JPH0196098A - 炭素質ウィスカの製造方法 - Google Patents
炭素質ウィスカの製造方法Info
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- JPH0196098A JPH0196098A JP25246687A JP25246687A JPH0196098A JP H0196098 A JPH0196098 A JP H0196098A JP 25246687 A JP25246687 A JP 25246687A JP 25246687 A JP25246687 A JP 25246687A JP H0196098 A JPH0196098 A JP H0196098A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
主呈上皇肌里分駈
本発明は、炭素質ウィスカの製造方法に関し、と（に各
種複合材料用の補強材や導電材等として有用なウィスカ
の製造方法に関する。
種複合材料用の補強材や導電材等として有用なウィスカ
の製造方法に関する。
腫］欽υ支青
炭素質ウィスカは高強度、高弾性を有するために、樹脂
材料、炭素材料あるいはセラミックス等と組合せて種々
の複合材料を製造することが行われている。また、炭素
質ウィスカを高温処理することにより黒鉛化物とし、あ
るいはまた、その黒鉛化物に対して種々の物質を結合さ
せて層間化合物とし、導電材料として用いることも知ら
れている。
材料、炭素材料あるいはセラミックス等と組合せて種々
の複合材料を製造することが行われている。また、炭素
質ウィスカを高温処理することにより黒鉛化物とし、あ
るいはまた、その黒鉛化物に対して種々の物質を結合さ
せて層間化合物とし、導電材料として用いることも知ら
れている。
かかる炭素質ウィスカを製造する方法としては、遷移金
属触媒の存在下に炭化水素を気相熱分解する方法（たと
えば特開昭５７−１１７６２２）が知られている。しか
し、このような方法においては触媒の調製や生成ウィス
カの回収等が面倒で手数がかかるほか、均質なウィスカ
を得に（いという問題があった。更にまた、この方法に
よって得られた炭素質ウィスカは、繊維軸方向に平行に
同心状の炭化六角網面が発達し、しかもその先端部分が
閉じているために、黒鉛層間化合物の生成が進みにくい
という欠点を有している。
属触媒の存在下に炭化水素を気相熱分解する方法（たと
えば特開昭５７−１１７６２２）が知られている。しか
し、このような方法においては触媒の調製や生成ウィス
カの回収等が面倒で手数がかかるほか、均質なウィスカ
を得に（いという問題があった。更にまた、この方法に
よって得られた炭素質ウィスカは、繊維軸方向に平行に
同心状の炭化六角網面が発達し、しかもその先端部分が
閉じているために、黒鉛層間化合物の生成が進みにくい
という欠点を有している。
解決ル〕ご＋、Ｔｈｔを肌社−嘉
そこで本発明は、均質な黒鉛層間化合物を容易に製造で
きてしかも複合材料に用いるに適した性状の炭素質ウィ
スカを、収率よく製造できる方法を提供することを目的
とした。
きてしかも複合材料に用いるに適した性状の炭素質ウィ
スカを、収率よく製造できる方法を提供することを目的
とした。
、１′占を”ンするための′又
かかる目的を達成することができる本発明の炭素質ウィ
スカの製造方法は、有機ケイ素化合物または有機ケイ素
化合物と炭化水素化合物との混合物を、イオウ化合物を
含有する還元性または不活性のキャリヤガスの存在下に
高温で気相熱分解するに当り、系中のケイ素と炭素のモ
ル比を０．１未満０．００５以上とすることを特徴とす
るものであり、とくに熱分解温度を１１００〜１５００
℃とすることによって性状の好適な炭素質ウィスカが得
られる。
スカの製造方法は、有機ケイ素化合物または有機ケイ素
化合物と炭化水素化合物との混合物を、イオウ化合物を
含有する還元性または不活性のキャリヤガスの存在下に
高温で気相熱分解するに当り、系中のケイ素と炭素のモ
ル比を０．１未満０．００５以上とすることを特徴とす
るものであり、とくに熱分解温度を１１００〜１５００
℃とすることによって性状の好適な炭素質ウィスカが得
られる。
本発明において原料として用いられる有機ケイ素化合物
は、ケイ素−炭素結合を有するシラン類またはシロキサ
ン類などが用いられる。このうちシラン類としてはトリ
エチルシラン、テトラエチルシラン、ヘギサメチルジシ
ラン等のアルキル置換シラン類、テトラメトキシシラン
、テトラエトキシシラン等のアルコキシ置換シラン類、
芳香族置換シラン類などがあげられ、またシロキサン類
としてはヘキサメチルジシロキサン、ジメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン等があげられる
。この他、トリメチルシラノールなどのシラノール類、
アルコキシ置換シロキサン類等も用いることができ、こ
れらの混合物または誘導体などもガス化が可能であれば
使用可能である。
は、ケイ素−炭素結合を有するシラン類またはシロキサ
ン類などが用いられる。このうちシラン類としてはトリ
エチルシラン、テトラエチルシラン、ヘギサメチルジシ
ラン等のアルキル置換シラン類、テトラメトキシシラン
、テトラエトキシシラン等のアルコキシ置換シラン類、
芳香族置換シラン類などがあげられ、またシロキサン類
としてはヘキサメチルジシロキサン、ジメチルポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン等があげられる
。この他、トリメチルシラノールなどのシラノール類、
アルコキシ置換シロキサン類等も用いることができ、こ
れらの混合物または誘導体などもガス化が可能であれば
使用可能である。
本発明において有機ケイ素化合物と混合して原料として
用いられる炭化水素化合物は、メタン、エタン、プロパ
ン等の脂肪族炭化水素類、ベンゼン、トルエン等の芳香
族炭化水素類が用いられるが、少量であれば酸素などの
他種の元素を含んでいても差支えない。
用いられる炭化水素化合物は、メタン、エタン、プロパ
ン等の脂肪族炭化水素類、ベンゼン、トルエン等の芳香
族炭化水素類が用いられるが、少量であれば酸素などの
他種の元素を含んでいても差支えない。
本発明において用いられるイオウ化合物は触媒として挙
動するもので、たとえば硫化水素、あるいはメチルメル
カプタン、エチルメルカプタン、トルエンチオール等の
メルカプタン類、またはジエチルスルフィド、チオフェ
ン等のチオエーテル類などが用いうる。イオウ化合物が
有機イオウ化合物であるときは、原料である前記の炭化
水素化合物の一部または全部に置き換えて用いることが
できる。また、イオウ化合物がケイ素を含む有機化合物
であるときは、原料である前記の有機ケイ素化合物の少
くとも一部に置き換えて用いることができ、このような
触媒の例としてたとえばδ−メルカプトプロピル・トリ
メトキシシランなどのメルカプト変性シラン類やメルカ
プト変性ポリシロキサンなどが挙げられる。
動するもので、たとえば硫化水素、あるいはメチルメル
カプタン、エチルメルカプタン、トルエンチオール等の
メルカプタン類、またはジエチルスルフィド、チオフェ
ン等のチオエーテル類などが用いうる。イオウ化合物が
有機イオウ化合物であるときは、原料である前記の炭化
水素化合物の一部または全部に置き換えて用いることが
できる。また、イオウ化合物がケイ素を含む有機化合物
であるときは、原料である前記の有機ケイ素化合物の少
くとも一部に置き換えて用いることができ、このような
触媒の例としてたとえばδ−メルカプトプロピル・トリ
メトキシシランなどのメルカプト変性シラン類やメルカ
プト変性ポリシロキサンなどが挙げられる。
本発明において用いられるキャリヤガスは、還元性また
は不活性のガスであり、水素、窒素、アルゴン等が挙げ
られるが、中でも水素が好ましく用いられる。
は不活性のガスであり、水素、窒素、アルゴン等が挙げ
られるが、中でも水素が好ましく用いられる。
本発明においては、原料となる有機ケイ素化合物または
これと炭化水素化合物との混合物は、触媒と共にキャリ
ヤガスによって高温反応帯域に送られるが、この際、反
応ガス中に含まれるケイ素と炭素とのモル比が０．１未
満ｏ、 ｏ ｏ ｓ以上であることが必要である。すな
わち、モル比が０．１以上であるときは炭化ケイ素質ウ
ィスカが生成し、純度のよい炭素質ウィスカは得られな
い。またモル比がＯ，ＯＯ５より小さくなるとすすの生
成が多くなり、ウィスカの収率が低い。
これと炭化水素化合物との混合物は、触媒と共にキャリ
ヤガスによって高温反応帯域に送られるが、この際、反
応ガス中に含まれるケイ素と炭素とのモル比が０．１未
満ｏ、 ｏ ｏ ｓ以上であることが必要である。すな
わち、モル比が０．１以上であるときは炭化ケイ素質ウ
ィスカが生成し、純度のよい炭素質ウィスカは得られな
い。またモル比がＯ，ＯＯ５より小さくなるとすすの生
成が多くなり、ウィスカの収率が低い。
また、触媒としてのイオウ化合物の使用量に関しては特
に制限はないが、多すぎては原料の濃度を制限すること
になるから、反応混合物中の１０容量％以下、好ましく
は５容量％以下の有効量を、キャリヤガスまたは原料と
共に送り込み、反応混合物中に均一に存在させるように
することが望ましい。
に制限はないが、多すぎては原料の濃度を制限すること
になるから、反応混合物中の１０容量％以下、好ましく
は５容量％以下の有効量を、キャリヤガスまたは原料と
共に送り込み、反応混合物中に均一に存在させるように
することが望ましい。
本発明における熱分解反応は１１００〜１５００℃、好
ましくは１２００〜１４００℃で実施される。そのため
の装置としては、たとえば横型電気炉中にアルミナ等の
耐熱性の反応管を設けたものを用いることができるが、
必ずしもこのような装置に限定されるものではない。
ましくは１２００〜１４００℃で実施される。そのため
の装置としては、たとえば横型電気炉中にアルミナ等の
耐熱性の反応管を設けたものを用いることができるが、
必ずしもこのような装置に限定されるものではない。
災旙開上
内径７０ｍ■、長さ１０００ｎの反応管を装着した電気
炉に対し、触媒として３容量％の硫化水素を含有する水
素を２００ｃｃ／ｍｉｎの割合で供給し、また原料とし
てテトラメチルジシロキサンとベンゼンとをＳ ｉ ／
Ｃモル比が０．０３となるように混合し、これを１．
３ ｃｃ／ｈｒの割合で反応管の蒸発部（温度１５０℃
）へ供給した。こうしてキャリヤガスと混合された気化
原料は反応管内の１３００℃の部分で熱分解され、２時
間の反応の後、長さ１菖璽以下、平均径０．６μｍの炭
素質ウィスカＩｇが得られた。
炉に対し、触媒として３容量％の硫化水素を含有する水
素を２００ｃｃ／ｍｉｎの割合で供給し、また原料とし
てテトラメチルジシロキサンとベンゼンとをＳ ｉ ／
Ｃモル比が０．０３となるように混合し、これを１．
３ ｃｃ／ｈｒの割合で反応管の蒸発部（温度１５０℃
）へ供給した。こうしてキャリヤガスと混合された気化
原料は反応管内の１３００℃の部分で熱分解され、２時
間の反応の後、長さ１菖璽以下、平均径０．６μｍの炭
素質ウィスカＩｇが得られた。
夫膳斑主
実施例１と同じ装置を使用し、原料としてヘキサメチル
ジシラザンとベンゼンとをＳ ｉ ／ Ｃモル比が０．
０３となるように混合したものを用いたほかは実施例１
と同様に２時間反応させたところ、長さ１龍以下、平均
径１．０μｍの炭素質ウィスカ１．２ｇが得られた。
ジシラザンとベンゼンとをＳ ｉ ／ Ｃモル比が０．
０３となるように混合したものを用いたほかは実施例１
と同様に２時間反応させたところ、長さ１龍以下、平均
径１．０μｍの炭素質ウィスカ１．２ｇが得られた。
光凱皇肱果
本発明の炭素質ウィスカの製造方法によれば、複合材料
用の補強材や導電材として好適な炭素質ウィスカが効率
よく製造できる利点がある。
用の補強材や導電材として好適な炭素質ウィスカが効率
よく製造できる利点がある。
Claims (2)
- （１）有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物と炭化
水素化合物との混合物を、イオウ化合物を含有する還元
性または不活性のキャリヤガスの存在下に高温で気相熱
分解するに当り、系中のケイ素と炭素のモル比を０．１
未満０．００５以上とすることを特徴とする炭素質ウィ
スカの製造方法。 - （２）熱分解温度が１１００〜１５００℃である、特許
請求の範囲第１項記載の炭素質ウィスカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62252466A JPH06680B2 (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | 炭素質ウィスカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62252466A JPH06680B2 (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | 炭素質ウィスカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196098A true JPH0196098A (ja) | 1989-04-14 |
| JPH06680B2 JPH06680B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=17237776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62252466A Expired - Lifetime JPH06680B2 (ja) | 1987-10-08 | 1987-10-08 | 炭素質ウィスカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06680B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6054999A (ja) * | 1983-09-06 | 1985-03-29 | Nikkiso Co Ltd | 気相成長炭素繊維の製造法 |
-
1987
- 1987-10-08 JP JP62252466A patent/JPH06680B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6054999A (ja) * | 1983-09-06 | 1985-03-29 | Nikkiso Co Ltd | 気相成長炭素繊維の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06680B2 (ja) | 1994-01-05 |
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Legal Events
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |