JPH07263345A - 化合物半導体バルク単結晶の成長方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 横型反応管を用い、昇華法、ハロゲン輸送法
等の化学輸送法で種結晶上に、形状の整ったバルク単結
晶を効率的に気相成長する方法及びその装置を提供しよ
うとするものである。 【構成】 横型反応管の一端に結晶原料を配置して昇華
させ、他端に配置した種結晶上に化合物半導体バルク単
結晶を成長させる際に、種結晶を凹部に固定し、多結晶
の発生を防止できる種結晶の固定手段、例えば、種結晶
と接触する面のみにカーボン膜をコーティングした透明
石英製固定治具で固定することを特徴とする化合物半導
体バルク単結晶の成長方法及びその成長装置に関する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、横型反応管を用い、昇
華法やハロゲン輸送法等の化学的輸送法（Chemical Vap
or Transport法）で種結晶上に化合物半導体バルク単結
晶を気相成長する方法及びその装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】図１０は、化学的輸送法で種結晶上に化
合物半導体バルク結晶を気相成長する従来装置の概念図
である。横型石英反応管の一端に種結晶を配置し、先端
を内側に折り曲げた石英筒で種結晶を反応管の一端に押
し付けて固定し、他端に多結晶原料をヨウ素などと共に
反応管を封入し、原料を気相状態で輸送して種結晶上に
バルク単結晶を成長するものである。また、昇華法の場
合は、種結晶と多結晶原料を反応管に真空封入し、原料
を昇華させて種結晶上にバルク単結晶として成長させる
ものであるが、ハロゲン等の有無を除いて基本的な構成
は同じである。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】横型反応管を用いる方
法では、種結晶の外径が反応管の内径より相当に小さな
種結晶を用いて大きな単結晶を成長する場合が多い。従
来の横型反応管を用いる成長方法では、この小さな種結
晶を反応管内壁に単に押し付けるだけで保持する構造を
採用しているため、成長温度まで昇温する過程や成長過
程において、種結晶が鉛直下方に移動して固定用石英筒
から外れて落下したり、種結晶表面を傷つけて、多結晶
の発生原因となり、その結果、結晶品質を著しく劣化さ
せることが多かった。

【０００４】また、昇華法や化学的輸送法でバルク単結
晶を成長するときには、原料の多結晶を高温に、種結晶
を低温に保持して反応管の長さ方向に温度勾配を設ける
が、反応管の半径方向には温度勾配はほとんど形成され
ず、種結晶表面はほぼ同一温度であった。昇華又は気相
状態にした元素単体又はその化合物を含む原料ガスは、
種結晶とこれを固定する石英筒先端がほぼ同じ温度のと
きには、同じ材質である種結晶上に優先的に堆積する
が、種結晶を押さえている石英筒先端部との僅かな隙間
の種結晶表面に、多数の結晶核が付着し、狭い隙間のた
め自由な成長が抑制され、結晶方位の不揃いが生じて多
結晶の発生原因となっていた。

【０００５】図１１は、このような成長の状況を示した
図であり、開口に面した種結晶表面には、種結晶と同一
方位の結晶が成長するが、石英筒先端部との隙間から成
長した多結晶が次第に広がり、成長結晶全体を多結晶化
する。また、石英筒先端部の開口の内径は、図１１のよ
うに厚さ方向で同じであるため、成長結晶の径方向の拡
大を制限し、多結晶の発生原因となっていた。

【０００６】そこで、本発明は、上記の欠点を解消し、
横型反応管を用い、昇華法やハロゲン輸送法等の化学的
輸送法で種結晶上に、形状の整ったバルク単結晶を効率
的に気相成長する方法及びその装置を提供しようとする
ものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、横型反応管の
一端に結晶原料を配置し、その構成元素単体又はその化
合物を気相状態で輸送し、他端に配置した種結晶上に化
合物半導体バルク単結晶を成長させる際に、種結晶を確
実に固定し、多結晶の発生を防止できる種結晶の固定手
段を採用することを特徴とする化合物半導体バルク単結
晶の成長方法及びその成長装置を提供することにあり、
その具体的内容は以下のとおりである。

