JP2508040B2 - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置Info
- Publication number
- JP2508040B2 JP2508040B2 JP29123486A JP29123486A JP2508040B2 JP 2508040 B2 JP2508040 B2 JP 2508040B2 JP 29123486 A JP29123486 A JP 29123486A JP 29123486 A JP29123486 A JP 29123486A JP 2508040 B2 JP2508040 B2 JP 2508040B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- split
- gas chromatograph
- split ratio
- detector
- peak
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、ガスクロマトグラフ装置、より詳しくはキ
ャピラリーカラムを使用したガスクロマトグラフ装置に
おけるスプリット比決定技術に関する。
ャピラリーカラムを使用したガスクロマトグラフ装置に
おけるスプリット比決定技術に関する。
（従来技術） キャプラリーカラムを使用したガスクロマトグラフ装
置は、分離能が高く、しかも成分毎のリテンション時間
の再現性が高いため、広く使用されているが、試料の負
荷容量、つまり注入可能な試料量が極めて少ないため、
通常、試料注入器からの試料をスプリットして少量のも
のを注入するようにしているが、試料注入量によって成
分毎の分離態様までもが左右されるため、スプリット比
の決定には長年の経験を要するという問題があった。
置は、分離能が高く、しかも成分毎のリテンション時間
の再現性が高いため、広く使用されているが、試料の負
荷容量、つまり注入可能な試料量が極めて少ないため、
通常、試料注入器からの試料をスプリットして少量のも
のを注入するようにしているが、試料注入量によって成
分毎の分離態様までもが左右されるため、スプリット比
の決定には長年の経験を要するという問題があった。
（目的） 本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであっ
て、その目的とするところはスプリット比を自動的に設
定することができるキャピラリーガスクロマトグラフ装
置を提供することにある。
て、その目的とするところはスプリット比を自動的に設
定することができるキャピラリーガスクロマトグラフ装
置を提供することにある。
（発明の概要） すなわち、本発明が特徴とすることろは、第１図に示
したようにスプリット注入手段、キャピラリーカラム、
検出器を備えたガスクロマトグラフ装置において、特定
成分のピーク高さを検出するピーク高さ検出手段Ａと、
特定成分に隣接するピークのリテンション時間を検出す
る分離度検出手段Ｂと、前記両手段Ａ、Ｂからの信号に
基づいてスプリット比と注入試料量を調整するスプリッ
ト比調整手段Ｃと試料量調整手段Ｄを備え、特定成分の
ピーク高さ、及びこれに隣接するピークのリテンション
時間とから目的とする成分の分離度が１以上で、かつピ
ーク高さが飽和を来たさないような分離特性を示すよう
にスプリット比を自動的に制御させるようにした点にあ
る。
したようにスプリット注入手段、キャピラリーカラム、
検出器を備えたガスクロマトグラフ装置において、特定
成分のピーク高さを検出するピーク高さ検出手段Ａと、
特定成分に隣接するピークのリテンション時間を検出す
る分離度検出手段Ｂと、前記両手段Ａ、Ｂからの信号に
基づいてスプリット比と注入試料量を調整するスプリッ
ト比調整手段Ｃと試料量調整手段Ｄを備え、特定成分の
ピーク高さ、及びこれに隣接するピークのリテンション
時間とから目的とする成分の分離度が１以上で、かつピ
ーク高さが飽和を来たさないような分離特性を示すよう
にスプリット比を自動的に制御させるようにした点にあ
る。
（実施例） そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。
て説明する。
第２図は本発明の一実施例を示したものであって、図
中符号10は、キャピラリーガスクロマトグラフ装置本体
で、試料注入機構11の排出端に一端が接続されたキャピ
ラリーカラム12の他端に検出器13を接続して分析流路を
形成するとともに、試料注入機構11のスプリット口11a
には、それぞれ電磁弁14、15、16を介して抵抗値が異る
複数の流体抵抗17、18、19を接続してスプリット比可変
