JPH03360B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH03360B2 JPH03360B2 JP25743687A JP25743687A JPH03360B2 JP H03360 B2 JPH03360 B2 JP H03360B2 JP 25743687 A JP25743687 A JP 25743687A JP 25743687 A JP25743687 A JP 25743687A JP H03360 B2 JPH03360 B2 JP H03360B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- compound
- carbide whiskers
- whiskers
- molar ratio
- Prior art date
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭化ケイ素ウイスカの製造方法に関
し、とくに各種複合材料用の補強材として有用な
ウイスカの製造方法に関する。
し、とくに各種複合材料用の補強材として有用な
ウイスカの製造方法に関する。
従来の技術
炭化ケイ素ウイスカは、耐熱性、耐酸化性に優
れ、かつ高い強度を有するために、金属やセラミ
ツクスあるいは樹脂材料等と組合せて種々の複合
材料を製造することが行われている。
れ、かつ高い強度を有するために、金属やセラミ
ツクスあるいは樹脂材料等と組合せて種々の複合
材料を製造することが行われている。
かかる炭化ケイ素ウイスカを製造する方法とし
ては、イネ科植物の灰化残渣とカーボンブラツク
とを混合し、非酸化性雰囲気中で高温処理する方
法（特開昭57−209813）があるが、高温の熱処理
が必要であり、純度も低いという問題がある。
ては、イネ科植物の灰化残渣とカーボンブラツク
とを混合し、非酸化性雰囲気中で高温処理する方
法（特開昭57−209813）があるが、高温の熱処理
が必要であり、純度も低いという問題がある。
また、ケイ素−ハロゲン結合を有しない有機ケ
イ素化合物を金属または金属化合物微粒子を種触
媒として気相熱分解させる方法（特開昭59−
9220）があるが、種触媒の調製が容易でないうえ
純度もまた低いという欠点がある。
イ素化合物を金属または金属化合物微粒子を種触
媒として気相熱分解させる方法（特開昭59−
9220）があるが、種触媒の調製が容易でないうえ
純度もまた低いという欠点がある。
解決しようとする問題点
本発明は、従来技術によつては得ることができ
なかつたような、複合材料用の補強材として適切
な形状を有する高純度の炭化ケイ素ウイスカの経
済的な製造方法を提供しようとするものである。
なかつたような、複合材料用の補強材として適切
な形状を有する高純度の炭化ケイ素ウイスカの経
済的な製造方法を提供しようとするものである。
問題点を解決するための手段
かかる目的を達成することができる本発明の炭
化ケイ素ウイスカの製造方法は、有機ケイ素化合
物または有機ケイ素化合物と炭化水素化合物との
混合物を、イオウ化合物を含有する還元性または
不活性のキヤリヤガスの存在下に高温で気相熱分
解するに当り、系中のケイ素と炭素のモル比を
0.1〜２とすることを特徴とするものである。
化ケイ素ウイスカの製造方法は、有機ケイ素化合
物または有機ケイ素化合物と炭化水素化合物との
混合物を、イオウ化合物を含有する還元性または
不活性のキヤリヤガスの存在下に高温で気相熱分
解するに当り、系中のケイ素と炭素のモル比を
0.1〜２とすることを特徴とするものである。
本発明において原料として用いられる有機ケイ
素化合物は、ケイ素−炭素結合を有するシラン類
またはシロキサン類などが用いられる。このうち
シラン類としてはトリエチルシラン、テトラエチ
ルシラン、ヘキサメチルジシラン等のアルキル置
換シラン類、テトラメトキシシラン、テトラエト
キシシラン等のアルコキシ置換シラン類、芳香族
置換シラン類などがあげられ、またシロキサン類
としてはヘキサメチルジシロキサン、ジメチルポ
リシロキサン、メチルフエニルポリシロキサン等
があげられる。この他、トリメチルシラノールな
どのシラノール類、アルコキシ置換シロキサン類
等も用いることができ、これらの混合物または誘
導体などもガス化が可能であれば使用可能であ
る。
素化合物は、ケイ素−炭素結合を有するシラン類
またはシロキサン類などが用いられる。このうち
シラン類としてはトリエチルシラン、テトラエチ
ルシラン、ヘキサメチルジシラン等のアルキル置
換シラン類、テトラメトキシシラン、テトラエト
キシシラン等のアルコキシ置換シラン類、芳香族
置換シラン類などがあげられ、またシロキサン類
としてはヘキサメチルジシロキサン、ジメチルポ
リシロキサン、メチルフエニルポリシロキサン等
があげられる。この他、トリメチルシラノールな
どのシラノール類、アルコキシ置換シロキサン類
等も用いることができ、これらの混合物または誘
導体などもガス化が可能であれば使用可能であ
る。
本発明において有機ケイ素化合物と混合して原
料として用いられる炭化水素化合物は、メタン、
エタン、プロパン等の脂肪族炭化水素類、ベンゼ
ン、トルエン等の芳香族炭化水素類が用いられる
が、少量であれば酸素などの他種の元素を含んで
いても差支えない。
料として用いられる炭化水素化合物は、メタン、
エタン、プロパン等の脂肪族炭化水素類、ベンゼ
ン、トルエン等の芳香族炭化水素類が用いられる
が、少量であれば酸素などの他種の元素を含んで
いても差支えない。
本発明において用いられるイオウ化合物は触媒
として挙動するもので、たとえば硫化水素、ある
いはメチルメルカプタン、エチルメルカプタン、
トルエンチオール等のメルカプタン類、またはジ
エチルスルフイド、チオフエン等のチオエーテル
類などが用いうる。イオウ化合物が有機イオウ化
合物であるときは、原料である前記の炭化水素化
合物の一部または全部に置き換えて用いることが
できる。また、イオウ化合物がケイ素を含む有機
化合物であるときは、原料である前記の有機ケイ
素化合物の少くとも一部に置き換えて用いること
ができ、このような触媒の例としてたとえばγ−
メルカプトプロピル・トリメトキシシランなどの
メルカプト変性シラン類やメルカプト変性ポリシ
ロキサンなどが挙げられる。
として挙動するもので、たとえば硫化水素、ある
いはメチルメルカプタン、エチルメルカプタン、
トルエンチオール等のメルカプタン類、またはジ
エチルスルフイド、チオフエン等のチオエーテル
類などが用いうる。イオウ化合物が有機イオウ化
合物であるときは、原料である前記の炭化水素化
合物の一部または全部に置き換えて用いることが
できる。また、イオウ化合物がケイ素を含む有機
化合物であるときは、原料である前記の有機ケイ
素化合物の少くとも一部に置き換えて用いること
ができ、このような触媒の例としてたとえばγ−
メルカプトプロピル・トリメトキシシランなどの
メルカプト変性シラン類やメルカプト変性ポリシ
ロキサンなどが挙げられる。
本発明において用いられるキヤリヤガスは、還
元性または不活性のガスであり、水素、窒素、ア
ルゴン等が挙げられるが、中でも水素が好ましく
用いられる。
元性または不活性のガスであり、水素、窒素、ア
ルゴン等が挙げられるが、中でも水素が好ましく
用いられる。
本発明においては、原料となる有機ケイ素化合
物またはこれと炭化水素化合物との混合物は、触
媒と共にキヤリヤガスによつて高温反応帯域に送
られるが、この際、反応ガス中に含まれるケイ素
と炭素とのモル比が0.1〜２であることが必要で
ある。すなわち、モル比が0.1より低いときは黒
色の炭素質のウイスカが生成し、純度のよい炭化
ケイ素ウイスカは得られない。またモル比が２を
超えると粉末状の炭化ケイ素やシリカの生成が多
くなり、これまた純度のよい炭化ケイ素ウイスカ
は得られない。
物またはこれと炭化水素化合物との混合物は、触
媒と共にキヤリヤガスによつて高温反応帯域に送
られるが、この際、反応ガス中に含まれるケイ素
と炭素とのモル比が0.1〜２であることが必要で
ある。すなわち、モル比が0.1より低いときは黒
色の炭素質のウイスカが生成し、純度のよい炭化
ケイ素ウイスカは得られない。またモル比が２を
超えると粉末状の炭化ケイ素やシリカの生成が多
くなり、これまた純度のよい炭化ケイ素ウイスカ
は得られない。
また、触媒としてのイオウ化合物の使用量に関
しては特に制限はないが少なすぎてはウイスカの
収率が低下し、多すぎても原料の濃度を制限する
ことになるから、原料混合物中のケイ素に対して
モル比で１以下の有効量を用いることが好まし
い。
しては特に制限はないが少なすぎてはウイスカの
収率が低下し、多すぎても原料の濃度を制限する
ことになるから、原料混合物中のケイ素に対して
モル比で１以下の有効量を用いることが好まし
い。
本発明における熱分解反応は1100〜1500℃、好
ましくは1200〜1400℃で実施される。そのための
装置としては、たとえば横型電気炉中にアルミナ
等の耐熱性の反応管を設けたものを用いることが
できるが、必ずしもこのような装置に限定される
ものではない。
ましくは1200〜1400℃で実施される。そのための
装置としては、たとえば横型電気炉中にアルミナ
等の耐熱性の反応管を設けたものを用いることが
できるが、必ずしもこのような装置に限定される
ものではない。
実施例 １
内径70mm、長さ1000mmの反応管を装着した電気
炉に対し、触媒として３容量％の硫化水素を含有
する水素を200c.c.／minの割合で供給し、また原
料としてテトラメチルジシロキサンとベンゼンと
をSi／Ｃモル比が0.3となるように混合し、これ
を5.0c.c.／hrの割合で反応管の蒸発部（温度150
℃）へ供給した。こうしてキヤリヤガスと混合さ
れた気化原料は反応管内の1300℃の部分で熱分解
され、２時間の反応の後、長さ３cm、平均径0.5μ
ｍの白色の炭化ケイ素ウイスカ0.2ｇが得られた。
炉に対し、触媒として３容量％の硫化水素を含有
する水素を200c.c.／minの割合で供給し、また原
料としてテトラメチルジシロキサンとベンゼンと
をSi／Ｃモル比が0.3となるように混合し、これ
を5.0c.c.／hrの割合で反応管の蒸発部（温度150
℃）へ供給した。こうしてキヤリヤガスと混合さ
れた気化原料は反応管内の1300℃の部分で熱分解
され、２時間の反応の後、長さ３cm、平均径0.5μ
ｍの白色の炭化ケイ素ウイスカ0.2ｇが得られた。
実施例 ２
実施例１と同じ装置を使用し、原料としてヘキ
サメチルジシラザンとベンゼンとをSi／Ｃモル比
が0.3となるように混合したものを用いたほかは
実施例１と同様に２時間反応させたところ、長さ
３cm、平均径0.5μｍの白色炭化ケイ素ウイスカ
0.1ｇが得られた。
サメチルジシラザンとベンゼンとをSi／Ｃモル比
が0.3となるように混合したものを用いたほかは
実施例１と同様に２時間反応させたところ、長さ
３cm、平均径0.5μｍの白色炭化ケイ素ウイスカ
0.1ｇが得られた。
発明の効果
本発明の炭化ケイ素ウイスカの製造方法によれ
ば、白色すなわち高純度で、複合材料用の補強材
として好適な長さを有する炭化ケイ素ウイスカが
効率よく得られ、その際のウイスカの成長速度が
１分当り0.8mmに達するなど極めて早く、反応帯
域でのウイスカの滞留時間が短くても充分に成長
したウイスカが製造できる利点がある。
ば、白色すなわち高純度で、複合材料用の補強材
として好適な長さを有する炭化ケイ素ウイスカが
効率よく得られ、その際のウイスカの成長速度が
１分当り0.8mmに達するなど極めて早く、反応帯
域でのウイスカの滞留時間が短くても充分に成長
したウイスカが製造できる利点がある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 有機ケイ素化合物または有機ケイ素化合物と
炭化水素化合物との混合物を、イオウ化合物を含
有する還元性または不活性のキヤリヤガスの存在
下に高温で気相熱分解するに当り、系中のケイ素
と炭素のモル比を0.1〜２とすることを特徴とす
る炭化ケイ素ウイスカの製造方法。 ２ 熱分解温度が1100〜1500℃である、特許請求
の範囲第１項記載の炭化ケイ素ウイスカの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25743687A JPH01100098A (ja) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | 炭化ケイ素ウィスカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25743687A JPH01100098A (ja) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | 炭化ケイ素ウィスカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01100098A JPH01100098A (ja) | 1989-04-18 |
| JPH03360B2 true JPH03360B2 (ja) | 1991-01-07 |
Family
ID=17306331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25743687A Granted JPH01100098A (ja) | 1987-10-14 | 1987-10-14 | 炭化ケイ素ウィスカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01100098A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008105531A1 (ja) * | 2007-03-01 | 2008-09-04 | Nikon Corporation | ペリクルフレーム装置、マスク、露光方法及び露光装置並びにデバイスの製造方法 |
-
1987
- 1987-10-14 JP JP25743687A patent/JPH01100098A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01100098A (ja) | 1989-04-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |