JPH01101333A - シロキサン−オキシアルキレンコポリマーの製造法 - Google Patents
シロキサン−オキシアルキレンコポリマーの製造法Info
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- JPH01101333A JPH01101333A JP63226303A JP22630388A JPH01101333A JP H01101333 A JPH01101333 A JP H01101333A JP 63226303 A JP63226303 A JP 63226303A JP 22630388 A JP22630388 A JP 22630388A JP H01101333 A JPH01101333 A JP H01101333A
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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- C08J2375/04—Polyurethanes
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、一般に、シロキサン−オキシアルキレンコポ
リマーを調製する改良された方法に関する。１つの面に
おいて１本発明は、溶媒をほとんどあるいはまったく使
用しないで、アンキャップド（ｕｎｃａｐｐｅｄ）、オ
キシエチレン−リッチ（ｒｉｃｈ）ポリエーテルを調製
する方法に関する。ほかの面において、本発明は、ウレ
タンフオームの用途において界面活性剤として使用する
ために適当なシロキサン−オキシアルキレンコポリマー
に関する。
リマーを調製する改良された方法に関する。１つの面に
おいて１本発明は、溶媒をほとんどあるいはまったく使
用しないで、アンキャップド（ｕｎｃａｐｐｅｄ）、オ
キシエチレン−リッチ（ｒｉｃｈ）ポリエーテルを調製
する方法に関する。ほかの面において、本発明は、ウレ
タンフオームの用途において界面活性剤として使用する
ために適当なシロキサン−オキシアルキレンコポリマー
に関する。
有機水素シロキサンおよびオレフィン系置換ポリオキシ
アルキレンのヒドロシラン化反応によってシロキサン−
オキシアルキレンコポリマーを調製することは、よく知
られており、そして文献中に報告されている。ヒドロシ
ラン化反応は、典型的には、低分子量の揮発性炭化水素
溶媒１例えば、ベンゼン、トルエン、キシレンまたはイ
ンプロパツール中で実施して、反応成分の取扱いを助け
、発熱反応を適度にし、あるいは反応成分の可溶性を促
進している。
アルキレンのヒドロシラン化反応によってシロキサン−
オキシアルキレンコポリマーを調製することは、よく知
られており、そして文献中に報告されている。ヒドロシ
ラン化反応は、典型的には、低分子量の揮発性炭化水素
溶媒１例えば、ベンゼン、トルエン、キシレンまたはイ
ンプロパツール中で実施して、反応成分の取扱いを助け
、発熱反応を適度にし、あるいは反応成分の可溶性を促
進している。
本発明以前において、シロキサン−オキシアルキレンコ
ポリマーの調製のための溶媒不含法に関する文献はわず
かであった０例えば、米国特許節４．０２５，４５６号
において、有機水素ポリシロキサン反応成分およびオレ
フィン系置換ポリオキシアルキレン反応成分のヒドロシ
ラン化反応は、溶媒を使用しないで実施するか、あるい
は酸素含有溶媒、例えば、エーテル、ポリエーテルある
いは低分子量または高分子量のアルコール中で実施する
ことができる。しかしながら、この文献は、ヒドロシラ
ン化反応においてアルコキシエンドブｔｆｆ ＋７クド
（ｅｎｄｏｂｌｏｃｋｅｄ）ポリエーテルを利用し、モ
してアンキャップドオキシアルキレンポリエーテルの使
用を開示してない。
ポリマーの調製のための溶媒不含法に関する文献はわず
かであった０例えば、米国特許節４．０２５，４５６号
において、有機水素ポリシロキサン反応成分およびオレ
フィン系置換ポリオキシアルキレン反応成分のヒドロシ
ラン化反応は、溶媒を使用しないで実施するか、あるい
は酸素含有溶媒、例えば、エーテル、ポリエーテルある
いは低分子量または高分子量のアルコール中で実施する
ことができる。しかしながら、この文献は、ヒドロシラ
ン化反応においてアルコキシエンドブｔｆｆ ＋７クド
（ｅｎｄｏｂｌｏｃｋｅｄ）ポリエーテルを利用し、モ
してアンキャップドオキシアルキレンポリエーテルの使
用を開示してない。
しかしながら、はとんどの場合において、先行技術は１
種または２種以上の溶媒の使用を開示している。こうし
て、例えば、米国特許節４，５２０．１６０号は、シロ
キサン−オキシアルキレンコポリマーの調製のために高
分子量の８炭素原子の脂肪族アルコールの使用を教示し
ている。この特許は、イソプロパツールを溶媒として使
用し、そして脂肪族アルコールは生成物の一部を構成す
るが、イソプロパツールを生成物から除去しなくてなら
ないことを示している。
種または２種以上の溶媒の使用を開示している。こうし
て、例えば、米国特許節４，５２０．１６０号は、シロ
キサン−オキシアルキレンコポリマーの調製のために高
分子量の８炭素原子の脂肪族アルコールの使用を教示し
ている。この特許は、イソプロパツールを溶媒として使
用し、そして脂肪族アルコールは生成物の一部を構成す
るが、イソプロパツールを生成物から除去しなくてなら
ないことを示している。
他に参考文献１例えば、米国特許節３．２８０．１６０
号および米国特許節３，４０１．１９２号は、コポリマ
ーを、それぞれ、ｎ−ブチルエーテル中において、そし
てイソプロピルアルコール／トルエンの５０１５０混合
物中で調製することを開示している。また、米国特許節
４，１２２．０２９号には、イソプロピルアルコールの
使用が開示されており、そして米国特許節３，５１８．
２８８号には、シロキサン−オキシアルキレンコポリマ
ーの調製のために適当な溶媒としてｎ−プロパツール／
トルエの上を教示している。
号および米国特許節３，４０１．１９２号は、コポリマ
ーを、それぞれ、ｎ−ブチルエーテル中において、そし
てイソプロピルアルコール／トルエンの５０１５０混合
物中で調製することを開示している。また、米国特許節
４，１２２．０２９号には、イソプロピルアルコールの
使用が開示されており、そして米国特許節３，５１８．
２８８号には、シロキサン−オキシアルキレンコポリマ
ーの調製のために適当な溶媒としてｎ−プロパツール／
トルエの上を教示している。
前述の方法の大部分において、溶媒は、はとんどの場合
において、燃焼性、毒性であるか、あるいはそうでなけ
れば最終生成物または前記コポリマーを利用するそれ以
上の加工工程において悪影響を及ぼし過ぎるので、炭化
水素溶媒はヒドロシラン化反応の完結後に除去する。こ
うして、使用の特許のほとんどに開示されている方法に
おいて、ヒドロシラン化の完結後、反応生成物から除去
することが必要である、溶媒が使用された。
において、燃焼性、毒性であるか、あるいはそうでなけ
れば最終生成物または前記コポリマーを利用するそれ以
上の加工工程において悪影響を及ぼし過ぎるので、炭化
水素溶媒はヒドロシラン化反応の完結後に除去する。こ
うして、使用の特許のほとんどに開示されている方法に
おいて、ヒドロシラン化の完結後、反応生成物から除去
することが必要である、溶媒が使用された。
１つの私有または他の理由で、コポリマーを反応媒質か
ら分離することが必要でないか、あるいは望ましいこと
ではない、わずかの例が文献に報告されている０例えば
、米国特許第４，０２５゜４５６号は、反応溶媒として
飽和高級アルコールの使用を開示しており、これは引続
いてパーソナルケアー（ｐｅｒｓｏｎａｌ ｃａｒｅ
）の組成物中で乳化剤として使用するとき、生ずるコポ
リマーかられざわざ除去することは不必要である。
ら分離することが必要でないか、あるいは望ましいこと
ではない、わずかの例が文献に報告されている０例えば
、米国特許第４，０２５゜４５６号は、反応溶媒として
飽和高級アルコールの使用を開示しており、これは引続
いてパーソナルケアー（ｐｅｒｓｏｎａｌ ｃａｒｅ
）の組成物中で乳化剤として使用するとき、生ずるコポ
リマーかられざわざ除去することは不必要である。
しかしながら、多くの場合において、溶媒はそれ以上の
反応に参加せず、最終生成物中にそのまま残り、それゆ
え、それが生成物に悪影響を及ばない場合、それを除去
することは不必要である。
反応に参加せず、最終生成物中にそのまま残り、それゆ
え、それが生成物に悪影響を及ばない場合、それを除去
することは不必要である。
こうして、ある生成物１例えば、パーソナルケアの生成
物において、最終生成物中に多少の溶媒が存在すること
は有益でさえる。
物において、最終生成物中に多少の溶媒が存在すること
は有益でさえる。
しかしながら、最終生成物の調製が完結する前に、コポ
リマーがそれ以上の反応を行う場合、溶媒の存在はこの
ような反応に悪影響を及ぼすことがあり、それゆえヒド
ロシラン化工程後のその除去は望ましい１例えば、ウレ
タンフオームの用途において１価の高級アルコールを含
有するコポリマーを使用しようとする場合、これらのア
ルコールはウレタン反応に参加し、そして１つのみのヒ
ドロキシル基を含有するので、悪居方法で反応の連鎖停
止剤として作用する。また、前に示したように、このよ
うな溶媒は、毒性であるか、あるいはそうでなければ、
コポリマーのそれ以上の加工において望まさくないであ
ろう、したがって、溶媒の不存在下にヒドロシラン化反
応を実施できるであろう方法は、溶媒の除去工程を回避
することによって得られる節約において経済的観点から
ばかりでなく、かつまた環境的考慮から高度に望ましい
であろう。
リマーがそれ以上の反応を行う場合、溶媒の存在はこの
ような反応に悪影響を及ぼすことがあり、それゆえヒド
ロシラン化工程後のその除去は望ましい１例えば、ウレ
タンフオームの用途において１価の高級アルコールを含
有するコポリマーを使用しようとする場合、これらのア
ルコールはウレタン反応に参加し、そして１つのみのヒ
ドロキシル基を含有するので、悪居方法で反応の連鎖停
止剤として作用する。また、前に示したように、このよ
うな溶媒は、毒性であるか、あるいはそうでなければ、
コポリマーのそれ以上の加工において望まさくないであ
ろう、したがって、溶媒の不存在下にヒドロシラン化反
応を実施できるであろう方法は、溶媒の除去工程を回避
することによって得られる節約において経済的観点から
ばかりでなく、かつまた環境的考慮から高度に望ましい
であろう。
こうして１本発明の以前において、アンキャップドボリ
エーテルからシロキサン−オキシアルキレンコポリマー
を調製する溶媒不含法について文献には何も述べられな
かった。上に示した、既知の方法の大部分は溶媒を利用
している。
エーテルからシロキサン−オキシアルキレンコポリマー
を調製する溶媒不含法について文献には何も述べられな
かった。上に示した、既知の方法の大部分は溶媒を利用
している。
さらに、ヒドロシラン化反応において酸または酸の塩類
を使用することに関しする文献はわずかである。米国特
許第４，４３１，７８９号（出願人、５ｈｉｎ−Ｅｔｓ
ｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃ００）は、アルコール性
ヒドロキシル基を有する有機ポリシロキサンの調製のた
めに、非常に高い（’ｓｏ％） 溶ｆｉ （イソプロパ
ツール）レベルで酢酸カリウム塩を使用することを記載
している。
を使用することに関しする文献はわずかである。米国特
許第４，４３１，７８９号（出願人、５ｈｉｎ−Ｅｔｓ
ｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃ００）は、アルコール性
ヒドロキシル基を有する有機ポリシロキサンの調製のた
めに、非常に高い（’ｓｏ％） 溶ｆｉ （イソプロパ
ツール）レベルで酢酸カリウム塩を使用することを記載
している。
最後に、米国特許第４，５１５，９７９号はフィチン酸
のポリエーテルへの添加を開示しているが、この酸の使
用はポリ有機シロキサン中に臭いを防止するためである
。
のポリエーテルへの添加を開示しているが、この酸の使
用はポリ有機シロキサン中に臭いを防止するためである
。
したがって１本発明の目的は、シロキサン−オキシアル
キレンコポリマーを調製する改良された方法を提供する
ことである０本発明の他の目的は、溶媒をほとんどある
いはまったく使用しないで、ヒドロシラン化反応を実施
する、ウレタンフオームの形成において有用であるシロ
キサン−オキシアルキレンコポリマーを調製する方法を
提供することである０本発明のそれ以上の目的は。
キレンコポリマーを調製する改良された方法を提供する
ことである０本発明の他の目的は、溶媒をほとんどある
いはまったく使用しないで、ヒドロシラン化反応を実施
する、ウレタンフオームの形成において有用であるシロ
キサン−オキシアルキレンコポリマーを調製する方法を
提供することである０本発明のそれ以上の目的は。
アンキャップド、一般にオキシエ′チレンーリッチのポ
リエーテルからシロキサン−オキシアルキレンコポリマ
ーを、゛溶媒の不存在下に、調製する新規な方法を提供
することである０本発明のそれ以上の目的は、ヒドロシ
ラン化反応のための反応混合物に鰯加すべき触媒変性剤
としてカルボン酸またはカルボン酸塩を利用する方法を
提供することである。なお他の目的は、酸または塩の使
用がゲル化を防止し、そして、また、プ四ベニル基の安
定化によって７セタールの形成を防止する方法を提供す
ることである。他の目的は、溶媒のストリッピングおよ
びアセクールの切離し工程を排除することによって、バ
ッチの生産速度が３または４倍改良された方法を提供す
ることである０本発明の他の目的は、生成物の安全性が
改良されかつ溶媒の放出が減少した方法を提供すること
である６本発明のその他の目的は、流れ性質および他の
望ましい特徴を改良したウレタンフオームを製造する方
法を提供することである。これらの目的および他の目的
は、以下の教示に照して明らバとなるであろう。
リエーテルからシロキサン−オキシアルキレンコポリマ
ーを、゛溶媒の不存在下に、調製する新規な方法を提供
することである０本発明のそれ以上の目的は、ヒドロシ
ラン化反応のための反応混合物に鰯加すべき触媒変性剤
としてカルボン酸またはカルボン酸塩を利用する方法を
提供することである。なお他の目的は、酸または塩の使
用がゲル化を防止し、そして、また、プ四ベニル基の安
定化によって７セタールの形成を防止する方法を提供す
ることである。他の目的は、溶媒のストリッピングおよ
びアセクールの切離し工程を排除することによって、バ
ッチの生産速度が３または４倍改良された方法を提供す
ることである０本発明の他の目的は、生成物の安全性が
改良されかつ溶媒の放出が減少した方法を提供すること
である６本発明のその他の目的は、流れ性質および他の
望ましい特徴を改良したウレタンフオームを製造する方
法を提供することである。これらの目的および他の目的
は、以下の教示に照して明らバとなるであろう。
その広い面において、本発明は、シロキサンーオキシア
ルキレンコポリマーの調製の改良された方法、ウレタン
フオームの調製における界面活性剤としてのその使用、
およびそれらら得られたフオームに関する。
ルキレンコポリマーの調製の改良された方法、ウレタン
フオームの調製における界面活性剤としてのその使用、
およびそれらら得られたフオームに関する。
これらのコポリマーは、カルボン酸またはカルボン酸塩
の存在下に、有機水素ポリシロキサンおよびアンキャッ
プドオレフィン系置換ポリオキシアルキレンの間の溶媒
不合ヒドロシラン化反応によって調製される。カルボン
酸またはカルボン酸塩は、コポリマーの調製を助けるば
かりでなく。
の存在下に、有機水素ポリシロキサンおよびアンキャッ
プドオレフィン系置換ポリオキシアルキレンの間の溶媒
不合ヒドロシラン化反応によって調製される。カルボン
酸またはカルボン酸塩は、コポリマーの調製を助けるば
かりでなく。
かつまたコポリマー中に残るとき、引続くその取扱いを
促進し、かつシロキサン−オキシアルキレンコポリマー
を含有する組成物の必要な成分としたはたらく。
促進し、かつシロキサン−オキシアルキレンコポリマー
を含有する組成物の必要な成分としたはたらく。
本発明の方法は、工程：
（１）次の成分：
（ａ）平均式：
％式％
を有する有機水素シロキサン、
（ｂ）平均式：
を有するポリオキシアルキレン。
式中、Ｒ，Ｒ’、Ｒ２，ａ、ｂ、ｗおよび２は下に示す
意味を有する、 および （Ｃ）反応促進剤としてカルボン酸またはカルボン酸塩
、 の混合物を形成し。
意味を有する、 および （Ｃ）反応促進剤としてカルボン酸またはカルボン酸塩
、 の混合物を形成し。
（２）前記有機水素シロキサンおよび前記ポリオキシア
ルキレンの反応を促進するように、前記混合物の温度を
調節しかつ維持し。
ルキレンの反応を促進するように、前記混合物の温度を
調節しかつ維持し。
〜（３）前記混合物に触＆！量の貴金属ヒドロシラン化
触媒を添加し。
触媒を添加し。
（４）前記反応を完結させ、そして
（５）シロキサン−オキシアルキレンコポリマーを回収
する、 を含む。
する、 を含む。
上に示すように、有機水素ポリシロキサンおよびオレフ
ィン系置換ポリオキシアルキレンを経るシロキサン−オ
キシアルキレンコポリマーの調製はよく知られている。
ィン系置換ポリオキシアルキレンを経るシロキサン−オ
キシアルキレンコポリマーの調製はよく知られている。
ａ々の理由、例えば１反応酸分の取扱いを促進し、発熱
反応を緩和し、あるいは反応成分の溶解を促進するため
に、ヒドロシラン化反応は典型的には低分子量の揮発性
炭化水素溶媒、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン
、インプロパツールまたはそれらの混合物中で実施され
る。これらの場合において、炭化水素溶媒溶媒は通常新
しく生成するシロキサン−オキシフルキレンコポリマー
から除去される。この余分の処理工程は明らかになされ
る。なぜなら、溶媒は粘性、毒性であるか、あるいはそ
うでなければ引続くウレタンフオームの用途において！
！Ａ影響を及ぼし過ぎるからである。
反応を緩和し、あるいは反応成分の溶解を促進するため
に、ヒドロシラン化反応は典型的には低分子量の揮発性
炭化水素溶媒、例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン
、インプロパツールまたはそれらの混合物中で実施され
る。これらの場合において、炭化水素溶媒溶媒は通常新
しく生成するシロキサン−オキシフルキレンコポリマー
から除去される。この余分の処理工程は明らかになされ
る。なぜなら、溶媒は粘性、毒性であるか、あるいはそ
うでなければ引続くウレタンフオームの用途において！
！Ａ影響を及ぼし過ぎるからである。
硬質ポリウレタンフォームおよびイソシアヌレート７オ
ームだめのシリコーン界面活性剤は。
ームだめのシリコーン界面活性剤は。
−ａに、＞６０重量％のエチレンオキシドを含有し、そ
してしばしばアンキャップドである、極性オキシエチレ
ン−リッチのポリエーテルから調製される。このような
反応成分から調製されるコポリマーは、アセタール反応
およびアセタール交換反応によって架橋する傾向がある
。アリルポリエーテルが、ヒドロキシル化合物と反応し
てアセタールを生成しうるプロペニル異性体に１重合す
るとき、アセタールは生成しうる。これらの反応を排除
するかあるいは最小にするために、この方法は溶媒中で
実施され、そして、しばしば、酸触奴の７セタール開裂
工程および引続く酸の中和および溶媒ストリッピング工
程を含む０文献は、低分子量のアルコール、例えば、イ
ソプロパツールを使用してアセタール基による架橋を最
小にすることを開示している。コポリマーのみが７セタ
ールを生成するとき、ゲルが生ずるが、多分低分子量の
アルコール、例えば、インプロパツールがアセタールを
生成するとき、シリコーンコポリマーの粘度はほんのわ
ずかに変化する。
してしばしばアンキャップドである、極性オキシエチレ
ン−リッチのポリエーテルから調製される。このような
反応成分から調製されるコポリマーは、アセタール反応
およびアセタール交換反応によって架橋する傾向がある
。アリルポリエーテルが、ヒドロキシル化合物と反応し
てアセタールを生成しうるプロペニル異性体に１重合す
るとき、アセタールは生成しうる。これらの反応を排除
するかあるいは最小にするために、この方法は溶媒中で
実施され、そして、しばしば、酸触奴の７セタール開裂
工程および引続く酸の中和および溶媒ストリッピング工
程を含む０文献は、低分子量のアルコール、例えば、イ
ソプロパツールを使用してアセタール基による架橋を最
小にすることを開示している。コポリマーのみが７セタ
ールを生成するとき、ゲルが生ずるが、多分低分子量の
アルコール、例えば、インプロパツールがアセタールを
生成するとき、シリコーンコポリマーの粘度はほんのわ
ずかに変化する。
この明細書および特許請求の範囲を通じて使用するとき
、用語［溶媒不含」または「本質的に溶媒不合」は、添
加した揮発性溶媒、すなわち、２００℃より低い沸点の
溶媒、を、有機水素ポリシロキサン反応成分およびポリ
オキシアルキレン反応成分のヒドロシラン化反応におい
て使用しないことを意味する。この系に、例えば、酸ま
たは酸の塩または触媒と一緒に、導入しうる、少量の他
の液体は反応溶媒と考えない。
、用語［溶媒不含」または「本質的に溶媒不合」は、添
加した揮発性溶媒、すなわち、２００℃より低い沸点の
溶媒、を、有機水素ポリシロキサン反応成分およびポリ
オキシアルキレン反応成分のヒドロシラン化反応におい
て使用しないことを意味する。この系に、例えば、酸ま
たは酸の塩または触媒と一緒に、導入しうる、少量の他
の液体は反応溶媒と考えない。
界面活性剤の調製のために本発明において使用する有機
水素シロキサンは、式： ％式％ 式中、Ｒは１価の炭化水素基を表わし、ａは１〜２．９
９の値を有し、ｂはｏ、ｏｏｉ〜！の値を有し、モして
ａ＋ｂの合計は１．５〜３゜０の値を有する、 で表わされるものである。有機水素ポリシロキサンは、
Ｒ３Ｓ ｉｏｌ ／２ 、 Ｒ２Ｏ５ｉｏｌ ／２
。
水素シロキサンは、式： ％式％ 式中、Ｒは１価の炭化水素基を表わし、ａは１〜２．９
９の値を有し、ｂはｏ、ｏｏｉ〜！の値を有し、モして
ａ＋ｂの合計は１．５〜３゜０の値を有する、 で表わされるものである。有機水素ポリシロキサンは、
Ｒ３Ｓ ｉｏｌ ／２ 、 Ｒ２Ｏ５ｉｏｌ ／２
。
Ｒ２５ｉ０２／２．ＲＨ３ｉ０２／２．Ｒ３１Ｏ３／２
、 Ｒ３ｉ Ｏｓ ／２および５ｉＯａ／ｚから成る
群より選択されるシロキサン単位の組み合わせを含有す
ることができるが、ただし、有機水素ポリシロキサンは
、約１〜約３．０Ｒ基／ケイ素原子を提供するために十
分なＲ−含有シロキサン単位、およびｏ、ｏｔ−ｔケイ
素結合水素原子／ケイ素原子を提供するために十分なＨ
−含有シロキサン単位、および１．５〜３．０／ケイ素
のＲ基およびケイ素結合水素原子の合計量を、もちろん
、含有する。Ｒ−Ｒ，は炭化水素基を表わす。
、 Ｒ３ｉ Ｏｓ ／２および５ｉＯａ／ｚから成る
群より選択されるシロキサン単位の組み合わせを含有す
ることができるが、ただし、有機水素ポリシロキサンは
、約１〜約３．０Ｒ基／ケイ素原子を提供するために十
分なＲ−含有シロキサン単位、およびｏ、ｏｔ−ｔケイ
素結合水素原子／ケイ素原子を提供するために十分なＨ
−含有シロキサン単位、および１．５〜３．０／ケイ素
のＲ基およびケイ素結合水素原子の合計量を、もちろん
、含有する。Ｒ−Ｒ，は炭化水素基を表わす。
適当なＲ基の例は、アルキル基、例えば、メチル、エチ
ル、プロピル、ブチル、デシルおよび脂環族基、例えば
、シクロヘキシルおよびシクロオクチル、アリール基、
例えば、フェニル、トリル、およびキシリルである。Ｒ
は、典型的には。
ル、プロピル、ブチル、デシルおよび脂環族基、例えば
、シクロヘキシルおよびシクロオクチル、アリール基、
例えば、フェニル、トリル、およびキシリルである。Ｒ
は、典型的には。
メチル基である６本発明の方法において使用できる、オ
レフィン系置換ポリオキシアルキレンは。
レフィン系置換ポリオキシアルキレンは。
式：
式中 Ｒ１は３−１θ個の炭素原子を含有するアルケニ
ル基であり、Ｒ２は主として水素であるが、この分子の
７５％より少なく、Ｒ２は１〜５個の炭素原子を含有す
るアルキル、２〜５個の炭素原子を含有するアシル、ま
たはトリアルキルシリル基を表わすことができ、２は０
〜５０の値を有し、モしてＷは０〜５０の値を有する、 を有する。オレフィン系置換ポリオキシアルキレンは、
ブロッキングされてるか、あるいは不規則に分布したポ
リマーであることができる。
ル基であり、Ｒ２は主として水素であるが、この分子の
７５％より少なく、Ｒ２は１〜５個の炭素原子を含有す
るアルキル、２〜５個の炭素原子を含有するアシル、ま
たはトリアルキルシリル基を表わすことができ、２は０
〜５０の値を有し、モしてＷは０〜５０の値を有する、 を有する。オレフィン系置換ポリオキシアルキレンは、
ブロッキングされてるか、あるいは不規則に分布したポ
リマーであることができる。
こうして、用語「アンキャップド」は、この明細書およ
び特許請求の範囲を通じて使用するとき ｌ（２が水素
であるか、あるはＲ２が示したアルキル、アシル、アラ
ルキルまたはトリフルキルシリル基を表わすることがで
きるが、存在するとき、混合物中に存在するポリオキシ
アルキレン分子の７５％より少ない、上の式のポリオキ
シアルキレン化合物を意味する。
び特許請求の範囲を通じて使用するとき ｌ（２が水素
であるか、あるはＲ２が示したアルキル、アシル、アラ
ルキルまたはトリフルキルシリル基を表わすることがで
きるが、存在するとき、混合物中に存在するポリオキシ
アルキレン分子の７５％より少ない、上の式のポリオキ
シアルキレン化合物を意味する。
ヒドロシラン化反応は、前に示したように、必要に応じ
て、促進剤としてカルボン酸の塩類の存在下に実施する
ことができ、前記塩類はポリエーテルのヒドロシラン化
のために有機水素ポリシロキサンとともに存在すること
ができる。低いレベルのカルボン酸塩は、アリル基、メ
チル基またはアシル基によるヒドロキシル基の部分的キ
ャッピング（ｃａｐｐｉｎｇ）の間に微量の酸素に不注
意に暴露されるために、あるオレフィン系置換ポリオキ
シアルキレン中に既に存在することがある・、しかしな
がら、ポリエーテルは「アンキャップド」であるので、
ポリオキシアルキレン反応成分は木質的に酸化副生物を
含有せず、それゆえ。
て、促進剤としてカルボン酸の塩類の存在下に実施する
ことができ、前記塩類はポリエーテルのヒドロシラン化
のために有機水素ポリシロキサンとともに存在すること
ができる。低いレベルのカルボン酸塩は、アリル基、メ
チル基またはアシル基によるヒドロキシル基の部分的キ
ャッピング（ｃａｐｐｉｎｇ）の間に微量の酸素に不注
意に暴露されるために、あるオレフィン系置換ポリオキ
シアルキレン中に既に存在することがある・、しかしな
がら、ポリエーテルは「アンキャップド」であるので、
ポリオキシアルキレン反応成分は木質的に酸化副生物を
含有せず、それゆえ。
促進剤の使用は、有機水、素ポリシロキサンおよびポリ
６才キシアルキレン反応成分の効率よい急速な反応を発
生させる場合、必要である。
６才キシアルキレン反応成分の効率よい急速な反応を発
生させる場合、必要である。
これらの促進剤は１式：
％式％
式中、ＭはＨ，アルカリ金ｋｉｓ％アルカリ土類金属、
アンモニウムイオンおよびテトラアルキルホスホニウム
イオンから成る群より選択され。
アンモニウムイオンおよびテトラアルキルホスホニウム
イオンから成る群より選択され。
モしてＲは２〜２０個の炭素原子の１価の炭化水素基な
表わす、 によって表わことができる。好ましいカルボン酸は、３
個またはそれより多い炭素原子を含有し、そして炭素、
水素および酸素から構成されている。約３〜約２０個の
炭素原子を含有するモノカルボン酸はとくに好ましい、
ポリオキシアルキレン中の微量のカルボン酸不純物のた
めに、時には、所望の効果を達成するために、アミンま
たは弱塩基、例えば１重炭酸ナトリウムのようなＭのあ
る減を添加することが必要であるだけである。
表わす、 によって表わことができる。好ましいカルボン酸は、３
個またはそれより多い炭素原子を含有し、そして炭素、
水素および酸素から構成されている。約３〜約２０個の
炭素原子を含有するモノカルボン酸はとくに好ましい、
ポリオキシアルキレン中の微量のカルボン酸不純物のた
めに、時には、所望の効果を達成するために、アミンま
たは弱塩基、例えば１重炭酸ナトリウムのようなＭのあ
る減を添加することが必要であるだけである。
促進剤のレベルは、少なくとも約２００ｐｐｍ、典型的
には反応成分の約０．１重量％であること゛が必要であ
る。約２００ｐｐｍ〜約１０，０００ｐｐｍの濃度は、
また、使用することができ、そして実際の量は、ある程
度、使用する特定の酸塩類に依存するであろう。
には反応成分の約０．１重量％であること゛が必要であ
る。約２００ｐｐｍ〜約１０，０００ｐｐｍの濃度は、
また、使用することができ、そして実際の量は、ある程
度、使用する特定の酸塩類に依存するであろう。
荊に示したように、ヒドロシラン化反応は貴金属ヒドロ
シラン化触媒に存在下に実施する。こうして、有機水素
ポリシロキサンおよびオレフィン系Ｗ１換ポリオキシア
ルキレンの間のヒドロシラン化反応は、触媒量の貴金属
含有触媒を使用することによって促進される。このよう
な触媒はよく知られており、そして白金、パラジウムお
よびロジウムを含有する触媒を包含する。クロロ白金酸
はとくに好ましい。
シラン化触媒に存在下に実施する。こうして、有機水素
ポリシロキサンおよびオレフィン系Ｗ１換ポリオキシア
ルキレンの間のヒドロシラン化反応は、触媒量の貴金属
含有触媒を使用することによって促進される。このよう
な触媒はよく知られており、そして白金、パラジウムお
よびロジウムを含有する触媒を包含する。クロロ白金酸
はとくに好ましい。
触媒はヒドロシラン化反応を促進するために十分な触媒
量で使用する。実際には、触媒の量は、通常、反応成分
の混合物に基づいて約１〜約１１００ｐｐの貴金属の範
囲内であろう。
量で使用する。実際には、触媒の量は、通常、反応成分
の混合物に基づいて約１〜約１１００ｐｐの貴金属の範
囲内であろう。
実際には、ヒドロシラン化反応はバッチ法で実施し、こ
こで反応成分を反応器に導入し、そして混合物の温度を
約θ℃〜約１８０℃、より好ましくは約り０℃〜約１２
０℃の範囲内に調節する。
こで反応成分を反応器に導入し、そして混合物の温度を
約θ℃〜約１８０℃、より好ましくは約り０℃〜約１２
０℃の範囲内に調節する。
触媒を添加すると１反応は通常発熱性であり、約り５℃
〜約１４５℃のピーク温度となる。その後、所望のポリ
マーを回収する。必要に応じて、反応は不活性雰囲気１
例えば、窒素中で実施することができる。
〜約１４５℃のピーク温度となる。その後、所望のポリ
マーを回収する。必要に応じて、反応は不活性雰囲気１
例えば、窒素中で実施することができる。
上に示した方法でヒドロシラン化反応を実施し、そして
カルボン酸またはカルボン酸塩を使用することによって
１反応の１または２以上の面。
カルボン酸またはカルボン酸塩を使用することによって
１反応の１または２以上の面。
例えば、反応速度、反応の収率１反応の選択性。
反応の処理、またはウレタンフオームの用途における反
応生成物の処理において改良が得られる。
応生成物の処理において改良が得られる。
本発明の方法によって調製された有機ポリシロキサン界
面活性剤は、とくに有用であり、そして硬質ポリエーテ
ルポリウレタンフォームの調製のための、きわめてすぐ
れた、効率よい界面活性剤であることがわかった０本発
明の界面活性剤は。
面活性剤は、とくに有用であり、そして硬質ポリエーテ
ルポリウレタンフォームの調製のための、きわめてすぐ
れた、効率よい界面活性剤であることがわかった０本発
明の界面活性剤は。
ポリウレタンフォームに改良されたレベルの性能を提供
することが１発見された。
することが１発見された。
本発明の界面活性剤を使用するポリウレタンフォームの
生成において、１種または２種以上のポリエーテルをポ
リイソシアネート反応成分との反応に使用してウレタン
結合を形成する。このようなポリオールは平均少なくと
も２、典型的には３．０〜６．０個のヒドロキシル基／
分子を有し、そして炭素、水素および酸素から成る化合
物、および、また、リン、ハロゲンおよび／または窒素
を含有する化合物を包含する。このようなポリエーテル
ポリオールは、この分野においてよく知られており、そ
しで商業的に入手可能である。
生成において、１種または２種以上のポリエーテルをポ
リイソシアネート反応成分との反応に使用してウレタン
結合を形成する。このようなポリオールは平均少なくと
も２、典型的には３．０〜６．０個のヒドロキシル基／
分子を有し、そして炭素、水素および酸素から成る化合
物、および、また、リン、ハロゲンおよび／または窒素
を含有する化合物を包含する。このようなポリエーテル
ポリオールは、この分野においてよく知られており、そ
しで商業的に入手可能である。
本発明に従い硬質ポリエーテルポリウレタンフォームの
製造において有用な有機ポリインシアネートは、この分
野においてよく知られており。
製造において有用な有機ポリインシアネートは、この分
野においてよく知られており。
そして、少なくとも２個のインシアネート基を含有する
有機化合物であり、そして任意のこのような化合物また
はそれらの混合物を使用できる。
有機化合物であり、そして任意のこのような化合物また
はそれらの混合物を使用できる。
フオームの製造において商業的に使用される多くの適当
なインシアネートのうちで、トルエンジイソシアネート
はその１つの例である。
なインシアネートのうちで、トルエンジイソシアネート
はその１つの例である。
ウレタン発泡反応は１通常、少量の触媒、好ましくはア
ミン触媒および通常第３アミンの存在下に実施する。
ミン触媒および通常第３アミンの存在下に実施する。
また、アミン触媒の外に、少量のある種の金属触媒を反
応混合物の成分中に含めることは好ましい、このような
補助的触媒は一硬質ポリエーテル基ポリウレタンフォー
ムの製造分野においてよく知られている０例えば、有用
な金属触媒は、スズの有ａＭ導体、とくにカルボン酸の
スズ化合物。
応混合物の成分中に含めることは好ましい、このような
補助的触媒は一硬質ポリエーテル基ポリウレタンフォー
ムの製造分野においてよく知られている０例えば、有用
な金属触媒は、スズの有ａＭ導体、とくにカルボン酸の
スズ化合物。
例えば、オクタン酸第１スズ、オレイン酸第１スズなど
を包含する。
を包含する。
発泡は、少量のポリウレタンフォーム発泡剤。
例えば、フルオロカーボンを反応混合物中に使用するこ
とによって達成される。多くの硬質イソシアヌレートフ
オームは絶縁在中に使用されるので、フルオロカーボン
からのフオームは空気または二酸化炭素を含有するフオ
ームよりすぐれるので、フルオロカーボンは発泡剤とし
て最も普通に使用される。少量の水は、また、フオーム
を強化するあめのポリ尿素を発生させるために使用でき
る。これらの方法はこの分野においてよく知られている
０本発明のポリエーテルに基づくポリウレタンフォーム
は、この分野において知られている任意の加工技術、と
くに「ワンショット」技術に従って形成することができ
る。この方法に従い、発泡した生成物は、ポリイソシア
ネートおよびポリエーテルポリオールの反応を１発泡操
作と同時に、実施することによって得られる０時には、
界面活性剤を反応混合物に、発泡剤、ポリエーテル、ポ
リオール、難燃剤および触媒の成分の１種または２種以
上との予備混合物として添加することは便利である。
とによって達成される。多くの硬質イソシアヌレートフ
オームは絶縁在中に使用されるので、フルオロカーボン
からのフオームは空気または二酸化炭素を含有するフオ
ームよりすぐれるので、フルオロカーボンは発泡剤とし
て最も普通に使用される。少量の水は、また、フオーム
を強化するあめのポリ尿素を発生させるために使用でき
る。これらの方法はこの分野においてよく知られている
０本発明のポリエーテルに基づくポリウレタンフォーム
は、この分野において知られている任意の加工技術、と
くに「ワンショット」技術に従って形成することができ
る。この方法に従い、発泡した生成物は、ポリイソシア
ネートおよびポリエーテルポリオールの反応を１発泡操
作と同時に、実施することによって得られる０時には、
界面活性剤を反応混合物に、発泡剤、ポリエーテル、ポ
リオール、難燃剤および触媒の成分の１種または２種以
上との予備混合物として添加することは便利である。
フオーム配合物に種々の成分の相対酌量は狭く臨界的で
はないことを理解すべきである。ポリエーテルポリオー
ルおよびポリイソシアネートは、フオーム生成配合物中
に主要量で存在する。
はないことを理解すべきである。ポリエーテルポリオー
ルおよびポリイソシアネートは、フオーム生成配合物中
に主要量で存在する。
これらの２次分の相対酌量は、フオームの所望のウレタ
ン構造を生成するために要求される量であり、そしてこ
の分野においてよく知られている。
ン構造を生成するために要求される量であり、そしてこ
の分野においてよく知られている。
発泡剤、触媒、難燃剤および界面活性剤は、各々、成分
の機能を達成するために必要な少量で存在する。こうし
て１発泡剤は反応混合物を発泡させるために十分な量で
存在し、触媒は合理的速度でウレタンを生成する反応を
触媒するために必要な量である触媒量で存在し、そして
界面活性剤は所望の性質を付与するために十分な量で存
在する。
の機能を達成するために必要な少量で存在する。こうし
て１発泡剤は反応混合物を発泡させるために十分な量で
存在し、触媒は合理的速度でウレタンを生成する反応を
触媒するために必要な量である触媒量で存在し、そして
界面活性剤は所望の性質を付与するために十分な量で存
在する。
本発明に従って製造されたポリウレタンフォームは、普
通の硬質ポリエーテルポリウレタンと同一の分野におい
て使用できる０例えば１本発明のフオームは、有利に、
包装、ガスケット、シーラー、断熱の材料などの製造に
おいて使用できる。
通の硬質ポリエーテルポリウレタンと同一の分野におい
て使用できる０例えば１本発明のフオームは、有利に、
包装、ガスケット、シーラー、断熱の材料などの製造に
おいて使用できる。
以下の実施例は、本発明の実施に現在考えられる最良の
方法を例示する。
方法を例示する。
下の実施例１〜４は、溶媒不合媒質中でかつ本発明の触
媒変性剤を使用しないで、コポリマーを調製しようとす
るとき、何が起こるかを明らかにする。実施例４は、ト
ルエン溶媒およびＨＣＩ触奴７セタール開裂を使用する
ｙＡ＊の現在の便利な方法を示す、実施例５および６は
、アセタール処理を用いないが、１５％以上の溶媒の使
用を必要とする、インプロパツール溶媒の使用を示す、
実施例７〜ｌＯは、カルボン酸塩を触媒変性剤として溶
媒の不存在下に使用して、ヒドロシラン化反応を実施し
かつ溶媒除去およびアセタール開裂の工程を排除する１
本発明の方法を、結論的に立証する。実施例１１〜１３
は、中和剤／ｐＨｌ１衝液の単なる添加は有効でないこ
とを示す、実施例１４は、トルエン溶媒が存在してさえ
、アセタールの形成における本発明の塩類の有効性を示
す、実施例！５〜２０は、他の同様な生成物に適用する
ときの実施例８の態様である６ さらに、これらの実施例において調製した５ドロシラン
化反応生成物は１次の方法でＬ字形パネルの硬質フオー
ムの試験において界面活性剤として評価した。
媒変性剤を使用しないで、コポリマーを調製しようとす
るとき、何が起こるかを明らかにする。実施例４は、ト
ルエン溶媒およびＨＣＩ触奴７セタール開裂を使用する
ｙＡ＊の現在の便利な方法を示す、実施例５および６は
、アセタール処理を用いないが、１５％以上の溶媒の使
用を必要とする、インプロパツール溶媒の使用を示す、
実施例７〜ｌＯは、カルボン酸塩を触媒変性剤として溶
媒の不存在下に使用して、ヒドロシラン化反応を実施し
かつ溶媒除去およびアセタール開裂の工程を排除する１
本発明の方法を、結論的に立証する。実施例１１〜１３
は、中和剤／ｐＨｌ１衝液の単なる添加は有効でないこ
とを示す、実施例１４は、トルエン溶媒が存在してさえ
、アセタールの形成における本発明の塩類の有効性を示
す、実施例！５〜２０は、他の同様な生成物に適用する
ときの実施例８の態様である６ さらに、これらの実施例において調製した５ドロシラン
化反応生成物は１次の方法でＬ字形パネルの硬質フオー
ムの試験において界面活性剤として評価した。
３５．０部のポリオール、１５．０部の難燃剤、２５．
ｏｆｌｌのフルオロカーボンおよび０．７５？Ｈのアミ
ン触媒の混合物を、ステンレス鋼のカップ内に添加し、
そしてよく混合した。この混合物に、実施例に記載する
ようにして調製したコポリマーの０．２部を添加し、そ
して１０秒間混合した。その後、５５．０部のポリマー
のインシアネート、指数１１０、を添加し、モして２１
００ｒｐｍでさらに８秒ＩＩ混合した０次いで、上の混
合物を４０．６〜４６．１”０（１０５〜１１５＠Ｆ）
に維持したＬ字形パネルの型の口に注入した。この型の
口のカバーを６換し、締結し、そして、５分後、型を〔
００℃（２１２″Ｆ）の炉にさらに５分間入れ、その後
型を取り出し、そして分解した０次いで、硬化したフオ
ームの試験片をパネルから取り出し、そして評価した。
ｏｆｌｌのフルオロカーボンおよび０．７５？Ｈのアミ
ン触媒の混合物を、ステンレス鋼のカップ内に添加し、
そしてよく混合した。この混合物に、実施例に記載する
ようにして調製したコポリマーの０．２部を添加し、そ
して１０秒間混合した。その後、５５．０部のポリマー
のインシアネート、指数１１０、を添加し、モして２１
００ｒｐｍでさらに８秒ＩＩ混合した０次いで、上の混
合物を４０．６〜４６．１”０（１０５〜１１５＠Ｆ）
に維持したＬ字形パネルの型の口に注入した。この型の
口のカバーを６換し、締結し、そして、５分後、型を〔
００℃（２１２″Ｆ）の炉にさらに５分間入れ、その後
型を取り出し、そして分解した０次いで、硬化したフオ
ームの試験片をパネルから取り出し、そして評価した。
犬施倒ユ
攪拌機、フリートリッヒ（Ｆｒｉｅｄｒｉｃｈ）縮合器
、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸底フ
ラスコに、次の材料を供給した：１５０ｇのアリルオキ
シポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８５）
、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５に調節
した、８２゜１ｇの平衡化有機水素ポリシロキサン（Ｓ
ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤ１ｓＤ’６Ｍ構造、ここでＭ
＝（ＣＨｓ）ｓｓｉｏ＋／２．Ｄ＝（ＣＨ３）２ＳｉＯ
およびＤ’＝ＣＨ３（Ｈ）Ｓ ｉＯ，フラスコの内容物
を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素
のスパークを行なった。７５℃の温度において、加熱お
よび窒素のスパークを停止し、そして反応を１．２−ジ
メトキシエタンおよびエタノール中の３．３％のクロロ
白金酸溶液の０．４８ｃｃで触媒した。３分以内で１反
応は発熱し、そしてフラスコの温度は１２６℃のピーク
になった。さらに８分以内に、フラスコの内容物は粘性
になり、そしてゲル化した。
、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸底フ
ラスコに、次の材料を供給した：１５０ｇのアリルオキ
シポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８５）
、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５に調節
した、８２゜１ｇの平衡化有機水素ポリシロキサン（Ｓ
ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤ１ｓＤ’６Ｍ構造、ここでＭ
＝（ＣＨｓ）ｓｓｉｏ＋／２．Ｄ＝（ＣＨ３）２ＳｉＯ
およびＤ’＝ＣＨ３（Ｈ）Ｓ ｉＯ，フラスコの内容物
を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素
のスパークを行なった。７５℃の温度において、加熱お
よび窒素のスパークを停止し、そして反応を１．２−ジ
メトキシエタンおよびエタノール中の３．３％のクロロ
白金酸溶液の０．４８ｃｃで触媒した。３分以内で１反
応は発熱し、そしてフラスコの温度は１２６℃のピーク
になった。さらに８分以内に、フラスコの内容物は粘性
になり、そしてゲル化した。
実施例２
攪拌機、フリートリッヒ縮合器、温度制御器およびスバ
ージ管を装備した４首の丸底フラスコ。
ージ管を装備した４首の丸底フラスコ。
に、次の材料を供給した：１５０ｇのアリルオキシポリ
エチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８５）、水性
、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５に調節した。
エチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８５）、水性
、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５に調節した。
８．４ｇ（合計のＳｉＨ流体の１０％）の平衡化有機水
素ポリシロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤ、ｌ
Ｓ Ｄ”６Ｍ構造・ここでＭ ＝ （ＣＨ３） ３Ｓ
ｉ ０１ ／２ 、 Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよび
Ｄ ’ ＝ＣＨ３（Ｈ） Ｓ ｉＯｏこの手順は次の点
で実施例１と相違した。ＳｉＨは引続いてにＡＰＥＧに
添加し、５ｉＨｉ体の１０％は反応フラスコ内にすでに
存在した。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応
温度に加熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７
５℃の温度において、加熱および窒素のスパークを停止
し、そして反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタ
ノール中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．６７ｃｃ
で触媒した。８９℃への最初の発熱後、ＳｉＨ流体の残
りの７３．７ｇを添加した；反応はその後７分でゲル化
した。
素ポリシロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤ、ｌ
Ｓ Ｄ”６Ｍ構造・ここでＭ ＝ （ＣＨ３） ３Ｓ
ｉ ０１ ／２ 、 Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよび
Ｄ ’ ＝ＣＨ３（Ｈ） Ｓ ｉＯｏこの手順は次の点
で実施例１と相違した。ＳｉＨは引続いてにＡＰＥＧに
添加し、５ｉＨｉ体の１０％は反応フラスコ内にすでに
存在した。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応
温度に加熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７
５℃の温度において、加熱および窒素のスパークを停止
し、そして反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタ
ノール中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．６７ｃｃ
で触媒した。８９℃への最初の発熱後、ＳｉＨ流体の残
りの７３．７ｇを添加した；反応はその後７分でゲル化
した。
実施例ｌ
実施例２に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ縮
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに２次の材料を供給した： １５．ｏｇのア
リルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量
３８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，
５にｇｆ！Ｙ＋、た、８２．１ｇの平衡化有機水素ポリ
シロキサン（ＳｉＨ）流体、公称ＭＤ鵞ｓＤ’５Ｍ４１
！Ｉ造、ここでＭ＝（ＣＨ３）３ ｓｉｏ鵞 ／２
、 Ｄ＝ （ＣＨａ ） ２ＳｉＯおよびＤ
’ ＝ＣＨ５（Ｈ） Ｓ ｉ Ｏ，フラスコの内容物を
撹拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素の
スパークを行なった。加熱および窒素のスパークを停止
し、そして反応を１゜２−ジメトキシエタンおよびエタ
ノール中の３゜３％のクロロ白金酸溶液の０．４８ｃｃ
で触媒した。８９℃までの初期の発熱が観測され、その
後、残りの１３５ｇのＡＰＥＧの添加を再開した０反応
の間ＡＰＥＧのわずかに１０％が添加される時間までに
反応はゲル化した。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに２次の材料を供給した： １５．ｏｇのア
リルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量
３８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，
５にｇｆ！Ｙ＋、た、８２．１ｇの平衡化有機水素ポリ
シロキサン（ＳｉＨ）流体、公称ＭＤ鵞ｓＤ’５Ｍ４１
！Ｉ造、ここでＭ＝（ＣＨ３）３ ｓｉｏ鵞 ／２
、 Ｄ＝ （ＣＨａ ） ２ＳｉＯおよびＤ
’ ＝ＣＨ５（Ｈ） Ｓ ｉ Ｏ，フラスコの内容物を
撹拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素の
スパークを行なった。加熱および窒素のスパークを停止
し、そして反応を１゜２−ジメトキシエタンおよびエタ
ノール中の３゜３％のクロロ白金酸溶液の０．４８ｃｃ
で触媒した。８９℃までの初期の発熱が観測され、その
後、残りの１３５ｇのＡＰＥＧの添加を再開した０反応
の間ＡＰＥＧのわずかに１０％が添加される時間までに
反応はゲル化した。
火急±Ａ
実施例３に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ綜
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した：１５．Ｏｇのアリ
ルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３
８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりＰＨ５゜５
に調節した。８２．１ｇの平衡化有機水素ポリシロキサ
ン（ＳｉＨ）流体、公称ＭＤＩＳＯ’６Ｍ構造、ここで
Ｍ＝（ＣＨ３）３ｓｉｏｔ／２．Ｄ＝（ＣＨ３）２Ｓｉ
ＯおよびＤ ’ ＝ＣＨ３（Ｈ） Ｓ ｉ Ｏ，この実
施例において、３０重量％のトルエンを反応溶媒として
使用した。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応
温度に加熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７
５℃の反応温度において加熱および窒素のスパージを停
止し、そして反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエ
タノール中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．６８ｃ
ｃで触媒した。８５℃への初期の発熱後、残りの１３５
ｇのＡＰＥＧを３１分の前層にわたってフラスコに添加
した０反応の完結後、１．５％の水および０．２５％の
ｅＨｃｌを添加し、そして８０℃に１時間アセタール処
理のために保持した。乾燥Ｎａ ＨＣＯ３で中和した後
、トルエンを生成物からストリッピングした。ろ過した
生成物は４１６センチストークスの粘度を有し、そして
それは許容しうるフオームを作った。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した：１５．Ｏｇのアリ
ルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３
８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりＰＨ５゜５
に調節した。８２．１ｇの平衡化有機水素ポリシロキサ
ン（ＳｉＨ）流体、公称ＭＤＩＳＯ’６Ｍ構造、ここで
Ｍ＝（ＣＨ３）３ｓｉｏｔ／２．Ｄ＝（ＣＨ３）２Ｓｉ
ＯおよびＤ ’ ＝ＣＨ３（Ｈ） Ｓ ｉ Ｏ，この実
施例において、３０重量％のトルエンを反応溶媒として
使用した。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応
温度に加熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７
５℃の反応温度において加熱および窒素のスパージを停
止し、そして反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエ
タノール中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．６８ｃ
ｃで触媒した。８５℃への初期の発熱後、残りの１３５
ｇのＡＰＥＧを３１分の前層にわたってフラスコに添加
した０反応の完結後、１．５％の水および０．２５％の
ｅＨｃｌを添加し、そして８０℃に１時間アセタール処
理のために保持した。乾燥Ｎａ ＨＣＯ３で中和した後
、トルエンを生成物からストリッピングした。ろ過した
生成物は４１６センチストークスの粘度を有し、そして
それは許容しうるフオームを作った。
実施例５
実施例１に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ縮
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した：１５０ｇのアリル
オキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８
５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５に
７１Ｊｆ！ｉシた。８２．１ｇの平衡化有機水素ポリシ
ロキサン（ＳｉＨ）流体、公称ＭＤ１５Ｄ’６Ｍ横１５
Ｄ’でＭ＝（ＣＨ３）３ｓｉｏ＋／ｚ、Ｄ＝（ＣＨ３）
２ＳｉＯおよびＤ ’ ＝ＣＨ３（Ｈ） Ｓ ｉ Ｏ，
この実施例において、３０重量％のイソプロパツールを
反応溶媒として使用した。フラスコの内容物を攪拌しか
つ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素のスバージ
を行なった。７５℃の温度において、加熱および窒素の
スパージを停止し、そして反応を１．２−ジメトキシエ
タンおよびエタノール中の３．３％のクロロ白金酸溶液
の１−０１ｃ” Ｃで触媒した。ストリッピングした生
成物は２８８センチストークスの粘度を有し、そして許
容しうるフオームをつくった。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した：１５０ｇのアリル
オキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８
５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５に
７１Ｊｆ！ｉシた。８２．１ｇの平衡化有機水素ポリシ
ロキサン（ＳｉＨ）流体、公称ＭＤ１５Ｄ’６Ｍ横１５
Ｄ’でＭ＝（ＣＨ３）３ｓｉｏ＋／ｚ、Ｄ＝（ＣＨ３）
２ＳｉＯおよびＤ ’ ＝ＣＨ３（Ｈ） Ｓ ｉ Ｏ，
この実施例において、３０重量％のイソプロパツールを
反応溶媒として使用した。フラスコの内容物を攪拌しか
つ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素のスバージ
を行なった。７５℃の温度において、加熱および窒素の
スパージを停止し、そして反応を１．２−ジメトキシエ
タンおよびエタノール中の３．３％のクロロ白金酸溶液
の１−０１ｃ” Ｃで触媒した。ストリッピングした生
成物は２８８センチストークスの粘度を有し、そして許
容しうるフオームをつくった。
実施例６
実施例１に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ縮
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した： １５２．６ｇの
アリルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子
量３８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５
，５に調節した。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した： １５２．６ｇの
アリルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子
量３８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５
，５に調節した。
７９．４ｇの平衡化有機水素ポリシロキサン（ＳｉＨ）
流体、公称ＭＤＩＳＤ’６Ｍ構造、ここでＭ＝ （Ｃ
Ｈ３）３ Ｓ ｉ Ｏ盲 ／２ 、 Ｄ＝
（ＣＨ３）２ＳｉＯおよびＤ ’ ＝ ＣＨ３（Ｈ）
Ｓ ｉ Ｏ，この実施例において、１５重量％のイソ
プロパツールを反応溶媒として使用した。フラスコの内
容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの
窒素のスパージを行なった。７５℃の温度において、加
熱および窒素のスバージを停止し、そして反応を１．２
−ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３％のク
ロロ白金酸溶液の０ 、５６ｃｃで触媒した。ストリッ
ピングした生成物は６８１センチストークスの粘度を有
し、そして許容しうるフオームをつくった。
流体、公称ＭＤＩＳＤ’６Ｍ構造、ここでＭ＝ （Ｃ
Ｈ３）３ Ｓ ｉ Ｏ盲 ／２ 、 Ｄ＝
（ＣＨ３）２ＳｉＯおよびＤ ’ ＝ ＣＨ３（Ｈ）
Ｓ ｉ Ｏ，この実施例において、１５重量％のイソ
プロパツールを反応溶媒として使用した。フラスコの内
容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの
窒素のスパージを行なった。７５℃の温度において、加
熱および窒素のスバージを停止し、そして反応を１．２
−ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３％のク
ロロ白金酸溶液の０ 、５６ｃｃで触媒した。ストリッ
ピングした生成物は６８１センチストークスの粘度を有
し、そして許容しうるフオームをつくった。
実施例７
実施例３におけるのと同一の手順を用いたが、ただし０
．１重量％の酪酸ナトリウムをＡＰＥＧに添加した。こ
れは、４首の丸底フラスコに、次の材料を供給を含んだ
：１５．５ｇ（合計の１０％）の７リルオキシポリエチ
レングリコールＡＰＥＧ（分子量３８５）、水性、８５
％のリン酸の添加によりＰＨ５，５に調節した。および
８２゜１ｇの率衡化有機水素ポリシロキサン（Ｓ ｉ
Ｈ）流体、公称ＭＤ１ｓＤ’６Ｍ構造、ここでＭ＝（Ｃ
Ｈ３）３ＳｉＯ１／２．Ｄ＝（ＣＨ３）２３ｉ０および
Ｄ ” ＝ＣＨ３（Ｈ） Ｓ ｉ Ｏ，この実施例にお
いて、１５重量％のイソプロパツールを反応溶媒として
使用した。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応
温度に加熱し、わずかの窒素のスパージを行なった。７
５℃の温度において、加熱および窒素のスパージを停止
し、そして反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタ
ノール中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．６７ｃｃ
で触媒した。ＡＰＥＧの残りの１３５ｇを４５分に期間
にわたって反応フラスコ内のＳ ｉ ＨＭｔ体／ｌＯ％
のＡＰＥＧ混合物に、７５〜８５℃の反応温度を維持す
るような速度で添加した。添加が完結した後１５分に、
ＳｉＨ含量は検出するためには低くすぎた。このワンポ
ットのバッチの生成物の粘度は２８４センチストークス
であり、そしてろ過した生成物は標準の硬質フオームの
試験に合格した。
．１重量％の酪酸ナトリウムをＡＰＥＧに添加した。こ
れは、４首の丸底フラスコに、次の材料を供給を含んだ
：１５．５ｇ（合計の１０％）の７リルオキシポリエチ
レングリコールＡＰＥＧ（分子量３８５）、水性、８５
％のリン酸の添加によりＰＨ５，５に調節した。および
８２゜１ｇの率衡化有機水素ポリシロキサン（Ｓ ｉ
Ｈ）流体、公称ＭＤ１ｓＤ’６Ｍ構造、ここでＭ＝（Ｃ
Ｈ３）３ＳｉＯ１／２．Ｄ＝（ＣＨ３）２３ｉ０および
Ｄ ” ＝ＣＨ３（Ｈ） Ｓ ｉ Ｏ，この実施例にお
いて、１５重量％のイソプロパツールを反応溶媒として
使用した。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応
温度に加熱し、わずかの窒素のスパージを行なった。７
５℃の温度において、加熱および窒素のスパージを停止
し、そして反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタ
ノール中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．６７ｃｃ
で触媒した。ＡＰＥＧの残りの１３５ｇを４５分に期間
にわたって反応フラスコ内のＳ ｉ ＨＭｔ体／ｌＯ％
のＡＰＥＧ混合物に、７５〜８５℃の反応温度を維持す
るような速度で添加した。添加が完結した後１５分に、
ＳｉＨ含量は検出するためには低くすぎた。このワンポ
ットのバッチの生成物の粘度は２８４センチストークス
であり、そしてろ過した生成物は標準の硬質フオームの
試験に合格した。
衷族鍔互
実施例１の使用に類似する方法で、攪拌機、フリー下す
ッヒ縮合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４
首の丸底フラスコに、次の材料を供給した： １５０ｇ
のアリルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分
子量３８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ
５，５に調節した、および８２．１ｇの平衡化有機水素
ポリシロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤＩＳＯ’
６Ｍ構造、ここでＭ−（ＣＨ３） ３ Ｓ ｉ ＯＨ／
２ 、Ｄ＝（ＣＨ３） ２ Ｓ ｉ ０１３ヨびＤ
’＝ＣＨ３（Ｈ）Ｓ ｉＯ＠ さらに、０．０１％のプ
ロピオン酸ナトリウムをまた混合物に添加した。すべて
の実施例において酸塩はポリエーテルに基いた重量％で
ある。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度
に加熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７５℃
の温度において、加熱および窒素のスパークを停止し、
そして反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタノー
ル中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．４８ｃｃで触
媒した。このワンポットの反応は、２５８センチストー
クスの粘度および、標準の硬質フオームの試験に合格す
る、満足すべきフオームを生成した。
ッヒ縮合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４
首の丸底フラスコに、次の材料を供給した： １５０ｇ
のアリルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分
子量３８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ
５，５に調節した、および８２．１ｇの平衡化有機水素
ポリシロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤＩＳＯ’
６Ｍ構造、ここでＭ−（ＣＨ３） ３ Ｓ ｉ ＯＨ／
２ 、Ｄ＝（ＣＨ３） ２ Ｓ ｉ ０１３ヨびＤ
’＝ＣＨ３（Ｈ）Ｓ ｉＯ＠ さらに、０．０１％のプ
ロピオン酸ナトリウムをまた混合物に添加した。すべて
の実施例において酸塩はポリエーテルに基いた重量％で
ある。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度
に加熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７５℃
の温度において、加熱および窒素のスパークを停止し、
そして反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタノー
ル中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．４８ｃｃで触
媒した。このワンポットの反応は、２５８センチストー
クスの粘度および、標準の硬質フオームの試験に合格す
る、満足すべきフオームを生成した。
実施例９
実施例１に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ縮
合器、温度ル制御器およびスパージ管を装備した４首の
丸底フラスコに、次の材料を供給した：１５０ｇのアリ
ルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３
８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５
に調節した。および８２．１ｇの平衡化有機水素ポリシ
ロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称Ｍ Ｄ Ｉ５０ ’
６ Ｍ４Ｒ造、ここでＭ＝ （ＣＨ３）３５五〇＋
／２ 、 Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉｏおよびＤ”＝ＣＨ
３（Ｈ） Ｓ ｉＯｏさらに、０．０２％のプロピオン
酸ナトリウムをまた混合物に添加した。フラスコの内容
物ヲ攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒
素のスパークを行なった。７５℃の温度において、加熱
および窒素のスパークを停止し、そして反応を１．２−
ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３％のクロ
ロ白金酸溶液の０．４８ＣＣで触媒した。このワンポッ
トの反応は、２５７センチストークスの粘度および、標
準の硬質７オームの試験に合格する、満足すべきフオー
ムを生成した。
合器、温度ル制御器およびスパージ管を装備した４首の
丸底フラスコに、次の材料を供給した：１５０ｇのアリ
ルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３
８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５
に調節した。および８２．１ｇの平衡化有機水素ポリシ
ロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称Ｍ Ｄ Ｉ５０ ’
６ Ｍ４Ｒ造、ここでＭ＝ （ＣＨ３）３５五〇＋
／２ 、 Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉｏおよびＤ”＝ＣＨ
３（Ｈ） Ｓ ｉＯｏさらに、０．０２％のプロピオン
酸ナトリウムをまた混合物に添加した。フラスコの内容
物ヲ攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒
素のスパークを行なった。７５℃の温度において、加熱
および窒素のスパークを停止し、そして反応を１．２−
ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３％のクロ
ロ白金酸溶液の０．４８ＣＣで触媒した。このワンポッ
トの反応は、２５７センチストークスの粘度および、標
準の硬質７オームの試験に合格する、満足すべきフオー
ムを生成した。
実施例１Ｏ
実施例１に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ縮
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した： １５０ｇのアリ
ルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３
８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５
に３１箇した、および８２．１ｇの平衡化有機水素ポリ
シロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤ菫ＳＤ’６Ｍ
構造。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した： １５０ｇのアリ
ルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３
８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５
に３１箇した、および８２．１ｇの平衡化有機水素ポリ
シロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤ菫ＳＤ’６Ｍ
構造。
ここでＭ＝ （ＣＨａ ） ３Ｓ ｉ Ｏｔ ／２ 、
Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ’ ＝ＣＨ３（
Ｈ） Ｓ ｉＯｏさらに、０．５％のプロピオン酸ナト
リウムをまた混合物に添加した。フラスコの内容物を撹
拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素のス
パークを行なった。７５℃の温度において、加熱および
窒素のスパークを停止し、そして反応を１．２−ジメト
キシエタンおよびエタノール中の３．３％のクロロ白金
酸溶液の０．４８ＣＣで触媒した。このワンポットの反
応は、２８９センチストークスの粘度および、標準の硬
質フオームの試験に合格する、満足すべきフオームを生
成した。
Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ’ ＝ＣＨ３（
Ｈ） Ｓ ｉＯｏさらに、０．５％のプロピオン酸ナト
リウムをまた混合物に添加した。フラスコの内容物を撹
拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素のス
パークを行なった。７５℃の温度において、加熱および
窒素のスパークを停止し、そして反応を１．２−ジメト
キシエタンおよびエタノール中の３．３％のクロロ白金
酸溶液の０．４８ＣＣで触媒した。このワンポットの反
応は、２８９センチストークスの粘度および、標準の硬
質フオームの試験に合格する、満足すべきフオームを生
成した。
実施例１１
実施例１に類似する方法で、攪拌機、フリートリ７ヒ縮
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フ）スコに１次の材料を供給した： １５０ｇのアリ
ルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３
８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５＋
５に調節した。および８２．１ｇの平衡化有機水素ポリ
シロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤ盲５Ｄ’５Ｍ
構造。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フ）スコに１次の材料を供給した： １５０ｇのアリ
ルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３
８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５＋
５に調節した。および８２．１ｇの平衡化有機水素ポリ
シロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤ盲５Ｄ’５Ｍ
構造。
ここでＭ＝ （ＣＨｓ ） ３ Ｓ ｉ ０１ ／２
、 Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ’ ＝ＣＨ３
（Ｈ） Ｓ ｉＯｏさらに、０．１％の重炭酸ナトリウ
ムをまた混合物に添加した。フラスコの内容物を攪拌し
かつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素のスパー
クを行なった。７５℃の温度において、加熱およびオセ
素のスパークを停止し、そして反応を１．２−ジメトキ
シエタンおよびエタノール中の３．３％のクロロ白金酸
溶液の０．４８ｃｃで触媒した。このワンポットの反応
は、３５４５センチストークスの粘度の生成物を生成し
、それは硬質フオームの試験に合格しなかった。
、 Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ’ ＝ＣＨ３
（Ｈ） Ｓ ｉＯｏさらに、０．１％の重炭酸ナトリウ
ムをまた混合物に添加した。フラスコの内容物を攪拌し
かつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素のスパー
クを行なった。７５℃の温度において、加熱およびオセ
素のスパークを停止し、そして反応を１．２−ジメトキ
シエタンおよびエタノール中の３．３％のクロロ白金酸
溶液の０．４８ｃｃで触媒した。このワンポットの反応
は、３５４５センチストークスの粘度の生成物を生成し
、それは硬質フオームの試験に合格しなかった。
実施例１２
実施例１に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ縮
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに１次の材料な゛供給した： １５０ｇのア
リルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量
３８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，
５に調節した、および８２．１ｇの平衡化有機水素ポリ
シロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤ宜ＳＤ’６Ｍ
構造、ここでＭ＝ ＣＣＨ３）３ Ｓ ｉＯｔ ／２
、Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ’ ＝ ＣＨ３
（Ｈ） Ｓ ｉＯｏさらに、０．１％の炭酸ナトリウム
をまた混合物に添加した。フラスコの内容物を攪拌しか
り７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素のスパーク
を行なった。７５℃の温度において、加熱および窒素の
スパークを停止し、そして反応を１゜２−ジメトキシエ
タンおよびエタノール中の３゜３％のクロロ白金酸溶液
の０．４８ｃｃで触媒した。生成物は非常に粘性となっ
た。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに１次の材料な゛供給した： １５０ｇのア
リルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量
３８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，
５に調節した、および８２．１ｇの平衡化有機水素ポリ
シロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤ宜ＳＤ’６Ｍ
構造、ここでＭ＝ ＣＣＨ３）３ Ｓ ｉＯｔ ／２
、Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ’ ＝ ＣＨ３
（Ｈ） Ｓ ｉＯｏさらに、０．１％の炭酸ナトリウム
をまた混合物に添加した。フラスコの内容物を攪拌しか
り７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素のスパーク
を行なった。７５℃の温度において、加熱および窒素の
スパークを停止し、そして反応を１゜２−ジメトキシエ
タンおよびエタノール中の３゜３％のクロロ白金酸溶液
の０．４８ｃｃで触媒した。生成物は非常に粘性となっ
た。
丈惠例ユｌ
実施例１に類似する方法で、Ｊ！ｌ！拌機、フリートリ
ッヒ縮合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４
首の丸底フラスコに、次の材料を供給した：１５０ｇの
アリルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子
量３８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５
，５に調節した。および８２．１ｇの平衡化有機水素ポ
リシロキサン（ＳｉＨ）流体、公称ＭＤｉ５Ｄ’５Ｍ構
造、ここでＭ＝ （ＣＨ３） ３Ｓ ｉＯ鵞／２ 、
Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ” ＝ＣＨ３（Ｈ
） Ｓ ｉＯｏさらに、ポリエーテルに基づいて００１
％のＮａＨ２ＰＯａをまた混合物に添加した。フラスコ
の内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わず
かの窒素のスパークを行なった。７５℃の温度において
、加熱および窒素のスパークを停止し、そして反応を１
．２−ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３％
のクロロ白金酸溶液の０．４８ＣＣで触媒した１反応は
非常に急速であるが、生成物は５３１６センチストーク
スの粘度を有した。
ッヒ縮合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４
首の丸底フラスコに、次の材料を供給した：１５０ｇの
アリルオキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子
量３８５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５
，５に調節した。および８２．１ｇの平衡化有機水素ポ
リシロキサン（ＳｉＨ）流体、公称ＭＤｉ５Ｄ’５Ｍ構
造、ここでＭ＝ （ＣＨ３） ３Ｓ ｉＯ鵞／２ 、
Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ” ＝ＣＨ３（Ｈ
） Ｓ ｉＯｏさらに、ポリエーテルに基づいて００１
％のＮａＨ２ＰＯａをまた混合物に添加した。フラスコ
の内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わず
かの窒素のスパークを行なった。７５℃の温度において
、加熱および窒素のスパークを停止し、そして反応を１
．２−ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３％
のクロロ白金酸溶液の０．４８ＣＣで触媒した１反応は
非常に急速であるが、生成物は５３１６センチストーク
スの粘度を有した。
実施例１４
攪拌機、フリートリッヒ縮合器、温度制御器およびスパ
ージ管を装備した４首の丸底フラスコに１次の材料を供
給した： １５０ｇのアリルオキシポリエチレングリコ
ールＡＰＥＧ （分子量３８５）、水性、８５％のリン
酸の添加によりｐＨ５，５に調節した、および８２．１
ｇの平衡化有機水素ポリシロキサン（ＳｉＨ）流体、公
称ＭＤ１５Ｄ’６Ｍ横１５Ｄ’でＭ＝ （ＣＨ３）３Ｓ
ｉｏｌ ／２ 、Ｄ＝ （ＣＨ３）２ ＳｉＯおよび
Ｄ ’ ＝ＣＨ３（Ｈ）Ｓ ｔｏ、さらに、０．１％の
プロピオン酸ナトリウムをまた混合物に添加し、そして
３０重量％ＮＯトルエンを溶媒として使用した、フラス
コの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わ
ずかの窒素のスパークを行なった。７５℃の温度におい
て、加熱および窒素のスパークを停止し、そして反応を
１．２−ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３
％のクロロ白金酸溶液の０．６８ｃｃで触媒した。溶奴
を反応後ストリッピングしたが、アセタール処理を実施
しなかった。このワンポット反応は２５９センチストー
クの粘度を生成し、そして許容しうるフオームをつくっ
た。
ージ管を装備した４首の丸底フラスコに１次の材料を供
給した： １５０ｇのアリルオキシポリエチレングリコ
ールＡＰＥＧ （分子量３８５）、水性、８５％のリン
酸の添加によりｐＨ５，５に調節した、および８２．１
ｇの平衡化有機水素ポリシロキサン（ＳｉＨ）流体、公
称ＭＤ１５Ｄ’６Ｍ横１５Ｄ’でＭ＝ （ＣＨ３）３Ｓ
ｉｏｌ ／２ 、Ｄ＝ （ＣＨ３）２ ＳｉＯおよび
Ｄ ’ ＝ＣＨ３（Ｈ）Ｓ ｔｏ、さらに、０．１％の
プロピオン酸ナトリウムをまた混合物に添加し、そして
３０重量％ＮＯトルエンを溶媒として使用した、フラス
コの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わ
ずかの窒素のスパークを行なった。７５℃の温度におい
て、加熱および窒素のスパークを停止し、そして反応を
１．２−ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３
％のクロロ白金酸溶液の０．６８ｃｃで触媒した。溶奴
を反応後ストリッピングしたが、アセタール処理を実施
しなかった。このワンポット反応は２５９センチストー
クの粘度を生成し、そして許容しうるフオームをつくっ
た。
実施例１５
実施例１に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ縮
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに１次の材料を供給した＝１６０ｇのアリル
オキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量５５
０）、水性、８５％のリン酸の添加によりＰＨ５，５に
調節した、および６３．６ｇの平衡化有機水素ポリシロ
キサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤＩＳＤ’６Ｍ構造
、ここでＭ＝ （ＣＨ３） ３Ｓ ｉ ０１ ／２ 、
Ｄ＝ （Ｃ１（３）２ＳｉＯおよびＤ“＝ＣＨ３（Ｈ
） Ｓ ｉＯｏさらに、ＡＰＥＧの？ｍに基づいて０．
１％のプロピオン酸ナトリウムをまた混合物に添加した
。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加
熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７５℃の温
度において、加熱および窒素のスパークを停止し、そし
て反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタノール中
の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．６６ｃｃで触媒し
た。このワンポットのバッチの反応は、３４９センチス
トークスの生成物を生成し、そして規格通りのフオーム
をつくった。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに１次の材料を供給した＝１６０ｇのアリル
オキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量５５
０）、水性、８５％のリン酸の添加によりＰＨ５，５に
調節した、および６３．６ｇの平衡化有機水素ポリシロ
キサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称ＭＤＩＳＤ’６Ｍ構造
、ここでＭ＝ （ＣＨ３） ３Ｓ ｉ ０１ ／２ 、
Ｄ＝ （Ｃ１（３）２ＳｉＯおよびＤ“＝ＣＨ３（Ｈ
） Ｓ ｉＯｏさらに、ＡＰＥＧの？ｍに基づいて０．
１％のプロピオン酸ナトリウムをまた混合物に添加した
。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加
熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７５℃の温
度において、加熱および窒素のスパークを停止し、そし
て反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタノール中
の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．６６ｃｃで触媒し
た。このワンポットのバッチの反応は、３４９センチス
トークスの生成物を生成し、そして規格通りのフオーム
をつくった。
実施例１６
実施例１に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ縮
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した：１７２．１ｇの平
衡化有機水素ポリシロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称
ＭＤ ｙ ３ Ｄ ’ ５ ＭＭＰｉ造。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した：１７２．１ｇの平
衡化有機水素ポリシロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称
ＭＤ ｙ ３ Ｄ ’ ５ ＭＭＰｉ造。
ここでＭ＝ （ＣＨ３） ３ Ｓ ｉｏｔ ／２ 、
Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ’ ＝ ＣＨ３（
Ｈ） Ｓ ｉ ０および７５．６ｇの７リルオキシポリ
エチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８５）、水性
、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５にｉ！１ｔｔ
ｉした。
Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ’ ＝ ＣＨ３（
Ｈ） Ｓ ｉ ０および７５．６ｇの７リルオキシポリ
エチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８５）、水性
、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５にｉ！１ｔｔ
ｉした。
さらに、ＡＰＥＧの重量に基づいて０．１％のプロピオ
ン酸ナトリウムをまた混合物に添加した。
ン酸ナトリウムをまた混合物に添加した。
フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱
し、わずかの窒素のスパークを行なった。
し、わずかの窒素のスパークを行なった。
７５℃の温度において、加熱および窒素のスパークを停
止し、そして反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエ
タノール中の３．３％のクロロ白金酸溶液の’０ 、５
１ ＣＣで触媒した。生成物は典型的には８８２センチ
ストークスの粘度を有し、そしてすぐれたフオームを提
供した。
止し、そして反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエ
タノール中の３．３％のクロロ白金酸溶液の’０ 、５
１ ＣＣで触媒した。生成物は典型的には８８２センチ
ストークスの粘度を有し、そしてすぐれたフオームを提
供した。
実施例１７
実施例１に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ縮
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した。６９．３ｇの平衡
化有機水素ポリシロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称Ｍ
Ｄｓ Ｄ’ ３ＭＡｌ造、ここでＭ＝ （ＣＨ３） ｓ
Ｓ ｉ ０１ ／２、−Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯお
よびＤ’＝ＣＨ３（Ｈ）ＳｉＯおよび１５０ｇの７リル
オキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８
５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５に
調節した。さらに、０．１重量％のプロピオン酸ナトリ
ウムをまた混合物に添加した。フラスコの内容物を攪拌
しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素のスパ
ークを行なった。７５℃の温度において。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した。６９．３ｇの平衡
化有機水素ポリシロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流体、公称Ｍ
Ｄｓ Ｄ’ ３ＭＡｌ造、ここでＭ＝ （ＣＨ３） ｓ
Ｓ ｉ ０１ ／２、−Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯお
よびＤ’＝ＣＨ３（Ｈ）ＳｉＯおよび１５０ｇの７リル
オキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８
５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５に
調節した。さらに、０．１重量％のプロピオン酸ナトリ
ウムをまた混合物に添加した。フラスコの内容物を攪拌
しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒素のスパ
ークを行なった。７５℃の温度において。
加熱および窒素のスパークを停止し、そして反応を１．
２−ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３％の
クロロ白金酸溶液の０．４５ｃｃで触媒した。このワン
ポット反応は１６７センチストークスの粘度の生成物を
生成し、そしてこの生成物は典型的なフオームの性能を
有した。
２−ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３％の
クロロ白金酸溶液の０．４５ｃｃで触媒した。このワン
ポット反応は１６７センチストークスの粘度の生成物を
生成し、そしてこの生成物は典型的なフオームの性能を
有した。
実施例！８
実施例１に類似する方法で、Ｗ１拌機、フリートリッヒ
縮合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の
丸底フラスコに、次の材料を供給した： １５０ｇの７
５重量％のエチレンオキシドおよび２５重量％のプロピ
レンオキシドを含有するアリル開始アンキャップドポリ
エーテル、および４６．９ｇの平衡化有機水素ポリシロ
キサン（ＳｉＨ）流体、公称ＭＤ４ｏＤ’１３Ｍ構造、
ここでＭ＝ （ＣＨ３） ３ Ｓ ｉ Ｏｌ ／２ 、
Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ’ ＝ ＣＨ３
（Ｈ） Ｓ ｉＯｏさらに、ポリエーテルに基づいて０
．１％のプロピオン酸ナトリウムをまた混合物に添加し
た。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に
加熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７５℃の
温度において、加熱および窒素のスパークを停止し、そ
して反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタノール
中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．８８ｃｃで触媒
した。このワンショッノバッチの反応は、６６６センチ
ストークスの粘度の生成物および満足すべきフオームを
生成した。
縮合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の
丸底フラスコに、次の材料を供給した： １５０ｇの７
５重量％のエチレンオキシドおよび２５重量％のプロピ
レンオキシドを含有するアリル開始アンキャップドポリ
エーテル、および４６．９ｇの平衡化有機水素ポリシロ
キサン（ＳｉＨ）流体、公称ＭＤ４ｏＤ’１３Ｍ構造、
ここでＭ＝ （ＣＨ３） ３ Ｓ ｉ Ｏｌ ／２ 、
Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉＯおよびＤ ’ ＝ ＣＨ３
（Ｈ） Ｓ ｉＯｏさらに、ポリエーテルに基づいて０
．１％のプロピオン酸ナトリウムをまた混合物に添加し
た。フラスコの内容物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に
加熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７５℃の
温度において、加熱および窒素のスパークを停止し、そ
して反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタノール
中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．８８ｃｃで触媒
した。このワンショッノバッチの反応は、６６６センチ
ストークスの粘度の生成物および満足すべきフオームを
生成した。
火施桝１且
実施例１に類似する方法で、攪拌機、フリートリッヒ縮
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した：１５０ｇのアリル
オキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８
５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５に
調節した、および８２．１ｇの平衡化右機水棄ポリシロ
キサン（Ｓ ｉ Ｈ） ｌｉｉ、体、公称ＭＤ１５Ｄ’
６Ｍ横１５Ｄ’でＭ ＝ （ＣＨ３） ３ Ｓ ｉ ０
１ ／２ 、 Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉｏおよびＤ ’
＝ ＣＨ３（Ｈ） Ｓ ｆＯｏさらに、０．１％の酢
酸ナトリウムをまた混合物に添加した。フラスコの内容
物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒
素のスパークを行なった。７５℃の温度において、加熱
および窒素のスパークを停止し、そして反応を１．２−
ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３％のクロ
ロ白金酸溶液の０．４８ｃｃで触媒した。このワンポッ
トのバッチの反応は、２５６センチストークスの粘度を
有する生成物を生成したが、この生成惣はフオームの試
験に不合格であった。この実験を反復したが、許容しう
るフオームの構造は得られなかった。
合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の丸
底フラスコに、次の材料を供給した：１５０ｇのアリル
オキシポリエチレングリコールＡＰＥＧ （分子量３８
５）、水性、８５％のリン酸の添加によりｐＨ５，５に
調節した、および８２．１ｇの平衡化右機水棄ポリシロ
キサン（Ｓ ｉ Ｈ） ｌｉｉ、体、公称ＭＤ１５Ｄ’
６Ｍ横１５Ｄ’でＭ ＝ （ＣＨ３） ３ Ｓ ｉ ０
１ ／２ 、 Ｄ＝ （ＣＨ３）２５ｉｏおよびＤ ’
＝ ＣＨ３（Ｈ） Ｓ ｆＯｏさらに、０．１％の酢
酸ナトリウムをまた混合物に添加した。フラスコの内容
物を攪拌しかつ７５℃の反応温度に加熱し、わずかの窒
素のスパークを行なった。７５℃の温度において、加熱
および窒素のスパークを停止し、そして反応を１．２−
ジメトキシエタンおよびエタノール中の３．３％のクロ
ロ白金酸溶液の０．４８ｃｃで触媒した。このワンポッ
トのバッチの反応は、２５６センチストークスの粘度を
有する生成物を生成したが、この生成惣はフオームの試
験に不合格であった。この実験を反復したが、許容しう
るフオームの構造は得られなかった。
表厘鍔ヱ旦
実施例１に類似する方法で、Ｗｌ拌機、フリートリッヒ
縮合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の
丸底フラスコに、次の材料を供給した：１００ｇのＣＨ
２＝ＣＨ−ＣＨ２０（Ｃ３Ｈ６０）ｓ Ｈおよび４９．
１ｇの平衡化有機水素ポリシロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流
体、公称ＭＤＩ ５］）’６Ｍ構造、ここでＭ＝ （Ｃ
）Ｉａ ） ３Ｓ ｉ０１／２．Ｄ＝ （ＣＨ３）２
ＳｉＯおよびＤ’＝ＣＨ５（Ｈ）Ｓ ｉＯ，さらに、０
．１％のプロピオン酸ナトリウムをまた混合物に添加し
た。フラスコの内容物を攪拌しかう７５℃の反応温度に
加熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７５℃の
温度において、加熱および窒素のスパークを停止し、そ
して反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタノール
中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．３１ｃｃで触媒
した。このワンポットのバッチの反応は、１８２センチ
ストークスの粘度を有する生成物および満足すべきフオ
ームを生成した。
縮合器、温度制御器およびスパージ管を装備した４首の
丸底フラスコに、次の材料を供給した：１００ｇのＣＨ
２＝ＣＨ−ＣＨ２０（Ｃ３Ｈ６０）ｓ Ｈおよび４９．
１ｇの平衡化有機水素ポリシロキサン（Ｓ ｉ Ｈ）流
体、公称ＭＤＩ ５］）’６Ｍ構造、ここでＭ＝ （Ｃ
）Ｉａ ） ３Ｓ ｉ０１／２．Ｄ＝ （ＣＨ３）２
ＳｉＯおよびＤ’＝ＣＨ５（Ｈ）Ｓ ｉＯ，さらに、０
．１％のプロピオン酸ナトリウムをまた混合物に添加し
た。フラスコの内容物を攪拌しかう７５℃の反応温度に
加熱し、わずかの窒素のスパークを行なった。７５℃の
温度において、加熱および窒素のスパークを停止し、そ
して反応を１．２−ジメトキシエタンおよびエタノール
中の３．３％のクロロ白金酸溶液の０．３１ｃｃで触媒
した。このワンポットのバッチの反応は、１８２センチ
ストークスの粘度を有する生成物および満足すべきフオ
ームを生成した。
萌に示したように、本発明の方法によってｇ４製された
硬化したフオームは、フオームの高さ、フオームの重量
、フオームの流れ、およびフオームの気泡の品質および
均一性をよく知られて方法で測定することによって評価
した。上の実施例に記載する結果から明らかなように１
本発明の方法によってつくられた界面活性剤は、ｌまた
は２以上の試験の基準に従い、溶媒中でカルボン酸塩を
使用しないでつくった溶媒に等しいかあるいはそれより
すぐれていた。
硬化したフオームは、フオームの高さ、フオームの重量
、フオームの流れ、およびフオームの気泡の品質および
均一性をよく知られて方法で測定することによって評価
した。上の実施例に記載する結果から明らかなように１
本発明の方法によってつくられた界面活性剤は、ｌまた
は２以上の試験の基準に従い、溶媒中でカルボン酸塩を
使用しないでつくった溶媒に等しいかあるいはそれより
すぐれていた。
本発明を前の丙施例によって例示したが、そこに使用さ
れる材料に本発明は拘束されず、むしろ、本発明は上に
開示した一般的分野に関する。
れる材料に本発明は拘束されず、むしろ、本発明は上に
開示した一般的分野に関する。
種々の変更および実施態様は１本発明の精神および範囲
を逸脱しないで可能である。
を逸脱しないで可能である。
本発明の主な態様および特徴は、次の通りである。
１、工程：
（１）次の成分：
（ａ）平均式：
ＲＨ５ｉＯ
ａ ｂ （４−ａ−ｂ）７２式中、Ｒは１価
の炭化水素基を表わし、ａは１〜２．９９の値を有し、
ｂはｏ−ｏｏｉ〜１の値を有し、モしてａ＋ｂの合計は
１．５〜３゜０の値を有する、 を有する有機水素シロキサン。
の炭化水素基を表わし、ａは１〜２．９９の値を有し、
ｂはｏ−ｏｏｉ〜１の値を有し、モしてａ＋ｂの合計は
１．５〜３゜０の値を有する、 を有する有機水素シロキサン。
（ｂ）平均式：
式中、エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドはブ
ロッキングされているかあるいは不規則であることがで
き、モしてＲ１はアルケニル基であり、Ｒ２は水累であ
るか、あるいは存在するポリオキシアルキレン分子の７
５％より少なく、Ｒ２はアルキル、アシル、アルカリー
ルおよびトリアルキルシリル基を表わすことができ、２
はθ〜５０の値を有し、モしてＷはθ〜５０の値を有す
る。
ロッキングされているかあるいは不規則であることがで
き、モしてＲ１はアルケニル基であり、Ｒ２は水累であ
るか、あるいは存在するポリオキシアルキレン分子の７
５％より少なく、Ｒ２はアルキル、アシル、アルカリー
ルおよびトリアルキルシリル基を表わすことができ、２
はθ〜５０の値を有し、モしてＷはθ〜５０の値を有す
る。
を有するポリオキシアルキレン、および（Ｃ）反応促進
剤としてカルボン酸またはカルボン酸塩、 の１９合物を形成し。
剤としてカルボン酸またはカルボン酸塩、 の１９合物を形成し。
（２）前記有機水素シロキサンおよび前記ポリオキシア
ルキレンの反応を促進するように、前記混合物の温度を
調節しかつ維持し、 （３）前記混合物に触媒量の貴金属ヒドロシラン化触奴
を添加し。
ルキレンの反応を促進するように、前記混合物の温度を
調節しかつ維持し、 （３）前記混合物に触媒量の貴金属ヒドロシラン化触奴
を添加し。
（４）前記反応を完結させ、そして
（５）シロキサン−オキシアルキレンコポリマーを回収
する、 を含んでなることを特徴とするシロキサン−オキシアル
キレンコポリマーを本質的に溶媒不含系においてＨＪ製
する方法。
する、 を含んでなることを特徴とするシロキサン−オキシアル
キレンコポリマーを本質的に溶媒不含系においてＨＪ製
する方法。
２、工程（２）における温度は約θ℃〜約１８０℃であ
る上記第１項記載の方法。
る上記第１項記載の方法。
３、工程（２）における温度は約り０℃〜約１２０℃で
ある上記第１項記載の方法。
ある上記第１項記載の方法。
４、前記有機水素シロキサンは、Ｒ３５ｉ０１ ／２
、 Ｒ２ＨＳ ｉｏｌ ／２ 、 Ｒ２Ｓ ｉ０２／
２ 、Ｒ３５ｉ０２／２ 、Ｒ５１ｏ３／２、ＨＳ ｉ
Ｏ３／ ２および５ｉ０４／２から成る群より選択さ
れ、ここでＲ−Ｒ３は１価の炭化水素基を表わす上記第
１項記載の方法。
、 Ｒ２ＨＳ ｉｏｌ ／２ 、 Ｒ２Ｓ ｉ０２／
２ 、Ｒ３５ｉ０２／２ 、Ｒ５１ｏ３／２、ＨＳ ｉ
Ｏ３／ ２および５ｉ０４／２から成る群より選択さ
れ、ここでＲ−Ｒ３は１価の炭化水素基を表わす上記第
１項記載の方法。
５、前記ポリオキシアルキレンは平均式：％式％
を右し、そして前記ｔｇ機水素シロキサンは平均式Ｍｅ
３ＳｉＯ（Ｎｅ２ＳｉＯ）ｏ−２ｏｏ （ＭｅＨ９ｉＯ
）ト２ｓｓｉＮｅ３を有する上記第１項記載の方法。
３ＳｉＯ（Ｎｅ２ＳｉＯ）ｏ−２ｏｏ （ＭｅＨ９ｉＯ
）ト２ｓｓｉＮｅ３を有する上記第１項記載の方法。
６、前記カルボン酸の反応促進剤は、式：式中、ＭはＨ
、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオ
ンおよびテトラアルキルホスホニウムイオンから成る群
より選択され、そしてＲは１価の炭化水素基を表わす。
、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオ
ンおよびテトラアルキルホスホニウムイオンから成る群
より選択され、そしてＲは１価の炭化水素基を表わす。
を有する上記第１項記載の方法。
７、前記カルボン酸の反応促進剤は少なくとも３個の少
素原子を有し、そして炭素、水素、酸素およびＭから構
成されている上記第６項記載の方法。
素原子を有し、そして炭素、水素、酸素およびＭから構
成されている上記第６項記載の方法。
８、前記カルボン酸の反応促進剤は、式：式中、Ｍはア
ンモニウムイオンおよびテトラアルキルホスホニウムイ
オンを表わし、モしてＲは１価の炭化水素ノ＾を表わす
、 を有する上記第１項記載の方法。
ンモニウムイオンおよびテトラアルキルホスホニウムイ
オンを表わし、モしてＲは１価の炭化水素ノ＾を表わす
、 を有する上記第１項記載の方法。
９、前記カルボン酸の反応促進剤は、式：式中、Ｍはア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属を表わし、そしてＲ
は１価の炭化水素基を表わす。
ルカリ金属またはアルカリ土類金属を表わし、そしてＲ
は１価の炭化水素基を表わす。
を有する上記第１項記載の方法。
ｌＯ１前記カルボン酸の反応促進剤は醋酸ナトリウムで
ある上記第９項記載の方法。
ある上記第９項記載の方法。
１１、前記カルボン酸の反応促進剤はプロピオン酸ナト
リウムである上記第９項記載の方法。
リウムである上記第９項記載の方法。
１２、上記第１項記載の方法によって７Ａ製された有機
ポリシロキサンコポリマー界面活性剤。
ポリシロキサンコポリマー界面活性剤。
１３、＠配貨金属ヒドロシラン化触媒は白金である上記
第１項記載の方法。
第１項記載の方法。
ｌ４、前記ヒドロシラン化触媒はＨ４Ｆ、ｔＣ１５・Ｈ
２Ｏである上記第１項記載の方法。
２Ｏである上記第１項記載の方法。
１５、次の成分：
（１）ポリイソシアネート、
（２）ポリオール、
（３）発泡剤、
（４）ウレタンフオーム触媒、
（５）難燃剤、および
（６）上記第１２項記載のコポリマー、からなる混合物
を反応させ、そして発泡させることを特徴とする改良さ
れたフオーム高さ、フオーム流れまたはフオーム気泡均
一性を有するポリウレタンフォームを製造する方法。
を反応させ、そして発泡させることを特徴とする改良さ
れたフオーム高さ、フオーム流れまたはフオーム気泡均
一性を有するポリウレタンフォームを製造する方法。
１６、上記第１５項記載の方法によってｔＡ造されたポ
リウレタンフォーム。
リウレタンフォーム。
１７、上記第１５項記載の方法によって製造された造型
されたポリウレタンフォーム物品。
されたポリウレタンフォーム物品。
１８、少なくともｏ、ｔｍｉ％のヒドロキシルおよびす
くなくとも１１００ｐｐの式：％式％ 式中、Ｒは２〜１９個の炭素ト；（子を有し１ＭはＨ、
アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン
およびテトラアルキルホスホニウムイオンから成る群よ
り選択され、モしてＲは１価の炭化水素）＾を表わす、 のカルボン酸塩を含有する上記第１２項記載のコポリマ
ー。
くなくとも１１００ｐｐの式：％式％ 式中、Ｒは２〜１９個の炭素ト；（子を有し１ＭはＨ、
アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムイオン
およびテトラアルキルホスホニウムイオンから成る群よ
り選択され、モしてＲは１価の炭化水素）＾を表わす、 のカルボン酸塩を含有する上記第１２項記載のコポリマ
ー。
特許出願人 ユニオン・カーバイド・コーポレーション
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、工程： （１）次の成分： （ａ）平均式： Ｒ＿ａＨ＿ｂＳｉＯ＿（＿４＿−＿ａ＿−＿ｂ＿）＿／
＿２式中、Ｒは１価の炭化水素基を表わし、ａは１〜２
．９９の値を有し、ｂは０．００１〜１の値を有し、そ
してａ＋ｂの合計は１．５〜３． ０の値を有する、 を有する有機水素シロキサン、 （ｂ）平均式： ▲数式、化学式、表等があります▼ 式中、エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドはブ
ロッキングされているかあるいは不規則であることがで
き、そしてＲ＾１はアルケニル基であり、Ｒ＾２は水素
であるか、あるいは存在するポリオキシアルキレン分子
の７５％より少なく、Ｒ＾２はアルキル、アシル、アル
カリールおよびトリアルキルシリル基を表わすことがで
き、ｚは０〜５０の値を有し、そしてｗは０〜５０の値
を有する、 を有するポリオキシアルキレン、および （ｃ）反応促進剤としてカルボン酸またはカルボン酸塩
、 の混合物を形成し、 （２）前記有機水素シロキサンおよび前記ポリオキシア
ルキレンの反応を促進するように、前記混合物の温度を
調節しかつ維持し、 （３）前記混合物に触媒量の貴金属ヒドロシラン化触媒
を添加し、 （４）前記反応を完結させ、そして （５）シロキサン−オキシアルキレンコポリマーを回収
する、 を含んでなることを特徴とするシロキサン−オキシアル
キレンコポリマーを本質的に溶媒不含系において調製す
る方法。 ２、次の成分： （１）ポリイソシアネート、 （２）ポリオール、 （３）発泡剤、 （４）ウレタンフォーム触媒、 （５）難燃剤、および （６）特許請求の範囲第１項記載のコポリ マー、 からなる混合物を反応させ、そして発泡させることを特
徴とする改良されたフォーム高さ、フォーム流れまたは
フォーム気泡均一性を有するポリウレタンフォームを製
造する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US94720 | 1987-09-09 | ||
| US07/094,720 US4847398A (en) | 1987-09-09 | 1987-09-09 | Process for the preparation of siloxane-oxyalkylene copolymers |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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