JPH011207A - 磁気記録材料用α−Ｆｅ００Ｈの製造方法 - Google Patents
磁気記録材料用α−Ｆｅ００Ｈの製造方法Info
- Publication number
- JPH011207A JPH011207A JP62-156239A JP15623987A JPH011207A JP H011207 A JPH011207 A JP H011207A JP 15623987 A JP15623987 A JP 15623987A JP H011207 A JPH011207 A JP H011207A
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- feooh
- amount
- salt
- nucleus
- phosphoric acid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録用磁性粉末、特にオーディオテープ
、ビデオテープ、フロッピーディスク用に好適な強磁性
粉末を製造するにあたってその出発原料となるα−Ｆｅ
ＯＯＩＩ粒子粉末の製造方法であって、軸比（長軸／短
軸）が比較的小さく、樹枝状粒子がなく、粒度分布が良
好なα−ＦｅＯＯＨ粒子粉末の製造方法に関する。
、ビデオテープ、フロッピーディスク用に好適な強磁性
粉末を製造するにあたってその出発原料となるα−Ｆｅ
ＯＯＩＩ粒子粉末の製造方法であって、軸比（長軸／短
軸）が比較的小さく、樹枝状粒子がなく、粒度分布が良
好なα−ＦｅＯＯＨ粒子粉末の製造方法に関する。
近年、オーディオ、ビデオ、フロッピーディスク等の磁
気記録媒体に対し高密度記録化、高性能化の要求が高ま
っている。
気記録媒体に対し高密度記録化、高性能化の要求が高ま
っている。
その要求は、記録波長を短かくする（高密度記録）こと
に伴なう出力低下の抑制、さらに出力の増大とノイズ低
下させることによるＳＺＮ比の向上や記録感度の向上な
どである。
に伴なう出力低下の抑制、さらに出力の増大とノイズ低
下させることによるＳＺＮ比の向上や記録感度の向上な
どである。
このため、磁性塗膜にあっては保磁力（Ｉｌｃ）や残留
磁束密度（Ｂｒ）の向上、ＳＦＤの改良、薄層化、表面
の平滑化などにより短波長記録での出力損失の低減を図
る必要がある。
磁束密度（Ｂｒ）の向上、ＳＦＤの改良、薄層化、表面
の平滑化などにより短波長記録での出力損失の低減を図
る必要がある。
残留磁束密度（Ｂｒ）は、磁性粉末の分１１に性、配向
性さらに磁性塗膜中への高密度光てん化に依存 −
するが、充てん性を高くすることは塗膜の単位体積中の
磁性粉末粒子の個数を多くすることであり、これはノイ
ズの低下にもつながり、この場合磁性粉粒子の大きさは
小さいものが良い。
性さらに磁性塗膜中への高密度光てん化に依存 −
するが、充てん性を高くすることは塗膜の単位体積中の
磁性粉末粒子の個数を多くすることであり、これはノイ
ズの低下にもつながり、この場合磁性粉粒子の大きさは
小さいものが良い。
前記要求に対して磁性粉末の出発原料となるα−ＦｅＯ
ＯＨ粒子粉末に望まれる緒特性は、以下のようである。
ＯＨ粒子粉末に望まれる緒特性は、以下のようである。
α−ＦｅＯＯＨ粒子粉末としては粒子径が小さ（、樹枝
状粒子がな（、粒度の均一なものが良（、これから得ら
れる磁性粉末は分散性、配向性、充てん性等の向上、Ｓ
ＦＤの改良、さらには塗膜表面の高平滑化をもたらす。
状粒子がな（、粒度の均一なものが良（、これから得ら
れる磁性粉末は分散性、配向性、充てん性等の向上、Ｓ
ＦＤの改良、さらには塗膜表面の高平滑化をもたらす。
軸比（長軸／短軸）は小さいｈＲ磁性粉末方がカサ密度
が高く、吸油量も小さくなって、充てん性が向上し、分
散性もよ（なって塗膜の薄膜化、表面の平滑化に対して
も好ましく、従ってその出発原料であるα−ＦｅＯＯＨ
粒子の軸比も小さい方が良い。
が高く、吸油量も小さくなって、充てん性が向上し、分
散性もよ（なって塗膜の薄膜化、表面の平滑化に対して
も好ましく、従ってその出発原料であるα−ＦｅＯＯＨ
粒子の軸比も小さい方が良い。
ところで、現在磁性粉末の出発原料としては主に第１鉄
塩水溶液をＮａ０１１と反応させつ＼第１鉄塩を酸化す
ることにより針状晶α−ＦｅＯＯＨが得られている。上
記針状晶α−ＦｅＯＯＩＩの生成反応においては、ｐＨ
１１以上のアルカリ性領域で生成せしめるアルカリ法と
弱酸性領域で生成させる酸性法がある。しかしながら、
これらの方法によって得られるα−Ｆ ｅ ＯＯＨは、
樹枝状粒子が混在し粒度も均一ではない。これらの改良
のため、第１鉄塩水溶液にリン酸あるいはその塩、ケイ
素化合物などの媒晶剤が添加されるが、軸比（長軸／短
軸）についてはアルカリ法のもので１０７１以上、酸性
法においても１０７１前後である。
塩水溶液をＮａ０１１と反応させつ＼第１鉄塩を酸化す
ることにより針状晶α−ＦｅＯＯＨが得られている。上
記針状晶α−ＦｅＯＯＩＩの生成反応においては、ｐＨ
１１以上のアルカリ性領域で生成せしめるアルカリ法と
弱酸性領域で生成させる酸性法がある。しかしながら、
これらの方法によって得られるα−Ｆ ｅ ＯＯＨは、
樹枝状粒子が混在し粒度も均一ではない。これらの改良
のため、第１鉄塩水溶液にリン酸あるいはその塩、ケイ
素化合物などの媒晶剤が添加されるが、軸比（長軸／短
軸）についてはアルカリ法のもので１０７１以上、酸性
法においても１０７１前後である。
軸比を低下させる方法として、例えば酸性法においては
オルトリン酸を核晶生成時に存在させる方法があるが、
この場合オルトリン酸を多量に添加する必要があって、
得られる軸比は６７１〜８７１程度であり、更に軸比の
低下を図ろうとすれば更に多量の添加を必要とする。し
かしながら、オルトリン酸の多量の添加は、昇磁性分の
増加をもたらし、（ｎ性粉末の飽和磁化（δ、）を低下
させるので好ましくない。
オルトリン酸を核晶生成時に存在させる方法があるが、
この場合オルトリン酸を多量に添加する必要があって、
得られる軸比は６７１〜８７１程度であり、更に軸比の
低下を図ろうとすれば更に多量の添加を必要とする。し
かしながら、オルトリン酸の多量の添加は、昇磁性分の
増加をもたらし、（ｎ性粉末の飽和磁化（δ、）を低下
させるので好ましくない。
一方、ＮａｚＣＯ３等の炭酸アルカリを用いて第１鉄塩
を中和、酸化して軸比（長軸／短軸）３７１以下の紡錘
状のα−ＦｅＯＯＨを生成させる方法がある。
を中和、酸化して軸比（長軸／短軸）３７１以下の紡錘
状のα−ＦｅＯＯＨを生成させる方法がある。
しかし、これから誘導される６ｆｆ性粉末を用いた記録
媒体は、磁気ヘッドのギャップｌ】を狭くした場合の塗
膜表面に対して垂直方向の磁束成分を利用する場合には
有利であるが、従来の水平方向の成分を利用する系にお
いては軸比が小さきに過ぎるため、充てん性は高まるも
のの配向性が低下してかえって残留磁束密度（Ｂｒ）の
低下をきたし、また形状異方性に基づ（保磁力（Ｉｌｃ
）も低くなるので好ましくない。
媒体は、磁気ヘッドのギャップｌ】を狭くした場合の塗
膜表面に対して垂直方向の磁束成分を利用する場合には
有利であるが、従来の水平方向の成分を利用する系にお
いては軸比が小さきに過ぎるため、充てん性は高まるも
のの配向性が低下してかえって残留磁束密度（Ｂｒ）の
低下をきたし、また形状異方性に基づ（保磁力（Ｉｌｃ
）も低くなるので好ましくない。
本発明の目的は、出力が高く、ノイズの低いかり高密度
記録特性にも優れるｉｆｆ気記録媒体用に好適な磁性粉
末の出発原料であるα−ＦｅＯＯＨとして、微細でかつ
樹枝状粒子が混在せず、粒度分布が狭く、軸比（長軸／
短軸）が４７１〜７７１程度のものを製造することにあ
る。
記録特性にも優れるｉｆｆ気記録媒体用に好適な磁性粉
末の出発原料であるα−ＦｅＯＯＨとして、微細でかつ
樹枝状粒子が混在せず、粒度分布が狭く、軸比（長軸／
短軸）が４７１〜７７１程度のものを製造することにあ
る。
本発明は、酸性法でα−ＦｅＯＯＨを生成させるにあた
り、媒晶剤として特定量のリン化合物の存在下で中和剤
としてアンモニアを用いかつ一定量以上の第一鉄イオン
濃度の存在下で反応させる場合には、従来主に用いられ
ているＮ ａ ＯＩＩなどの苛性アルカリを用いる場合
に比し、生成するα−ＦｅＯＯＨの軸比が低下するとと
もに粒度分布が良好となることの知見を得、さらに種々
検Ｓ４の結果、媒晶剤の添加を少量に抑えながら高密度
磁気記録媒体用磁性粉末の原料として有用なα−Ｆｅ０
０１が得られることを見出し完成したものである。
り、媒晶剤として特定量のリン化合物の存在下で中和剤
としてアンモニアを用いかつ一定量以上の第一鉄イオン
濃度の存在下で反応させる場合には、従来主に用いられ
ているＮ ａ ＯＩＩなどの苛性アルカリを用いる場合
に比し、生成するα−ＦｅＯＯＨの軸比が低下するとと
もに粒度分布が良好となることの知見を得、さらに種々
検Ｓ４の結果、媒晶剤の添加を少量に抑えながら高密度
磁気記録媒体用磁性粉末の原料として有用なα−Ｆｅ０
０１が得られることを見出し完成したものである。
即ち本発明は、第１鉄塩水溶液を少■のリン酸またはそ
の塩の存在下に部分中和、酸化してα−ＦｅＯＯＨ核晶
を生成させ、次いで咳液を中和剤で中和しつ＼酸化して
該核晶を成長させてα−ＦｅＯＯＩＩ粒子を製造する方
法において、前記リン酸またはその塩の量は生成するα
−ＦｅＯＯ１１核晶沈殿物に対してＰ換算量で０．０５
〜０．６重量％であり、前記中和剤としてアンモニアを
用い、かつα−ＦｅＯＯＨ核晶沈殿物の生成終了時の該
液中の溶存Ｆｅ量が該核晶中のＦｅ１ｌに対して１．７
倍以上となるようにすることを特徴とする磁気記録材料
用α−ＦｅＯＯＨの製造方法である。
の塩の存在下に部分中和、酸化してα−ＦｅＯＯＨ核晶
を生成させ、次いで咳液を中和剤で中和しつ＼酸化して
該核晶を成長させてα−ＦｅＯＯＩＩ粒子を製造する方
法において、前記リン酸またはその塩の量は生成するα
−ＦｅＯＯ１１核晶沈殿物に対してＰ換算量で０．０５
〜０．６重量％であり、前記中和剤としてアンモニアを
用い、かつα−ＦｅＯＯＨ核晶沈殿物の生成終了時の該
液中の溶存Ｆｅ量が該核晶中のＦｅ１ｌに対して１．７
倍以上となるようにすることを特徴とする磁気記録材料
用α−ＦｅＯＯＨの製造方法である。
使用する第１鉄塩としては、硫酸第１鉄、硝酸第１鉄、
塩化第１鉄などの鉱酸の第１鉄塩溶液などがあり、工業
的には硫酸第１鉄が好ましい。中和剤としては、アンモ
ニアを用い、例えばＮｌ＋４０１１水溶液、Ｎ１１３ガ
スとして用いることができる。中和剤がＮ ａ Ｏｆｆ
、 Ｋ Ｏｔｌなどのアルカリ金属水酸化物では、得
られるα−Ｆｅ００１の軸比（長軸／短軸）が大きくな
り過ぎ、粒度分布がアンモニアに比べ広くなり、また、
Ｎａ２ＣＯ，、Ｋ２ＣＯ３などのアルカリ合圧の炭酸塩
では、逆に軸比が小さくなり過き゛て好ましくない。リ
ン酸あるいはその塩としてはオルトリン酸あるいはその
塩又はヘキサメタリン酸、ピロリン酸などのポリリン酸
あるいはその塩が用いられる。酸化剤としては、空気、
酸素、その他の酸化剤などを用いることができるが、空
気が好適である。
塩化第１鉄などの鉱酸の第１鉄塩溶液などがあり、工業
的には硫酸第１鉄が好ましい。中和剤としては、アンモ
ニアを用い、例えばＮｌ＋４０１１水溶液、Ｎ１１３ガ
スとして用いることができる。中和剤がＮ ａ Ｏｆｆ
、 Ｋ Ｏｔｌなどのアルカリ金属水酸化物では、得
られるα−Ｆｅ００１の軸比（長軸／短軸）が大きくな
り過ぎ、粒度分布がアンモニアに比べ広くなり、また、
Ｎａ２ＣＯ，、Ｋ２ＣＯ３などのアルカリ合圧の炭酸塩
では、逆に軸比が小さくなり過き゛て好ましくない。リ
ン酸あるいはその塩としてはオルトリン酸あるいはその
塩又はヘキサメタリン酸、ピロリン酸などのポリリン酸
あるいはその塩が用いられる。酸化剤としては、空気、
酸素、その他の酸化剤などを用いることができるが、空
気が好適である。
本発明においては、先ず第１鉄塩水溶液をアンモニアで
部分中和し、酸化して、液中のＦｅ分の一部をα−Ｆｅ
ＯＯＨの核晶にするが、その際第１鉄塩水溶液中、ある
いはアンモニア添加後のグリーンラストが生成している
液中にリン酸またはその塩を存在させる。第１鉄塩水溶
液のＦｅ？ａ度は普通３０〜１００ｇ／ｊ２であり、添
加するリン酸またはその塩の量は、生成するα−ＦｅＯ
ＯＨ核晶沈殿物に対してＰ換算量で０．０５〜０．６重
量％、好ましくは０．１〜０．５重量％とする。このＰ
の量が上記範囲より少なすぎると樹枝状粒子が混在した
り、十分な微細化が図られなかったりする。一方、多ず
ぎると微細化し過ぎ、また昇磁性分の増加をきたして磁
気記録材料用α−ＦｅＯＯＨとしては好ましくないもの
となる。
部分中和し、酸化して、液中のＦｅ分の一部をα−Ｆｅ
ＯＯＨの核晶にするが、その際第１鉄塩水溶液中、ある
いはアンモニア添加後のグリーンラストが生成している
液中にリン酸またはその塩を存在させる。第１鉄塩水溶
液のＦｅ？ａ度は普通３０〜１００ｇ／ｊ２であり、添
加するリン酸またはその塩の量は、生成するα−ＦｅＯ
ＯＨ核晶沈殿物に対してＰ換算量で０．０５〜０．６重
量％、好ましくは０．１〜０．５重量％とする。このＰ
の量が上記範囲より少なすぎると樹枝状粒子が混在した
り、十分な微細化が図られなかったりする。一方、多ず
ぎると微細化し過ぎ、また昇磁性分の増加をきたして磁
気記録材料用α−ＦｅＯＯＨとしては好ましくないもの
となる。
部分中和におけるアンモニアの添加墳は、第１鉄塩水溶
液中の溶存Ｆｅイオンを５〜２５ｇ／／！望ましくは１
０〜２０ｇ／ｌだけ沈殿させるに必要な量である。この
生成核晶濃度が上記範囲より低すぎるとイガグリ状の好
ましくない形状のα−ＦｅＯＯＨが生成し、一方高すぎ
るとスラリーの粘度が高くなり、均一な酸化反応を妨げ
、粒度が不均一となりやすい。
液中の溶存Ｆｅイオンを５〜２５ｇ／／！望ましくは１
０〜２０ｇ／ｌだけ沈殿させるに必要な量である。この
生成核晶濃度が上記範囲より低すぎるとイガグリ状の好
ましくない形状のα−ＦｅＯＯＨが生成し、一方高すぎ
るとスラリーの粘度が高くなり、均一な酸化反応を妨げ
、粒度が不均一となりやすい。
α−ＦｅＯＯＨ核晶生成反応の終了時、該核晶沈殿物ス
ラリーにおいて、溶存Ｆｅイオンが該核晶中のＦｅに対
して重量比で１，７倍以上望ましくは２〜ｌＯ倍程度に
する。溶存Ｆｅイオンが前記比率以下であると粒度分布
は広くなり、軸比も大きくなって、また微細化も不十分
となる。この事は溶存Ｆｅイオンが、核晶生成に対し媒
晶効果をもつためとみられることから、前記比率に調整
することがリン酸またはその塩の添加を少なくし得るも
のとみられる。
ラリーにおいて、溶存Ｆｅイオンが該核晶中のＦｅに対
して重量比で１，７倍以上望ましくは２〜ｌＯ倍程度に
する。溶存Ｆｅイオンが前記比率以下であると粒度分布
は広くなり、軸比も大きくなって、また微細化も不十分
となる。この事は溶存Ｆｅイオンが、核晶生成に対し媒
晶効果をもつためとみられることから、前記比率に調整
することがリン酸またはその塩の添加を少なくし得るも
のとみられる。
この核晶生成段階では、反応温度はα−ＦｅＯＯＨが生
成する温度であればよく、通常４０〜７０℃で行なわれ
る。またこの生成反応時間は、比較的短時間例えば１０
〜１００分程度に調節するのが良く、長きにすぎると粒
径、軸比とも大きくなり、また粒度分布も広くなって好
ましくない。
成する温度であればよく、通常４０〜７０℃で行なわれ
る。またこの生成反応時間は、比較的短時間例えば１０
〜１００分程度に調節するのが良く、長きにすぎると粒
径、軸比とも大きくなり、また粒度分布も広くなって好
ましくない。
前記の核晶生成反応の終った液は、α−ＦｅＯＯＩＩ核
晶を懸濁した第１鉄塩溶液であり、添加したリン酸また
はその塩は核晶に含有され、遊離した状態では液中には
残存しないのが普通である。本発明の方法では、次いで
アンモニアを添加しながら酸化して核晶を成長させ、所
望のα−ＦｅＯＯＨ粒子を得る。この反応も前記核晶生
成時と同様マグネタイトなどが混在せず、α−ＦｅＯＯ
Ｈが生成する温度、ｐＨで行なえばよく、温度は通常４
０°Ｃ以上であり、ｐｌ＋は３〜６のほぼ一定の値に維
持するようにアンモニアを加えながら酸化するのがよい
。
晶を懸濁した第１鉄塩溶液であり、添加したリン酸また
はその塩は核晶に含有され、遊離した状態では液中には
残存しないのが普通である。本発明の方法では、次いで
アンモニアを添加しながら酸化して核晶を成長させ、所
望のα−ＦｅＯＯＨ粒子を得る。この反応も前記核晶生
成時と同様マグネタイトなどが混在せず、α−ＦｅＯＯ
Ｈが生成する温度、ｐＨで行なえばよく、温度は通常４
０°Ｃ以上であり、ｐｌ＋は３〜６のほぼ一定の値に維
持するようにアンモニアを加えながら酸化するのがよい
。
この成長反応においては予め母液の濃度、核晶の生成量
を調節するか、核生成後に第１鉄塩を補給するかして成
長させるが、その成長倍率ずなわち核晶α−ＦｅＯＯＨ
の重量に対する成長後の生成α−ＦｅＯＯＩｌの重量の
比（倍率）を適宜選ぶことによって所望の大きさのα−
ＦｅＯＯＨに成長させる。この成長倍率は１．２〜３．
