JP5213095B2 - 単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法、単結晶炭化ケイ素基板の製造方法、及び単結晶炭化ケイ素基板 - Google Patents

Description

本発明は、主要には、単結晶炭化ケイ素基板の表面を改良して表面平坦化を行う技術に関する。

炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、放射線にも強く、不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御も容易にできるとともに、広い禁制帯幅（６Ｈ型の単結晶ＳｉＣで約３．０ｅＶ、４Ｈ型の単結晶ＳｉＣで約３．３ｅＶ）を有するという特徴を備えている。従って、炭化ケイ素は、ケイ素（Ｓｉ）やガリウムヒ素（ＧａＡｓ）等の既存の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現することが可能であるとされ、次世代のパワーデバイス、高周波デバイス用半導体の材料として期待が高まっている。

この単結晶ＳｉＣ基板の表面及びその近傍には、結晶欠陥を含む不安定サイトや、基板表面の研磨時に発生した研磨傷及びストレス等を含むダメージ層が存在しているのが一般である。そして、この不安定サイトやダメージ層が、単結晶ＳｉＣ基板の表面に結晶をエピタキシャル成長させる際にその品質を低下させる原因となっている。従って、単結晶ＳｉＣ基板から半導体デバイス等を製造する際のスループット向上の観点から、この不安定サイト及びダメージ層の問題を克服することが強く望まれている。

この点に関し、非特許文献１は、エピタキシャル成長用のＣＶＤ（化学気相堆積）装置を用いて、エピタキシャル成長前にＨ₂ガスで単結晶ＳｉＣ基板のエッチングを行い、これにより基板の研磨ダメージをクリーニングできることを開示する。
Ａ．Ｎａｋａｊｉｍａ，Ｈ．Ｙｏｋｏｙａｍａ，Ｙ．Ｆｕｒｕｋａｗａ，ａｎｄ Ｈ．Ｙｏｎｅｚｕ：Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．９７（２００５），１０４９１９

しかし、上記に示すような水素ガスによるエッチングは、ＣＶＤ以外の方法あるいは装置への転用が困難であり、様々なエピタキシャル成長法に対応が容易な表面平坦化方法の開発が望まれていた。

本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、ＣＶＤ以外のエピタキシャル成長法にも適用が容易であり、単結晶炭化ケイ素基板の不安定サイト及びダメージ層を除去して極めて良好な平坦度の表面を得ることが可能な表面平坦化方法を提供することにある。

課題を解決するための手段及び効果

本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。

本発明の第１の観点によれば、以下のような単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法が提供される。即ち、単結晶炭化ケイ素基板を、１０ ^-2 Ｐａ以下の減圧下、又は、１０ ^-4 Ｐａ以下に減圧後に不活性ガスを導入して１０ ^-2 Ｐａ以下の減圧下とした真空環境において加熱処理することにより、当該単結晶炭化ケイ素基板の表面及びその近傍を炭化して炭化層を形成する第１工程と、前記単結晶炭化ケイ素基板をシリコンの飽和蒸気圧下で加熱処理することにより、前記炭化層の部分にアモルファス炭化ケイ素からなる犠牲成長層を形成するとともに、この犠牲成長層を昇華させて熱エッチングする第２工程と、を含む。なお、本明細書において「高真空環境」とは１０^-2Ｐａ以下の真空環境を意味する。

これにより、前記第１工程で、単結晶炭化ケイ素基板の表面及びその近傍にある、結晶欠陥を含む不安定サイトや、表面の研磨傷及びストレスを含むダメージ層を、炭化層の形成過程で破壊ないし分解することができる。そして、前記第２工程で、この炭化層の部分にアモルファス炭化ケイ素からなる犠牲成長層を形成することで、単結晶炭化ケイ素の表面の不安定サイトが自己修復され、その後に前記犠牲成長層が除去されることで、自己修復された極めて安定な基板表面を得ることができる。以上により、様々なエピタキシャル成長法に適用が容易な、単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法を提供できる。また、本発明はエピタキシャル成長用前処理技術に留まらず、単結晶炭化ケイ素基板の表面改良及び表面形状制御技術として幅広い用途に適用が可能である。

前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法においては、前記第２工程において、前記犠牲成長層が熱エッチングされた後に、露出した単結晶炭化ケイ素の表面が熱エッチングされることが好ましい。

これにより、前記犠牲成長層を残らず熱エッチングすることができ、基板表面を確実に平坦化できる。また、単結晶炭化ケイ素基板は、前記のように自己修復された安定な露出表面からエッチングされるので、熱エッチング速度の不均一が生じず、良好に平坦化された表面を得ることができる。

前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記第１工程において、前記単結晶炭化ケイ素基板は１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理される。前記第２工程において、前記単結晶炭化ケイ素基板は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が嵌合した収納容器に収納され、この収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにして容器内の真空環境をシリコンの飽和蒸気圧で保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理される。

