JPH01119509A - 高純度ムライト微粉末の製造方法 - Google Patents
高純度ムライト微粉末の製造方法Info
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- JPH01119509A JPH01119509A JP27683887A JP27683887A JPH01119509A JP H01119509 A JPH01119509 A JP H01119509A JP 27683887 A JP27683887 A JP 27683887A JP 27683887 A JP27683887 A JP 27683887A JP H01119509 A JPH01119509 A JP H01119509A
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- Japan
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- mullite
- precursor
- halosilane
- mullite powder
- powder
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度のムライト微粉末の製造方法に関するも
のである。ムライトから得られるセラミックスは、高温
での機械的特性がすぐれており。 耐熱構造材料として有用な材料である。最近では、ムラ
イトを原料とする透光性セラミックス、 ＩＣ基板等の
電子セラミックスも開発されおり、高純度で微細なムラ
イト粉末は、このような原料として好適なものである。 〔従来の技術〕 ムライトは、アルミニウムと珪素の複合化合物で、３Ａ
Ｑ、０３・２ＳｉＯ２〜２Ａ Ｑ ２０．・５ｉｎ２の
組成式で表わされる。 ムライトは、熱膨張係数が酸化物セラミックスの中で特
に小さく、かつ密度も低く、高温でのクリープ特性が優
れている。これらの点を生かし、耐熱性構造材としての
研究が盛んに成りつつある。 一般にセラミックス焼結体は、多孔質材料を除き緻密で
かつ微細で均一な組成からできていることが好ましい。 そのためには、粉末原料が微細で高純度な程、焼結温度
が低く、良好な焼結体が得られ、高純度ムライト微粉末
が強く要望されている。従来のムライト粉末の製造方法
は大きく分けて、固相法と湿式法がある。 〔同相法〕 （１）アルミナ粉末とシリカ粉末の混合物を焼成する方
法。 （２）カオリナイト（Ａ Ｑ 、Ｏ，・ＳｉＯ□・Ｈ，
Ｏ）とアルミナの混合物を焼成する方法。 （３）硫酸アルミニウム、ケイ酸ソーダ及び硫酸ソーダ
を混合し加熱する方法。 〔湿式法〕 （１）アルミニウムアルコキシド、ケイ素アルコキシド
を加水分解し、さらに中和してムライト粉末を製造する
方法（特公昭６０−５２０８３号、Ｊ、 ｏｆＡｍ、
Ｃｅｒａｍ、 Ｓｏｃ、 Ｖｏ１５５．Ｎａ１ｌ ５４
８〜５５２）（２）アルミナゾルとシリカゾルを混合し
加熱する方法。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、固相法では、固体原料を用いるので混合
に長時間を要し、均一に混合することが難しいため、製
品が不均一となり、１００％ムライト構造にすることが
不可能である。また、製品粒子径も原料固体の粒径に依
存するため、微細粒子の製品を得ることが困難である。 さらに、原料に珪酸ソーダ類を用いた場合には、生成物
中にナトリウムやカリウム類が入り易いため、高純度製
品が得られない等の問題がある。 固相法よりすぐれた方法に湿式法があり、アルミニウム
アルコキシド、珪酸アルコキシドを原料として用いるこ
とにより、高純度のムライト粉末が得られるが、しかし