【０００８】(1) 横型反応管の一端に結晶原料を配置
し、その構成元素単体又はその化合物を気相状態で輸送
し、他端に配置した種結晶上に化合物半導体バルク単結
晶を成長させる方法において、反応管鉛直端部に種結晶
の厚さより浅い凹部を設けて種結晶を装着し、種結晶表
面の周辺部分を覆う大きさの開口を有する固定治具で種
結晶を固定して結晶成長を行うことを特徴とする化合物
半導体バルク単結晶の成長方法。

【０００９】(2) 上記固定治具として、種結晶と接触す
る面のみにカーボン膜をコーティングした透明石英製固
定治具を使用することを特徴とする上記(1) 記載の化合
物半導体バルク単結晶の成長方法。 (3) 上記固定治具として、カーボン製の治具を使用する
ことを特徴とする上記(1) 記載の化合物半導体バルク単
結晶の成長方法。 (4) 上記固定治具の開口部口径を種結晶表面と接する面
から離れるにしたがって増加する開口部を有する固定治
具を使用することを特徴とする上記(1) 〜(3)のいずれ
か１項記載の化合物半導体バルク単結晶の成長方法。

【００１０】(5) 横型反応管の一端に結晶原料を配置
し、その構成元素単体又はその化合物を気相状態で輸送
し、他端に配置した種結晶上に化合物半導体バルク単結
晶を成長させる方法において、種結晶として、外形が矩
形で、断面形状が台形で、成長面が底面より小さな面を
有する単結晶を使用し、種結晶収容治具は、種結晶の形
状に対応し、かつ、種結晶表面のみを開放する矩形の凹
部を有し、この凹部の一辺に種結晶を挿入するための開
口を設け、上記種結晶を挿入した後、嵌め込み治具でこ
の開口部を埋めて種結晶を固定することを特徴とする化
合物半導体のバルク単結晶の成長方法。

【００１１】(6) 横型反応管の一端に結晶原料を配置
し、その構成元素単体又はその化合物を気相状態で輸送
し、他端に配置した種結晶上に化合物半導体バルク単結
晶を成長させる方法において、反応管端部の傾斜壁に凹
部を設けて種結晶を保持することを特徴とする化合物半
導体バルク単結晶の成長方法。 (7) 種結晶をカーボン製の皿の凹部に収容し、上記の反
応管端部の傾斜壁の凹部で上記の皿を保持することを特
徴とする上記(6) 記載の化合物半導体バルク単結晶の成
長方法。

【００１２】(8) 横型石英反応管の一端に結晶原料容器
を配置し、他端に種結晶を固定し、結晶の構成元素単体
又はその化合物を気相状態で輸送して化合物半導体バル
ク単結晶を成長させる装置において、反応管鉛直端部に
種結晶の厚さより浅い凹部を設け、種結晶表面の周辺部
分を覆う大きさの開口を有する固定治具で種結晶の固定
を可能にしたことを特徴とする化合物半導体バルク単結
晶の成長装置。

【００１３】(9) 上記固定治具を透明石英で構成し、種
結晶と接触する面のみにカーボンコーティングを施した
固定治具を用いたことを特徴とする上記(8) 記載の化合
物半導体バルク単結晶の成長装置。 (10)上記固定治具をカーボンで構成したことを特徴とす
る上記(8) 記載の化合物半導体バルク単結晶の成長装
置。 (11)上記固定治具をｐＢＮ、ＳｉＮ又はＡｌ₂ Ｏ₃ で構
成し、種結晶表面と接触する面のみにカーボン膜をコー
ティングした固定治具を用いたを特徴とする上記(8) 記
載の化合物半導体バルク単結晶の成長装置。

【００１４】(12)上記固定治具の開口部口径が、種結晶
表面と接する面から離れるにしたがって増加する開口部
を有する固定治具を使用したことを特徴とする上記(8)
〜(11)のいずれか１項記載の化合物半導体バルク単結晶
の成長装置。 (13)種結晶収容用のカーボン製の皿を用い、この皿を反
応管端部内壁の凹部に収容するようにしたことを特徴と
する上記(8) 〜(12)のいずれか１項記載の化合物半導体
バルク単結晶の成長装置。

