JP2000256576A - カーボンブラック - Google Patents
カーボンブラックInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 樹脂の着色、印刷インキ、塗料等の黒色顔料
として使用されるカーボンブラックで分散剤を添加した
り、酸化処理等を行うことなく黒度が損なわれず、分散
性を向上したカーボンブラックを提供する。 【解決手段】 窒素吸着比表面積（Ｎ2 ＳＡ）が１６０
〜３３０ｍ2 ／ｇ、２４Ｍ４ＤＢＰ吸収量（２４Ｍ４Ｄ
ＢＰ）が５５〜９５ｍｌ／１００ｇで、（式−１）を満
足することを特徴とするカーボンブラック。 （Ｄ1/2 ）／24Ｍ４ＤＢＰ≦３．２１×（ＣＴＡＢ／Ｎ2 ＳＡ）−２．３１ ・・・（式−１） （式−１中、ＣＴＡＢはＣＴＡＢ比表面積（ｍ2 ／ｇ）
をＤ1/2 は遠心沈降法による凝集体ストークス相当径分
布における最大頻度ストークス相当径の半値幅（ｎｍ）
を示す。）
として使用されるカーボンブラックで分散剤を添加した
り、酸化処理等を行うことなく黒度が損なわれず、分散
性を向上したカーボンブラックを提供する。 【解決手段】 窒素吸着比表面積（Ｎ2 ＳＡ）が１６０
〜３３０ｍ2 ／ｇ、２４Ｍ４ＤＢＰ吸収量（２４Ｍ４Ｄ
ＢＰ）が５５〜９５ｍｌ／１００ｇで、（式−１）を満
足することを特徴とするカーボンブラック。 （Ｄ1/2 ）／24Ｍ４ＤＢＰ≦３．２１×（ＣＴＡＢ／Ｎ2 ＳＡ）−２．３１ ・・・（式−１） （式−１中、ＣＴＡＢはＣＴＡＢ比表面積（ｍ2 ／ｇ）
をＤ1/2 は遠心沈降法による凝集体ストークス相当径分
布における最大頻度ストークス相当径の半値幅（ｎｍ）
を示す。）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂の着色、印刷
インキ、塗料等の黒色顔料として使用されるファーネス
カーボンブラックに関する。
インキ、塗料等の黒色顔料として使用されるファーネス
カーボンブラックに関する。
【０００２】
【従来の技術】顔料用として使用されるカーボンブラッ
クは、黒度はもちろんのこと、樹脂との混練り時、及び
製品中のカーボンブラックの分散性が重要とされてい
る。しかしながら、黒度と分散法は二律背反の関係に在
り、黒度と分散性を両立する事は困難であった。黒度及
び分散性は、カーボンブラックの粒子径、或いはストラ
クチャーと相関性が高く、粒子径及びストラクチャーが
小さくなる程、黒度は高く良好となるが、逆に分散性は
練り混み時のシェア低下等により、悪化することが知ら
れている。そのため分散性を向上する目的で、カーボン
ブラックの後処理として、分散剤を添加する方法があ
る。しかしながら、この方法によると添加量によって、
成形品表面にブルーミングが発生することがあり好まし
い方法とはいえなかった。
クは、黒度はもちろんのこと、樹脂との混練り時、及び
製品中のカーボンブラックの分散性が重要とされてい
る。しかしながら、黒度と分散法は二律背反の関係に在
り、黒度と分散性を両立する事は困難であった。黒度及
び分散性は、カーボンブラックの粒子径、或いはストラ
クチャーと相関性が高く、粒子径及びストラクチャーが
小さくなる程、黒度は高く良好となるが、逆に分散性は
練り混み時のシェア低下等により、悪化することが知ら
れている。そのため分散性を向上する目的で、カーボン
ブラックの後処理として、分散剤を添加する方法があ
る。しかしながら、この方法によると添加量によって、
成形品表面にブルーミングが発生することがあり好まし
い方法とはいえなかった。
【０００３】また、特公昭４６−１８３６８号公報及び
特公昭５２−１３８０８号公報には、カーボンブラック
表面を、オゾンまたは過酸化水素等で酸化処理する方法
が提案されている。しかしながら、このような方法は、
設備の複雑化にともないコスト高となり、また該処理カ
ーボンブラックは、全ての樹脂配合系に適合できるとは
限らない等の問題があった。
特公昭５２−１３８０８号公報には、カーボンブラック
表面を、オゾンまたは過酸化水素等で酸化処理する方法
が提案されている。しかしながら、このような方法は、
設備の複雑化にともないコスト高となり、また該処理カ
ーボンブラックは、全ての樹脂配合系に適合できるとは
限らない等の問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、樹脂
着色の黒色顔料として使用されるカーボンブラックで、
カーボンブラックに分散剤を添加することなく、また、
カーボンブラックの表面を酸化処理することなく、顔料
としての黒度を損なわず、分散性を向上させたカーボン
ブラックを提供することにある。
着色の黒色顔料として使用されるカーボンブラックで、
カーボンブラックに分散剤を添加することなく、また、
カーボンブラックの表面を酸化処理することなく、顔料
としての黒度を損なわず、分散性を向上させたカーボン
ブラックを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、黒度を維
持して、分散性を向上できるカーボンブラックについて
鋭意検討した結果、カーボンブラックの１次粒子表面を
平滑にし、更に２４Ｍ４ＤＢＰを高くまたは低比表面積
化することにより、樹脂への練りシェアを高め、カーボ
ンブラックの分散性を向上させることができ、そのため
に低下する黒度レベルを、凝集体ストークス相当径分布
をシャープにすることにより、黒度レベルを損なわず
に、高分散性を付与できることを見出し、本発明に至っ
た。
持して、分散性を向上できるカーボンブラックについて
鋭意検討した結果、カーボンブラックの１次粒子表面を
平滑にし、更に２４Ｍ４ＤＢＰを高くまたは低比表面積
化することにより、樹脂への練りシェアを高め、カーボ
ンブラックの分散性を向上させることができ、そのため
に低下する黒度レベルを、凝集体ストークス相当径分布
をシャープにすることにより、黒度レベルを損なわず
に、高分散性を付与できることを見出し、本発明に至っ
た。
【０００６】すなわち、本発明のカーボンブラックは、
窒素吸着比表面積（Ｎ2 ＳＡ）が１６０〜３３０ｍ2 ／
ｇ、２４Ｍ４ＤＢＰ吸収量（２４Ｍ４ＤＢＰ）が５５〜
９５ｍｌ／１００ｇで、次の（式−１）を満足すること
を特徴とするカーボンブラックである。 （Ｄ1/2 ）／24Ｍ４ＤＢＰ≦３．２１×（ＣＴＡＢ／Ｎ2 ＳＡ）−２．３１ ・・・（式−１） 〔式−１中、ＣＴＡＢはＣＴＡＢ比表面積（ｍ2 ／ｇ）
を、Ｄ1/2 は遠心沈降法による凝集体ストークス相当径
分布における最大頻度ストークス相当径の半値幅（ｎ
ｍ）を示す。〕
窒素吸着比表面積（Ｎ2 ＳＡ）が１６０〜３３０ｍ2 ／
ｇ、２４Ｍ４ＤＢＰ吸収量（２４Ｍ４ＤＢＰ）が５５〜
９５ｍｌ／１００ｇで、次の（式−１）を満足すること
を特徴とするカーボンブラックである。 （Ｄ1/2 ）／24Ｍ４ＤＢＰ≦３．２１×（ＣＴＡＢ／Ｎ2 ＳＡ）−２．３１ ・・・（式−１） 〔式−１中、ＣＴＡＢはＣＴＡＢ比表面積（ｍ2 ／ｇ）
を、Ｄ1/2 は遠心沈降法による凝集体ストークス相当径
分布における最大頻度ストークス相当径の半値幅（ｎ
ｍ）を示す。〕
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明のカーボンブラックは、窒
素吸着比表面積（Ｎ2 ＳＡ）が１６０〜３３０ｍ2 ／ｇ
であることが必要である。Ｎ2 ＳＡが１６０ｍ2 ／ｇ未
満だと分散性は向上するが黒度が低下し、一方、３３０
ｍ2 ／ｇを超えると黒度は向上するが、分散性が低下す
るので好ましくない。好ましくは、２００〜３００ｍ2
／ｇである。なお、Ｎ2 ＳＡの値は、ＡＳＴＭ Ｄ３０
３７−８８に準拠して測定した値である。また、本発明
のカーボンブラックは、２４Ｍ４ＤＢＰ吸油量が５５〜
９５ｍｌ／１００ｇであることが必要である。２４Ｍ４
ＤＢＰ吸油量が５５ｍｌ／１００ｇ未満だと分散性が低
下し、一方、９５ｍｌ／１００ｇを超えると黒度が低下
するので好ましくない。好ましくは、６５〜８５ｍｌ／
１００ｇである。なお、２４Ｍ４ＤＢＰの値は、ＡＳＴ
Ｍ Ｄ３４９３−８５ａに準拠して測定した値である。
素吸着比表面積（Ｎ2 ＳＡ）が１６０〜３３０ｍ2 ／ｇ
であることが必要である。Ｎ2 ＳＡが１６０ｍ2 ／ｇ未
満だと分散性は向上するが黒度が低下し、一方、３３０
ｍ2 ／ｇを超えると黒度は向上するが、分散性が低下す
るので好ましくない。好ましくは、２００〜３００ｍ2
／ｇである。なお、Ｎ2 ＳＡの値は、ＡＳＴＭ Ｄ３０
３７−８８に準拠して測定した値である。また、本発明
のカーボンブラックは、２４Ｍ４ＤＢＰ吸油量が５５〜
９５ｍｌ／１００ｇであることが必要である。２４Ｍ４
ＤＢＰ吸油量が５５ｍｌ／１００ｇ未満だと分散性が低
下し、一方、９５ｍｌ／１００ｇを超えると黒度が低下
するので好ましくない。好ましくは、６５〜８５ｍｌ／
１００ｇである。なお、２４Ｍ４ＤＢＰの値は、ＡＳＴ
Ｍ Ｄ３４９３−８５ａに準拠して測定した値である。
【０００８】更に本発明のカーボンブラックは、（Ｄ
1/2 ）／２４Ｍ４ＤＢＰで表わされる凝集体ストークス
相当径分布指数と（ＣＴＡＢ／Ｎ2 ＳＡ）で表わされる
１次粒子径の表面粗度指数との関係が前記の（式−１）
を満足する必要がある。（Ｄ1/2 ）／２４Ｍ４ＤＢＰが
３．２１×（ＣＴＡＢ／Ｎ2 ＳＡ）−２．３１より大き
い場合は、分散性が悪化したり、または黒度が低下する
ので好ましくない。なお、（式−１）において、ＣＴＡ
ＢはＣＴＡＢ比表面積（ｍ2 ／ｇ）を示しており、ＡＳ
ＴＭ Ｄ３７５６−８０に準拠して測定した値である。
また、Ｄ1/ 2 は、遠心沈降法による凝集体ストークス相
当径分布における最大頻度ストークス相当径の半値幅
（ｎｍ）を示しており、このＤ1/2 は、遠心沈降式の粒
度分布測定装置を用いて凝集体ストークス相当径分布を
測定し、その分布における最大頻度ストークス相当径の
半分の値を算出した値である。
1/2 ）／２４Ｍ４ＤＢＰで表わされる凝集体ストークス
相当径分布指数と（ＣＴＡＢ／Ｎ2 ＳＡ）で表わされる
１次粒子径の表面粗度指数との関係が前記の（式−１）
を満足する必要がある。（Ｄ1/2 ）／２４Ｍ４ＤＢＰが
３．２１×（ＣＴＡＢ／Ｎ2 ＳＡ）−２．３１より大き
い場合は、分散性が悪化したり、または黒度が低下する
ので好ましくない。なお、（式−１）において、ＣＴＡ
ＢはＣＴＡＢ比表面積（ｍ2 ／ｇ）を示しており、ＡＳ
ＴＭ Ｄ３７５６−８０に準拠して測定した値である。
また、Ｄ1/ 2 は、遠心沈降法による凝集体ストークス相
当径分布における最大頻度ストークス相当径の半値幅
（ｎｍ）を示しており、このＤ1/2 は、遠心沈降式の粒
度分布測定装置を用いて凝集体ストークス相当径分布を
測定し、その分布における最大頻度ストークス相当径の
半分の値を算出した値である。
【０００９】凝集体ストークス相当径分布の測定法の具
体的な方法としては、まず例えば、ＬＡＣＯＮＡＮＵＦ
ＡＣＴＵＲＩＮＥ社製の「ＢＲＡＮＳＯＮＩＣ ２２
０」等の超音波分散機を用いて試料溶液を調製する。試
料溶液は、カーボンブラック５ｍｇを界面活性剤数滴を
含有した２０％エタノール水溶液に入れカーボンブラッ
ク０．０１重量％のエタノール水溶液とした後、超音波
分散機で５分間分散させたものを試料とし、例えば、Ｂ
ＲＯＯＫ ＨＡＶＥＮ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製
「ＢＩ−ＤＣＰ ＰＡＲＴＩＣＬＳＩＺＥＲ」等の遠心
沈降式の粒度分布測定装置を用いて、回転速度８０００
ｒｐｍに設定した装置に試料溶液を注入し、凝集体スト
ークス相当径分布を測定することができる。
体的な方法としては、まず例えば、ＬＡＣＯＮＡＮＵＦ
ＡＣＴＵＲＩＮＥ社製の「ＢＲＡＮＳＯＮＩＣ ２２
０」等の超音波分散機を用いて試料溶液を調製する。試
料溶液は、カーボンブラック５ｍｇを界面活性剤数滴を
含有した２０％エタノール水溶液に入れカーボンブラッ
ク０．０１重量％のエタノール水溶液とした後、超音波
分散機で５分間分散させたものを試料とし、例えば、Ｂ
ＲＯＯＫ ＨＡＶＥＮ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製
「ＢＩ−ＤＣＰ ＰＡＲＴＩＣＬＳＩＺＥＲ」等の遠心
沈降式の粒度分布測定装置を用いて、回転速度８０００
ｒｐｍに設定した装置に試料溶液を注入し、凝集体スト
ークス相当径分布を測定することができる。
【００１０】本発明のカーボンブラックは（式−１）を
