JP2000280211A

JP2000280211A - 無機硬化組成物の製造方法

Info

Publication number: JP2000280211A
Application number: JP11127484A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Inoue; 弘井上; Shunichi Mikami; 俊一三上; Mitsuaki Saito; 光昭斎藤; Taiji Takeda; 泰治武田; Yoshiyuki Oka; 欣之岡; Yuji Hatakeyama; 祐二畠山; Masanobu Kutsumi; 正信九津見
Original assignee: Toyo Kagaku Co Ltd
Current assignee: Toyo Kagaku Co Ltd
Priority date: 1999-03-31
Filing date: 1999-03-31
Publication date: 2000-10-10

Abstract

(57)【要約】【解決課題】アルカリ土類金属酸化物に有機炭酸化合
物を配合して無機硬化組成物を製造するに当たって該組
成物の表面に気泡痕が発生し、金型転写性が損なわれる
こと。【解決手段】アルカリ土類金属酸化物に有機炭酸化合
物を配合し混練してスラリー化し、これを成型型に充填
し成型する際に所定の減圧下において振動を与え、これ
によって真空脱泡して硬化組成物の表面に発生する気泡
痕を抑えて金型転写性を改善する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、土木，建築用に供
せられる無機硬化組成物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、アルカリ土類金属水酸化物は空気
中の炭酸ガスを吸収して硬化する現象を利用した建築材
料が知られているが、硬化時間が遅い、硬化が不均一で
あるという課題があった。この課題を解決する手段とし
て、本出願人はアルカリ土類金属酸化物と有機炭酸化合
物を湿式で作用させた無機硬化組成物（特開平７−１２
６０４８号）を開示している。この無機硬化組成物は従
来の製品に比べ圧縮強度と寸法精度に優れたものであ
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本出願人が提案してい
る無機硬化組成物の製造方法については特に制限は無
く、硬化物の要求性能によって適宜選択することができ
るが、工業的に有利な成型法として挙げれば注型法があ
る。又、本出願人が先に提案している無機硬化組成物の
用途としては、着色性、金型転写性に優れるという特徴
を生かし建築用化粧材としての用途が期待できるものと
なっている。

【０００４】しかし、注型法で成型品を製造するに当り
課題となっている点は成型品中に残る気泡である。これ
に対して、バイブレーターを使用した通常の脱泡方法で
は材料のスラリー中に混入している気泡を完全に取り除
けず本無機硬化組成物の特徴である金型転写性が気泡に
より損なわれるという問題があった。本発明の目的は上
記課題を解決することであり、金型転写性を損なわない
無機硬化組成物の有効な製造方法を提供することにあ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
につき鋭意検討を行った結果、本無機組成物のスラリー
を注型後、振動を加えながら真空脱泡を行うことで、硬
化物表面即ち型との接触面に残り金型転写性を疎外する
気泡を除去できることを見出し本発明を完成するに至っ
たのである。

【０００６】即ち、本発明はアルカリ土類金属酸化物１
００重量部に対し有機炭酸化合物を５〜８０重量部配合
した無機硬化組成物を製造するに当り、真空度２０〜１
００Ｔｏｒｒで真空脱泡することを特徴とする無機硬化
組成物の製造方法を提供することにある。

【０００７】ここで、本発明の特徴である真空脱泡方法
を採用した理由は、スラリー中に混入している気泡の中
で大きな気泡に関してはバイブレーターを使用した通常
の脱泡方法で十分に除去できるが、小さな気泡に関して
は浮力が小さく通常の脱泡方法では十分に除去できない
こと、加えて、スラリー粘度が１００〜３００センチポ
イズと高く小さな気泡が更に脱泡し難くなるため、成型
型の雰囲気を真空に保つことにより小さな気泡を膨らま
せ浮力を与えることで前記バイブレーターによる脱泡を
容易にすることにある。

【０００８】脱泡工程における真空度は２０〜１００Ｔ
ｏｒｒの範囲が好ましい。１００Ｔｏｒｒ以上では十分
な脱泡効果が得られず、また２０Ｔｏｒｒ以下ではスラ
リー中の水分が沸騰し、かえって硬化物の金型転写性を
損なうため好ましく無い。又、真空雰囲気下での脱泡時
間に関しては特に制限は無く成型品の厚さや形状によっ
て適宜選択できる。

【０００９】真空雰囲気にするための手段は特に制限は
無く、通常真空用途に用いられる水封式真空ポンプ、レ
シプロ式真空ポンプ、多翼回転式ポンプ、油回転式真空
ポンプ、ロータリー式真空ポンプ、ナッシュポンプ、ダ
イヤフラム式真空ポンプ、エジェクター他、排気能力や
目標真空度、ランニングコスト等により適宜選択するこ
とができる。

【００１０】又、脱泡時に振動を与える方法も特に制限
は無く硬化物の大きさ、与える振動の大きさにより適宜
選択できる。

【００１１】ところで、前記有機炭酸化合物としては、
例えば、炭酸オレフィン、炭素数１〜６のアミンの水溶
性炭酸塩または炭酸窒素化合物等が使用できる。炭酸オ
レフィンとしては、エチレンカーボネート、プロピレン
カーボネート等がある。

【００１２】また炭素数１〜６のアミンの水溶性炭酸塩
としては、例えばメチルアミン、ジメチルアミン、ジエ
チルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、水
酸化テトラメチルアンモニウム、メタノールアミン、エ
タノールアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、アミ
ルアミン及びヘキシルアミン等の炭酸塩等があるが、強
度発現の点から、エチレンカーボネート、プロピレンカ
ーボネート等の炭酸オレフィンが好ましい。また、炭酸
窒素化合物としてはカルバミン酸、尿素等がある。

【００１３】なお、アルカリ土類金属の酸化物と有機炭
酸化合物の混合の割合は、アルカリ土類金属酸化物１０
０重量部に対して有機炭酸化合物５〜８０重量部であ
り、好ましくは１０〜５０重量部が良い。これは、有機
炭酸化合物の量が５重量部未満及び８０重量部を越える
と成形された無機硬化組成物の曲げ強度や圧縮強度等の
機械的性能が低下するためである。

【００１４】また、本発明にかかる無機硬化組成物に
は、セメント、セメントに配合する配合剤を配合しても
良い。上記セメントとしては各種ポルトランドセメン
ト、高炉セメント、白色セメント、アルミナセメント、
リン酸マグネシウムセメント、マグネシアオキシクロラ
イドセメントが使用でき、セメント用配合剤としては金
属繊維、ガラス繊維やビニロン繊維、アクリル繊維を代
表とする有機繊維等の補強繊維、骨材、減水材、消泡
材、起泡材、その他セメント用の化学混和材、顔料等を
使用できる。

【００１５】前記骨材としては硅砂、寒水石、硅石粉、
花崗岩、安山岩、大理石をはじめとする天然石の粉砕
品、高炉スラグ等の普通骨材、シラスバルーン、膨張粘
土・膨張けつ岩等の焼成品、蛭石、黒燿石・真珠岩の焼
成品、ガラスバルーン等の軽量骨材等があり目的に応じ
て単独あるいは複合して用いることができる。

【００１６】また、成形の際の可使時間調整用の凝結遅
延剤や凝結促進剤をも使用できる。凝結遅延剤としては
オキシカルボン酸及びその塩、ＥＤＴＡ（エチレン・ジ
アミン・四酢酸）及びその塩、多価アルコール及びその
塩並びに硅弗化物があり、前記凝結促進剤としては、Ｎ
ａ_２ＣＯ_３、Ｋ_２ＣＯ_３、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、ＣａＣｌ
_２、アルミン酸ナトリウム、ミョウバン等があり、これ
らを二種類以上併用しても良い。

【００１７】本発明にかかるアルカリ土類金属酸化物に
は、ある原料や製法に起因する不純物、具体的にはＦｅ
_２Ｏ_３、Ａｌ_２Ｏ_３、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｎａ_２Ｏ、
Ｋ_２Ｏ等や上記の炭酸塩であるＭｇＣＯ_３、ＣａＣ
Ｏ_３、ＳｒＣＯ_３、水酸化物であるＭｇ（ＯＨ）_２、Ｃ
ａ（ＯＨ）_２等が１〜３０重量％含有されていてもよ
い。

【００１８】また、混練に必要なミキサーに関しては特
に制限は無く、ヘンシェルタイプ、ニーダータイプ、オ
ムニタイプの他、一般的なミキサーを使用することがで
き、製造方法や混合効率等により適宜選択できる。

【００１９】また、強度発現を促進するために凝結後に
蒸気養生やオートクレーブ養生等の加温加湿養生を行う
ことができる。適当な加温加湿養生を行うことにより打
設後１日で実用強度が得られる。

【００２０】

【発明の実施の形態】本発明にあっては、アルカリ土類
金属酸化物１００重量部に対し有機炭酸化合物を５〜８
０重量部配合した無機硬化組成物の製造工程において、
型成型時に振動を与えると共に、真空度２０〜１００Ｔ
ｏｒｒの条件下で真空脱泡することであり、これによっ
て表面の気泡痕の発生を防止し、金型転写性が阻害され
ない硬化物を得ることにある。

【００２１】

【実施例】以下、表１に開示する配合組成及び真空脱泡
条件に基づき、本発明に関わる実施例並びに比較例を詳
細に説明する。

【表１】

【００２２】尚、表１に開示しているアルカリ土類金属
酸化物としては軽焼酸化マグネシウム（協和化学株式会
社製）と硬焼酸化マグネシウム（日本海水加工社製）を
採用した。又有機炭酸化合物としてはエチレンカーボネ
ート（東亜合成化学工業社製）、骨材としては重質炭酸
カルシウム（ケーシー工業社製）を採用した。

【００２３】表１に記載を省略したが配合組成物の中に
は減水剤（デンカグレース社製ＦＴ−３Ｓ）を４重量
部、着色顔料として赤色顔料（バイエル社製１４０Ｍ）
を０．５重量部配合している。各実施例並びに比較例の
一製造態様を以下に詳細に説明する。

【００２４】実施例１〜６においては表１に記載されて
いる配合比率で配合材料を計量した後、真空ミキサーへ
粉体を投入。次に水にエチレンカーボネートと減水剤を
所定量溶解させた溶液を攪拌しながら加え、真空度６０
Ｔｏｒｒで５分混練した。

【００２５】上記得られたスラリーを６６０×６６０ｍ
ｍのステンレス鏡面板の周縁に高さ１０ｍｍの型枠をテ
ープで固定して作成した平板型の申に過剰に入れ、直径
１０ｍｍの鉄棒で余分なスラリーをスクイーズして除去
した。

【００２６】次に、テーブルバイブレーターに固定した
内寸９００×９００×２００ｍｍの真空チャンバーにス
ラリーを充填した型枠をセットし、ロータリー式真空ポ
ンプにより表１に記載している真空度に到達してから、
表１に記載している保持時間の間その真空度を保持しな
がら振動モーターにより振動を加え脱泡した後大気開放
した。

【００２７】促進養生を行う目的でチャンバーより取り
出した型を蒸気養生槽に入れ８０゜Ｃ、相対湿度１００
％の条件で１０時間養生を行った。但し、比較例３はス
ラリーを型に注型した後、蒸気養生槽で促進養生を行い
真空脱泡の効果を比較した。又、比較例４は真空脱泡時
の振動の効果を確認するため振動をかけずに表１に記載
している真空条件に保持した後養生槽で促進養生を行っ
た。

【００２８】促進養生を行った後、各実施例、比較例に
示す硬化物は６００×６００ｍｍ角にトリミングし７日
間室温乾燥を行った。次に表面即ちステンレス型面と接
触した平滑面上に残る気泡痕を強調する目的で、浜二ペ
イント社製アクリルシリコン系クリアー塗料（ＳＴ−
１）をエアースプレーで約７０ｇ／ｍ^２塗布し４０゜Ｃ
で２４時間加温して硬化させた。

【００２９】硬化物の表面上の気泡痕を目視で計数し、
各実施例並びに比較例の表面性を評価した。その結果、
各実施例は気泡痕が殆ど計数されず本特許の効果を確認
することが出来た。

【００３０】一方、比較例１は真空度の目標値を１５Ｔ
ｏｒｒに設定し減圧を行ったが真空度１７Ｔｏｒｒ気泡
痕は計数されなかったが、真空度が高すぎたため、スラ
リー中の水分蒸発が激しく硬化体の表面、即ち金型と接
触している面が白化した。

【００３１】比較例２は真空脱泡時の真空度が低すぎ硬
化体表面の気泡痕が多く計数された。また、比較例３は
真空脱泡を行わなかったため気泡痕が著しく残り計数不
可能であった。比較例４は振動を加えず真空脱泡を行っ
たため脱泡効果が上がらず硬化体の気泡痕が多く計数さ
れた。

【００３２】

【発明の効果】以上説明の如く本発明にあっては、アル
カリ土類金属酸化物１００重量部と有機炭酸化合物５〜
８０重量部を配合した無機硬化組成物を製造するに当
り、上記アルカリ土類金属酸化物と有機炭酸化合物を混
練して得たスラリーを型に充填し成型する際、真空度が
２０〜１００Ｔｏｒｒの条件下で振動を加えながら真空
脱泡することを特徴としたものであり、これにより脱型
後の硬化物の表面、即ち型との接触面に気泡痕の発生を
抑えることができ、極めて金型転写性に優れた無機硬化
組成物を容易に、且つ安定的に得ることができる利点が
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者斎藤光昭神奈川県鎌倉市台二丁目13番１号東洋化学株式会社内 (72)発明者武田泰治神奈川県鎌倉市台二丁目13番１号東洋化学株式会社内 (72)発明者岡欣之神奈川県鎌倉市台二丁目13番１号東洋化学株式会社内 (72)発明者畠山祐二神奈川県鎌倉市台二丁目13番１号東洋化学株式会社内 (72)発明者九津見正信神奈川県鎌倉市台二丁目13番１号東洋化学株式会社内Ｆターム(参考） 4G012 PA11 PB03 PB08 PE02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アルカリ土類金属酸化物１００重量部に
対して有機炭酸化合物を５〜８０重量部配合した無機硬
化組成物を製造するに当り、上記アルカリ土類金属酸化
物と有機炭酸化合物の混練物を型内に充填し成型する際
に真空度が２０〜１００Ｔｏｒｒの条件下で振動を加え
ながら真空脱泡し成型することを特徴とした無機硬化組
成物の製造方法。