JP2002188024A - 表面被覆粉体及びそれを含有する化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】表面被覆剤が分散媒中に溶出したりすることが
なく、優れた疎水性を有し、分散性、安定性が良好な表
面被覆粉末、並びに該表面被覆粉末を配合した化粧料を
提供する。 【解決手段】フラクトオリゴ糖脂肪酸エステルで表面を
被覆した表面被覆粉末である。フラクトオリゴ糖脂肪酸
エテルで表面を被覆した粉体を含有する化粧料である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、表面被覆粉体に関
する。さらに詳しくは化粧料への配合に適した疎水性の
表面被覆粉体及び該表面被覆粉体を配合した化粧料に関
する。

【０００２】

【従来技術】化粧料には無機粉体及び有機粉体など種々
の粉体が配合されている。そしてこれらの粉体には、目
的の応じて、種々の表面被覆剤で被覆することが行われ
ている。その一つとして、油剤成分への濡れや分散性を
向上させたり、肌への付着性を良くする目的で粉体を疎
水化する表面被覆処理が行われている。例えば、カチオ
ン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤等の界面活性剤
による表面被覆処理、メチルハイドロジェンポリシロキ
サン等のシリコーン油による表面被覆処理が知られてい
る。ところが、界面活性剤で表面被覆した粉体は、化粧
料に配合した際、配合油剤中に表面処理剤が溶出する場
合があり、また疎水性が不充分であった。また、メチル
ハイドロジェンポリシロキサンで表面被覆した粉末は、
経時的に未反応の水素が脱離し水素ガスを発生させるこ
とがあるという問題点がある。またデキストリン脂肪酸
部分エステルによる表面被覆粉体（特公平５−３８４４
号公報）が提案されているが、疎水性が充分ではない。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の事情に
鑑みなされたもので、界面活性剤による表面被覆粉体や
シリコーン油による表面被覆粉体の有する問題点を解消
した、すなわち表面処理剤が分散媒中に溶出したりする
ことがなく、優れた疎水性を有し、分散性、安定性が良
好な表面被覆粉体、並びに該表面被覆粉体を配合した化
粧料を提供することを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本出願人等は、先に、フ
ラクトオリゴ糖脂肪酸エステルが、油剤、ゲル化剤、乳
化剤などとしてそのまま化粧料に配合すること、この配
合により化粧料のしっとり感を良好にすることを提案し
た（特開平３−１９７４０９号公報）。本発明者らは、
此の度、フラクトオリゴ糖脂肪酸エステルは水に不溶で
油剤にもとけにくいばかりでなく、粉体の表面に吸着さ
れやすい性質があり、粉体に疎水性を付与する表面被覆
剤として優れていることを知見し、本発明を完成した。

【０００５】すなわち、本発明は、フラクトオリゴ糖脂
肪酸エステルで表面を被覆したことを特徴とする表面被
覆粉体である。また本発明は、フラクトオリゴ糖脂肪酸
エテルで表面を被覆した粉体を含有することを特徴とす
る化粧料である。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明で用いるフラクトオリゴ糖
脂肪酸エステルは、フラクトオリゴ糖の水酸基の水素原
子が、基ＲＣＯ−（ここでＲは炭素数７〜３１の直鎖又
は分岐のアルキル基又はアルケニル基を示す）で置換さ
れた化合物である。その置換度は、フラクトオリゴ糖の
一単糖単位当たり平均で１〜３個置換されたものが好ま
しい。このフラクトオリゴ糖脂肪酸エステルは、例えば
フラクトオリゴ糖に式ＲＣＯＯＨ（ここでＲは前記と同
じ）で表される脂肪酸又はその反応性誘導体を反応させ
ることにより製造される。

【０００７】フラクトオリゴ糖脂肪酸エステルの原料の
フラクトオリゴ糖は、フルクトースを主要構成糖とする
オリゴ糖である。フラクトオリゴ糖はいろいろな植物、
例えばキク科、イネ科及びユリ科の根、地下茎、茎、
葉、種子等に含まれており、その構造は主鎖の結合様式
が２→１結合のものと、２→６結合のものの２種類があ
る。２→１結合のものとしてはイヌリン、アスパラゴシ
ン、アスホデラン、トリチカン、クリテザンなどのフラ
クトオリゴ糖が挙げられ、またバクモンドウ由来のフラ
クトオリゴ糖も用いられる。２→６結合のものとしては
フレアン、レバン、セラカンなどのフラクトオリゴ糖が
挙げられる。なお、フラクトオリゴ糖は、酵素などによ
り加水分解されたものでもよく、その平均分子量は３０
０〜１００００の分子量の範囲が好ましい。また、フラ
クトオリゴ糖の中でも、イヌリン、加水分解イヌリンが
好ましい。

【０００８】フラクトオリゴ糖に反応させる脂肪酸は、
炭素数８〜３２の直鎖又は分岐の飽和又は不飽和脂肪酸
であるが、このうち炭素数８〜２２のものが好ましい。
具体的には、オクタン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、
ベヘン酸、オレイン酸、２−エチルヘキサン酸、イソミ
リスチン酸、イソパルミチン酸、イソステアリン酸、イ
ソオレイン酸等が挙げられる。また、これらの脂肪酸の
反応性誘導体としては、酸ハライド、酸無水物等が挙げ
られる。

【０００９】フラクトオリゴ糖と式ＲＣＯＯＨ（ここで
Ｒは前記と同じ）で表される脂肪酸又はその反応性誘導
体との反応は、従来公知の方法により容易に行うことが
できる。例えばフラクトオリゴ糖をジメチルホルムアミ
ド及びピリジン中に分散させ、６０℃前後で反応させる
ことにより得られる。この際脂肪酸、脂肪酸ハライド又
は脂肪酸無水物の添加量、反応時間、反応温度を適宜調
整することにより、脂肪酸の平均置換度をコントロール
できる。また、本発明のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステ
ルは、その反応条件等より白色から褐色の色相を有する
固形状〜ペースト状或は液状のものが得られるが、必要
ならば従来公知の脱色方法、例えば活性炭、ゼオライト
等で処理することにより容易に白色に精製することがで
きる。

【００１０】本発明で用いるフラクトオリゴ糖脂肪酸エ
ステルは、水に不溶であり、また油剤にも溶けにくいば
かりでなく、粉体の表面に吸着しやすい性質に富む。そ
のため、フラクトオリゴ糖脂肪酸エステルで表面被覆し
た粉体は、充分な疎水性を示し油成分への分散性が良
く、化粧料に配合した時も安定であって、表面被覆剤が
化粧料中に溶出することがない。そして、このフラクト
オリゴ糖脂肪酸エステル表面被覆粉体を配合した化粧料
は、肌への密着性が優れ、滑らかな感触を有し、使用性
に優れ、化粧持続性が良い。

【００１１】本発明で被覆の対象となる粉体は、通常化
粧料に用いられるものであれば、その形状（球状、針
状、板状、等）や粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級
等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）を問わず、いずれ
のものも使用することがでる。例えば、無機粉体として
は、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セ
リウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシ
ウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウム、タルク、合成雲母、マイカ、カオリン、セリサ
イト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リ
チア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、
ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウ
ム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロ
ンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイ
ト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、
モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミ
ックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水
酸化アルミニウム、窒化ホウ素等が挙げられる。

【００１２】また、有機粉体としては、ポリアミド、ポ
リエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチ
レン、ポリウレタン、ベンゾグアナミン、ポリメチルベ
ンゾグアナミン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリメ
チルメタクリレート、セルロース、シルク、ナイロン６
６、１２ナイロン、６ナイロン、スチレン・アクリル酸
共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ビニ
ル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、シリ
コーン樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹
脂、ポリカーボネイト樹脂などの樹脂のパウダー、微結
晶繊維粉体、コメデンプン、ラウロイルリジン等が挙げ
られる。また、界面活性剤金属塩粉体（金属石鹸）とし
ては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、
ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、
ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチル
リン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜
鉛ナトリウム等が挙げられる。

【００１３】また、有色顔料としては、酸化鉄、水酸化
鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γー酸化鉄等の無機褐
色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化
鉄、カーボンブラック等の無機黒色顔料、マンガンバイ
オレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水
酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバ
ルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔
料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレー
キ化したもの、及びこれらの粉体を複合化した複合粉体
等が挙げられる。パール顔料としては、酸化チタン被覆
雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸
化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タル
ク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母等が挙げられる。

【００１４】金属粉末顔料としては、アルミニウムパウ
ダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等が挙げ
られ、タール色素としては、赤色３号、赤色１０４号、
赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０
４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤
色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１
号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２
号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色
１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３
号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色
２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６
号、橙色２０７号等が挙げられる。天然色素としては、
カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、
クロシン等が挙げられる。これらの粉体は、複合化した
り、界面活性剤や油剤、シリコーン、又はフッ素化合物
で表面処理を行なった粉体でもよい。

【００１５】粉体の表面をフラクトオリゴ糖脂肪酸エス
テルで被覆する方法について説明する。この被覆は、湿
式法、乾式法を問わず通常の公知の粉体被覆処理技術を
用いることが可能である。具体的には、流動層コートに
よる処理方法、メカノケミカルによる表面被覆処理方
法、高速攪拌混合による表面被覆処理方法、若しくは、
溶媒中にフラクトオリゴ糖脂肪酸エステルを溶解し、粉
体を添加してスラリーとし、これを減圧下加熱して溶剤
を留去する方法などが挙げられる。

【００１６】ここで用いる溶剤としては、フラクトオリ
ゴ糖脂肪酸エステルが溶解もしくは均一分散するもので
あれば特に限定されず、例えばベンゼン、トルエン、キ
シレンなどの芳香族炭化水素、メチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトンなどのケトン類、酢酸エチル、酢
酸ブチルなどのエステル類、イソパラフィン、ｎ−ヘキ
サン、シクロヘキサン、クロロホルム、イソプロパノー
ル、エタノール、メタノールや、デカメチルシクロペン
タシロキサンなどの揮発性シリコーン油等が挙げられ、
これらは一種又は二種以上を組み合わせて使用すること
ができる。

【００１７】更に、被覆処理の際、フラクトオリゴ糖脂
肪酸エステル以外に、本発明の効果を妨げない範囲で、
可塑剤、界面活性剤、油剤などを使用することができ
る。また、本発明の被覆粉体における、粉体とフラクト
オリゴ糖脂肪酸エステルとの比率は質量比で、粉体：フ
ラクトオリゴ糖脂肪酸エステル＝９９．５：０．５〜７
０：３０が好ましく、９９：１〜８５：１５が特に好ま
しい。

【００１８】本発明の被覆粉体の化粧料への配合量は、
０．００１〜１００質量％の範囲で適宜選択される。例
えば、粉末状や固型状等の粉体化粧料の場合は１〜１０
０質量％が好ましい、また水中油型や油中水型の乳化化
粧料の場合は、０．００１〜４０質量％が好ましい。

【００１９】本発明のフラクトオリド糖脂肪酸エステル
で被覆した粉体は、化粧料に通常用いられる油剤中で良
好な分散性を示すが、特に油剤として、シリコーン油、
エステル油、グリセライド油等を用いた場合に分散性に
優れるため好ましい。シリコーン油としては、ジメチル
ポリシロキサン、環状シリコーン、メチルフェニルポリ
シロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高
級脂肪酸変性オルガノポリシロキサン、高級アルコール
変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキ
サン、フッ素変性ポリシロキサン等を挙げられる。

【００２０】エステル油としては、アジピン酸ジイソブ
チル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−
２−ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸アルキ
ルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソ
ステアリン酸トリメチロールプロパン、ジ−２−エチル
ヘキサン酸エチレングリコール、２−エチルヘキサン酸
セチル、ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコ
ール、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロ
パン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリト
ール、オクタン酸セチル、オクチルドデシルガムエステ
ル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシ
ル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリ
コール、クエン酸トリエチル、コハク酸２−エチルヘキ
シル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステアリ
ン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジイ
ソプロピル、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸
セチル、乳酸ミリスチル、パルミチン酸イソプロピル、
パルミチン酸２−エチルヘキシル、パルミチン酸２−ヘ
キシルデシル、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、
１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジペンタ
エリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロ
ピル、ミリスチン酸２−オクチルドデシル、ミリスチン
酸２−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメ
チルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラ
ウリン酸ヘキシル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸
−２−オクチルドデシルエステル、リンゴ酸ジイソステ
アリル等が挙げられる。

【００２１】グリセライド油としては、アセトグリセリ
ル、トリイソオクタン酸グリセリル、トリイソステアリ
ン酸グリセリル、トリイソパルミチン酸グリセリル、ト
リ−２−エチルヘキサン酸グリセリル、モノステアリン
酸グリセリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリ
ル、トリミリスチン酸グリセリル、ミリスチン酸イソス
テアリン酸ジグリセリル等が挙げられる。これらは、一
種又は二種以上が任意に選ばれて用いられる。

【００２２】本発明の化粧料は、前記被覆粉体以外に、
通常用いられる成分、例えば保湿剤、防腐剤、酸化防止
剤、紫外線吸収剤、美容成分、香料、水溶性高分子、体
質顔料、着色顔料、光輝性顔料、有機粉体、疎水化処理
顔料、タール色素など、本発明の効果を損ねない範囲で
配合することができる。

【００２３】本発明のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステル
被覆粉体を含有する化粧料は、例えば、クレンジング
料、ボディーソープ、ハンドソープ、洗顔料等の洗浄
剤、油剤可溶化型化粧水、乳液、クリーム、マッサージ
料、ハンドクリーム、リップクリーム、制汗剤、脱臭
剤、日焼け止め乳液や日焼け止めクリーム等のサンケア
製品等のスキンケア化粧料、粉白粉、パウダーファンデ
ーション、リキッドや油性のファンデーション、メーク
アップ下地、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライ
ナー、アイブロウ、口紅等のメークアップ化粧料、シャ
ンプ−、リンス、トリートメント、ヘア乳液、ヘアクリ
ーム、ヘアマスカラ、チック等の頭髪化粧料等が挙げら
れる。剤型は粉末状、プレス状、液状、乳液状、固形
状、ペースト状、ゲル状、さらにスプレー状等種々の形
態を選択することができる。

【００２４】

【実施例及び比較例】フラクトオリゴ糖脂肪酸エステル
の合成例を示す。 合成例１ バクモンドウ由来フラクトオリゴ糖パウダー１０．８ｇ
にジメチルホルムアミド５００ｇを加え、６０℃で攪拌
して溶解した。これにピリジン１６ｇを加えて攪拌しな
がら塩化ステアロイル６０．５ｇ滴下し、２時間反応後
ピリジン塩を濾別し、ジメチルホルムアミドを留去し
た。残渣にトルエンを加えて抽出し、ボウ硝にて乾燥後
溶媒を留去した。残渣をメタノールで洗浄し、バクモン
ドウ由来フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル４０ｇ
を得た。このフラクトオリゴ糖ステアリン酸エステルの
脂肪酸平均置換度（一単糖単位あたりに付加した脂肪酸
の分子数を示す）は２．８であった（ケン化価から算
出、以下同じ）。

【００２５】合成例２ バクモンドウ由来フラクトオリゴ糖パウダーの代わりに
イヌリンパウダーを用いる以外は、合成例１と同様の操
作を行い、イヌリンステアリン酸エステル５５ｇを得
た。この生成物の脂肪酸平均置換度は２．７であった。 合成例３ イヌリンパウダー１６．２ｇにジメチルホルムアミド２
００ｇ、ピリジン３０ｇを加え、６０℃で攪拌しながら
溶解した。これに、攪拌しながら塩化ステアロイル９１
ｇを滴下し、５時間反応後、精製水１Ｌ中に投入して固
形分を析出させた。これを濾別し、残渣をメタノールで
洗浄し、イヌリンステアリン酸エステル５７ｇを得た。
この生成物の脂肪酸平均置換度は２．８であった。

【００２６】合成例４ 塩化ステアロイル６０ｇを用いる以外は、合成例３と同
様の操作を行い、イヌリンステアリン酸エステル４５ｇ
を得た。この生成物の脂肪酸平均置換度は１．３であっ
た。 合成例５ 加水分解イヌリンパウダー１６．２ｇにジメチルホルム
アミド２００ｇ、ピリジン３０ｇを加え、６０℃で攪拌
しながら溶解した。これ塩化パルミトイル３０．５ｇと
塩化２−エチルヘキサノイル３２．５ｇを滴下し、５時
間反応後、ｎ−ヘキサンで抽出しボウ硝にて乾燥後溶媒
を留去した。残渣をメタノールで洗浄し、イヌリン（パ
ルミチン酸／２−エチルヘキサン酸）エステル４２ｇを
得た。この生成物の脂肪酸平均置換度は２．５であっ
た。

【００２７】次に、表面被覆粉体の製造例を示す。 実施例１ クロロホルム１５０ｇに、合成例１で得られたバクモン
ドウ由来フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル７ｇを
溶解する。次に微粒子酸化チタン（この微粒子酸化チタ
ンの平均粒径は５０ｎｍであった）９３ｇを加えデスパ
ーで分散したあと、バットに流し込み、加温放置してク
ロロホルムを除去した。その後粉砕して、バクモンドウ
由来フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル被覆微粒子
酸化チタン粉末を得た。

【００２８】実施例２ バクモンドウ由来フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステ
ルの代わりに、合成例２で得られたイヌリンステアリン
酸エステルを用いる以外は、実施例１と同様の操作を行
い、イヌリンステアリン酸エステル被覆微粒子酸化チタ
ン粉末を得た。 実施例３ イソパラフィン１５０ｇに、合成例２で得られたイヌリ
ンステアリン酸エステル５ｇを加え７０℃で混合溶解す
る。次に酸化チタン粉末（この酸化チタン粉末の平均粒
径は３５０ｎｍであった）９５ｇを加えてデスパーで分
散後、攪拌しながら減圧してイソパラフィンを除去し
た。その後粉砕して、イヌリンステアリン酸エステル表
面被覆酸化チタン粉末を得た。

【００２９】実施例４ 酸化チタン粉末の代わりに黄酸化鉄粉末を用いる以外
は、実施例３と同様の操作を行い、イヌリンステアリン
酸エステル表面被覆黄酸化鉄粉末を得た。 実施例５ 酸化チタン粉末の代わりにベンガラ粉末を用いる以外
は、実施例３と同様の操作を行い、イヌリンステアリン
酸エステル表面被覆ベンガラ粉末を得た。 実施例６ 酸化チタン粉末の代わりに黒酸化鉄粉末を用いる以外
は、実施例３と同様の操作を行い、イヌリンステアリン
酸エステル表面被覆黒酸化鉄粉末を得た。 実施例７ 酸化チタン粉末の代わりにセリサイト粉末を用いる以外
は、実施例３と同様の操作を行い、イヌリンステアリン
酸エステル表面被覆セリサイト粉末を得た。

【００３０】実施例８ イソプロパノール１００ｇに、合成例３で得られたイヌ
リンステアリン酸エステル５ｇを溶解する。次にマイカ
２０ｇ、タルク１０ｇ、ナイロンパウダー１０ｇ、赤色
２２６号２ｇ、ベンガラ３ｇを加えデスパーで分散した
あと、バットに流し込み、加温放置してイソプロパノー
ルを除去した。その後粉砕して、イヌリンステアリン酸
エステル表面被覆混合粉末を得た。 実施例９ 合成例４で得られたイヌリンステアリン酸エステル１０
ｇと微粒子酸化チタン９０ｇを自動乳鉢で２時間混合
し、イヌリンステアリン酸エステル表面被覆微粒子酸化
チタン粉末を得た。

【００３１】実施例１０ イソパラフィン１００ｇに、合成例５で得られた加水分
解イヌリン（パルミチン酸／２−エチルヘキサン酸）エ
ステル２．５ｇを加え７０℃で混合溶解する。次に赤色
１０４号（１）３０ｇ、赤色２０１号１０ｇ、酸化チタ
ン５ｇ、黒酸化鉄０．５ｇを加えてデスパーで分散後、
攪拌しながら減圧してイソパラフィンを除去した。その
後粉砕して、イヌリン（パルミチン酸／２−エチルヘキ
サン酸）エステル表面被覆混合粉末を得た。 実施例１１ クロロホルム１５０ｇに、合成例２で得られたイヌリン
ステアリン酸エステル３ｇを溶解する。次にタルク９７
ｇを加えデスパーで分散したあと、バットに流し込み、
加温放置してクロロホルムを除去した。その後粉砕し
て、イヌリンステアリン酸エステル表面被覆タルク粉末
を得た。

【００３２】実施例１２ 合成例２で得られたイヌリンステアリン酸エステル５ｇ
とセリサイト９５ｇをハイブリダイザー（奈良機械製作
所）にて混合処理してイヌリンステアリン酸エステル表
面被覆セリサイト粉末を得た。 実施例１３ 合成例２で得られたイヌリンステアリン酸エステル５
ｇ、流動パラフィン０．５ｇ、スクワラン０．５ｇ及び
微粒子酸化チタン（この微粒子酸化チタンの平均粒径５
０ｎｍであった）９５ｇをハイブリダイザー（奈良機械
製作所）にて混合処理してイヌリンステアリン酸エステ
ル表面被覆微粒子酸化チタン粉末を得た。

【００３３】比較例１ バクモンドウ由来フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステ
ルの代わりに、デキストリンパルミチン酸エステル（千
葉製粉社製、レオパールＫＬ）を用いる以外は、実施例
１と同様の操作を行い、デキストリンパルミチン酸エス
テル表面被覆微粒子酸化チタン粉末を得た。 比較例２ クロロホルム１５０ｇに、メチルハイドロジェンポリシ
ロキサン（シリコンＫＦ９９Ｐ 信越化学工業社製）７
ｇを溶解する。次に微粒子酸化酸化チタン９３ｇを加え
デスパーで分散したあと、バットに流し込み、加温放置
してクロロホルムを除去した。その後、１２０℃で２時
間加熱し、粉砕して、メチルハイドロジェンポリシロキ
サン表面被覆微粒子酸化チタン粉末を得た。

【００３４】実施例１〜２及び比較例１〜２の表面被覆
粉末について、分散性、疎水性、及び安定性を調べた。
その結果を表１に示す。評価は、以下の示す評価方法及
び評価基準で行なった。

【００３５】〔分散性の評価方法及び評価基準〕デカメ
チルシクロペンタシロキサン１００ｇに実施例１〜２及
び比較例１〜２の被覆粉体を１ｇ分散させ、２時間放置
した時の粉体分散液の状態を観察し、以下の基準により
評価した。 ○：白濁して粉体が分散した状態である。 △：粉体が一部沈降し、分散液上層に透明層が観察され
る。 ×：完全に粉体が沈降している。

【００３６】〔疎水性の評価方法及び評価基準〕製造直
後の実施例１〜２及び比較例１〜２の表面被覆粉末を金
皿にプレスし、プレス表面に水滴（水温２０℃）を落と
し、その直後の接触角をエルマ社製ゴニオメータ式接触
角測定装置により測定した。また製造後４０℃で１ヶ月
保存した実施例１〜２及び比較例１〜２の表面被覆粉末
を金皿にプレスし、プレス表面に水滴（水温２０℃）を
落とし、その直後の接触角をエルマ社製ゴニオメータ式
接触角測定装置により測定した。上記測定において、接
触角が９０゜以下であるものは疎水性に劣り、９０゜を
超えるものは疎水性に優れる。

【００３７】〔安定性の評価方法及び評価基準〕精製水
５０ｇ、エタノール５０ｇの混合溶液中に実施例１〜２
及び比較例１〜２の被覆粉体を夫々添加して分散し、密
閉容器に４０℃で１カ月放置した後の状態を観察した。 ○：ガスの発生が確認されない。 ×：ガスの発生が確認される。

【００３８】

【表１】

【００３９】〔評価〕表１より明らかなように、本発明
のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステルで表面被覆した微粒
子酸化チタンは、分散性に優れ、水との接触角も大き
く、疎水性に優れ、安定性に優れるものであった。一
方、比較例１のデキストリンパルミチン酸エステルで表
面被覆した微粒子酸化チタンは水との接触角が著しく小
さく、疎水性が劣る。また比較例２のメチルハイドロジ
ェンポリシロキサンで表面被覆した微粒子酸化チタンは
分散性、安定性が良くない。

【００４０】次に、化粧料の実施例を示す。 実施例１４〜１５及び比較例３〜５：油中水乳化型サン
カット乳液 表２に示す組成の油中水乳化型サンカット乳液を製造し
た。また、それぞれについて、使用感、使用性、分散性
及び安定性について調べた。その結果も合わせて表２に
示す。

【００４１】

【表２】

【００４２】（製造方法） Ａ：成分１〜５を加温溶解し、成分６〜１１を加えて均
一に分散する。 Ｂ：成分１２〜１６を均一に混合分散する。 Ｃ：ＡにＢを加えて乳化する。 Ｄ：Ｃを容器に充填して油中水乳化型サンカット乳液を
得た。

【００４３】表２における評価は、次の評価方法及び評
価基準により行なった。 （１）使用感、使用性の評価 実施例１４〜１５及び比較例３〜５の油中水乳化型サン
カット乳液をそれぞれを化粧品官能評価専門パネル２０
名に使用してもらい、使用時の肌へののび広がり、自然
な仕上がり、化粧持続性について、それぞれ以下の基準
で評価を行い、全パネルの平均点より判定した。 ［評価基準］ 評 点：評価結果 ５点：非常に良好 ４点：良好 ３点：普通 ２点：やや不良 １点：不良 ［判定基準］ 判 定：全パネルの評点の平均点 ○：４以上 △：２以上〜４未満 ×：２未満

【００４４】（２）分散性の評価 サンカット乳液においては、微粒子酸化チタンの分散性
が悪いと紫外線遮蔽効果が低く、分散性が高いと紫外線
遮蔽効果が高くなる。そこで、本評価においては、紫外
線遮蔽効果を分散性の指標とした。実施例１４〜１５及
び比較例３〜５の油中水乳化型サンカット乳液のそれぞ
れを５０ｃｍ²当たり５０ｍｇになるように石英ガラス
板に塗布し、乾燥後、SPF290-ANALYZER(Optometrics社
製）にてin vitroのSPF値（紫外線遮蔽効果の指数）を
測定した。 （３）安定性の評価 実施例１４〜１５及び比較例３〜５の油中水乳化型サン
カット乳液を４０℃で１ヶ月放置した後の状態を観察し
た。 ○：ガスの発生が確認されない ×：ガスの発生が確認される

【００４５】〔評価〕表２の結果から明らかなように、
本発明品である実施例１、２のフラクトオリゴ糖脂肪酸
エステル表面被覆微粒子酸化チタン粉末を配合した実施
例１４〜１５の油中水乳化型サンカット乳液は、使用時
の肌へののび広がり、自然な仕上がり、化粧持続性、分
散性（紫外線遮蔽効果）及び安定性の全ての項目に優れ
たものであった。これに対して、比較例１のデキストリ
ンパルミチン酸エステル表面被覆微粒子酸化チタン粉末
を配合した比較例３は化粧料は自然な仕上がり、化粧持
続性が劣り、分散性（紫外線遮断効果）も劣った。ま
た、比較例２のメチルハイドロジェンポリシロキサン表
面被覆微粒子酸化チタン粉末を配合した比較例４は使用
時の肌へののび広がり、自然な仕上がり、化粧持続性、
分散性（紫外線遮蔽効果）及び安定性において劣った。
フラクトオリゴ糖脂肪酸エステルと微粒子酸化チタン粉
末とを、被覆処理せずに、配合した比較例５は使用時の
肌へののび広がり、自然な仕上がり、化粧持続性、分散
性（紫外線遮断効果）において劣った。

【００４６】 実施例１６ パウダーファンデーション 成分 質量％ １．実施例３の表面被覆酸化チタン粉末 １２ ２．実施例４の表面被覆黄酸化鉄粉末 ２．９ ３．実施例５の表面被覆ベンガラ粉末 ０．９ ４．実施例６の表面被覆黒酸化鉄粉末 ０．４ ５．実施例７の表面被覆セリサイト粉末 ４０ ６．タルク 残量 ７．ジメチルポリシロキサン（１００ｃｓ） ８ ８．２−エチルヘキサン酸セチル ２ ９．パラオキシ安息香酸メチル ０．２ １０．香料 適量

【００４７】（製造方法） Ａ：成分７〜１０を均一に混合する。 Ｂ：成分１〜６を混合分散する。 Ｃ：ＢにＡを添加し、混合分散後、粉砕する。 Ｄ：Ｃを金皿にプレス成型し、パウダーファンデーショ
ンを得た． 本発明のパウダーファンデーションは、使用時の肌への
のび広がり、自然な仕上がり、化粧持続性、安定性の全
ての項目が優れたものであった。

【００４８】 実施例１７ 油性アイシャドウ 成分 質量％ １．キャンデリラワックス ５ ２．マイクロクリスタリンワックス ５ ３．ビーズワックス ５ ４．トリオクタン酸グリセリル １０ ５．流動パラフィン 残量 ６．ロジン酸ペンタエリスリトール ３ ７．オクタメチルシクロテトラシロキサン ２０ ８．実施例８の表面被覆混合粉末 ３５ ９．保湿剤 適量 １０．香料 適量

【００４９】（製造方法） Ａ：成分１〜６を加温溶解する。 Ｂ：Ａに成分７〜１０を加えて均一に混合分散する。 Ｃ：Ｂを８０℃で金皿に充填し、冷却固化して油性アイ
シャドウを得た。 本発明の油性アイシャドウは、使用時の肌へののび広が
り、自然な仕上がり、化粧持続性、安定性の全ての項目
が優れたものであった。

【００５０】 実施例１８ 水中油乳化型化粧サンカット下地料 成分 質量％ １．ステアリン酸 １ ２．セタノール ０．５ ３．モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン ０．５ ４．セスキオレイン酸ソルビタン １ ５．ジメチルポリシロキサン ５ ６．トリオクタン酸グリセリル １０ ７．１，３−ブチレングリコール １０ ８．グリセリン ３ ９．カルボキシビニルポリマー ０．１５ １０．トリエタノールアミン ０．１５ １１．パラオキシ安息香酸メチル 適量 １２．精製水 残量 １３．実施例１２の表面被覆セリサイト粉末 ３ １４．実施例９の表面被覆微粒子酸化チタン粉末 ２ １５．実施例３の表面被覆酸化チタン粉末 １ １６．香料 適量

【００５１】（製造方法） Ａ：成分１〜６を加熱溶解後、成分１３〜１５を加えデ
スパーで分散する。 Ｂ：成分７〜１２を加熱溶解する。 Ｃ：ＢにＡを加えて乳化する。 Ｄ：Ｃに成分１６を加えて水中油乳化型化粧サンカット
下地を得た。 本発明の水中油乳化型化粧サンカット下地は、使用時の
肌へののび広がり、自然な仕上がりに優れ、その上にフ
ァンデーションを塗布したときの密着感、美しい仕上が
り、化粧持続性、そして紫外線カット効果に優れたもの
であった。

【００５２】 実施例１９ リップスティック 成分 質量％ １．パラフィンワックス １２ ２．ラノリンワックス １２ ３．キャンデリラワックス ３ ４．カオリン １０ ５．ヒマシ油 残量 ６．ジメチルポリシロキサン（６ｃｓ） １０ ７．トリオクタン酸グリセリル ２．５ ８．実施例１０の表面被覆混合粉末 ７ ９．香料 適量

【００５３】（製造方法） Ａ：成分１〜７を加熱溶解する。 Ｂ：Ａに成分８〜９を加え、均一に混合分散する。 Ｃ：Ｂを８０℃で加熱溶融し、カプセルに充填し、リッ
プスティックを得た。 本発明のリップスティックスティックは、使用時の肌へ
ののび広がり、おさまりも良く、仕上がりの美しさ、化
粧持続性の全ての項目が優れたものであった。

【００５４】 実施例２０ アイライナー 成分 質量％ １．ミツロウ ５ ２．セタノール ０．５ ３．ステアリン酸 １ ４．セスキオレイン酸ソルビタン ０．５ ５．モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン １ ６．レシチン ０．１ ７．トリオクタン酸グリセリル ２ ８．実施例６の表面被覆黒酸化鉄粉末 １０ ９．実施例３の表面被覆酸化チタン粉末 ０．５ １０．トリエタノールアミン １ １１．１，３−ブチレングリコール ７ １２．酢酸ビニルエマルションポリマー １０ １３．パラオキシ安息香酸メチル 適量 １４．精製水 残量 １５．香料 適量

【００５５】（製造方法） Ａ：成分１〜７を加温溶解後、成分８〜９を加え，均一
に混合する。 Ｂ：成分１０〜１５を均一に混合する。 Ｃ：ＡにＢを加え乳化する。 Ｄ：Ｃ冷却後、容器に充填して、アイライナーを得た。 本発明のアイライナーは使用時に軽く均一なラインが描
きやすく、化粧もちにも優れたものであった。

【００５６】 実施例２１ 粉白粉 成分 質量％ １．実施例７の表面被覆セリサイト粉末 ２５ ２．実施例３の表面被覆顔料級酸化チタン粉末 ２ ３．実施例１３の表面被覆微粒子酸化チタン粉末 ２ ４．実施例１１の表面被覆タルク粉末 残量 ５．窒化ホウ素 １０ ６．オルガノメチルポリシロキサンエラストマーパウダー ２ ７．シリコーン処理無水ケイ酸 ０．２ ８．パーフルオロポリエーテル ３ ９．ジメチルポリシロキサン（１０ｃｓ） ３

【００５７】(製造方法) Ａ：成分４の一部と成分８〜９を均一に混合する。 Ｂ：成分１〜３、成分４の残部、成分５〜７及びＡを均
一に混合し、粉砕して粉白粉を得た。 本発明の粉白粉は、使用時の感触が滑らかで良好であ
り、また粉飛びが少なく、化粧持続性も良好なものであ
った

【００５８】

【発明の効果】本発明の表面被覆粉末は、疎水性が極め
て優れ、油性成分中への分散性に富んでおり、安定性が
良好である。そのため、本発明の表面被覆粉末を含有す
る化粧料は、滑らかな感触を有し、肌への付着性に優
れ、使用性に優れており、疎水性に富み化粧持続性が良
好である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ａ６１Ｋ 7/48 Ａ６１Ｋ 7/48 Ｆターム(参考） 4C083 AA122 AB152 AB172 AB232 AB242 AB432 AB442 AC022 AC072 AC102 AC122 AC242 AC352 AC422 AC442 AC482 AC542 AC792 AC812 AC842 AC862 AD072 AD092 AD152 AD172 AD211 AD212 BB25 CC01 CC12 CC14 CC19 DD11 DD21 DD33 EE01 EE03 4J037 CB10 CC02 EE03 FF15

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】フラクトオリゴ糖脂肪酸エステルで表面を
   被覆したことを特徴とする表面被覆粉体。
2. 【請求項２】フラクトオリゴ糖脂肪酸エテルで表面を被
   覆した粉体を含有することを特徴とする化粧料。