JP2546801B2 - 炭素材用ピッチの製造方法 - Google Patents
炭素材用ピッチの製造方法Info
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- JP2546801B2 JP2546801B2 JP62273402A JP27340287A JP2546801B2 JP 2546801 B2 JP2546801 B2 JP 2546801B2 JP 62273402 A JP62273402 A JP 62273402A JP 27340287 A JP27340287 A JP 27340287A JP 2546801 B2 JP2546801 B2 JP 2546801B2
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- Japan
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- pitch
- carbon material
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- manufacturing
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/32—Apparatus therefor
- D01F9/322—Apparatus therefor for manufacturing filaments from pitch
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭素材，特に炭素繊維の製造に適した炭素材
用ピッチの効率的な製造方法に関する。
用ピッチの効率的な製造方法に関する。
［従来の技術および発明が解決しようとする問題点］ 炭素繊維用原料ピッチの製造方法に関して種々の方法
が提案されているが紡糸性や強度、特に紡糸性の点にお
いて十分満足しうるものは得られていない。
が提案されているが紡糸性や強度、特に紡糸性の点にお
いて十分満足しうるものは得られていない。
本発明者らは炭素繊維用原料ピッチの紡糸性の向上に
関して検討した結果、原料である石油系重質油中の含有
パラフィン分が紡糸時に気泡となり紡糸性を下げる主要
な原因となっていることを見出した。
関して検討した結果、原料である石油系重質油中の含有
パラフィン分が紡糸時に気泡となり紡糸性を下げる主要
な原因となっていることを見出した。
さらに従来の炭素繊維用原料ピッチの製造方法につい
て検討を進めたところ、いずれの製造方法による原料ピ
ッチもパラフィン分の除去に関しては不充分であること
が判った。パラフィン分は一般に分子量の低いものが多
く、前記の如く紡糸時に気泡となりピッチの紡糸性を低
下させるだけでなく、これより得られる炭素繊維の強度
低下の原因ともなる。
て検討を進めたところ、いずれの製造方法による原料ピ
ッチもパラフィン分の除去に関しては不充分であること
が判った。パラフィン分は一般に分子量の低いものが多
く、前記の如く紡糸時に気泡となりピッチの紡糸性を低
下させるだけでなく、これより得られる炭素繊維の強度
低下の原因ともなる。
しかしながら、このパラフィン分を単なる蒸留で完全
に取り除こうとすると、パラフィン分以外の成分も同時
に多く取り除いてしまい収率の低下を招き好ましくな
い。
に取り除こうとすると、パラフィン分以外の成分も同時
に多く取り除いてしまい収率の低下を招き好ましくな
い。
本発明は、上記従来の問題点を解消し、収率を低下さ
せることなく、パラフィン分のみを取り除き、紡糸時に
気泡の発生が微少であって、紡糸性にすぐれ、しかも強
度にすぐれた炭素材用ピッチを効率よく製造する方法を
提供することを目的とするものである。
せることなく、パラフィン分のみを取り除き、紡糸時に
気泡の発生が微少であって、紡糸性にすぐれ、しかも強
度にすぐれた炭素材用ピッチを効率よく製造する方法を
提供することを目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］ すなわち本発明は、石油系重質油から炭素材用ピッチ
を製造するにあたり、原料石油系重質油又はその熱処理
物を予め、温度400〜500℃、圧力５〜50kg/cm2であっ
て、かつ下記式から算出される加圧度Ｆの値が3.1〜4.6
となる条件下に脱パラフィン処理を行ない、次いで得ら
れた処理油を減圧下、温度350〜550℃で熱処理すること
を特徴とする炭素材用ピッチの製造方法を提供するもの
である。
を製造するにあたり、原料石油系重質油又はその熱処理
