JPH01100098A - 炭化ケイ素ウィスカの製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素ウィスカの製造方法Info
- Publication number
- JPH01100098A JPH01100098A JP25743687A JP25743687A JPH01100098A JP H01100098 A JPH01100098 A JP H01100098A JP 25743687 A JP25743687 A JP 25743687A JP 25743687 A JP25743687 A JP 25743687A JP H01100098 A JPH01100098 A JP H01100098A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- compound
- carbide whiskers
- production
- molar ratio
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
皮果上１１里分！
本発明は、炭化ケイ素ウィスカの製造方法に関し、とく
に各種複合材料用の補強材として有用なウィスカの製造
方法に関する。
に各種複合材料用の補強材として有用なウィスカの製造
方法に関する。
皿米■艮歪
炭化ケイ素ウィスカは、耐熱性、耐酸化性に優れ、かつ
高い強度を有するために、金属やセラミックスあるいは
樹脂材料等と組合せて種々の複合材料を製造することか
行われている。
高い強度を有するために、金属やセラミックスあるいは
樹脂材料等と組合せて種々の複合材料を製造することか
行われている。
かかる炭化ケイ素ウィスカを製造する方法としては、イ
ネ科植物の灰化残渣とカーボンブラックとを混合し、非
酸化性雰囲気中で高温処理する方法（特開昭５７−２０
９８１３）があるが、高温の熱処理が必要であり、純度
も低いという問題がある。
ネ科植物の灰化残渣とカーボンブラックとを混合し、非
酸化性雰囲気中で高温処理する方法（特開昭５７−２０
９８１３）があるが、高温の熱処理が必要であり、純度
も低いという問題がある。
また、ケイ素−ハロゲン結合を有しない有機ケイ素化合
物を金属または金属化合物微粒子を種触媒として気相熱
分解させる方法（特開昭５９−９２２０）があるが、種
触媒の調製が容易でないうえ純度もまた低いという欠点
がある。
物を金属または金属化合物微粒子を種触媒として気相熱
分解させる方法（特開昭５９−９２２０）があるが、種
触媒の調製が容易でないうえ純度もまた低いという欠点
がある。
”しよ゛と るロ 占
本発明は、従来技術によっては得ることができなかった
ような、複合材料用の補強材として適切な形状を有する
高純度の炭化ケイ素ウィスカの経済的な製造方法を提供
しようとするものである。
ような、複合材料用の補強材として適切な形状を有する
高純度の炭化ケイ素ウィスカの経済的な製造方法を提供
しようとするものである。
６ 占を”るための
かかる目的を達成することができる本発明の炭化ケイ素
ウィスカの製造方法は、有機ケイ素化合物または有機ケ
イ素化合物と炭化水素化合物との混合物を、イオウ化合
物を含有する還元性または不活性のキャリヤガスの存在
下に高温で気相熱分解するに当り、系中のケイ素と炭素
めモル比をＯ０１〜２とすることを特徴とするものであ
る。
ウィスカの製造方法は、有機ケイ素化合物または有機ケ
イ素化合物と炭化水素化合物との混合物を、イオウ化合
物を含有する還元性または不活性のキャリヤガスの存在
下に高温で気相熱分解するに当り、系中のケイ素と炭素
めモル比をＯ０１〜２とすることを特徴とするものであ
る。
本発明において原料として用いられる有機ケイ素化合物
は、ケイ素−炭素結合を有するシラン類またはシロキサ
ン類などが用いられる。このうちシラン類としてはトリ
エチルシラン、テトラエチルシラン、ヘキサメチルジシ
ラン等のアルキル置換シラン類、テトラメトキシシラン
、テトラエトキシシラン等のアルコキシ置換シラン類、
芳香族置換シラン類などがあげられ、またシロキサン類
としてはへキサメチルジシロキサン、ジメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン等があげられる
。この他、トリメチルシラノールなどのシラノール類、
アルコキシ置換シロキサン類等も用いることができ、こ
れらの混合物または誘導体などもガス化が可能であれば
使用可能である。
は、ケイ素−炭素結合を有するシラン類またはシロキサ
ン類などが用いられる。このうちシラン類としてはトリ
エチルシラン、テトラエチルシラン、ヘキサメチルジシ
ラン等のアルキル置換シラン類、テトラメトキシシラン
、テトラエトキシシラン等のアルコキシ置換シラン類、
芳香族置換シラン類などがあげられ、またシロキサン類
としてはへキサメチルジシロキサン、ジメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン等があげられる
