JP7347350B2 - エピタキシャル成長条件の設定方法及びエピタキシャルウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、反応容器内に、水素（Ｈ２）で希釈したモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを導入して、減圧下でシリコンを含むＩＶ族の元素からなる成長基板上に単結晶シリコンをエピタキシャル成長するときの、エピタキシャル成長条件の設定方法及びエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。
シリコンの単結晶の製造には、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）及びフローティングゾーン法（以下、ＦＺ法という）という結晶成長方法があり、それぞれの方法で形成した単結晶を切り出し研磨することでシリコン基板（ウェーハ）として用いている。しかしながら、結晶育成過程で点欠陥や酸素などが導入され、これらが半導体素子の電気特性に影響することから、ＣＺ法で作製されたシリコン基板上にシラン系のガスを用いたエピタキシャル成長により高純度な単結晶シリコン層を形成した、エピタキシャルウェーハも使用されている。
エピタキシャル成長装置には常圧式と減圧式があり、一般的には生産性の高い常圧式の装置が使われる。常圧式の装置では主にトリクロロシランを用いて１１００℃程度で成膜を行うが、基板のドーパントが成膜中に外方拡散し成膜層に取り込まれるオートドーピングが発生して問題となることがある。この問題を解決する方法として、低温で成膜可能な減圧式の装置が使用される。一般的には、ジクロロシランやモノシランを用いて１０００℃程度で成膜を行うが、より低温で成膜する方法が特許文献１～４に記載されている。
特許文献１には、基礎圧力を１×１０－８Ｔｏｒｒ（１．３×１０－６Ｐａ）以下に設定した反応容器内に基板を設置し、反応容器内の温度を５００℃以上かつ８００℃以下とし、反応容器内の圧力を数百ミリＴｏｒｒ以下とした状態で成膜する方法が記載されている。特許文献２には、シラン、フルオロシラン及び水素の混合ガスを用いて６００℃以上で成膜する方法が記載されている。特許文献３には、５５０℃以上かつ７５０℃未満の温度でモノシランガスを用いて成膜する方法が記載されている。特許文献４には、３５０℃未満の温度で単結晶シリコン薄膜を加熱してから、温度を３５０～５３０℃にしてシリコンソースガスと酸素を含まないキャリアガスにより成膜する方法が記載されている。
特許文献１に記載の成膜方法は高真空環境で行うものであり、基礎圧力を１×１０－８Ｔｏｒｒ（１．３×１０－６Ｐａ）以下に維持するためには、メンテナンス性の悪い超高真空装置が必要となるという問題があった。特許文献２に記載の成膜方法では、一般的ではないフルオロシランが必要となるという問題があった。特許文献３に記載の成膜方法では、反応容器内の圧力を１ｍＴｏｒｒ（０．１３Ｐａ）としており、特許文献１と同様に高真空の装置が必要となる。特許文献４に記載の成膜方法では、キャリアガスの窒素に含まれる微量な酸素による酸化を抑制するために、反応容器内に基板を投入する温度が成長温度よりも低くなっているが、基板を反応容器内に投入してから温度を上げる必要があり、生産性が悪いという問題がある。
このように、従来提案されている低温での単結晶シリコンのエピタキシャル成長においては様々な問題があり、モノシランと水素ガスのような一般的な原料ガスを用いながら、生産性を低下させずに、超高真空を必要としない汎用的な減圧装置を用いて成膜を行うことが求められる。しかしながら、一般的な原料ガスを用いた場合の単結晶シリコンのエピタキシャル成長に関して、真空度の低い領域を含めた成長条件についての詳細な検討はなされておらず、試行錯誤を重ねて条件を決定する必要があり、生産性の低下が著しいという問題があった。