満足するものであれば、ＣＴＡＢ及びＤ1/2 の値はとわ
ないが、好ましいＣＴＡＢ値としては、２２０〜２６０
ｍ2／ｇ、Ｄ1/2 の値としては、２５〜４０ｎｍであ
る。本発明のカーボンブラックは、高温燃焼ガスを発生
させる燃焼帯域、高温燃焼ガス流に原料炭化水素を導入
し、この原料炭化水素を熱分解反応により、カーボンブ
ラックに転化する反応帯域、水冷により反応を停止する
反応停止帯域を有するプロセスにおいて、燃焼条件、高
温燃焼ガス流速、原料油の導入条件、反応停止時間の諸
条件を制御することによって製造することができる。
満足するものであれば、ＣＴＡＢ及びＤ1/2 の値はとわ
ないが、好ましいＣＴＡＢ値としては、２２０〜２６０
ｍ2／ｇ、Ｄ1/2 の値としては、２５〜４０ｎｍであ
る。本発明のカーボンブラックは、高温燃焼ガスを発生
させる燃焼帯域、高温燃焼ガス流に原料炭化水素を導入
し、この原料炭化水素を熱分解反応により、カーボンブ
ラックに転化する反応帯域、水冷により反応を停止する
反応停止帯域を有するプロセスにおいて、燃焼条件、高
温燃焼ガス流速、原料油の導入条件、反応停止時間の諸
条件を制御することによって製造することができる。
【００１１】具体的には、燃焼帯域、或いは高温燃焼ガ
スを形成させるため、酸素含有ガスとして、空気、酸素
またはそれらの混合物と、ガス状又は液状の燃料炭化水
素を混合燃焼させる。燃料炭化水素としては、水素、一
酸化炭素、天然ガス、石炭ガス、石油ガス並びに重油等
の石油系液体燃料、クレオソート油等の石炭系液体燃料
が使用される。燃焼条件は、１５００〜１９００℃の範
囲で制御する。反応帯域で得られた高温燃焼ガス流の方
向に対し並流又は垂直に設けたバーナーから原料炭化水
素を噴霧し、熱分解させてカーボンブラックを得る。よ
り具体的には、ガス流速が２００〜６００ｍ／ｓの範囲
の高温燃焼ガス流に２本以上のバーナーにより分割導入
させる。好ましくは、ガス流速５００〜６００ｍ／ｓ、
１７００〜１９００℃に制御された高速且つ高温燃焼ガ
ス流に対して垂直に、原料炭化水素を６本以上のバーナ
ーにより分割導入させる。反応効率を向上させる為に反
応ゾーンに絞り部を設けるのが一般的であり、その絞り
の程度は絞り部径／絞り部上流域径の比が０．２〜０．
８である。原料炭化水素としては、アントラセン等の芳
香族炭化水素油、クレオソート油等の石油系炭化水素
油、ＥＨＥオイル（エチレン製造時の副製油）、ＦＣＣ
オイル（流動接触分解残渣）等の石油系重質油が使用さ
れる。反応停止帯域は、高温反応ガスを８００〜１００
０℃に低下させる為、水スプレー等で行う。原料を導入
してから反応停止までの時間は、３〜５０ｍｓの範囲で
制御した。冷却されたカーボンブラックは、ガスと分
離、回収、造粒、乾燥する公知のプロセスをとることが
できる。
スを形成させるため、酸素含有ガスとして、空気、酸素
またはそれらの混合物と、ガス状又は液状の燃料炭化水
素を混合燃焼させる。燃料炭化水素としては、水素、一
酸化炭素、天然ガス、石炭ガス、石油ガス並びに重油等
の石油系液体燃料、クレオソート油等の石炭系液体燃料
が使用される。燃焼条件は、１５００〜１９００℃の範
囲で制御する。反応帯域で得られた高温燃焼ガス流の方
向に対し並流又は垂直に設けたバーナーから原料炭化水
素を噴霧し、熱分解させてカーボンブラックを得る。よ
り具体的には、ガス流速が２００〜６００ｍ／ｓの範囲
の高温燃焼ガス流に２本以上のバーナーにより分割導入
させる。好ましくは、ガス流速５００〜６００ｍ／ｓ、
１７００〜１９００℃に制御された高速且つ高温燃焼ガ
ス流に対して垂直に、原料炭化水素を６本以上のバーナ
ーにより分割導入させる。反応効率を向上させる為に反
応ゾーンに絞り部を設けるのが一般的であり、その絞り
の程度は絞り部径／絞り部上流域径の比が０．２〜０．
８である。原料炭化水素としては、アントラセン等の芳
香族炭化水素油、クレオソート油等の石油系炭化水素
油、ＥＨＥオイル（エチレン製造時の副製油）、ＦＣＣ
オイル（流動接触分解残渣）等の石油系重質油が使用さ
れる。反応停止帯域は、高温反応ガスを８００〜１００
０℃に低下させる為、水スプレー等で行う。原料を導入
してから反応停止までの時間は、３〜５０ｍｓの範囲で
制御した。冷却されたカーボンブラックは、ガスと分
離、回収、造粒、乾燥する公知のプロセスをとることが
できる。
【００１２】本発明のカーボンブラックは、プラスチッ
ク等の着色剤及び顔料の用途に用いられるものである。
プラスチックとしては、従来公知の、ポリ塩化ビニル、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢ
Ｓ、ポリカーボネート及びポリエステル等が挙げられ、
着色方法としては、ドライカラー、ペーストカラー、リ
キッドカラー、マスターバッチ及び着色ペレットとして
使用できる。この中でも一般にマスターバッチ、ドライ
カラー法が採用される。例えば、マスターバッチにする
場合は、マスターバッチ中のカーボンブラックを３０〜
４０ｗｔ％とし、最終の製品になった時には、製品中の
カーボンブラックが０．５〜２ｗｔ％となるように使用
する。
ク等の着色剤及び顔料の用途に用いられるものである。
プラスチックとしては、従来公知の、ポリ塩化ビニル、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢ
Ｓ、ポリカーボネート及びポリエステル等が挙げられ、
着色方法としては、ドライカラー、ペーストカラー、リ
キッドカラー、マスターバッチ及び着色ペレットとして
使用できる。この中でも一般にマスターバッチ、ドライ
カラー法が採用される。例えば、マスターバッチにする
場合は、マスターバッチ中のカーボンブラックを３０〜
４０ｗｔ％とし、最終の製品になった時には、製品中の
カーボンブラックが０．５〜２ｗｔ％となるように使用
する。
【００１３】
【実施例】以下に本発明を実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例１〜３ 空気導入ダクトと燃焼バーナーを備える内径８００ｍ
ｍ、長さ１６００ｍｍの燃焼帯域、該燃焼帯域から連接
され、周辺から原料ノズルを貫通接続した内径１４５ｍ
ｍ、長さ１０００ｍｍの狭径部からなる原料導入帯域、
クエンチ装置を備えた内径４００ｍｍ、長さ３０００ｍ
ｍの後部反応帯域を順次接合した図−１に示したカーボ
ンブラック反応炉を用い、燃料にＣ重油、及び原料炭化
水素にクレオソート油を使用し、表−１に示した各条件
によりカーボンブラックを製造した。得られたカーボン
ブラックの各種特性を表−２に示した。
本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例１〜３ 空気導入ダクトと燃焼バーナーを備える内径８００ｍ
ｍ、長さ１６００ｍｍの燃焼帯域、該燃焼帯域から連接
され、周辺から原料ノズルを貫通接続した内径１４５ｍ
ｍ、長さ１０００ｍｍの狭径部からなる原料導入帯域、
クエンチ装置を備えた内径４００ｍｍ、長さ３０００ｍ
ｍの後部反応帯域を順次接合した図−１に示したカーボ
ンブラック反応炉を用い、燃料にＣ重油、及び原料炭化
水素にクレオソート油を使用し、表−１に示した各条件
によりカーボンブラックを製造した。得られたカーボン
ブラックの各種特性を表−２に示した。
【００１４】得られたカーボンブラックの特性は以下の
方法により測定及び評価した。 （１）ＣＴＡＢ：ＡＳＴＭ Ｄ３７５６−８０に準拠し
て測定した。 （２）Ｎ2 ＳＡ：ＡＳＴＭ Ｄ３０３７−８８に準拠し
て測定した。 （３）２４Ｍ４ＤＢＰ：ＡＳＴＭ Ｄ３４９３−８５ａ
に準拠して測定した。 （４）Ｄ1/2 カーボンブラック試料を５ｍｇ精秤し、界面活性剤（Ｓ
ＩＧＭＡ ＣＨＥＭＩＣＡＬ社製、ＮＯＮＩＤＥＴ Ｐ
−４０）を３滴加えた２０％エタノール水溶液に加え、
カーボンブラック０．０１重量％のエタノール水溶液と
した後、超音波分散機（ＬＡＣＯＭＡＮＵＦＡＣＴＵＲ
ＩＮＥ 社製、ＢＲＡＮＳＯＮＩＣ ２２０）で５分間
分散させ、試料溶液とした。次に、遠心沈降式の粒度分
布測定装置（ＢＲＯＯＫ ＨＡＶＥＮ ＩＮＳＴＲＵＭ
ＥＮＴＳ 社製、ＢＩ−ＤＣＰＰＡＲＴＩＣＬＳＩＺＥ
Ｒ）の回転速度を８０００ｒｐｍに設定し、これに、ス
ピン液（純水）１０ｍｌを加えた後、１ｍｌのバッファ
ー液（２０％エタノール水溶液）を注入する。次いで、
前記で調製した１ｍｌの試料溶液を注射器で粒度分布測
定装置に注入し、一斉に遠心沈降を開始させ凝集体スト
ークス相当径分布を測定し、凝集体ストークス相当径分
布における最大頻度ストークス径の半値幅をＤ1/2 とし
た。
方法により測定及び評価した。 （１）ＣＴＡＢ：ＡＳＴＭ Ｄ３７５６−８０に準拠し
て測定した。 （２）Ｎ2 ＳＡ：ＡＳＴＭ Ｄ３０３７−８８に準拠し
て測定した。 （３）２４Ｍ４ＤＢＰ：ＡＳＴＭ Ｄ３４９３−８５ａ
に準拠して測定した。 （４）Ｄ1/2 カーボンブラック試料を５ｍｇ精秤し、界面活性剤（Ｓ
ＩＧＭＡ ＣＨＥＭＩＣＡＬ社製、ＮＯＮＩＤＥＴ Ｐ
−４０）を３滴加えた２０％エタノール水溶液に加え、
カーボンブラック０．０１重量％のエタノール水溶液と
した後、超音波分散機（ＬＡＣＯＭＡＮＵＦＡＣＴＵＲ
ＩＮＥ 社製、ＢＲＡＮＳＯＮＩＣ ２２０）で５分間
分散させ、試料溶液とした。次に、遠心沈降式の粒度分
布測定装置（ＢＲＯＯＫ ＨＡＶＥＮ ＩＮＳＴＲＵＭ
ＥＮＴＳ 社製、ＢＩ−ＤＣＰＰＡＲＴＩＣＬＳＩＺＥ
Ｒ）の回転速度を８０００ｒｐｍに設定し、これに、ス
ピン液（純水）１０ｍｌを加えた後、１ｍｌのバッファ
ー液（２０％エタノール水溶液）を注入する。次いで、
前記で調製した１ｍｌの試料溶液を注射器で粒度分布測
定装置に注入し、一斉に遠心沈降を開始させ凝集体スト
ークス相当径分布を測定し、凝集体ストークス相当径分
布における最大頻度ストークス径の半値幅をＤ1/2 とし
た。
【００１５】（５）ＰＶＣ黒度 ＰＶＣ樹脂３０ｇにカーボンブラック０．３ｇを添加
し、ロール温度１２０〜１２５℃でスリット幅０．３ｍ
ｍに設定した（株）桜井製作所製の２本ロール（型式：
ミキシングロール）にて７分間混練後、シートを作製し
た。このシートを１７０℃、３〜８ｋｇｆ／ｃｍ2 の条
件でプレスし、評価試料を作製した。評価基準は、三菱
化学（株）製カーボンブラック、「＃４５」「＃９９
０」及び「＃６００」の３種について同じ方法により得
られた評価試料の黒度を順に１０点、１４点及び２０点
と定め、評価する試料の黒度をこれらと見較べ目視によ
り評価した。樹脂着色用中級カーボンブラックとして
は、黒度レベル１３点以上であれば良好であり、数値が
大きい程、黒度が優れていることを示している。
し、ロール温度１２０〜１２５℃でスリット幅０．３ｍ
ｍに設定した（株）桜井製作所製の２本ロール（型式：
ミキシングロール）にて７分間混練後、シートを作製し
た。このシートを１７０℃、３〜８ｋｇｆ／ｃｍ2 の条
件でプレスし、評価試料を作製した。評価基準は、三菱
化学（株）製カーボンブラック、「＃４５」「＃９９
０」及び「＃６００」の３種について同じ方法により得
られた評価試料の黒度を順に１０点、１４点及び２０点
と定め、評価する試料の黒度をこれらと見較べ目視によ
り評価した。樹脂着色用中級カーボンブラックとして
は、黒度レベル１３点以上であれば良好であり、数値が
大きい程、黒度が優れていることを示している。
【００１６】（６）ＰＥ分散指数 ＜評価試料の作製＞（株）東洋精機製作所製バンバリー
ミキサー（型式：Ｂ−２５０）を用いて、ＬＤＰＥ樹脂
（日本ポリケム（株）製ＬＦ４４０ＨＢ）１０１．４９
ｇ、ステアリン酸カルシウム０．８７ｇ、イルガノック
ス１．３９ｇ及びカーボンブラック６９．４４ｇを１１
５℃、７分間混練した（４０ｗｔ％マスターバッチ作
成）。ついで、１３０℃にセットした二本ロールミル
（６インチ）を用いて、ＬＤＰＥ樹脂（日本ポリケム
（株）製ＬＦ２４０）５８．３ｇ、ステアリン酸カルシ
ウム０．２ｇ及び上記で作成した４０ｗｔ％マスターバ
ッチ１．５ｇを１０分間混練りし、これを０．５ｍｍの
厚みでシート化し、３ｍｍ角の小片を切り出した。つい
で１５０℃に設定したホットプレート上で、３ｍｍ角の
小片をガラスプレートに挟み込み、５ｋｇの加重を３分
間かけ、評価試料のフィルムを作成した。
ミキサー（型式：Ｂ−２５０）を用いて、ＬＤＰＥ樹脂
（日本ポリケム（株）製ＬＦ４４０ＨＢ）１０１．４９
ｇ、ステアリン酸カルシウム０．８７ｇ、イルガノック
ス１．３９ｇ及びカーボンブラック６９．４４ｇを１１
５℃、７分間混練した（４０ｗｔ％マスターバッチ作
成）。ついで、１３０℃にセットした二本ロールミル
（６インチ）を用いて、ＬＤＰＥ樹脂（日本ポリケム
（株）製ＬＦ２４０）５８．３ｇ、ステアリン酸カルシ
ウム０．２ｇ及び上記で作成した４０ｗｔ％マスターバ
ッチ１．５ｇを１０分間混練りし、これを０．５ｍｍの
厚みでシート化し、３ｍｍ角の小片を切り出した。つい
で１５０℃に設定したホットプレート上で、３ｍｍ角の
小片をガラスプレートに挟み込み、５ｋｇの加重を３分
間かけ、評価試料のフィルムを作成した。
【００１７】＜分散性の評価＞得られた評価試料のフィ
ルムを光学顕微鏡２０倍にて観察し、三菱化学（株）製
の画像処理解析装置（ＭＫＳＩＰＳ−１０００）を用い
て、直径７μｍ以上の粒子の総面積を求め、次いでこの
面積の観察視野面積に対する比を算出した。これを評価
試料フィルムの１２個所以上にて観察し算出した平均値
の１０万倍を分散指数とした。この値の小さいものほど
練り時間が短縮でき、生産コストの低減化と生産性向上
が図られる。また、樹脂着色成形品の品質についても、
成型品表面における光沢の向上と分散不良塊の発生を防
止でき、更には、淡色系での黒度を発現させることがで
きるので分解性が良好であることを示している。
ルムを光学顕微鏡２０倍にて観察し、三菱化学（株）製
の画像処理解析装置（ＭＫＳＩＰＳ−１０００）を用い
て、直径７μｍ以上の粒子の総面積を求め、次いでこの
面積の観察視野面積に対する比を算出した。これを評価
試料フィルムの１２個所以上にて観察し算出した平均値
の１０万倍を分散指数とした。この値の小さいものほど
練り時間が短縮でき、生産コストの低減化と生産性向上
が図られる。また、樹脂着色成形品の品質についても、
成型品表面における光沢の向上と分散不良塊の発生を防
止でき、更には、淡色系での黒度を発現させることがで
きるので分解性が良好であることを示している。
【００１８】比較例１ 市販の三菱化学（株）製カーボンブラック「＃９６０」
について、実施例と同様に測定及び評価した結果を表−
２に示した。ＰＶＣ黒度は良好であるが、分散性が悪い
ことが分かる。 比較例２〜３ 実施例１で製造したと同じ反応炉を用い、表−１に示し
た条件によりカーボンブラックを製造した。得られたカ
ーボンブラックの各種特性を実施例と同様に測定及び評
価した結果を表−２に示した。比較例２のカーボンブラ
ックは、分散性は良好であるが黒度が劣っていることが
分かる。また比較例３のカーボンブラックは、黒度は良
好であるが、分散性が悪いことが分かる。
について、実施例と同様に測定及び評価した結果を表−
２に示した。ＰＶＣ黒度は良好であるが、分散性が悪い
ことが分かる。 比較例２〜３ 実施例１で製造したと同じ反応炉を用い、表−１に示し
た条件によりカーボンブラックを製造した。得られたカ
ーボンブラックの各種特性を実施例と同様に測定及び評
価した結果を表−２に示した。比較例２のカーボンブラ
ックは、分散性は良好であるが黒度が劣っていることが
分かる。また比較例３のカーボンブラックは、黒度は良
好であるが、分散性が悪いことが分かる。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明によるカーボンブラックは、従来
の分散剤を添加したり、酸化処理等を行うことなく黒度
と分散性ともに優れたものであり、樹脂着色、印刷イン
キ及び塗料の用途に好適に使用できるものである。
の分散剤を添加したり、酸化処理等を行うことなく黒度
と分散性ともに優れたものであり、樹脂着色、印刷イン
キ及び塗料の用途に好適に使用できるものである。
【図１】実施例におけるカーボンブラック反応炉の概略
図。
図。
１ 空気 ２ Ｃ重油 ３，４ クレオソート油 ５ 反応停止水 Ａ 燃焼帯域 Ｂ 原料導入帯域 Ｃ 反応帯域
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉村 修七 三重県四日市市東邦町１番地 三菱化学株 式会社四日市事業所内 Ｆターム(参考） 4J002 AA001 DA036 FA096 FD096 GJ01 GT00 4J037 AA02 BB05 BB30 BB33 BB36 DD05 DD07 DD17 FF05 FF15
