JPH01100826A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH01100826A JPH01100826A JP62257844A JP25784487A JPH01100826A JP H01100826 A JPH01100826 A JP H01100826A JP 62257844 A JP62257844 A JP 62257844A JP 25784487 A JP25784487 A JP 25784487A JP H01100826 A JPH01100826 A JP H01100826A
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- Japan
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- oxide superconductor
- oxide
- powder
- heat treatment
- producing
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は高い臨界温度を持つ酸化物超電導体の製造方
法に関するものである。
法に関するものである。
最近、磁気浮上列車、高エネルギー物理、核磁気共鳴装
置、物性研究用などの分野において、運転コストの低い
超電導コイル、磁気シールド材、高周波空洞などが望ま
れている。 １９８７年になって非常に高い臨界温度（
Ｔｃ）を持った酸化物超電導体が発見され、液体窒素温
度（７７Ｋ）でも超電導性を示すようになった。この超
電導体は、例えば。
置、物性研究用などの分野において、運転コストの低い
超電導コイル、磁気シールド材、高周波空洞などが望ま
れている。 １９８７年になって非常に高い臨界温度（
Ｔｃ）を持った酸化物超電導体が発見され、液体窒素温
度（７７Ｋ）でも超電導性を示すようになった。この超
電導体は、例えば。
（ＹＬ−Ｘ ＢａＸ）３Ｃｕ３０□の組成で代表される
酸化物である。ここで、Ｘは０．１から０．９である。
酸化物である。ここで、Ｘは０．１から０．９である。
これはＢａＣ０，、ｖ、ｏ、、 ＣｕＯの各粉末を混合
、成形後、焼結熱処理して製造される。なお、この分野
の技術については、例えば雑誌（Ｐｈｙｓ、Ｒｅｖ、５
ｇ（１９８７）Ｐ９０１３〜Ｐ９１０）に記載されてい
る。
、成形後、焼結熱処理して製造される。なお、この分野
の技術については、例えば雑誌（Ｐｈｙｓ、Ｒｅｖ、５
ｇ（１９８７）Ｐ９０１３〜Ｐ９１０）に記載されてい
る。
高い臨界温度を持つ酸化物超電導体は、Ｙ −Ｂａ−Ｃ
ｕ−０系酸化物を例にとれば、ＢａＣ０１、Ｙ２Ｏ３、
ＣｕＯの各粉末を混合し、成形した後、焼結熱処理して
製造される。しかし、この方法で製造された酸化物超電
導体は臨界温度は高いが、臨界電流が非常に低く、機械
的強度も小さかった。この原因のほとんどは焼結後の密
度が低いことにあった。
ｕ−０系酸化物を例にとれば、ＢａＣ０１、Ｙ２Ｏ３、
ＣｕＯの各粉末を混合し、成形した後、焼結熱処理して
製造される。しかし、この方法で製造された酸化物超電
導体は臨界温度は高いが、臨界電流が非常に低く、機械
的強度も小さかった。この原因のほとんどは焼結後の密
度が低いことにあった。
また、従来の方法では連続的な線状の酸化物超電導体が
得られず、超電導コイルや磁気シールド材に適用するた
めには非常に大きな問題になっていた。
得られず、超電導コイルや磁気シールド材に適用するた
めには非常に大きな問題になっていた。
この発明はこのような問題点を解決するためになされた
もので、従来よりも・高い臨界温度、大きい臨界電流密
度および機械的強度を持ち、実用的な線状等の成形体が
得られる酸化物超電導体の製造方法を提供することを目
的としている。
もので、従来よりも・高い臨界温度、大きい臨界電流密
度および機械的強度を持ち、実用的な線状等の成形体が
得られる酸化物超電導体の製造方法を提供することを目
的としている。
この発明の酸化物超電導体の製造方法は、熱処理によっ
て酸化物超電導体を生成するように配合された酸化物、
硝酸塩および炭酸塩のうちいずれか一種以上の粉末、あ
るいはすでに超電導性を有する酸化物粉末に、必要な他
の成分の粉末を添加して混合する工程、上記混合粉末を
成形する工程、成形体の表面を耐火性繊維で被覆する工
程、ならびに耐火性繊維に被覆された成形体を熱処理す
る工程を施す方法である。
て酸化物超電導体を生成するように配合された酸化物、
硝酸塩および炭酸塩のうちいずれか一種以上の粉末、あ
るいはすでに超電導性を有する酸化物粉末に、必要な他
の成分の粉末を添加して混合する工程、上記混合粉末を
成形する工程、成形体の表面を耐火性繊維で被覆する工
程、ならびに耐火性繊維に被覆された成形体を熱処理す
る工程を施す方法である。
この発明において、酸化物超電導体としては。
Ｍｌ、Ｍ、、Ｃｕおよび０を含む酸化物で、ＭｌがＢａ
族の元素、Ｎ２がＩＩａ族の元素のものがある。■ａ族
の元素としては、例えばＬａ、 Ｙ、 Ｗｂ、 Ｓｃ、
Ｃｅ、 Ｐｒ、 Ｓｍ、１１ｏ、 Ｅｒ、および１ｍ
のいずれか一種以上が用いられる。また■ａ族元素とし
ては、例えばＨｚ、 Ｓｒ、 ＢａおよびＣａのいずれ
か一種以上が用いられる。
族の元素、Ｎ２がＩＩａ族の元素のものがある。■ａ族
の元素としては、例えばＬａ、 Ｙ、 Ｗｂ、 Ｓｃ、
Ｃｅ、 Ｐｒ、 Ｓｍ、１１ｏ、 Ｅｒ、および１ｍ
のいずれか一種以上が用いられる。また■ａ族元素とし
ては、例えばＨｚ、 Ｓｒ、 ＢａおよびＣａのいずれ
か一種以上が用いられる。
この発明において、酸化物超電導体を製造するための原
料粉末としては、酸化物、炭酸塩、硝酸塩などの超電導
性を示さないものだけではなく、既に超電導性を有する
酸化物粉末でも良く、またこれらを組合せたものでも良
い。
料粉末としては、酸化物、炭酸塩、硝酸塩などの超電導
性を示さないものだけではなく、既に超電導性を有する
酸化物粉末でも良く、またこれらを組合せたものでも良
い。
酸化物超電導体の成形体としては、線状、棒状など任意
の形状のものがある。耐火性繊維としては、 Ｃ，Ｓｉ
Ｃ，Ａ１２０ａ 、 ＳｉＯ□などの網目状あるいは袋
状のものがあげられる。
の形状のものがある。耐火性繊維としては、 Ｃ，Ｓｉ
Ｃ，Ａ１２０ａ 、 ＳｉＯ□などの網目状あるいは袋
状のものがあげられる。
混合粉末を成形する工程と、成形体の表面を耐火性繊維
で被覆する工程はほぼ同時に連続的に施すことができる
。混合粉末の成形方法はプレス成形、押出成形、圧延な
ど、任意の方法によることができる。
で被覆する工程はほぼ同時に連続的に施すことができる
。混合粉末の成形方法はプレス成形、押出成形、圧延な
ど、任意の方法によることができる。
上記により成形された酸化物超電導体の成形体は、酸素
を含む雰囲気中で６００〜１５００℃、好ましくは８０
０〜１３００℃の温度範囲で、特に成形体および表面の
耐火性繊維に張力を付加しながら熱処理する。
を含む雰囲気中で６００〜１５００℃、好ましくは８０
０〜１３００℃の温度範囲で、特に成形体および表面の
耐火性繊維に張力を付加しながら熱処理する。
この発明の方法により得られた酸化物超電導体は、その
表面がＣ１ＳｉＣ，Ａｌ、０．、Ｓｉｎ、などの網目状
あるいは袋状の耐火性繊維によって覆われているので、
その熱処理時に繊維の収縮によって焼結が促進され、空
隙を非常に少なくすることができるとともに、繊維が補
強材となって臨界電流が上昇し、機械的特性に優れる。
表面がＣ１ＳｉＣ，Ａｌ、０．、Ｓｉｎ、などの網目状
あるいは袋状の耐火性繊維によって覆われているので、
その熱処理時に繊維の収縮によって焼結が促進され、空
隙を非常に少なくすることができるとともに、繊維が補
強材となって臨界電流が上昇し、機械的特性に優れる。
以下、この発明の実施例により具体的に説明する６各例
中０％は重量％である。
中０％は重量％である。
実施例１
熱処理して酸化物としたときに
（Ｙａ −４Ｂａ０− ＊ ）３ Ｃｕｓ Ｏｔ の組
成になるように配合したＢ ａ Ｃ０３およびＹ、 ０
３、ＣｕＯの酸化物の原料粉末（純度９９．９９％、平
均粒径約１０μ＋ｍ）を良く混合した後、バインダーを
添加して湿式混合し、さらにプレス成形を施し、１〜２
１１Ａ棒状の成形体を作成した。
成になるように配合したＢ ａ Ｃ０３およびＹ、 ０
３、ＣｕＯの酸化物の原料粉末（純度９９．９９％、平
均粒径約１０μ＋ｍ）を良く混合した後、バインダーを
添加して湿式混合し、さらにプレス成形を施し、１〜２
１１Ａ棒状の成形体を作成した。
次にＡ１□０．ｕ＆維からなる袋状の被覆材で棒状成形
体の全面をカバーし、６００−１５００℃で７好ましく
は８００〜１３００℃で１〜３０時間酸素雰囲気で熱処
理した。この熱処理時間は熱処理温度との兼ねあいで決
まり１例えば、この実施例においては１０００℃で１０
時間の熱処理を施した。この処理によりサンプルは十分
焼結していた。
体の全面をカバーし、６００−１５００℃で７好ましく
は８００〜１３００℃で１〜３０時間酸素雰囲気で熱処
理した。この熱処理時間は熱処理温度との兼ねあいで決
まり１例えば、この実施例においては１０００℃で１０
時間の熱処理を施した。この処理によりサンプルは十分
焼結していた。
次に、このサンプルについて臨界温度（開始点）とその
遷移幅、７７°にでの臨界電流を測定したところ、それ
ぞれ９０’に、 ５”Ｋ、 １５Ａであった。一方、従
来のプレス成形、焼結によって得られるような繊維状の
被覆を施されていないものの測定値は、それぞれ８８°
Ｋ、７°に、８Ａであった。このように、Ａｔ、０．繊
維からなる袋状の被覆材で表面がカバーされた超電導体
の臨界温度の向上と遷移幅の狭小化、臨界電流の増加が
認められた１次にサンプルの破断面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ。
遷移幅、７７°にでの臨界電流を測定したところ、それ
ぞれ９０’に、 ５”Ｋ、 １５Ａであった。一方、従
来のプレス成形、焼結によって得られるような繊維状の
被覆を施されていないものの測定値は、それぞれ８８°
Ｋ、７°に、８Ａであった。このように、Ａｔ、０．繊
維からなる袋状の被覆材で表面がカバーされた超電導体
の臨界温度の向上と遷移幅の狭小化、臨界電流の増加が
認められた１次にサンプルの破断面を走査型電子顕微鏡
で観察したところ。
臨界温度と臨界電流の増加したサンプルにおいて結晶粒
径と空隙率の大幅な低下が認められ、密度が約１０％増
加していた。また破断に要する強度も従来品に比べて約
５倍に増加し１機械的強度も改善されていることがわか
った。これらは、表面の被覆材が補強効果とともに、超
電導粉末の焼結補助効果を有することを示している。
径と空隙率の大幅な低下が認められ、密度が約１０％増
加していた。また破断に要する強度も従来品に比べて約
５倍に増加し１機械的強度も改善されていることがわか
った。これらは、表面の被覆材が補強効果とともに、超
電導粉末の焼結補助効果を有することを示している。
実施例２
ＢａＣＯＪ、 Ｙ、０３．ＣｕＯの各原料粉末（純度９
９．９９％。
９．９９％。
平均粒径約１０μｍ）を、酸素を含む雰囲気中（空気中
）８００〜１２００℃で１〜１６時間熱処理をして、（
Ｙｏ −ｓ Ｂａ、 −ｉ ）３ Ｃｕ）Ｏ−ｒの組成
の酸化物粉末を得た。
）８００〜１２００℃で１〜１６時間熱処理をして、（
Ｙｏ −ｓ Ｂａ、 −ｉ ）３ Ｃｕ）Ｏ−ｒの組成
の酸化物粉末を得た。
得られた酸化物粉末は超電導性を示すことが磁化測定で
確認できた０次にこのすでに超電導性を有する粉末にバ
インダーを添加して混合し、押出機に充填して約１〜２
腸園φの成形体を得た。このとき、網目の袋状に織った
Ａ１．Ｏ□織繊維押出しとほぼ同時に連続的に成形体の
表面を覆う状態で成形した。得られた成形体を６００〜
１５００”Ｃで、好ましくは８００〜１３００℃で１〜
１８時間酸素雰囲気で熱処理した。なお熱処理時の成形
体に長手方向の張力を加えて、サンプルを作成した。
確認できた０次にこのすでに超電導性を有する粉末にバ
インダーを添加して混合し、押出機に充填して約１〜２
腸園φの成形体を得た。このとき、網目の袋状に織った
Ａ１．Ｏ□織繊維押出しとほぼ同時に連続的に成形体の
表面を覆う状態で成形した。得られた成形体を６００〜
１５００”Ｃで、好ましくは８００〜１３００℃で１〜
１８時間酸素雰囲気で熱処理した。なお熱処理時の成形
体に長手方向の張力を加えて、サンプルを作成した。
第１図（ａ）は得られたサンプルの正面図、（ｂ）はそ
の断面図であり、図において、（１）は酸化物超電導体
、（２）はＡ１□０３繊維である０図かられかるように
、酸化物超電導体（１）の表面は強度の大きなＡ １２
０３繊維（２）で完全に覆われ、従来品に比べてはるか
に大きな強度を持つ、また熱処理時に圧力が加わり、焼
結時の密度向上と結晶粒の微細化が得られる。これらに
ついても同様に臨界温度と臨界電流を測定したにの結果
、従来品に比べて、臨界温度で約２°Ｋ、臨界電流で約
１ＯＡの改善効果が得られた。また、この方法によって
、連続的な超電導線材が容易に得られる。
の断面図であり、図において、（１）は酸化物超電導体
、（２）はＡ１□０３繊維である０図かられかるように
、酸化物超電導体（１）の表面は強度の大きなＡ １２
０３繊維（２）で完全に覆われ、従来品に比べてはるか
に大きな強度を持つ、また熱処理時に圧力が加わり、焼
結時の密度向上と結晶粒の微細化が得られる。これらに
ついても同様に臨界温度と臨界電流を測定したにの結果
、従来品に比べて、臨界温度で約２°Ｋ、臨界電流で約
１ＯＡの改善効果が得られた。また、この方法によって
、連続的な超電導線材が容易に得られる。
実施例３
ＢａＣＯ，、Ｙｂ、 Ｏ，、ＣｕＯの各原料粉末（純度
９９．９９％、平均粒径約ｌＯμ■）を、空気中８００
〜１２００”Ｃで１〜１６時間熱処理をして、 （Ｙ
ｂｏ −ｓ １３ａ、−５）ｚｃｕ３０．の組成の酸化
物粉末を得た。得られた酸化物粉末は超電導性を示すこ
とが磁化測定で確認できた０次にこのすでに超電導性を
有する原料粉末にバインダーを添加して湿式混合し、粉
体成形用圧延機で成形した後、ＳｉＣ繊維束を織った網
目袋状物で成形体をカバーし、表面がＳｉＣ繊維束に覆
われた超電導成形体を得た。この成形体を実施例２と同
様の条件で熱処理を・施した。得られたサンプルは他の
実施例と同様に臨界温度、臨界電流の改善効果が見られ
た。また機械的強度についても改善効果が大きかった。
９９．９９％、平均粒径約ｌＯμ■）を、空気中８００
〜１２００”Ｃで１〜１６時間熱処理をして、 （Ｙ
ｂｏ −ｓ １３ａ、−５）ｚｃｕ３０．の組成の酸化
物粉末を得た。得られた酸化物粉末は超電導性を示すこ
とが磁化測定で確認できた０次にこのすでに超電導性を
有する原料粉末にバインダーを添加して湿式混合し、粉
体成形用圧延機で成形した後、ＳｉＣ繊維束を織った網
目袋状物で成形体をカバーし、表面がＳｉＣ繊維束に覆
われた超電導成形体を得た。この成形体を実施例２と同
様の条件で熱処理を・施した。得られたサンプルは他の
実施例と同様に臨界温度、臨界電流の改善効果が見られ
た。また機械的強度についても改善効果が大きかった。
なお上記実施例では、繊維としてＡ１．Ｏ，とＳｉＣに
ついて述べたが、これ以外の繊維、例えばＣ５５ｉＯ□
を用いても同様の効果が得られるが、Ｃはやや効果が小
さかった。また成形法として静水圧成形を用いれば、さ
らに優れた効果がある。
ついて述べたが、これ以外の繊維、例えばＣ５５ｉＯ□
を用いても同様の効果が得られるが、Ｃはやや効果が小
さかった。また成形法として静水圧成形を用いれば、さ
らに優れた効果がある。
また上記実施例では、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物とＹ
ｂ−Ｂａ −Ｃｕ−０系酸化物について述べたが、これ
以外の臨界温度の高い超電導体、例えば、５ｃ−Ｂａ−
Ｃｕ−０系、Ｌａ−５ｒ−Ｃｕ−０系の酸化物でもよい
。
ｂ−Ｂａ −Ｃｕ−０系酸化物について述べたが、これ
以外の臨界温度の高い超電導体、例えば、５ｃ−Ｂａ−
Ｃｕ−０系、Ｌａ−５ｒ−Ｃｕ−０系の酸化物でもよい
。
さらに上記実施例では、出発原料が酸化物と炭酸塩を組
合せたもの、および硝酸塩だけのものを示したが、安定
な酸化物が得られれば酸化物のみの組合せでも良い。
合せたもの、および硝酸塩だけのものを示したが、安定
な酸化物が得られれば酸化物のみの組合せでも良い。
さらに、この発明に係る熱処理は酸素雰囲気中で行う、
また、熱処理温度としては６００℃未満では炭酸塩が分
解せず、１５００℃を超えると酸化物が不安定になるの
で６００〜１５００℃の温度範囲が良く。
また、熱処理温度としては６００℃未満では炭酸塩が分
解せず、１５００℃を超えると酸化物が不安定になるの
で６００〜１５００℃の温度範囲が良く。
望ましくは８００〜１３００℃の温度範囲が良い。
以上説明したように、この発明によれば、酸化物より成
る超電導体成形体の表面が網目状あるいは袋状の耐火性
繊維によって覆われているため、従来よりも高い臨界温
度と大きな臨界′Ｉ１１流密度および機械的強度を持つ
酸化物超電導体が得られる効果がある。
る超電導体成形体の表面が網目状あるいは袋状の耐火性
繊維によって覆われているため、従来よりも高い臨界温
度と大きな臨界′Ｉ１１流密度および機械的強度を持つ
酸化物超電導体が得られる効果がある。
第１図（ａ）は実施例で得られたサンプルの市面図、（
ｂ）はその断面図である。 各図中、同一符号は同一または相当部分を示し、（１）
は酸化物超電導体、（２）はＡｌ２Ｏ，繊維である。
ｂ）はその断面図である。 各図中、同一符号は同一または相当部分を示し、（１）
は酸化物超電導体、（２）はＡｌ２Ｏ，繊維である。
Claims (9)
- （１）熱処理によって酸化物超電導体を生成するように
配合された酸化物、硝酸塩および炭酸塩のうちいずれか
一種以上の粉末、あるいはすでに超電導性を有する酸化
物粉末に、必要な他の成分の粉末を添加して混合する工
程、上記混合粉末を成形する工程、成形体の表面を耐火
性繊維で被覆する工程、ならびに耐火性繊維に被覆され
た成形体を熱処理する工程からなることを特徴とする酸
化物超電導体の製造方法。 - （２）混合粉末を成形する工程と成形体の表面を耐火性
繊維で被覆する工程がほぼ同時に連続的に施されること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の酸化物超電導
体の製造方法。 - （３）混合粉末を成形する工程が押出しによることを特
徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の酸化
物超電導体の製造方法。 - （４）混合粉末を成形する工程が圧延によることを特徴
とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の酸化物
超電導体の製造方法。 - （５）耐火性繊維がＡｌ＿２Ｏ＿３、ＳｉＣ、ＳｉＯ＿
２、Ｃのいずれかであることを特徴とする特許請求の範
囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の酸化物超電導
体の製造方法。 - （６）酸化物超電導体は酸素を含む雰囲気中で６００〜
１５００℃の温度範囲で熱処理して形成する特許請求の
範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の酸化物超電
導体の製造方法。 - （７）酸化物超電導体は酸素を含む雰囲気中で６００〜
１５００℃の温度範囲で、成形体および表面の耐火性繊
維に張力を付加しながら熱処理して形成する特許請求の
範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の酸化物超電
導体の製造方法。 - （８）酸化物超電導体はＭ＿１、Ｍ＿２，ＣｕおよびＯ
を含む酸化物で、Ｍ＿１はＩＩＩａ族の元素、Ｍ＿２は
ＩＩａ族の元素である特許請求の範囲第１項ないし第７
項のいずれかに記載の酸化物超電導体の製造方法。 - （９）ＩＩＩａ族の元素は、Ｌａ、Ｙ、Ｙｂ、Ｓｃ、Ｃ
ｅ，Ｐｒ、Ｓｍ、Ｈｏ、ＥｒおよびＴｍのいずれか一種
以上である特許請求の範囲第８項記載の酸化物超電導体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62257844A JPH01100826A (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62257844A JPH01100826A (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01100826A true JPH01100826A (ja) | 1989-04-19 |
Family
ID=17311932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62257844A Pending JPH01100826A (ja) | 1987-10-13 | 1987-10-13 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01100826A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0375206A (ja) * | 1989-08-11 | 1991-03-29 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化物超伝導体の製造方法 |
-
1987
- 1987-10-13 JP JP62257844A patent/JPH01100826A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0375206A (ja) * | 1989-08-11 | 1991-03-29 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化物超伝導体の製造方法 |
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