これにより、第１工程での炭化層の形成を良好に且つ効率良く行うことができる。また、第２工程では、収納容器の炭化タンタル層へ炭素分子が選択的に吸蔵されることにより、収納容器の内部空間に高純度なＳｉ雰囲気を作り出すことができるとともに、他の不純物の収納容器内への侵入を防止できる。従って、犠牲成長層の形成及び熱エッチングによる除去を良好に且つ効率良く行うことができる。

前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記第１工程又は第２工程の少なくとも何れか一方において、前記加熱処理は、予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとする。前記加熱処理の前に、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した収納容器を、加熱処理時の温度より低い温度で加熱する予備加熱が行われる。前記加熱処理は、前記予備加熱を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われる。

このように、単結晶炭化ケイ素基板を収納容器に収容して事前に予備加熱しておき、予備加熱室から本加熱室へ移動させることで急速に昇温させて加熱処理を行うので、第１工程又は第２工程を短時間で効率良く行うことができるとともに、その制御も容易になる。

前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記第１工程において、前記単結晶炭化ケイ素基板は１８００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理される。前記第２工程において、前記単結晶炭化ケイ素基板は１８００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理される。

これにより、第１工程での炭化層の形成、及び、第２工程での犠牲成長層の形成及び熱エッチングによる除去を、一層良好に且つ効率良く行うことができる。

前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法においては、前記第２工程において、前記収納容器の内部圧力は加熱処理時において１０^-2Ｐａ以下の減圧下、好ましくは１０^-4Ｐａ以下の減圧下とされることが好ましい。

また、前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法においては、前記第１工程は１０^-3Ｐａ以下の減圧下、好ましくは１０^-4Ｐａ以下の減圧下で行われることが好ましい。

これにより、それぞれの工程において他の不純物が単結晶炭化ケイ素基板（又は収納容器）に侵入することを防止でき、品質の良好な単結晶炭化ケイ素基板を得ることができる。

前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法においては、平坦化後の前記単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度がサブナノオーダー（即ち、１ｎｍ未満）であることが好ましい。

前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法においては、この表面平坦化により、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面に存在する不純物の原子レベルでの除去を併せて行うことが好ましい。

以上により、良好な表面品質の単結晶炭化ケイ素基板を提供することができる。

前記の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法においては、平坦化後の前記単結晶炭化ケイ素基板の表面は、ステップの高さが結晶多形の積層順位方向に対するユニットセル長以下である面形状であることが好ましい。

これにより、単結晶炭化ケイ素基板表面の良好なモホロジーを実現することができる。

本発明の第２の観点によれば、前記の表面平坦化方法により表面を平坦化する工程を含む単結晶炭化ケイ素基板の製造方法が提供される。

これにより、例えば発光ダイオードや各種ダイオード、電子デバイス等として好適な単結晶炭化ケイ素基板を提供できる。

前記の単結晶炭化ケイ素基板の製造方法においては、表面を平坦化する工程の前に化学機械研磨工程が行われても良いし、行われなくても良い。

即ち、化学機械研磨工程を省略した場合でも本発明の平坦化方法を行えば良好な基板表面を得ることができるので、単結晶炭化ケイ素基板の製造コスト及び工数を低減できる。

本発明の第３の観点によれば、前記の製造方法により製造された単結晶炭化ケイ素基板が提供される。具体的には、結晶多形が３Ｃ−ＳｉＣのものであって、その（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面を平坦化の対象とすることができる。

以下、図面を参照しつつ、本発明に係る単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法の一実施形態を説明する。まず、本実施形態の表面平坦化方法を行うのに好適な熱処理装置としての加熱炉の一例を、図１の模式断面図を参照して説明する。

図１に示すように、加熱炉１は、本加熱室２と、予備加熱室３と、この予備加熱室３から前記本加熱室２に続く部分にある前室４とを主要部分として備える。この構成で、単結晶ＳｉＣ基板１５等が収納された容器（熱処理容器）１６が予備加熱室３から前室４、本加熱室２へと順次移動することで、単結晶ＳｉＣ基板１５を短時間で所定の温度（１５００℃以上２３００℃以下、好ましくは１８００℃以上２３００℃以下、例えば１８００℃）で加熱できるようになっている。

この加熱炉１では、図１に示すように、本加熱室２と前室４との接続部分及び、前室４と予備加熱室３との接続部分が、それぞれ連通部を有して仕切られている。このため、上記の各室２，３，４は予め所定の圧力下に制御することが可能である。また、必要な場合には、各室毎にゲートバルブ７を設けることによって、単結晶ＳｉＣ基板１５等を収納した容器１６の移動時において、外気に触れることなく、所定圧力下の炉内を適宜の移動手段（図略）によって移動させることができ、不純物の混入を抑制することができる。

