀化合物被覆銅粉を用いた導電性ペースト |
| JP2006247446A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Nisshin Seifun Group Inc | 微粒子の製造方法と装置 |
| JP2008502576A (ja) * | 2004-06-10 | 2008-01-31 | アロメット コーポレイション | 堅い被覆硬質粉体の圧密方法 |
| JP2008075118A (ja) * | 2006-09-20 | 2008-04-03 | Hitachi Metals Ltd | 被覆金属微粒子およびその製造方法、 |
| JP2008106368A (ja) * | 2007-11-30 | 2008-05-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀化合物被覆銅粉、その銀化合物被覆銅粉の製造方法、その銀化合物被覆銅粉の保管方法及びその銀化合物被覆銅粉を用いた導電性ペースト |
| JP2009530497A (ja) * | 2006-03-20 | 2009-08-27 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | コーティングされたナノ粒子、特にコア−シェル構造のコーティングされたナノ粒子 |
| US7582135B2 (en) | 2005-10-17 | 2009-09-01 | Nisshin Seifun Group Inc. | Process for producing ultrafine particles |
| JP2009531258A (ja) * | 2006-03-29 | 2009-09-03 | ノースウエスト メテック コーポレイション | 軸方向投入プラズマ溶射を用いたナノパウダーおよびマイクロパウダー製造用の方法および装置 |
| JP2009541588A (ja) * | 2006-06-19 | 2009-11-26 | キャボット コーポレイション | 金属含有ナノ粒子、その合成及び使用 |
| JP2010001563A (ja) * | 2008-06-20 | 2010-01-07 | Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America Inc | コア−シェル構造のナノ粒子の製造方法 |
| US7828999B2 (en) | 2004-09-07 | 2010-11-09 | Nisshin Seifun Group Inc. | Process and apparatus for producing fine particles |
| US7981190B2 (en) | 2006-11-02 | 2011-07-19 | Nisshin Seifun Group Inc. | Ultrafine alloy particles, and process for producing the same |
| JP2011179023A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Japan Atomic Energy Agency | ナノ粒子製造装置及びナノ粒子製造方法 |
| JP2011213524A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nisshin Engineering Co Ltd | 珪素／炭化珪素複合微粒子の製造方法 |
| KR101092634B1 (ko) * | 2009-11-20 | 2011-12-13 | 한국생산기술연구원 | 고융점 희유금속의 저온 소결 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고융점 희유금속 성형체 |
| KR101118614B1 (ko) | 2009-11-20 | 2012-02-27 | 한국생산기술연구원 | 나노 입자를 이용한 이종 소재간 복합체 제조방법 및 이를 이용하여 제조되는 이종 소재간 복합체 |
| KR101118615B1 (ko) | 2009-11-20 | 2012-03-07 | 한국생산기술연구원 | 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치 및 이를 이용하여 제조되는 혼합 분말 |
| JP2012180595A (ja) * | 2006-09-11 | 2012-09-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物被覆ニッケル微粒子 |
| KR101220404B1 (ko) | 2010-09-13 | 2013-01-10 | 인하대학교 산학협력단 | 열플라즈마에 의한 실리카가 코팅된 마그네타이트 나노분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 실리카가 코팅된 마그네타이트 나노분말 |
| US8435477B2 (en) | 1997-07-21 | 2013-05-07 | Nanogram Corporation | Dispersions of submicron doped silicon particles |
| US8623951B2 (en) | 2001-08-03 | 2014-01-07 | Nanogram Corporation | Silicon nanoparticle dispersions |
| US8632702B2 (en) | 2007-01-03 | 2014-01-21 | Nanogram Corporation | Silicon/germanium particle inks, doped particles, printing and processes for semiconductor applications |
| JP2014526033A (ja) * | 2011-06-23 | 2014-10-02 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | γ−準安定相のウランとモリブデンを主成分とする合金の粉末、この粉末を含む粉末組成物、及び前記粉末と組成物の使用法 |
| US8895962B2 (en) | 2010-06-29 | 2014-11-25 | Nanogram Corporation | Silicon/germanium nanoparticle inks, laser pyrolysis reactors for the synthesis of nanoparticles and associated methods |