Claims (1)
- 【請求項１】 窒素吸着比表面積（Ｎ2 ＳＡ）が１６０
〜３３０ｍ2 ／ｇ、２４Ｍ４ＤＢＰ吸収量（２４Ｍ４Ｄ
ＢＰ）が５５〜９５ｍｌ／１００ｇで、次の（式−１）
を満足することを特徴とするカーボンブラック。 （Ｄ1/2 ）／24Ｍ４ＤＢＰ≦３．２１×（ＣＴＡＢ／Ｎ2 ＳＡ）−２．３１ ・・・（式−１） 〔式−１中、ＣＴＡＢはＣＴＡＢ比表面積（ｍ2 ／ｇ）
を、Ｄ1/2 は遠心沈降法による凝集体ストークス相当径
分布における最大頻度ストークス相当径の半値幅（ｎ
ｍ）を示す。〕
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6286199A JP2000256576A (ja) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | カーボンブラック |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6286199A JP2000256576A (ja) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | カーボンブラック |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000256576A true JP2000256576A (ja) | 2000-09-19 |
Family
ID=13212513
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6286199A Pending JP2000256576A (ja) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | カーボンブラック |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000256576A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003049038A (ja) * | 2001-08-06 | 2003-02-21 | Nippon Shokubai Co Ltd | 微粒子分散組成物 |
| JP2014001379A (ja) * | 2012-05-23 | 2014-01-09 | Asahi Carbon Co Ltd | カーボンブラックの製造方法、カーボンブラック、ゴム組成物、タイヤ |
-
1999
- 1999-03-10 JP JP6286199A patent/JP2000256576A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003049038A (ja) * | 2001-08-06 | 2003-02-21 | Nippon Shokubai Co Ltd | 微粒子分散組成物 |
| JP2014001379A (ja) * | 2012-05-23 | 2014-01-09 | Asahi Carbon Co Ltd | カーボンブラックの製造方法、カーボンブラック、ゴム組成物、タイヤ |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20060330 |
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| A521 | Written amendment |
Effective date: 20060330 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 |
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Effective date: 20060523 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060926 |