JP7842693B2 - 粉体の製造方法 - Google Patents
粉体の製造方法Info
- Publication number
- JP7842693B2 JP7842693B2 JP2022550502A JP2022550502A JP7842693B2 JP 7842693 B2 JP7842693 B2 JP 7842693B2 JP 2022550502 A JP2022550502 A JP 2022550502A JP 2022550502 A JP2022550502 A JP 2022550502A JP 7842693 B2 JP7842693 B2 JP 7842693B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- volume
- powder
- thickness
- diameter
- plate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
- A61K8/0254—Platelets; Flakes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/0216—Solid or semisolid forms
- A61K8/022—Powders; Compacted Powders
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/29—Titanium; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
- A61Q1/12—Face or body powders for grooming, adorning or absorbing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
- C01B25/372—Phosphates of heavy metals of titanium, vanadium, zirconium, niobium, hafnium or tantalum
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
- A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
- A61K2800/42—Colour properties
- A61K2800/43—Pigments; Dyes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
本発明は、粉体、化粧料用白色顔料、化粧料に関する。
化粧料用白色顔料は、他の顔料と混合して化粧料の組成物を得る際のベース顔料である。従来、化粧料用白色顔料としては、一般的に酸化チタン（IV）（ＴｉＯ2、二酸化チタン。以下、単に「酸化チタン」とも称する。）が用いられている。その理由は、二酸化チタンは屈折率が高く、隠蔽力に優れているからである。
特許文献１には、辺の大きさが０.０５～０.２μｍ、厚さ方向が０.０２～０.１μｍの寸法を有する棒状粒子が集合及び／又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子の粒径が０．１～５．０μｍ、平均摩擦係数（ＭＩＵ値）が０．２以上０．７未満であることを特徴とするルチル型酸化チタン凝集粒子が開示されている。そして、このルチル型酸化チタン凝集粒子によれば、化粧料、特にメークアップ化粧料に配合した場合、肌になめらかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、適度な着色力と隠蔽力により白浮きせずに自然な素肌感を演出する効果を奏することができると記載されている。
特許文献２には、（Ａ）マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンポリプロピレン共重合体、ポリエチレンワックス、セレシンワックスおよびパラフィンワックスから選ばれる１種または２種以上の固形ワックス５～４０重量％、（Ｂ）粒径０．１μｍ以下の酸化アルミニウムおよび無水ケイ酸から選ばれる１種または２種以上の微粒子粉体１～３０重量％、および（Ｃ）液状油剤３０～８０重量％を含有し、入射角、反射角共に６０゜の場合の光沢度が４０％以上であることを特徴とする油性固形化粧料が記載されている。
特許文献３には、生理学的に許容できる媒体中に、少なくとも１種の粉体相、１種の乳化系、１種の親水性ゲル化剤、１種の有機レーキ、少なくとも１種のオルガノポリシロキサンエラストマー、および組成物の総質量に対して１質量％から４０質量%の間の含有量で存在する1種の吸湿性のある親水性活性薬剤、を含み、組成物の総質量に対して９０質量%以上の固体含有量を有する、コンパクトパウダー形態にある固体のメーキャップおよび／またはケア化粧用組成物が記載されている。
また、粉体相（充填剤、真珠光沢材、無機顔料、反射性粒子）を３５質量％以上含み、有機レーキを総量で、組成物の総質量に対して０．０１質量％から２０質量％含み、乳化系として、糖類のエステルおよびエーテル、脂肪酸エステル、オキシアルキレン化アルコール、脂肪アルコールならびにシリコーン化合物を含み、組成物の総重量に対して０．５％から８％の間の固体含有量であり、親水性ゲル化剤は、増粘性充填剤、ポリマー性増粘剤および会合性ポリマーから選択することができることが記載されている。また、特定の一実施形態の組成物は、有利には、ＥＤＴＡ四ナトリウムなどのアミノカルボン酸から選択されるキレート剤を含むことが記載されている。
特許文献４には、脂質相中に水性相が分散されている油中水固形エマルジョンの形態の化粧料組成物において、前記脂質相が、融点が２５～４２℃であり、平均長さ０．１～５０μｍ且つ形状係数２以上の針状結晶形態の固体形態であるワックスの少なくとも１種を含み、及び、テクスチュロメトリにより、プローブが該組成物に侵入する間に測定される最大力が０．２５ニュートン以上であることを特徴とする化粧料組成物が記載されている。
また、水性相として、水または水と混和性の有機溶剤を５０重量％、脂質相として液状油２～６５％を含むことが記載されている。また、組成物は、粒子相も含んでよく、組成物総重量の０．０１～４０重量％、より好ましくは０．０１～３０重量％、特に０．０５～２０重量％で存在すること、粒子相としては、特に化粧料組成物に慣用の顔料及び／又はパール成分及び／又はフィラーを含むことが記載されている。また、顔料は、液状親水性相に不溶の、白色または着色の、鉱物質又は有機質粒子であって、組成物に色及び／又は不透明性を与えるために使用されるものを意味すること、フィラーは、無色または白色の、鉱物質または合成の、薄片または非薄片状の粒子を意味すること、パール成分は、殻を有する軟体動物から生成される又は合成の真珠光沢の粒子を意味することが記載されている。
特許文献５には、（Ａ）Ｎε－モノオクタノイルリジンからなる粉体、（Ｂ）無機粉体、および（Ｃ）油剤を含有し、成分（Ａ）の含有量が化粧料組成物全体の０．１～９５重量％であり、成分（Ｂ）の含有量が化粧料組成物全体の４～９９．５重量％であり、成分（Ｃ）の含有量が化粧料組成物全体の０．０１～９５重量％であり、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の配合割合（成分（Ａ）の重量：成分（Ｂ）の重量）が１：９９～６０：４０であり、且つ成分（Ａ）と成分（Ｃ）の配合割合（成分（Ａ）の重量：成分（Ｃ）の重量）が１５：８５～７５：２５である化粧料組成物が記載されている。