| US9175174B2 (en) | 2000-10-17 | 2015-11-03 | Nanogram Corporation | Dispersions of submicron doped silicon particles |
| US9199435B2 (en) | 2001-01-26 | 2015-12-01 | Nanogram Corporation | Dispersions of silicon nanoparticles |
| JP2016014194A (ja) * | 2015-09-10 | 2016-01-28 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | コアシェル粒子及び導体形成用組成物 |
| US9475695B2 (en) | 2013-05-24 | 2016-10-25 | Nanogram Corporation | Printable inks with silicon/germanium based nanoparticles with high viscosity alcohol solvents |
| JP2017155279A (ja) * | 2016-03-01 | 2017-09-07 | 大陽日酸株式会社 | 金属微粒子の製造方法 |
| JP2019172539A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | 太平洋マテリアル株式会社 | カルシウムアルミネート粉末 |
| CN110382138A (zh) * | 2017-01-06 | 2019-10-25 | 通用电气公司 | 用于增材制造的核壳合金粉末、增材制造方法和增材制造的沉淀弥散强化合金构件 |
| JP2020147834A (ja) * | 2019-03-15 | 2020-09-17 | 株式会社リコー | 立体造形用粉末、粉末入り容器、立体造形物の製造方法、立体造形物の製造装置、及び立体造形プログラム |
| JP2021155838A (ja) * | 2020-03-25 | 2021-10-07 | 国立大学法人弘前大学 | 高強度Ｚｎ焼結体の製造方法及び高強度Ｚｎ焼結体 |
| JP2023002536A (ja) * | 2017-11-22 | 2023-01-10 | フォージ ナノ インコーポレイティド | 機能化された粉末原料からナノ構造の相を有するワークピースの製造 |
| KR102719100B1 (ko) * | 2023-10-05 | 2024-10-18 | 주식회사 씨앤씨머티리얼즈 | 은 코팅층을 포함하는 금속 입자 |
| CN119319244A (zh) * | 2024-10-18 | 2025-01-17 | 济源星翰新材料科技有限公司 | 核壳式结构的复合粉体及其制备方法 |
Families Citing this family (62)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6316100B1 (en) * | 1997-02-24 | 2001-11-13 | Superior Micropowders Llc | Nickel powders, methods for producing powders and devices fabricated from same |
| US20010048969A1 (en) * | 1997-05-05 | 2001-12-06 | Constantino Stephen A. | Dispersible, metal oxide-coated, barium titanate materials |
| JP3356741B2 (ja) * | 1999-11-09 | 2002-12-16 | 三井金属鉱業株式会社 | 表面修飾ニッケル微粉及びその製造方法 |
| EP1110647A3 (en) * | 1999-12-22 | 2004-02-11 | Mitsui Mining and Smelting Co., Ltd | Paste to be fired for forming circuit board and method for preparing surface-modified silver powder |
| RU2170643C1 (ru) * | 2000-10-12 | 2001-07-20 | Галин Рашит Галимович | Модифицированный порошок цинка |
| US20040206941A1 (en) * | 2000-11-22 | 2004-10-21 | Gurin Michael H. | Composition for enhancing conductivity of a carrier medium and method of use thereof |
| DE10120865A1 (de) * | 2001-04-27 | 2002-11-21 | Bosch Gmbh Robert | Kompositwerkstoff, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung |
| EP1420876B1 (fr) | 2001-08-31 | 2005-08-10 | Apit Corp. SA | Procede de fabrication de poudre de grains composites et dispositif pour la mise en oeuvre du procede |
| US7442227B2 (en) * | 2001-10-09 | 2008-10-28 | Washington Unniversity | Tightly agglomerated non-oxide particles and method for producing the same |
| US6777071B2 (en) * | 2002-04-25 | 2004-08-17 | Micron Technology, Inc. | Electrical interconnect using locally conductive adhesive |
| JP4316323B2 (ja) * | 2002-10-04 | 2009-08-19 | 独立行政法人石油天然ガス・金属鉱物資源機構 | 炭化水素リフォーミング用触媒及びその製造方法 |