。この他、トリメチルシラノールなどのシラノール類、
アルコキシ置換シロキサン類等も用いることができ、こ
れらの混合物または誘導体などもガス化が可能であれば
使用可能である。
゛ 本発明において有機ケイ素化合物と混合して原料
として用いられる炭化水素化合物は、メタン、エタン、
プロパン等の脂肪族炭化水素類、ベンゼン、トルエン等
の芳香族炭化水素類が用いられるが、少量であれば酸素
などの他種の元素を含んでいても差支えない。
として用いられる炭化水素化合物は、メタン、エタン、
プロパン等の脂肪族炭化水素類、ベンゼン、トルエン等
の芳香族炭化水素類が用いられるが、少量であれば酸素
などの他種の元素を含んでいても差支えない。
本発明において用いられるイオウ化合物は触媒として挙
動するもので、たとえば硫化水素、あるいはメチルメル
カプタン、エチルメルカプタン、゛トルエンチオール等
のメルカプタン類、またはジエチルスルフィド、チオフ
ェン等のチオエーテル類などが用いうる。イオウ化合物
が有機イオウ化合物であるときは、原料である前記の炭
化水素化合物の一部または全部に置き換えて用いること
ができる。また、イオウ化合物がケイ素を含む有機化合
物であるときは、原料である前記の有機ケイ素化合物の
少くとも一部に置き換えて用いることができ、このよう
な触媒の例としてたとえばＴ−メルカプトプロピル・ト
リメトキシシランなどのメルカプト変性シラン類やメル
カプト変性ポリシロキサンなどが挙げられる。
動するもので、たとえば硫化水素、あるいはメチルメル
カプタン、エチルメルカプタン、゛トルエンチオール等
のメルカプタン類、またはジエチルスルフィド、チオフ
ェン等のチオエーテル類などが用いうる。イオウ化合物
が有機イオウ化合物であるときは、原料である前記の炭
化水素化合物の一部または全部に置き換えて用いること
ができる。また、イオウ化合物がケイ素を含む有機化合
物であるときは、原料である前記の有機ケイ素化合物の
少くとも一部に置き換えて用いることができ、このよう
な触媒の例としてたとえばＴ−メルカプトプロピル・ト
リメトキシシランなどのメルカプト変性シラン類やメル
カプト変性ポリシロキサンなどが挙げられる。
本発明において用いられるキャリヤガスは、還元性また
は不活性のガスであり、水素、窒素、アルゴン等が挙げ
られるが、中でも水素が好ましく用いられる。
は不活性のガスであり、水素、窒素、アルゴン等が挙げ
られるが、中でも水素が好ましく用いられる。
本発明においては、原料となる有機ケイ素化合物または
これと炭化水素化合物との混合物は、触媒と共にキャリ
ヤガスによって高温反応帯域に送られるが、この際、反
応ガス中に含まれるケイ素と炭素とのモル比が０．１〜
２であることが必要である。すなわち、モル比が０．１
より低いときは黒色の炭素質のウィスカが生成し、純度
のよい炭化ケイ素ウィスカは得られない、またモル比が
２を超えると粉末状の炭化ケイ素やシリカの生成が多く
なり、これまた純度のよい炭化ケイ素は得られない。
これと炭化水素化合物との混合物は、触媒と共にキャリ
ヤガスによって高温反応帯域に送られるが、この際、反
応ガス中に含まれるケイ素と炭素とのモル比が０．１〜
２であることが必要である。すなわち、モル比が０．１
より低いときは黒色の炭素質のウィスカが生成し、純度
のよい炭化ケイ素ウィスカは得られない、またモル比が
２を超えると粉末状の炭化ケイ素やシリカの生成が多く
なり、これまた純度のよい炭化ケイ素は得られない。
また、触媒としてのイオウ化合物の使用量に関しては特
に制限はないが少なすぎてはウィスカの収率が低下し、
多すぎても原料の濃度を制限することになるから、原料
混合物中のケイ素に対してモル比で１以下の有効量を用
いることが好ましい。
に制限はないが少なすぎてはウィスカの収率が低下し、
多すぎても原料の濃度を制限することになるから、原料
混合物中のケイ素に対してモル比で１以下の有効量を用
いることが好ましい。
本発明における熱分解反応は１１００〜１５００℃、好
ましくは１２００〜１４００℃で実施される。そのため
の装置としては、たとえば横型電気炉中にアルミナ等の
耐熱性の反応管を設けたものを用いることができるが、
必ずしもこのような装置に限定されるものではない。
ましくは１２００〜１４００℃で実施される。そのため
の装置としては、たとえば横型電気炉中にアルミナ等の
耐熱性の反応管を設けたものを用いることができるが、
必ずしもこのような装置に限定されるものではない。
実１」１−
内径７０ｎ、長さ１０００ｍの反応管を装着した電気炉
に対し、触媒として３容量％の硫化水素を含有する水素
を２００ｃｃ／＋ｓｉｎの割合で供給し、また原料とし
てテトラメチルジシロキサンとベンゼンとをＳｔ／Ｃモ
ル比が０．３となるように混合し、これを５．０ ｃｃ
／ｈｒの割合で反応管の蒸発部（温度１５０℃）へ供給
した。こうしてキャリヤガスと混合された気化原料は反
応管内の１３００℃の部分で熱分解され、２時間の反応
の後、長さ３ｅｍ、平均径０．５μｍの白色の炭化ケイ
素ウイスカ０．２ｇが得られた。
に対し、触媒として３容量％の硫化水素を含有する水素
を２００ｃｃ／＋ｓｉｎの割合で供給し、また原料とし
てテトラメチルジシロキサンとベンゼンとをＳｔ／Ｃモ
ル比が０．３となるように混合し、これを５．０ ｃｃ
／ｈｒの割合で反応管の蒸発部（温度１５０℃）へ供給
した。こうしてキャリヤガスと混合された気化原料は反
応管内の１３００℃の部分で熱分解され、２時間の反応
の後、長さ３ｅｍ、平均径０．５μｍの白色の炭化ケイ
素ウイスカ０．２ｇが得られた。
１発斑叉
実施例１と同じ装置を使用し、原料としてヘキサメチル
ジシラザンとベンゼンとをＳｉ／Ｃモル比が０．３とな
るように混合したものを用いたほかは実施例１と同様に
２時間反応させたところ、長さ３ ｃｍ、平均径０．５
μｍの白色炭化ケイ素ウィスカ０．１ｇが得られた。
ジシラザンとベンゼンとをＳｉ／Ｃモル比が０．３とな
るように混合したものを用いたほかは実施例１と同様に
２時間反応させたところ、長さ３ ｃｍ、平均径０．５
μｍの白色炭化ケイ素ウィスカ０．１ｇが得られた。
光皿■四果
本発明の炭化ケイ素ウィスカの製造方法によれば、白色
すなわち高純度で、複合材料用の補強材として好適な長
さを有する炭化ケイ素ウィスカが効率よ（得られ、その
際のウィスカの成長速度が１分当り０．８ ｍｓに達す
るなど極めて早く、反応帯域でのウィスカの滞留時間が
短くても充分に成長したウィスカが製造できる利点があ
る。
すなわち高純度で、複合材料用の補強材として好適な長
さを有する炭化ケイ素ウィスカが効率よ（得られ、その
際のウィスカの成長速度が１分当り０．８ ｍｓに達す
るなど極めて早く、反応帯域でのウィスカの滞留時間が
短くても充分に成長したウィスカが製造できる利点があ
る。
Claims (2)
- （１）有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物と炭化
水素化合物との混合物を、イオウ化合物を含有する還元
性または不活性のキャリヤガスの存在下に高温で気相熱
分解するに当り、系中のケイ素と炭素のモル比を０．１
〜２とすることを特徴とする炭化ケイ素ウィスカの製造
方法。 - （２）熱分解温度が１１００〜１５００℃である、特許
請求の範囲第１項記載の炭化ケイ素ウィスカの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25743687A JPH01100098A (ja) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | 炭化ケイ素ウィスカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25743687A JPH01100098A (ja) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | 炭化ケイ素ウィスカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01100098A true JPH01100098A (ja) | 1989-04-18 |
| JPH03360B2 JPH03360B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=17306331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25743687A Granted JPH01100098A (ja) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | 炭化ケイ素ウィスカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01100098A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101531426B1 (ko) * | 2007-03-01 | 2015-06-24 | 가부시키가이샤 니콘 | 펠리클 프레임 장치, 마스크, 노광 방법, 노광 장치, 및 디바이스의 제조 방법 |
-
1987
- 1987-10-14 JP JP25743687A patent/JPH01100098A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101531426B1 (ko) * | 2007-03-01 | 2015-06-24 | 가부시키가이샤 니콘 | 펠리클 프레임 장치, 마스크, 노광 방법, 노광 장치, 및 디바이스의 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03360B2 (ja) | 1991-01-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |