JP2000328233A

JP2000328233A - 蒸着方法

Info

Publication number: JP2000328233A
Application number: JP11144513A
Authority: JP
Inventors: Junji Nakada; 純司中田
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1999-05-25
Filing date: 1999-05-25
Publication date: 2000-11-28

Abstract

(57)【要約】【課題】高周波誘導加熱により、経済的にかつ効率的
に、蒸着材料を蒸発させ、基材の表面に付着させて、蒸
着材料の薄層を基材の表面に形成させることのできる蒸
着方法を提供すること。【解決手段】蒸発源容器（１２）内に収容された蒸着
材料（１０）を、高周波誘導加熱して蒸発させ、基材
（４）の表面に付着させて、蒸着材料の薄層を前記基材
の表面に形成させる蒸着方法において、前記蒸発源容器
が無機粒子の焼結体から形成され、気孔率が１４％乃至
２５％の範囲にある蒸着方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、蒸着方法に関する
ものであり、さらに詳細には、高周波誘導加熱により、
経済的かつ効率的に、蒸着材料を蒸発させ、基材の表面
に付着させて、蒸着材料の薄層を基材の表面に形成させ
ることのできる蒸着方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】電子ビームにより、磁性材料などの蒸着
材料を加熱して、蒸発させ、基材の表面に付着させて、
蒸着材料の薄層を基材の表面に形成させると、耐熱性の
比較的低い蒸発源容器を用いても、蒸着が可能であるた
め、蒸着材料を蒸発させ、基材の表面に付着させる方法
としては、電子ビームにより蒸着材料を加熱する方法が
一般に用いられてきた。

【０００３】一方、磁性材料の蒸着においては、蒸発し
た蒸着材料のうち、基材に付着しなかった蒸着材料を、
蒸発源容器の上方に配置された回収板に付着させ、再融
解して、リサイクルし、蒸着効率を向上させようとする
場合がある。このとき、電子ビームにより蒸着材料を加
熱する蒸着方法では、電子ビームを蒸発源容器の上方か
ら蒸発源容器内の蒸着材料に照射する必要があるので、
電子ビームが通過する経路を、蒸発源容器の上方に確保
することが必要不可欠となる。このため、蒸発源の上方
に配置される回収する回収板の面積を十分大きくするこ
とができず、蒸着材料を十分に回収することが困難とな
り、蒸着効率を低下させるという問題があった。

【０００４】そこで、電子ビームにより蒸着材料を加熱
する方法に代えて、高周波誘導により蒸着材料を加熱す
る方法が提案されている。この高周波誘導加熱を用いる
方法によれば、回収板の面積を十分大きくして、蒸着材
料の回収を図ることが可能になり、この点からは、蒸着
効率を向上させることができる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高周波
誘導加熱により、蒸着材料を加熱する方法を用いる場合
には、短期間のうちに、蒸発源容器にクラックが生じや
すく、蒸発源容器を、しばしば、交換する必要があり、
不経済で、効率的でないという問題があった。

【０００６】したがって、本発明は、高周波誘導加熱に
より、経済的にかつ効率的に、蒸着材料を蒸発させ、基
材の表面に付着させて、蒸着材料の薄層を基材の表面に
形成させることのできる蒸着方法を提供することを目的
とするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者は、本発明のか
かる目的を達成するため、鋭意研究を重ねた結果、無機
粒子の焼結体により形成され、気孔率が１４％乃至２５
％の範囲にある蒸発源容器を用いることにより、前記目
的が達成されることを見い出した。

【０００８】蒸発源容器の気孔率が１４％より小さくて
も、２５％より大きくても、短期間の使用で、蒸発源容
器にクラックが生じやすいことが認められており、蒸発
源容器の気孔率が１４％乃至２５％の範囲にあることが
必要である。蒸発源容器の気孔率は、蒸発源容器の成形
時における圧力を調整することによって、変化させるこ
とができる。蒸発源容器を成形する際の圧力条件として
は、たとえば、３．０kgf/cm²ないし１０．０kgf/cm²に
設定することができる。

【０００９】本発明において、熱膨張率が、０．８×１
０^-5／Ｋないし１．４×１０^-5／Ｋの範囲内にある蒸発
源容器を用いることが好ましい。蒸発源容器の熱膨張率
が、０．８×１０^-5／Ｋより小さくても、１．４×１０
^-5／Ｋより大きくても、短期間の使用で、蒸発源容器に
クラックが生じやすく、好ましくない。

【００１０】蒸発源容器を形成する無機粒子の焼結体を
構成する粒子の寸法もクラックの発生と関係し、クラッ
ク発生防止という観点では、粒径３．０μｍ以上且つ１
００．０μｍ以下の無機粒子の割合を高くすることがが
好ましい。蒸発源容器を形成する無機粒子の焼結体が、
３．０μｍ以上かつ１００．０μｍの粒径の無機粒子を
含んでいない又はこのような粒径の粒子の割合が低い場
合には、短期間の使用で、蒸発源容器にクラックが生じ
やすく、好ましくない。蒸発源容器を形成する無機粒子
の粒径は、無機粒子の選別時において、粒度調整するこ
とにより、容易に調整することができる。

【００１１】蒸発源容器を形成する無機粒子の焼結体
が、２０重量％以上の３００μｍないし３０００μｍの
粒径の無機粒子も含んでいることが、とくに好ましい。
蒸発源容器を形成する無機粒子の焼結体に含まれる３０
０μｍないし３０００μｍの粒径の無機粒子の含有量
が、２０重量％未満であると、２０重量％以上の３００
μｍないし３０００μｍの粒径の無機粒子を含んでいる
場合に比して、蒸発源容器にクラックが生じやすくなる
ことが認められている。蒸発源容器を形成する無機粒子
の粒径は、無機粒子の選別時において、粒度調整するこ
とにより、容易に調整することができる。

【００１２】また、蒸発源容器を形成する無機粒子の焼
結体は、粒径が３．０ないし１０μｍ、１０ないし３０
μｍ、および、３０ないし１００μｍのいずれの粒子を
も含むことが好ましい。

【００１３】本発明において、蒸発源容器を形成する無
機粒子の例としては、Mg0、ZrO₂、Al₂O₃、CaO、Y₂O₃、Th
O₃、BN、BeO、CaO安定化ZrO₂、Y₂O₃安定化ZrO₂が使用可
能であり、これらの中でも、Y₂O₃により安定化されたZr
O₂が、高周波誘導加熱手段によって、長時間にわたり、
加熱しても、蒸発源容器にクラックが生じることがな
く、とくに好ましい。

【００１４】本発明において、蒸発源容器と高周波誘導
加熱手段との間に、充填材が充填されていることが好ま
しい。本発明において使用される充填材は、溶融点1800
℃以上の耐火物セラミックであり、たとえば、MgO、ZrO
₂、Al₂O₃、CaO、Y₂O₃、ThO₂ 、BN、BeO、CaO安定化Zr
O₂、Y₂O₃安定化ZrO₂、B₄C、SiC、SiO₂、ZrB₂、TiB₂、Ta
B₂、TiN、ZrN、TaN、TiC、ZrC、HfC、NbC、VC、WC、Ta
C、MoSiO₂、LaCrO₃、UO₂ などのセラミックスや炭素もし
くは炭素化合物またはこれらの混合材料などが挙げら
れ、これらの中でも、MgO、ZrO₂、Al₂O₃、CaO、Y₂O₃を
主成分として、９０％以上含むセラミックスや、SiO₂と
ZrO₂、SiO₂とAl₂O₃、ZrO₂とAl₂O₃の混合材料が、好まし
く使用することができる。本発明において、充填材の主
成分が、蒸発源容器の材質と同一であると、さらに好ま
しい。

【００１５】本発明において、充填材としては、最大粒
径３．０mm以下のパウダー状のものが好ましく、とく
に、最大粒径３．０mm以下の MgO、ZrO₂、Al₂O₃が好ま
しい。磁性材料として、CoおよびCoを主成分とする合金
を用いた場合には、最大粒径が２．０mm以下のZrO₂パウ
ダー（化学成分： ZrO２；88.0%ないし99.9%、CaO；0.0
%ないし5.0%、Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃及びTiO₂の各成分；
0.0% ないし2.0%）を充填材として用いることが、さら
に好ましい。

【００１６】本発明において、充填材は、溶融した磁性
材料が、蒸発源容器から漏れ出た場合に、漏れ出た磁性
材料が、高周波誘導加熱手段に向かって、流れることを
阻止して、高周波誘導加熱手段と接触することを防止す
ることができればよく、充填材からなる層の厚みはとく
に限定されないが、通常は、１０mmないし２０mmに設定
される。

【００１７】本発明において、蒸発源容器は、底部と側
壁を有していればよく、その形状はとくに限定されるも
のではない。たとえば、横断面形状としては、円形、楕
円形、長円形、正方形、長方形、その他の形状のいずれ
も選択することができ、縦断面形状としては、正方形、
長方形、台形、その他の形状のいずれも選択することが
できる。蒸発源容器の側壁上端部の肉厚および側壁下端
部の肉厚は、通常、３０mm以下であり、好ましくは、１
０mm以下である。また、蒸発源容器の底部と側壁の間の
部分の曲率半径は、通常、５０mm以下であり、好ましく
は２０mm以下である。蒸発源容器の底部と側壁の間の接
合部の肉厚は、通常、５０mm以下であり、好ましくは３
０mm以下である。

【００１８】本発明は、磁性材料を、高周波誘導加熱し
て蒸発させ、基材である非磁性支持体の表面に付着させ
て、磁性材料の薄層を非磁性支持体の表面に形成し、磁
気記録媒体を製造するのに、好ましく使用することがで
きる。

【００１９】本発明を、磁気記録媒体の製造に使用する
場合、使用される磁性材料は、とくに限定されるもので
はなく、たとえば、Fe、Co、Ni、CoNi、FeCo、FeCu、Fe
Cr、CoCr、CoAu、CoPt、CoW 、NiCr、CoV 、MnBi、MnB
i、MnAl、CoFeCr、CoNiCr、CoRh、CoNiPt、CoNiFe、CoN
iFeB 、FeCoNiCr、CiNiZnなどの強磁性金属や強磁性合
金が好ましく使用し得る。

【００２０】本発明を、磁気記録媒体の製造に使用する
場合、非磁性支持体上に形成される磁性層は、単層膜で
あっても、多層膜であってもよい。また、非磁性支持体
と磁性層の間、あるいは、多層膜の場合には、各膜の間
に、付着力向上、抗磁力の制御などのために、下地層あ
るいは中間層を設けてもよい。さらに、磁性層の表面に
保護層を形成してもよい。保護層としては、例えば、ア
モルファス状カーボン層、SiO₂層、Si₃N₄層、SiN_X層、S
iN_X−SiO₂層、SiＣ層、TiO₂層、TiＣ層、TiN層などを使
用することができる。保護層は、単層膜であっても、多
層膜であってもよい。また、磁性層や保護層を形成した
後、必要に応じて、バックコート層を形成してもよい。
バックコート層は、カーボンブラックを主成分とし、炭
酸カルシウム、酸化鉄、アルミナ、チタニアなどの含む
非磁性粉末と、ニトロセルロースなどのセルロース誘導
体、ポリエステル、ポリウレタン、フェノキシ樹脂、ポ
リ塩化ビニルやこれらの共重合体またはこれらを混合し
たものに、イソシアネート系硬化剤を加えた樹脂とを溶
解、分散したものを、磁性層の表面に、たとえば、０．
４ないし０．８μｍの厚みに塗布することにより、形成
することができる。

【００２１】本発明を、磁気記録媒体の製造に使用する
場合、磁性層の表面に、さらに、潤滑剤層や防錆剤層な
どを形成してもよい。潤滑剤としては、たとえば、モン
テフルオス株式会社製のFOMBLIN Z-DOL 、AM2001、デュ
ポン株式会社製のKRYTOX143AZ、157FSL、ダイキン工業
株式会社製のデムナムSYなどのパーフルオロポリエーテ
ル系潤滑剤、ステアリン酸などの脂肪酸、ステアリルア
ルコールなどのアルコール、脂肪酸エステル、脂肪酸ア
ミドなどのアルキル系潤滑剤、これらアルキル系潤滑剤
の一部または全部の水素原子をフッ素原子で置換したフ
ッ素化アルキル系潤滑剤、リン酸アルキルエステル、チ
オ亜リン酸、フォスフィンなどのリン酸系潤滑剤または
これらの混合物を使用するのが好ましい。リン酸系潤滑
剤と、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤やフッ素化ア
ルキル系潤滑剤などを混合して使用すると、より好まし
い。防錆剤としては、ベンゾトリアゾール、ベンズチア
ゾール、テトラザイデン環誘導体、チオウラシル環誘導
体などを使用するのが好ましくい。

【００２２】本発明において、高周波誘導加熱手段とし
て、高周波誘導加熱コイルが用いられるのが好ましい。
高周波誘導加熱コイルは、銅製のパイプによって形成さ
れている。高周波誘導加熱コイルのサイズは、限定され
るものではないが、たとえば、内径６．０mmないし１
６．０mmの銅製のパイプが使用される。高周波誘導加熱
コイルの表面は、耐熱性、絶縁性セラミックスによっ
て、コーティングされているのが好ましい。コーティン
グ材料は、とくに限定されるものではないが、溶融点16
00℃以上、絶縁耐力 500(AC V/100μm)以上の溶射コー
ティングが形成されることが好ましい。コーティング材
料としては、たとえば、MgO、ZrO₂、Al₂O₃、CaO、Si
O₂、Cr₂O₃、Fe₂O₃などを使用するのが好ましい。高周波
誘導加熱コイルの表面が、充填材の主成分と同一の材料
により、コーティングされていると、さらに好ましい。

【００２３】本発明を、磁気記録媒体の製造に使用する
場合に、磁性材料として、CoまたはCoを主成分とする合
金を用い、充填材として、ZrO₂のパウダーを用いたとき
には、ZrO₂を主成分とする材料によって、高周波誘導加
熱コイルの表面を溶射コーティングすると好ましい。こ
のように、高周波誘導加熱コイルの表面を、電気的絶縁
性を有する材料によって、溶射コーティングすることに
より、蒸発源容器に、サーマルショックあるいは機械的
応力によって、クラックが生じ、溶融した磁性材料が漏
れ出て、充填材の層内に流れ込み、高周波誘導加熱コイ
ルの近傍に達した場合にも、高周波誘導加熱コイルが短
絡したり、地絡したりするのを防止することが可能にな
る。

【００２４】本発明において、高周波誘導加熱コイルの
表面を、電気的絶縁性を有する材料によって、溶射コー
ティングする代わりに、たとえば、マイカやグラスウー
ルなどの耐熱性、絶縁性を有するテープを、高周波誘導
加熱コイルの表面に巻きつけまたは貼りつけ、あるい
は、高周波誘導加熱コイルの全体を、セラミックセメン
トなどによって固めることにより、高周波誘導加熱コイ
ルの短絡や地絡を防止することもできる。

【００２５】本発明を、磁気記録媒体の製造に使用する
場合、基材である非磁性支持体としては、非磁性材料で
あれば、とくに限定されないが、たとえば、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポ
リエステル、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、三
酢酸セルロースや二酢酸セルロースなどのセルロース誘
導体、ポリ塩化ビニルなどのビニル系樹脂、ポリアミ
ド、、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリフェニレン
サルファイドなどのプラスチックをフイルム状に加工し
たものを使用するのが好ましい。非磁性支持体の厚み
は、好ましくは、３ないし１００μｍである。

【００２６】非磁性支持体の表面には、必要に応じて、
下塗層を設けることができる。下塗層を設ける場合に
は、バインダーにフィラーを溶解して、非磁性支持体に
塗布する。バインダーとしては、メチルセルロースなど
のセルロース類、ポリエチレンテレフタレートなどの飽
和ポリエステル、フェノキシ樹脂、ポリアミド、ポリア
クリレートなどが好ましく使用できる。また、フィラー
としては、シリカ、チタニア、アルミナ、炭酸カルシウ
ムなどが好ましく使用できる。下塗層は、高さ５ないし
３０ｎｍ、密度５００万ないし１億個／mm²の突起を有
していることが好ましい。

【００２７】さらに、非磁性支持体の表面に、グロー放
電処理、イオン照射処理、熱処理、ＣＶＤ処理、薬品処
理などの前処理を施してもよい。非磁性支持体の搬送速
度は、形成すべき磁性層の厚みなどにより異なり、とく
に限定されないが、通常は、１０ないし１００ｍ／分程
度に設定される。

【００２８】蒸発源容器に収容する磁性材料の形状は、
蒸発源容器に収容された際に、蒸発源容器の底面以外に
接することがない形状であることが好ましい。磁性材料
が、蒸発源容器の側面に接した状態で、加熱され、溶融
されると、磁性材料の熱膨張によって、蒸発源容器の壁
面にクラックを生じさせるおそれがあり、好ましくな
い。

【００２９】

【発明の実施の形態】以下、添付図面に基づいて、本発
明の好ましい実施態様につき、詳細に説明を加える。

【００３０】図１は、本発明の好ましい実施態様にかか
る磁気記録媒体の製造装置の略正面図である。図１に
おいて、磁気記録媒体の製造装置１は、真空槽２の内部
に、冷却ドラム３を備えており、冷却ドラム３の周囲に
は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタ
レートなどのポリエステルフイルム、ポリプロピレンな
どのポリオレフィンフイルム、三酢酸セルロースや二酢
酸セルロースなどのセルロース誘導体フイルム、ポリ塩
化ビニルなどのビニル系樹脂フイルム、ポリアミドフイ
ルム、、ポリカーボネートフイルム、ポリイミドフイル
ム、ポリフェニレンサルファイドフイルムなどのプラス
チックフイルムからなる非磁性支持体４が巻回されてい
る。冷却ドラム３は、矢印Ｚの方向に回転され、非磁性
支持体４を、送り出し軸５から、巻き取り軸６へ搬送す
るように構成されている。

【００３１】冷却ドラム３の内部には、冷却水その他の
冷媒が循環されており、その表面温度が、所定の温度、
たとえば、−３５℃ないし＋２５℃に設定されている。

【００３２】真空槽２は、仕切り板７によって、送り出
し軸５および巻き取り軸６を備え、非磁性支持体４の送
り出しおよび巻き取りをおこなう巻き取り室８と、非磁
性支持体４に、磁性材料を蒸着する蒸着室９とに分割さ
れている。巻き取り室８および蒸着室９には、独立した
排気系（図示せず）を備えており、それぞれの真空度が
独立して調整可能に構成されている。

【００３３】非磁性支持体４に、グロー放電処理、イオ
ン照射処理、熱処理、ＣＶＤ処理、薬品処理などの表面
処理を施す場合には、巻き取り室８内の送り出し軸５の
近傍に、表面処理を行う装置が配置される。

【００３４】蒸着室９には、冷却ドラム３の下方に、磁
性材料１０を収容する蒸発源１１が設けられている。蒸
発源１１は、磁性材料を加熱する高周波誘導加熱コイル
１３を備え、高周波誘導加熱コイル１３の内部には、冷
却水が循環されている。

【００３５】図２は、蒸発源１１の略縦断面図である。

【００３６】図２に示されるように、蒸発源１１は、耐
火物からなり、磁性材料１０を保持するルツボ１２を備
えており、その外側には、充填材１４を介して、高周波
誘導加熱コイル１３が配置されている。

【００３７】ルツボ１２は、Y₂O₃によって安定化された
ZrO₂からなる無機粒子の焼結体により形成されており、
その気孔率が１４％ないし２５％の範囲で、その熱膨張
率が０．８×１０^-5／Ｋ乃至１．４×１０^-5／Ｋの範囲
内にあるものが使用されている。また、無機粒子の焼結
体は、少なくとも３．０μｍないし１００．０μｍの粒
径の無機粒子を含むとともに、３００μｍないし３００
０μｍの粒径の無機粒子を２０重量％以上含んでいる。

【００３８】高周波誘導加熱コイル１３には、高周波電
源１５から高周波電力が供給され、また、内部に冷却水
が循環される高周波電力供給用フィーダー１６が設けら
れている。

【００３９】ルツボ１２は、耐熱性、溶融される磁性材
料との反応安定性、機械的強度、耐熱衝撃性が高い材料
によって形成されており、たとえば、MgO 、ZrO２、Al₂
O₃、CaO、Y₂O₃、ThO₂、BN、BeO、CaO安定化ZrO₂、Y₂O₃
安定化ZrO₂などのセラミックスや炭素もしくは炭素化合
物またはこれらの混合材料などにより形成されている。

【００４０】充填材１４は、溶融点1800℃以上の耐火物
セラミックからなり、たとえば、MgO、ZrO₂、Al₂O₃、Ca
O、Y₂O₃、ThO₂、BN、BeO、CaO安定化ZrO₂、Y₂O₃安定化Z
rO₂ 、B₄C、SiC、SiO₂、ZrB₂、TiB₂、TaB₂、TiN、ZrN、T
aN、TiC、ZrC、HfC、NbC、VC、WC、TaC、MoSiO₂、LaCrO
₃、UO₂などのセラミックスや炭素もしくは炭素化合物ま
たはこれらの混合材料からなっている。充填材１４の主
成分が、ルツボ１２の主成分と同一であると好ましい。

【００４１】高周波誘導加熱コイル１３は、たとえば、
内径６．０mmないし１６．０mmの銅製のパイプによって
形成されている。高周波誘導加熱コイル１３の表面は、
たとえば、MgO、ZrO₂、Al₂O₃、CaO、SiO₂、Cr₂O₃、Fe₂O
₃などの耐熱性、絶縁性セラミックスによって、コーテ
ィングされている。磁性材料１０として、CoまたはCoを
主成分とする合金を用い、充填材１４として、ZrO₂のパ
ウダーを用いた場合には、ZrO₂を主成分とする材料によ
って、高周波誘導加熱コイル１３の表面を溶射コーティ
ングすると好ましい。このように、高周波誘導加熱コイ
ル１３の表面が、電気的絶縁性を有する材料によって、
溶射コーティングされているため、ルツボ１２に、サー
マルショックあるいは機械的応力により、クラックが生
じ、溶融した磁性材料１０が漏れ出て、充填材１４の層
内に流れ込み、高周波誘導加熱コイル１３の近傍に達し
た場合にも、高周波誘導加熱コイル１３が短絡したり、
地絡したりするのを防止することが可能になる。図２に
示されているように、高周波誘導加熱コイル１３は、ル
ツボ１２に対応した形状を有している。

【００４２】本実施態様においては、高周波電源１５と
しては、周波数２００ｋＨｚ、出力２０ｋＷの電源が用
いられている。

【００４３】蒸着室９内の蒸発源１１の直上には、蒸発
源１１から蒸発した磁性粒子の飛散方向を規制する蒸気
拡散防止手段１７が設けられている。蒸気拡散防止手段
１７は、筒形をなし、ルツボ１２とほぼ連続して略鉛直
に延びる壁面１７ａと、上下端部に、開口部１７ｂを有
し、蒸発源１１から蒸発した磁性粒子の流路を形成して
いる。その横断面形状としては、円形、楕円形、長円
形、正方形、長方形、その他の形状のいずれをも選択す
ることができ、また、その縦断面形状としては、正方
形、長方形、台形、その他の形状のいずれをも選択する
ことができる。

【００４４】蒸気拡散防止手段１７の外周部には、抵抗
加熱ヒーター、高周波誘導加熱コイルなどの加熱源を備
えた加熱手段（図示せず）、あるいは、その内部に、冷
却水や液体窒素、液体ヘリウム、エチレングリコールな
どの冷媒が循環され、Fe、Cu、Al、Ni、Ti、Mg、Znおよ
びこれらの合金やステンレス鋼などによって形成された
冷却手段（図示せず）が設けられており、その内壁面に
おいて、蒸発した磁性粒子を、再蒸発あるいは凝集可能
に構成されている。

【００４５】蒸気拡散防止手段１７の開口部１７ｂは、
ルツボ１２内の溶融した磁性材料表面の中心から蒸発し
た磁性粒子が、所定範囲の角度で、非磁性支持体４の表
面に衝突するように、その形状が定められている。

【００４６】冷却ドラム３から所定の距離を隔てて、上
流側マスク１８および下流側マスク１９が設けられてい
る。上流側マスク１８および下流側マスク１９の内部に
は、冷却水あるいは冷媒が循環されている。蒸発源１１
により蒸発され、蒸気拡散防止手段１７の開口部１７ｂ
を通過した磁性粒子は、上流側マスク１８および下流側
マスク１９により形成された開口部２０を通って、図１
において、斜め下方から、非磁性支持体４の表面に供給
される。蒸着により形成された磁性層の磁気特性、とく
に抗磁力および角型比は、磁性材料１０の蒸気の非磁性
支持体４の表面への入射角度によって決定されることが
知られており、したがって、上流側マスク１８および下
流側マスク１９は、上流側マスク１８により、許容され
る最大入射角が規定され、下流側マスク１９によって、
許容される最小入射角が規定されるように、配置されて
いる。

【００４７】下流側マスク１９の上流側端部近傍には、
耐久性に優れ、磁気特性や電磁変換特性が良好な磁気記
録媒体が得るために、酸化性ガスあるいは酸化性ガスと
他のガスとの混合ガスを、非磁性支持体４に向けて噴射
するガス噴射手段２１が設けられている。ガスの噴射
量、噴射角度、ガス噴射手段２１の数などは、蒸着され
る磁性材料１０の種類や非磁性支持体４の搬送速度など
に基づき、決定される。酸化性ガスとしては、酸素やオ
ゾンが挙げられ、混合ガスとしては、酸素やオゾンを主
成分とし、Ｈｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ｎ２、Ｈ２、Ｈ
２Ｏなどのガスが混合されたガスが挙げられる。

【００４８】図示されてはいないが、蒸気拡散防止手段
１７と上流側マスク１８および下流側マスク１９との間
には、非定常状態にある間に蒸発源１１から蒸発した磁
性材料１０が、非磁性支持体４に付着するのを防止する
開閉可能なシャッタ装置が設けられている。

【００４９】以上のように構成された本発明の実施態様
にかかる磁気記録媒体の製造装置においては、以下のよ
うにして、非磁性支持体４の表面上に、磁性層が形成さ
れ、磁気記録媒体が製造される。

【００５０】蒸着室９および巻き取り室８内が、独立し
た排気系（図示せず）により、排気され、たとえば、
５．０×１０^-5ないし４．０×１０^-4Torrの減圧状態に
保持される。

【００５１】次いで、高周波電源１５を用いて、高周波
誘導加熱コイル１３に電力を供給して、ルツボ１２内の
磁性材料１０を加熱し、蒸発させる。蒸発した磁性材料
１０の粒子は、蒸発源１１から上方に向かって、飛散
し、その一部は、蒸気拡散防止手段１７の壁面１７ａに
付着して、凝縮するが、蒸気拡散防止手段１７の外周部
に設けられた加熱手段（図示せず）あるいは冷却手段
（図示せず）により、壁面１７ａの表面温度が凝縮した
磁性粒子が再溶解する温度に調整されているため、蒸気
拡散防止手段１７の壁面１７ａに付着して、凝縮した磁
性粒子は、液滴となって、壁面１７ａに沿い、ルツボ１
２内に回収される。

【００５２】蒸気拡散防止手段１７の壁面１７ａに付着
しなかった磁性粒子は、蒸気拡散防止手段１６の開口部
１７ｂを通過して、さらに、上方に向かって、飛散し、
上流側マスク１８と下流側マスク１９の間に形成された
開口部２０を通って、最大入射角と最小入射角の間の角
度で、非磁性支持体４に衝突し、蒸着される。ガス噴射
手段２１から、酸化性ガスあるいは酸化性ガスと他のガ
スとの混合ガスが、非磁性支持体４に向けて噴射されて
いるので、磁性粒子の一部が酸化されて、強磁性金属薄
膜が形成される。

【００５３】

【実施例】以下、本発明の効果をより明瞭なものとする
ため、実施例を掲げる。実施例１図２に示される蒸発源１１を用いて、高周波誘導加熱コ
イル１３に電流を供給して、Co₁₀₀からなる磁性材料１
０を加熱し、Co₁₀₀を収容したルツボ１２のクラックの
発生状況および溶融したCo₁₀₀の差し込み状況を調べ
た。ルツボ１２を、以下の材料を用いて、熱膨張率が
１．１０×１０^-5／Ｋとなるように、外径９０mm、内径
８０mm、高さ１００mm、内部深さ９２mmのカップ状に形
成し、その気孔率のみを変化させた。

【００５４】材料：Y₂O₃によって安定化されたZrO₂ 化学成分：９０．３重量％のZrO₂、９．２重量％のY₂O₃
を含む。

【００５５】粒径：０．５μｍないし３０００μｍ３０重量％の３００μｍないし３０００μｍの粒子を含
む。

【００５６】高周波誘導加熱コイル１３としては、内部
に冷却水が循環する直径１２mmの銅製のパイプを用い、
ルツボ１２の外周に沿って、６回転させ、内径が１２５
mm、高さが１００mmとなるように配置した。発振周波数
１０KHz 、出力５０KWの高周波電源１５を、真空槽２の
外部に設置し、内部に冷却水が循環される高周波電力供
給用フィーダー１６を介して、高周波誘導加熱コイル１
３に接続した。

【００５７】ルツボ１２と高周波誘導加熱コイル１３と
の間に充填される充填材１４としては、粒度を調整し
て、最大粒径２．０ｍｍとしたZrO₂パウダー（化学セブ
ン（重量％）：ZrO₂；９４．３％、CaO；４．２％）を
用いた。

【００５８】Co₁₀₀を収容した蒸発源１１を真空槽２内
に置き、真空槽２をポンプを用いて排気し、５．０×１
０^-5Torrに保持し、高周波電源１４を用いて、高周波誘
導加熱コイル１３に、３０KWの一定電力を６０分間にわ
たり供給し、ルツボ１２内のCo₁₀₀を蒸発させた。その
後、供給電力をゼロとして、３０分間にわたって放置し
た。このステップを５回にわたって、繰り返し、蒸発源
容器１１を分解して、ルツボ１２のクラックの発生状況
および溶融したCo₁₀₀の差し込み状況を観察した。

【００５９】実験結果は、表１に示されている。

【００６０】実施例において、評価は、以下のとおりと
した。

【００６１】Ｓ：目視において、まったくクラックが認
められず、溶融したCo₁₀₀が差し込んだ形跡も認められ
なかった。Ａ：１ないし２本の幅０．５mm以下の細いクラックは認
められたが、溶融したCo₁₀₀が差し込んだ形跡は認めら
れなかった。Ｂ：３本以下の幅０．５mm以下の細いクラックが認めら
れ、溶融したCo₁₀₀の差し込みも認められたが、溶融し
たCo₁₀₀の差し込みはルツボ１２の厚み方向の途中で止
まっていた。Ｃ：１ないし２本の幅０．５mmを越えるクラックが認め
られたか、あるいは、溶融したCo₁₀₀の差し込みが、ル
ツボ１２の全厚み方向に認められた。Ｄ：３本以上の幅０．５mmを越えるクラックが認めら
れ、溶融したCo₁₀₀が差し込み、ルツボ１２から流出し
ていた。Ｅ：Co₁₀₀を蒸発させる際に、ルツボ１２にクラックが
生じ、ルツボ１２が破壊したため、実験を中止した。

【００６２】表１より、ルツボ１２の気孔率の平均値
が、１４．６％ないし２４．２％の範囲にあるサンプル
＃４、＃５、＃６は、ルツボ１２にクラックが生ずるこ
とも、また、溶融したCo₁₀₀が差し込むこともないこと
が判明した。実施例２気孔率の平均値が１８．６％のルツボ１２を用い、ルツ
ボ１２の熱膨張率を変化させた点を除いて、実施例１と
まったく同様にして、実験をおこない、評価した。評価
結果は、表２に示されている。

【００６３】表２より、熱膨張率が０．８５×１０^-5／
Ｋないし１．３８×１０^-5／Ｋの範囲にあるサンプル＃
１２、＃１３、＃１４および＃１５は、ルツボ１２にク
ラックが生じても、幅０．５mm以下の細いクラックが３
本以下であり、また、溶融したCo₁₀₀の差し込みも認め
られても、溶融したCo₁₀₀の差し込みはルツボ１２の厚
み方向の途中で止まっており、実用的に使用可能である
ことが判明した。実施例３ルツボ１２を形成するY₂O₃によって安定化されたZrO₂の
粒径分布を変化させ、気孔率の平均値が１８．６％のル
ツボ１２を用いた点を除いて、実施例１とまったく同様
にして、実験をおこない、評価した。評価結果は、表
３、表４に示されている。表３、表４において、粒径分
布の単位はμｍであり、表中の数値は、Y₂ O₃によって安
定化されたZrO₂の重量％である。

【００６４】表３、表４より、少なくとも３．０μｍ以
上、１００．０μｍ未満の粒径のY₂ O₃によって安定化さ
れたZrO₂を含み、粒径分布の広いY₂O₃によって安定化さ
れたZrO₂を用いて、形成されたサンプル＃２４、＃２
６、＃２７、＃２８、＃３０および＃３１は、ルツボ１
２に、３本以下の幅０．５mm以下の細いクラックが認め
られ、溶融したCo₁₀₀の差し込みも認められたが、溶融
したCo₁₀₀の差し込みは、ルツボ１２の厚み方向の途中
で止まっており、実用的に使用可能であることが判明し
た。実施例４ルツボ１２を形成するY₂O₃によって安定化されたZrO₂の
粒径分布を変化させ、気孔率の平均値が１８．６％のル
ツボ１２を用いた点を除いて、実施例１とまったく同様
にして、実験をおこない、評価した。評価結果は、表５
ないし表８に示されている。表４ないし表８において、
粒径分布の単位はμｍであり、表中の数値は、Y₂O₃によ
って安定化されたZrO₂の重量％である。

【００６５】表４ないし表８から、３００μｍないし３
０００μｍの粒径のY₂O₃によって安定化されたZrO₂を２
０重量％以上含んでいるサンプル＃４７ないし＃５５
は、ルツボ１２にクラックが生ずることも、また、溶融
したCo₁₀₀が差し込むこともなく、また、３００μｍな
いし３０００μｍの粒径のY₂O₃によって安定化されたZr
O₂を１０重量％以上含んでいるサンプル＃４４、＃４５
および＃４６は、１〜２本の幅０．５mm以下の細いクラ
ックは認められたが、溶融したCo₁₀₀ が差し込んだ形跡
は認められず、好ましいことが判明した。実施例５蒸発源１１、ルツボ１２、充填材１４、高周波誘導加熱
コイル１３、高周波電源１５および高周波電力供給用フ
ィーダー１６として、実施例１とまったく同一のものを
用い、高周波電源１５から、高周波誘導加熱コイル１３
に、１０KWの一定電力を４８時間にわたり供給し、ルツ
ボ１２を連続的に加熱した。ここに、ルツボ１２内に、
磁性材料１０を収容しなかった。その結果、４８時間に
わたる連続加熱にもかかわらず、ルツボ１２には、クラ
ックの発生は認められなかった。他方、ルツボ１２のみ
を、CaO で安定化されたZrO₂（９４．２重量％のZrO₂、
４．４重量％CaOを含む。）により形成し、同様にし
て、連続的に加熱をおこなったところ、ルツボ１２は、
２４時間以内に割れてしまい、実験を継続することがで
きなかった。

【００６６】本発明は、以上の実施態様および実施例に
限定されることなく、特許請求の範囲に記載された発明
の範囲内で、種々の変更が可能であり、それらも本発明
の範囲内に包含されるものであることは言うまでもな
い。

【００６７】たとえば、前記実施態様および実施例にお
いては、磁性材料１０を非磁性支持体４の表面に付着さ
せて、磁性層を形成する場合につき、説明を加えたが、
本発明は、かかる磁気記録媒体の製造だけでなく、広
く、種々の蒸着材料を、高周波誘導加熱して蒸発させ、
基材の表面に付着させて、蒸着材料の薄層を基材の表面
に形成させる場合に適用することができる。

【００６８】さらに、前記実施態様においては、単一の
蒸発源１１が用いられているが、非磁性支持体４の幅が
広い場合には、複数の蒸発源１１を非磁性支持体４の幅
方向に配置してもよい。複数の蒸発源１１を設ける場合
には、複数組のルツボ１２、充填材１４、高周波誘導加
熱コイル１３、高周波電源１５、高周波電力供給用フィ
ーダー１６を設けても、ルツボ１２、高周波誘導加熱コ
イル１３、高周波電源１５、高周波電力供給用フィーダ
ー１６のみを、複数組設け、充填材１４を、各蒸発源１
１に共通に使用するようにしても、ルツボ１２のみを、
複数設け、その他は各蒸発源１１に共通に使用するよう
にしてもよい。

【００６９】また、前記実施態様においては、下流側マ
スク１９の上流側端部近傍に、ガス噴射手段２１を設け
ているが、ガス噴射手段２１を設ける位置は、下流側マ
スク１９の上流側端部近傍に限定されるものではなく、
ガス噴射手段２１は、上流側マスク１８の下流側端部近
傍、下流側マスク１９の上流側端部近傍および上流側マ
スク１８と下流側マスク１９の間のいずれかに少なくと
も一つ配置されていればよい。

【００７０】さらに、前記実施態様においては、冷却ド
ラム３が用いられているが、これは円筒状のものに限定
されるものではなく、たとえば、蒸発源１２に対して、
斜面を形成するエンドレスベルト状のものでもよい。

【００７１】

【発明の効果】本発明によれば、高周波誘導加熱によ
り、経済的かつ効率的に、蒸着材料を蒸発させ、基材の
表面に付着させて、蒸着材料の薄層を基材の表面に形成
させることのできる蒸着方法を提供することが可能にな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の好ましい実施態様にかかる磁
気記録媒体の製造装置の略正面図である。

【図２】図２は、蒸発源の略縦断面図である。

【符号の説明】

１磁気記録媒体の製造装置２真空槽３冷却ドラム４非磁性支持体５送り出し軸６巻き取り軸７仕切り板８巻き取り室９蒸着室１０磁性材料１１蒸発源１２ルツボ１３高周波誘導加熱コイル１４充填材１５高周波電源１６高周波電力供給用フィーダー１７蒸気拡散防止手段１７ａ蒸気拡散防止手段の壁面１７ｂ蒸気拡散防止手段の開口部１８上流側マスク１９下流側マスク２０開口部２１ガス噴射手段

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】蒸発源容器内に収容された蒸着材料を、
高周波誘導加熱して蒸発させ、基材の表面に付着させ
て、蒸着材料の薄層を前記基材の表面に形成させる蒸着
方法において、前記蒸発源容器が無機粒子の焼結体から
形成され、気孔率が１４％乃至２５％の範囲にあること
を特徴とする蒸着方法。
【請求項２】前記蒸発源容器の熱膨張率が０．８×１
０^-5／Ｋ乃至１．４×１０^-5／Ｋの範囲内にあることを
特徴とする請求項１に記載の蒸着方法。
【請求項３】前記無機粒子が、Y₂O₃によって安定化さ
れたZrO₂からなることを特徴とする請求項１または２に
記載の蒸着方法。