【００１５】(14)横型石英反応管の一端に結晶原料容器
を配置し、他端に種結晶を固定し、結晶の構成元素単体
又はその化合物を気相状態で輸送して化合物半導体バル
ク単結晶を成長させる装置において、外形が矩形、断面
形状が台形で、成長面が底面より小さな面を有する種結
晶の形状に対応し、かつ、種結晶表面のみを開放する矩
形の凹部を種結晶収容治具に設け、かつ、種結晶を挿入
するための開口部を前記凹部の一辺に対応する位置に設
け、上記種結晶を挿入した後にこの開口部を埋める嵌め
込み用治具を用いることを特徴とする化合物半導体のバ
ルク単結晶の成長装置。

【００１６】(15)横型石英反応管の一端に結晶原料容器
を配置し、他端に種結晶を固定し、結晶の構成元素単体
又はその化合物を気相状態で輸送して化合物半導体バル
ク単結晶を成長させる装置において、反応管端部傾斜内
壁に種結晶保持用の凹部を設けたことを特徴とする化合
物半導体バルク単結晶の成長装置。 (16)横型石英反応管の一端に結晶原料容器を配置し、他
端に種結晶を固定し、結晶の構成元素単体又はその化合
物を気相状態で輸送して化合物半導体バルク単結晶を成
長させる装置において、種結晶を収容する凹部を備えた
カーボン製の皿を用い、上記反応管端部傾斜内壁に凹部
を設け、この凹部で上記皿を保持するようにしたことを
特徴とする化合物半導体バルク単結晶の成長装置。

【００１７】

【作用】本発明は、反応管端部に形成した凹部に種結晶
を収容し、結晶成長を妨げないように、固定治具で種結
晶を確実に固定可能とし、昇温時や成長中に種結晶が固
定治具から外れて落下することを防止することができ、
かつ、種結晶表面のみに優先的に結晶成長を可能とし、
その結果、バルク単結晶の品質及び結晶成長の再現性を
向上させることを可能にした。

【００１８】図１は本発明の方法を実施するための単結
晶成長装置の概念図である。横型石英反応管の一端に原
料多結晶を収容するための原料容器を配置し、他端の鉛
直端部に種結晶の厚さより浅い凹部を設け、種結晶をこ
の凹部に置いた後、種結晶表面の周辺部分を覆う大きさ
の開口を備えた固定治具により、種結晶を固定し、固定
治具は石英筒で反応管の他端に押圧して固定治具を保持
する構造になっている。本発明は、上記の構造を採用す
ることにより、昇温工程や成長工程で種結晶が固定治具
から外れたり、落下することが防止され、高品質の単結
晶の成長が可能になり、その再現性も向上した。

【００１９】一般に結晶を構成する元素単体又はその化
合物からなる原料ガスは、反応管の最低温度部に優先的
に付着して結晶成長をする。そこで、固定治具の温度を
種結晶表面温度より僅かに高温に保持できれば、固定治
具への付着を防止することができ、種結晶との接触部へ
の付着を有効に抑制することが可能になる。そこで、本
発明では、図２のように、固定治具を透明石英で構成
し、種結晶と接触する面のみにカーボン膜をコーティン
グすることにより、ヒータからの輻射熱をカーボン膜に
吸収して、固定治具を種結晶表面より高温に保持するこ
とを可能にした。

【００２０】ただし、固定治具の石英表面にコーティン
グしたカーボン膜は比較的剥離し易く、一旦剥離される
と、カーボン粉は反応管中を浮遊して成長結晶の表面に
付着して多結晶化の原因となる。そこで、原料ガスの対
流にさらされない面、即ち、種結晶表面と接する側の面
だけにカーボン膜をコーティングして、上記の不都合を
回避するようにした。また、固定治具は透明石英で構成
したので、カーボン膜による熱の吸収効率を高くし、高
温の保持を容易にした。

【００２１】図３は、固定治具全体をカーボンで構成す
ることにより、カーボン膜を備えた石英製固定治具と同
様の高温保持効果を得ることができる。カーボン製の固
定治具は、予め十分なベーキング処理を施すことによ
り、表面からのカーボン粉末の飛散を防止することがで
きる。なお、カーボン製固定治具を使用するときにも、
石英筒で固定治具を反応管の他端に押圧固定することが
好ましい。カーボン筒を用いると、カーボンの均熱化作
用が、反応管の長さ方向への温度勾配の設定を制約する
からである。

【００２２】ところで、結晶は、一般に種結晶表面から
垂直に成長するばかりでなく、横方向即ち種結晶表面に
平行な方向にも成長する。それ故、固定治具の厚みだけ
成長する間も、結晶径が増大するので、固定治具の開口
部を円筒形にすると成長結晶が開口部側壁に接触し、結
晶の横方向への成長を阻害して多結晶化の原因となる。
そこで、本発明では、図４のように、固定治具の開口部
直径を種結晶表面と接する面から離れるにしたがって増
加させ、開口部側壁を傾斜させた固定治具を使用するこ
とにより、上記の多結晶化を防止することができる。上
記の傾斜側壁は、固定治具表面に対して１０〜８０度の
範囲で傾きを選択することができる。なお、図１〜４の
成長装置において、反応管の他端内壁の凹部に種結晶を
収容するときに、カーボン製の皿を介して収容すること
により、種結晶表面温度をより均一にすることができ、
種結晶表面全体を均一な成長速度で成長させることがで
きる。

【００２３】図５の種結晶収容治具は、種結晶表面の周
囲を覆うように保持するものではなく、種結晶として、
外形が矩形、断面形状が台形で、成長面が底面より小さ
な面を有する形状の種結晶を使用し、種結晶収容治具に
は、この種結晶の形状に対応し、かつ種結晶表面のみを
開放する矩形の凹部を設け、かつ、種結晶を挿入するた
めの開口部を上記の矩形の一端に対応する位置に設け、
種結晶を挿入した後にこの開口部を埋める嵌め込み用治
具を用いたものである。このような構造の種結晶収容治
具は、種結晶表面が該治具を含めた異物との接触を回避
できるので、多結晶化の防止に有効である。

【００２４】また、種結晶を保持する凹部を傾斜させれ
ば、種結晶を固定するために固定治具を用いる必要がな
く、種結晶保持の構造を簡単にすることができる。図６
は、石英反応管端部の壁を傾斜させ、その内壁に種結晶
保持用の凹部を形成したものである。図７は、石英反応
管端部の壁厚を下方に向けて厚くすることにより、傾斜
させた内壁に種結晶保持用の凹部を形成したものであ
る。なお、図８は、石英反応管の他端内壁に種結晶保持
皿を傾斜して配置したものであるが、種結晶より低温部
である反応管端部に多結晶が堆積するので好ましくな
い。

【００２５】図６，７では、種結晶とこれを収容する石
英反応管内壁の温度がほぼ同じであるため、種結晶上に
優先的に原料が堆積するので、種結晶の周囲に多結晶の
発生を抑制することができ、多結晶の発生率を大幅に低
下させることが可能になった。上記の凹部の傾斜角度
は、種結晶を安定して保持できる範囲でできる限り小さ
い方がよい。温度環境にもよるが、一般的に、５〜５０
度の範囲が好ましい。

【００２６】昇華法や化学輸送法では、反応管の長さ方
向に温度勾配が必ず存在し、種結晶表面でも僅かに温度
の分布を生ずる。その結果、種結晶上の位置により結晶
成長速度に僅かの変化が生ずる。このような種結晶表面
における温度の不均一性をなくすために、図９では、均
熱性に優れたカーボン製の皿を用い、この皿の凹部に種
結晶を収容し、石英反応管端部内壁に設けた傾斜した凹
部に、上記皿を保持するようにしたものである。

【００２７】

【実施例】

（実施例１）図１は、本発明を実施するための成長装置
であり、これを用いて種結晶の保持試験を行った。石英
反応管は、内径１２ｍｍでその一端の壁に直径４ｍｍ、
深さ０．５ｍｍの凹部を有し、種結晶は、直径４ｍｍ、
厚さ０．６ｍｍで（１００）表面が鏡面に研磨されたＺ
ｎＳｅウエハを用い、固定治具は、直径１１．２ｍｍ、
厚さ２ｍｍの石英製で中央に直径２ｍｍの開口を有し、
固定治具を反応管の一端に押圧するための石英筒は、外
径１１．２ｍｍ、内径８．２ｍｍのものを使用し、反応
管の他端内部には原料多結晶を収容するための容器が配
置されている。原料は、気相成長法（Chemical Vapor D
eposition ）で成長させた多結晶ＺｎＳｅを使用した。