、この場合、原料が高価で加水分解反応を厳密にコント
ロールする必要があり、製造コスト上の問題がある。さ
らに、アルミナゾルとシリカゾルを用いる方法では、製
品純度に問題がある上、製造工程で粒子が凝集しやすい
という欠点がある。 こうした観点から１本発明は微粒子で高純度のムライト
粉末を安価に製造し得る方法を提供することを目的とす
る。 〔問題を解決するための手段〕 本発明者らは、微細で高純度のムライト粉末を安価に製
造し得る方法を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、ハロ
シランと含酸素アルミニラ化合物との反応物ないし混合
物にアルコールと水を加えて加水分解処理してムライト
前駆体を得た後、このムライト前駆体を焼成処理するこ
とにより、その目的を達成し得ることを見出し、本発明
を完成するに到った。 本発明の方法は、ムライト前駆体を生成させる工程と、
ムライト前駆体を焼成処理する工程からなるが、以下に
おいてこれらの各工程について詳述する。 〔ムライト前駆体生成工程〕 本発明で用いる原料は、ハロシランと含酸素アルミニウ
ム化合物である。この場合、ハロシランとしては、分子
中ハロゲン原子とケイ素原子をそれぞれ１個以上有し、
場合によってはそのハロゲン原子が有機基で置換されて
いるものが用いられる１本発明では下記一般式で表わさ
れるものが好ましく用いられる。 Ｒ６Ｓ １Ｈ４−＜ｎ４ｇ） Ｘ＠ （１
）前記式中、Ｒはアルキル基やアリール基等の有機基を
表わす、この場合、有機基の炭素数は特に限定されない
、Ｘはハロゲン原子で、塩素、臭素、ヨウ素、フッ素が
包含される。ｎは０〜３、ｍは０〜４の整数である。 前記ハロシランの具体例を示すと、例えば、テトラハロ
ゲノシラン、トリハロゲノシラン、ジハロゲノシラン、
モノハロゲノシラン、モノアルキルトリハロゲノシラン
、モノアルキルジハロゲノシラン、モノアルキルモノハ
ロゲノシラン、モノアリールトリハロゲノシラン、モノ
アリールジハロゲノシラン、モノアリールモノハロゲノ
シラン、ジアルキルジハロゲノシラン、ジアルキルモノ
ハロゲノシラン、ジアリールジハロゲノシラン、ジアリ
ールモノハロゲノシラン、トリアルキルモノハロゲノシ
ラン、トリアリールモノハロゲノシラン、モノアルキル
モノアリールジハロゲノシラン、ジアルキルモノアリー
ルモノハロゲノシラン、モノアルキルジアリールモノハ
ロゲノシラン等の他。 ヘキサハロゲノジシラン、ペンタハロゲノジシラン、ト
リハロゲノジシラン、ジハロゲノジシラン等のハロゲノ
ジシラン類及びそれらのアルキル及びｌ又はアリール置
換体等が挙げられる。 含酸素アルミニウム化合物としては、前記ハロシランに
対し反応性ないし加水分解性を示す含酸素基及び／又は
ハロゲンを有しているものが用いられる。本発明では、
下記一般式で表わされるものが用いられ、好ましくは水
酸化アルミニウムが用いられる。 ＸｎＡ Ｑ （ＯＲ）、−ｎ （ｎ）前
記式中、ＲはＨ又はアルキル基であり、Ｘはハロゲン原
子で、塩素、臭素、フッ素、ヨウ素が包含される。ｎは
０〜３の整数を示す。 このムライト前駆体生成工程では、前記ハロシランと含
酸素アルミニウム化合物とを接触させるとともに反応、
又は混合する。ハロシランとアルミニウム化合物の使用
割合は、アルミニウムとケイ素の原子比（Ａ Ｑ ／Ｓ
ｉ）で１７４〜１７３の範囲にするのが好ましい。 次に、この混合物ないし反応物にアルコールと水を加え
て加水分解処理する。この加水分解処理は、この混合物
ないし反応物にアルコールを加えた後、水を滴下するこ
とによって好まし〈実施することができる。この場合、
アルコールとしては各種のもの、例えば脂肪族アルコー
ル、脂環式アルコール、芳香族アルコール等が使用可能
であるが、脂肪族アルコールとしては、一般には、メタ
