JP2811456B2 - マグネタイト膜の製造方法および製造装置 - Google Patents

マグネタイト膜の製造方法および製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はマグネタイト膜の製造方法および製造装置に
関する。
(従来技術) 金属、ガラスなどの非磁性基板の表面にマグネタイト
或いはγ酸化鉄等の磁性酸化鉄の膜を形成することによ
り磁気記録媒体を製造するには種々の方法が提案されて
いるが、とりわけ成膜速度の速いRFマグネトロンスパッ
タ法が注目されている。代表的な方法は、真空中に低圧
のアルゴンと酸素を導入し、アルゴンをイオン化してそ
のイオンを鉄又は少量のCo等を含む鉄合金より成るター
ゲットに衝撃させ、スパッタされた鉄原子を基板の面に
おいて酸素と反応させて基板の表面にα酸化鉄の膜を形
成させ、ついで水素等の還元性雰囲気中で基板を熱処理
してα酸化鉄をマグネタイト膜に変換し、更に酸化性雰
囲気中で熱処理してγ酸化鉄膜を得る。この方法では一
旦α酸化鉄を生成させる必要があり、これを更にマグネ
タイトに還元する工程が必要となるなどの問題点がある
(特開昭62−943819号、米国特許第4544612号等)。一
方、マグネタイト膜をスパッタ法により直接形成し次い
で酸化性雰囲気で処理してγ酸化鉄にすることも提案さ
れているが、以下に述べるように従来の方法では連続的
な成膜ができない。
(解決すべき問題点) 本発明者らはRFマグネトロンスパッタ法により上記の
マグネタイト膜を直接製造する方法を検討した。RFマグ
ネトロンスパッタ装置の典型例は第1図に示す通りであ
り、トンネル状の真空室1に磁石5を配置し、バッキン
グプレート7に支持させた鉄又はわずかにCoを含有する
鉄合金から成るターゲット2を配置し、それに対向させ
て定速で矢印の方向に送られる金属又はガラス基板3を
位置づけ、ガス導入管4から低圧のアルゴンおよび酸素
ガスを導入し、アースシールド電極6とターゲット2と
の間に加わるRF電界とマグネット5の磁界により発生拘
束された電子によりアルゴンガスをイオン化し、RF電界
によって負の強電位にされているターゲット2を衝撃さ
せ、叩き出された鉄原子を基板に差し向け、それを基板
の表面で酸素と反応させてマグネタイト膜を生成させ
る。なお、8は補正用の開口を有する補正板であり、基
板が矢印の方向に送られながらスパッタを受ける場合に
その移動方向に対して横断方向に延び、中央で狭く外延
に向けて広くなっている細長い開口を有する。これは一
般には、ターゲット巾方向の中央部で叩き出される鉄原
子が多いため、その量を均一化させるために必要とな
る。
このようなRFマグネトロンスパッタ装置では優れた特
性のマグネタイト膜を連続的に成膜することは出来ない
こと、また能率が極めて低いことが分かった。
一般に、鉄と酸素の反応は両物質が存在するところな
らどこでも起き、基板表面のみならずターゲットの表
面、プラズマ空間中に存在する任意の部材の表面に酸化
膜が堆積することになる。このうち成膜上問題になるの
はターゲット表面における酸化物の堆積であり、マグネ
タイト、FeO等の酸化物がターゲットに堆積し、それが
アルゴンイオンにより衝撃されて放出され基板の面に粒
状物として堆積する。この付着物は本来形成すべきマグ
ネタイト膜中に点々と混在してマグネタイト膜の均一性
を阻害し、磁気記録媒体として不向きなものとする。し
たがってターゲット面は幾枚かの基板が成膜されるごと
に真空を破ってターゲット表面の清浄化を行なう必要が
あり、工業的に全く成立しないものであった。
(発明の目的) 本発明は膜質の良いマグネタイト膜を能率よく製造す
る方法およびそのための装置特にマグネトロン方式の反
応性スパッタ方法および装置を提供することにある。な
お本明細書でマグネタイトとはマグネタイト(Fe3O4
のみならず、ウスタイト(FeO)とマグネタイト(Fe
3O4)の中間形態、並びにマグネタイト(Fe3O4)とγマ
グヘマイト(γ−Fe2O3)の中間形態、いわゆるベルト
ライド形態を含むものとする。
(発明の構成の概要) 本発明は、RFマグネトロンスパッタ法により鉄又は鉄
を主体とする鉄合金より成るターゲットをアルゴン等の
イオンにより衝撃して鉄又は鉄合金を基板に差し向けて
酸素と反応させることによりマグネタイト膜を基板面に
形成する方法において、前記ターゲット上に鉄酸化物が
堆積し易い中央部分に、好ましくは5mm以下の距離に近
接してターゲットの電位よりも高電位の電極を設けたこ
とを特徴とするマグネタイト膜の製造方法を提供する。
更に本発明は、真空室と、前記室内に設けられた鉄又
は鉄を主体とするターゲットと、前記ターゲットに対向
して配置された基板と、アルゴン等のイオン形成ガスと
酸素を導入する導入口と、前記ターゲットの部分に対向
近接して(好ましくは5mm以下の距離のところに)配置
されたターゲットよりも高電位の電極とより成ることを
特徴とするRFマグネトロン方式によるマグネタイト膜の
製造装置を提供する。
(発明の効果の概要) 本発明によると、ターゲット面には酸化物が堆積する
が、ターゲット面に近接して設置した前記電極により酸
化物がアルゴン等のイオンにより衝撃されることがほぼ
完全に防止されるため、酸化物がターゲット面から再放
出されて基板に粒状に堆積する現象がほぼ完全に防止さ
れる。したがって酸化物粒子の極めて少ない均一なマグ
ネタイト膜が製造でき、しかもターゲット面の浄化工程
が不要となるので成膜工程が能率化する。
(構成の具体的な説明) 以下、図面を参照して本発明の実施例に関連して本発
明を詳しく説明する。
マグネタイト成膜装置 本実施例は精密仕上したガラスの表面を化学的に強化
した円板を基体として、1列の複数の基体を成膜箇所に
送りこみ、それら基体の両面にマグネタイト膜を形成す
る磁気記録媒体の製造方法および製造装置について記載
するが、本発明は金属基板又はガラス基板の片面又は両
面にマグネタイト膜を形成するとか、或いは同時に2列
以上の複数の基体にマグネタイト膜を形成する等の変形
が可能である。
第2図には本発明の実施例によるRFマグネトロンスパ
ッタ装置の要部を示す平面断面図である。第3図は第2
図の線III−IIIより見た基板を鎖線で示した拡大図であ
る。
図に示すように、RFマグネトロンスパッタ装置は水平
に延びる真空室10と、金属又はガラス円板等の基板11を
矢印の方向に移送するためのパレットないしホルダ12
と、基板11に対向して配置された鉄又は鉄合金ターゲッ
ト2を支持するRFマグネトロンカソード13と、アルゴン
と酸素を導入するためのノズル14と、導入されたアルゴ
ンをイオン化しターゲットに衝撃させるためのRF電源
(図示せず)とから基本的に構成される。
マグネトロンカソード13は、磁石21と、ターゲット2
を支持するバッキングプレート22と、バッキングプレー
ト22から離間してターゲットの周部近くに配置されたア
ースシールド電極23とより構成されており、RF電力はア
ースシールド電極とターゲットとの間に印加され、電界
によりターゲットの表面近傍に発生する電子を磁石21の
磁界によりターゲットの表面近傍に閉じ込め、それによ
りアルゴンを効率的にイオン化する。またRF電磁界によ
りターゲット2は負の高電位になり、アルゴンイオンを
ターゲット面に加速する。また、マグネタイト膜の成長
を均一化するために中央で狭く側端部で広い上下方向に
延びる同形の2つの開口16を備えた補正板15を設ける。
この補正板による補正効果は従来と同様であるが2つの
開口を設けた点で違う。
更に、本発明の特徴に従って補正板の中央部には支柱
19により電極20を設置する。この電極はマグネトロンカ
ソード13の磁石21の中央部に対向してターゲット2に近
接して設ける。電極20とターゲット2の間隔は5mm以下
とする。この間隔は最適化実験により容易に決定でき
る。この間隔が広すぎると放電を起こし本発明が意図す
る粒状酸化物の基板面への付着の抑制効果が減じる。ま
た電極20の面積は酸化鉄が堆積する領域部分のほぼ全部
を覆う様にする。この点も最適化実験により容易に決定
することができる。電極20は接地するか又はターゲット
に対して正電位にする。例えば接地する場合は補正板15
と支柱を導体で製作する。
好ましくは、ターゲット2の周辺部は補正板15の開口
以外のすべての部分を囲壁24でほぼ完全に包囲する。こ
のため補正板15は囲壁24の頂部に密着させて固定する。
こうすることによりターゲット近傍の酸素分圧が低下し
(粒状)酸化鉄の堆積が抑制される一方、相対的にArイ
オンが生成され易くなり、マグネタイトの生産性が向上
する。
マグネタイトの成膜方法 上記の構成のマグネタイト成膜装置を用いて本発明の
成膜方法を説明する。鉄又は鉄合金のターゲット2の所
定の位置に取り付け、真空室10を連続的に排気し、アル
ゴン90%、酸素10%程度の混合ガスを供給部材14から導
入する。RFマグネトロンカソード13を作動させアルゴン
イオンを形成する。アルゴンイオンはターゲット2の表
面を衝撃して鉄原子を放出させる。鉄原子は補正板15の
開口16を通って基体11の表面近くで酸素と反応してマグ
ネタイトとして基体11の表面に堆積しマグネタイト膜を
成長させる。
この成膜過程においては、電極20をターゲット2の表
面に近接して設けたことにより、ターゲット面へ堆積し
た酸化物がアルゴンイオンに衝撃されて基板に差し向け
られる可能性がなくなる。
以下の実施例に示すように本発明によると基板11の面
に形成されるマグネタイト膜は均質であり、ターゲット
に堆積した酸化鉄粒子の基板面への付着がほとんど無く
なる。更にこのためターゲット面の堆積物を清浄化する
工程が不要となる。
また本発明によるとマグネタイト膜の成膜効率は電極
20を用いない場合とほとんど変わらない。これはマグネ
トロン磁界の強度分布が一般に第4図の様に双子型をし
ているため、電極20が中央の弱い磁界の部分に位置する
ことになるからである。なおこの図は第3図のABCの点