また、無機粉体としては、黄酸化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、微粒子酸化鉄、オキシ塩化ビスマス、カーボンブラック、酸化亜鉛等が挙げられること、油剤としては化粧料に通常用いられるものであれば特に制限されず、例えば、ワセリン、ラノリン、セレシン等が挙げられることが記載されている。
しかし、二酸化チタンは発がん性物質である可能性があり、ＥＵにおけるＣＬＰ規則では、発がん性カテゴリー２に分類されることとなるため、いずれは化粧料への使用が制限されると予測される。
本発明の課題は、二酸化チタンに代わる白色顔料として化粧料に使用できるような、隠蔽力に優れた粉体を提供することである。
本発明の課題は、二酸化チタンに代わる白色顔料として化粧料に使用できるような、隠蔽力に優れた粉体を提供することである。
上記課題を解決するために、本発明の一態様は、板状結晶粒子からなる粉体であって、体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）は０．７μｍ以上８．０μｍ以下であり、一次粒子径の変動係数（ＣＶ値＝標準偏差／数平均一次粒子径）は１．０以下である粉体を提供する。
この発明によれば、二酸化チタンに代わる白色顔料として化粧料に使用できるような、隠蔽力に優れた粉体を提供することが可能になる。
以下、この発明の実施形態について説明するが、この発明は以下に示す実施形態に限定されない。以下に示す実施形態では、この発明を実施するために技術的に好ましい限定がなされているが、この限定はこの発明の必須要件ではない。
［第一実施形態］
この実施形態の化粧料用白色顔料はリン酸チタン粉体からなる。このリン酸チタン粉体はリン酸チタン結晶粒子からなる。このリン酸チタン結晶粒子は板状結晶粒子である。
画像解析法により、この板状結晶の板面の最長となる対角線を一次粒子径として計測し、体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）を算出した値は、０．７μｍ以上８．０μｍ以下であり、一次粒子径の変動係数（ＣＶ値＝標準偏差／数平均一次粒子径）は１．０以下である。また、この板状結晶の側面の厚さを測定し、体積基準の累積５０％厚さ（体積Ｄ５０％厚さ）を算出した値は０．０１μｍ以上１．００μｍ未満であり、アスペクト比（体積Ｄ５０％径を体積Ｄ５０％厚さで除した値）は５以上である。
この実施形態の化粧料用白色顔料はリン酸チタン粉体からなる。このリン酸チタン粉体はリン酸チタン結晶粒子からなる。このリン酸チタン結晶粒子は板状結晶粒子である。
画像解析法により、この板状結晶の板面の最長となる対角線を一次粒子径として計測し、体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）を算出した値は、０．７μｍ以上８．０μｍ以下であり、一次粒子径の変動係数（ＣＶ値＝標準偏差／数平均一次粒子径）は１．０以下である。また、この板状結晶の側面の厚さを測定し、体積基準の累積５０％厚さ（体積Ｄ５０％厚さ）を算出した値は０．０１μｍ以上１．００μｍ未満であり、アスペクト比（体積Ｄ５０％径を体積Ｄ５０％厚さで除した値）は５以上である。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体で構成され、リン酸チタン粉体の体積Ｄ５０％径が０．７μｍ以上８．０μｍ以下であり、リン酸チタン粉体の一次粒子径の変動係数（ＣＶ値）が１．０以下である。そのため、これを含む化粧料は隠蔽力に優れたものとなる。また、この板状結晶粒子の体積Ｄ５０％厚さが０．０１μｍに満たないと板状粒子が形成されず、１．００μｍを超えると隠蔽力が低下するので、板状結晶粒子の厚さ（体積Ｄ５０％厚さ）を０．０１μｍ以上１．００μｍ以下とする。さらに、アスペクト比が５以上であるため滑り性にも優れたものとなる。
このリン酸チタン粉体は、例えば、以下の方法で得ることができる。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が５以上２１以下となる割合で混合して混合液を得る。次に、この混合液を密閉容器内に入れて、温度を１００℃以上１６０℃以下の範囲内の値に保持し、所定時間（例えば、５時間以上）反応させる。つまり、水熱合成を行う。なお、密閉容器内の圧力は、加圧温度によって自然に決まる大気圧以上の圧力となっている。これにより、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得る。
次に、得られたスラリーを冷却した後、スラリーから固形分（リン酸チタンの結晶粒子）を分離する。得られた固形分を、水またはアンモニア水（水酸化アンモニウム）からなる洗浄液で洗浄した後、乾燥させる。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が５以上２１以下となる割合で混合して混合液を得る。次に、この混合液を密閉容器内に入れて、温度を１００℃以上１６０℃以下の範囲内の値に保持し、所定時間（例えば、５時間以上）反応させる。つまり、水熱合成を行う。なお、密閉容器内の圧力は、加圧温度によって自然に決まる大気圧以上の圧力となっている。これにより、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得る。
次に、得られたスラリーを冷却した後、スラリーから固形分（リン酸チタンの結晶粒子）を分離する。得られた固形分を、水またはアンモニア水（水酸化アンモニウム）からなる洗浄液で洗浄した後、乾燥させる。
［第二実施形態］
この実施形態の化粧料用白色顔料は窒化ホウ素粉体からなる。この窒化ホウ素粉体は窒化ホウ素結晶粒子からなる。この窒化ホウ素結晶粒子は板状結晶粒子である。
画像解析法により、この板状結晶の板面の最長となる対角線を一次粒子径として計測し、体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）を算出した値は、０．７μｍ以上８．０μｍ以下であり、一次粒子径の変動係数（ＣＶ値＝標準偏差／数平均一次粒子径）は１．０以下である。また、この板状結晶の側面の厚さを測定し、体積基準の累積５０％厚さ（体積Ｄ５０％厚さ）を算出した値は０．０１μｍ以上１．００μｍ未満であり、アスペクト比（体積Ｄ５０％径を体積Ｄ５０％厚さで除した値）は５以上である。
この実施形態の化粧料用白色顔料を含む化粧料は、第一実施形態の化粧料用白色顔料を含む化粧料と同様に、隠蔽力に優れたものになるとともに、滑り性にも優れたものとなる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、市販の窒化ホウ素粉体を粉砕することで得ることができる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は窒化ホウ素粉体からなる。この窒化ホウ素粉体は窒化ホウ素結晶粒子からなる。この窒化ホウ素結晶粒子は板状結晶粒子である。
画像解析法により、この板状結晶の板面の最長となる対角線を一次粒子径として計測し、体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）を算出した値は、０．７μｍ以上８．０μｍ以下であり、一次粒子径の変動係数（ＣＶ値＝標準偏差／数平均一次粒子径）は１．０以下である。また、この板状結晶の側面の厚さを測定し、体積基準の累積５０％厚さ（体積Ｄ５０％厚さ）を算出した値は０．０１μｍ以上１．００μｍ未満であり、アスペクト比（体積Ｄ５０％径を体積Ｄ５０％厚さで除した値）は５以上である。
この実施形態の化粧料用白色顔料を含む化粧料は、第一実施形態の化粧料用白色顔料を含む化粧料と同様に、隠蔽力に優れたものになるとともに、滑り性にも優れたものとなる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、市販の窒化ホウ素粉体を粉砕することで得ることができる。
［化粧料について］
粉体の白色顔料を含む組成物からなる化粧料（以下、「化粧料組成物」と称する。）としては、ファンデーション、白粉、頬紅、アイカラー、マニキュア、口紅等のメークアップ化粧料、美白パウダー、ボディパウダー等のスキンケア化粧料が例示できる。第一及び第二実施形態の白色顔料は、隠蔽力が大きいため、これらの化粧料組成物の白色顔料として好適なものとなる。
粉体の白色顔料を含む組成物からなる化粧料（以下、「化粧料組成物」と称する。）としては、ファンデーション、白粉、頬紅、アイカラー、マニキュア、口紅等のメークアップ化粧料、美白パウダー、ボディパウダー等のスキンケア化粧料が例示できる。第一及び第二実施形態の白色顔料は、隠蔽力が大きいため、これらの化粧料組成物の白色顔料として好適なものとなる。
また、化粧料については、特許文献２～５に記載されているものが挙げられ、特許文献２の油性固形化粧料を構成する微粒子粉体として、特許文献３のコンパクトパウダー形態にある固体のメーキャップおよび／またはケア化粧用組成物を構成する粉体相の無機顔料として、特許文献４の油中水固形エマルジョンの形態の化粧料組成物を構成する粒子相の顔料として、特許文献５の化粧料組成物を構成する無機粉体として、本発明の一態様の粉体が使用できる。
また、本発明の一態様の粉体（例えば、第一実施形態のリン酸チタン粉体、第二実施形態の窒化ホウ素粉体）は、化粧品特性、顔料特性の向上のため、各種ポリマー処理や下記処理などをして使用してもよい。これらの処理方法としては、フッ素処理、シリコン処理、アルキルシラン処理、アルキルチタネート処理、金属石鹸処理、ラウロイルリジン処理、エステル処理、アミノ酸処理が挙げられる。アミノ酸処理では、プロリン、ヒドロキシプロリン、アラニン、グリシン、サルコシン、アスパラギン酸、グルタミン酸を使用することができる。
本発明の一態様の粉体（例えば、第一実施形態のリン酸チタン粉体、第二実施形態の窒化ホウ素粉体）からなる白色顔料を含む化粧料は、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じてその他の成分を含有することができる。その他の成分としては、化粧料に通常用いられるもの、例えば、溶媒、油剤、界面活性剤、保湿剤、有機紫外線吸収剤、酸化防止剤、増粘剤、香料、着色剤、生理活性成分、抗菌剤等が挙げられる。
その他の成分は、一種類を単独で用いてもよいし、二種類以上を併用してもよい。その他の成分の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜設定することができる。
化粧料に含まれる本発明の一態様の粉体（例えば、第一実施形態のリン酸チタン粉体、第二実施形態の窒化ホウ素粉体）の含有率は、化粧料全体に対して０．１質量％以上かつ５０質量％以下であることが好ましい。
その他の成分は、一種類を単独で用いてもよいし、二種類以上を併用してもよい。その他の成分の含有量は、特に限定されず、目的に応じて適宜設定することができる。
化粧料に含まれる本発明の一態様の粉体（例えば、第一実施形態のリン酸チタン粉体、第二実施形態の窒化ホウ素粉体）の含有率は、化粧料全体に対して０．１質量％以上かつ５０質量％以下であることが好ましい。
［リン酸チタンの合成］
以下の方法で六種類（Ａ～Ｆ）のリン酸チタンを合成した。
＜合成品Ａ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が９．０となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
以下の方法で六種類（Ａ～Ｆ）のリン酸チタンを合成した。
＜合成品Ａ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が９．０となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。走査型電子顕微鏡の画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ ｖｅｒ．４」を用いて解析することにより、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．２９μｍであり、ＣＶ値は０．４５であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０３０μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（０．２９／０．０３０）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は１０であった。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。走査型電子顕微鏡の画像を、株式会社マウンテック製の画像解析ソフト「Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ ｖｅｒ．４」を用いて解析することにより、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．２９μｍであり、ＣＶ値は０．４５であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０３０μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（０．２９／０．０３０）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は１０であった。
＜合成品Ｂ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．７となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．７となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．５３μｍであり、ＣＶ値は０．３４であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０６５μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（０．５３／０．０６５）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は８であった。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．５３μｍであり、ＣＶ値は０．３４であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０６５μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（０．５３／０．０６５）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は８であった。
