JP2000264798A - Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体結晶の成長方法 - Google Patents
Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体結晶の成長方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 昇華法またはハロゲン化学輸送法で種結晶上
にＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の結晶を成長し、冷却する
過程で前記支持部材と種結晶との熱膨張率差により生じ
る前記支持部材から種結晶への応力を抑制して、結晶性
に優れたＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の結晶成長方法
を提供しようとするものである。 【解決手段】 成長室中に原料多結晶を配置し、昇華法
またはハロゲン化学輸送法で種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化
合物半導体結晶を成長させる方法において、結晶成長後
の冷却の過程で前記種結晶の支持部材と密着しない緩衝
膜を、前記種結晶と前記種結晶支持部材の間に介在させ
ることを特徴とするＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成
長方法である。
にＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の結晶を成長し、冷却する
過程で前記支持部材と種結晶との熱膨張率差により生じ
る前記支持部材から種結晶への応力を抑制して、結晶性
に優れたＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の結晶成長方法
を提供しようとするものである。 【解決手段】 成長室中に原料多結晶を配置し、昇華法
またはハロゲン化学輸送法で種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化
合物半導体結晶を成長させる方法において、結晶成長後
の冷却の過程で前記種結晶の支持部材と密着しない緩衝
膜を、前記種結晶と前記種結晶支持部材の間に介在させ
ることを特徴とするＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成
長方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、昇華法またはハロ
ゲン化学輸送法で種結晶上にＺｎＳｅ、ＺｎＳ、ＣｄＴ
ｅ、ＣｄＳ等のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶を成長す
る方法に関する。
ゲン化学輸送法で種結晶上にＺｎＳｅ、ＺｎＳ、ＣｄＴ
ｅ、ＣｄＳ等のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶を成長す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方
法は、融液成長法、固相成長法、溶液成長法、気相成長
法の４種の方法に大きく分類される。その中で気相成長
法には、原料の昇華および凝結を利用して結晶成長を行
う昇華法（PVT法、Physical Vapor Transport法）、お
よびハロゲンを原料と反応させてハロゲン化物を生成し
そのハロゲン化物を種結晶上に輸送し分解して、結晶成
長を行うハロゲン化学輸送法（CVT法, Chemical Vapor
Transport法）がある。
法は、融液成長法、固相成長法、溶液成長法、気相成長
法の４種の方法に大きく分類される。その中で気相成長
法には、原料の昇華および凝結を利用して結晶成長を行
う昇華法（PVT法、Physical Vapor Transport法）、お
よびハロゲンを原料と反応させてハロゲン化物を生成し
そのハロゲン化物を種結晶上に輸送し分解して、結晶成
長を行うハロゲン化学輸送法（CVT法, Chemical Vapor
Transport法）がある。
【０００３】例えば、J．Crystal Growth 94（1989）
p.1〜5には、石英アンプルの一端に５ｇのＺｎＳｅ粉末
原料を、他端にＺｎＳｅ単結晶種結晶を各々設置してア
ンプルを封入し、このアンプルを加熱してＺｎＳｅ粉末
原料側の温度を約１０８０℃に、種結晶側の温度を約１
０７０℃に設定することにより、種結晶上にＺｎＳｅ結
晶を成長させたことが報告されている。
p.1〜5には、石英アンプルの一端に５ｇのＺｎＳｅ粉末
原料を、他端にＺｎＳｅ単結晶種結晶を各々設置してア
ンプルを封入し、このアンプルを加熱してＺｎＳｅ粉末
原料側の温度を約１０８０℃に、種結晶側の温度を約１
０７０℃に設定することにより、種結晶上にＺｎＳｅ結
晶を成長させたことが報告されている。
【０００４】ところで、昇華法またはハロゲン化学輸送
法で種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の結晶を成長
させる成長方法の場合、種結晶は何らかの形で容器壁ま
たは支持部材等により保持されなければならない。この
時、種結晶よりも低温の部分が存在すると、種結晶から
低温部への化学輸送が生じ、種結晶の結晶性の劣化やボ
イドの発生、あるいは場合によっては完全な多結晶化が
引き起こされる。
法で種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の結晶を成長
させる成長方法の場合、種結晶は何らかの形で容器壁ま
たは支持部材等により保持されなければならない。この
時、種結晶よりも低温の部分が存在すると、種結晶から
低温部への化学輸送が生じ、種結晶の結晶性の劣化やボ
イドの発生、あるいは場合によっては完全な多結晶化が
引き起こされる。
【０００５】種結晶の結晶性の低下はその上に成長する
結晶に引き継がれ、成長結晶の結晶性を低下させる。そ
のため、気相成長においては最低温部に種結晶を位置さ
せ、種結晶自体が輸送されるのを防止する必要がある。
しかしこの場合、結晶成長中に種結晶はその最低温部の
支持部材に固着したり、また原料や成長結晶も最低温部
に輸送されるため、成長容器の構造によっては成長結晶
は種結晶上に堆積するだけでなく、その一部分が容器壁
等に固着する場合がある。
結晶に引き継がれ、成長結晶の結晶性を低下させる。そ
のため、気相成長においては最低温部に種結晶を位置さ
せ、種結晶自体が輸送されるのを防止する必要がある。
しかしこの場合、結晶成長中に種結晶はその最低温部の
支持部材に固着したり、また原料や成長結晶も最低温部
に輸送されるため、成長容器の構造によっては成長結晶
は種結晶上に堆積するだけでなく、その一部分が容器壁
等に固着する場合がある。
【０００６】そのように固着した状態から結晶を冷却す
ると、一般に材料によって熱膨張率およびその温度依存
性が異なるため、支持部材や容器壁に固着した種結晶や
成長結晶は、冷却過程でその固着面で引っ張り応力また
は圧縮応力を受ける。この応力により、種結晶および成
長結晶の転位密度が増加する。また極端な場合にはクラ
ック発生等による結晶性の悪化を引き起こす。
ると、一般に材料によって熱膨張率およびその温度依存
性が異なるため、支持部材や容器壁に固着した種結晶や
成長結晶は、冷却過程でその固着面で引っ張り応力また
は圧縮応力を受ける。この応力により、種結晶および成
長結晶の転位密度が増加する。また極端な場合にはクラ
ック発生等による結晶性の悪化を引き起こす。
【０００７】この問題を回避するために、従来は種結晶
支持部材の材質として、成長結晶と熱膨張率の近い材質
を選ぶか、種結晶が固着しにくい材質を選ぶか、あるい
は種結晶支持部材の表面に種結晶が固着しにくい剥がれ
ない膜を被覆するという方法等が提案されていた。しか
し上記の方法では、種結晶および成長結晶への応力を完
全になくすのには十分ではなかった。
支持部材の材質として、成長結晶と熱膨張率の近い材質
を選ぶか、種結晶が固着しにくい材質を選ぶか、あるい
は種結晶支持部材の表面に種結晶が固着しにくい剥がれ
ない膜を被覆するという方法等が提案されていた。しか
し上記の方法では、種結晶および成長結晶への応力を完
全になくすのには十分ではなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の問題を解消し、昇華法またはハロゲン化学輸送法で
種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の結晶を成長さ
せ、冷却する過程で前記支持部材と種結晶との熱膨張率
差により生じる前記支持部材から種結晶への応力を抑制
して、結晶性に優れたＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の
結晶成長方法を提供しようとするものである。
記の問題を解消し、昇華法またはハロゲン化学輸送法で
種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の結晶を成長さ
せ、冷却する過程で前記支持部材と種結晶との熱膨張率
差により生じる前記支持部材から種結晶への応力を抑制
して、結晶性に優れたＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の
結晶成長方法を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の構成を採
用することにより、上記の課題の解決に成功した。 (1) 成長室中に原料多結晶を配置し、昇華法またはハロ
ゲン化学輸送法で種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化合物半導体
