JPH0362197B2 - - Google Patents
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- JPH0362197B2 JPH0362197B2 JP24432383A JP24432383A JPH0362197B2 JP H0362197 B2 JPH0362197 B2 JP H0362197B2 JP 24432383 A JP24432383 A JP 24432383A JP 24432383 A JP24432383 A JP 24432383A JP H0362197 B2 JPH0362197 B2 JP H0362197B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- heat treatment
- mesophase
- mmhg
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素材、特に炭素繊維の製造に好適な
ピツチの製造方法に関する。 プラスチツクや金属の複合材料として知られて
いる炭素繊維は、従来ポリアクリロニトリルの繊
維を焼成して製造されてきたが、原料繊維が高価
である上に焼成時の炭化収率が低いという問題が
あつた。このため近年はピツチを原料とする炭素
繊維の製法が数多く提案されている。 しかしながら、ピツチを原料として炭素繊維を
製造する場合にはピツチ中のメソ相ピツチ含量が
実質的に100％のものを用いなければ高品質の炭
素繊維を得ることができない。即ち、メソ相ピツ
チ含量が40〜90％のものでは、メソ相ピツチと等
方性ピツチとの相溶性が悪いために均一な紡糸が
できず、製品の機械的強度も十分でない。したが
つて、良質のピツチを得るため、原料ピツチの性
状、熱処理条件やメソ相ピツチと等方性ピツチと
の分離方法等について各種の提案がなされている
が、いずれの方法においても紡糸性や性能生産性
などの点で一長一短を有し、未だ十分に満足すべ
き方法は見出されていない。 本発明はこのような従来の問題点を解消し、不
融化処理の時間を短縮できると共にメソ相含量が
高く、しかも、紡糸性や強度、弾性率などの性能
的にもすぐれた炭素繊維の製造に適した炭素材用
ピツチの製法を提供することを目的とするもので
ある。 すなわち本発明は、石油系残油を熱処理するこ
とによりピツチを製造するにあたり、石油系残油
中の軽質油分を除去した原料ピツチを、温度400
〜440℃、圧力５〜30mmHgの条件下で第一段熱処
理し、生成したピツチ中のメソ相ピツチを分離除
去した後、等法性ピツチを温度450〜500℃、圧力
0.1〜５mmHgの条件下で第二段熱処理して実質的
にメソ相100％のピツチを得ることを特徴とする
炭素材用ピツチの製法を提供するものである。 本発明の方法に用いる原料油は、石油系残油で
あるが、ここで石油系残油としては石油留分の接
触分解残油、ナフサ等の熱分解残油などの芳香族
炭化水素含量の高いものが好適に用いられる。 本発明の方法においては、このような石油系残
油を予め減圧蒸留して、沸点約400℃以下の軽質
油分を留去した残油を原料ピツチとして用いる。
なお、減圧蒸留するにあたり、予めフイルター等
により石油系残油中の灰分を除去しておくことが
好ましい。 次いで、上記原料ピツチを第一段熱処理する。
この第一断熱処理は温度400〜440℃、圧力５〜30
mmHg、好ましくは温度410〜430℃、圧力７〜20
mmHgの条件で行なわれる。なお、熱処理時間は
通常0.2〜10時間、好ましくは0.5〜５時間であ
る。この第一段熱処理によりメソ相ピツチ含有量
５〜50重量％である等法性ピツチとメソ相ピツチ
との混合物を得る。ここで第一段熱処理の温度が
400℃未満であると、反応が遅く熱処理に長時間
を要し、一方440℃を超えると揮発分の除去量が
多くなり収率が低下するので好ましくない。ま
た、第一段熱処理の圧力が５mmHg未満であると
揮発分の除去量が多くなり収率が低下し、一方30
mmHgを超えるとピツチ内の軽質分の含有量が増
加し、発泡が激しく静置による比重差分離が困難
となるので好ましくない。 なお、この第一段熱処理は、この第一段熱処理
により生成するピツチ中の等方性ピツチのトルエ
ン不溶分の含有量が10〜70重量％、より好ましく
は20〜60重量％となるように調整して行なうこと
が好ましい。この等方性ピツチのトルエン不溶分
の含有量の調整は、例えばこの含有量を大とする
には熱処理温度は高くすればよく、また、反応時
間は長くすればよい。このように等方性ピツチの
トルエン不溶分の含有量を第一段熱処理により調
整し、次いで後記の如くこの時点でメソ相ピツチ
を分離除去することにより収率の低下を招くこと
なく低品質のメソ相ピツチを除去することができ
る。したがつて、最終的に均質で紡糸性の良好な
メソ相ピツチを得ることが可能となる。 次に、このようにして生成したピツチ中のメソ
相ピツチを分離除去する。このメソ相ピツチを分
離除去する方法は特に制限はなく比重分離により
行なつてもよいし、或いはトルエン、キノリン等
の溶材を用いて行なつてもよいが、比重差分離に
より行なうことが好ましい。比重差分離は350〜
420℃の温度において静置あるいは緩やかな撹拌
下に行なわれる。このようにして反応器底部に重
いメソ相ピツチを集積させ、このメソ相ピツチを
全部除去する。 このようにして得られた等方性ピツチを第二段
熱処理する。この第二段熱処理はメソ相ピツチを
分離除去後の等方性ピツチを第一段熱処理より厳
しい条件で行なうものであり、通常温度450〜500
℃、圧力0.1〜５mmHg、好まくは温度460〜490
℃、圧力0.5〜３mmHgの条件で行なう。ここで第
二段熱処理の温度が450℃未満であると軽質分の
除去が困難となつて熱処理時間が長くなり、一方
500℃を超えるとコーキングが発生し反応速度の
制御が困難となるので好ましくない。また、第二
段熱処理の圧力が0.1mmHg未満であると収率が低
下し真空装置が大がかりなものとなり、一方５mm
Hgを超えると軽質分の含量が増え製品としての
性能が不十分となるので好ましくない。 このようにして得られるピツチはメソ相（光学
的異方性）が実質的に100％で、品質がきわめて
良好である。したがつて、本発明によつて得られ
るピツチは、炭素繊維の製造の他、炭素フイル
ム、フイラメント、ヤーンなどの各種炭素製品の
製造に有効に利用することができる。 本発明によつて得られた実質的にメソ相100％
のピツチからピツチ系炭素繊維を製造するには常
法によりまずこのピツチを紡糸し、次いで不融化
処理し、さらに焼成すればよい。 本発明によればメソ相含量が高く、実質的にメ
ソ相100％のピツチを得ることができる。したが
つて、第二段熱処理後にさらにメソ相ピツチと等
方性ピツチとの分離操作を行なう必要がなく、そ
のまま炭素製品の製造に用いることができる。ま
た製法上からは第二段熱処理を厳しい条件下で行
なうため、比較的ピツチの軟化点が高く、不融化
処理の時間を従来に比して大幅に短縮することが
できる。さらに、本発明では最初に生成するメソ
相ピツチに含まれる高分子量物を除去しており、
しかも熱処理を高真空状態で行なつているため低
分子量物も除かれている。したがつて、得られる
ピツチは分子量分布が狭く流動性が良好なので軟
化点は高くても紡糸性は良好である。また、この
ピツチから得られる炭素繊維は引張強度や弾性率
が高く非常にすぐれたものである。 したがつて、本発明は炭素材料、特に炭素繊維
の製造に有効に利用することができる。 次に、本発明を実施例により説明する。 実施例 １ 重質軽油の接触分解装置から得られた接触分解
残油をフイルターにより灰分を除去し、次いで減
圧蒸留により軽質油分を留去した残油（常圧換算
沸点430℃以上）を原料ピツチとして用いた。こ
の原料ピツチ100ｇを10mmHgの真空下、420℃に
おいて第一段熱処理を１時間行なつた。生成した
ピツチ中のメソ相ピツチの含有量は８重量％であ
つた。なお、生成した等方性ピツチ中のトルエン
不溶分（JIS−Ｋ−2425に準拠）の含有量は35重
量％であつた。 生成したピツチはそのまま静置して比重差によ
り重いメソ相ピツチを反応器底部に集積させて８
ｇを抜き去つた。 次に、反応器上部に残つた等方性ピツチを１mm
Hg、460℃の条件下に第二段熱処理を12分間行な
い、実質的にメソ相100％のピツチ65ｇ（収率65
％）を得た。このメソ相ピツチのキノリン不溶分
は26重量％であり、軟化点は320℃であつた。ま
た数平均分子量は1100であつた。 次いで、得られたメソ相ピツチを紡糸温度360
℃、紡糸速度700ｍ／分において糸径7μの繊維に
紡糸した。紡糸工程中の糸切れはなかつた。得ら
れた繊維は室温から350℃まで100分間で昇温した
のみで不融化処理を完了した。次いでアルゴン雰
囲気下に1500℃で10分間焼成し炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の物性を第１表に示す。 実施例 ２ 実施例１において、第一段熱処理を15mmHg、
420℃の条件下で２時間行ない、メソ相ピツチの
分離除去量を20ｇとしたことおよび第二段熱処理
を３mmHg、480℃の条件下に７分間行なつたこと
以外は、実施例１と同様にして、実質的にメソ相
100％のピツチ60ｇ（収率60％）を得た。このも
ののキノリン不溶分は30重量％であり、軟化点は
320℃であつた。また数平均分子量は、1150であ
つた。 次いで、このメソ相ピツチを実施例１と同様に
して、炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の物性
を第１表に示す。 比較例 １ 実施例１において、第一段熱処理を10mmHg、
420℃の条件下にて１時間行ない、メソ相ピツチ
の分離除去量を６ｇとしたことおよび第二段熱処
理を10mmHg、420℃の条件下にて、６時間行なつ
たこと以外は実施例１と同様にして実質的にメソ
相100％のピツチ65ｇ（収率65％）を得た。この
もののキノリン不溶分は60重量％であり、軟化点
は280℃であつた。このピツチを350℃で紡糸し、
空気中で270℃において２時間不融化処理し、
1500℃で10分間焼成して炭素繊維を得た。得られ
た炭素繊維の物性を第１表に示す。 比較例 ２ 実施例１において、第一段熱処理を３mmHg、
430℃の条件下に１時間行ない、メソ相ピツチの
分離除去量を25ｇとしたことおよび第二段熱処理
を20mmHg、420℃の条件下に５時間行なつたこと
以外は実施例１と同様にしてメソ相ピツチ含有率
60％のピツチ20ｇ（収率20％）を得た。このもの
のキノリン不溶分は65％であり、軟化点は290℃
であつた。このピツチを370℃において紡糸し、
空気中270℃において２時間不融化処理し、1500
℃で10分間焼成して炭素繊維を得た。得られた炭
素繊維の物性を第１表に示す。 【表】
ピツチの製造方法に関する。 プラスチツクや金属の複合材料として知られて
いる炭素繊維は、従来ポリアクリロニトリルの繊
維を焼成して製造されてきたが、原料繊維が高価
である上に焼成時の炭化収率が低いという問題が
あつた。このため近年はピツチを原料とする炭素
繊維の製法が数多く提案されている。 しかしながら、ピツチを原料として炭素繊維を
製造する場合にはピツチ中のメソ相ピツチ含量が
実質的に100％のものを用いなければ高品質の炭
素繊維を得ることができない。即ち、メソ相ピツ
チ含量が40〜90％のものでは、メソ相ピツチと等
方性ピツチとの相溶性が悪いために均一な紡糸が
できず、製品の機械的強度も十分でない。したが
つて、良質のピツチを得るため、原料ピツチの性
状、熱処理条件やメソ相ピツチと等方性ピツチと
の分離方法等について各種の提案がなされている
が、いずれの方法においても紡糸性や性能生産性
などの点で一長一短を有し、未だ十分に満足すべ
き方法は見出されていない。 本発明はこのような従来の問題点を解消し、不
融化処理の時間を短縮できると共にメソ相含量が
高く、しかも、紡糸性や強度、弾性率などの性能
的にもすぐれた炭素繊維の製造に適した炭素材用
ピツチの製法を提供することを目的とするもので
ある。 すなわち本発明は、石油系残油を熱処理するこ
とによりピツチを製造するにあたり、石油系残油
中の軽質油分を除去した原料ピツチを、温度400
〜440℃、圧力５〜30mmHgの条件下で第一段熱処
理し、生成したピツチ中のメソ相ピツチを分離除
去した後、等法性ピツチを温度450〜500℃、圧力
0.1〜５mmHgの条件下で第二段熱処理して実質的
にメソ相100％のピツチを得ることを特徴とする
炭素材用ピツチの製法を提供するものである。 本発明の方法に用いる原料油は、石油系残油で
あるが、ここで石油系残油としては石油留分の接
触分解残油、ナフサ等の熱分解残油などの芳香族
炭化水素含量の高いものが好適に用いられる。 本発明の方法においては、このような石油系残
油を予め減圧蒸留して、沸点約400℃以下の軽質
油分を留去した残油を原料ピツチとして用いる。
なお、減圧蒸留するにあたり、予めフイルター等
により石油系残油中の灰分を除去しておくことが
好ましい。 次いで、上記原料ピツチを第一段熱処理する。
この第一断熱処理は温度400〜440℃、圧力５〜30
mmHg、好ましくは温度410〜430℃、圧力７〜20
mmHgの条件で行なわれる。なお、熱処理時間は
通常0.2〜10時間、好ましくは0.5〜５時間であ
る。この第一段熱処理によりメソ相ピツチ含有量
５〜50重量％である等法性ピツチとメソ相ピツチ
との混合物を得る。ここで第一段熱処理の温度が
400℃未満であると、反応が遅く熱処理に長時間
を要し、一方440℃を超えると揮発分の除去量が
多くなり収率が低下するので好ましくない。ま
た、第一段熱処理の圧力が５mmHg未満であると
揮発分の除去量が多くなり収率が低下し、一方30
mmHgを超えるとピツチ内の軽質分の含有量が増
加し、発泡が激しく静置による比重差分離が困難
となるので好ましくない。 なお、この第一段熱処理は、この第一段熱処理
により生成するピツチ中の等方性ピツチのトルエ
ン不溶分の含有量が10〜70重量％、より好ましく
は20〜60重量％となるように調整して行なうこと
が好ましい。この等方性ピツチのトルエン不溶分
の含有量の調整は、例えばこの含有量を大とする
には熱処理温度は高くすればよく、また、反応時
間は長くすればよい。このように等方性ピツチの
トルエン不溶分の含有量を第一段熱処理により調
整し、次いで後記の如くこの時点でメソ相ピツチ
を分離除去することにより収率の低下を招くこと
なく低品質のメソ相ピツチを除去することができ
る。したがつて、最終的に均質で紡糸性の良好な
メソ相ピツチを得ることが可能となる。 次に、このようにして生成したピツチ中のメソ
相ピツチを分離除去する。このメソ相ピツチを分
離除去する方法は特に制限はなく比重分離により
行なつてもよいし、或いはトルエン、キノリン等
の溶材を用いて行なつてもよいが、比重差分離に
より行なうことが好ましい。比重差分離は350〜
420℃の温度において静置あるいは緩やかな撹拌
下に行なわれる。このようにして反応器底部に重
いメソ相ピツチを集積させ、このメソ相ピツチを
全部除去する。 このようにして得られた等方性ピツチを第二段
熱処理する。この第二段熱処理はメソ相ピツチを
分離除去後の等方性ピツチを第一段熱処理より厳
しい条件で行なうものであり、通常温度450〜500
℃、圧力0.1〜５mmHg、好まくは温度460〜490
℃、圧力0.5〜３mmHgの条件で行なう。ここで第
二段熱処理の温度が450℃未満であると軽質分の
除去が困難となつて熱処理時間が長くなり、一方
500℃を超えるとコーキングが発生し反応速度の
制御が困難となるので好ましくない。また、第二
段熱処理の圧力が0.1mmHg未満であると収率が低
下し真空装置が大がかりなものとなり、一方５mm
Hgを超えると軽質分の含量が増え製品としての
性能が不十分となるので好ましくない。 このようにして得られるピツチはメソ相（光学
的異方性）が実質的に100％で、品質がきわめて
良好である。したがつて、本発明によつて得られ
るピツチは、炭素繊維の製造の他、炭素フイル
ム、フイラメント、ヤーンなどの各種炭素製品の
製造に有効に利用することができる。 本発明によつて得られた実質的にメソ相100％
のピツチからピツチ系炭素繊維を製造するには常
法によりまずこのピツチを紡糸し、次いで不融化
処理し、さらに焼成すればよい。 本発明によればメソ相含量が高く、実質的にメ
ソ相100％のピツチを得ることができる。したが
つて、第二段熱処理後にさらにメソ相ピツチと等
方性ピツチとの分離操作を行なう必要がなく、そ
のまま炭素製品の製造に用いることができる。ま
た製法上からは第二段熱処理を厳しい条件下で行
なうため、比較的ピツチの軟化点が高く、不融化
処理の時間を従来に比して大幅に短縮することが
できる。さらに、本発明では最初に生成するメソ
相ピツチに含まれる高分子量物を除去しており、
しかも熱処理を高真空状態で行なつているため低
分子量物も除かれている。したがつて、得られる
ピツチは分子量分布が狭く流動性が良好なので軟
化点は高くても紡糸性は良好である。また、この
ピツチから得られる炭素繊維は引張強度や弾性率
が高く非常にすぐれたものである。 したがつて、本発明は炭素材料、特に炭素繊維
の製造に有効に利用することができる。 次に、本発明を実施例により説明する。 実施例 １ 重質軽油の接触分解装置から得られた接触分解
残油をフイルターにより灰分を除去し、次いで減
圧蒸留により軽質油分を留去した残油（常圧換算
沸点430℃以上）を原料ピツチとして用いた。こ
の原料ピツチ100ｇを10mmHgの真空下、420℃に
おいて第一段熱処理を１時間行なつた。生成した
ピツチ中のメソ相ピツチの含有量は８重量％であ
つた。なお、生成した等方性ピツチ中のトルエン
不溶分（JIS−Ｋ−2425に準拠）の含有量は35重
量％であつた。 生成したピツチはそのまま静置して比重差によ
り重いメソ相ピツチを反応器底部に集積させて８
ｇを抜き去つた。 次に、反応器上部に残つた等方性ピツチを１mm
Hg、460℃の条件下に第二段熱処理を12分間行な
い、実質的にメソ相100％のピツチ65ｇ（収率65
％）を得た。このメソ相ピツチのキノリン不溶分
は26重量％であり、軟化点は320℃であつた。ま
た数平均分子量は1100であつた。 次いで、得られたメソ相ピツチを紡糸温度360
℃、紡糸速度700ｍ／分において糸径7μの繊維に
紡糸した。紡糸工程中の糸切れはなかつた。得ら
れた繊維は室温から350℃まで100分間で昇温した
のみで不融化処理を完了した。次いでアルゴン雰
囲気下に1500℃で10分間焼成し炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の物性を第１表に示す。 実施例 ２ 実施例１において、第一段熱処理を15mmHg、
420℃の条件下で２時間行ない、メソ相ピツチの
分離除去量を20ｇとしたことおよび第二段熱処理
を３mmHg、480℃の条件下に７分間行なつたこと
以外は、実施例１と同様にして、実質的にメソ相
100％のピツチ60ｇ（収率60％）を得た。このも
ののキノリン不溶分は30重量％であり、軟化点は
320℃であつた。また数平均分子量は、1150であ
つた。 次いで、このメソ相ピツチを実施例１と同様に
して、炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の物性
を第１表に示す。 比較例 １ 実施例１において、第一段熱処理を10mmHg、
420℃の条件下にて１時間行ない、メソ相ピツチ
の分離除去量を６ｇとしたことおよび第二段熱処
理を10mmHg、420℃の条件下にて、６時間行なつ
たこと以外は実施例１と同様にして実質的にメソ
相100％のピツチ65ｇ（収率65％）を得た。この
もののキノリン不溶分は60重量％であり、軟化点
は280℃であつた。このピツチを350℃で紡糸し、
空気中で270℃において２時間不融化処理し、
1500℃で10分間焼成して炭素繊維を得た。得られ
た炭素繊維の物性を第１表に示す。 比較例 ２ 実施例１において、第一段熱処理を３mmHg、
430℃の条件下に１時間行ない、メソ相ピツチの
分離除去量を25ｇとしたことおよび第二段熱処理
を20mmHg、420℃の条件下に５時間行なつたこと
以外は実施例１と同様にしてメソ相ピツチ含有率
60％のピツチ20ｇ（収率20％）を得た。このもの
のキノリン不溶分は65％であり、軟化点は290℃
であつた。このピツチを370℃において紡糸し、
空気中270℃において２時間不融化処理し、1500
℃で10分間焼成して炭素繊維を得た。得られた炭
素繊維の物性を第１表に示す。 【表】
Claims (1)
- １ 石油系残油を熱処理することによりピツチを
製造するにあたり、石油系残油中の軽質油分を除
去した原料ピツチを、温度400〜440℃、圧力５〜
30mmHgの条件下で第一段熱処理し、生成したピ
ツチ中のメソ相ピツチを分離除去した後、等方性
ピツチを温度450〜500℃、圧力0.1〜５mmHgの条
件下で第二段熱処理して実質的にメソ相100％の
ピツチを得ることを特徴とする炭素材用ピツチの
製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24432383A JPS60137988A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 炭素材用ピツチの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24432383A JPS60137988A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 炭素材用ピツチの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60137988A JPS60137988A (ja) | 1985-07-22 |
| JPH0362197B2 true JPH0362197B2 (ja) | 1991-09-25 |
Family
ID=17117006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24432383A Granted JPS60137988A (ja) | 1983-12-26 | 1983-12-26 | 炭素材用ピツチの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60137988A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60202189A (ja) * | 1984-03-26 | 1985-10-12 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素材用ピッチの製造方法 |
| JPS6232178A (ja) * | 1985-08-06 | 1987-02-12 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 炭素材用ピツチの製造方法 |
| JP2546801B2 (ja) * | 1987-10-30 | 1996-10-23 | 出光興産株式会社 | 炭素材用ピッチの製造方法 |
-
1983
- 1983-12-26 JP JP24432383A patent/JPS60137988A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60137988A (ja) | 1985-07-22 |
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