ノール、エタノール、プロパツール、ブタノール、ペン
タノール、ヘキサノール、ヘプタツール、オクタツール
、ノナノール及びデカノール及びこれらの異性体から選
択されるものを使用することができ、特に低級アルコー
ルが好ましく用いられる。 アルコールの使用量は、使用するハロシラン１重量部に
対し、４重量部以上が好ましいが、更に好ましい使用量
は１０重量部以上である。この加水分解処理により、混
合物ないし反応物中の加水分解性基（ハロゲン、アルコ
キシド基等）が水と反応し、水酸基に変換される。反応
系に共存させたアルコールは、沈殿物の分散性向上、加
水分解反応速度の制御等の作用を示す。 前記ハロシランと含酸素アルミニウム化合物との混合な
いし反応は、溶媒の存在下又は不存在下のいずれでも行
うことができるが、一般には有機溶媒の存在下で行うの
が好ましい。このような有機溶媒としては、芳香族炭化
水素、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素等の炭化水素類
の他、ハロゲン化炭化水素、脂肪族エーテル、脂環式エ
ーテル等が用いられる。 前記のハロシランと含酸素アルミニウム化合物との混合
ないし反応及びその混合物ないし反応物の加水分解処理
では１反応温度及び圧力は特に制限されないが、反応系
が液体を示す温度及び圧力範囲にするのが好ましい。反
応系の雰囲気についても特に制限はなく、空気、不活性
ガスのいずれの雰囲気でもよい。 前記のようにして得られたムライト前駆体は、アルコー
ルや溶媒を濾過や乾燥により分離した後、次の焼成工程
に供給する。
のである。ムライトから得られるセラミックスは、高温
での機械的特性がすぐれており。 耐熱構造材料として有用な材料である。最近では、ムラ
イトを原料とする透光性セラミックス、 ＩＣ基板等の
電子セラミックスも開発されおり、高純度で微細なムラ
イト粉末は、このような原料として好適なものである。 〔従来の技術〕 ムライトは、アルミニウムと珪素の複合化合物で、３Ａ
Ｑ、０３・２ＳｉＯ２〜２Ａ Ｑ ２０．・５ｉｎ２の
組成式で表わされる。 ムライトは、熱膨張係数が酸化物セラミックスの中で特
に小さく、かつ密度も低く、高温でのクリープ特性が優
れている。これらの点を生かし、耐熱性構造材としての
研究が盛んに成りつつある。 一般にセラミックス焼結体は、多孔質材料を除き緻密で
かつ微細で均一な組成からできていることが好ましい。 そのためには、粉末原料が微細で高純度な程、焼結温度
が低く、良好な焼結体が得られ、高純度ムライト微粉末
が強く要望されている。従来のムライト粉末の製造方法
は大きく分けて、固相法と湿式法がある。 〔同相法〕 （１）アルミナ粉末とシリカ粉末の混合物を焼成する方
法。 （２）カオリナイト（Ａ Ｑ 、Ｏ，・ＳｉＯ□・Ｈ，
Ｏ）とアルミナの混合物を焼成する方法。 （３）硫酸アルミニウム、ケイ酸ソーダ及び硫酸ソーダ
を混合し加熱する方法。 〔湿式法〕 （１）アルミニウムアルコキシド、ケイ素アルコキシド
を加水分解し、さらに中和してムライト粉末を製造する
方法（特公昭６０−５２０８３号、Ｊ、 ｏｆＡｍ、
Ｃｅｒａｍ、 Ｓｏｃ、 Ｖｏ１５５．Ｎａ１ｌ ５４
８〜５５２）（２）アルミナゾルとシリカゾルを混合し
加熱する方法。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、固相法では、固体原料を用いるので混合
に長時間を要し、均一に混合することが難しいため、製
品が不均一となり、１００％ムライト構造にすることが
不可能である。また、製品粒子径も原料固体の粒径に依
存するため、微細粒子の製品を得ることが困難である。 さらに、原料に珪酸ソーダ類を用いた場合には、生成物
中にナトリウムやカリウム類が入り易いため、高純度製
品が得られない等の問題がある。 固相法よりすぐれた方法に湿式法があり、アルミニウム
アルコキシド、珪酸アルコキシドを原料として用いるこ
とにより、高純度のムライト粉末が得られるが、しかし
、この場合、原料が高価で加水分解反応を厳密にコント
ロールする必要があり、製造コスト上の問題がある。さ
らに、アルミナゾルとシリカゾルを用いる方法では、製
品純度に問題がある上、製造工程で粒子が凝集しやすい
という欠点がある。 こうした観点から１本発明は微粒子で高純度のムライト
粉末を安価に製造し得る方法を提供することを目的とす
る。 〔問題を解決するための手段〕 本発明者らは、微細で高純度のムライト粉末を安価に製
造し得る方法を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、ハロ
シランと含酸素アルミニラ化合物との反応物ないし混合
物にアルコールと水を加えて加水分解処理してムライト
前駆体を得た後、このムライト前駆体を焼成処理するこ
とにより、その目的を達成し得ることを見出し、本発明
を完成するに到った。 本発明の方法は、ムライト前駆体を生成させる工程と、
ムライト前駆体を焼成処理する工程からなるが、以下に
おいてこれらの各工程について詳述する。 〔ムライト前駆体生成工程〕 本発明で用いる原料は、ハロシランと含酸素アルミニウ
ム化合物である。この場合、ハロシランとしては、分子
中ハロゲン原子とケイ素原子をそれぞれ１個以上有し、
場合によってはそのハロゲン原子が有機基で置換されて
いるものが用いられる１本発明では下記一般式で表わさ
れるものが好ましく用いられる。 Ｒ６Ｓ １Ｈ４−＜ｎ４ｇ） Ｘ＠ （１
）前記式中、Ｒはアルキル基やアリール基等の有機基を
表わす、この場合、有機基の炭素数は特に限定されない
、Ｘはハロゲン原子で、塩素、臭素、ヨウ素、フッ素が
包含される。ｎは０〜３、ｍは０〜４の整数である。 前記ハロシランの具体例を示すと、例えば、テトラハロ
ゲノシラン、トリハロゲノシラン、ジハロゲノシラン、
モノハロゲノシラン、モノアルキルトリハロゲノシラン
、モノアルキルジハロゲノシラン、モノアルキルモノハ
ロゲノシラン、モノアリールトリハロゲノシラン、モノ
アリールジハロゲノシラン、モノアリールモノハロゲノ
シラン、ジアルキルジハロゲノシラン、ジアルキルモノ
ハロゲノシラン、ジアリールジハロゲノシラン、ジアリ
ールモノハロゲノシラン、トリアルキルモノハロゲノシ
ラン、トリアリールモノハロゲノシラン、モノアルキル
モノアリールジハロゲノシラン、ジアルキルモノアリー
ルモノハロゲノシラン、モノアルキルジアリールモノハ
ロゲノシラン等の他。 ヘキサハロゲノジシラン、ペンタハロゲノジシラン、ト
リハロゲノジシラン、ジハロゲノジシラン等のハロゲノ
ジシラン類及びそれらのアルキル及びｌ又はアリール置
換体等が挙げられる。 含酸素アルミニウム化合物としては、前記ハロシランに
対し反応性ないし加水分解性を示す含酸素基及び／又は
ハロゲンを有しているものが用いられる。本発明では、
下記一般式で表わされるものが用いられ、好ましくは水
酸化アルミニウムが用いられる。 ＸｎＡ Ｑ （ＯＲ）、−ｎ （ｎ）前
記式中、ＲはＨ又はアルキル基であり、Ｘはハロゲン原
子で、塩素、臭素、フッ素、ヨウ素が包含される。ｎは
０〜３の整数を示す。 このムライト前駆体生成工程では、前記ハロシランと含
酸素アルミニウム化合物とを接触させるとともに反応、
又は混合する。ハロシランとアルミニウム化合物の使用
割合は、アルミニウムとケイ素の原子比（Ａ Ｑ ／Ｓ
ｉ）で１７４〜１７３の範囲にするのが好ましい。 次に、この混合物ないし反応物にアルコールと水を加え
て加水分解処理する。この加水分解処理は、この混合物
ないし反応物にアルコールを加えた後、水を滴下するこ
とによって好まし〈実施することができる。この場合、
アルコールとしては各種のもの、例えば脂肪族アルコー
ル、脂環式アルコール、芳香族アルコール等が使用可能
であるが、脂肪族アルコールとしては、一般には、メタ
ノール、エタノール、プロパツール、ブタノール、ペン
タノール、ヘキサノール、ヘプタツール、オクタツール
、ノナノール及びデカノール及びこれらの異性体から選
択されるものを使用することができ、特に低級アルコー
ルが好ましく用いられる。 アルコールの使用量は、使用するハロシラン１重量部に
対し、４重量部以上が好ましいが、更に好ましい使用量
は１０重量部以上である。この加水分解処理により、混
合物ないし反応物中の加水分解性基（ハロゲン、アルコ
キシド基等）が水と反応し、水酸基に変換される。反応
系に共存させたアルコールは、沈殿物の分散性向上、加
水分解反応速度の制御等の作用を示す。 前記ハロシランと含酸素アルミニウム化合物との混合な
いし反応は、溶媒の存在下又は不存在下のいずれでも行
うことができるが、一般には有機溶媒の存在下で行うの
が好ましい。このような有機溶媒としては、芳香族炭化
水素、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素等の炭化水素類
の他、ハロゲン化炭化水素、脂肪族エーテル、脂環式エ
ーテル等が用いられる。 前記のハロシランと含酸素アルミニウム化合物との混合
ないし反応及びその混合物ないし反応物の加水分解処理
では１反応温度及び圧力は特に制限されないが、反応系
が液体を示す温度及び圧力範囲にするのが好ましい。反
応系の雰囲気についても特に制限はなく、空気、不活性
ガスのいずれの雰囲気でもよい。 前記のようにして得られたムライト前駆体は、アルコー
ルや溶媒を濾過や乾燥により分離した後、次の焼成工程
に供給する。
本発明では、前記のようにして得られたムライト前駆体
を空気中又は不活性がガス中で１０００〜１５００℃に
昇温させて焼成する。この焼成により、結晶化した微細
粒子からなるムライト粉末が得られる。焼成温度が１０
００℃より低いと結晶化が進まず、１７００℃を超える
と粒成長が促進されて、微細な結晶粒子が得られにくく
なる。 本発明によれば、−膜内に平均粒径０．１μ＋１〜１．
０μｍ、好ましくは０．２μ＋＋＋−０，５μｍのムラ
イト粉末を得ることができる。 〔効 果〕 本発明は、エネルギー効率の悪い粉砕混合工程を含まず
、また原料も比較的安価なものを使用し得ることから、
経済的に有利に実施することができる。しかも、本発明
で得られるムライト粉末は、微細かつ高純度である。従
って１本発明で得られるムライト粉末は、耐熱構造材料
として使用し得る他、その高純度の点を活かして、ＩＣ
基板等の電子材料として有利に使用することができる。 〔実施例〕 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。 実施例１ 四塩化珪素０．０８７＋ａｏｌとトルエン０．８３ｍｏ
ｌをフラスコに採り、水酸化アルミニウム０．２６ｍｏ
ｌを大気中、常温にて滴下、撹拌した。滴下と同時に反
応による黄色沈殿物が生成した。この沈殿物は、赤外吸
光光度測定の結果、５Ｌ−０結合、Ａ Ｑ −０結合、
５ｉ−ＣＱ結合を有していた。 さらに、エタノール１．７ｍｏｌと純水０．１７ｍｏｌ
の混合液を、前記黄色沈殿物中に滴下し、約３０分常温
にて撹拌し、加水分解処理を実施した。得られた沈殿物
を５Ａの濾紙を用いて濾過し、１００℃のオーブン中で
減圧乾燥し、ムライト前駆体２５．０ ｇを得た。 次に、この前駆体２．０ｇをアルミナ製ボートにとり、
大気雰囲気炉にて、それぞれ、１０００℃×３時間、１
３００ Ｘ ３時間、１５００℃×１時間の条件で焼成
し、結晶化させた。（昇温速度は１０℃／分）。 得られた焼成物は、Ｘ線回折分析の結果、いずれも結晶
化しており、ムライトであった。 なお、ＳＥＸ観察の結果、得られたムライト粉末の１次
粒子径は０．２μｍ−０，３μｍ程度であった。また、
不純物分析の結果、ムライト純度は９９．９％であった
。 実施例２ 三塩化珪素０．０８５＋ｓｏｌとトルエン０．８１ｍｏ
ｌをフラスコに採り、水浴巾約０℃で水酸化アルミニウ
ム０．２６ｍｏｌを大気中にて滴下し、撹拌した。滴下
と同時に黄色沈殿物が生成した。 さらに、この沈殿物にメタノール１．７ｍｏｌと純水０
．１７ｍｏｌを滴下し、加水分解処理を実施した（いず
れの操作も水浴中θ℃である）、この沈殿物を実施例１
と同様の方法で濾過／乾燥し、ムライト前駆体２４．７
ｇを得た。 次に、この前駆体２ｇをアルミナ製ボートに採り、大気
雰囲気炉にて１３００℃×１時間の条件で焼成した。得
られた焼成物は、Ｘ線回折分析の結果。 結晶化しており、ムライトであった。なお、 ＳＥＭ観
察の結果、得られたムライト粉末の１次粒子は０．２μ
ｍ程度であった。 実施例３ 四塩化珪素０．０８７ｍｏｌをフラスコにとり、アルミ
ニウムイソプロポキサイド０．３５ｍｏｌをトルエン３
．５ｍｏｌに溶解し、フラスコ中に徐々に滴下した。こ
の場合、反応により沈殿が生じた。この沈殿物に。 イソプロパツール１ 、７ｍｏｌと純水１ 、７ｍｏｌ
の混合液を滴下し、加水分解処理を実施した。沈殿物を
実施例１と同様に処理してムライト前駆体２２．４ ｇ
を得た。 次に、この前駆体２ｇをアルミナボートに採り、管状炉
にて窒素雰囲気で１３００℃×３時間の条件で焼成した
。得られた焼成物は、Ｘ線回折分析の結果、結晶化して
おり、ムライトであった。なお、ＳＥＭ観察の結果、得
られたムライト粉末の１次粒子径は０．２−０．３μｍ
程度であった。 特許出願人 東亜燃料工業株式会社
を空気中又は不活性がガス中で１０００〜１５００℃に
昇温させて焼成する。この焼成により、結晶化した微細
粒子からなるムライト粉末が得られる。焼成温度が１０
００℃より低いと結晶化が進まず、１７００℃を超える
と粒成長が促進されて、微細な結晶粒子が得られにくく
なる。 本発明によれば、−膜内に平均粒径０．１μ＋１〜１．
０μｍ、好ましくは０．２μ＋＋＋−０，５μｍのムラ
イト粉末を得ることができる。 〔効 果〕 本発明は、エネルギー効率の悪い粉砕混合工程を含まず
、また原料も比較的安価なものを使用し得ることから、
経済的に有利に実施することができる。しかも、本発明
で得られるムライト粉末は、微細かつ高純度である。従
って１本発明で得られるムライト粉末は、耐熱構造材料
として使用し得る他、その高純度の点を活かして、ＩＣ
基板等の電子材料として有利に使用することができる。 〔実施例〕 次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。 実施例１ 四塩化珪素０．０８７＋ａｏｌとトルエン０．８３ｍｏ
ｌをフラスコに採り、水酸化アルミニウム０．２６ｍｏ
ｌを大気中、常温にて滴下、撹拌した。滴下と同時に反
応による黄色沈殿物が生成した。この沈殿物は、赤外吸
光光度測定の結果、５Ｌ−０結合、Ａ Ｑ −０結合、
５ｉ−ＣＱ結合を有していた。 さらに、エタノール１．７ｍｏｌと純水０．１７ｍｏｌ
の混合液を、前記黄色沈殿物中に滴下し、約３０分常温
にて撹拌し、加水分解処理を実施した。得られた沈殿物
を５Ａの濾紙を用いて濾過し、１００℃のオーブン中で
減圧乾燥し、ムライト前駆体２５．０ ｇを得た。 次に、この前駆体２．０ｇをアルミナ製ボートにとり、
大気雰囲気炉にて、それぞれ、１０００℃×３時間、１
３００ Ｘ ３時間、１５００℃×１時間の条件で焼成
し、結晶化させた。（昇温速度は１０℃／分）。 得られた焼成物は、Ｘ線回折分析の結果、いずれも結晶