物を予め、温度400〜500℃、圧力５〜50kg/cm2であっ
て、かつ下記式から算出される加圧度Ｆの値が3.1〜4.6
となる条件下に脱パラフィン処理を行ない、次いで得ら
れた処理油を減圧下、温度350〜550℃で熱処理すること
を特徴とする炭素材用ピッチの製造方法を提供するもの
である。
〔式中、Ｐは圧力（kg/cm2）,Tは温度（℃）を示す。〕 ここで石油系重質油としては、石油類の接触分解残渣
油，熱分解残渣油，水素化分解残渣油などが挙げられ、
特に組成，性状等は規定されない。またその熱処理物と
しては熱処理条件は特に規定されない。
油，熱分解残渣油，水素化分解残渣油などが挙げられ、
特に組成，性状等は規定されない。またその熱処理物と
しては熱処理条件は特に規定されない。
本発明においては、原料として上記の石油系重質油又
はその熱処理物を用い、これを予め、特定条件下に脱パ
ラフィン処理する。
はその熱処理物を用い、これを予め、特定条件下に脱パ
ラフィン処理する。
まず脱パラフィン処理の際の温度は、400〜500℃、好
ましくは430〜480℃である。
ましくは430〜480℃である。
ここで温度が400℃未満では完全に脱パラフィンする
ことができず、一方、500℃を超えると部分的にコーク
ス化するためいずれも好ましくない。
ことができず、一方、500℃を超えると部分的にコーク
ス化するためいずれも好ましくない。
また、圧力については、通常、５〜50kg/cm2である。
ここで圧力が5kg/cm2未満であると、収率の低下を招
き、一方、50kg/cm2を超えると、脱パラフィンが完全に
行なわれにくくなる。
ここで圧力が5kg/cm2未満であると、収率の低下を招
き、一方、50kg/cm2を超えると、脱パラフィンが完全に
行なわれにくくなる。
以上の温度と圧力については両者の兼ね合いもあっ
て、最適条件を見出すことは困難であるが、本発明者ら
は種々検討した結果下記の経験式で表わされる温度圧力
の関数であるＦパラメーター（加圧度Ｆ）を基準とすれ
ば最適な条件が得られることを見出した。
て、最適条件を見出すことは困難であるが、本発明者ら
は種々検討した結果下記の経験式で表わされる温度圧力
の関数であるＦパラメーター（加圧度Ｆ）を基準とすれ
ば最適な条件が得られることを見出した。
［Ｆは加圧度パラメーター,Pは反応圧力（kg/cm2）,Tは
反応温度（℃）を示す。］ そしてこのＦパラメーターが3.1〜4.6、好ましくは3.
5〜4.5、特に好ましくは4.0〜4.5となるように温度，圧
力を選定する。
反応温度（℃）を示す。］ そしてこのＦパラメーターが3.1〜4.6、好ましくは3.
5〜4.5、特に好ましくは4.0〜4.5となるように温度，圧
力を選定する。
すなわち、加圧度パラメーターが の式を満足するものであると最適なものとなる。ここで
上記式で表わされる加圧度パラメーターが3.1未満、又
は4.6を超えるとパラフィン分の除去が困難となり、ま
た、部分的にコークス化が起こるなどによりピッチの収
率が低くなるため好ましくない。なお、熱処理の時間は
温度，圧力との兼ね合いもあって一義的に決定すること
は困難であるが、通常0.1〜24時間、好ましくは0.5〜５
時間である。
上記式で表わされる加圧度パラメーターが3.1未満、又
は4.6を超えるとパラフィン分の除去が困難となり、ま
た、部分的にコークス化が起こるなどによりピッチの収
率が低くなるため好ましくない。なお、熱処理の時間は
温度，圧力との兼ね合いもあって一義的に決定すること
は困難であるが、通常0.1〜24時間、好ましくは0.5〜５
時間である。
このようにして脱パラフィン処理を行ない、実質的に
パラフィン分を除去する。ここで実質的にパラフィン分
を除去するとは、完全に100％パラフィン分を含まない
ようにするのみならず、ごく微量であって、紡糸性に悪
影響を与えない程度、例えば0.5wt％程度のパラフィン
分が残っている場合をも包含する趣旨である。
パラフィン分を除去する。ここで実質的にパラフィン分
を除去するとは、完全に100％パラフィン分を含まない
ようにするのみならず、ごく微量であって、紡糸性に悪
影響を与えない程度、例えば0.5wt％程度のパラフィン
分が残っている場合をも包含する趣旨である。
次いで、得られた処理油を減圧下、温度350〜550℃、
好ましくは400〜500℃で熱処理する。
好ましくは400〜500℃で熱処理する。
ここで熱処理温度が350℃未満では、反応が不充分で
あるので好ましくなく、一方、550℃を超えると、炭化
が進み過ぎ、コーキングの原因となるので好ましくな
い。また、この熱処理は、減圧下で行なわれ、通常、0.