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、低温で単結晶シリコンのエピタキシャルウェーハを製造する場合に、容易かつ迅速にエピタキシャル成長条件を設定でき、汎用的な減圧装置を用いた場合であっても生産性が高いエピタキシャル成長が可能となるエピタキシャル成長条件の設定方法、及び、該設定方法により設定したエピタキシャル成長条件を用いてエピタキシャル成長を行うエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、反応容器内に、水素（Ｈ２）で希釈したモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを導入して、減圧下でシリコンを含むＩＶ族の元素からなる成長基板上に単結晶シリコンをエピタキシャル成長するときの、エピタキシャル成長条件の設定方法であって、前記エピタキシャル成長条件は、少なくとも、成長温度Ｔ（単位：℃）と反応容器内のモノシランガスの分圧Ｐ（単位：Ｐａ）とを含み、前記成長温度Ｔを、５００℃以上かつ８００℃以下の範囲内から選択するとともに、前記反応容器内のモノシランガスの分圧Ｐと前記成長温度Ｔとが、
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
の関係を満たす条件を選択してエピタキシャル成長条件の設定を行うエピタキシャル成長条件の設定方法を提供する。
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
の関係を満たす条件を選択してエピタキシャル成長条件の設定を行うエピタキシャル成長条件の設定方法を提供する。
このようなエピタキシャル成長条件の設定方法によれば、低温で単結晶シリコンのエピタキシャルウェーハを製造する場合に、真空度の低い領域を含む広い圧力範囲について、容易かつ迅速にエピタキシャル成長条件を設定できる。
このとき、前記エピタキシャル成長条件は、さらに、前記モノシランガスと前記水素の流量比（ＳｉＨ４流量／Ｈ２流量）を含み、前記モノシランガスと前記水素の流量比（ＳｉＨ４流量／Ｈ２流量）を、１．２×１０－２以上かつ１．０以下の範囲内から選択するエピタキシャル成長条件の設定方法とすることができる。
これにより、より安定的な成膜が可能となるとともに、欠陥の形成をより安定的に抑制可能な流量比を設定できる。
このとき、前記エピタキシャル成長条件は、さらに、前記反応容器内の圧力を含み、前記反応容器内の圧力を、１．３３×１０２Ｐａ以上かつ１．３３×１０ ４ Ｐａ以下の範囲内から選択するエピタキシャル成長条件の設定方法とすることができる。
これにより、成膜レートがより十分高く安定するとともに、欠陥の形成をより安定的に抑制可能な圧力範囲を設定できる。
このとき、前記エピタキシャル成長条件は、さらに、前記モノシランガスのシリコン同位体の組成を含み、前記モノシランガスとして、前記モノシランガスにおけるシリコンに占める２８Ｓｉの含有量が９９．９％以上の組成を有するモノシランガスを選択するエピタキシャル成長条件の設定方法とすることができる。
これにより、量子コンピュータ用の基板として好適なエピタキシャルウェーハを製造するための成長条件が設定可能となる。
このとき、反応容器内に、水素で希釈したモノシランガスを導入して、減圧下でシリコンを含むＩＶ族の元素からなる成長基板上に単結晶シリコンのエピタキシャル成長を行うエピタキシャルウェーハの製造方法であって、上記のエピタキシャル成長条件の設定方法により設定したエピタキシャル成長条件を用いてエピタキシャル成長を行うエピタキシャルウェーハの製造方法とすることができる。
このようなエピタキシャルウェーハの製造方法によれば、試行錯誤を要することなく、簡便かつ迅速に、安定して、広い圧力範囲かつ低温での単結晶シリコンのエピタキシャル成長を行うことが可能となり、生産性が向上する。
このとき、前記成長基板として、単結晶シリコン基板を用いるエピタキシャルウェーハの製造方法とすることができる。
これにより、得られるエピタキシャルウェーハの汎用性を高くすることができる。
このとき、前記成長基板として、単結晶シリコン基板上にエピタキシャル層が形成された基板を用いるエピタキシャルウェーハの製造方法とすることができる。
これにより、得られるエピタキシャルウェーハの自由度を高くすることができる。
このとき、前記エピタキシャル成長を行う前に、前記成長基板に対し、水素雰囲気、６００℃以上かつ８００℃以下の温度で、１分以上かつ６０分以下の時間の熱処理を行うことにより、前記成長基板表面の自然酸化膜を除去するエピタキシャルウェーハの製造方法とすることができる。
このようにして自然酸化膜を除去すれば、より効果的に自然酸化膜を除去することができる。
このとき、前記エピタキシャル成長を行う前に、前記成長基板に対し、水素を含むプラズマによるプラズマ処理を行うことにより、前記成長基板表面の自然酸化膜を除去するエピタキシャルウェーハの製造方法とすることができる。
このようにして自然酸化膜を除去することによっても、より効果的に自然酸化膜を除去することができる。また、必ずしも加熱を行う必要がなく、さらに、エピタキシャル成長と並行して別の処理装置内で行うこともでき、生産性がより向上する。
以上のように、本発明のエピタキシャル成長条件の設定方法によれば、低温で単結晶シリコンのエピタキシャルウェーハを製造する場合に、超高真空を必要としない真空度が低い領域を含む広い圧力範囲について、容易かつ迅速にエピタキシャル成長条件を設定することが可能となり、その結果生産性を向上することができる。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
上述のように、低温で単結晶シリコンのエピタキシャルウェーハを製造する場合に、容易かつ迅速にエピタキシャル成長条件を設定でき、汎用的な減圧装置を用いた場合であっても生産性が高いエピタキシャル成長を可能とするエピタキシャル成長条件の設定方法が求められていた。
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、反応容器内に、水素（Ｈ２）で希釈したモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを導入して、減圧下でシリコンを含むＩＶ族の元素からなる成長基板上に単結晶シリコンをエピタキシャル成長するときの、エピタキシャル成長条件の設定方法であって、前記エピタキシャル成長条件は、少なくとも、成長温度Ｔ（単位：℃）と反応容器内のモノシランガスの分圧Ｐ（単位：Ｐａ）とを含み、前記成長温度Ｔを、５００℃以上かつ８００℃以下の範囲内から選択するとともに、前記反応容器内のモノシランガスの分圧Ｐと前記成長温度Ｔとが、
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
の関係を満たす条件を選択してエピタキシャル成長条件の設定を行うエピタキシャル成長条件の設定方法により、低温で単結晶シリコンのエピタキシャルウェーハを製造する場合に、超高真空を必要としない低真空領域を含む圧力範囲であっても、容易かつ迅速にエピタキシャル成長条件を設定できることを見出し、本発明を完成した。
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
の関係を満たす条件を選択してエピタキシャル成長条件の設定を行うエピタキシャル成長条件の設定方法により、低温で単結晶シリコンのエピタキシャルウェーハを製造する場合に、超高真空を必要としない低真空領域を含む圧力範囲であっても、容易かつ迅速にエピタキシャル成長条件を設定できることを見出し、本発明を完成した。
以下、本発明の一実施形態に係るエピタキシャルウェーハの製造方法について、図１，２を参照しながら説明する。
図１に、本発明に係るエピタキシャルウェーハの製造フローを示す。図１のＳ１０の工程において、エピタキシャル成長条件を設定する。図１のＳ１１の工程は、成長基板としてシリコンを含むＩＶ族の元素からなるウェーハを準備する工程である。図１のＳ１２は、単結晶シリコンをエピタキシャル成長させる工程である。なお、図１においては、Ｓ１０、Ｓ１１、Ｓ１２の順の工程フローが記載されているが、エピタキシャル成長条件の設定（Ｓ１０）はエピタキシャル成長（Ｓ１２）を行う前に実施すれば良く、特に、Ｓ１０とＳ１１の順番は限定されない。以下、各工程について、詳細に説明する。
［エピタキシャル成長条件の設定］
まず、図１のＳ１０の工程におけるエピタキシャル成長条件の設定方法について説明する。
まず、図１のＳ１０の工程におけるエピタキシャル成長条件の設定方法について説明する。
本発明に係るエピタキシャル成長では、原料ガスとして水素（Ｈ２）で希釈したモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを用いる。希釈ガスとして水素を用いることで、高真空環境を必要とせず、真空度の低い環境下での成膜も行えるようになる。その理由としては以下の２つが考えられる。
１つ目は、モノシランの過剰な分解の抑制である。圧力が高い場合には、モノシラン同士が衝突して欠陥や多結晶シリコンの形成の原因となる微小シリコンが形成されるが、水素によりモノシランの分解が抑制されることで微小シリコンの形成を抑えることができる。このため、分子の衝突頻度の少ない高真空環境を必要とせず低真空環境で成膜できるようになる。
２つ目は、ＳｉＯｘ（ｘ：１～２の数字）の発生の抑制である。エピタキシャル成長に用いるガスに含まれる酸素を完全には無くすことができないため、原料ガスには微量な酸素が含まれる。また、成膜装置のメンテナンスで反応容器を開放した際には酸素や水分が反応容器内に付着し、それらが成膜中に徐々に反応容器から脱離して成膜中に酸素が混入することがある。キャリアガスに不活性雰囲気（窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴンなど）を用いた場合には、酸素とモノシランが反応して欠陥の核となるＳｉＯｘが発生し問題となる。一方で、キャリアガスに水素を用いた場合には、酸素と水素が反応して水として排気されるので、ＳｉＯｘの発生を抑えることができる。
また、成長温度Ｔを、５００℃以上かつ８００℃以下の範囲内とする理由の一つは、オートドーピングを抑制した単結晶シリコンの成膜を可能とするためである。また、原子の拡散を抑えられることから、δドープ層を形成する場合においても有効である。δドープ層とは母材と異なる元素を単原子層程度導入した層のことである。例えば、シリコン基板上に単原子層（１．３６×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ２）未満の酸素や炭素を導入した場合が該当する。
成長温度が高いほどエピタキシャル成長レートは高くなるため、高温で成膜することで厚いエピタキシャル層を短時間で形成することができる。一方で、薄いエピタキシャル層を形成したい場合には低温で成膜すればよい。このように、目的とするエピタキシャル層の厚さに応じて成長温度を変えることができる。また、基板に耐熱性が低いＧｅ及びＳｎを含む場合には、結晶性が低下するのを防ぐために低温で成膜することが望ましい。
本発明者らがエピタキシャル層の結晶性の関係を調査した結果を、図２に示す。本発明者らは、反応容器内に、水素で希釈したモノシランガスを導入して、減圧下でシリコンを含むＩＶ族の元素からなる成長基板上に単結晶シリコンをエピタキシャル成長するときのエピタキシャル成長条件について、鋭意調査を行ったところ、図２に示されるように、エピタキシャル成長時のモノシランガスの分圧Ｐ（Ｐａ）と成長温度Ｔ（℃）の関係が、
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
を満たす場合に、単結晶シリコンのエピタキシャル層を形成できることを明らかにした。このような条件は、従来検討が行われてこなかった真空度の低い汎用的な減圧装置を用いた成長の場合に特に有効であり、上記の条件を満たす限り、成長温度Ｔ及びモノシラン分圧Ｐを任意に設定することができ、目的に応じた条件の設定が容易になる。但し、上記の成長温度Ｔ及びモノシラン分圧Ｐの条件は、従来のような高真空下での成長にも適用可能である。
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
を満たす場合に、単結晶シリコンのエピタキシャル層を形成できることを明らかにした。このような条件は、従来検討が行われてこなかった真空度の低い汎用的な減圧装置を用いた成長の場合に特に有効であり、上記の条件を満たす限り、成長温度Ｔ及びモノシラン分圧Ｐを任意に設定することができ、目的に応じた条件の設定が容易になる。但し、上記の成長温度Ｔ及びモノシラン分圧Ｐの条件は、従来のような高真空下での成長にも適用可能である。
上記式を満たすような条件では、表面に付着した分子が十分に表面上を拡散できるので、単結晶シリコンを形成することができる。一方で、前記の条件を満たさない場合にはアモルファスシリコンかポリシリコンが形成される。これは、付着した分子が十分に拡散しない状態で、分子が付着するために生じる。低温の場合にはアモルファスシリコンとなり、高温の場合にはポリシリコンとなる。このとき、付着する分子としては、モノシランから水素が解離したＳｉＨ３やＳｉＨ２が考えられる。