流路が構成されている。
中符号10は、キャピラリーガスクロマトグラフ装置本体
で、試料注入機構11の排出端に一端が接続されたキャピ
ラリーカラム12の他端に検出器13を接続して分析流路を
形成するとともに、試料注入機構11のスプリット口11a
には、それぞれ電磁弁14、15、16を介して抵抗値が異る
複数の流体抵抗17、18、19を接続してスプリット比可変
流路が構成されている。
20は、自動試料注入機構で、後述する制御回路１から
の信号に一致して一定量の試料を注入するように構成さ
れている。
の信号に一致して一定量の試料を注入するように構成さ
れている。
１は、マイクロコンピュータからなる制御回路で、自
動試料注入機構20により予め設定された一定量の試料を
注入し、このときの目的成分のピーク高さに対応して電
磁弁14〜16を作動させて流体抵抗17〜19を選択し、スプ
リット比を設定するように構成されている。
動試料注入機構20により予め設定された一定量の試料を
注入し、このときの目的成分のピーク高さに対応して電
磁弁14〜16を作動させて流体抵抗17〜19を選択し、スプ
リット比を設定するように構成されている。
つぎに、このように構成した装置の動作を第３図に示
したスローチャートに基づいて説明する。
したスローチャートに基づいて説明する。
クロマトグラフ装置本体10を作動させた状態で、試料
注入機構20により一定量の試料を注入すると、選択され
た流体抵抗、例えば流体抵抗17、18により定まるスプリ
ット比でもって試料がキャピラリーカラム12に流入し、
試料成分毎のピークが発生する。このようにして特定成
分、つまり注目する成分のピークP1を含むクロマトグラ
ムを得た段階で、特定成分に対してリテンション時間が
最も接近している２つのピークP2及びP3のリテンション
時間差ΔT1、ΔT2と、ピーク高さＨを記憶する（第４
図）。
注入機構20により一定量の試料を注入すると、選択され
た流体抵抗、例えば流体抵抗17、18により定まるスプリ
ット比でもって試料がキャピラリーカラム12に流入し、
試料成分毎のピークが発生する。このようにして特定成
分、つまり注目する成分のピークP1を含むクロマトグラ
ムを得た段階で、特定成分に対してリテンション時間が
最も接近している２つのピークP2及びP3のリテンション
時間差ΔT1、ΔT2と、ピーク高さＨを記憶する（第４
図）。
全ての成分の排出が終了した段階で、特定成分と、こ
れに隣接している成分が確実に分離され、かつ特定成分
のピークP1が飽和せず、しかも検出可能な程度の高さを
有している場合には、前述のスプリット比を維持した状
態で、試料の注入量を一定比率、例えば２倍に高めて再
び分析を行なう。（なお、隣接するピークP2、P3があま
りにも近接しているような場合や、目的成分のピークP1
が飽和しているような場合には、スプリット比を大き
目、例えば２倍となるように変更して分析を再開す
る。）。
れに隣接している成分が確実に分離され、かつ特定成分
のピークP1が飽和せず、しかも検出可能な程度の高さを
有している場合には、前述のスプリット比を維持した状
態で、試料の注入量を一定比率、例えば２倍に高めて再
び分析を行なう。（なお、隣接するピークP2、P3があま
りにも近接しているような場合や、目的成分のピークP1
が飽和しているような場合には、スプリット比を大き
目、例えば２倍となるように変更して分析を再開す
る。）。
第２のクロマトグラムを得た段階で、ピークの高さ
Ｈ′を検出して前回の高さＨに対して正確に２倍になっ
ているか判定する。この判断の結果、分離度が１以上
で、かつピーク高さが２倍、つまり試料量に比例してい
る場合には、前回のスプリット比となるように電磁弁1
4、15を開放して分析を実行する。
Ｈ′を検出して前回の高さＨに対して正確に２倍になっ
ているか判定する。この判断の結果、分離度が１以上
で、かつピーク高さが２倍、つまり試料量に比例してい
る場合には、前回のスプリット比となるように電磁弁1
4、15を開放して分析を実行する。
一方、目的成分の検出感度が不足している場合、つま
りピーク高さＨが低い場合にはスプリット比を小さ目、
例えば1/2に落して再び上述の過程を繰返す。
りピーク高さＨが低い場合にはスプリット比を小さ目、
例えば1/2に落して再び上述の過程を繰返す。
以下、このような過程を繰返して目的成分を検出する
のに最も適したスプリット比となるように電磁弁14〜1
6、及び試料注入機構20を操作する。
のに最も適したスプリット比となるように電磁弁14〜1
6、及び試料注入機構20を操作する。
なお、上述の実施例においては、弁を介して複数の流