1〜50Torr、好ましくは0.5〜5Torrの条件下で行なわれ
る。ここで圧力が0.1Torr未満であると、収率が低下す
るので好ましくなく、一方、50Torrを超えると、メソ相
への転化が不充分であるので好ましくない。さらに、こ
の熱処理の時間は、通常、10分間〜２時間である。な
お、この熱処理は、各種反応器を用いて行なうことがで
きるが、薄膜蒸発器を用いて行なうことが好ましい。
あるので好ましくなく、一方、550℃を超えると、炭化
が進み過ぎ、コーキングの原因となるので好ましくな
い。また、この熱処理は、減圧下で行なわれ、通常、0.
1〜50Torr、好ましくは0.5〜5Torrの条件下で行なわれ
る。ここで圧力が0.1Torr未満であると、収率が低下す
るので好ましくなく、一方、50Torrを超えると、メソ相
への転化が不充分であるので好ましくない。さらに、こ
の熱処理の時間は、通常、10分間〜２時間である。な
お、この熱処理は、各種反応器を用いて行なうことがで
きるが、薄膜蒸発器を用いて行なうことが好ましい。
以上の如くして、特に炭素繊維などに好適な炭素材用
ピッチを得ることができる。
ピッチを得ることができる。
このようにして得られた炭素材用ピッチは各種炭素製
品の製造に供され、たとえばピッチ系炭素繊維を製造す
るには、常法によりまずこのピッチを溶融紡糸し、次い
で不融化処理し、さらに焼成すればよい。
品の製造に供され、たとえばピッチ系炭素繊維を製造す
るには、常法によりまずこのピッチを溶融紡糸し、次い
で不融化処理し、さらに焼成すればよい。
［実施例］ 次に、本発明を実施例により説明する。
実施例1,2および比較例１〜４ 石油系重質油を第１表に示す条件で加圧熱処理を施
し、脱パラフィンを行なった後、薄膜蒸発器を用い減圧
熱処理（450℃,1Torr,1時間）を施し、炭素繊維用原料
メソフェーズピッチを得た。これを穴径0.3mm,長さ1.2m
mのキャピラリーを通し、剪断速度400sec-1で押し出
し、500m/minの速度で巻き取った。得られた繊維を300
℃で30分間不融化処理した後1500℃で焼成した。加圧熱
処理後の残存パラフィン分率及び紡糸時の糸切時間，焼
成後の炭素繊維の強度，弾性率を第１表に示す。なおパ
ラフィン分の定性，定量はTLC−FIDに準拠し、軟化点の
測定は高架式フローテスターを用いて行った。
し、脱パラフィンを行なった後、薄膜蒸発器を用い減圧
熱処理（450℃,1Torr,1時間）を施し、炭素繊維用原料
メソフェーズピッチを得た。これを穴径0.3mm,長さ1.2m
mのキャピラリーを通し、剪断速度400sec-1で押し出
し、500m/minの速度で巻き取った。得られた繊維を300
℃で30分間不融化処理した後1500℃で焼成した。加圧熱
処理後の残存パラフィン分率及び紡糸時の糸切時間，焼
成後の炭素繊維の強度，弾性率を第１表に示す。なおパ
ラフィン分の定性，定量はTLC−FIDに準拠し、軟化点の
測定は高架式フローテスターを用いて行った。
［発明の効果］ 本発明の方法によれば、収率を低下させることなくパ
ラフィン分のみを取り除き、紡糸時に気泡の発泡が微少
であって、紡糸性にすぐれており糸切などの問題を生ず
ることが少ない。しかも得られる炭素材は引張強度，弾
性率などにすぐれたものである。
ラフィン分のみを取り除き、紡糸時に気泡の発泡が微少
であって、紡糸性にすぐれており糸切などの問題を生ず
ることが少ない。しかも得られる炭素材は引張強度，弾
性率などにすぐれたものである。
したがって、本発明は炭素材、特に炭素繊維の製造に
有効に利用することができる。
有効に利用することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】石油系重質油から炭素材用ピッチを製造す
るにあたり、原料石油系重質油又はその熱処理物を予
め、温度400〜500℃、圧力５〜50kg/cm2であって、かつ
下記式から算出される加圧度Ｆの値が3.1〜4.6となる条
件下に脱パラフィン処理を行ない、次いで得られた処理
油を減圧下、温度350〜550℃で熱処理することを特徴と
する炭素材用ピッチの製造方法。 〔式中、Ｐは圧力（kg/cm2）,Tは温度（℃）を示す。〕 - 【請求項２】加圧度Ｆが4.0〜4.5となるように行なう特
許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - 【請求項３】後段の熱処理を薄膜蒸発器を用いて行なう
特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 - 【請求項４】炭素材が炭素繊維である特許請求の範囲第
１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62273402A JP2546801B2 (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 炭素材用ピッチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62273402A JP2546801B2 (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 炭素材用ピッチの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01115990A JPH01115990A (ja) | 1989-05-09 |
| JP2546801B2 true JP2546801B2 (ja) | 1996-10-23 |
Family
ID=17527395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62273402A Expired - Lifetime JP2546801B2 (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 炭素材用ピッチの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2546801B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101470261B1 (ko) | 2013-12-27 | 2014-12-12 | 주식회사 씨티씨 | 피치계 탄소섬유 및 이의 제조방법 |
| WO2018124711A1 (ko) * | 2016-12-27 | 2018-07-05 | 한국화학연구원 | 석유계 원료기반 함침 피치 제조 방법 및 이 방법으로 제조된 함침 피치 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3925745A (en) * | 1974-06-27 | 1975-12-09 | Westinghouse Electric Corp | High voltage fuse with localized gas evolving suppressors |
| JPS60137988A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素材用ピツチの製法 |
| JPS6126838A (ja) * | 1984-07-17 | 1986-02-06 | Toshiba Corp | サンプリング装置 |
| US4759839A (en) * | 1985-10-08 | 1988-07-26 | Ube Industries, Ltd. | Process for producing pitch useful as raw material for carbon fibers |
-
1987
- 1987-10-30 JP JP62273402A patent/JP2546801B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101470261B1 (ko) | 2013-12-27 | 2014-12-12 | 주식회사 씨티씨 | 피치계 탄소섬유 및 이의 제조방법 |
| WO2018124711A1 (ko) * | 2016-12-27 | 2018-07-05 | 한국화학연구원 | 석유계 원료기반 함침 피치 제조 방법 및 이 방법으로 제조된 함침 피치 |
| US10844286B2 (en) | 2016-12-27 | 2020-11-24 | Korea Research Institute Of Chemical Technology | Method for producing impregnated pitch from petroleum-based raw material and impregnated pitch produced thereby |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01115990A (ja) | 1989-05-09 |
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