したがって、上記の関係式を満たすモノシランガスの分圧Ｐと成長温度Ｔの条件を選択してエピタキシャル成長条件を設定すれば、従来よりも高い圧力（低い真空度）でエピタキシャル成長を行う場合であっても、試行錯誤を要することなく、簡便かつ迅速に、単結晶シリコンをエピタキシャル成長させることが可能な条件を設定できる。
エピタキシャル成長条件として、モノシランガスと水素の流量比（ＳｉＨ４流量／Ｈ２流量）を設定することもできる。このとき、モノシランガスと水素の流量比（ＳｉＨ４流量／Ｈ２流量）を、１．２×１０－２以上かつ１．０以下の範囲内から選択することが好ましい。このような流量比とすることで、より安定して欠陥を発生させることなく十分な成膜レートでエピタキシャル成長を行うことができる。流量比が１．２×１０－２以上であれば、モノシランの解離がより促進されるため安定的な成膜が可能となる。一方で、流量比１．０以下であれば、水素が十分な量となるためモノシランの気相反応を有効に抑制でき、欠陥の形成をより安定的に抑制できる。
エピタキシャル成長条件として、反応容器内の圧力を設定することもできる。このとき、反応容器内の圧力を、１．３３×１０２Ｐａ以上かつ１．３３×１０ ４ Ｐａ以下の範囲内から選択することが好ましい。このような圧力範囲であれば、成膜レートがより十分高く安定するとともに、欠陥の形成をより安定的に抑制できる。
エピタキシャル成長条件として、モノシランガスのシリコン同位体の組成を設定することもできる。このとき、モノシランガスとして、モノシランガスにおけるシリコンに占める２８Ｓｉの含有量が９９．９％以上の組成を有するモノシランガスを選択することが好ましい。シリコンの安定同位体には、２８Ｓｉ、２９Ｓｉ、３０Ｓｉの３つがあり、それらの天然存在比は９２．２３％、４．６７％、３．１％であるが、２８Ｓｉの含有量が９９．９％以上であるモノシランガスを用いて、２８Ｓｉエピタキシャル層を形成することで、以下の２つの効果が得られる。
１つ目は、熱伝導率の向上である。天然存在比のシリコンエピタキシャルウェーハにおいては、２９Ｓｉ及び３０Ｓｉがフォノンの散乱源となり熱伝導率を悪化させているので、２８Ｓｉのみにすることで熱伝導率を向上させることができる。熱伝導率の向上によりデバイスで発生した熱をデバイス領域から逃がしやすくなれば、デバイス特性を向上させることができる。
２つ目は、核スピンの影響を無くすことができることにある。量子コンピューティングにおいては、外乱（熱、電場、磁場など）の影響を無くすことが安定動作のために重要である。２８Ｓｉと３０Ｓｉは核スピンをもたないが、２９Ｓｉは核スピンをもつため、２９Ｓｉが含まれたシリコンエピタキシャルウェーハ上に量子コンピュータの基本素子である量子ビットを形成した場合には、核スピンの影響で量子状態が破壊されるまでの時間（デコヒーレンス時間）が短くなるという問題がある。このため、２９Ｓｉをほとんど含まない２８Ｓｉの含有量が９９．９％以上であるモノシランガスを用いて作製したエピタキシャル層を含むウェーハを用いることで、安定した量子コンピューティングが可能となる。ここで、シリコンエピタキシャルウェーハ上に形成する量子ビットの例としては、超電導量子ビット、半導体の電子を用いた量子ビットがある。
なお、このようなモノシランガスは、例えば天然Ｓｉ同位体組成から成るモノシランガスを遠心分離することで製造できる。
［エピタキシャルウェーハの製造］
次に、エピタキシャルウェーハの製造について説明する。上述のようにしてエピタキシャル成長条件を設定したら、エピタキシャルウェーハを製造する。
次に、エピタキシャルウェーハの製造について説明する。上述のようにしてエピタキシャル成長条件を設定したら、エピタキシャルウェーハを製造する。
（成長基板）
まず、成長基板（図１のＳ１１）について説明する。本発明に係るエピタキシャルウェーハの製造方法では、成長基板はシリコンを含むＩＶ族の元素からなるウェーハであれば特に限定はされない。例えば、単結晶シリコン、ＳｉＧｅ、ＳｉＧｅＣを用いることができる。
まず、成長基板（図１のＳ１１）について説明する。本発明に係るエピタキシャルウェーハの製造方法では、成長基板はシリコンを含むＩＶ族の元素からなるウェーハであれば特に限定はされない。例えば、単結晶シリコン、ＳｉＧｅ、ＳｉＧｅＣを用いることができる。
ここで、成長基板の製造方法は特に限定されない。ＣＺ法により製造された基板を用いても良いし、ＦＺ法により製造された基板を用いても良い。
特に、シリコンを含むＩＶ族の元素からなる基板として、単結晶シリコン基板を用いることが好ましい。単結晶シリコン基板を用いることで、汎用性が高くなる。このとき、シリコン基板としては、イオン注入及び熱処理が施された基板を用いてもよい。
また、シリコンを含むＩＶ族の元素からなる基板として、単結晶シリコン基板上にエピタキシャル層が形成された基板を用いることも好ましい。このような成長基板を用いることで、自由度が高くなる。例えば、ＣＺ法及びＦＺ法により製造された単結晶シリコン基板上に単結晶シリコンエピタキシャル層が形成された基板を用いても良い。
さらに、単結晶シリコン基板上に単結晶ＳｉＧｅ層が形成された基板を用いることも好ましい。本発明に係るエピタキシャルウェーハの製造方法は低温（５００～８００℃）でエピタキシャル成長を行う方法であるため、このように耐熱性が低いＳｉＧｅ上にシリコンを形成する場合に特に有効である。シリコン基板上にＳｉＧｅ、シリコンを順に形成した構造は、量子井戸として使用することができる。例えば、このような量子井戸はＳｉＧｅ層にキャリアを閉じ込めることができるので、ＳｉＧｅ層に閉じ込めた電子のスピンを外部から操作することにより、量子ビットとして動作させることができる。
また、単結晶シリコン基板上に、単結晶ＳｉＧｅ層と単結晶シリコンエピタキシャル層を交互に成膜した超格子を作製することができる。特に、ゲートオールアラウンドＦＥＴ（Ｆｉｅｌｄ Ｅｆｆｅｃｔ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）を形成する場合に有効である。水平型のゲートオールアラウンドＦＥＴにおいては、シリコンとＳｉＧｅの超格子を作製した後にＳｉＧｅ層をエッチングで除去することによりシリコンからなるチャネルを形成することができる。特に、ＳｉＧｅ層が形成された基板上に単結晶シリコンを低温エピタキシャル成長することにより、ＳｉＧｅ層のＧｅがＳｉ層に拡散するのを防止することができる。
（エピタキシャル成長方法）
次に、図１のＳ１２の単結晶シリコンをエピタキシャル成長させる工程について説明する。
次に、図１のＳ１２の単結晶シリコンをエピタキシャル成長させる工程について説明する。
エピタキシャル成長で使用するエピタキシャル成長装置としては、減圧可能であり、所定の温度に加熱できるものであれば特に限定されず、バッチ式を使用しても良いし、枚葉式を使用しても良い。
反応容器内に成長基板を移送する際の温度は、成長温度と同じとすることが好ましい。このようにすることで、成長基板を移送してから反応容器内の温度を昇降温する時間がなくなり、生産性がよくなる。また、本発明に係るエピタキシャル成長方法では成長温度が５００～８００℃であり、反応容器内の温度は低温なため、成長基板にスリップは発生しない。
（自然酸化膜の除去）
成長基板の表面に自然酸化膜が存在する場合には、まず、自然酸化膜を除去する前処理を行うことが好ましい。自然酸化膜を除去することができれば特に限定されないが、例えば、エピタキシャル成長前に水素雰囲気で６００℃以上かつ８００℃以下の温度で１分以上かつ６０分以下の時間の熱処理を行ってもよい。このような条件で自然酸化膜を除去することにより、欠陥の発生を防止することができる。なお、水素雰囲気で処理する前（成長基板を成長装置に導入する前）に、フッ酸洗浄などにより自然酸化膜を除去しておくとより効果的である。
成長基板の表面に自然酸化膜が存在する場合には、まず、自然酸化膜を除去する前処理を行うことが好ましい。自然酸化膜を除去することができれば特に限定されないが、例えば、エピタキシャル成長前に水素雰囲気で６００℃以上かつ８００℃以下の温度で１分以上かつ６０分以下の時間の熱処理を行ってもよい。このような条件で自然酸化膜を除去することにより、欠陥の発生を防止することができる。なお、水素雰囲気で処理する前（成長基板を成長装置に導入する前）に、フッ酸洗浄などにより自然酸化膜を除去しておくとより効果的である。
また、成長基板表面の自然酸化膜を除去するために、エピタキシャル成長前に水素を含むプラズマを用いたプラズマ処理を行うことも好ましい。この場合には、水素を含む雰囲気で加熱することにより自然酸化膜を除去する場合と比べて低温で自然酸化膜を除去することができる。そのため、特に耐熱性が低いＧｅ及びＳｎが成長基板に含まれる場合に有効である。例えば、ＳｉＧｅの場合にはＧｅの比率が高くなるほど耐熱温度が低下する。なお、水素を含むプラズマを用いることにより自然酸化膜を除去する場合には、基板の温度は室温のまま自然酸化膜を除去しても良いし、加熱して自然酸化膜を除去しても良い。このような自然酸化膜の除去方法によっても、より効果的に自然酸化膜を除去することができる。また、エピタキシャル成長と並行して別の処理装置内で行うこともでき、生産性がより向上する。このとき、例えば、ＳｉＧｅをエピタキシャル成長後にＳｉをエピタキシャル成長するような、エピタキシャル成長を連続して行う場合は、自然酸化膜が形成されないので、自然酸化膜を除去する工程を行う必要がない。
（エピタキシャル成長）
必要に応じて上記の前処理を行った後に、上述のようにして設定した成長条件を用いて、水素で希釈したモノシランガスを導入して、成長基板上に単結晶シリコンのエピタキシャル成長を行う。
必要に応じて上記の前処理を行った後に、上述のようにして設定した成長条件を用いて、水素で希釈したモノシランガスを導入して、成長基板上に単結晶シリコンのエピタキシャル成長を行う。
エピタキシャル成長中にドーピングガスを導入してもよい。例えば、ボロンをドーピングする場合にはジボラン、リンをドーピングする場合にはフォスフィンを使うことができる。
以下、実施例を挙げて本発明について具体的に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
まず、以下に説明する実施例、比較例で使用する成長基板を準備した。準備した成長基板は単結晶シリコン基板であり、その導電型、直径、結晶面方位は、以下のとおりである。
基板の導電型 ： ｐ型
直径 ： ３００ｍｍ
結晶面方位 ： （１００）
基板の導電型 ： ｐ型
直径 ： ３００ｍｍ
結晶面方位 ： （１００）
別途、単結晶Ｓｉのエピタキシャル成長条件の設定を行った。原料ガスは、モノシランとキャリアガス（希釈ガス）の水素である。成長温度Ｔ（℃）は５２５～７５０℃の範囲から、Ｔ＝６００，６５０，７００，７５０℃を選択した。モノシラン分圧Ｐは２２～１９９Ｐａの範囲から、Ｐ＝２２，６６，１９９Ｐａを選択し、
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
を満たすか否かにより、実施例、比較例とした。具体的には、以下のとおりである。
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
を満たすか否かにより、実施例、比較例とした。具体的には、以下のとおりである。
（実施例）
Ｔ＝６００℃、Ｐ＝２２，６６，１９９Ｐａ、
Ｔ＝６５０℃、Ｐ＝２２，６６Ｐａ、
Ｔ＝７００℃、Ｐ＝２２，６６Ｐａ、
Ｔ＝７５０℃、Ｐ＝２２Ｐａ、
の各条件である。
Ｔ＝６００℃、Ｐ＝２２，６６，１９９Ｐａ、
Ｔ＝６５０℃、Ｐ＝２２，６６Ｐａ、
Ｔ＝７００℃、Ｐ＝２２，６６Ｐａ、
Ｔ＝７５０℃、Ｐ＝２２Ｐａ、
の各条件である。
（比較例）
Ｔ＝６５０℃、Ｐ＝１９９Ｐａ、
Ｔ＝７００℃、Ｐ＝１９９Ｐａ、
Ｔ＝７５０℃、Ｐ＝６６，１９９Ｐａ、
の各条件である。
Ｔ＝６５０℃、Ｐ＝１９９Ｐａ、
Ｔ＝７００℃、Ｐ＝１９９Ｐａ、
Ｔ＝７５０℃、Ｐ＝６６，１９９Ｐａ、
の各条件である。
なお、実施例、比較例ともに、ＳｉＨ４流量／Ｈ２流量比を０．０４とした。成膜時間は温度とモノシラン分圧に応じて変えた。
次に、準備した単結晶シリコン基板をＨＦ洗浄してから、反応装置内に搬入し、自然酸化膜を除去するために水素ベークを行った。このときの温度は８００℃とし、時間は１５分とした。
その後、設定した成長条件にしたがって、単結晶Ｓｉのエピタキシャル成長を行った。静電容量式の膜厚測定器により、エピタキシャル成長して得たエピタキシャル層厚を評価した結果、エピタキシャル層厚は成長温度とモノシラン分圧に応じて変化するが、７０～１７００ｎｍのエピタキシャル層が形成されていることを確認した。
また、結晶性を評価するために、断面ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）観察を行った。図３に観察結果を示す。成長温度Ｔ（単位：℃）と反応容器内のモノシランガスの分圧Ｐ（単位：Ｐａ）とが、
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
の関係を満たさない比較例の場合にはポリシリコン層が形成されているが、上記関係式の関係を満たす実施例の条件では単結晶シリコンが形成できていることがわかる。
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
の関係を満たさない比較例の場合にはポリシリコン層が形成されているが、上記関係式の関係を満たす実施例の条件では単結晶シリコンが形成できていることがわかる。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
Claims (6)
- 反応容器内に、水素（Ｈ２）で希釈したモノシラン（ＳｉＨ４）ガスを導入して、減圧下でシリコンを含むＩＶ族の元素からなる成長基板上に単結晶シリコンをエピタキシャル成長するときの、エピタキシャル成長条件の設定方法であって、
前記成長基板を単結晶シリコン基板とし、
前記エピタキシャル成長条件は、少なくとも、成長温度Ｔ（単位：℃）と反応容器内のモノシランガスの分圧Ｐ（単位：Ｐａ）と、前記モノシランガスと前記水素の流量比（ＳｉＨ ４ 流量／Ｈ ２ 流量）を含み、
前記成長温度Ｔを、５００℃以上かつ８００℃以下の範囲内から選択するとともに、
前記反応容器内のモノシランガスの分圧Ｐと前記成長温度Ｔとが、
Ｐ＜０．００１７ｅｘｐ（１０５００／（Ｔ＋２７３．１５））
の関係を満たす条件を選択し、
さらに、前記モノシランガスと前記水素の流量比（ＳｉＨ ４ 流量／Ｈ ２ 流量）を、１．２×１０ －２ 以上かつ１．０以下の範囲内から選択してエピタキシャル成長条件の設定を行うことを特徴とするエピタキシャル成長条件の設定方法。 - 前記エピタキシャル成長条件は、さらに、前記反応容器内の圧力を含み、
前記反応容器内の圧力を、１．３３×１０２Ｐａ以上かつ１．３３×１０４Ｐａ以下の範囲内から選択することを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャル成長条件の設定方法。 - 前記エピタキシャル成長条件は、さらに、前記モノシランガスのシリコン同位体の組成を含み、
前記モノシランガスとして、前記モノシランガスにおけるシリコンに占める２８Ｓｉの含有量が９９．９％以上の組成を有するモノシランガスを選択することを特徴とする請求項１又は２に記載のエピタキシャル成長条件の設定方法。 - 反応容器内に、水素で希釈したモノシランガスを導入して、減圧下でシリコンを含むＩＶ族の元素からなる成長基板上に単結晶シリコンのエピタキシャル成長を行うエピタキシャルウェーハの製造方法であって、
前記成長基板として、単結晶シリコン基板を用い、
請求項１～３のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長条件の設定方法により設定したエピタキシャル成長条件を用いてエピタキシャル成長を行うことを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。 - 前記エピタキシャル成長を行う前に、前記成長基板に対し、水素雰囲気、６００℃以上かつ８００℃以下の温度で、１分以上かつ６０分以下の時間の熱処理を行うことにより、前記成長基板表面の自然酸化膜を除去することを特徴とする請求項４に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
- 前記エピタキシャル成長を行う前に、前記成長基板に対し、水素を含むプラズマによるプラズマ処理を行うことにより、前記成長基板表面の自然酸化膜を除去することを特徴とする請求項４又は５に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
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