JPH01111875A - 遊離炭素を含むＳｉＣ被膜の製造方法 - Google Patents
遊離炭素を含むＳｉＣ被膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH01111875A JPH01111875A JP26771887A JP26771887A JPH01111875A JP H01111875 A JPH01111875 A JP H01111875A JP 26771887 A JP26771887 A JP 26771887A JP 26771887 A JP26771887 A JP 26771887A JP H01111875 A JPH01111875 A JP H01111875A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- sic film
- free carbon
- sic
- furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、有機珪素化合物を熱分解することによって
、遊離の炭素を含むＳｉＣ被膜を形成する方法に関する
ものである。
、遊離の炭素を含むＳｉＣ被膜を形成する方法に関する
ものである。
高純度ＳｉＣ被膜は、耐熱性、耐酸化性、耐食性、さら
に熱伝導性にすぐれていることから、各種電子部品、切
削工具等に被覆されている。
に熱伝導性にすぐれていることから、各種電子部品、切
削工具等に被覆されている。
従来、基体表面に結晶質ＳｉＣ被膜を形成する方法とし
て、 （１）炭化珪素を２０００℃以上の高温で昇華させ、こ
れを基体上で再結晶させて炭化珪素被膜をつくる方法（
特公昭４１−９３３２号公報参照）、（２） （ＣＨ）
Ｓ ｉ Ｃｆｌ （ｎ−０〜３）で３ ０
４−ｎ 示されるシランとメタンなどの炭化水素化合物との混合
ガスを熱分解させる方法（特公昭４４−１８５７５号公
報参照）、 （３）水素化珪素化合物（Ｓ ｉＨ４）と炭化水素化合
物との混合ガスを高温熱分解する方法（英国特許第１０
３９７４８号明細書参照）、（４） Ｓ ｉ Ｏ３また
はＳＩと炭素の混合粉末を１５００℃以上の高温に加熱
する方法（特開昭５２−４２３６５号公報参照）、 （５）分子中に少なくとも１個の珪素−水素結合を有し
、ハロゲン原子または酸素原子と珪素との結合を有しな
い有機珪素化合物を、７００〜１４００℃で気相熱分解
させる方法（特公昭８１−１７９１０号公報参照）、 などが知られている。
て、 （１）炭化珪素を２０００℃以上の高温で昇華させ、こ
れを基体上で再結晶させて炭化珪素被膜をつくる方法（
特公昭４１−９３３２号公報参照）、（２） （ＣＨ）
Ｓ ｉ Ｃｆｌ （ｎ−０〜３）で３ ０
４−ｎ 示されるシランとメタンなどの炭化水素化合物との混合
ガスを熱分解させる方法（特公昭４４−１８５７５号公
報参照）、 （３）水素化珪素化合物（Ｓ ｉＨ４）と炭化水素化合
物との混合ガスを高温熱分解する方法（英国特許第１０
３９７４８号明細書参照）、（４） Ｓ ｉ Ｏ３また
はＳＩと炭素の混合粉末を１５００℃以上の高温に加熱
する方法（特開昭５２−４２３６５号公報参照）、 （５）分子中に少なくとも１個の珪素−水素結合を有し
、ハロゲン原子または酸素原子と珪素との結合を有しな
い有機珪素化合物を、７００〜１４００℃で気相熱分解
させる方法（特公昭８１−１７９１０号公報参照）、 などが知られている。
上記従来のＳｉＣ被膜の製造方法は、いずれも一長一短
はあるものの、いずれも高純度のＳｉＣ被膜が得られる
ことも知られている。
はあるものの、いずれも高純度のＳｉＣ被膜が得られる
ことも知られている。
ところが、上記従来の技術で述べたＳｉＣ被膜の製造方
法により形成したＳｉＣ被膜は、いずれも、基体、特に
セラミックス基体に対する０告性が弱いため、剥離しや
すく、ＳｉＣ被膜表面に荒れが生ずるという問題点があ
った。
法により形成したＳｉＣ被膜は、いずれも、基体、特に
セラミックス基体に対する０告性が弱いため、剥離しや
すく、ＳｉＣ被膜表面に荒れが生ずるという問題点があ
った。
そこで、本発明者等は、特にセラミックス基体に対する
付着強度にすぐれ表面荒れのないＳｉＣ被膜の製造方法
を研究した結果、 遊離の炭素を含むＳｉＣ被膜は、セラミックス基体に対
