JP2003257903A - 研磨剤の製造方法 - Google Patents
研磨剤の製造方法Info
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Landscapes
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】球状シリカ微粉を水系溶媒に安定分散させた、
スクラッチ発生が激減し、研磨速度が高まる、研磨剤を
提供すること。 【解決手段】テトラエトキシシランで表面処理された比
表面積５〜１５０ｍ2／ｇ、平均一次粒子径２００ｎｍ
以下の球状シリカ微粉を、アンモニアガス雰囲気中、１
５０℃以下の温度で加熱処理をしてから、純水、アルコ
ール又は両者の混合液に分散させてなることを特徴とす
る研磨剤の製造方法。この場合において、研磨剤のｐＨ
を９〜１２に調整する工程を更に含むことが好ましい。
スクラッチ発生が激減し、研磨速度が高まる、研磨剤を
提供すること。 【解決手段】テトラエトキシシランで表面処理された比
表面積５〜１５０ｍ2／ｇ、平均一次粒子径２００ｎｍ
以下の球状シリカ微粉を、アンモニアガス雰囲気中、１
５０℃以下の温度で加熱処理をしてから、純水、アルコ
ール又は両者の混合液に分散させてなることを特徴とす
る研磨剤の製造方法。この場合において、研磨剤のｐＨ
を９〜１２に調整する工程を更に含むことが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、研磨剤の製造方法
に関する。詳しくは、例えば半導体基板上に形成された
ケイ素またはケイ素酸化膜の研磨において、研磨表面の
性状を損なうことなく効率よく研磨し得る研磨剤の製造
方法に関する。
に関する。詳しくは、例えば半導体基板上に形成された
ケイ素またはケイ素酸化膜の研磨において、研磨表面の
性状を損なうことなく効率よく研磨し得る研磨剤の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年のコンピューターを始めとする所謂
ハイテク製品の進歩は目覚ましく、これを使用される部
品、例えばＵＬＳＩは年々高集積化・高速化の一途をた
どっている。これに伴い、半導体装置のデザインルール
は年々微細化に進み、デバイス製造プロセスでの焦点深
度は浅くなり、パターン形成面に要求される平坦性は厳
しくなってきている。
ハイテク製品の進歩は目覚ましく、これを使用される部
品、例えばＵＬＳＩは年々高集積化・高速化の一途をた
どっている。これに伴い、半導体装置のデザインルール
は年々微細化に進み、デバイス製造プロセスでの焦点深
度は浅くなり、パターン形成面に要求される平坦性は厳
しくなってきている。
【０００３】また、配線の微細化による配線抵抗の増大
に対処するため、デバイスの多層化による配線長の短縮
が行われているが、形成されたパターン表面の段差が多
層化の障害として問題化してきている。
に対処するため、デバイスの多層化による配線長の短縮
が行われているが、形成されたパターン表面の段差が多
層化の障害として問題化してきている。
【０００４】このような微細化および多層化を行うに当
たっては、そのプロセス中で段差を取り除くための所望
表面の平坦化を行うことが必要であり、この手法とし
て、これまではスピンオングラス、レジストエッチバッ
ク等の方法が用いられていた。
たっては、そのプロセス中で段差を取り除くための所望
表面の平坦化を行うことが必要であり、この手法とし
て、これまではスピンオングラス、レジストエッチバッ
ク等の方法が用いられていた。
【０００５】しかし、これらの手法では、部分的な平坦
化は可能であるが、次世代のデバイスに要求されるグロ
ーバルプレナリゼーション（完全平坦化）を達成するこ
とは困難であり、現在では機械ないし物理的研磨と化学
的研磨とを組み合わせたメカノケミカル研磨加工による
平坦化（Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｏ
ｌｉｓｈｉｎｇ、以下「ＣＭＰ」という。）が検討され
ている。このＣＭＰに不可欠な材料は研磨剤であり、そ
の研磨用砥粒として、ナノメーターレベルのアルミナ、
シリカ、セリア等の超微粒子が用いられている。これら
の中でも、シリカは多層配線層の絶縁膜の研磨処理に主
として使用され、Ｃｕ配線工程においても多用されつつ
ある。
化は可能であるが、次世代のデバイスに要求されるグロ
ーバルプレナリゼーション（完全平坦化）を達成するこ
とは困難であり、現在では機械ないし物理的研磨と化学
的研磨とを組み合わせたメカノケミカル研磨加工による
平坦化（Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｏ
ｌｉｓｈｉｎｇ、以下「ＣＭＰ」という。）が検討され
ている。このＣＭＰに不可欠な材料は研磨剤であり、そ
の研磨用砥粒として、ナノメーターレベルのアルミナ、
シリカ、セリア等の超微粒子が用いられている。これら
の中でも、シリカは多層配線層の絶縁膜の研磨処理に主
として使用され、Ｃｕ配線工程においても多用されつつ
ある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このような背景のも
と、従来、四塩化ケイ素を酸水素炎中で燃焼させて製造
されたヒュームドシリカを水系溶媒に分散させてなるシ
リカ分散液を、例えばシリコンウェハーの研磨剤とする
ことが提案されている（特開平３−６０４２０号公
報）。しかしながら、ヒュームドシリカは乾燥状態では
凝集しているので、特に比表面積の大きいものは水系溶
媒に安定に分散させることが極めて困難であった。ま
た、ヒュームドシリカを研磨砥粒として用いた場合、半
導体基板上に形成されたケイ素またはケイ素酸化膜にス
クラッチ（微小な傷）等を発生させる原因となった。
と、従来、四塩化ケイ素を酸水素炎中で燃焼させて製造
されたヒュームドシリカを水系溶媒に分散させてなるシ
リカ分散液を、例えばシリコンウェハーの研磨剤とする
ことが提案されている（特開平３−６０４２０号公
報）。しかしながら、ヒュームドシリカは乾燥状態では
凝集しているので、特に比表面積の大きいものは水系溶
媒に安定に分散させることが極めて困難であった。ま
た、ヒュームドシリカを研磨砥粒として用いた場合、半
導体基板上に形成されたケイ素またはケイ素酸化膜にス
クラッチ（微小な傷）等を発生させる原因となった。
【０００７】本発明の目的は、ヒュームドシリカを研磨
用砥粒とする上記問題を解消することであり、球状シリ
カ微粉を水系溶媒に安定分散させた、スクラッチ発生が
激減し、研磨速度が高まる、研磨剤を提供することであ
る。本発明の目的は、ヒュームドシリカとは異なる、一
次粒子が単分散した球状シリカ微粉を、テトラエトキシ
シランで表面処理してからアンモニアガス雰囲気中加熱
処理をし、それを媒体に分散させることによって達成す
ることができる。
用砥粒とする上記問題を解消することであり、球状シリ
カ微粉を水系溶媒に安定分散させた、スクラッチ発生が
激減し、研磨速度が高まる、研磨剤を提供することであ
る。本発明の目的は、ヒュームドシリカとは異なる、一
次粒子が単分散した球状シリカ微粉を、テトラエトキシ
シランで表面処理してからアンモニアガス雰囲気中加熱
処理をし、それを媒体に分散させることによって達成す
ることができる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、テ
トラエトキシシランで表面処理された比表面積５〜１５
０ｍ2／ｇ、平均一次粒子径２００ｎｍ以下の球状シリ
カ微粉を、アンモニアガス雰囲気中、１５０℃以下の温
度で加熱処理をしてから、純水、アルコール又は両者の
混合液に分散させてなることを特徴とする研磨剤の製造
方法である。この場合において、研磨剤のｐＨを９〜１
２に調整する工程を更に含むことが好ましい。
トラエトキシシランで表面処理された比表面積５〜１５
０ｍ2／ｇ、平均一次粒子径２００ｎｍ以下の球状シリ
カ微粉を、アンモニアガス雰囲気中、１５０℃以下の温
度で加熱処理をしてから、純水、アルコール又は両者の
混合液に分散させてなることを特徴とする研磨剤の製造
方法である。この場合において、研磨剤のｐＨを９〜１
２に調整する工程を更に含むことが好ましい。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【００１０】本発明で用いられる球状シリカ微粉は、一
次粒子が単分散した球状シリカ微粉である。具体的に
は、比表面積５〜１５０ｍ2／ｇ、平均一次粒子径２０
０ｎｍ以下の球状シリカ微粉である。この球状シリカ微
粉は、一次粒子が数個〜数十個凝集し、鎖構造の二次粒
子を形成しているヒュームドシリカとは異なるものであ
る。
次粒子が単分散した球状シリカ微粉である。具体的に
は、比表面積５〜１５０ｍ2／ｇ、平均一次粒子径２０
０ｎｍ以下の球状シリカ微粉である。この球状シリカ微
粉は、一次粒子が数個〜数十個凝集し、鎖構造の二次粒
子を形成しているヒュームドシリカとは異なるものであ
る。
【００１１】球状シリカ微粉の「球状」の程度として
は、平均球形度が０．８５以上、特に０．９０以上が好
ましい。平均球形度が高いものほど、媒体への安定分散
化が容易となり、スクラッチ発生がより激減可能な研磨
剤となる。
は、平均球形度が０．８５以上、特に０．９０以上が好
ましい。平均球形度が高いものほど、媒体への安定分散
化が容易となり、スクラッチ発生がより激減可能な研磨
剤となる。
【００１２】平均球形度は、実体顕微鏡、例えば「モデ
ルＳＭＺ−１０型」（ニコン社製）、走査型電子顕微鏡
等にて撮影した粒子像を画像解析装置、例えば（日本ア
ビオニクス社製など）に取り込み、次のようにして測定
することができる。すなわち、写真から粒子の投影面積
（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に
対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真円
度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子の周囲
長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、Ｐ
Ｍ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／
２π）2となり、個々の粒子の球形度は、球形度＝Ａ／
Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出することができ
る。このようにして得られた任意の粒子２００個の球形
度を求めその平均値を平均球形度とする。
ルＳＭＺ−１０型」（ニコン社製）、走査型電子顕微鏡
等にて撮影した粒子像を画像解析装置、例えば（日本ア
ビオニクス社製など）に取り込み、次のようにして測定
することができる。すなわち、写真から粒子の投影面積
（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に
対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真円
度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子の周囲
長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、Ｐ
Ｍ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／
２π）2となり、個々の粒子の球形度は、球形度＝Ａ／
Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出することができ
る。このようにして得られた任意の粒子２００個の球形
度を求めその平均値を平均球形度とする。
【００１３】また、粒子像分析装置、例えば「モデルＦ
ＰＩＡ−１０００」（シスメックス社製）などにて定量
的に自動計測された個々の粒子の円形度から、式、球形
度＝（円形度）2により換算して求めることもできる。
ＰＩＡ−１０００」（シスメックス社製）などにて定量
的に自動計測された個々の粒子の円形度から、式、球形
度＝（円形度）2により換算して求めることもできる。
【００１４】球状シリカ微粉の「結晶性」については、
研磨用砥粒として用いる点から非晶質が好ましく、非晶
質率として９０％以上、特に９３％以上がよい。
研磨用砥粒として用いる点から非晶質が好ましく、非晶
質率として９０％以上、特に９３％以上がよい。
【００１５】非晶質率は、粉末Ｘ線回折装置、例えば
「モデルＭｉｎｉ Ｆｌｅｘ」（ＲＩＧＡＫＵ社製）を
用い、ＣｕＫα線の２θが２６°〜２７．５°の範囲に
おいて試料のＸ線回折分析を行い、特定回折ピークの強
度比から測定することができる。すなわち、結晶質シリ
カは、２６．７°に主ピークが存在するが、非晶質シリ
カでは、ピークは存在しない。非晶質シリカと結晶質シ
リカが混在していると、それらの割合に応じた結晶質シ
リカの２６．７°のピーク高さが得られるので、結晶質
シリカ標準試料のＸ線強度に対する試料のＸ線強度の比
から、結晶質シリカ混在比（試料のＸ線回折強度／結晶
質シリカのＸ線回折強度）を算出し、式、非晶質率
（％）＝（１−結晶質シリカ混在比）×１００から非晶
質率を求めることができる。
「モデルＭｉｎｉ Ｆｌｅｘ」（ＲＩＧＡＫＵ社製）を
用い、ＣｕＫα線の２θが２６°〜２７．５°の範囲に
おいて試料のＸ線回折分析を行い、特定回折ピークの強
度比から測定することができる。すなわち、結晶質シリ
カは、２６．７°に主ピークが存在するが、非晶質シリ
カでは、ピークは存在しない。非晶質シリカと結晶質シ
リカが混在していると、それらの割合に応じた結晶質シ
リカの２６．７°のピーク高さが得られるので、結晶質
シリカ標準試料のＸ線強度に対する試料のＸ線強度の比
から、結晶質シリカ混在比（試料のＸ線回折強度／結晶
質シリカのＸ線回折強度）を算出し、式、非晶質率
（％）＝（１−結晶質シリカ混在比）×１００から非晶
質率を求めることができる。
【００１６】球状シリカ微粉は、金属シリコン粒子を火
炎中に投じて酸化反応させながら球状化する方法（特公
平１−５５２０１号公報）、シリカ粉末と金属シリコン
又は炭素粉末と水とを含む混合原料を還元雰囲気下で熱
処理する方法（特開２０００−２４７６２６号公報）、
不定形の粒子を粉砕機の中で粒子の角を取り疑似球状化
する方法、シリカ粉末を高温火炎中で溶融又は軟化する
方法、などによって製造することができる。なお、これ
らの市販品があるのでそれを用いることもできる。
炎中に投じて酸化反応させながら球状化する方法（特公
平１−５５２０１号公報）、シリカ粉末と金属シリコン
又は炭素粉末と水とを含む混合原料を還元雰囲気下で熱
処理する方法（特開２０００−２４７６２６号公報）、
不定形の粒子を粉砕機の中で粒子の角を取り疑似球状化
する方法、シリカ粉末を高温火炎中で溶融又は軟化する
方法、などによって製造することができる。なお、これ
らの市販品があるのでそれを用いることもできる。
【００１７】本発明においては、球状シリカ微粉を容器
好適には流動槽に入れ、テトラエトキシシラン（ＴＥＯ
Ｓ）で表面処理をする。表面処理時間は、スプレー噴霧
等によってＴＥＯＳと接触させてから３０〜６０分放置
することが好ましい。この表面処理によって、ＴＥＯＳ
のエトキシ基の一つが加水分解を起こし水酸基となり、
球状シリカ微粉表面に存在する水酸基と反応する。ま
た、球状シリカ微粉表面の水酸基と反応していない残り
のＴＥＯＳのエトキシ基は加水分解を起こし、水酸基と
して存在する。このように、新たに生成した水酸基はも
との水酸基から枝分かれしてような状態となって存在す
る。
好適には流動槽に入れ、テトラエトキシシラン（ＴＥＯ
Ｓ）で表面処理をする。表面処理時間は、スプレー噴霧
等によってＴＥＯＳと接触させてから３０〜６０分放置
することが好ましい。この表面処理によって、ＴＥＯＳ
のエトキシ基の一つが加水分解を起こし水酸基となり、
球状シリカ微粉表面に存在する水酸基と反応する。ま
た、球状シリカ微粉表面の水酸基と反応していない残り
のＴＥＯＳのエトキシ基は加水分解を起こし、水酸基と
して存在する。このように、新たに生成した水酸基はも
との水酸基から枝分かれしてような状態となって存在す
る。
【００１８】ＴＥＯＳは化学式で表すとＳｉ（ＯＣ
2Ｈ5）4であり、成分含有量１００％の無色透明の液体
である。
2Ｈ5）4であり、成分含有量１００％の無色透明の液体
である。
【００１９】ついで、ＴＥＯＳで処理された球状シリカ
微粉を、アンモニアガス雰囲気中、１５０℃以下の温度
で加熱処理をし、水酸基とアンモニアとを反応させ、シ
リカ表面にある水酸基をアミノ基で置換し、球状シリカ
粒子同士の凝集要因となっている水酸基数を減少させ
る。この結果、球状シリカ微粉が安定分散した研磨剤と
なり、スクラッチ発生が激減する。また、このアミノ基
は層間絶縁膜や金属膜との反応性を高め、研磨性能も向
上させる。
微粉を、アンモニアガス雰囲気中、１５０℃以下の温度
で加熱処理をし、水酸基とアンモニアとを反応させ、シ
リカ表面にある水酸基をアミノ基で置換し、球状シリカ
粒子同士の凝集要因となっている水酸基数を減少させ
る。この結果、球状シリカ微粉が安定分散した研磨剤と
なり、スクラッチ発生が激減する。また、このアミノ基
は層間絶縁膜や金属膜との反応性を高め、研磨性能も向
上させる。
【００２０】加熱処理方法としては、横型の管状炉を所
定温度に保ち、アンモニアガスを流通させながらＴＥＯ
Ｓで表面処理された球状シリカ微粉を供給する方法を例
示することができる。加熱時間は３〜５時間が好まし
い。
定温度に保ち、アンモニアガスを流通させながらＴＥＯ
Ｓで表面処理された球状シリカ微粉を供給する方法を例
示することができる。加熱時間は３〜５時間が好まし
い。
【００２１】その後、水、アルコール又はその混合液に
上記処理済み球状シリカ微粉を分散させると研磨剤とな
る。研磨剤の固形分濃度は１０〜３０質量％であること
が好ましい。分散には、ビーズミル等媒体撹拌ミルが使
用される。溶媒は、平均一次粒子径が５０ｎｍ未満の球
状シリカ微粉の場合は水のみを使用し、それ以上の粒子
径の場合はアルコールと水の混合液、又はアルコールの
みを使用することが望ましい。アルコールとしては、メ
タノール、エタノール、エチレングリコール、グリセリ
ン等が使用されるが、好ましくはエタノールである。
上記処理済み球状シリカ微粉を分散させると研磨剤とな
る。研磨剤の固形分濃度は１０〜３０質量％であること
が好ましい。分散には、ビーズミル等媒体撹拌ミルが使
用される。溶媒は、平均一次粒子径が５０ｎｍ未満の球
状シリカ微粉の場合は水のみを使用し、それ以上の粒子
径の場合はアルコールと水の混合液、又はアルコールの
みを使用することが望ましい。アルコールとしては、メ
タノール、エタノール、エチレングリコール、グリセリ
ン等が使用されるが、好ましくはエタノールである。
【００２２】このようにして製造された研磨剤は弱塩基
性であるので、アンモニア水等によってｐＨ９〜１２に
調整しておくことが好ましい。これによって、アンモニ
ア水と被研磨材であるケイ素またはケイ素酸化膜が反応
し、その表面に薄い軟質の浸食層が形成される。その薄
い層が、微細な球状シリカ粒子の機械的作用により除去
されていくことによって研磨加工が行われ、ＣＭＰの層
間絶縁膜の研磨や金属膜研磨における研磨量を増大させ
ることが可能となる。
性であるので、アンモニア水等によってｐＨ９〜１２に
調整しておくことが好ましい。これによって、アンモニ
ア水と被研磨材であるケイ素またはケイ素酸化膜が反応
し、その表面に薄い軟質の浸食層が形成される。その薄
い層が、微細な球状シリカ粒子の機械的作用により除去
されていくことによって研磨加工が行われ、ＣＭＰの層
間絶縁膜の研磨や金属膜研磨における研磨量を増大させ
ることが可能となる。
【００２３】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００２４】実施例１
特開２０００−２４７６２６号公報の実施例に準じて、
球状シリカ微粉を製造した。球状シリカ微粉は、比表面
積８０ｍ2／ｇ、平均一次粒子径４０ｎｍの単分散であ
り、平均球形度９９％以上、非晶質率９８％以上であ
る。これをＴＥＯＳ（信越化学社製商品名「ＫＢＭ−０
４」）で表面処理した。表面処理は、球状シリカ微粉を
流動槽に入れ、窒素ガスで浮遊させた状態でＴＥＯＳを
シリカ１００ｇに対して５ｇの割合でスプレー噴霧した
後、５０分間の浮遊状態を保持することによって行っ
た。
球状シリカ微粉を製造した。球状シリカ微粉は、比表面
積８０ｍ2／ｇ、平均一次粒子径４０ｎｍの単分散であ
り、平均球形度９９％以上、非晶質率９８％以上であ
る。これをＴＥＯＳ（信越化学社製商品名「ＫＢＭ−０
４」）で表面処理した。表面処理は、球状シリカ微粉を
流動槽に入れ、窒素ガスで浮遊させた状態でＴＥＯＳを
シリカ１００ｇに対して５ｇの割合でスプレー噴霧した
後、５０分間の浮遊状態を保持することによって行っ
た。
【００２５】ついで、１００℃に保たれた横型管状炉に
アンモニアガスを流通させながら、ＴＥＯＳで表面処理
された球状シリカ微粉を接触時間３時間として供給し
た。その後、得られた球状シリカ微粉１０質量部、水８
０質量部、エタノール１０質量部を循環式の媒体撹拌型
湿式粉砕機（三井鉱山社製商品名「ＳＣミル」型式ＳＣ
２２０／７０−ＸＵ）で混合して研磨剤（ｐＨ８）を製
造した。
アンモニアガスを流通させながら、ＴＥＯＳで表面処理
された球状シリカ微粉を接触時間３時間として供給し
た。その後、得られた球状シリカ微粉１０質量部、水８
０質量部、エタノール１０質量部を循環式の媒体撹拌型
湿式粉砕機（三井鉱山社製商品名「ＳＣミル」型式ＳＣ
２２０／７０−ＸＵ）で混合して研磨剤（ｐＨ８）を製
造した。
【００２６】実施例２
実施例１で得られた研磨剤にアンモニア水を添加し、そ
のpＨを１１に調整した研磨剤を製造した。
のpＨを１１に調整した研磨剤を製造した。
【００２７】比較例１
ＴＥＯＳ処理もアンモニアガス処理も行わない球状シリ
カ微粉を用いたこと以外は、実施例１と同様にして研磨
剤を製造した。
カ微粉を用いたこと以外は、実施例１と同様にして研磨
剤を製造した。
【００２８】比較例２
ＴＥＯＳ処理を行っただけの球状シリカ微粉を用いたこ
と以外は、実施例１と同様にして研磨剤を製造した。
と以外は、実施例１と同様にして研磨剤を製造した。
【００２９】比較例３
ＴＥＯＳ処理もアンモニアガス処理も行わないヒューム
ドシリカ（日本アエロジル社製商品名「アエロジル１３
０」）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして研磨
剤を製造した。
ドシリカ（日本アエロジル社製商品名「アエロジル１３
０」）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして研磨
剤を製造した。
【００３０】比較例４
ＴＥＯＳ処理とアンモニアガス処理を実施例１同様に行
ったヒュームドシリカ（日本アエロジル社製商品名「ア
エロジル１３０」）を用いたこと以外は、実施例１と同
様にして研磨剤を製造した。
ったヒュームドシリカ（日本アエロジル社製商品名「ア
エロジル１３０」）を用いたこと以外は、実施例１と同
様にして研磨剤を製造した。
【００３１】得られた研磨剤を用い、以下に従ってスク
ラッチ発生本数と研磨速度を測定した。それらの結果を
表１に示す。
ラッチ発生本数と研磨速度を測定した。それらの結果を
表１に示す。
【００３２】被研磨材として、あらかじめ熱酸化による
二酸化ケイ素絶縁膜（１μｍ厚み）を形成させた４イン
チＳｉウェハーを使用し、バフ（ＢＵＥＨＬＥＲ社製マ
スターテックス）面へ加える荷重を５．６Ｐａ、バフ面
回転数１００ｒｐｍ、研磨剤投入量２５ｃｍ3／分とし
て２０分間研磨処理（ＢＵＥＨＬＥＲ社製全自動研磨機
「ＥＣＯＭＥＴ４／ＡＵＴＯＭＥＴ３」）を実施し、処
理後のＳｉウェハー研磨面の微細構造を電子顕微鏡にて
観察し、１００μｍ四方の領域におけるスクラッチ（微
小な傷）の発生本数を測定した。また、研磨速度を１０
分間の研磨量を測定し算出した。
二酸化ケイ素絶縁膜（１μｍ厚み）を形成させた４イン
チＳｉウェハーを使用し、バフ（ＢＵＥＨＬＥＲ社製マ
スターテックス）面へ加える荷重を５．６Ｐａ、バフ面
回転数１００ｒｐｍ、研磨剤投入量２５ｃｍ3／分とし
て２０分間研磨処理（ＢＵＥＨＬＥＲ社製全自動研磨機
「ＥＣＯＭＥＴ４／ＡＵＴＯＭＥＴ３」）を実施し、処
理後のＳｉウェハー研磨面の微細構造を電子顕微鏡にて
観察し、１００μｍ四方の領域におけるスクラッチ（微
小な傷）の発生本数を測定した。また、研磨速度を１０
分間の研磨量を測定し算出した。
【００３３】
【表１】
【００３４】表１から、本発明によって製造された実施
例の研磨剤を用いると、比較例の研磨剤に比べて研磨速
度が速くなり、しかもスクラッチ発生本数が激減したこ
とがわかる。また、実施例２の研磨剤を用いると、実施
例１よりも更に研磨速度が大きくなることがわかる。
例の研磨剤を用いると、比較例の研磨剤に比べて研磨速
度が速くなり、しかもスクラッチ発生本数が激減したこ
とがわかる。また、実施例２の研磨剤を用いると、実施
例１よりも更に研磨速度が大きくなることがわかる。
【００３５】
【発明の効果】球状シリカ微粉を水系溶媒に安定分散さ
せた、スクラッチ発生が激減し、研磨速度が高まる、研
磨剤が提供される。
せた、スクラッチ発生が激減し、研磨速度が高まる、研
磨剤が提供される。
Claims (2)
- 【請求項１】 テトラエトキシシランで表面処理された
比表面積５〜１５０ｍ2／ｇ、平均一次粒子径２００ｎ
ｍ以下の球状シリカ微粉を、アンモニアガス雰囲気中、
１５０℃以下の温度で加熱処理をしてから、純水、アル
コール又は両者の混合液に分散させてなることを特徴と
する研磨剤の製造方法。 - 【請求項２】 研磨剤のｐＨを９〜１２に調整する工程
を更に含むことを特徴とする請求項１記載の研磨剤の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002051135A JP3970051B2 (ja) | 2002-02-27 | 2002-02-27 | 研磨剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002051135A JP3970051B2 (ja) | 2002-02-27 | 2002-02-27 | 研磨剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003257903A true JP2003257903A (ja) | 2003-09-12 |
| JP3970051B2 JP3970051B2 (ja) | 2007-09-05 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002051135A Expired - Fee Related JP3970051B2 (ja) | 2002-02-27 | 2002-02-27 | 研磨剤の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3970051B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017186403A (ja) * | 2016-04-01 | 2017-10-12 | デンカ株式会社 | 研磨用シリカ及びそれを用いた方法 |
| WO2022226471A1 (en) * | 2021-04-21 | 2022-10-27 | Versum Materials Us, Llc | Non-spherical primary silica nanoparticles and the use therefor |
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|---|---|---|---|---|
| CN104449569A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-03-25 | 桂林华越环保科技有限公司 | 一种矿粉助磨剂 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06124946A (ja) * | 1992-10-14 | 1994-05-06 | Sony Corp | 平坦化絶縁膜の形成方法 |
| JPH08119619A (ja) * | 1994-10-26 | 1996-05-14 | Tokuyama Corp | シリカ粒子の表面処理方法 |
| JPH0982668A (ja) * | 1995-09-20 | 1997-03-28 | Sony Corp | 研磨用スラリー及びこの研磨用スラリーを用いる研磨方法 |
| JP2000345144A (ja) * | 1999-03-31 | 2000-12-12 | Tokuyama Corp | 研磨剤及び研磨方法 |
| JP2001115146A (ja) * | 1999-10-18 | 2001-04-24 | Tokuyama Corp | バリア膜用研磨剤 |
| JP2001269857A (ja) * | 2000-03-24 | 2001-10-02 | Fujitsu Ltd | 研磨用組成物 |
-
2002
- 2002-02-27 JP JP2002051135A patent/JP3970051B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
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| JP2017186403A (ja) * | 2016-04-01 | 2017-10-12 | デンカ株式会社 | 研磨用シリカ及びそれを用いた方法 |
| WO2022226471A1 (en) * | 2021-04-21 | 2022-10-27 | Versum Materials Us, Llc | Non-spherical primary silica nanoparticles and the use therefor |
| TWI812170B (zh) * | 2021-04-21 | 2023-08-11 | 美商慧盛材料美國責任有限公司 | 非球形初級二氧化矽奈米粒子及其用途 |
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| Publication number | Publication date |
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| JP3970051B2 (ja) | 2007-09-05 |
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