【００２８】まず、種結晶の（１００）表面を清浄化し
てから、反応管端部内壁の凹部に収容し、固定治具を載
せて石英筒で押圧して種結晶を固定し、原料容器に多結
晶原料をチャージした。その後、反応管を真空封入し、
加熱を開始した。種結晶部分と原料多結晶部分を同一温
度に制御しながら５時間かけて１０８０℃まで昇温し、
その後、直ちに冷却を開始して室温にしてから種結晶を
取り出して、その表面を観察した。同様の昇降温実験を
３回繰り返したが、種結晶はいずれの実験においても移
動した形跡がなく、種結晶表面にスリ傷なども全く認め
られなかった。

【００２９】また、比較のために、図１０の従来の成長
装置を用いて、上記と同様の種結晶保持試験を行った。
石英反応管は、内径１２ｍｍで種結晶を保持する端部内
壁が平坦のものを使用し、種結晶を固定するための石英
筒は、外径１１．２ｍｍ、内径８．２ｍｍで先端が内側
に曲がっており、先端の開口直径が２ｍｍのものを使用
した。実験条件は、上記の実施例と同様にして昇降温実
験を３回行った。その中で２回の実験で、種結晶が０．
５〜０．８ｍｍずれており、種結晶表面に僅かにスリ傷
状の模様が認められた。図１０の装置では、石英筒の押
圧力だけで種結晶を保持しているため、石英反応管の移
動や、炉に挿入するときの振動、高温状態における種結
晶表面からの原料の僅かな昇華や堆積などにより種結晶
がずれたものと考えられる。

【００３０】（実施例２）図４の成長装置を用いてＺｎ
Ｓｅバルク単結晶を成長させた。種結晶は、直径４ｍ
ｍ、厚さ０．６ｍｍで（１００）表面が鏡面に研磨され
たＺｎＳｅウエハを用いた。石英反応管は、内径１２ｍ
ｍでその一端の壁に直径４ｍｍ、深さ０．５ｍｍの凹部
を有し、固定治具は、外径１１．２ｍｍ、厚さ２ｍｍの
透明な石英製で、中央の開口直径が種結晶側の面で３．
２ｍｍ、逆の表面で５．０ｍｍで、種結晶と接触する側
の表面だけが厚さ約４０μｍのカーボン膜でコーティン
グされている。そして、固定治具を反応管の一端に押圧
するための石英筒は、外径１１．２ｍｍ、内径８．２ｍ
ｍのものを使用し、反応管内部に配置した原料容器に多
結晶ＺｎＳｅを収容して反応管を真空状態で封じた。

【００３１】次いで、加熱、昇温し、種結晶部を１０８
０℃に、多結晶原料部を１０８８℃に安定させた後、１
２０時間保持し、その後、室温まで冷却して成長結晶を
取り出した。成長結晶は種結晶表面から固定治具開口を
通って最大長５．３ｍｍ、最大幅４．８ｍｍのＺｎＳｅ
単結晶が得られた。カーボン膜をコーティングした透明
石英製の固定治具の代わりに、カーボン製の固定治具を
用いて、上記と同様の結晶成長を行ったところ、成長結
晶のほとんどが上記と同様の単結晶であった。

【００３２】比較のために、カーボン膜を省いた石英製
固定治具を使用して上記と同様に結晶成長を行ったとこ
ろ、ほとんどの成長結晶に多結晶の発生が見られた。ま
た、カーボン膜をコーティングした透明石英製の固定治
具の中央開口直径を、種結晶側の面も逆の表面も同じ
３．２ｍｍの定径のものを使用し、上記と同様に結晶成
長を行ったところ、単結晶が得られる確率が約６０％に
低下した。

【００３３】（実施例３）図５の成長装置を用いてＺｎ
Ｓｅバルク単結晶を成長させた。種結晶は、厚さが０．
６ｍｍで、一辺が４ｍｍの矩形に加工したもので、表面
が４ｍｍ×２．４ｍｍの矩形となるように側面を傾斜さ
せ、表面は（１００）面を用い、鏡面に研磨したＺｎＳ
ｅウエハを用いた。種結晶収容治具は、一辺が２４．５
ｍｍの正方形の外形を有するカーボン製で、上記の種結
晶の傾斜面に対応する面を有する凹部を備え、種結晶を
嵌め込むために片側を種結晶幅の開口を設け、種結晶を
嵌め込んだ後に、その開口に対応する部材を嵌め込んで
種結晶収容治具全体を完成させた。この種結晶収容治具
を、一辺２５ｍｍの正方形断面を有する石英反応管の片
端に設置し、石英筒をさらに挿入して種結晶収容治具を
固定した。反応管の他端には、気相成長法で得た多結晶
ＺｎＳｅを収容して反応管内を真空状態で封じた。

【００３４】次いで、加熱、昇温し、種結晶部を１０８
０℃に、多結晶原料部を１０８８℃に安定させた後、１
２０時間保持し、その後、室温まで冷却して成長結晶を
取り出した。成長結晶は種結晶表面から種結晶収容治具
開口を通って最大長６．４ｍｍ、最大幅４．４ｍｍの軸
対称の形状のＺｎＳｅ単結晶が得られた。

【００３５】（実施例４）図７の成長装置を用いてＺｎ
Ｓｅバルク単結晶を成長させた。種結晶は、厚さが１．
６ｍｍで、一辺が４ｍｍの矩形に加工したもので、表面
は（１００）面を用い、鏡面に研磨したＺｎＳｅウエハ
を用いた。内径１２ｍｍの石英反応管は、端部内壁が鉛
直から３０度傾斜しており、その内壁に深さ１．５ｍｍ
の種結晶保持用凹部を設けたものである。そして、石英
反応管の他端には気相成長法で得た多結晶ＺｎＳｅを収
容して反応管内を真空状態で封じた。

【００３６】次いで、加熱、昇温し、種結晶部を１０８
０℃に、多結晶原料部を１０８８℃に安定させた。その
際の、種結晶付近における反応管の長さ方向の温度勾配
は約０．５℃／ｃｍであった。この状態で２０時間保持
し、その後、室温まで冷却して成長結晶を取り出した。
成長結晶は種結晶表面から単結晶が成長しており、多結
晶は観察されなかった。得られた成長結晶は、厚さが約
１ｍｍで、種結晶の上方が下方よりもやや成長量が多か
った。

【００３７】（実施例５）図９の成長装置を用いてＺｎ
Ｓｅバルク単結晶を成長させた。種結晶は、厚さが１．
６ｍｍで、直径が４ｍｍの円形に加工したもので、表面
は（１００）面を用い、鏡面に研磨したＺｎＳｅウエハ
を用いた。内径２４ｍｍの石英反応管は、端部内壁が鉛
直から３０度傾斜しており、その内壁中央部に種結晶収
容用のカーボン皿を保持するための凹部を設けた。カー
ボン皿には、深さ１．５ｍｍ、直径４ｍｍの種結晶収容
用凹部が形成されている。種結晶を収容したカーボン皿
を前記凹部に載せ、石英反応管の他端には気相成長法で
得た多結晶ＺｎＳｅを収容して反応管内を真空状態で封
じた。

【００３８】次いで、加熱、昇温し、種結晶部を１０８
０℃に、多結晶原料部を１０８８℃に安定させた。その
際の、種結晶付近における反応管の長さ方向の温度勾配
は約０．５℃／ｃｍであった。この状態で２０時間保持
し、その後、室温まで冷却して成長結晶を取り出した。
成長結晶は種結晶表面から単結晶が成長しており、多結
晶は観察されなかった。得られた成長結晶は、厚さが約
１ｍｍで面内での均一製は良好であった。

【００３９】

【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、多結晶の発生を抑制し、単結晶が成長する確率が
飛躍的に向上した。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を実施する結晶成長装置の概念図
である。

【図２】本発明の１実施態様である、カーボンコーティ
ング膜を有する石英製固定治具で種結晶を固定する状態
を示した説明図である。

【図３】本発明の１実施態様である、カーボン製固定治
具で種結晶を固定する状態を示した説明図である。

【図４】本発明の１実施態様である、開口部の側面を傾
斜させた固定治具で種結晶を固定する状態を示した説明
図である。

【図５】本発明の１実施態様である、種結晶を嵌め込み
式に固定する固定治具の使用例を示した説明図である。

【図６】本発明の１実施態様である、傾斜した端部壁を
有する石英反応管の底部内壁に設けた凹部に種結晶を保
持する状態を示した説明図である。

【図７】本発明の１実施態様である、石英反応管の他端
壁の厚みを下方に向けて厚くし、他端内壁を傾斜させ、
その内壁に凹部を設けて種結晶を保持する状態を示した
説明図である。

【図８】種結晶保持用凹部を備えた固定治具を、石英反
応管の他端に傾斜するように保持する状態を示した説明
図である。反応管の端部に多結晶が堆積し易いので、好
ましい例ではない。