＜合成品Ｃ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．４となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．４となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．７４μｍであり、ＣＶ値は０．４２であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０９０μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（０．７４／０．０９０）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は８であった。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は０．７４μｍであり、ＣＶ値は０．４２であり、体積Ｄ５０％厚さは０．０９０μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（０．７４／０．０９０）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は８であった。
＜合成品Ｄ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．２となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を２００Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を２９％のアンモニア水（アンモニウム塩の水溶液）で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．２となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を２００Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１１０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を２９％のアンモニア水（アンモニウム塩の水溶液）で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は１．１１μｍであり、ＣＶ値は０．３３であり、体積Ｄ５０％厚さは０．１４３μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（１．１１／０．１４３）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は８であった。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は１．１１μｍであり、ＣＶ値は０．３３であり、体積Ｄ５０％厚さは０．１４３μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（１．１１／０．１４３）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は８であった。
＜合成品Ｅ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が６．９となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌオートクレーブ内に入れて、温度を１２０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が６．９となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を１．４Ｌオートクレーブ内に入れて、温度を１２０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は２．０７μｍであり、ＣＶ値は０．３７であり、体積Ｄ５０％厚さは０．３０２μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（２．０７／０．３０２）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は７であった。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は２．０７μｍであり、ＣＶ値は０．３７であり、体積Ｄ５０％厚さは０．３０２μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（２．０７／０．３０２）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は７であった。
＜合成品Ｆ＞
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．８となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を２００Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１３０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１０．８となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を２００Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１３０℃に保持して、５時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は７．４４μｍであり、ＣＶ値は０．３６であり、体積Ｄ５０％厚さは０．８５６μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（７．４４／０．８５６）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は９であった。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は７．４４μｍであり、ＣＶ値は０．３６であり、体積Ｄ５０％厚さは０．８５６μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（７．４４／０．８５６）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は９であった。
［粉体の調製］
合成されたＡ～Ｆのリン酸チタン粉体を下記の表１に示す割合で混合して、No.1～No.9のリン酸チタン粉体を得た。No.1～3、No.7のリン酸チタン粉体は、それぞれ合成品Ａ～Ｄのリン酸チタン粉体そのままである。No.4～No.6、No.8、およびNo.9のリン酸チタン粉体は混合品であるため、体積Ｄ５０％径、ＣＶ値、体積Ｄ５０％厚さを上述の方法で測定し、アスペクト比を算出した。
また、市販の体積Ｄ５０％径が９．９４μｍである窒化ホウ素粉末（No.10）を用意し、これをポットミルで粉砕して、表２に示す構成のNo.11～No.14の窒化ホウ素粉体を得た。これらの窒化ホウ素粉体についても、体積Ｄ５０％径、ＣＶ値、体積Ｄ５０％厚さを上述の方法で測定し、アスペクト比を算出した。
さらに、市販の二酸化チタン粉体（No.15）を用意した。
合成されたＡ～Ｆのリン酸チタン粉体を下記の表１に示す割合で混合して、No.1～No.9のリン酸チタン粉体を得た。No.1～3、No.7のリン酸チタン粉体は、それぞれ合成品Ａ～Ｄのリン酸チタン粉体そのままである。No.4～No.6、No.8、およびNo.9のリン酸チタン粉体は混合品であるため、体積Ｄ５０％径、ＣＶ値、体積Ｄ５０％厚さを上述の方法で測定し、アスペクト比を算出した。
また、市販の体積Ｄ５０％径が９．９４μｍである窒化ホウ素粉末（No.10）を用意し、これをポットミルで粉砕して、表２に示す構成のNo.11～No.14の窒化ホウ素粉体を得た。これらの窒化ホウ素粉体についても、体積Ｄ５０％径、ＣＶ値、体積Ｄ５０％厚さを上述の方法で測定し、アスペクト比を算出した。
さらに、市販の二酸化チタン粉体（No.15）を用意した。
加えて、No.16のリン酸チタン粉体を以下の方法で合成した。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１８．１となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を２００Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１３０℃に保持して、１０時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が１８．１となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を２００Ｌのオートクレーブ内に入れて、温度を１３０℃に保持して、１０時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥（温度１０５℃、２４時間放置）して、粉体を得た。
得られた粉体を、Ｘ線回折装置を用いて分析した結果、粉体を構成する粒子は、構造式がＴｉ（ＨＰＯ4）2・Ｈ2Ｏである結晶性リン酸チタンであることが確認できた。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は８．８７μｍであり、ＣＶ値は０．３８であり、体積Ｄ５０％厚さは０．９３０μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（８．８７／０．９３０）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は１０であった。
各粉体の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値、体積Ｄ５０％厚さ、アスペクト比を表２に示す。
得られた粉体を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉体を構成する粒子の形状は板状であり、六角形の板状であるものを多く含むことが確認できた。また、合成品Ａと同じ方法で、得られた粉体を構成する結晶粒子の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値（標準偏差／数平均一次粒子径）、体積Ｄ５０％厚さを測定したところ、体積Ｄ５０％径は８．８７μｍであり、ＣＶ値は０．３８であり、体積Ｄ５０％厚さは０．９３０μｍであった。
また、体積Ｄ５０％厚さおよび体積Ｄ５０％径の測定値を用いた計算（８．８７／０．９３０）により、得られた粉体を構成する結晶粒子のアスペクト比は１０であった。
各粉体の体積Ｄ５０％径、ＣＶ値、体積Ｄ５０％厚さ、アスペクト比を表２に示す。
［隠蔽力の測定］
No.1～No.16の各粉体の隠蔽力を以下の方法で測定した。
先ず、各粉体３ｇに対して、エタノールを１．４ｇとコロジオン１０％溶液を５．６ｇ添加して混合することでスラリーを得た。次に、得られたスラリーを、ＪＩＳ Ｋ５６００－４（塗料一般試験方法－塗膜の視覚特性に関する試験方法）に準拠して、白黒の隠蔽率試験紙上に１００μｍの膜厚で塗布・乾燥することで、試験サンプルを得た。
次に、分光測色計（コニカミノルタ社製「ＣＭ－５１２ｍ３Ａ」）を用い、得られた試験サンプルに対して４５°の角度で入射した光を真上（０°）で受光することで、白色地と黒色地で測色を行い、式（１）によりＬ*、ａ*、ｂ*表色系における色差（ΔＥ）を算出した。（Ｌ* 1、ａ* 1、ｂ* 1）は黒色地での測色値、（Ｌ* 2、ａ* 2、ｂ* 2）は白色地での測色値である。隠蔽力は、ΔＥを用いて式（２）より算出した。その結果も表２に示す。
ΔＥ＝√｛（Ｌ* 2－Ｌ* 1）2＋（ａ* 2－ａ* 1）2＋（ｂ* 2－ｂ* 1）2｝…（１）
隠蔽力＝１００／ΔＥ…（２）
No.1～No.16の各粉体の隠蔽力を以下の方法で測定した。
先ず、各粉体３ｇに対して、エタノールを１．４ｇとコロジオン１０％溶液を５．６ｇ添加して混合することでスラリーを得た。次に、得られたスラリーを、ＪＩＳ Ｋ５６００－４（塗料一般試験方法－塗膜の視覚特性に関する試験方法）に準拠して、白黒の隠蔽率試験紙上に１００μｍの膜厚で塗布・乾燥することで、試験サンプルを得た。
次に、分光測色計（コニカミノルタ社製「ＣＭ－５１２ｍ３Ａ」）を用い、得られた試験サンプルに対して４５°の角度で入射した光を真上（０°）で受光することで、白色地と黒色地で測色を行い、式（１）によりＬ*、ａ*、ｂ*表色系における色差（ΔＥ）を算出した。（Ｌ* 1、ａ* 1、ｂ* 1）は黒色地での測色値、（Ｌ* 2、ａ* 2、ｂ* 2）は白色地での測色値である。隠蔽力は、ΔＥを用いて式（２）より算出した。その結果も表２に示す。
ΔＥ＝√｛（Ｌ* 2－Ｌ* 1）2＋（ａ* 2－ａ* 1）2＋（ｂ* 2－ｂ* 1）2｝…（１）
隠蔽力＝１００／ΔＥ…（２）
この結果から以下のことが分かる。
板状結晶粒子からなる粉体であって、体積Ｄ５０％径が０．７μｍ以上８．０μｍ以下であり、一次粒子径の変動係数（ＣＶ値）が１．０以下であり、体積Ｄ５０％厚さが０．０１μｍ以上１．００μｍ未満であるNo.3～5、No.7～9、No.12～14のリン酸チタン粉体および窒化ホウ素粉体は、２０以上３６以下の高い隠蔽力を有する。特に、No.7のリン酸チタン粉体の隠蔽力は、No.15の二酸化チタン粉体よりも高かった。これに対して、体積Ｄ５０％径が０．７μｍ未満であるNo.1、No.2のリン酸チタン粉体とNo.11の窒化ホウ素粉体、ＣＶ値が１．０を超えるNo.6のリン酸チタン粉体、体積Ｄ５０％径が８．０μｍを超えるNo.16のリン酸チタン粉体、および体積Ｄ５０％径が８．０μｍを超えるNo.10の窒化ホウ素粉体の隠蔽力は、それぞれ１５、１４、９、７、１２、１８と低かった。
板状結晶粒子からなる粉体であって、体積Ｄ５０％径が０．７μｍ以上８．０μｍ以下であり、一次粒子径の変動係数（ＣＶ値）が１．０以下であり、体積Ｄ５０％厚さが０．０１μｍ以上１．００μｍ未満であるNo.3～5、No.7～9、No.12～14のリン酸チタン粉体および窒化ホウ素粉体は、２０以上３６以下の高い隠蔽力を有する。特に、No.7のリン酸チタン粉体の隠蔽力は、No.15の二酸化チタン粉体よりも高かった。これに対して、体積Ｄ５０％径が０．７μｍ未満であるNo.1、No.2のリン酸チタン粉体とNo.11の窒化ホウ素粉体、ＣＶ値が１．０を超えるNo.6のリン酸チタン粉体、体積Ｄ５０％径が８．０μｍを超えるNo.16のリン酸チタン粉体、および体積Ｄ５０％径が８．０μｍを超えるNo.10の窒化ホウ素粉体の隠蔽力は、それぞれ１５、１４、９、７、１２、１８と低かった。
つまり、No.3～5、No.7～9、No.12～14のリン酸チタン粉体および窒化ホウ素粉体は、二酸化チタンに代わる白色顔料として化粧料に使用できるような、隠蔽力に優れた粉体であった。また、アスペクト比が５以上であることで、滑り性に優れるという効果も得られる。
さらに、No.5、No.7、No.12のリン酸チタン粉体および窒化ホウ素粉体は、隠蔽力が２９以上と特に高かった。つまり、板状結晶粒子からなる粉体であって、体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）が０．９７μｍ以上１．８４μｍ以下であるものは、隠蔽力が特に高いため好ましい。また、板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体であって、板状結晶粒子の体積基準の累積５０％厚さ（体積Ｄ５０％厚さ）が０．１４２μｍ以上０．１４３μｍ以下であるものは、隠蔽力が特に高いため好ましい。
さらに、No.5、No.7、No.12のリン酸チタン粉体および窒化ホウ素粉体は、隠蔽力が２９以上と特に高かった。つまり、板状結晶粒子からなる粉体であって、体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）が０．９７μｍ以上１．８４μｍ以下であるものは、隠蔽力が特に高いため好ましい。また、板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体であって、板状結晶粒子の体積基準の累積５０％厚さ（体積Ｄ５０％厚さ）が０．１４２μｍ以上０．１４３μｍ以下であるものは、隠蔽力が特に高いため好ましい。
〔化粧料組成物の調合〕
No.3～5、No.7～9、No.12～14のリン酸チタン粉体および窒化ホウ素粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、隠蔽力が高いため、肌の色を覆い、肌色を調整する効果が高くなった。
No.3～5、No.7～9、No.12～14のリン酸チタン粉体および窒化ホウ素粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、隠蔽力が高いため、肌の色を覆い、肌色を調整する効果が高くなった。
［白色度、屈折率、吸油量、比表面積の測定］
No.1～No.16の各粉体の白色度、屈折率、吸油量、比表面積を以下の方法で測定した。
白色度は、（株）島津製作所の紫外可視分光光度計「ＵＶ－２４５０」を用い、照明Ｄ６５、視野２°の条件で測定した。つまり、各粉体の白色度をＪＩＳ Ｚ ８７１５に準拠した方法で測定した。
屈折率は、先ず、得られた各粉体と、ポリメタクリル酸メチル（膜基体：膜のベースとなる透明な樹脂）を、Ｎ－メチルピロリドン（膜基体を溶解可能な溶媒）に入れて混合し、粉体を分散させ、ポリメタクリル酸メチルを溶解させた液体を得た。この液体を、粉体の含有率を変化させて複数得た。これらの液体を用いて、ＰＥＴフィルム上に、厚さが６００μｍの塗膜を形成し、８０℃で乾燥することで、粉体と樹脂のみからなる膜を形成した。冷却後に、この膜をＰＥＴフィルムから剥離した。
No.1～No.16の各粉体の白色度、屈折率、吸油量、比表面積を以下の方法で測定した。
白色度は、（株）島津製作所の紫外可視分光光度計「ＵＶ－２４５０」を用い、照明Ｄ６５、視野２°の条件で測定した。つまり、各粉体の白色度をＪＩＳ Ｚ ８７１５に準拠した方法で測定した。
屈折率は、先ず、得られた各粉体と、ポリメタクリル酸メチル（膜基体：膜のベースとなる透明な樹脂）を、Ｎ－メチルピロリドン（膜基体を溶解可能な溶媒）に入れて混合し、粉体を分散させ、ポリメタクリル酸メチルを溶解させた液体を得た。この液体を、粉体の含有率を変化させて複数得た。これらの液体を用いて、ＰＥＴフィルム上に、厚さが６００μｍの塗膜を形成し、８０℃で乾燥することで、粉体と樹脂のみからなる膜を形成した。冷却後に、この膜をＰＥＴフィルムから剥離した。
このようにして得られた複数の膜の屈折率を、Ｍｅｔｒｉｃｏｎ社製の屈折計「Ｐｒｉｓｍ Ｃｏｕｐｌｅｒ モデル２０１０／Ｍ」を用い、光源として波長６３２．８ｎｍのヘリウム・ネオンレーザー光を用いて測定した。複数の膜の屈折率の測定値を、横軸を粉体の含有率（体積％）、縦軸を屈折率としたグラフ上にプロットし、各プロットを直線で近似した。この直線を粉体の含有率が１００％となる点まで外挿した点における屈折率の値を、粉体の屈折率とした。
吸油量は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１－１３に準拠した方法で１００g当たりの量を測定した。比表面積は、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標）ＨＭ－１２１０」を用い、ＢＥＴ流動法で測定した。また、これらの測定値を用い、各粉体における結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／比表面積）を算出した。
以上の結果を表３に示す。表３のＳＡは比表面積を示す。
以上の結果を表３に示す。表３のＳＡは比表面積を示す。
この結果から以下のことが分かる。
No.1～No.9,No.16の各粉体は、ＪＩＳ Ｚ ８７１５に準拠して測定された白色度が９２．９１以上と高いため、ベース顔料としての高い機能が発揮できる。また、No.1～No.9,No.16の各粉体は、屈折率が１．６７以上１．８０未満と、人の肌の屈折率（１．５）より適度に高いため、各粉体が調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができる。また、No.1～No.9,No.16の各粉体は、結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／ＳＡ）が４．０以上であるため、各粉体が調合された化粧料組成物は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、化粧持ちがよいものとなる。
No.1～No.9,No.16の各粉体は、ＪＩＳ Ｚ ８７１５に準拠して測定された白色度が９２．９１以上と高いため、ベース顔料としての高い機能が発揮できる。また、No.1～No.9,No.16の各粉体は、屈折率が１．６７以上１．８０未満と、人の肌の屈折率（１．５）より適度に高いため、各粉体が調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができる。また、No.1～No.9,No.16の各粉体は、結晶粒子の比表面積（ｍ2／ｇ）に対する吸油量（ｍｌ／100ｇ）の比（吸油量／ＳＡ）が４．０以上であるため、各粉体が調合された化粧料組成物は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、化粧持ちがよいものとなる。
Claims (5)
- リン酸チタンからなる板状結晶粒子を含む粉体の製造方法であって、
チタンのモル濃度［Ｔｉ］に対するリンのモル濃度［Ｐ］の比［Ｐ］／［Ｔｉ］が６．９以上１０．８以下となる割合で混合して得られる混合液を調製する工程と、
前記混合液からリン酸チタンからなる板状結晶粒子を含む粉体を製造する工程と、を含み、
得られる前記粉体において、
体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）は０．７μｍ以上８．０μｍ以下であり、
一次粒子径の変動係数（ＣＶ値）は１．０以下である、粉体の製造方法。 - 前記板状結晶粒子の体積基準の累積５０％厚さ（体積Ｄ５０％厚さ）は０．０１μｍ以上１．００μｍ未満であり、
前記板状結晶粒子の体積基準の累積５０％一次粒子径を前記体積基準の累積５０％厚さで除した値であるアスペクト比は５以上である請求項１に記載の粉体の製造方法。 - 前記板状結晶粒子は六角形板状結晶粒子である請求項１または２に記載の粉体の製造方法。
- 前記体積基準の累積５０％一次粒子径（体積Ｄ５０％径）は０．９７μｍ以上１．９７μｍ以下である、請求項１から３のいずれか一項に記載の粉体の製造方法。
- 前記一次粒子径の変動係数（ＣＶ値）は、０．４８以下である、請求項１から４のいずれか一項に記載の粉体の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020157503 | 2020-09-18 | ||
| JP2020157503 | 2020-09-18 | ||
| PCT/JP2021/033013 WO2022059578A1 (ja) | 2020-09-18 | 2021-09-08 | 粉体、化粧料用白色顔料、化粧料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2022059578A1 JPWO2022059578A1 (ja) | 2022-03-24 |
| JP7842693B2 true JP7842693B2 (ja) | 2026-04-08 |
Family
ID=80776187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2022550502A Active JP7842693B2 (ja) | 2020-09-18 | 2021-09-08 | 粉体の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20230390166A1 (ja) |
| EP (1) | EP4215176A4 (ja) |
| JP (1) | JP7842693B2 (ja) |
| KR (1) | KR20230069109A (ja) |
| CN (1) | CN116490159A (ja) |
| WO (1) | WO2022059578A1 (ja) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000229809A (ja) | 1999-02-10 | 2000-08-22 | Nippon Shikizai Kogyo Kenkyusho:Kk | 化粧料 |
| JP2012176910A (ja) | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Mizushima Ferroalloy Co Ltd | 化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料 |
| WO2018180797A1 (ja) | 2017-03-30 | 2018-10-04 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | リン酸チタン粉体及びその製造方法、化粧料用白色顔料 |
| WO2019172440A1 (ja) | 2018-03-09 | 2019-09-12 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素粉末、窒化ホウ素粉末の製造方法、及び化粧料 |
| WO2019189665A1 (ja) | 2018-03-30 | 2019-10-03 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 化粧料用白色顔料、化粧料 |
| WO2020059191A1 (ja) | 2018-09-20 | 2020-03-26 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 化粧料用白色顔料、化粧料 |
| JP2020075845A (ja) | 2018-11-09 | 2020-05-21 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末 |
| WO2020158332A1 (ja) | 2019-01-29 | 2020-08-06 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | リン酸チタン粉体、化粧料用白色顔料 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2858020B2 (ja) | 1989-12-04 | 1999-02-17 | 株式会社コーセー | 油性固形化粧料 |
| JPH10167929A (ja) * | 1996-12-10 | 1998-06-23 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 球状白色顔料微粒子配合化粧料 |
| FR2854323B1 (fr) * | 2003-04-30 | 2005-07-08 | Oreal | Compositions cosmetiques de type emulsion solide eau-dans-huile. |
| JP4684970B2 (ja) * | 2006-08-31 | 2011-05-18 | チタン工業株式会社 | ルチル型酸化チタン凝集粒子およびそれを配合した化粧料 |
| FR2982159B1 (fr) * | 2011-11-03 | 2013-11-29 | Oreal | Composition cosmetique solide sous forme de poudre compacte |
| JP6233405B2 (ja) | 2013-03-14 | 2017-11-22 | 味の素株式会社 | 化粧料組成物 |
| JP6729591B2 (ja) * | 2015-08-28 | 2020-07-22 | 住友大阪セメント株式会社 | 酸化亜鉛粉体、分散液、組成物、及び化粧料 |
| JP7084112B2 (ja) * | 2017-06-26 | 2022-06-14 | 株式会社 資生堂 | 二酸化チタン粉体およびそれを配合した粉末化粧料 |
-
2021
- 2021-09-08 WO PCT/JP2021/033013 patent/WO2022059578A1/ja not_active Ceased
- 2021-09-08 EP EP21869265.5A patent/EP4215176A4/en active Pending
- 2021-09-08 KR KR1020237008463A patent/KR20230069109A/ko active Pending
- 2021-09-08 US US18/245,761 patent/US20230390166A1/en active Pending
- 2021-09-08 JP JP2022550502A patent/JP7842693B2/ja active Active
- 2021-09-08 CN CN202180063119.1A patent/CN116490159A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000229809A (ja) | 1999-02-10 | 2000-08-22 | Nippon Shikizai Kogyo Kenkyusho:Kk | 化粧料 |
| JP2012176910A (ja) | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Mizushima Ferroalloy Co Ltd | 化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料 |
| WO2018180797A1 (ja) | 2017-03-30 | 2018-10-04 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | リン酸チタン粉体及びその製造方法、化粧料用白色顔料 |
| WO2019172440A1 (ja) | 2018-03-09 | 2019-09-12 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素粉末、窒化ホウ素粉末の製造方法、及び化粧料 |
| WO2019189665A1 (ja) | 2018-03-30 | 2019-10-03 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 化粧料用白色顔料、化粧料 |
| WO2020059191A1 (ja) | 2018-09-20 | 2020-03-26 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 化粧料用白色顔料、化粧料 |
| JP2020075845A (ja) | 2018-11-09 | 2020-05-21 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末 |
| WO2020158332A1 (ja) | 2019-01-29 | 2020-08-06 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | リン酸チタン粉体、化粧料用白色顔料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP4215176A1 (en) | 2023-07-26 |
| EP4215176A4 (en) | 2024-03-13 |
| WO2022059578A1 (ja) | 2022-03-24 |
| JPWO2022059578A1 (ja) | 2022-03-24 |
| US20230390166A1 (en) | 2023-12-07 |
| KR20230069109A (ko) | 2023-05-18 |
| CN116490159A (zh) | 2023-07-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5340582A (en) | Barium sulfate cosmetic composition | |
| US9254398B2 (en) | Self-dispersible coated metal oxide powder, and process for production and use | |
| US7964178B2 (en) | Modified colorants and uses of the same | |
| JP5081422B2 (ja) | 白色複合粉体及びそれを配合した化粧料 | |
| US20120128604A1 (en) | Method for Manufacturing Highly Iridescent Titanium Oxide Composition | |
| US20010007677A1 (en) | Cosmetic composition | |
| JPWO1999025654A1 (ja) | 透明性に優れる紫外線遮蔽性酸化亜鉛及びこれを含有する組成物 | |
| US20010032570A1 (en) | Novel composite pigment and cosmetics containing the same | |
| US20070253987A1 (en) | Novel pigments for wrinkle-hiding cosmetic applications | |
| JP7177169B2 (ja) | 化粧料用白色顔料、化粧料 | |
| US20070258922A1 (en) | Novel silica- or silicate-based pigments for wrinkle-hiding cosmetic applications | |
| JP2572665B2 (ja) | 被覆顔料及びこれを含有する化粧料 | |
| JP6893280B2 (ja) | 化粧料用白色顔料、化粧料 | |
| JP7842693B2 (ja) | 粉体の製造方法 | |
| JP2003002634A (ja) | 着色雲母チタン | |
| US5262148A (en) | Process for preparing barium sulfate | |
| US20210077360A1 (en) | Solid powder cosmetic and method for producing solid powder cosmetic | |
| JPH0587545B2 (ja) | ||
| JP4902192B2 (ja) | 固形粉末化粧料 | |
| JPH09221411A (ja) | 二酸化チタン及びこれを含有する組成物 | |
| JP2004359592A (ja) | 化粧料 | |
| JP4391674B2 (ja) | 複合無機粉体 | |
| JP2649448B2 (ja) | 撥水性粉体及び該粉体を含有する化粧料 | |
| JPH09183617A (ja) | 多孔質炭酸カルシウム系化合物及びこれを含有してなる化粧品組成物 | |
| JP3677610B2 (ja) | 酸化鉄含有二酸化チタン及びこれを含有する組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20240415 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20250603 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20250728 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20250926 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20250926 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20251111 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20260105 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20260304 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20260317 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20260327 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7842693 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |