JPH04228497A - 基体のないダイヤモンド薄板並びにそれを製造するための方法および装置 - Google Patents
基体のないダイヤモンド薄板並びにそれを製造するための方法および装置Info
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- JPH04228497A JPH04228497A JP3156082A JP15608291A JPH04228497A JP H04228497 A JPH04228497 A JP H04228497A JP 3156082 A JP3156082 A JP 3156082A JP 15608291 A JP15608291 A JP 15608291A JP H04228497 A JPH04228497 A JP H04228497A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は、基体上にダイヤモンドを化学蒸着することに
よって製造されたモノリシックダイヤモンド薄板に関す
るものである。更に詳しく言えば、本発明は基体からダ
イヤモンド薄板を分離するための方法および装置に関す
る。
よって製造されたモノリシックダイヤモンド薄板に関す
るものである。更に詳しく言えば、本発明は基体からダ
イヤモンド薄板を分離するための方法および装置に関す
る。
【０００１】ダイヤモンドの合成および成形のためには
各種の方法が知られている。たとえば米国特許第３８９
５３１３号明細書中には、先ず最初に合成ダイヤモンド
球体を形成し、次いで機械加工により該球体の大部分を
除去してダイヤモンド窓を得る方法が開示されている。 ダイヤモンド窓はレーザにおいて使用されている。従来
のダイヤモンド窓は寸法が制限されていたため、大形の
レーザにおいては多数のダイヤモンド窓が必要とされて
いた。また、基体上にダイヤモンド被膜を蒸着して切削
工具および研摩工具を製造する技術も知られている。
各種の方法が知られている。たとえば米国特許第３８９
５３１３号明細書中には、先ず最初に合成ダイヤモンド
球体を形成し、次いで機械加工により該球体の大部分を
除去してダイヤモンド窓を得る方法が開示されている。 ダイヤモンド窓はレーザにおいて使用されている。従来
のダイヤモンド窓は寸法が制限されていたため、大形の
レーザにおいては多数のダイヤモンド窓が必要とされて
いた。また、基体上にダイヤモンド被膜を蒸着して切削
工具および研摩工具を製造する技術も知られている。
【０００２】近年に開発された合成ダイヤモンド製造方
法の中には、１群の化学蒸着法（以後は「ＣＶＤ法」と
呼ぶことがある）が含まれている。ＣＶＤ法を含めた各
種のダイヤモンド製造方法の概要については、ケミカル
・アンド・エンジニアリング・ニューズ（Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌ ＆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｎｅｗｓ） 第６
７（２０）巻（１９８９年５月１５日）の２４〜３９頁
を参照されたい。この論文中には、自立状態のダイヤモ
ンド薄板についての言及が認められるが、恐らく、それ
は本発明の実験開発過程において製造された約１インチ
平方のダイヤモンド薄板を本発明者の１人が著者の１人
に見せたことによるものと思われる。その際、かかるダ
イヤモンド薄板を製造するために使用した技術について
はいかなる開示も行われなかった。
法の中には、１群の化学蒸着法（以後は「ＣＶＤ法」と
呼ぶことがある）が含まれている。ＣＶＤ法を含めた各
種のダイヤモンド製造方法の概要については、ケミカル
・アンド・エンジニアリング・ニューズ（Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌ ＆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｎｅｗｓ） 第６
７（２０）巻（１９８９年５月１５日）の２４〜３９頁
を参照されたい。この論文中には、自立状態のダイヤモ
ンド薄板についての言及が認められるが、恐らく、それ
は本発明の実験開発過程において製造された約１インチ
平方のダイヤモンド薄板を本発明者の１人が著者の１人
に見せたことによるものと思われる。その際、かかるダ
イヤモンド薄板を製造するために使用した技術について
はいかなる開示も行われなかった。
【０００３】ＣＶＤ法においては、水素と炭化水素（た
とえば、メタン）との混合ガスが熱的に活性化され、そ
して基体に接触させられる。この場合、水素は原子状水
素に転化し、そしてその原子状水素が炭化水素と反応し
て元素状炭素を生成する。この元素状炭素がダイヤモン
ドとして基体上に析出するのである。このようなＣＶＤ
法の多くにおいては、上記のごとき転化を生起させるた
めの高い活性化温度を得るために（通例は少なくとも２
０００℃の温度を有する）加熱されたフィラメントまた
は電熱線をはじめとする１個以上の抵抗加熱素子が使用
されるが、以後はかかる方法を「フィラメント法」と呼
ぶことにする。
とえば、メタン）との混合ガスが熱的に活性化され、そ
して基体に接触させられる。この場合、水素は原子状水
素に転化し、そしてその原子状水素が炭化水素と反応し
て元素状炭素を生成する。この元素状炭素がダイヤモン
ドとして基体上に析出するのである。このようなＣＶＤ
法の多くにおいては、上記のごとき転化を生起させるた
めの高い活性化温度を得るために（通例は少なくとも２
０００℃の温度を有する）加熱されたフィラメントまた
は電熱線をはじめとする１個以上の抵抗加熱素子が使用
されるが、以後はかかる方法を「フィラメント法」と呼
ぶことにする。
【０００４】切削工具のごとき製品を製造するためには
、比較的厚いダイヤモンド被膜が要求される。しかしな
がら、ダイヤモンド被膜と基体との間に存在する熱膨張
率の差のため、厚いダイヤモンド被膜は基体に密着し得
ないという問題がしばしば生じる。
、比較的厚いダイヤモンド被膜が要求される。しかしな
がら、ダイヤモンド被膜と基体との間に存在する熱膨張
率の差のため、厚いダイヤモンド被膜は基体に密着し得
ないという問題がしばしば生じる。
【０００５】そのため、たとえば、当初の蒸着に際して
使用されたモリブデンとは異なる基体上にダイヤモンド
層を設置して成る切削工具が所望されることがよくある
。ダイヤモンドとモリブデンとの間における熱膨張率の
差は非常に大きいので、ダイヤモンドで被覆されたモリ
ブデンがダイヤモンド蒸着温度から冷却されるのに伴っ
て応力が発生することになる。薄いダイヤモンド被膜は
このような応力に耐えるだけの弾性を有するのが通例で
あるが、切削工具上において所望されるような種類の厚
いダイヤモンド被膜はモリブデン基体から分離したり、
かつ（あるいは）顕著な亀裂や破砕のごとき大規模な破
壊を受けたりすることがある。
使用されたモリブデンとは異なる基体上にダイヤモンド
層を設置して成る切削工具が所望されることがよくある
。ダイヤモンドとモリブデンとの間における熱膨張率の
差は非常に大きいので、ダイヤモンドで被覆されたモリ
ブデンがダイヤモンド蒸着温度から冷却されるのに伴っ
て応力が発生することになる。薄いダイヤモンド被膜は
このような応力に耐えるだけの弾性を有するのが通例で
あるが、切削工具上において所望されるような種類の厚
いダイヤモンド被膜はモリブデン基体から分離したり、
かつ（あるいは）顕著な亀裂や破砕のごとき大規模な破
壊を受けたりすることがある。
【０００６】本発明は、ＣＶＤ法によって生成されたダ
イヤモンドと（たとえば、モリブデンから成る）基体と
の間の付着力を低減させ、それによって基体からのダイ
ヤモンドの除去を容易にするための方法を提供するもの
である。本発明はまた基体の付随しないダイヤモンドを
も提供するものであって、かかるダイヤモンドはそのま
まで使用することもできるし、あるいは当初の蒸着用基
体とは異なる基体に固着させて使用することもできる。 後者の場合には、蒸着によって結合された場合に認めら
れるような大きい応力を発生することがない。すなわち
、基体の付随していないダイヤモンドは炭化タングステ
ンのごとき一層有用な基体に銀ろうで接合することがで
き、それにより旋盤用の切削工具として使用することが
できるのである。
イヤモンドと（たとえば、モリブデンから成る）基体と
の間の付着力を低減させ、それによって基体からのダイ
ヤモンドの除去を容易にするための方法を提供するもの
である。本発明はまた基体の付随しないダイヤモンドを
も提供するものであって、かかるダイヤモンドはそのま
まで使用することもできるし、あるいは当初の蒸着用基
体とは異なる基体に固着させて使用することもできる。 後者の場合には、蒸着によって結合された場合に認めら
れるような大きい応力を発生することがない。すなわち
、基体の付随していないダイヤモンドは炭化タングステ
ンのごとき一層有用な基体に銀ろうで接合することがで
き、それにより旋盤用の切削工具として使用することが
できるのである。
【０００７】本発明は、部分的には、ＣＶＤダイヤモン
ドと基体との間における結合強さの多くが界面の機械的
かみ合いに由来するという発見に基づいている。その結
果、冷却に際して界面が破壊された場合、ＣＶＤダイヤ
モンドはきれいに分離するでのではなく多数の小片に破
断し、それらの一部が基体上に残存することになる。他
方、基体もＣＶＤダイヤモンドからきれいに分離せずに
多数の小片に破断し、それらがＣＶＤダイヤモンド上に
残存するのである。
ドと基体との間における結合強さの多くが界面の機械的
かみ合いに由来するという発見に基づいている。その結
果、冷却に際して界面が破壊された場合、ＣＶＤダイヤ
モンドはきれいに分離するでのではなく多数の小片に破
断し、それらの一部が基体上に残存することになる。他
方、基体もＣＶＤダイヤモンドからきれいに分離せずに
多数の小片に破断し、それらがＣＶＤダイヤモンド上に
残存するのである。
【０００８】本発明は、それの一側面に従って述べれば
、化学蒸着法によって基体上に生成されたダイヤモンド
の付着力を低減させるための方法に関する。付着力の低
減を達成するための手段の１つは、蒸着に際して平滑な
基体表面を使用することである。平滑な基体表面は、Ｃ
ＶＤダイヤモンドと基体との間における機械的かみ合い
を低減させる。基体に対するＣＶＤダイヤモンドの付着
力はまた、ＣＶＤダイヤモンドで被覆される基体のかど
部を丸くすることによって効果的に低減させることもで
きる。基体の表面を平滑化するには、フライス削り、平
削りまたは研摩のごとき機械的手段を使用することもで
きるし、あるいはめっき、エッチングなどのごとき当業
界において公知の化学的処理を使用することもできる。
、化学蒸着法によって基体上に生成されたダイヤモンド
の付着力を低減させるための方法に関する。付着力の低
減を達成するための手段の１つは、蒸着に際して平滑な
基体表面を使用することである。平滑な基体表面は、Ｃ
ＶＤダイヤモンドと基体との間における機械的かみ合い
を低減させる。基体に対するＣＶＤダイヤモンドの付着
力はまた、ＣＶＤダイヤモンドで被覆される基体のかど
部を丸くすることによって効果的に低減させることもで
きる。基体の表面を平滑化するには、フライス削り、平
削りまたは研摩のごとき機械的手段を使用することもで
きるし、あるいはめっき、エッチングなどのごとき当業
界において公知の化学的処理を使用することもできる。
【０００９】基体上にダイヤモンドを化学蒸着すること
によって無傷のダイヤモンド薄板を製造するための本発
明装置における改良は、基本的には、基体からのダイヤ
モンド薄板の分離を容易にする平滑なダイヤモンド蒸着
面を基体が有することから成っている。また、基体から
のダイヤモンド薄板の除去を一層容易にするため、基体
のダイヤモンド蒸着面は丸みのついたかど部を有してい
る。更にまた、基体のダイヤモンド蒸着面は丸みのつい
たへりを有することも好ましい。換言すれば、ダイヤモ
ンド蒸着面の全域が平滑であると共に表面の不整を有し
ないことが重要なのである。なぜなら、かかる表面の不
整はダイヤモンド薄板に物理的に結合し、それによって
ダイヤモンド薄板の破断を生じることなしにダイヤモン
ド蒸着面からダイヤモンド薄板を除去することを妨げる
からである。このような表面の不整としては、ダイヤモ
ンドを蒸着させた基体の表面から無傷のモノリシックダ
イヤモンド薄板を除去することを妨げるようなくぼみ、
突起および鋭角のへりが挙げられる。基体のダイヤモン
ド蒸着面に存在するくぼみの深さは０．３ミクロンを越
えないことが好ましく、また基体のダイヤモンド蒸着面
に存在する突起の高さは０．３ミクロンを越えないこと
が好ましい。更にまた、基体のダイヤモンド蒸着面は鋭
角のへりを有しないことも好ましい。
によって無傷のダイヤモンド薄板を製造するための本発
明装置における改良は、基本的には、基体からのダイヤ
モンド薄板の分離を容易にする平滑なダイヤモンド蒸着
面を基体が有することから成っている。また、基体から
のダイヤモンド薄板の除去を一層容易にするため、基体
のダイヤモンド蒸着面は丸みのついたかど部を有してい
る。更にまた、基体のダイヤモンド蒸着面は丸みのつい
たへりを有することも好ましい。換言すれば、ダイヤモ
ンド蒸着面の全域が平滑であると共に表面の不整を有し
ないことが重要なのである。なぜなら、かかる表面の不
整はダイヤモンド薄板に物理的に結合し、それによって
ダイヤモンド薄板の破断を生じることなしにダイヤモン
ド蒸着面からダイヤモンド薄板を除去することを妨げる
からである。このような表面の不整としては、ダイヤモ
ンドを蒸着させた基体の表面から無傷のモノリシックダ
イヤモンド薄板を除去することを妨げるようなくぼみ、
突起および鋭角のへりが挙げられる。基体のダイヤモン
ド蒸着面に存在するくぼみの深さは０．３ミクロンを越
えないことが好ましく、また基体のダイヤモンド蒸着面
に存在する突起の高さは０．３ミクロンを越えないこと
が好ましい。更にまた、基体のダイヤモンド蒸着面は鋭
角のへりを有しないことも好ましい。
【００１０】上記の基体は炭化ケイ素、炭化タングステ
ンおよびモリブデンから成る群より選ばれた材料から成
り得るが、中でもモリブデンから成ることが好ましい。 かかる基体は、基体からのダイヤモンド薄板の剥離を容
易にする物質で被覆することができる。代表的な被覆物
質としては、窒化ホウ素スラリー、あるいは窒化ホウ素
、酸化セリウム、黒鉛、酸化鉄、フェロシアン化第二鉄
（紺青）、ホウ素および（好ましくは）炭化モリブデン
から成る群より選ばれた粉末が挙げられる。あるいはま
た、基体を炭素またはホウ素と予め反応させることによ
り、基体からのダイヤモンド薄板の剥離を容易にする表
面被膜を形成することもできる。
ンおよびモリブデンから成る群より選ばれた材料から成
り得るが、中でもモリブデンから成ることが好ましい。 かかる基体は、基体からのダイヤモンド薄板の剥離を容
易にする物質で被覆することができる。代表的な被覆物
質としては、窒化ホウ素スラリー、あるいは窒化ホウ素
、酸化セリウム、黒鉛、酸化鉄、フェロシアン化第二鉄
（紺青）、ホウ素および（好ましくは）炭化モリブデン
から成る群より選ばれた粉末が挙げられる。あるいはま
た、基体を炭素またはホウ素と予め反応させることによ
り、基体からのダイヤモンド薄板の剥離を容易にする表
面被膜を形成することもできる。
【００１１】ダイヤモンドの化学蒸着によって形成され
たモノリシックダイヤモンド薄板とそれを形成するため
に使用された基体との間における結合力は、蒸着に際し
て基体上にダイヤモンド薄板を保持するために十分な強
さを有している。かかる結合力を弱めるためには、基体
からダイヤモンド薄板を無傷のままで除去するのに十分
な程度にまでダイヤモンド薄板と基体との間の結合強さ
を低下させるような冷却速度を使用すればよい。冷却速
度が遅くなるほど、ＣＶＤ法によって形成されたダイヤ
モンド薄板とモリブデン製の基体との間に存在するＭｏ
２ Ｃ層中において界面相の転移が起こり、それがダイ
ヤモンド薄板と基体との間の結合力を弱めて基体からの
ダイヤモンド薄板の分離を容易にするものと考えられる
。 そのためには、蒸着温度よりも５０℃だけ低い温度から
４００℃まで冷却するための時間が、１０分間から、ダ
イヤモンド薄板が基体からひとりでに分離するような時
間（通例は４時間未満）までの範囲内にあればよい。な
お、かかる冷却時間は１５分間から２時間までの範囲内
にあることが好ましい。冷却時間を延長するためには、
フィラメントに供給される電流を徐々に減少させるか、
あるいは化学蒸着を行う反応室内の圧力を徐々に上昇さ
せればよい。なお、フィラメントの加熱を継続しながら
反応室内の圧力を上昇させることによって冷却速度を低
下させることが好ましい。
たモノリシックダイヤモンド薄板とそれを形成するため
に使用された基体との間における結合力は、蒸着に際し
て基体上にダイヤモンド薄板を保持するために十分な強
さを有している。かかる結合力を弱めるためには、基体
からダイヤモンド薄板を無傷のままで除去するのに十分
な程度にまでダイヤモンド薄板と基体との間の結合強さ
を低下させるような冷却速度を使用すればよい。冷却速
度が遅くなるほど、ＣＶＤ法によって形成されたダイヤ
モンド薄板とモリブデン製の基体との間に存在するＭｏ
２ Ｃ層中において界面相の転移が起こり、それがダイ
ヤモンド薄板と基体との間の結合力を弱めて基体からの
ダイヤモンド薄板の分離を容易にするものと考えられる
。 そのためには、蒸着温度よりも５０℃だけ低い温度から
４００℃まで冷却するための時間が、１０分間から、ダ
イヤモンド薄板が基体からひとりでに分離するような時
間（通例は４時間未満）までの範囲内にあればよい。な
お、かかる冷却時間は１５分間から２時間までの範囲内
にあることが好ましい。冷却時間を延長するためには、
フィラメントに供給される電流を徐々に減少させるか、
あるいは化学蒸着を行う反応室内の圧力を徐々に上昇さ
せればよい。なお、フィラメントの加熱を継続しながら
反応室内の圧力を上昇させることによって冷却速度を低
下させることが好ましい。
【００１２】界面の結合力を弱めるためのもう１つの方
法は、一定時間にわたって冷却を停止するというもので
ある。冷却を停止すると、ＣＶＤ法によって形成された
ダイヤモンド薄板とモリブデン製の基体との間の界面に
水素の析出が起こり、それがダイヤモンド薄板と基体と
の間の結合力を弱めて基体からのダイヤモンド薄板の分
離を容易にするものと考えられる。冷却を停止する時間
は、５分間から１時間の範囲内にあることが好ましい。 冷却を停止する温度は、蒸着時の基体温度よりも５０℃
だけ低い温度から４００℃までの範囲内（通例は８００
℃から４００℃までの範囲内）にあることが好ましい。 なお、初期基体温度を５０℃だけ低下させた後に冷却を
停止することが好ましい。
法は、一定時間にわたって冷却を停止するというもので
ある。冷却を停止すると、ＣＶＤ法によって形成された
ダイヤモンド薄板とモリブデン製の基体との間の界面に
水素の析出が起こり、それがダイヤモンド薄板と基体と
の間の結合力を弱めて基体からのダイヤモンド薄板の分
離を容易にするものと考えられる。冷却を停止する時間
は、５分間から１時間の範囲内にあることが好ましい。 冷却を停止する温度は、蒸着時の基体温度よりも５０℃
だけ低い温度から４００℃までの範囲内（通例は８００
℃から４００℃までの範囲内）にあることが好ましい。 なお、初期基体温度を５０℃だけ低下させた後に冷却を
停止することが好ましい。
【００１３】上記のごとき着想は、モリブデン中に溶解
し得るその他適宜の気体（たとえば窒素）にも適用する
ことができる。窒素の場合には、それを不活性キャリヤ
ガスとしてＣＶＤ用混合ガスに添加すればよい。そうす
れば、ダイヤモンド蒸着温度において窒素はモリブデン
中に飽和し、そして冷却後にはダイヤモンド−モリブデ
ン界面に析出することになる。とは言え、モリブデン中
における移動度が比較的大きくかつ原子状態の活性物質
としてＣＶＤダイヤモンド蒸着工程中に既に存在する点
から見れば、水素が好適な気体である。
し得るその他適宜の気体（たとえば窒素）にも適用する
ことができる。窒素の場合には、それを不活性キャリヤ
ガスとしてＣＶＤ用混合ガスに添加すればよい。そうす
れば、ダイヤモンド蒸着温度において窒素はモリブデン
中に飽和し、そして冷却後にはダイヤモンド−モリブデ
ン界面に析出することになる。とは言え、モリブデン中
における移動度が比較的大きくかつ原子状態の活性物質
としてＣＶＤダイヤモンド蒸着工程中に既に存在する点
から見れば、水素が好適な気体である。
【００１４】界面の結合力を弱めるためのもう１つの方
法は、先ず最初に基体に対するダイヤモンド薄板の付着
力を低下させる物質から成る付着力低減層を基体上に形
成し、次いでかかる付着力低減層上にダイヤモンド薄板
を蒸着し、その後に基体からダイヤモンド薄板を除去す
るというものである。上記の基体はモリブデンから成る
ことが好ましい。付着力低減層を構成する物質は、たと
えば、炭化モリブデン、窒化ホウ素スラリー、窒化ホウ
素粉末、酸化セリウム粉末、黒鉛粉末、酸化鉄粉末、フ
ェロシアン化第二鉄（紺青）、ホウ素、および基体の表
面と反応させたホウ素または炭素から成る群より選ばれ
る。基体に対するダイヤモンド薄板の付着力を低減させ
る物質の層で被覆することに加えて、基体の表面を研摩
もしくは平滑化し、それによって基体に対するダイヤモ
ンド薄板の付着力を一層低減させることが好ましい。上
記のごとき付着力低減層の厚さは１ミル未満であること
が好ましいが、１ミルより大きい厚さを有する厚い層も
また有用である。
法は、先ず最初に基体に対するダイヤモンド薄板の付着
力を低下させる物質から成る付着力低減層を基体上に形
成し、次いでかかる付着力低減層上にダイヤモンド薄板
を蒸着し、その後に基体からダイヤモンド薄板を除去す
るというものである。上記の基体はモリブデンから成る
ことが好ましい。付着力低減層を構成する物質は、たと
えば、炭化モリブデン、窒化ホウ素スラリー、窒化ホウ
素粉末、酸化セリウム粉末、黒鉛粉末、酸化鉄粉末、フ
ェロシアン化第二鉄（紺青）、ホウ素、および基体の表
面と反応させたホウ素または炭素から成る群より選ばれ
る。基体に対するダイヤモンド薄板の付着力を低減させ
る物質の層で被覆することに加えて、基体の表面を研摩
もしくは平滑化し、それによって基体に対するダイヤモ
ンド薄板の付着力を一層低減させることが好ましい。上
記のごとき付着力低減層の厚さは１ミル未満であること
が好ましいが、１ミルより大きい厚さを有する厚い層も
また有用である。
【００１５】本発明はまた、本発明の方法によって製造
されたダイヤモンド薄板にも関する。従来のダイヤモン
ドは基体の表面に付着したものであって、それを基体か
ら分離しようとすれば不規則な形状に破断もしくは破砕
してしまうのに対し、本発明のダイヤモンド薄板は自立
状態にあり、より大きくて平滑であり、より大きい表面
積を有し、かつ基体表面を写し出している。
されたダイヤモンド薄板にも関する。従来のダイヤモン
ドは基体の表面に付着したものであって、それを基体か
ら分離しようとすれば不規則な形状に破断もしくは破砕
してしまうのに対し、本発明のダイヤモンド薄板は自立
状態にあり、より大きくて平滑であり、より大きい表面
積を有し、かつ基体表面を写し出している。
【００１６】本発明は、基体上にダイヤモンドを化学蒸
着するために使用される任意の装置に適用することがで
きる。ＣＶＤ装置について述べれば、本発明は基体、基
体の処理、および基体の使用方法に関するものである。 下記のごとき本発明の詳細な説明は特定の種類のＣＶＤ
装置に関するものであるが、その他の種類のＣＶＤ装置
を用いた場合にも同様にして本発明を実施し得ることを
理解すべきである。
着するために使用される任意の装置に適用することがで
きる。ＣＶＤ装置について述べれば、本発明は基体、基
体の処理、および基体の使用方法に関するものである。 下記のごとき本発明の詳細な説明は特定の種類のＣＶＤ
装置に関するものであるが、その他の種類のＣＶＤ装置
を用いた場合にも同様にして本発明を実施し得ることを
理解すべきである。
【００１７】以下、添付の図面を参照しながら本発明を
一層詳しく説明しよう。
一層詳しく説明しよう。
【００１８】先ず最初に、本発明に従って約１平方フィ
ートの面積を有する自立状態のダイヤモンド薄板を製造
するために使用し得る特定の種類のＣＶＤダイヤモンド
蒸着装置の内部構造について説明する。以下の説明は、
もっぱら本発明の理解を助けることを目的とするもので
ある。ここで使用される基体は１〜１−１／２インチ×
１０〜１２インチ程度の蒸着面を有している。
ートの面積を有する自立状態のダイヤモンド薄板を製造
するために使用し得る特定の種類のＣＶＤダイヤモンド
蒸着装置の内部構造について説明する。以下の説明は、
もっぱら本発明の理解を助けることを目的とするもので
ある。ここで使用される基体は１〜１−１／２インチ×
１０〜１２インチ程度の蒸着面を有している。
【００１９】かかる装置の全ての構成要素は、気密状態
で閉鎖され、従って減圧下に維持することのできる反応
室（図示せず）内に封入されている。なお、反応室には
適当なガス入口および排気口が設けられている。反応室
内に存在する全ての構成要素は、約２０００℃程度のフ
ィラメント温度および約１０００℃までの基体温度に耐
え得るようにするため、適当な耐熱性材料で作製されて
いる。かかる目的のために適した非導電性の耐熱性材料
の実例としては石英が挙げられる。
で閉鎖され、従って減圧下に維持することのできる反応
室（図示せず）内に封入されている。なお、反応室には
適当なガス入口および排気口が設けられている。反応室
内に存在する全ての構成要素は、約２０００℃程度のフ
ィラメント温度および約１０００℃までの基体温度に耐
え得るようにするため、適当な耐熱性材料で作製されて
いる。かかる目的のために適した非導電性の耐熱性材料
の実例としては石英が挙げられる。
【００２０】上記のごとき装置の構成要素の１員として
、平坦なダイヤモンド蒸着面３を有する基体１がある。 この基体１はモリブデンから成っている。基体１は、蒸
着を生起させるための抵抗加熱手段から適当な距離だけ
離れた位置に保持されている。
、平坦なダイヤモンド蒸着面３を有する基体１がある。 この基体１はモリブデンから成っている。基体１は、蒸
着を生起させるための抵抗加熱手段から適当な距離だけ
離れた位置に保持されている。
【００２１】上記の抵抗加熱手段は２個の電極および鉛
直方向に伸びる１本以上の導電性フィラメントまたは電
熱線（以後は単に「フィラメント」と呼ぶ）を含んでい
るが、その他の構成要素や回路部品は公知のごときもの
である。かかるフィラメントの構成材料は特に重要では
なく、このような目的に適した任意公知の材料を使用す
ることができる。かかる材料の実例としては、金属状態
のタングステン、タンタル、モリブデンおよびレニウム
が挙げられる。なお、価格が比較的安くかつフィラメン
トとしての適性が特に優れている点でタングステンが好
適である場合が多い。フィラメントの直径は約０．２〜
１．０ｍｍの範囲内にあるのが通例であるが、多くの場
合には約０．８ｍｍであれば好ましい。
直方向に伸びる１本以上の導電性フィラメントまたは電
熱線（以後は単に「フィラメント」と呼ぶ）を含んでい
るが、その他の構成要素や回路部品は公知のごときもの
である。かかるフィラメントの構成材料は特に重要では
なく、このような目的に適した任意公知の材料を使用す
ることができる。かかる材料の実例としては、金属状態
のタングステン、タンタル、モリブデンおよびレニウム
が挙げられる。なお、価格が比較的安くかつフィラメン
トとしての適性が特に優れている点でタングステンが好
適である場合が多い。フィラメントの直径は約０．２〜
１．０ｍｍの範囲内にあるのが通例であるが、多くの場
合には約０．８ｍｍであれば好ましい。
【００２２】上記のごときフィラメントは基体１に対し
て平行に配置されている。フィラメントと基体との距離
は一般に５〜１０ｍｍである。実際には、１本または数
本のフィラメントまたはそれに付随する構造物が存在す
るが、以下の説明においてはただ１本のフィラメントの
みが記載される。なお、フィラメントの総数は本発明に
とって重要でないことを理解されたい。
て平行に配置されている。フィラメントと基体との距離
は一般に５〜１０ｍｍである。実際には、１本または数
本のフィラメントまたはそれに付随する構造物が存在す
るが、以下の説明においてはただ１本のフィラメントの
みが記載される。なお、フィラメントの総数は本発明に
とって重要でないことを理解されたい。
【００２３】基体１は約９００〜１０００℃の範囲内の
温度に維持することが極めて望ましい。この温度範囲内
においては、混合ガス中に存在する水素と混合ガス中の
炭化水素から生成された元素状炭素との間における反応
が最小限に抑えられる。その結果、かかる元素状炭素は
早い成長速度で基体上にダイヤモンドとして蒸着し続け
ることになる。基体温度を独立に制御するための手段が
存在しないと、基体温度はしばしば１０００℃を越え、
そのためにダイヤモンド成長速度は実質的に低下する。
温度に維持することが極めて望ましい。この温度範囲内
においては、混合ガス中に存在する水素と混合ガス中の
炭化水素から生成された元素状炭素との間における反応
が最小限に抑えられる。その結果、かかる元素状炭素は
早い成長速度で基体上にダイヤモンドとして蒸着し続け
ることになる。基体温度を独立に制御するための手段が
存在しないと、基体温度はしばしば１０００℃を越え、
そのためにダイヤモンド成長速度は実質的に低下する。
【００２４】所望の温度制御は、放熱体から成る基体冷
却手段によって達成される。基体１は放熱体とフィラメ
ントとの間に配置される。かかる放熱体は金属銅から成
るのが通例であって、それに取付けられかつ冷却水入口
および出口を有する（通例はやはり銅製の）蛇管によっ
て冷却される。本発明装置の動作に際しては、反応室は
約７６０Ｔｏｒｒまでの圧力（通例は１０Ｔｏｒｒ程度
の圧力）に維持される。水素と炭化水素（通例は混合ガ
スの全量を基準として約２容量％までのメタン）とから
成る混合ガスを反応室内に供給しながら、電極およびフ
ィラメントに電流を流すことによってフィラメントが少
なくとも約２０００℃の温度に加熱される。記載のごと
き形状の基体を使用した場合には、フィラメントに接触
しながら基体間において混合ガスが拡散する結果として
ダイヤモンド粒子の顕著な核生成および成長が起こるこ
とになる。
却手段によって達成される。基体１は放熱体とフィラメ
ントとの間に配置される。かかる放熱体は金属銅から成
るのが通例であって、それに取付けられかつ冷却水入口
および出口を有する（通例はやはり銅製の）蛇管によっ
て冷却される。本発明装置の動作に際しては、反応室は
約７６０Ｔｏｒｒまでの圧力（通例は１０Ｔｏｒｒ程度
の圧力）に維持される。水素と炭化水素（通例は混合ガ
スの全量を基準として約２容量％までのメタン）とから
成る混合ガスを反応室内に供給しながら、電極およびフ
ィラメントに電流を流すことによってフィラメントが少
なくとも約２０００℃の温度に加熱される。記載のごと
き形状の基体を使用した場合には、フィラメントに接触
しながら基体間において混合ガスが拡散する結果として
ダイヤモンド粒子の顕著な核生成および成長が起こるこ
とになる。
【００２５】基体から一定の距離だけ離れた位置に放熱
体を保持し、かつそれに取付けられた蛇管を通して一定
の速度で冷却水を流すことにより、基体温度は約９００
〜１０００℃の範囲内（多くの場合には約９５０℃）に
維持される。かかる温度においては、ダイヤモンド成長
速度はほぼ最大値を示すことになる。
体を保持し、かつそれに取付けられた蛇管を通して一定
の速度で冷却水を流すことにより、基体温度は約９００
〜１０００℃の範囲内（多くの場合には約９５０℃）に
維持される。かかる温度においては、ダイヤモンド成長
速度はほぼ最大値を示すことになる。
【００２６】ここで図１を見ると、基体１の正面図が示
されている。基体１の構成材料としては、幾つかの理由
からモリブデンが選ばれる。第一に、モリブデンは粗面
化またはダイヤモンド粉末による研摩を施さなくても高
密度のダイヤモンド核を生成する。第二に、モリブデン
の熱膨張率［モリブデンの熱膨張率はそれのデバイ温度
（１５２℃）より高い温度においては比較的一定であっ
て、α＝５．１×１０−６／℃である］はダイヤモンド
の熱膨張率［ダイヤモンドのデバイ温度（１７００℃）
は非常に高いから、ダイヤモンドの熱膨張率はＣＶＤ法
によるダイヤモンド成長の温度範囲においては急激に変
化するのであって、１２４℃においてはα＝１．５×１
０−６／℃であるのに対し、９３０℃においてはα＝４
．８×１０−６／℃である］よりも大きい。
されている。基体１の構成材料としては、幾つかの理由
からモリブデンが選ばれる。第一に、モリブデンは粗面
化またはダイヤモンド粉末による研摩を施さなくても高
密度のダイヤモンド核を生成する。第二に、モリブデン
の熱膨張率［モリブデンの熱膨張率はそれのデバイ温度
（１５２℃）より高い温度においては比較的一定であっ
て、α＝５．１×１０−６／℃である］はダイヤモンド
の熱膨張率［ダイヤモンドのデバイ温度（１７００℃）
は非常に高いから、ダイヤモンドの熱膨張率はＣＶＤ法
によるダイヤモンド成長の温度範囲においては急激に変
化するのであって、１２４℃においてはα＝１．５×１
０−６／℃であるのに対し、９３０℃においてはα＝４
．８×１０−６／℃である］よりも大きい。
【００２７】ダイヤモンド蒸着温度と室温との間におい
てはモリブデンの熱膨張率はダイヤモンドの平均熱膨張
率よりも３０％だけ大きいから、蒸着の完了後に基体を
冷却した場合、ダイヤモンドは圧縮状態に置かれる。こ
うして生じたダイヤモンド中の圧縮応力およびモリブデ
ン中の引張応力は、最初は、ダイヤモンドおよびモリブ
デン中における弾性ひずみによって吸収される。しかる
に、こうして蓄えられた弾性エネルギーはダイヤモンド
−モリブデン界面に沿って亀裂が成長する際に放出され
、そしてモリブデンとダイヤモンドとの間の連結が切断
されることになる。かかる弾性エネルギーが界面エネル
ギーよりも遥かに大きければ、ダイヤモンド−モリブデ
ン界面の数多くの部位において同時に分離が開始され、
その結果として多数のダイヤモンド破片が生じることに
なる。かかる破壊的な分離を防止するため、モリブデン
製基体１のダイヤモンド蒸着面３は（０．３ミクロンの
研摩コンパウンドを用いて）鏡面仕上状態に研摩される
と共に、図２および３に示されるごとく、それのへり５
およびかど部７に丸みがつけられる。図４には、ダイヤ
モンド９で被覆された基体１が横断面図によって示され
ている。かかるダイヤモンド９は手で除去することもで
きるし、あるいは下記のごとき手順によって除去するこ
ともできる。
てはモリブデンの熱膨張率はダイヤモンドの平均熱膨張
率よりも３０％だけ大きいから、蒸着の完了後に基体を
冷却した場合、ダイヤモンドは圧縮状態に置かれる。こ
うして生じたダイヤモンド中の圧縮応力およびモリブデ
ン中の引張応力は、最初は、ダイヤモンドおよびモリブ
デン中における弾性ひずみによって吸収される。しかる
に、こうして蓄えられた弾性エネルギーはダイヤモンド
−モリブデン界面に沿って亀裂が成長する際に放出され
、そしてモリブデンとダイヤモンドとの間の連結が切断
されることになる。かかる弾性エネルギーが界面エネル
ギーよりも遥かに大きければ、ダイヤモンド−モリブデ
ン界面の数多くの部位において同時に分離が開始され、
その結果として多数のダイヤモンド破片が生じることに
なる。かかる破壊的な分離を防止するため、モリブデン
製基体１のダイヤモンド蒸着面３は（０．３ミクロンの
研摩コンパウンドを用いて）鏡面仕上状態に研摩される
と共に、図２および３に示されるごとく、それのへり５
およびかど部７に丸みがつけられる。図４には、ダイヤ
モンド９で被覆された基体１が横断面図によって示され
ている。かかるダイヤモンド９は手で除去することもで
きるし、あるいは下記のごとき手順によって除去するこ
ともできる。
【００２８】破壊的な分離を防止するための（好ましく
は一様に平滑な表面と組合わせて使用すべき）追加手段
は、ダイヤモンド−モリブデン界面の結合力を弱めるよ
うに冷却速度を調節するというものである。理論によっ
て拘束されることは望まないが、モリブデン製の基体か
らダイヤモンド薄板が容易に剥離する理由の１つはＭｏ
２ ＣまたはＭｏＣ（これらの式は２種の炭化モリブデ
ン組成を表わしている）の熱的不安定性にあるものと考
えられる。Ｍｏ２ Ｃは６００℃より高い温度下では安
定であるが、６００℃より低い温度下では不安定である
。モリブデン製の基体をＸ線回折分析によって検査した
ところ、ＭｏＣおよびＭｏ２ Ｃの両者が検出された。 恐らくは、これらの物質は炭素に富む炭化モリブデン層
が炭素に乏しい炭化モリブデン層上に配置された状態で
存在するものと思われる。
は一様に平滑な表面と組合わせて使用すべき）追加手段
は、ダイヤモンド−モリブデン界面の結合力を弱めるよ
うに冷却速度を調節するというものである。理論によっ
て拘束されることは望まないが、モリブデン製の基体か
らダイヤモンド薄板が容易に剥離する理由の１つはＭｏ
２ ＣまたはＭｏＣ（これらの式は２種の炭化モリブデ
ン組成を表わしている）の熱的不安定性にあるものと考
えられる。Ｍｏ２ Ｃは６００℃より高い温度下では安
定であるが、６００℃より低い温度下では不安定である
。モリブデン製の基体をＸ線回折分析によって検査した
ところ、ＭｏＣおよびＭｏ２ Ｃの両者が検出された。 恐らくは、これらの物質は炭素に富む炭化モリブデン層
が炭素に乏しい炭化モリブデン層上に配置された状態で
存在するものと思われる。
【００２９】５００℃を越える温度下で基体が反応室内
の混合ガスに暴露された場合、先ず最初にＭｏ２ Ｃ層
が形成され、次いでＭｏＣの上層が形成される。続いて
、このような複合炭化モリブデン層の表面上に厚いダイ
ヤモンド層が形成される。ダイヤモンド中における炭素
の移動度は蒸着温度においては極めて小さいから、ダイ
ヤモンドの成長は下方の複合炭化モリブデン層に対する
炭素の供給を遮断し、従って大部分のＭｏＣは徐々にＭ
ｏ２ Ｃに転化される。その結果、ダイヤモンド成長の
完了時には、炭素で飽和されたモリブデン製の基体上に
主としてＭｏ２ Ｃから成る炭化モリブデン層（極めて
薄いＭｏＣ界面層もなお残存している）が配置され、か
つその上に厚いダイヤモンド層が配置されて成るサンド
イッチ構造物が得られることになる。
の混合ガスに暴露された場合、先ず最初にＭｏ２ Ｃ層
が形成され、次いでＭｏＣの上層が形成される。続いて
、このような複合炭化モリブデン層の表面上に厚いダイ
ヤモンド層が形成される。ダイヤモンド中における炭素
の移動度は蒸着温度においては極めて小さいから、ダイ
ヤモンドの成長は下方の複合炭化モリブデン層に対する
炭素の供給を遮断し、従って大部分のＭｏＣは徐々にＭ
ｏ２ Ｃに転化される。その結果、ダイヤモンド成長の
完了時には、炭素で飽和されたモリブデン製の基体上に
主としてＭｏ２ Ｃから成る炭化モリブデン層（極めて
薄いＭｏＣ界面層もなお残存している）が配置され、か
つその上に厚いダイヤモンド層が配置されて成るサンド
イッチ構造物が得られることになる。
【００３０】このようなサンドイッチ構造物を急速に冷
却すれば、温度が５００℃より低くなってもＭｏ２ Ｃ
層はそのままで残存する。なぜなら、反応速度論的因子
の点から見て、Ｍｏ２ Ｃがモリブデンと炭素とに分解
するのに十分な時間が与えられないからである。室温下
では、Ｍｏ２ Ｃ格子中において原子が移動し得ないた
め、この化合物はいつまでも安定である。
却すれば、温度が５００℃より低くなってもＭｏ２ Ｃ
層はそのままで残存する。なぜなら、反応速度論的因子
の点から見て、Ｍｏ２ Ｃがモリブデンと炭素とに分解
するのに十分な時間が与えられないからである。室温下
では、Ｍｏ２ Ｃ格子中において原子が移動し得ないた
め、この化合物はいつまでも安定である。
【００３１】ダイヤモンド−モリブデンサンドイッチ構
造物をゆっくりと冷却すれば、Ｍｏ２ Ｃ層は分解する
。 この層が分解すると、ダイヤモンド薄板とモリブデン製
基体との間における界面の結合力は弱まることになる。 ダイヤモンドとモリブデンとの間における熱膨張率の差
が誘起する応力は分解によって弱められたＭｏ２ Ｃ層
を破壊し、それによってモリブデン製の基体からダイヤ
モンド薄板を分離させるのである。
造物をゆっくりと冷却すれば、Ｍｏ２ Ｃ層は分解する
。 この層が分解すると、ダイヤモンド薄板とモリブデン製
基体との間における界面の結合力は弱まることになる。 ダイヤモンドとモリブデンとの間における熱膨張率の差
が誘起する応力は分解によって弱められたＭｏ２ Ｃ層
を破壊し、それによってモリブデン製の基体からダイヤ
モンド薄板を分離させるのである。
【００３２】この場合、何らかの反応がモリブデン製の
基体に対するダイヤモンドの付着力を弱めることが重要
なのであって、実際に起こる反応を正確に知ることが重
要なわけではない。基体からのダイヤモンドの分離を促
進するためには、冷却を継続もしくは停止しながら、基
体に結合されたダイヤモンドに対して（水素の存在下ま
たは不存在下において）９００℃より低い温度下で一定
時間にわたるアニールを施し、それによって下記のごと
き反応を完結させればよい。
基体に対するダイヤモンドの付着力を弱めることが重要
なのであって、実際に起こる反応を正確に知ることが重
要なわけではない。基体からのダイヤモンドの分離を促
進するためには、冷却を継続もしくは停止しながら、基
体に結合されたダイヤモンドに対して（水素の存在下ま
たは不存在下において）９００℃より低い温度下で一定
時間にわたるアニールを施し、それによって下記のごと
き反応を完結させればよい。
【００３３】２ＭｏＣ → Ｍｏ２ Ｃ＋Ｍｏまた
は ＭｏＣ＋Ｈ２ → １／２Ｍｏ２ Ｃ＋ １／２Ｃ
Ｈ４ 破壊的な分離を防止するためのもう１つの手段は
、ダイヤモンド−モリブデン界面の冷却を中間冷却温度
において停止し、それによって界面に水素を析出させる
というものである。モリブデンに対する水素の溶解度（
Ｓ）は下記の式によって与えられる。
は ＭｏＣ＋Ｈ２ → １／２Ｍｏ２ Ｃ＋ １／２Ｃ
Ｈ４ 破壊的な分離を防止するためのもう１つの手段は
、ダイヤモンド−モリブデン界面の冷却を中間冷却温度
において停止し、それによって界面に水素を析出させる
というものである。モリブデンに対する水素の溶解度（
Ｓ）は下記の式によって与えられる。
【００３４】
Ｓ＝２７ ｅｘｐ（−９７００／ＲＴ）ｃ
ｍ３ ／１００ｇモリブデン上記式中、Ｔはケルビン単
位で表わされた温度である。 ９００℃の蒸着温度においては、モリブデンに対する水
素の溶解度は０．４２ｃｍ３ ／１００ｇモリブデンで
ある。冷却に際しては、下記表１に示されるごとく、水
素の溶解度は温度と共に減少する。
ｍ３ ／１００ｇモリブデン上記式中、Ｔはケルビン単
位で表わされた温度である。 ９００℃の蒸着温度においては、モリブデンに対する水
素の溶解度は０．４２ｃｍ３ ／１００ｇモリブデンで
ある。冷却に際しては、下記表１に示されるごとく、水
素の溶解度は温度と共に減少する。
【００３５】
【表１】
表 １
温度（℃）
溶解度（ｃｍ３ ／１００ｇ）
９００
０．４２
８００
０．２９
７００
０．１８
６００
０．１０
５００
０．０５
４００
０．０２
３００
０．００５モリブ
デン中における水素の拡散率（Ｄ）は下記の式によって
与えられる。
表 １
温度（℃）
溶解度（ｃｍ３ ／１００ｇ）
９００
０．４２
８００
０．２９
７００
０．１８
６００
０．１０
５００
０．０５
４００
０．０２
３００
０．００５モリブ
デン中における水素の拡散率（Ｄ）は下記の式によって
与えられる。
【００３６】Ｄ＝０．０５９ ｅｘｐ（−１４７００／
ＲＴ）ｃｍ２／秒 下記表２に示されるごとく、拡散率もまた温度と共に急
速に減少する。
ＲＴ）ｃｍ２／秒 下記表２に示されるごとく、拡散率もまた温度と共に急
速に減少する。
【００３７】
【表２】
表 ２
温度（℃）
拡散率 （×１０５ ｃｍ２ ／ｓｅｃ）
９００
１０．７
８００
６
７００
２．９
６００
１．２
５００
０．
４ ４００
０．１ ３００
０．０１反応室内において９００℃の温度下でモリ
ブデン製の基体が原子状の水素に初めて暴露された場合
、拡散率×時間の値が基体の厚さを越えるから、基体の
全域が水素で飽和される。
表 ２
温度（℃）
拡散率 （×１０５ ｃｍ２ ／ｓｅｃ）
９００
１０．７
８００
６
７００
２．９
６００
１．２
５００
０．
４ ４００
０．１ ３００
０．０１反応室内において９００℃の温度下でモリ
ブデン製の基体が原子状の水素に初めて暴露された場合
、拡散率×時間の値が基体の厚さを越えるから、基体の
全域が水素で飽和される。
【００３８】モリブデン製の基体上にダイヤモンドが化
学蒸着される結果として、ダイヤモンド−モリブデンサ
ンドイッチ構造物が形成される。かかるサンドイッチ構
造物を急速に冷却すれば、水素が基体から逃げ出す時間
が無いため、水素は固溶体を成して凍結される。しかる
に、ダイヤモンド−モリブデンサンドイッチ構造物をゆ
っくりと冷却すれば、水素は析出する。モリブデンの本
体中に水素気泡の核が一様に生成するのは困難であるか
ら、水素は先ず最初にダイヤモンド−モリブデン界面の
ごとき界面に析出する。界面における水素の析出は、ダ
イヤモンド薄板とモリブデン製基体との間の結合力を弱
める。その結果、ダイヤモンドとモリブデンとの間にお
ける熱膨張率の差が誘起する応力は弱められたダイヤモ
ンド−モリブデン界面の破壊を引起こすことになる。
学蒸着される結果として、ダイヤモンド−モリブデンサ
ンドイッチ構造物が形成される。かかるサンドイッチ構
造物を急速に冷却すれば、水素が基体から逃げ出す時間
が無いため、水素は固溶体を成して凍結される。しかる
に、ダイヤモンド−モリブデンサンドイッチ構造物をゆ
っくりと冷却すれば、水素は析出する。モリブデンの本
体中に水素気泡の核が一様に生成するのは困難であるか
ら、水素は先ず最初にダイヤモンド−モリブデン界面の
ごとき界面に析出する。界面における水素の析出は、ダ
イヤモンド薄板とモリブデン製基体との間の結合力を弱
める。その結果、ダイヤモンドとモリブデンとの間にお
ける熱膨張率の差が誘起する応力は弱められたダイヤモ
ンド−モリブデン界面の破壊を引起こすことになる。
【００３９】かかる目的を達成するためには、直線的な
冷却過程を使用する代りに、ダイヤモンド−モリブデン
サンドイッチ構造物の温度を５００〜６００℃の範囲内
の温度にまで急速に低下させ、１５分間にわたり該温度
に保つことによって界面に水素を析出させ、次いで室温
にまで急速に冷却することによって基体から自立状態の
ダイヤモンド薄板を分離させればよい。
冷却過程を使用する代りに、ダイヤモンド−モリブデン
サンドイッチ構造物の温度を５００〜６００℃の範囲内
の温度にまで急速に低下させ、１５分間にわたり該温度
に保つことによって界面に水素を析出させ、次いで室温
にまで急速に冷却することによって基体から自立状態の
ダイヤモンド薄板を分離させればよい。
【００４０】基体からのダイヤモンド薄板の破壊的な分
離を防止するためのもう１つの手段は、蒸着に先立ち、
基体からのダイヤモンド薄板の剥離を容易にする物質で
基体を被覆するというものである。なお、被覆に先立っ
て基体を研摩することが好ましい。
離を防止するためのもう１つの手段は、蒸着に先立ち、
基体からのダイヤモンド薄板の剥離を容易にする物質で
基体を被覆するというものである。なお、被覆に先立っ
て基体を研摩することが好ましい。
【００４１】濃厚な窒化ホウ素スラリーで被覆したモリ
ブデン板、希薄な窒化ホウ素スラリーで被覆したモリブ
デン板、窒化ホウ素粉末、酸化セリウム粉末、黒鉛粉末
または鉄粉末の散布を施したモリブデン板、フェロシア
ン化第二鉄（紺青）の厚い被膜または薄い被膜で被覆し
たモリブデン板、ホウ素の厚い被膜または薄い被膜で被
覆したモリブデン板、炭素またはホウ素と予め反応させ
たモリブデン板、および炭化モリブデン粉末の散布を施
したモリブデン板を使用しながら、１ヶ月間にわたって
実験が行われた。厚い被膜とは１ミルより大きい厚さを
有するものであり、また薄い被膜とは１ミルより小さい
厚さを有するものである。なお、薄い被膜を使用する方
が好ましい。
ブデン板、希薄な窒化ホウ素スラリーで被覆したモリブ
デン板、窒化ホウ素粉末、酸化セリウム粉末、黒鉛粉末
または鉄粉末の散布を施したモリブデン板、フェロシア
ン化第二鉄（紺青）の厚い被膜または薄い被膜で被覆し
たモリブデン板、ホウ素の厚い被膜または薄い被膜で被
覆したモリブデン板、炭素またはホウ素と予め反応させ
たモリブデン板、および炭化モリブデン粉末の散布を施
したモリブデン板を使用しながら、１ヶ月間にわたって
実験が行われた。厚い被膜とは１ミルより大きい厚さを
有するものであり、また薄い被膜とは１ミルより小さい
厚さを有するものである。なお、薄い被膜を使用する方
が好ましい。
【００４２】上記のごとき処理はいずれもある程度のと
ころで効果に限界があるから、特定の処理あるいは特定
の組合せの処理が最良のものであるとは言えないように
思われる。また、最終的に選定された剥離方法がＣＶＤ
ダイヤモンド製品に対して（それの表面仕上状態を損う
などの）悪影響を及ぼさないことも重要である。
ころで効果に限界があるから、特定の処理あるいは特定
の組合せの処理が最良のものであるとは言えないように
思われる。また、最終的に選定された剥離方法がＣＶＤ
ダイヤモンド製品に対して（それの表面仕上状態を損う
などの）悪影響を及ぼさないことも重要である。
【００４３】一実施例においては、表面の平滑化と表面
被膜との組合せを使用することにより、１インチ×１２
インチの平坦なモノリシックダイヤモンド薄板が製造さ
れた。
被膜との組合せを使用することにより、１インチ×１２
インチの平坦なモノリシックダイヤモンド薄板が製造さ
れた。
【００４４】これまでのところ、量的に表わすことは困
難であるが、下記のごとき傾向が確認されている。第一
に、ＣＶＤダイヤモンド薄板と基体との間の結合強さは
基体の平滑度が増大するのに伴って低下する。従って、
砂吹きを施した基体に比べ、研摩した基体を使用する方
がＣＶＤダイヤモンド薄板の剥離は容易になる。第二に
、ＣＶＤダイヤモンド薄板と基体との間の結合強さは基
体上に設置された被膜の厚さが増大するのに伴って低下
する。それ故、窒化ホウ素の厚い被膜は薄い被膜よりも
小さい結合強さを与える。最後に、ダイヤモンドの蒸着
に先立って基体に化学反応を行わせることによってそれ
の表面上に安定な化合物を生成させれば、ＣＶＤダイヤ
モンド薄板と基体との間の結合強さは低下する。それ故
、モリブデン製の基体をホウ素と反応させてホウ化モリ
ブデンを生成させるか、あるいは炭素と反応させて炭化
モリブデンを生成させれば、未処理の基体を使用した場
合よりも弱い結合強さが得られることになる。
難であるが、下記のごとき傾向が確認されている。第一
に、ＣＶＤダイヤモンド薄板と基体との間の結合強さは
基体の平滑度が増大するのに伴って低下する。従って、
砂吹きを施した基体に比べ、研摩した基体を使用する方
がＣＶＤダイヤモンド薄板の剥離は容易になる。第二に
、ＣＶＤダイヤモンド薄板と基体との間の結合強さは基
体上に設置された被膜の厚さが増大するのに伴って低下
する。それ故、窒化ホウ素の厚い被膜は薄い被膜よりも
小さい結合強さを与える。最後に、ダイヤモンドの蒸着
に先立って基体に化学反応を行わせることによってそれ
の表面上に安定な化合物を生成させれば、ＣＶＤダイヤ
モンド薄板と基体との間の結合強さは低下する。それ故
、モリブデン製の基体をホウ素と反応させてホウ化モリ
ブデンを生成させるか、あるいは炭素と反応させて炭化
モリブデンを生成させれば、未処理の基体を使用した場
合よりも弱い結合強さが得られることになる。
【図１】本発明の実施に際して使用される基体の一例を
示す正面図である。
示す正面図である。
【図２】図１に示された基体の縦断面図である。
【図３】図１に示された基体の横断面図である。
【図４】ダイヤモンドで被覆された図３の基体の横断面
図である。
図である。
１ 基体
３ ダイヤモンド蒸着面
５ へり
７ かど部
９ ダイヤモンド
Claims (32)
- 【請求項１】 基体上にダイヤモンドを薄板として化
学蒸着することによってそのままのダイヤモンド薄板を
製造するための装置において、蒸着に際しては前記基体
上に前記ダイヤモンドを保持するのに十分であるが、蒸
着の完了後には破断を生じることなしに前記基体から前
記ダイヤモンドを取りはずし得る程度に弱い均一な付着
力を与えるダイヤモンド蒸着面が前記基体上に一様に平
滑面として形成されていることを特徴とする装置。 - 【請求項２】 前記基体の前記ダイヤモンド蒸着面が
丸みのついたかど部を有する請求項１記載の装置。 - 【請求項３】 前記基体の前記ダイヤモンド蒸着面が
丸みのついたへりを有する請求項１記載の装置。 - 【請求項４】 前記基体の前記ダイヤモンド蒸着面が
かど部を有しない請求項１記載の装置。 - 【請求項５】 前記基体に対して蒸着ダイヤモンドが
不均一に付着する原因となり前記ダイヤモンド蒸着面か
らモノリシックダイヤモンド薄板をそのまま取りはずす
ことが妨げられるくぼみ、突起または鋭角のへりを前記
ダイヤモンド蒸着面から実質的に除去してある請求項１
記載の装置。 - 【請求項６】 前記基体の前記ダイヤモンド蒸着面に
存在するくぼみの深さが０．３ミクロンを越えない請求
項１記載の装置。 - 【請求項７】 前記基体の前記ダイヤモンド蒸着面に
存在する突起の高さが０．３ミクロンを越えない請求項
１記載の装置。 - 【請求項８】 前記基体の前記ダイヤモンド蒸着面が
鋭角のへりを有しない請求項１記載の装置。 - 【請求項９】 前記基体が炭化ケイ素、炭化タングス
テンおよびモリブデンから成る群より選ばれた材料から
成る請求項１記載の装置。 - 【請求項１０】 前記基体がモリブデンから成る請求
項１記載の装置。 - 【請求項１１】 基体上にダイヤモンドを化学蒸着す
るための装置において、前記基体からの前記ダイヤモン
ドの剥離を容易にする物質で前記基体が被覆されている
ことを特徴とする装置。 - 【請求項１２】 前記基体が窒化ホウ素スラリーで被
覆されている請求項１１記載の装置。 - 【請求項１３】 窒化ホウ素、酸化セリウム、黒鉛お
よび酸化鉄から成る群より選ばれた粉末が前記基体上に
散布されている請求項１１記載の装置。 - 【請求項１４】 前記基体がフェロシアン化第二鉄で
被覆されている請求項１１記載の装置。 - 【請求項１５】 前記基体がホウ素で被覆されている
請求項１１記載の装置。 - 【請求項１６】 前記基体が炭化モリブデンで被覆さ
れている請求項１１記載の装置。 - 【請求項１７】 前記基体を予め炭素またはホウ素と
反応させることによって表面被膜が形成されている請求
項１１記載の装置。 - 【請求項１８】 化学蒸着法によるモノリシックダイ
ヤモンド薄板の製造方法において、密閉された反応室内
における基体に対する炭素の作用により、前記基体にダ
イヤモンドが蒸着している過程で、前記基体上に前記ダ
イヤモンド薄板を保持するのに十分な強さの結合が生ま
れるが、前記基体に結合したダイヤモンドを冷却するに
際して、前記基体からそのままダイヤモンド薄板を取り
はずせるくらい前記基体に対するダイヤモンドの結合力
を十分に低下させる冷却速度としてから、前記ダイヤモ
ンド薄板を前記基体から分離することを特徴とする方法
。 - 【請求項１９】 前記蒸着が高温のフィラメントを用
いて行われる請求項１８記載の方法。 - 【請求項２０】 ダイヤモンド蒸着温度より５０℃だ
け低い温度から４００℃まで前記基体を冷却するに際し
て、１０分から、前記ダイヤモンド薄板が前記基体から
ひとりでに剥離するような時間ないし４時間かける請求
項１８記載の方法。 - 【請求項２１】 前記基体を冷却するための時間が１
５分間から２時間までの範囲内にある請求項２０記載の
方法。 - 【請求項２２】 フィラメント温度を維持しながら前
記反応室内の圧力を上昇させることによって前記基体が
冷却される請求項１８記載の方法。 - 【請求項２３】 化学蒸着法によるモノリシックダイ
ヤモンド薄板の製造方法において、密閉された反応室内
における基体に対する炭素の作用により、前記基体にダ
イヤモンドが蒸着している過程で、前記基体上に前記ダ
イヤモンド薄板を保持するのに十分な強さの結合が生ま
れるが、前記基体に結合したダイヤモンドを冷却するに
際して、４００℃〜８００℃の温度において５分間〜２
時間冷却を停止することにより、前記基体からそのまま
ダイヤモンド薄板を取りはずせるくらい前記基体に対す
るダイヤモンドの結合力を十分に低下させてから、前記
ダイヤモンド薄板を前記基体から分離することを特徴と
する方法。 - 【請求項２４】 前記蒸着が高温のフィラメントを用
いて行われる請求項２３記載の方法。 - 【請求項２５】 前記基体の温度を５０℃だけ低下さ
せた後に冷却を停止する請求項２３記載の方法。 - 【請求項２６】 少なくとも１個の基体上にダイヤモ
ンド被膜を化学蒸着することによるモノリシックダイヤ
モンドの製造方法において、前記基体に対する前記ダイ
ヤモンド被膜の付着力を低減させる材料層をまず前記基
体上に形成してから、この付着力低減層上に前記ダイヤ
モンド被膜を蒸着させ、次いで前記基体から前記ダイヤ
モンド被膜を取りはずすことを特徴とする方法。 - 【請求項２７】 前記基体がモリブデンから成る請求
項２６記載の方法。 - 【請求項２８】 前記付着力低減層が、炭化モリブデ
ン、窒化ホウ素スラリー、窒化ホウ素粉末、酸化セリウ
ム粉末、黒鉛粉末、酸化鉄粉末、フェロシアン化第二鉄
、ホウ素、および前記基体と反応させたホウ素または炭
素から成る群より選ばれた物質から成る請求項２６記載
の方法。 - 【請求項２９】 前記基体の表面を研摩または平滑化
することにより、前記基体に対する前記ダイヤモンド被
膜の付着力が一層低減させられる請求項２８記載の装置
。 - 【請求項３０】 請求項１７記載の方法によって製造
されたダイヤモンド製品。 - 【請求項３１】 請求項２１記載の方法によって製造
されたダイヤモンド製品。 - 【請求項３２】 請求項２３記載の方法によって製造
されたダイヤモンド製品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/537,963 US5264071A (en) | 1990-06-13 | 1990-06-13 | Free standing diamond sheet and method and apparatus for making same |
| US537,963 | 1990-06-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04228497A true JPH04228497A (ja) | 1992-08-18 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3156082A Withdrawn JPH04228497A (ja) | 1990-06-13 | 1991-05-31 | 基体のないダイヤモンド薄板並びにそれを製造するための方法および装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5264071A (ja) |
| EP (1) | EP0467043A3 (ja) |
| JP (1) | JPH04228497A (ja) |
| CA (1) | CA2042210A1 (ja) |
| IE (1) | IE911964A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA914159B (ja) |
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