| DE50309456D1 (de) * | 2002-11-22 | 2008-05-08 | Sulzer Metco Us Inc | Spritzpulver für die Herstellung einer bei hohen Temperaturen beständigen Wärmedämmschicht mittels einem thermischen Spritzverfahren |
| JP4775583B2 (ja) * | 2004-03-05 | 2011-09-21 | 宇部興産株式会社 | 誘電体粒子集合体、それを用いた低温焼結誘電体磁器組成物及びそれを用いて製造される低温焼結誘電体磁器 |
| JP3867232B2 (ja) * | 2004-03-25 | 2007-01-10 | 株式会社 東北テクノアーチ | 触媒ナノ粒子 |
| JP4706637B2 (ja) * | 2004-11-29 | 2011-06-22 | Ｄｉｃ株式会社 | 導電性ペースト、及び導電性ペーストの製造方法 |
| EP1867414B1 (en) * | 2005-03-22 | 2014-04-30 | Hitachi Metals, Ltd. | Coated metal fine particle and method for producing same |
| DE102005049328B4 (de) * | 2005-10-12 | 2007-07-26 | W.C. Heraeus Gmbh | Materialmischung, Sputtertarget, Verfahren zu seiner Herstellung sowie Verwendung der Materialmischung |
| US20080280190A1 (en) * | 2005-10-20 | 2008-11-13 | Robert Brian Dopp | Electrochemical catalysts |
| DE102005052354A1 (de) * | 2005-11-02 | 2007-05-03 | Plus Orthopedics Ag | Offenporige biokompatible Oberflächenschicht für ein Implantat sowie Verfahren zur Herstellung und Verwendung |
| US7431867B2 (en) * | 2006-01-27 | 2008-10-07 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | Nanosized semiconductor particles |
| US7955755B2 (en) | 2006-03-31 | 2011-06-07 | Quantumsphere, Inc. | Compositions of nanometal particles containing a metal or alloy and platinum particles |
| US20070227300A1 (en) * | 2006-03-31 | 2007-10-04 | Quantumsphere, Inc. | Compositions of nanometal particles containing a metal or alloy and platinum particles for use in fuel cells |
| US8283047B2 (en) * | 2006-06-08 | 2012-10-09 | Howmet Corporation | Method of making composite casting and composite casting |
| US20080145633A1 (en) * | 2006-06-19 | 2008-06-19 | Cabot Corporation | Photovoltaic conductive features and processes for forming same |
| DE602007010481D1 (de) * | 2006-09-20 | 2010-12-23 | Hitachi Metals Ltd | Beschichtete feine metallteilchen und herstellungsverfahren dafür |
| US8342386B2 (en) * | 2006-12-15 | 2013-01-01 | General Electric Company | Braze materials and processes therefor |
| EP2530128A2 (en) | 2006-12-19 | 2012-12-05 | Seiko Epson Corporation | Pigment dispersion, ink compostion, inkset, and recording device |
| EP1942157B1 (en) * | 2006-12-19 | 2011-05-11 | Seiko Epson Corporation | Inkjet recording method and recorded matter |
| TWI324530B (en) * | 2006-12-28 | 2010-05-11 | Ind Tech Res Inst | Photocatalyst composite and fabrication method thereof |
| DE102007015874A1 (de) * | 2007-04-02 | 2008-10-09 | Robert Bosch Gmbh | Verfahren zur Herstellung einer porösen Schicht |
| US8058195B2 (en) * | 2007-06-19 | 2011-11-15 | Cabot Corporation | Nanoglass and flame spray processes for producing nanoglass |
| DE102007027971A1 (de) * | 2007-06-19 | 2008-12-24 | Robert Bosch Gmbh | Verfahren zur Herstellung von stabilisierten Partikeln |
| US20120176016A1 (en) * | 2007-09-28 | 2012-07-12 | General Electric Company | Core-shell particulates, articles, and method of making |
| US8101231B2 (en) | 2007-12-07 | 2012-01-24 | Cabot Corporation | Processes for forming photovoltaic conductive features from multiple inks |
| JP2010168411A (ja) * | 2009-01-20 | 2010-08-05 | Seiko Epson Corp | 表面処理顔料、インク組成物、及びインクジェット記録方法 |
| JP2010168412A (ja) * | 2009-01-20 | 2010-08-05 | Seiko Epson Corp | 表面処理顔料、インク組成物、及びインクジェット記録方法 |
| JP2011140609A (ja) * | 2009-04-07 | 2011-07-21 | Seiko Epson Corp | 耐水化アルミニウム顔料および耐水化アルミニウム顔料分散液、それらを含有する水性インク組成物、ならびに耐水化アルミニウム顔料分散液の製造方法 |
| JP2010241976A (ja) * | 2009-04-07 | 2010-10-28 | Seiko Epson Corp | 耐水化アルミニウム顔料分散液の製造方法、耐水化アルミニウム顔料およびそれを含有する水性インク組成物 |
| JP2011132483A (ja) | 2009-04-07 | 2011-07-07 | Seiko Epson Corp | 耐水化アルミニウム顔料分散液およびそれを含有する水性インク組成物、ならびに耐水化アルミニウム顔料分散液の製造方法 |
| JP2010265422A (ja) * | 2009-05-18 | 2010-11-25 | Seiko Epson Corp | 表面処理顔料、インク組成物、及びインクジェット記録方法 |
| US8413727B2 (en) * | 2009-05-20 | 2013-04-09 | Bakers Hughes Incorporated | Dissolvable downhole tool, method of making and using |
| GB0909183D0 (en) * | 2009-05-28 | 2009-07-08 | Bedi Kathryn J | Coating method |
| EP3785739B1 (en) * | 2010-06-02 | 2025-08-06 | Cap Biomaterials, LLC | Glassy calcium phosphate particulates, coatings and related bone graft materials |
| CN101966590B (zh) * | 2010-10-09 | 2013-11-06 | 朱光明 | 一种水相电弧放电制备金属纳米铜粉的方法 |
| US8609187B1 (en) * | 2011-12-27 | 2013-12-17 | U.S. Department Of Energy | Method of producing an oxide dispersion strengthened coating and micro-channels |
| CN102974835B (zh) * | 2012-11-16 | 2014-12-24 | 中国科学院金属研究所 | 一种用金属氧化物为替代阳极制备金属纳米胶囊的方法 |
| DE102013212866A1 (de) * | 2013-07-02 | 2015-01-08 | Robert Bosch Gmbh | Gesinterter weichmagnetischer Verbundwerkstoff und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US10569330B2 (en) * | 2014-04-01 | 2020-02-25 | Forge Nano, Inc. | Energy storage devices having coated passive components |
| CN105290388B (zh) * | 2014-07-04 | 2020-04-07 | 通用电气公司 | 粉末处理方法和相应处理过的粉末 |
| EP3325196B1 (en) | 2015-07-17 | 2020-09-02 | AP&C Advanced Powders&Coatings Inc. | Plasma atomization metal powder manufacturing processes and systems therefore |
| AU2016344809B2 (en) | 2015-10-29 | 2022-06-30 | Ap&C Advanced Powders And Coatings Inc. | Metal powder atomization manufacturing processes |
| CA3097498C (en) | 2016-04-11 | 2023-09-26 | Ap&C Advanced Powders & Coatings Inc. | Reactive metal powders in-flight heat treatment processes |
| US10675681B2 (en) * | 2017-02-02 | 2020-06-09 | Honda Motor Co., Ltd. | Core shell |
| US11508641B2 (en) * | 2019-02-01 | 2022-11-22 | Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America, Inc. | Thermally conductive and electrically insulative material |
| KR102091969B1 (ko) * | 2019-03-29 | 2020-03-23 | 오현철 | 전도성 도료 조성물 |
| US11648729B2 (en) | 2019-06-03 | 2023-05-16 | The Boeing Company | Additive manufacturing powder particle, method for treating the additive manufacturing powder particle, and method for additive manufacturing |
| TWI757665B (zh) * | 2019-12-03 | 2022-03-11 | 財團法人金屬工業研究發展中心 | 植入物的製造方法 |
| JP7431105B2 (ja) * | 2020-05-28 | 2024-02-14 | 株式会社日立産機システム | 圧縮機 |
| CN112981299B (zh) * | 2021-02-07 | 2022-03-04 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用热等离子体在金刚石表面制备高结合强度碳化物涂层的方法 |
| RU2762455C1 (ru) * | 2021-04-13 | 2021-12-21 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический унивреситет им. А.Н. Туполева - КАИ" | Способ создания структурно-градиентных порошковых материалов |
| CN114160789A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-03-11 | 西安交通大学 | 通过打印原材料表面涂层强化3d打印金属产品性能的方法 |
| CN119843208B (zh) * | 2025-01-17 | 2026-03-17 | 武汉苏泊尔炊具有限公司 | 不粘材料及其制备方法、不粘材料作为喷涂原料的应用以及不粘炊具 |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3247014A (en) * | 1963-05-29 | 1966-04-19 | Battelle Development Corp | Method of coating solid particles |
| US4162986A (en) * | 1977-06-20 | 1979-07-31 | Mooney Chemicals, Inc. | Oil-soluble high metal content transitional metal organic oxy, hydroxy, complexes |
| JP2916198B2 (ja) | 1989-03-29 | 1999-07-05 | 日清製粉株式会社 | 超微粒子で表面が被覆された粒子の製造方法 |
| DE4109979C2 (de) * | 1990-03-28 | 2000-03-30 | Nisshin Flour Milling Co | Verfahren zur Herstellung beschichteter Teilchen aus anorganischen oder metallischen Materialien |
| US5614320A (en) * | 1991-07-17 | 1997-03-25 | Beane; Alan F. | Particles having engineered properties |
| US5965194A (en) * | 1992-01-10 | 1999-10-12 | Imation Corp. | Magnetic recording media prepared from magnetic particles having an extremely thin, continuous, amorphous, aluminum hydrous oxide coating |
| US5372845A (en) * | 1992-03-06 | 1994-12-13 | Sulzer Plasma Technik, Inc. | Method for preparing binder-free clad powders |
| US6024909A (en) | 1993-08-12 | 2000-02-15 | Agency Of Industrial Science & Technology | Coated ceramic particles, a ceramic-base sinter and a process for producing the same |
| JP3533459B2 (ja) * | 1993-08-12 | 2004-05-31 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 被覆金属準微粒子の製造法 |
| US5536485A (en) | 1993-08-12 | 1996-07-16 | Agency Of Industrial Science & Technology | Diamond sinter, high-pressure phase boron nitride sinter, and processes for producing those sinters |
| JP3948631B2 (ja) | 1993-08-12 | 2007-07-25 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 被覆高圧型窒化硼素焼結体及びその製造法 |
| JP3545783B2 (ja) * | 1993-08-12 | 2004-07-21 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 被覆粒子の製造方法 |
| US6024915A (en) | 1993-08-12 | 2000-02-15 | Agency Of Industrial Science & Technology | Coated metal particles, a metal-base sinter and a process for producing same |
| JPH0776769A (ja) * | 1993-09-08 | 1995-03-20 | Takeshi Masumoto | 複合超微粒子の製造方法及び装置 |
| TW370552B (en) * | 1994-11-09 | 1999-09-21 | Du Pont | Process for making rutile titanium dioxide pigment comprising coated titanium dioxide particles |
| JPH08253851A (ja) | 1995-03-15 | 1996-10-01 | Mitsubishi Materials Corp | 溶射用複合粉末 |
| JPH08253853A (ja) | 1995-03-15 | 1996-10-01 | Mitsubishi Materials Corp | 溶射用複合粉末 |
| US5741372A (en) * | 1996-11-07 | 1998-04-21 | Gugel; Saveliy M. | Method of producing oxide surface layers on metals and alloys |
| US6268054B1 (en) * | 1997-02-18 | 2001-07-31 | Cabot Corporation | Dispersible, metal oxide-coated, barium titanate materials |
| AU9481798A (en) * | 1997-09-15 | 1999-04-05 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Silica-coated aluminum nitride powders with improved properties and methos for their preparation |
| DE19808657A1 (de) * | 1998-03-02 | 1999-09-09 | Basf Ag | Goniochromatische Glanzpigmente auf Basis mehrfach beschichteter Eisenoxidplättchen |
| US6150022A (en) * | 1998-12-07 | 2000-11-21 | Flex Products, Inc. | Bright metal flake based pigments |
-
1999
- 1999-01-29 JP JP02161099A patent/JP4004675B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-01-31 DE DE10003982A patent/DE10003982B4/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-01-31 US US09/494,512 patent/US6582763B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-01-31 FR FR0001217A patent/FR2789403B1/fr not_active Expired - Lifetime
Cited By (48)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8435477B2 (en) | 1997-07-21 | 2013-05-07 | Nanogram Corporation | Dispersions of submicron doped silicon particles |
| US9175174B2 (en) | 2000-10-17 | 2015-11-03 | Nanogram Corporation | Dispersions of submicron doped silicon particles |
| US9199435B2 (en) | 2001-01-26 | 2015-12-01 | Nanogram Corporation | Dispersions of silicon nanoparticles |
| US9448331B2 (en) | 2001-01-26 | 2016-09-20 | Nanogram Corporation | Dispersions of blends of silicon nanoparticles and silica nanoparticles |
| US8623951B2 (en) | 2001-08-03 | 2014-01-07 | Nanogram Corporation | Silicon nanoparticle dispersions |
| US9000083B2 (en) | 2001-08-03 | 2015-04-07 | Nanogram Corporation | Silicon nanoparticle dispersions |
| JP2005011582A (ja) * | 2003-06-17 | 2005-01-13 | Sharp Corp | 燃料電池用電極とその製造方法 |
| JP2005298933A (ja) * | 2004-04-14 | 2005-10-27 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀化合物が被覆された銀粉及び当該製造方法 |
| WO2005099939A1 (ja) * | 2004-04-14 | 2005-10-27 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 銀化合物が被覆された銀粉及び当該製造方法 |
| JP2005330535A (ja) * | 2004-05-19 | 2005-12-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀化合物被覆銅粉、その銀化合物被覆銅粉の製造方法、その銀化合物被覆銅粉の保管方法及びその銀化合物被覆銅粉を用いた導電性ペースト |
| JP2008502576A (ja) * | 2004-06-10 | 2008-01-31 | アロメット コーポレイション | 堅い被覆硬質粉体の圧密方法 |
| US7828999B2 (en) | 2004-09-07 | 2010-11-09 | Nisshin Seifun Group Inc. | Process and apparatus for producing fine particles |
| JP2006247446A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Nisshin Seifun Group Inc | 微粒子の製造方法と装置 |
| US7582135B2 (en) | 2005-10-17 | 2009-09-01 | Nisshin Seifun Group Inc. | Process for producing ultrafine particles |
| JP2009530497A (ja) * | 2006-03-20 | 2009-08-27 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | コーティングされたナノ粒子、特にコア−シェル構造のコーティングされたナノ粒子 |
| JP2009531258A (ja) * | 2006-03-29 | 2009-09-03 | ノースウエスト メテック コーポレイション | 軸方向投入プラズマ溶射を用いたナノパウダーおよびマイクロパウダー製造用の方法および装置 |
| JP2009541588A (ja) * | 2006-06-19 | 2009-11-26 | キャボット コーポレイション | 金属含有ナノ粒子、その合成及び使用 |
| JP2012180595A (ja) * | 2006-09-11 | 2012-09-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化物被覆ニッケル微粒子 |
| JP2008075118A (ja) * | 2006-09-20 | 2008-04-03 | Hitachi Metals Ltd | 被覆金属微粒子およびその製造方法、 |
| US7981190B2 (en) | 2006-11-02 | 2011-07-19 | Nisshin Seifun Group Inc. | Ultrafine alloy particles, and process for producing the same |
| KR101445389B1 (ko) | 2006-11-02 | 2014-09-26 | 가부시키가이샤 닛신 세이훈 구루프혼샤 | 합금 초미립자 및 그 제조방법 |
| US8491696B2 (en) | 2006-11-02 | 2013-07-23 | Nisshin Seifun Group, Inc. | Ultrafine alloy particles, and process for producing the same |
| US8632702B2 (en) | 2007-01-03 | 2014-01-21 | Nanogram Corporation | Silicon/germanium particle inks, doped particles, printing and processes for semiconductor applications |
| JP2008106368A (ja) * | 2007-11-30 | 2008-05-08 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀化合物被覆銅粉、その銀化合物被覆銅粉の製造方法、その銀化合物被覆銅粉の保管方法及びその銀化合物被覆銅粉を用いた導電性ペースト |
| JP2010001563A (ja) * | 2008-06-20 | 2010-01-07 | Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America Inc | コア−シェル構造のナノ粒子の製造方法 |
| KR101118615B1 (ko) | 2009-11-20 | 2012-03-07 | 한국생산기술연구원 | 마이크로 입자의 표면에 나노 입자를 증착시키기 위한 혼합 분말 제조장치 및 이를 이용하여 제조되는 혼합 분말 |
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| KR101092634B1 (ko) * | 2009-11-20 | 2011-12-13 | 한국생산기술연구원 | 고융점 희유금속의 저온 소결 방법 및 이를 이용하여 제조되는 고융점 희유금속 성형체 |
| JP2011179023A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Japan Atomic Energy Agency | ナノ粒子製造装置及びナノ粒子製造方法 |
| JP2011213524A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Nisshin Engineering Co Ltd | 珪素／炭化珪素複合微粒子の製造方法 |
| US8895962B2 (en) | 2010-06-29 | 2014-11-25 | Nanogram Corporation | Silicon/germanium nanoparticle inks, laser pyrolysis reactors for the synthesis of nanoparticles and associated methods |
| US9006720B2 (en) | 2010-06-29 | 2015-04-14 | Nanogram Corporation | Silicon/germanium nanoparticles and inks having low metal contamination |
| KR101220404B1 (ko) | 2010-09-13 | 2013-01-10 | 인하대학교 산학협력단 | 열플라즈마에 의한 실리카가 코팅된 마그네타이트 나노분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 실리카가 코팅된 마그네타이트 나노분말 |
| JP2014526033A (ja) * | 2011-06-23 | 2014-10-02 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | γ−準安定相のウランとモリブデンを主成分とする合金の粉末、この粉末を含む粉末組成物、及び前記粉末と組成物の使用法 |
| US9475695B2 (en) | 2013-05-24 | 2016-10-25 | Nanogram Corporation | Printable inks with silicon/germanium based nanoparticles with high viscosity alcohol solvents |
| JP2016014194A (ja) * | 2015-09-10 | 2016-01-28 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | コアシェル粒子及び導体形成用組成物 |
| JP2017155279A (ja) * | 2016-03-01 | 2017-09-07 | 大陽日酸株式会社 | 金属微粒子の製造方法 |
| CN110382138A (zh) * | 2017-01-06 | 2019-10-25 | 通用电气公司 | 用于增材制造的核壳合金粉末、增材制造方法和增材制造的沉淀弥散强化合金构件 |
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