【図９】本発明の１実施態様である、石英反応管の底部
内壁のみ傾斜させ、その内壁に凹部を設け、種結晶保持
用凹部を備えた固定治具を前記凹部に嵌め込んだ状態を
示した説明図である。

【図１０】反応管の底部に石英管で種結晶を直接押圧し
て保持する従来装置の説明図である。

【図１１】図１０の従来装置で結晶成長を行うときの、
多結晶化の状況を説明するための図である。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 横型反応管の一端に結晶原料を配置し、
   その構成元素単体又はその化合物を気相状態で輸送し、
   他端に配置した種結晶上に化合物半導体バルク単結晶を
   成長させる方法において、反応管鉛直端部に種結晶の厚
   さより浅い凹部を設けて種結晶を装着し、種結晶表面の
   周辺部分を覆う大きさの開口を有する固定治具で種結晶
   を固定して結晶成長を行うことを特徴とする化合物半導
   体バルク単結晶の成長方法。
2. 【請求項２】 横型反応管の一端に結晶原料を配置し、
   その構成元素単体又はその化合物を気相状態で輸送し、
   他端に配置した種結晶上に化合物半導体バルク単結晶を
   成長させる方法において、種結晶として、外形が矩形
   で、断面形状が台形で、成長面が底面より小さな面を有
   する単結晶を使用し、種結晶収容治具は、種結晶の形状
   に対応し、かつ、種結晶表面のみを開放する矩形の凹部
   を有し、この凹部の一辺に種結晶を挿入するための開口
   を設け、上記種結晶を挿入した後、嵌め込み治具でこの
   開口部を埋めて種結晶を固定することを特徴とする化合
   物半導体のバルク単結晶の成長方法。
3. 【請求項３】 横型反応管の一端に結晶原料を配置し、
   その構成元素単体又はその化合物を気相状態で輸送し、
   他端に配置した種結晶上に化合物半導体バルク単結晶を
   成長させる方法において、反応管端部の傾斜壁に凹部を
   設けて種結晶を保持することを特徴とする化合物半導体
   バルク単結晶の成長方法。
4. 【請求項４】 横型石英反応管の一端に結晶原料容器を
   配置し、他端に種結晶を固定し、結晶の構成元素単体又
   はその化合物を気相状態で輸送して化合物半導体バルク
   単結晶を成長させる装置において、反応管鉛直端部に種
   結晶の厚さより浅い凹部を設け、種結晶表面の周辺部分
   を覆う大きさの開口を有する固定治具で種結晶の固定を
   可能にしたことを特徴とする化合物半導体バルク単結晶
   の成長装置。
5. 【請求項５】 横型石英反応管の一端に結晶原料容器を
   配置し、他端に種結晶を固定し、結晶の構成元素単体又
   はその化合物を気相状態で輸送して化合物半導体バルク
   単結晶を成長させる装置において、外形が矩形、断面形
   状が台形で、成長面が底面より小さな面を有する種結晶
   の形状に対応し、かつ、種結晶表面のみを開放する矩形
   の凹部を種結晶収容治具に設け、かつ、種結晶収容治具
   に種結晶を挿入するための開口部を前記凹部の一辺に対
   応する位置に設け、上記種結晶を挿入した後にこの開口
   部を埋める嵌め込み用治具を用いることを特徴とする化
   合物半導体のバルク単結晶の成長装置。
6. 【請求項６】 横型石英反応管の一端に結晶原料容器を
   配置し、他端に種結晶を固定し、結晶の構成元素単体又
   はその化合物を気相状態で輸送して化合物半導体バルク
   単結晶を成長させる装置において、反応管端部傾斜内壁
   に種結晶保持用の凹部を設けたことを特徴とする化合物
   半導体バルク単結晶の成長装置。
7. 【請求項７】 横型石英反応管の一端に結晶原料容器を
   配置し、他端に種結晶を固定し、結晶の構成元素単体又
   はその化合物を気相状態で輸送して化合物半導体バルク
   単結晶を成長させる装置において、種結晶を収容する凹
   部を備えたカーボン製の皿を用い、上記反応管端部傾斜
   内壁に凹部を設け、この凹部で上記皿を保持するように
   したことを特徴とする化合物半導体バルク単結晶の成長
   装置。