に沿った磁束密度分布を示す。
従来、電極20や支柱19のような異物体をターゲットに
近接してさせたりプラズマ中に配置することは好ましい
ことでは無いと考えられていた。なぜなら、ターゲット
と基板の間に形成されるプラズマと形成された電磁界が
不安定になると考えられるからである。ところが意外に
も本発明はこうした問題を生じないで優れた作用効果を
達成した。
なお、本発明の方法及び装置は成膜条件を制御するこ
とによりほぼ特定のマグネタイト膜を形成できる。
以下に実施例を述べる。
実施例 上に述べた装置及び方法を使用してマグネタイトの成
膜を実施した。純鉄ターゲットを基板の送り方向の長さ
約127mm、横断方向の長さ約381mmに製作し、これをバッ
キングプレートの中心位置に支持させた。ターゲットの
中央でその表面から5mmの位置に基板の送り方向の長さ
約35mm、横断方向の長さ270mmの電極を配置し設置し
た。RF電源は13.56MHz、700〜1500Wとした。アルゴン90
%、酸素10%の混合ガスを30〜60SCCMの流量で導入し、
動作圧5×10-1Pa以下にした。直径約13.0cm、厚さ1.9m
mの超精密研摩(Rmax約100μ)した表面強化ガラス板を
ターゲット面から約75mmの距離のところを定速で送り約
0.2μに連続成膜した。なお成膜中基板の温度は100〜20
0℃であった。得られた膜は分析によりマグネタイト膜
であることが確認された。
比較のため上記の電極とその支柱を取り外し、実施例
と同一の条件でマグネタイト膜の成膜を実施した。
(具体的な作用効果) 得られた試料を顕微鏡により観察したところ比較例の
場合視野内の粒子状異物の数は平均約200個であるのに
対し本発明の実施例の場合にはどの試料も同じ視野でわ
ずかに平均10個以下であり、大幅な減少であった。この
ように本発明では電極20を設けるだけでマグネタイト膜
の品質が格段に向上し、しかも浄化工程が不要であるた
め連続的な成膜が可能となる。これに対して比較例では
初回の成膜でも基板上へ多量の酸化物粒子の付着があ
り、連続成膜は不可能である。
【図面の簡単な説明】 第1図はRFマグネトロンスパッタ法によるマグネタイト
成膜装置を示す断面図、第2図は本発明の実施例による
マグネタイト成膜装置の平面断面図、第3図は第2図の
III−IIIより見た図、および第4図はマグネトロンの磁
束密度分布を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山口 政孝 東京都中央区日本橋1丁目13番1号 テ ィーディーケイ株式会社内 (72)発明者 後藤 宗人 東京都中央区日本橋1丁目13番1号 テ ィーディーケイ株式会社内 (72)発明者 佐々木 秋典 東京都中央区日本橋1丁目13番1号 テ ィーディーケイ株式会社内 (72)発明者 久保田 俊雄 東京都中央区日本橋1丁目13番1号 テ ィーディーケイ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−104111(JP,A) 特開 昭59−96268(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 14/00 - 14/58

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】RFマグネトロン方式の反応性スパッタ法に
    より鉄又は鉄を主体とする鉄合金より成るターゲットを
    アルゴン等のイオンにより衝撃して、鉄又は鉄合金を基
    板に差し向けて酸素と反応させることにより、マグネタ
    イト膜を基板面に形成する方法において、前記ターゲッ
    ト上の鉄酸化物が堆積し易い中央部分に対向近接してタ
    ーゲットの電位よりも正電位の電極を設けたことを特徴
    とするマグネタイト膜の製造方法。
  2. 【請求項2】電極はターゲット表面から5mm以下の距離
    にある前記第1項記載のマグネタイト膜の製造方法。
  3. 【請求項3】真空室と、前記室内に設けられた鉄又は鉄
    を主体とするターゲットと、前記ターゲットに対向して
    配置された基板と、アルゴン等のイオン形成ガスと酸素
    を導入する導入口と、前記ターゲット上の鉄酸化物が堆
    積し易い中央部分に対向近接して配置されたターゲット
    よりも高電位の電極とより成ることを特徴とするRFマグ
    ネトロン方式によるマグネタイト膜の製造装置。
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JPS59104111A (ja) * 1982-12-06 1984-06-15 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 酸化鉄磁性薄膜の製造方法

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