予備加熱室３には、予備加熱手段としてのハロゲンランプ６が設けられている。この構成により、約１０^-2Ｐａ以下の減圧下で所定の範囲の温度（例えば、約８００℃以上１０００℃以下の範囲内）に急速に加熱することができる。また前述したように、予備加熱室３と前室４との接続部分にはゲートバルブ７が設けられて、予備加熱室３及び前室４の圧力制御を容易なものにしている。

単結晶ＳｉＣ基板１５等が収納された容器１６は、この予備加熱室３で、テーブル８上に載置された状態で約８００℃（後述の本加熱時の温度より低い温度）に予め加熱される。その後、予備加熱室３と前室４との間で圧力調整が行われ、その調整が完了すると前記容器１６は図略の搬送装置によって搬送されて、前室４に設けられている昇降式のサセプタ９に載置される。

前室４に移動した容器１６は、昇降式の移動装置１０によって、サセプタ９とともに前室４から本加熱室２へ移動する。本加熱室２は、真空ポンプによって予め約１０^-4Ｐａの減圧下に調整され、また、加熱ヒータ１１によって所望の温度（例えば、１８００℃）となるように温度調節されている。

なお、前記本加熱室２の圧力環境は、上記のように約１０^-4Ｐａ以下の真空とするのが好ましいが、例えば約１０^-2Ｐａ以下の真空としても良い。また、例えば約１０^-2Ｐａ以下の真空、好ましくは約１０^-4Ｐａ以下の真空とした後に、若干の不活性ガスが導入された希薄ガス雰囲気下であっても良い。

上記本加熱室２の状態をこのように設定しておき、容器１６を前室４から本加熱室２内へ前記移動装置１０によって高速で移動させることによって、容器１６を前記の所望の温度に急速に短時間で加熱することができる。

本加熱室２には、加熱ヒータ１１の周囲に反射鏡１２が設置されている。この反射鏡１２は、加熱ヒータ１１からの熱を反射して、当該加熱ヒータ１１の内部に位置する単結晶ＳｉＣ基板１５側に熱が集中するようにしている。この反射鏡１２は、金メッキしたＷ、Ｔａ、Ｍｏ等の高融点金属や、ＷＣ、ＴａＣ、ＭｏＣ等の高耐熱炭化物で形成されていることが好ましい。

また、本加熱室２には窓１７が設けられており、本加熱室２の外部に設置された赤外線放射温度計１８によって本加熱室２の内部温度を計測できるようになっている。

前記移動装置１０は凸状の段付き部２１を備える一方、本加熱室２は凹状の段付き部２２を備えている。そして、移動装置１０を駆動して容器１６を前室４から本加熱室２へ移動させたときは、凸状の段付き部２１が凹状の段付き部２２に嵌合して、嵌合部２５を形成するようになっている。前記凸状の段付き部２１の各段部には図略のシール部材（例えば、Ｏリング）が設けられており、容器１６を本加熱室２へ移動させたときに嵌合部２５をシールして、本加熱室２を密閉できるように構成されている。

本加熱室２の加熱ヒータ１１の内側には、汚染物除去機構２９が設けられている。この汚染物除去機構２９は、熱処理中に単結晶ＳｉＣ基板１５等から容器１６の外に排出される不純物を、加熱ヒータ１１と接触しないように除去する。これによって、加熱ヒータ１１が上記不純物と反応して劣化することを防止できる。なお、この汚染物除去機構２９は、単結晶ＳｉＣ基板１５等から排出される不純物を吸着するものであれば、特に限定されない。

加熱ヒータ１１は、Ｗ又はＴａ等の金属製の抵抗加熱ヒータであり、前記サセプタ９側に設置されたベースヒータ１１ａと、本加熱室２側に設けられた上部ヒータ１１ｂとで構成されている。前記移動装置１０によって容器１６がベースヒータ１１ａとともに本加熱室２側へ上昇移動すると、鎖線で図示するように容器１６が加熱ヒータ１１によって取り囲まれる形となる。このような加熱ヒータ１１のレイアウトにより、前述の反射鏡１２ともあいまって、加熱領域の温度分布を高精度で均一になるよう制御することができる。この結果、容器１６を均一に加熱でき、内部に配置された単結晶ＳｉＣ基板１５の表面改良のバラツキやムラを低減できる。なお、本加熱室２の加熱方式としては、抵抗加熱ヒータに限定せず、例えば高周波誘導加熱式のものを採用することができる。

次に、図２を参照しつつ、本実施形態の単結晶ＳｉＣ基板１５の表面平坦化を行う際に用いられる容器１６について説明する。図２は容器の上容器と下容器とを取り外した状態の斜視図である。

前述の容器１６は、図２に示すような上容器１６ａと下容器１６ｂと、を備えている。容器１６の形状は図示されるようにほぼ六面体状とされているが、これは一例であって、例えば円筒状に構成されていても良い。上容器１６ａ及び下容器１６ｂは、タンタル金属から構成されており、その表面全体を炭化タンタル層で覆った構成になっている。