化しており、ムライトであった。 なお、ＳＥＸ観察の結果、得られたムライト粉末の１次
粒子径は０．２μｍ−０，３μｍ程度であった。また、
不純物分析の結果、ムライト純度は９９．９％であった
。 実施例２ 三塩化珪素０．０８５＋ｓｏｌとトルエン０．８１ｍｏ
ｌをフラスコに採り、水浴巾約０℃で水酸化アルミニウ
ム０．２６ｍｏｌを大気中にて滴下し、撹拌した。滴下
と同時に黄色沈殿物が生成した。 さらに、この沈殿物にメタノール１．７ｍｏｌと純水０
．１７ｍｏｌを滴下し、加水分解処理を実施した（いず
れの操作も水浴中θ℃である）、この沈殿物を実施例１
と同様の方法で濾過／乾燥し、ムライト前駆体２４．７
ｇを得た。 次に、この前駆体２ｇをアルミナ製ボートに採り、大気
雰囲気炉にて１３００℃×１時間の条件で焼成した。得
られた焼成物は、Ｘ線回折分析の結果。 結晶化しており、ムライトであった。なお、 ＳＥＭ観
察の結果、得られたムライト粉末の１次粒子は０．２μ
ｍ程度であった。 実施例３ 四塩化珪素０．０８７ｍｏｌをフラスコにとり、アルミ
ニウムイソプロポキサイド０．３５ｍｏｌをトルエン３
．５ｍｏｌに溶解し、フラスコ中に徐々に滴下した。こ
の場合、反応により沈殿が生じた。この沈殿物に。 イソプロパツール１ 、７ｍｏｌと純水１ 、７ｍｏｌ
の混合液を滴下し、加水分解処理を実施した。沈殿物を
実施例１と同様に処理してムライト前駆体２２．４ ｇ
を得た。 次に、この前駆体２ｇをアルミナボートに採り、管状炉
にて窒素雰囲気で１３００℃×３時間の条件で焼成した
。得られた焼成物は、Ｘ線回折分析の結果、結晶化して
おり、ムライトであった。なお、ＳＥＭ観察の結果、得
られたムライト粉末の１次粒子径は０．２−０．３μｍ
程度であった。 特許出願人 東亜燃料工業株式会社
Claims (1)
- （１）ハロシランと含酸素アルミニウム化合物との反応
物ないし混合物にアルコールと水を加え、加水分解処理
してムライト前駆体を生成させた後、該ムライト前駆体
を焼成処理することを特徴とする高純度ムライト微粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27683887A JPH01119509A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 高純度ムライト微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27683887A JPH01119509A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 高純度ムライト微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01119509A true JPH01119509A (ja) | 1989-05-11 |
Family
ID=17575107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27683887A Pending JPH01119509A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 高純度ムライト微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01119509A (ja) |
-
1987
- 1987-10-30 JP JP27683887A patent/JPH01119509A/ja active Pending
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