結晶を成長させる方法において、結晶成長後の冷却の過
程で前記種結晶の支持部材と密着しない緩衝膜を、前記
種結晶と前記種結晶支持部材の間に介在させることを特
徴とするＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方法。 (2) 前記種結晶と前記種結晶支持部材の間に加えて、成
長結晶に接触する部材の接触部の表面にも、結晶成長後
の冷却過程において前記部材の接触部と密着しない緩衝
膜を介在させることを特徴とするＩＩ−ＶＩ族化合物半
導体結晶の成長方法。
用することにより、上記の課題の解決に成功した。 (1) 成長室中に原料多結晶を配置し、昇華法またはハロ
ゲン化学輸送法で種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化合物半導体
結晶を成長させる方法において、結晶成長後の冷却の過
程で前記種結晶の支持部材と密着しない緩衝膜を、前記
種結晶と前記種結晶支持部材の間に介在させることを特
徴とするＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方法。 (2) 前記種結晶と前記種結晶支持部材の間に加えて、成
長結晶に接触する部材の接触部の表面にも、結晶成長後
の冷却過程において前記部材の接触部と密着しない緩衝
膜を介在させることを特徴とするＩＩ−ＶＩ族化合物半
導体結晶の成長方法。
【００１０】(3) 前記緩衝膜が、結晶成長環境下におい
て分解せず、融解せず、あるいは昇華せず、かつ前記種
結晶および前記種結晶支持部材と反応せず、ハロゲンと
反応しない材質からなることを特徴とする上記(1) また
は(2) に記載のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方
法。 (4) 前記緩衝膜が、カ−ボン、炭化珪素等の炭化物、窒
化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素等の窒化物、ま
たは酸化アルミニウム、酸化亜鉛等の酸化物、または白
金、イリジウム、タングステン等の金属のいずれか１種
または上記の材質のうち２種以上のものを組み合わせた
ものからなることを特徴とする上記(3)に記載のＩＩ−
ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方法。 (5) 前記種結晶支持部材の種結晶に接触する部分および
前記種結晶の種結晶支持部材側の面が平滑平面であるこ
とを特徴とする上記(1) から(4) のうちいずれか１つに
記載のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方法。
て分解せず、融解せず、あるいは昇華せず、かつ前記種
結晶および前記種結晶支持部材と反応せず、ハロゲンと
反応しない材質からなることを特徴とする上記(1) また
は(2) に記載のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方
法。 (4) 前記緩衝膜が、カ−ボン、炭化珪素等の炭化物、窒
化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素等の窒化物、ま
たは酸化アルミニウム、酸化亜鉛等の酸化物、または白
金、イリジウム、タングステン等の金属のいずれか１種
または上記の材質のうち２種以上のものを組み合わせた
ものからなることを特徴とする上記(3)に記載のＩＩ−
ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方法。 (5) 前記種結晶支持部材の種結晶に接触する部分および
前記種結晶の種結晶支持部材側の面が平滑平面であるこ
とを特徴とする上記(1) から(4) のうちいずれか１つに
記載のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方法。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明は、昇華法またはハロゲン
化学輸送法で種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶
を成長させる方法において、結晶成長後の冷却過程で種
結晶支持部材と密着せず、種結晶支持部材に対して自由
に横ずれできるか、あるいは剥離し易い緩衝膜を、種結
晶と種結晶支持部材の間に介在させることにより、前記
種結晶支持部材からの応力を大幅に減少させて、種結晶
および成長結晶の結晶性の悪化を解消させることを可能
にしたものである。
化学輸送法で種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶
を成長させる方法において、結晶成長後の冷却過程で種
結晶支持部材と密着せず、種結晶支持部材に対して自由
に横ずれできるか、あるいは剥離し易い緩衝膜を、種結
晶と種結晶支持部材の間に介在させることにより、前記
種結晶支持部材からの応力を大幅に減少させて、種結晶
および成長結晶の結晶性の悪化を解消させることを可能
にしたものである。
【００１２】本発明においては冷却過程で緩衝膜は、種
結晶支持部材と密着せず自由に横ずれできる。そのため
種結晶と種結晶支持部材の熱膨張率差およびその温度依
存性の差異に起因する応力は、緩衝膜と種結晶支持部材
の間の相対的横ずれにより解消できる。ただ緩衝膜から
種結晶への応力は少し存在するが、緩衝膜を十分薄く、
例えば厚さ１００μｍ以下にしておけばその応力は事実
上無視できる。
結晶支持部材と密着せず自由に横ずれできる。そのため
種結晶と種結晶支持部材の熱膨張率差およびその温度依
存性の差異に起因する応力は、緩衝膜と種結晶支持部材
の間の相対的横ずれにより解消できる。ただ緩衝膜から
種結晶への応力は少し存在するが、緩衝膜を十分薄く、
例えば厚さ１００μｍ以下にしておけばその応力は事実
上無視できる。
【００１３】緩衝膜の作製方法としては、熱サイクルに
より極めて容易に剥離するような条件で緩衝膜を種結晶
支持部材上に被覆するか、あるいは独立に作製した膜を
種結晶と種結晶支持部材の間に挟んでもよい。
より極めて容易に剥離するような条件で緩衝膜を種結晶
支持部材上に被覆するか、あるいは独立に作製した膜を
種結晶と種結晶支持部材の間に挟んでもよい。
【００１４】成長結晶が成長容器壁等に接触しない場合
は、上記のように種結晶と種結晶支持部材の間に緩衝膜
を存在させるだけでよいが、成長結晶が成長容器壁等に
接触する場合は、上記成長容器壁等に接触する部位にも
同様の緩衝膜を介在させることにより、結晶への応力が
効果的に低減できる。
は、上記のように種結晶と種結晶支持部材の間に緩衝膜
を存在させるだけでよいが、成長結晶が成長容器壁等に
接触する場合は、上記成長容器壁等に接触する部位にも
同様の緩衝膜を介在させることにより、結晶への応力が
効果的に低減できる。
【００１５】緩衝膜の材質としては、結晶成長環境下に
おいて分解したり、融解したり、昇華することなく、か
つ種結晶および種結晶支持部材と反応せず、ハロゲン化
輸送法においてはハロゲンと反応しない材質を選ぶ必要
がある。具体的にはカ−ボン、炭化珪素等の炭化物、窒
化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素等の窒化物、ま
たは酸化アルミニウム、酸化亜鉛等の酸化物、または白
金、イリジウム、タングステン等の金属を用いることが
できる。
おいて分解したり、融解したり、昇華することなく、か
つ種結晶および種結晶支持部材と反応せず、ハロゲン化
輸送法においてはハロゲンと反応しない材質を選ぶ必要
がある。具体的にはカ−ボン、炭化珪素等の炭化物、窒
化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素等の窒化物、ま
たは酸化アルミニウム、酸化亜鉛等の酸化物、または白
金、イリジウム、タングステン等の金属を用いることが
できる。
【００１６】また、種結晶裏面と緩衝膜の間に隙間があ
ると、その間で種結晶成分が昇華し、化学輸送されて種
結晶および成長結晶の結晶性が悪化するため、種結晶裏
面の全面と隙間なく接触できるように、前記種結晶支持
部材の種結晶に接触する部分と種結晶裏面とを平滑平面
に加工しておくことが必要である。
ると、その間で種結晶成分が昇華し、化学輸送されて種
結晶および成長結晶の結晶性が悪化するため、種結晶裏
面の全面と隙間なく接触できるように、前記種結晶支持
部材の種結晶に接触する部分と種結晶裏面とを平滑平面
に加工しておくことが必要である。
【００１７】
【実施例】〔比較例１〕図３の装置を用いてＺｎＳｅ単
結晶を成長させた。種結晶は、直径２０ｍｍ、厚さ１ｍ
ｍで表面をミラ−研磨し、裏面をラッピング研磨した
（１１１）Ｂ面のＺｎＳｅ単結晶ウエハを用いた。事前
にＮａＯＨでエッチングして測定した種結晶の転位密度
は、５×１０4ｃｍ-2〜１．５×１０5ｃｍ-2であった。
そして、内径２２ｍｍの垂直な石英製アンプルの底面
に、直径２０ｍｍ、長さ６０ｍｍで端面を平滑に研磨し
た石英製円柱状種結晶支持部材を設置し、その平滑端面
に前記種結晶を載せた。さらに種結晶より上方３０ｍｍ
の位置に、原料保持用のメッシュを配置し、その上に原
料としてＺｎＳｅ多結晶２０ｇを載せた。そしてこのア
ンプルを１×１０-7Ｔｏｒｒまで真空排気した後、アル
ゴンガスを２０Ｔｏｒｒ導入し、封入蓋の部分で封着し
た。
結晶を成長させた。種結晶は、直径２０ｍｍ、厚さ１ｍ
ｍで表面をミラ−研磨し、裏面をラッピング研磨した
（１１１）Ｂ面のＺｎＳｅ単結晶ウエハを用いた。事前
にＮａＯＨでエッチングして測定した種結晶の転位密度
は、５×１０4ｃｍ-2〜１．５×１０5ｃｍ-2であった。
そして、内径２２ｍｍの垂直な石英製アンプルの底面
に、直径２０ｍｍ、長さ６０ｍｍで端面を平滑に研磨し
た石英製円柱状種結晶支持部材を設置し、その平滑端面
に前記種結晶を載せた。さらに種結晶より上方３０ｍｍ
の位置に、原料保持用のメッシュを配置し、その上に原
料としてＺｎＳｅ多結晶２０ｇを載せた。そしてこのア
ンプルを１×１０-7Ｔｏｒｒまで真空排気した後、アル
ゴンガスを２０Ｔｏｒｒ導入し、封入蓋の部分で封着し
た。
【００１８】このアンプルを縦型管状炉に挿入し、多結
晶原料部温度を１１００℃に、種結晶部温度を１０８０
℃に、アンプル下端部温度を１０００℃に加熱して１０
日間結晶成長を行った。この結晶成長では、石英円柱を
通した輻射冷却により種結晶は局所的に冷却され、結晶
は相対的に高温になったアンプル壁とは接触せず種結晶
上に成長することができる。そのため、結晶冷却過程に
おいて、成長結晶には種結晶裏面以外からの外部応力は
加わらない。得られた結晶は、重量１７．２ｇでボイド
を含まないものであったが、種結晶の転位密度は４×１
０5ｃｍ-2〜６×１０5ｃｍ-2に増加しており、その影響
で成長結晶の転位密度も１×１０5ｃｍ-2〜４×１０5ｃ
ｍ-2と高い値を示した。これは石英製種結晶支持部材と
種結晶の付着が強いため、冷却過程で種結晶に応力が加
わったものと考えられる。
晶原料部温度を１１００℃に、種結晶部温度を１０８０
℃に、アンプル下端部温度を１０００℃に加熱して１０
日間結晶成長を行った。この結晶成長では、石英円柱を
通した輻射冷却により種結晶は局所的に冷却され、結晶
は相対的に高温になったアンプル壁とは接触せず種結晶
上に成長することができる。そのため、結晶冷却過程に
おいて、成長結晶には種結晶裏面以外からの外部応力は
加わらない。得られた結晶は、重量１７．２ｇでボイド
を含まないものであったが、種結晶の転位密度は４×１
０5ｃｍ-2〜６×１０5ｃｍ-2に増加しており、その影響
で成長結晶の転位密度も１×１０5ｃｍ-2〜４×１０5ｃ
ｍ-2と高い値を示した。これは石英製種結晶支持部材と
種結晶の付着が強いため、冷却過程で種結晶に応力が加
わったものと考えられる。
【００１９】〔比較例２〕図１の装置を用いてＺｎＳｅ
単結晶を成長させた。種結晶は、直径２０ｍｍ、厚さ１
ｍｍで表面をミラ−研磨し、裏面をラッピング研磨した
（１１１）Ｂ面のＺｎＳｅ単結晶ウエハを用いた。事前
にＮａＯＨでエッチングして測定した種結晶の転位密度
は、５×１０4ｃｍ-2〜１．５×１０5ｃｍ-2であった。
直径２０ｍｍ、長さ６０ｍｍで端面を平滑に研磨した石
英製円柱状種結晶支持部材表面に、予めベンゼンを原料
とした熱CVD法により１１００℃で厚さ１０００Åのカ
−ボン膜を成膜し、その上に前記種結晶を載せた。
単結晶を成長させた。種結晶は、直径２０ｍｍ、厚さ１
ｍｍで表面をミラ−研磨し、裏面をラッピング研磨した
（１１１）Ｂ面のＺｎＳｅ単結晶ウエハを用いた。事前
にＮａＯＨでエッチングして測定した種結晶の転位密度
は、５×１０4ｃｍ-2〜１．５×１０5ｃｍ-2であった。
直径２０ｍｍ、長さ６０ｍｍで端面を平滑に研磨した石
英製円柱状種結晶支持部材表面に、予めベンゼンを原料
とした熱CVD法により１１００℃で厚さ１０００Åのカ
−ボン膜を成膜し、その上に前記種結晶を載せた。
【００２０】垂直に配置した内径２２ｍｍの石英製アン
プルの底面に前記石英製円柱状種結晶支持部材を設置
し、その平滑端面上に前記種結晶を載せた。さらに種結
晶より上方３０ｍｍの位置に、原料保持用のメッシュを
配置し、その上に原料としてＺｎＳｅ多結晶２０ｇを載
せた。そしてこのアンプルを１×１０-7Ｔｏｒｒまで真
空排気した後、アルゴンガスを２０Ｔｏｒｒ導入し、封
入蓋の部分で封着した。
プルの底面に前記石英製円柱状種結晶支持部材を設置
し、その平滑端面上に前記種結晶を載せた。さらに種結
晶より上方３０ｍｍの位置に、原料保持用のメッシュを
配置し、その上に原料としてＺｎＳｅ多結晶２０ｇを載
せた。そしてこのアンプルを１×１０-7Ｔｏｒｒまで真
空排気した後、アルゴンガスを２０Ｔｏｒｒ導入し、封
入蓋の部分で封着した。
【００２１】このアンプルを縦型管状炉に挿入し、多結
晶原料部温度を１１００℃に、種結晶部温度を１０８０
℃に、アンプル下端部温度を１０００℃に加熱して１０
日間結晶成長を行った。冷却後もカ−ボン膜は石英円柱
に密着しており、剥離した部分は見られなっかた。成長
結晶は重量１８．５ｇでボイドを含まないものであった
が、種結晶の転位密度は２×１０5ｃｍ-2〜５×１０5ｃ
ｍ-2に増加しており、その影響で成長結晶の転位密度も
１×１０5ｃｍ-2〜２．５×１０5ｃｍ-2と高い値を示し
た。石英上に直接種結晶を載せた比較例１の場合と比較
して、カ−ボン膜への種結晶の付着強度は低いが、応力
を完全に抑制することはできないと考えられる。
晶原料部温度を１１００℃に、種結晶部温度を１０８０
℃に、アンプル下端部温度を１０００℃に加熱して１０
日間結晶成長を行った。冷却後もカ−ボン膜は石英円柱
に密着しており、剥離した部分は見られなっかた。成長
結晶は重量１８．５ｇでボイドを含まないものであった
が、種結晶の転位密度は２×１０5ｃｍ-2〜５×１０5ｃ
ｍ-2に増加しており、その影響で成長結晶の転位密度も
１×１０5ｃｍ-2〜２．５×１０5ｃｍ-2と高い値を示し
た。石英上に直接種結晶を載せた比較例１の場合と比較
して、カ−ボン膜への種結晶の付着強度は低いが、応力
を完全に抑制することはできないと考えられる。
【００２２】〔実施例１〕図１の装置を用いてＺｎＳｅ
単結晶を成長させた。種結晶は、直径２０ｍｍ、厚さ１
ｍｍで表面をミラ−研磨し、裏面をラッピング研磨した
（１１１）Ｂ面のＺｎＳｅ単結晶ウエハを用いた。事前
にＮａＯＨでエッチングして測定した種結晶の転位密度
は、５×１０4ｃｍ-2〜１．５×１０5ｃｍ-2であった。
比較例２と同じ形状の石英製円柱状種結晶支持部材表面
に、予めベンゼンを原料とした熱CVD法により９００℃
で厚さ４０００Åのカ−ボン膜を成膜し、その上に前記
種結晶を載せた。
単結晶を成長させた。種結晶は、直径２０ｍｍ、厚さ１
ｍｍで表面をミラ−研磨し、裏面をラッピング研磨した
（１１１）Ｂ面のＺｎＳｅ単結晶ウエハを用いた。事前
にＮａＯＨでエッチングして測定した種結晶の転位密度
は、５×１０4ｃｍ-2〜１．５×１０5ｃｍ-2であった。
比較例２と同じ形状の石英製円柱状種結晶支持部材表面
に、予めベンゼンを原料とした熱CVD法により９００℃
で厚さ４０００Åのカ−ボン膜を成膜し、その上に前記
種結晶を載せた。
【００２３】垂直に配置した内径２２ｍｍの石英製アン
プルの底面に前記種結晶支持部材を設置し、その平滑端
面上に前記種結晶を載せた。さらに種結晶より上方３０
ｍｍの位置に、原料保持用のメッシュを配置し、その上
に原料としてＺｎＳｅ多結晶２０ｇを載せた。そしてこ
のアンプルを１×１０-7Ｔｏｒｒまで真空排気した後、
アルゴンガスを２０Ｔｏｒｒ導入し、封入蓋の部分で封
着した。
プルの底面に前記種結晶支持部材を設置し、その平滑端
面上に前記種結晶を載せた。さらに種結晶より上方３０
ｍｍの位置に、原料保持用のメッシュを配置し、その上
に原料としてＺｎＳｅ多結晶２０ｇを載せた。そしてこ
のアンプルを１×１０-7Ｔｏｒｒまで真空排気した後、
アルゴンガスを２０Ｔｏｒｒ導入し、封入蓋の部分で封
着した。
【００２４】このアンプルを縦型管状炉に挿入し、多結
晶原料部温度を１１００℃に、種結晶部温度を１０８０
℃に、アンプル下端部温度を１０００℃に加熱して１０
日間結晶成長を行った。冷却後はカ−ボン膜には多数の
亀裂が生じており、石英円柱からしわ状に浮き上がった
ように剥離していた。比較例２の成膜条件と異なり成膜
温度が低いためカ−ボンの石英への付着強度が弱く、ま
た膜厚が厚く熱膨張率差の影響を受けやすくなっていた
ため、冷却時に石英から剥離したものと考えられる。成
長結晶は重量１７．５ｇでボイドを含まないものであ
り、種結晶の転位密度は５×１０4ｃｍ-2〜１．５×１
０5ｃｍ-2と結晶成長前の状態が維持されていた。冷却
時にカ−ボン膜が石英から剥離したことにより、種結晶
がほぼ応力フリ−になったため、転位が増殖しなかった
ものと考えられる。その結果、成長結晶の転位密度を１
×１０4ｃｍ-2〜８×１０4ｃｍ-2と低減することができ
た。前記種結晶支持部材へのカ−ボン膜の成膜時の厚さ
が２０００Å以上１５０００Å以下、好ましくは３００
０Å以上８０００Åの範囲内であれば成膜直後の剥離は
なく、かつ結晶成長後の冷却過程でカ−ボン膜は石英か
ら剥離しやすく、成長結晶の転位密度も低く同様の効果
が得られた。
晶原料部温度を１１００℃に、種結晶部温度を１０８０
℃に、アンプル下端部温度を１０００℃に加熱して１０
日間結晶成長を行った。冷却後はカ−ボン膜には多数の
亀裂が生じており、石英円柱からしわ状に浮き上がった
ように剥離していた。比較例２の成膜条件と異なり成膜
温度が低いためカ−ボンの石英への付着強度が弱く、ま
た膜厚が厚く熱膨張率差の影響を受けやすくなっていた
ため、冷却時に石英から剥離したものと考えられる。成
長結晶は重量１７．５ｇでボイドを含まないものであ
り、種結晶の転位密度は５×１０4ｃｍ-2〜１．５×１
０5ｃｍ-2と結晶成長前の状態が維持されていた。冷却
時にカ−ボン膜が石英から剥離したことにより、種結晶
がほぼ応力フリ−になったため、転位が増殖しなかった
ものと考えられる。その結果、成長結晶の転位密度を１
×１０4ｃｍ-2〜８×１０4ｃｍ-2と低減することができ
た。前記種結晶支持部材へのカ−ボン膜の成膜時の厚さ
が２０００Å以上１５０００Å以下、好ましくは３００
０Å以上８０００Åの範囲内であれば成膜直後の剥離は
なく、かつ結晶成長後の冷却過程でカ−ボン膜は石英か
ら剥離しやすく、成長結晶の転位密度も低く同様の効果
が得られた。
【００２５】〔実施例２〕図２の装置を用いてＺｎＳｅ
単結晶を成長させた。種結晶は、直径１０ｍｍ、厚さ１
ｍｍで表面をミラ−研磨し、裏面をラッピング研磨した
（１１１）Ｂ面のＺｎＳｅ単結晶ウエハを用いた。事前
にＮａＯＨでエッチングして測定した種結晶の転位密度
は、５×１０4ｃｍ-2〜１．５×１０5ｃｍ-2であった。
そして内径１２ｍｍの石英製アンプルの底面に外径１２
ｍｍ、長さ４０ｍｍ、厚さ５μｍのコップ状に形成した
ｐBN製部材を設置した後、前記コップ状部材の底面に前
記種結晶を設置した。さらに種結晶の上方６０ｍｍの位
置に原料保持用のメッシュを設置し、その上に原料とし
てＺｎＳｅ多結晶１０ｇを載せた。そしてこのアンプル
を１×１０-7Ｔｏｒｒまで真空排気した後、アルゴンガ
スを２０Ｔｏｒｒ導入し、封入蓋の部分で封着した。
単結晶を成長させた。種結晶は、直径１０ｍｍ、厚さ１
ｍｍで表面をミラ−研磨し、裏面をラッピング研磨した
（１１１）Ｂ面のＺｎＳｅ単結晶ウエハを用いた。事前
にＮａＯＨでエッチングして測定した種結晶の転位密度
は、５×１０4ｃｍ-2〜１．５×１０5ｃｍ-2であった。
そして内径１２ｍｍの石英製アンプルの底面に外径１２
ｍｍ、長さ４０ｍｍ、厚さ５μｍのコップ状に形成した
ｐBN製部材を設置した後、前記コップ状部材の底面に前
記種結晶を設置した。さらに種結晶の上方６０ｍｍの位
置に原料保持用のメッシュを設置し、その上に原料とし
てＺｎＳｅ多結晶１０ｇを載せた。そしてこのアンプル
を１×１０-7Ｔｏｒｒまで真空排気した後、アルゴンガ
スを２０Ｔｏｒｒ導入し、封入蓋の部分で封着した。
【００２６】このアンプルを縦型管状炉に挿入し、多結
晶原料部温度を１１００℃に、種結晶部温度を１０８０
℃に加熱して１０日間結晶成長を行った。その結果、重
量１３．２ｇの成長結晶が得られた。冷却後、ｐBN製部
材と石英製アンプルは固着しておらず、滑らかな潤滑性
が維持されていた。結晶内部には若干のボイドがふくま
れていたが、転位密度は、種結晶、成長結晶ともに５×
１０4ｃｍ-2〜１．５×１０5ｃｍ-2であり、成長前の転
位密度レベルからの増加は認められなかった。前記ｐBN
製部材の厚さが２μｍ以上１００μｍ以下、好ましくは
３μｍ以上５０μｍ以下の範囲であれば種結晶および成
長結晶への応力は事実上無視でき、同様の効果が得られ
た。
晶原料部温度を１１００℃に、種結晶部温度を１０８０
℃に加熱して１０日間結晶成長を行った。その結果、重
量１３．２ｇの成長結晶が得られた。冷却後、ｐBN製部
材と石英製アンプルは固着しておらず、滑らかな潤滑性
が維持されていた。結晶内部には若干のボイドがふくま
れていたが、転位密度は、種結晶、成長結晶ともに５×
１０4ｃｍ-2〜１．５×１０5ｃｍ-2であり、成長前の転
位密度レベルからの増加は認められなかった。前記ｐBN
製部材の厚さが２μｍ以上１００μｍ以下、好ましくは
３μｍ以上５０μｍ以下の範囲であれば種結晶および成
長結晶への応力は事実上無視でき、同様の効果が得られ
た。
【００２７】上記の実施例では、アルゴンガス雰囲気中
でのＺｎＳｅ結晶の昇華法による成長について述べた
が、本発明はこれに限られるものではない。他のＩＩ−
ＶＩ族化合物半導体結晶の昇華法による成長に対しても
同様であり、成長雰囲気もアルゴンガス等の不活性ガス
雰囲気のみでなく、リザ−バを用いたＩＩ族あるいはＶ
Ｉ族の雰囲気での成長に対しても容易に適応可能であ
る。
でのＺｎＳｅ結晶の昇華法による成長について述べた
が、本発明はこれに限られるものではない。他のＩＩ−
ＶＩ族化合物半導体結晶の昇華法による成長に対しても
同様であり、成長雰囲気もアルゴンガス等の不活性ガス
雰囲気のみでなく、リザ−バを用いたＩＩ族あるいはＶ
Ｉ族の雰囲気での成長に対しても容易に適応可能であ
る。
【００２８】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、昇華法およびハロゲン化学輸送法により、ＩＩ−
ＶＩ族化合物半導体結晶を種結晶上に成長し冷却する過
程で、外部からの応力を低減することができ、結晶性の
優れたＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の提供を可能にし
た。
より、昇華法およびハロゲン化学輸送法により、ＩＩ−
ＶＩ族化合物半導体結晶を種結晶上に成長し冷却する過
程で、外部からの応力を低減することができ、結晶性の
優れたＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の提供を可能にし
た。
【図１】実施例１および比較例２で使用した結晶成長用
アンプルの模式的断面図。
アンプルの模式的断面図。
【図２】実施例２で使用した結晶成長用アンプルの模式
的断面図。
的断面図。
【図３】比較例１で使用した結晶成長用アンプルの模式
的断面図。
的断面図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE22 BE25 BE26 DA18 DA19 ED06 5F045 AA03 AB06 AB07 AB09 AB22 AB23 AB33 AD13 AD15 AF06 AF12 AF13 DA69 DQ01 DQ08 5F103 AA10 DD21 DD23 GG01 HH03 RR06
Claims (5)
- 【請求項１】 成長室中に原料多結晶を配置し、昇華法
またはハロゲン化学輸送法で種結晶上にＩＩ−ＶＩ族化
合物半導体結晶を成長させる方法において、結晶成長後
の冷却の過程で前記種結晶の支持部材と密着しない緩衝
膜を、前記種結晶と前記種結晶支持部材の間に介在させ
ることを特徴とするＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成
長方法。 - 【請求項２】 前記種結晶と前記種結晶支持部材の間に
加えて、成長結晶に接触する部材の接触部の表面にも、
結晶成長後の冷却過程において前記部材の接触部と密着
しない緩衝膜を介在させることを特徴とするＩＩ−ＶＩ
族化合物半導体結晶の成長方法。 - 【請求項３】 前記緩衝膜が、結晶成長環境下において
分解せず、融解せず、あるいは昇華せず、かつ前記種結
晶および前記種結晶支持部材と反応せず、ハロゲンと反
応しない材質からなることを特徴とする請求項１または
２に記載のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方法。 - 【請求項４】 前記緩衝膜が、カ−ボン、炭化珪素等の
炭化物、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素等の
窒化物、または酸化アルミニウム、酸化亜鉛等の酸化
物、または白金、イリジウム、タングステン等の金属の
いずれか１種または上記の材質のうち２種以上のものを
組み合わせたものからなることを特徴とする請求項３に
記載のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方法。 - 【請求項５】 前記種結晶支持部材の種結晶に接触する
部分および前記種結晶の種結晶支持部材側の面が平滑平
面であることを特徴とする請求項１から４のうちいずれ
か１つに記載のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体結晶の成長方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11073959A JP2000264798A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11073959A JP2000264798A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体結晶の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000264798A true JP2000264798A (ja) | 2000-09-26 |
Family
ID=13533138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11073959A Pending JP2000264798A (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000264798A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100418192C (zh) * | 2005-08-05 | 2008-09-10 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 铁掺杂的硫化锌薄膜生长制备方法 |
| WO2013019026A3 (en) * | 2011-07-29 | 2013-04-25 | Lg Innotek Co., Ltd. | Apparatus for fabricating ingot |
-
1999
- 1999-03-18 JP JP11073959A patent/JP2000264798A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100418192C (zh) * | 2005-08-05 | 2008-09-10 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 铁掺杂的硫化锌薄膜生长制备方法 |
| WO2013019026A3 (en) * | 2011-07-29 | 2013-04-25 | Lg Innotek Co., Ltd. | Apparatus for fabricating ingot |
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