次に、図３を参照しつつ、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面平坦化の工程について順を追って説明する。

図３（ａ）には表面平坦化を行う前の単結晶ＳｉＣ基板１５が示される。本実施形態では、この単結晶ＳｉＣ基板１５の結晶多形は４Ｈ−ＳｉＣとされるが、これに限定されない。この単結晶ＳｉＣ基板１５の表面及びその近傍には、結晶欠陥を含む不安定サイトや、基板表面の研磨時に発生した研磨傷及びストレス等を含むダメージ層が存在しているのが一般である。この不安定サイト及びダメージ層を図３（ａ）において符号１５ａで示す。

本実施形態の表面平坦化方法では、最初に、図３（ａ）に示す単結晶ＳｉＣ基板１５を高真空環境で加熱する（第１工程）。具体的には、図４に示すように、単結晶ＳｉＣ基板１５を容器１６の内部に配置する。単結晶ＳｉＣ基板１５は、下容器１６ｂの内底面に設置されたスペーサ（支持体）１３の上に載置される。なお、図４の符号３１は、上容器１６ａ及び下容器１６ｂの表面を覆っている前記炭化タンタル層である。そして容器１６は、下容器１６ｂと上容器１６ａとを嵌合させた状態で、加熱炉１にセットして加熱処理される。

この加熱処理の温度制御例が図５に示される。この図５に示すように、前記加熱炉１の予備加熱室３の温度を予め約８００℃まで上昇させておき、また、本加熱室２の温度を予め約１８００℃まで上昇させておく。そして、単結晶ＳｉＣ基板１５を図４のように容器１６内に配置した状態で予備加熱室３に挿入し、数分から数十分程度加熱する（予備加熱）。その後、前述のように容器１６を単結晶ＳｉＣ基板１５とともに本加熱室２に移動し、約１８００℃の温度で数十分程度加熱する（本加熱）。このとき、本加熱室２は、約１０^-3Ｐａ以下の真空、好ましくは約１０^-4Ｐａ以下の真空に保たれる。その後、加熱が停止された予備加熱室３へ容器１６及び単結晶ＳｉＣ基板１５を戻し、自然冷却して取り出す。

以上の加熱処理により、ＳｉＣの昇華系中で、以下の式［１］〜［３］で示す３つの基本的な反応が起こる。
［１］ ＳｉＣ（ｓ） → Ｓｉ（ｖ）_I ＋ Ｃ（ｓ）
［２］ ２ＳｉＣ（ｓ） → Ｓｉ（ｖ）_II ＋ ＳｉＣ₂（ｖ）
［３］ ＳｉＣ（ｓ） ＋ Ｓｉ（ｖ）_I+II → Ｓｉ₂Ｃ（ｖ）

ここで、真空中での単結晶ＳｉＣ基板表面上での分圧は、温度が１６００℃のとき、Ｓｉが約１Ｐａ、Ｓｉ₂Ｃが約１０^-1Ｐａ、ＳｉＣ₂が約１０^-2Ｐａであり、シリコンの分圧は炭化シリコンより１桁から２桁程度高い値を示す。これを別の見方で比較すると、単結晶ＳｉＣ基板表面上での分圧が１Ｐａとなるために必要な温度は、Ｓｉが約１６００℃、Ｓｉ₂Ｃが約１８００℃、ＳｉＣ₂が約２０００℃である。即ち、シリコンは低い温度で蒸発を開始する一方、炭化シリコンはシリコンより２００℃〜４００℃高い温度で蒸発を開始することを意味する。この蒸発のタイムラグにより、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面においてシリコンは優先的に昇華する一方、炭素は残留する。この結果、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面及びその近傍を炭化することができるのである。

以上の反応により、図３（ｂ）に示すように、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面に炭化層１５ｂが形成される。この炭化の過程で、前述の不安定サイト及びダメージ層１５ａを破壊ないし分解することができる。形成される炭化層１５ｂの厚みは、加熱炉１による加熱処理時間によって調整することができる。本実施形態において、炭化層１５ｂの厚みは例えば数μｍとされるが、１μｍ未満であっても良いし、数十μｍであっても良い。

次に、単結晶ＳｉＣ基板１５をＳｉ雰囲気で加熱する（第２工程）。具体的には、前述のようにして炭化層１５ｂが形成された単結晶ＳｉＣ基板１５を、図６に示すように容器１６の内部に配置する。この容器１６は第１工程（図４）の場合と異なり、下容器１６ｂの側壁内面、及び、上容器１６ａの天井面に、Ｓｉ供給源としてのシリコン１４を固着させてある。この構成により、加熱処理時に前記シリコン１４が蒸発し、容器１６内部にＳｉ雰囲気を形成することができる。単結晶ＳｉＣ基板１５と下容器１６ｂの内底面との間にはスペーサ１３が介在されている。以上の収納状態で、単結晶ＳｉＣ基板１５を前記第１工程と同じ加熱炉１にセットして加熱する。

この第２工程での加熱処理の温度制御例が図７に示される。この図７に示すように、前記加熱炉１の予備加熱室３の温度を予め約８００℃まで上昇させておき、また、本加熱室２の温度を予め約１８００℃まで上昇させておく。そして、単結晶ＳｉＣ基板１５を図４のように容器１６内に配置した状態で予備加熱室３に挿入し、数分から数十分程度加熱する（予備加熱）。その後、前述のように容器１６を単結晶ＳｉＣ基板１５とともに本加熱室２に移動し、約１８００℃の温度で数分から数十分程度加熱する（本加熱）。このとき、本加熱室２は、約１０^-2Ｐａ以下の真空、好ましくは約１０^-4Ｐａ以下の真空に保たれる。その後、加熱が停止された予備加熱室３へ容器１６及び単結晶ＳｉＣ基板１５を戻し、自然冷却して取り出す。

なお、上容器１６ａと下容器１６ｂとを図６に示すように嵌め合わせたときの嵌合部分の遊びは、約２ｍｍ以下であることが好ましい。これによって、実質的な密閉状態が実現され、前記本加熱室２での加熱処理において容器１６内のＳｉ圧力を高めて外部圧力（本加熱室２内の圧力）よりも高い圧力とし、不純物がこの嵌合部分を通じて容器１６内に侵入するのを防止することができる。

また、本実施形態の容器１６は上述したように、その表面が炭化タンタル層３１に覆われており、炭化タンタル層３１が容器１６の内部空間に露出する構成になっている。従って、上述のように真空下で高温処理を続ける限りにおいて、容器１６は炭化タンタル層３１の表面から連続的に炭素分子を吸着して取り込む機能を奏する。この意味で、本実施形態の容器１６は炭素分子吸着イオンポンプ機能（イオンゲッター機能）を有するということができる。これにより、加熱処理時に容器１６内の雰囲気に含まれているシリコン蒸気及び炭素蒸気のうち、炭素蒸気だけが容器１６に選択的に吸蔵されるので、容器１６内を高純度のＳｉ雰囲気に保つことができる。

以上のＳｉ雰囲気での加熱処理により、まず前記炭化層１５ｂの部分の炭素に過飽和シリコンが再結合し、下記の式［４］に示すような炭化還元による成長反応が起こる。なお、この式［４］の反応は、上記の式［１］で示した昇華反応と逆の反応である。
［４］ Ｃ（ｓ） ＋ Ｓｉ（ｖ） → ＳｉＣ（ｓ）

上記の反応により、図３（ｃ）に示すようにアモルファスＳｉＣ層１５ｃが形成される。また、このアモルファスＳｉＣの形成と同時に、単結晶ＳｉＣの表面（アモルファスＳｉＣ層１５ｃと単結晶ＳｉＣとの境界）で前述の不安定サイトの自己修復が行われる。なお、本明細書では、前記アモルファスＳｉＣ層１５ｃを、将来的に取り除かれる成長層という意味で「犠牲成長層」と称することがある。

このＳｉＣ再結晶層（犠牲成長層）としての前記アモルファスＳｉＣ層１５ｃは熱的に不安定であるので、加熱処理が継続されるとアモルファスＳｉＣ層１５ｃは熱エッチングにより分解され、除去される。この昇華反応は以下の式［５］で表される。
［５］ ＳｉＣ（ｓ） ＋ Ｓｉ（ｖ） → Ｓｉ₂Ｃ（ｖ）↑

この結果、図３（ｄ）のように、不安定サイトが自己修復された平坦な単結晶ＳｉＣ表面を露出させることができる。そして、アモルファスＳｉＣ層１５ｃが完全に除去された後、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面を更に若干量熱エッチングすることで、図３（ｅ）に示すように非常に平坦化（安定化）された単結晶ＳｉＣ基板１５を得ることができる。

こうして得られた単結晶ＳｉＣ基板１５は、結晶欠陥や研磨傷等がなく、その表面平坦度がサブナノオーダー（１ｎｍ未満）即ち原子レベルであり、表面平均粗さが１．０ｎｍ以下を実現することができる。また、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面は、ステップの高さが０．５ｎｍ（即ち、結晶多形が４Ｈ−ＳｉＣの場合の積層順位方向に対するユニットセル長）以下である面形状を実現することができる。また、上記の表面平坦化により、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面に存在する不純物を原子レベルでクリーニングして除去することもできる。

従って、この平坦化処理後の単結晶ＳｉＣ基板１５は、例えば化学気相堆積（ＣＶＤ）や液相エピタキシー（ＬＰＥ）等をはじめとした種々のエピタキシャル成長法のための種基板として用いることで、極めて高品質なエピタキシャル成長結晶を得ることができる。また、本実施形態の表面平坦化方法は、エピタキシャル成長前の基板表面改良の用途に留まらず、単結晶炭化ケイ素基板の一般的な表面改良技術及び表面形状制御技術として幅広い用途に適用が可能である。

また、平坦化処理前の単結晶ＳｉＣ基板１５（図３（ａ））は、化学機械研磨工程（ＣＭＰ工程）が行われたものであっても良いし、この化学機械研磨工程を省略しても良い。即ち、化学機械研磨を行わなくても、本実施形態の平坦化処理によって単結晶ＳｉＣ基板１５の表面仕上げを良好に行うことができるので、単結晶ＳｉＣ基板１５の製造コスト及び工数を低減できる。ただし、化学機械研磨を行った後の単結晶ＳｉＣ基板表面に対しても、当該化学機械研磨工程では除去が困難な表面内部の欠陥及び歪等の不安定領域を破壊して平坦化できるという意味で、本発明の平坦化方法を行うことは有効である。

次に、本実施形態の表面平坦化方法によって４Ｈ型の単結晶ＳｉＣ基板の（０００１）Ｓｉ面及び（０００−１）Ｃ面を改良した実験結果を示す。図８には、Ｓｉ面及びＣ面のそれぞれにおいて、本実施形態の表面平坦化過程の基板表面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で観察した結果の画像が示される。図８の上側の画像がＳｉ面のものであり、下側がＣ面のものである。また、図８の各写真に付されているカッコ付きの英字（ａ）〜（ｅ）は、図３で説明したそれぞれの工程（ａ）〜（ｅ）に対応している。

具体的には、平坦化処理前の単結晶ＳｉＣ基板１５（化学機械研磨済）を撮影したものが図８（ａ）であり、この単結晶ＳｉＣ基板１５を高真空、１８００℃で６０分加熱処理した後の状態が図８（ｂ）である。また、単結晶ＳｉＣ基板１５を高真空、１８００℃で６０分加熱処理した後、Ｓｉ雰囲気、１８００℃で１分、３分、１５分加熱処理した後の写真が、それぞれ図８（ｃ）、図８（ｄ）、図８（ｅ）である。

図８（ａ）に示すように、平坦化処理前では、単結晶ＳｉＣ基板１５の表面に研磨傷が残っていることが判る。一方、高真空、１８００℃で６０分加熱処理した後は、図８（ｂ）に示すように、炭化した表面形状が観察される。そして、更にＳｉ雰囲気、１８００℃で１分加熱した状態では、図８（ｃ）に示すように、炭化還元による成長反応後の表面形状が認められ、アモルファスのＳｉＣが形成されていると考えられる。また、同様に３分、１５分加熱した状態では、図８（ｄ）及び図８（ｅ）に示すように、前記アモルファスＳｉＣが消失するとともに、単結晶ＳｉＣ基板表面のステップが分解され、微細なステップが観察される。

次に、Ｓｉ面及びＣ面のそれぞれにおいて、本実施形態の表面平坦化過程の基板表面を光学顕微鏡で観察した写真を図９に示す。図９の上側の写真がＳｉ面のものであり、下側がＣ面のものである。また、図９の各写真に付されているカッコ付きの英字（ｂ）〜（ｅ）は、図３の（ｂ）〜（ｅ）及び図８の（ｂ）〜（ｅ）と対応している。

図９（ｂ）に示すように、高真空、１８００℃で６０分加熱処理した後は、炭化による均一な表面荒れが観察される。そして、更にＳｉ雰囲気、１８００℃で１分加熱した状態では、図９（ｃ）に示すように、炭化還元による成長反応後の表面形状が認められ、アモルファスのＳｉＣが形成されていると考えられる。また、同様に３分加熱した状態では、図９（ｄ）に示すように、アモルファスのＳｉＣがエッチングされ、表面が平坦化されていることが判る。ただし、図９（ｄ）の写真では部分的に盛り上がった構造が観察され、これはアモルファスＳｉＣのエッチングの残りであると考えられる。Ｓｉ雰囲気、１８００℃で１５分加熱した状態では、図９（ｅ）に示すように、基板の表面が非常に良好に平坦化されている。

次に、本実施形態の平坦化処理に伴う基板の厚み変化を測定する実験の結果を図１０に示す。このグラフにおいて、横軸は加熱時間（累計）を表し、縦軸は、平坦化処理前を基準とした厚みの変化分Δｄを表す。

なお、横軸の０分〜６０分が、高真空環境における１８００℃での加熱処理（第１工程）を表し、６０分〜７５分が、Ｓｉ雰囲気における１８００℃での加熱処理（第２工程）を表す。また、グラフの上側の（ａ）〜（ｅ）で示す時点が、図３（ａ）〜（ｅ）に対応している。

この図１０のグラフに示すように、単結晶ＳｉＣ基板１５を高真空環境において１８００℃で６０分間加熱すると、基板から主にＳｉが昇華して炭化層１５ｂを形成するため、単結晶ＳｉＣ基板１５の厚みが減ることが判る。その後、Ｓｉ雰囲気において１８００℃で１分加熱した段階では、基板の厚みが増加していることが判った。これは、アモルファスＳｉＣ層１５ｃ（犠牲成長層）が形成されたためと考えられる。Ｓｉ雰囲気で計３分間及び１５分間加熱した段階では、基板の厚みは再び減少した。これは、アモルファスＳｉＣ層１５ｃが熱エッチングされ、また、露出した単結晶ＳｉＣ基板１５の表面が熱エッチングされたためと考えられる。

次に、比較実験として、前述の第１工程を省略して加熱処理する実験を行った。具体的には、図３（ａ）の状態の単結晶ＳｉＣ基板１５を図６のように容器１６に収納し、加熱炉１により図７の温度制御に従って加熱処理した。なお、比較実験では４Ｈ−ＳｉＣを用いることとし、その処理対象面は（０００１）Ｓｉ面とした。

この比較実験では、単結晶ＳｉＣ基板１５の不安定サイト及びダメージ層１５ａが熱エッチングされたが、熱エッチング後の基板表面に、不安定サイトの部分を中心に鉢状の斜面（マウンド構造）が形成され、マクロ的な凹凸が生じていることが観察された。これは、当該不安定サイト及び研磨傷等のダメージ部分において熱エッチングの速度が大きくなり、熱エッチングの速度が不均一となっていることが原因と考えられる。この比較実験の結果は、不安定サイト及びダメージ層１５ａを分解ないし破壊した上でアモルファスＳｉＣ層１５ｃを成長させて熱エッチングする、本実施形態の表面平坦化方法の優位性を証するものと考えられる。

また、他の比較実験として、前記第１工程を行って炭化層１５ｂを形成した後の単結晶ＳｉＣ基板１５を、Ｓｉ雰囲気ではなく酸素雰囲気下で加熱処理して炭化層１５ｂを除去する実験を行った。この場合、不安定サイト及びダメージ層１５ａを除去することはできたものの、処理後の基板表面の平坦度は本実施形態に比べて良好とは言えなかった。この比較実験の結果も、本実施形態の表面平坦化方法の優位性を証するものと考えられる。

以上に本発明の好適な実施形態を説明したが、以上の構成は例えば以下のように変更することができる。

平坦化対象としての単結晶ＳｉＣ基板１５の結晶多形としては、３Ｃ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣを何れも用いることができる。結晶多形が４Ｈ−ＳｉＣ又は６Ｈ−ＳｉＣの場合は、例えば、その（０００１）Ｓｉ面又は（０００−１）Ｃ面を平坦化することが考えられる。結晶多形が３Ｃ−ＳｉＣの場合は、例えば、その（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面を平坦化することが考えられる。また、いわゆるジャスト面を平坦化することに代えて、所定のオフ角を有する面を平坦化することが考えられる。

第２工程で容器１６内にＳｉ雰囲気を形成する方法としては、容器１６の内面にシリコン１４を固着することに代えて、例えば容器１６の適宜位置にシリコンペレットを配置することが考えられる。

第１工程及び第２工程において、予備加熱室３の温度は、８００℃とすることに代えて、それより高い温度又は低い温度で予備加熱するように変更することができる。

第１工程及び第２工程の加熱処理は、図１に示す構成の加熱炉１に限定されず、他の構成の熱処理装置で行うことができる。特に、予備加熱室３から本加熱室２へ単結晶ＳｉＣ基板１５及び容器１６を移動することで急速昇温させる構成をとらない熱処理装置を用いることも原理的には可能である。ただし、炭化層１５ｂやアモルファスＳｉＣ層１５ｃの形成過程の制御、及び熱エッチング過程の制御を容易に行う観点からは、上記の急速昇温が可能な装置構成とすることが好ましい。

本発明の一実施形態に係る表面平坦化方法を行う加熱炉の一例を示す模式断面図。 加熱炉にセットされる容器の構成を示す斜視図。 本実施形態の表面平坦化方法の過程を示す説明図。 表面平坦化方法の第１工程を行う場合の容器内の基板配置例を示す断面図。 第１工程を行う場合の加熱炉の温度制御例を示すグラフ図。 表面平坦化方法の第２工程を行う場合の容器内の基板配置例を示す断面図。 第２工程を行う場合の加熱炉の温度制御例を示すグラフ図。 単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面及びＣ面を平坦化する過程における、図３（ａ）〜図３（ｅ）に対応する基板表面のＡＦＭ写真。 単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面及びＣ面を平坦化する過程における、図３（ｂ）〜図３（ｅ）に対応する基板表面の光学顕微鏡写真。 単結晶ＳｉＣ基板のＳｉ面及びＣ面を平坦化する過程における、基板の厚みの変化を示すグラフ図。

符号の説明

１ 加熱炉（熱処理装置）
２ 本加熱室
３ 予備加熱室
４ 前室
５ 単結晶ＳｉＣ基板
６ ハロゲンランプ
７ ゲートバルブ
８ テーブル
９ サセプタ
１０ 移動手段
１１ 加熱ヒータ
１２ 反射鏡
１３ スペーサ
１４ シリコン
１５ 単結晶ＳｉＣ基板
１５ａ 不安定サイト及びダメージ層
１５ｂ 炭化層
１５ｃ アモルファスＳｉＣ層（犠牲成長層）
１６ 容器
２９ 汚染物除去機構
３１ 炭化タンタル層

Claims (16)

1. 単結晶炭化ケイ素基板を、１０ ^-2 Ｐａ以下の減圧下、又は、１０ ^-4 Ｐａ以下に減圧後に不活性ガスを導入して１０ ^-2 Ｐａ以下の減圧下とした真空環境において加熱処理することにより、当該単結晶炭化ケイ素基板の表面及びその近傍を炭化して炭化層を形成する第１工程と、前記単結晶炭化ケイ素基板をシリコンの飽和蒸気圧下で加熱処理することにより、前記炭化層の部分にアモルファス炭化ケイ素からなる犠牲成長層を形成するとともに、この犠牲成長層を昇華させて熱エッチングする第２工程と、を含むことを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
2. 請求項１に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法であって、前記第２工程において、前記犠牲成長層が熱エッチングされた後に、露出した単結晶炭化ケイ素の表面が熱エッチングされることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
3. 請求項１又は２に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法であって、前記第１工程において、前記単結晶炭化ケイ素基板は１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理され、
   前記第２工程において、前記単結晶炭化ケイ素基板は、タンタル金属からなるとともに炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして備える上下が嵌合した収納容器に収納され、この収納容器の内部圧力が外部圧力よりも高くなるようにして容器内の真空環境をシリコンの飽和蒸気圧で保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理されることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
4. 請求項３に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法であって、
   前記第１工程又は第２工程の少なくとも何れか一方において、
   前記加熱処理は、予め減圧下で１５００℃以上２３００℃以下の温度に調整された本加熱室で行われるものとし、
   前記加熱処理の前に、前記単結晶炭化ケイ素基板を収納した収納容器を、加熱処理時の温度より低い温度で加熱する予備加熱が行われ、
   前記加熱処理は、前記予備加熱を行う予備加熱室から前記本加熱室へ前記収納容器を移動することにより行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
5. 請求項３又は４に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法であって、
   前記第１工程において、前記単結晶炭化ケイ素基板は１８００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理され、
   前記第２工程において、前記単結晶炭化ケイ素基板は１８００℃以上２３００℃以下の温度で加熱処理されることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
6. 請求項３から５までの何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法であって、
   前記第２工程において、前記収納容器の内部圧力は加熱処理時において１０^-2Ｐａ以下の減圧下とされることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
7. 請求項６に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法であって、
   前記第２工程において、前記収納容器の内部圧力は加熱処理時において１０^-4Ｐａ以下の減圧下とされることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
8. 請求項１から７までの何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の製造方法であって、
   前記第１工程は１０^-3Ｐａ以下の減圧下で行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
9. 請求項８に記載の単結晶炭化ケイ素基板の製造方法であって、
   前記第１工程は１０^-5Ｐａ以下の減圧下で行われることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
10. 請求項１から９までの何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法であって、
    平坦化後の前記単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦度がサブナノオーダーであることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
11. 請求項１から９までの何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法であって、
    平坦化後の前記単結晶炭化ケイ素基板の表面平均粗さが１．０ｎｍ以下であることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
12. 請求項１から１１までの何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法であって、
    この表面平坦化により、前記単結晶炭化ケイ素基板の表面に存在する不純物の原子レベルでの除去を併せて行うことを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
13. 請求項１から１２までの何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法であって、
    平坦化後の前記単結晶炭化ケイ素基板の表面は、ステップの高さが結晶多形の積層順位方向に対するユニットセル長以下である面形状であることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法。
14. 請求項１から１３までの何れか一項に記載の単結晶炭化ケイ素基板の表面平坦化方法により表面を平坦化する工程を含むことを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の製造方法。
15. 請求項１４に記載の単結晶炭化ケイ素基板の製造方法であって、表面を平坦化する工程の前に化学機械研磨工程が行われないことを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板の製造方法。
16. 請求項１４又は１５に記載の単結晶炭化ケイ素基板の製造方法により製造された単結晶炭化ケイ素基板であって、
    結晶多形が３Ｃ−ＳｉＣであり、その（１１１）Ｓｉ面又は（−１−１−１）Ｃ面が平坦化されていることを特徴とする単結晶炭化ケイ素基板。