する付着強度がすぐれることを知見し、さらに、上記遊
離の炭素を含むＳｉＣ被膜は、ヘキサメチルジシランを
温度： ６００−１５００℃で減圧下の非酸化性雰囲気
中で熱分解させ、セラミックス基体表面に形成させるこ
とにより得られるという知見を得たのである。
付着強度にすぐれ表面荒れのないＳｉＣ被膜の製造方法
を研究した結果、 遊離の炭素を含むＳｉＣ被膜は、セラミックス基体に対
する付着強度がすぐれることを知見し、さらに、上記遊
離の炭素を含むＳｉＣ被膜は、ヘキサメチルジシランを
温度： ６００−１５００℃で減圧下の非酸化性雰囲気
中で熱分解させ、セラミックス基体表面に形成させるこ
とにより得られるという知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って、 ヘキサメチルジシラン［（ＣＨ３）６Ｓｉ２〕を、温度
＝６００〜１５００℃、 圧力： １０〜５００Ｔｏｒｒ の非酸化性雰囲気中で、熱分解させ、セラミックス基体
上にＳｉＣ被膜を形成させ、遊離の炭素を含むＳｉＣ被
膜を製造する方法に特徴を有するものである。
って、 ヘキサメチルジシラン［（ＣＨ３）６Ｓｉ２〕を、温度
＝６００〜１５００℃、 圧力： １０〜５００Ｔｏｒｒ の非酸化性雰囲気中で、熱分解させ、セラミックス基体
上にＳｉＣ被膜を形成させ、遊離の炭素を含むＳｉＣ被
膜を製造する方法に特徴を有するものである。
つぎに、上記反応温度（基体温度）および圧力を上記の
如く限定した理由について述べる。
如く限定した理由について述べる。
（ａ） 反応温度
ＳｉＣ被膜の形成速度は、反応温度すなわち基体温度に
依在し、反応温度が高いほど速いが、反応温度が１５０
０℃より高くなると被膜表面に荒れが生じ、一方反応温
度が６００℃より低いと反応は非常に遅くなり効率が悪
くなることから、反応温度（基体温度）は６００〜１５
００℃、好ましくは８００〜１３００℃と定めた。
依在し、反応温度が高いほど速いが、反応温度が１５０
０℃より高くなると被膜表面に荒れが生じ、一方反応温
度が６００℃より低いと反応は非常に遅くなり効率が悪
くなることから、反応温度（基体温度）は６００〜１５
００℃、好ましくは８００〜１３００℃と定めた。
（ｂ）圧 力
非酸化性雰囲気中の圧力は、１ＯＴｏｒｒより低いと被
膜形成速度が遅く、５００Ｔｏｒｒより高いと形成速度
は速いが表面は荒れ、一部微粉末が析出するようになる
ので好ましくない。したがって、非酸化性雰囲気中の圧
力は、１０〜５００Ｔｏｒｒ 、好ましくは、３０〜３
００Ｔｏｒｒがよい。
膜形成速度が遅く、５００Ｔｏｒｒより高いと形成速度
は速いが表面は荒れ、一部微粉末が析出するようになる
ので好ましくない。したがって、非酸化性雰囲気中の圧
力は、１０〜５００Ｔｏｒｒ 、好ましくは、３０〜３
００Ｔｏｒｒがよい。
この発明の実施に用いる装置の概略図が第１図に示され
ている。上記第１図において、１は炉心管、２は電気炉
、３は基体保持器、４は基体支持台、５は原料ガス導入
管、６は有機珪素化合物、７は基体を示す。基体７はＳ
ｉｏ ２石英、Ａｇ２Ｏ３、ＡＩＩＮなどのセラミッ
ク板を用いる。
ている。上記第１図において、１は炉心管、２は電気炉
、３は基体保持器、４は基体支持台、５は原料ガス導入
管、６は有機珪素化合物、７は基体を示す。基体７はＳ
ｉｏ ２石英、Ａｇ２Ｏ３、ＡＩＩＮなどのセラミッ
ク板を用いる。
上記装置を用いて、ヘキサメチルジシランをＨガスまた
はＨ２とＡ「の混合ガスからなるキャリアーガスととも
に導入し、上記（ａ）および（ｂ）記載の条件に保持し
、セラミックス基体表面に遊離炭素含有のＳｉＣ被膜を
形成する。上記遊離炭素は極めて活性であるからセラミ
ックス基体表面に容品に拡散浸透し、遊離炭素が拡散し
たセラミックス基体とＳｉＣ被膜とが強固に付着するも
のと思われる。しかし、上記遊離炭素の含有量が多すぎ
るとＳｉＣ被膜の特性が劣化するので、ＳｉＣ被膜中の
遊離炭素の含有量は２重量％以下、好ましくは０．５ｆ
ｆｆｍ％以下におさえるのが好ましい。
はＨ２とＡ「の混合ガスからなるキャリアーガスととも
に導入し、上記（ａ）および（ｂ）記載の条件に保持し
、セラミックス基体表面に遊離炭素含有のＳｉＣ被膜を
形成する。上記遊離炭素は極めて活性であるからセラミ
ックス基体表面に容品に拡散浸透し、遊離炭素が拡散し
たセラミックス基体とＳｉＣ被膜とが強固に付着するも
のと思われる。しかし、上記遊離炭素の含有量が多すぎ
るとＳｉＣ被膜の特性が劣化するので、ＳｉＣ被膜中の
遊離炭素の含有量は２重量％以下、好ましくは０．５ｆ
ｆｆｍ％以下におさえるのが好ましい。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
る。
る。
上記第１図記載の装置を用い、アセトン中で十分超音波
洗浄した第１表記載のＳｉＯ３゜Ａｇ２Ｏ３，ＡｇＮま
たはサイアロンからなる基体を、アルミナ製炉心管１巾
の基体保持台４の基体保持器３内部に載置し、炉心管１
内部全体を１０’Ｔｏｒｒの真空に保持する。この状態
で電気炉２により第１表に示される温度まで基体を加熱
し、ここにヘキサメチルジシランをＨ２ガスまたはＨ２
とＡ「の混合ガスの非酸化性ガスをキャリヤーにして第
１表に示される反応圧力に制御しながら１時間導入した
ところ、第１表に示される膜厚の遊離炭素含有ＳｉＣ被
膜が形成された。
洗浄した第１表記載のＳｉＯ３゜Ａｇ２Ｏ３，ＡｇＮま
たはサイアロンからなる基体を、アルミナ製炉心管１巾
の基体保持台４の基体保持器３内部に載置し、炉心管１
内部全体を１０’Ｔｏｒｒの真空に保持する。この状態
で電気炉２により第１表に示される温度まで基体を加熱
し、ここにヘキサメチルジシランをＨ２ガスまたはＨ２
とＡ「の混合ガスの非酸化性ガスをキャリヤーにして第
１表に示される反応圧力に制御しながら１時間導入した
ところ、第１表に示される膜厚の遊離炭素含有ＳｉＣ被
膜が形成された。
冷却した後、取り出して基体表面に形成されたＳｉＣ被
膜をＸ線回折した結果、上記ＳｉＣ被膜はβ−３ｉＣ微
細品および遊離炭素から形成されていることがわかった
。
膜をＸ線回折した結果、上記ＳｉＣ被膜はβ−３ｉＣ微
細品および遊離炭素から形成されていることがわかった
。
上記ＳｉＣ被膜の表面を目視し、さらにビッカース硬度
計により荷重：５００ｇを加えた時の界面からの剥離の
有無を調べ、それにより被膜の付着強度を調べて、それ
らの結果も第１表に示した。
計により荷重：５００ｇを加えた時の界面からの剥離の
有無を調べ、それにより被膜の付着強度を調べて、それ
らの結果も第１表に示した。
上記第１表の結果から、この発明により形成された遊離
炭素含有ＳｉＣ被膜は、表面荒れがなく、付着強度もす
ぐれていることがわかる。
炭素含有ＳｉＣ被膜は、表面荒れがなく、付着強度もす
ぐれていることがわかる。
この発明により形成された遊離炭素含有ＳｉＣ被膜は、
セラミックス基体に対する付着力が強いために、セラミ
ックス基体の表面に他のセラミックス被覆層またはダイ
ヤモンド被膜を形成する時の介在層または中間層として
使用すると、上記セラミックス被覆層またはダイヤモン
ド被膜を上記セラミックス基体の表面に強固に形成する
ことができるという優れた効果を奏するものである。
セラミックス基体に対する付着力が強いために、セラミ
ックス基体の表面に他のセラミックス被覆層またはダイ
ヤモンド被膜を形成する時の介在層または中間層として
使用すると、上記セラミックス被覆層またはダイヤモン
ド被膜を上記セラミックス基体の表面に強固に形成する
ことができるという優れた効果を奏するものである。
第１図は、この発明で使用する装置の概略図である。
１・・・炉心管 ４・・・基体支持台２・・
・電気炉 ６・・・有機珪素化合物７・・・
基体
・電気炉 ６・・・有機珪素化合物７・・・
基体
Claims (1)
- （１）ヘキサメチルジシランを、温度：６００〜１５０
０℃、圧力：１０〜５００Ｔｏｒｒの非酸化性雰囲気中
で熱分解させることを特徴とする遊離炭素を含むＳｉＣ
被膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26771887A JPH01111875A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 遊離炭素を含むＳｉＣ被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26771887A JPH01111875A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 遊離炭素を含むＳｉＣ被膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01111875A true JPH01111875A (ja) | 1989-04-28 |
Family
ID=17448592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26771887A Pending JPH01111875A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 遊離炭素を含むＳｉＣ被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01111875A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0472067A (ja) * | 1990-05-15 | 1992-03-06 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 炭化珪素膜を有する物品の製造方法 |
-
1987
- 1987-10-23 JP JP26771887A patent/JPH01111875A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0472067A (ja) * | 1990-05-15 | 1992-03-06 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | 炭化珪素膜を有する物品の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH04228497A (ja) | 基体のないダイヤモンド薄板並びにそれを製造するための方法および装置 | |
| JPH0710665A (ja) | 静電チャック付セラミックスヒーター | |
| KR100427118B1 (ko) | 열처리용지그및그제조방법 | |
| KR960012710B1 (ko) | 단일 유기규소 화합물을 이용한 탄화규소 막의 제조 | |
| JP4071919B2 (ja) | ＳｉＣ被覆黒鉛部材およびその製造方法 | |
| WO2021117498A1 (ja) | 炭化タンタル被覆グラファイト部材及びその製造方法 | |
| JP2000302576A (ja) | 炭化珪素被覆黒鉛材 | |
| JP4736076B2 (ja) | ＳｉＣ膜被覆ガラス状炭素材およびその製造方法 | |
| JPH01157412A (ja) | ダイヤモンド膜付基板の製造方法 | |
| JPS62153189A (ja) | 窒化ホウ素被覆ルツボおよびその製造方法 | |
| JP4309509B2 (ja) | 熱分解黒鉛からなる単結晶成長用のルツボの製造方法 | |
| JPH03243776A (ja) | セラミックス被覆用黒鉛基材及びｃｖｄ炉用内部部品 | |
| JPH0692761A (ja) | ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法 | |
| JPH02192483A (ja) | ダイヤモンド炭化硅素複合体 | |
| JPH03115572A (ja) | 基体に対する合成ダイヤモンド被膜の密着性を向上させる方法 | |
| JPS6117910B2 (ja) | ||
| JP3925884B2 (ja) | ＳｉＣ被膜の被覆方法 | |
| JPS63166789A (ja) | シリコン単結晶引上装置用黒鉛製ルツボとその製造方法 | |
| JP2001262346A (ja) | ピンホ−ルを低減したＳｉＣ被覆黒鉛部材の製法 | |
| JPS6128626B2 (ja) | ||
| JPH0789776A (ja) | 窒化硼素被覆炭素材料の製造法 | |
| JPH1135391A (ja) | 炭化ケイ素被覆サセプタ− | |
| JPS6221868B2 (ja) | ||
| JP2002128580A (ja) | 高純度ＳｉＣコ−トカ−ボン材の製造方法 | |
| JP3739507B2 (ja) | 熱処理用治具の製造方法 |