体抵抗を接続し、スプリット比を離散的に調整している
が、流量調整弁をパルスモータ等の駆動装置により作動
させることによりスプリット比を連続的に変更するよう
にしても同様の作用を奏することは明らかである。
体抵抗を接続し、スプリット比を離散的に調整している
が、流量調整弁をパルスモータ等の駆動装置により作動
させることによりスプリット比を連続的に変更するよう
にしても同様の作用を奏することは明らかである。
（効果） 以上、説明したように本発明によれば、スプリット注
入手段、キャピラリーカラム、検出器を備えたガスクロ
マトグラフ装置において、前記スプリット式試料注入機
構のスプリット排出口に抵抗値が可変な流体抵抗を接続
した本体と、ピークの状態に対応して前記流体抵抗の値
を調整する制御手段を備えたので、経験を要することな
く、最適なスプリット比を短時間に設定することができ
て分析作業の簡素化を図ることができる。
入手段、キャピラリーカラム、検出器を備えたガスクロ
マトグラフ装置において、前記スプリット式試料注入機
構のスプリット排出口に抵抗値が可変な流体抵抗を接続
した本体と、ピークの状態に対応して前記流体抵抗の値
を調整する制御手段を備えたので、経験を要することな
く、最適なスプリット比を短時間に設定することができ
て分析作業の簡素化を図ることができる。
第１図は本発明の構成を明示するブロック図、第２図は
本発明の一実施例を示す装置の構成図、第３図は同上装
置の動作を示すフローチャート、及び第４図は、同上装
置の動作を示す説明図である。 10……キャピラリガスクロマト装置 11……スプリット式試料注入機構 12……キャピラリーカラム 13……検出器、14〜16……電磁弁 17〜19……流路抵抗 20……自動試料注入機構
本発明の一実施例を示す装置の構成図、第３図は同上装
置の動作を示すフローチャート、及び第４図は、同上装
置の動作を示す説明図である。 10……キャピラリガスクロマト装置 11……スプリット式試料注入機構 12……キャピラリーカラム 13……検出器、14〜16……電磁弁 17〜19……流路抵抗 20……自動試料注入機構
Claims (1)
- 【請求項１】スプリット注入手段、キャピラリーカラ
ム、検出器を備えたガスクロマトグラフ装置において、
前記スプリット式試料注入機構のスプリット排出口に抵
抗値が可変な流体抵抗を接続した本体と、検出器からの
信号を受けて、特定成分のピーク高さを検出するピーク
高さ検出手段と、前記検出器から特定成分のピークに隣
接するピークのリテンション時間差を検出する分離度検
出手段と、前記両手段からの信号に基づいてスプリット
比と注入試料量を調整するスプリット比調整手段と試料
量調整手段を備えてなるガスクロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29123486A JP2508040B2 (ja) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | ガスクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29123486A JP2508040B2 (ja) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | ガスクロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63144252A JPS63144252A (ja) | 1988-06-16 |
| JP2508040B2 true JP2508040B2 (ja) | 1996-06-19 |
Family
ID=17766211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29123486A Expired - Lifetime JP2508040B2 (ja) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | ガスクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2508040B2 (ja) |
-
1986
- 1986-12-05 JP JP29123486A patent/JP2508040B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63144252A (ja) | 1988-06-16 |
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