５の範囲で選択するのがよく、目標とするα−Ｆｅ００
Ｈの大きさ、核晶の大きさ、成長反応条件に応じて前記
範囲から決めればよい。この倍率が上記範囲より大きす
ぎると粒度分布巾が広くなって好ましくない。
を調節するか、核生成後に第１鉄塩を補給するかして成
長させるが、その成長倍率ずなわち核晶α−ＦｅＯＯＨ
の重量に対する成長後の生成α−ＦｅＯＯＩｌの重量の
比（倍率）を適宜選ぶことによって所望の大きさのα−
ＦｅＯＯＨに成長させる。この成長倍率は１．２〜３．
５の範囲で選択するのがよく、目標とするα−Ｆｅ００
Ｈの大きさ、核晶の大きさ、成長反応条件に応じて前記
範囲から決めればよい。この倍率が上記範囲より大きす
ぎると粒度分布巾が広くなって好ましくない。
本発明によって得られるα−ＦｅＯＯＨは、樹枝状粒子
がなく、中和剤として従来主に用いられているＮａ０１
１等の苛性アルカリや炭酸アルカリの代りにアンモニア
を用いることによって少量のリン酸またはその塩の添加
で軸比の小さい、粒度分布の良好なものとなり、さらに
これより誘導されるＴ−Ｆｅ、０３、コバルト被着磁性
酸化鉄などの磁性粉末から製作した磁気テープなどの記
録媒体は良好な磁気特性を有するものである。なお、磁
性粉末にＬｉ Ｒするにあたってα−ＦｅＯＯＨ粒子に
形状保持、粒子間焼結防止等のため、リン酸やその塩、
ケイ素化合物などを処理するのが望ましい。
がなく、中和剤として従来主に用いられているＮａ０１
１等の苛性アルカリや炭酸アルカリの代りにアンモニア
を用いることによって少量のリン酸またはその塩の添加
で軸比の小さい、粒度分布の良好なものとなり、さらに
これより誘導されるＴ−Ｆｅ、０３、コバルト被着磁性
酸化鉄などの磁性粉末から製作した磁気テープなどの記
録媒体は良好な磁気特性を有するものである。なお、磁
性粉末にＬｉ Ｒするにあたってα−ＦｅＯＯＨ粒子に
形状保持、粒子間焼結防止等のため、リン酸やその塩、
ケイ素化合物などを処理するのが望ましい。
実施例１
空気吹き込み管と攪拌機をＯｌｎえた反応器に１．２５
モル／１ （Ｆｅ７０ ｇ／ ｊＤの硫酸第一鉄水溶
液２１を入れ、５０℃に昇温し、この温度を維持しなが
ら撹拌下にピロリン酸ナトリウムをＰ換算でα−ＦｅＯ
ＯＨ核晶沈殿物に対して０．２重量％及びＮ１１４．Ｏ
ｌｌとして５モル／ｌのアンモニア水を０．２１当量加
えた。この中へ空気を吹き込み酸化反応を行なわせてα
−Ｆｅ００Ｈ核晶沈殿物を生成させた。（α−ＦｅＯＯ
Ｈ核晶沈殿物の生成終了時該液中に溶存するＦｅｆｉｌ
は該核晶中のＦｅｉに対して３．６７倍であった。）得
られた核晶について電子顕微鏡観察により軸比（Ｌ ／
Ｗ）を求め、またＮ２ガスによるＢＥＴ法比法面表面積
Ｇ）を測定した。
モル／１ （Ｆｅ７０ ｇ／ ｊＤの硫酸第一鉄水溶
液２１を入れ、５０℃に昇温し、この温度を維持しなが
ら撹拌下にピロリン酸ナトリウムをＰ換算でα−ＦｅＯ
ＯＨ核晶沈殿物に対して０．２重量％及びＮ１１４．Ｏ
ｌｌとして５モル／ｌのアンモニア水を０．２１当量加
えた。この中へ空気を吹き込み酸化反応を行なわせてα
−Ｆｅ００Ｈ核晶沈殿物を生成させた。（α−ＦｅＯＯ
Ｈ核晶沈殿物の生成終了時該液中に溶存するＦｅｆｉｌ
は該核晶中のＦｅｉに対して３．６７倍であった。）得
られた核晶について電子顕微鏡観察により軸比（Ｌ ／
Ｗ）を求め、またＮ２ガスによるＢＥＴ法比法面表面積
Ｇ）を測定した。
前記核晶生成反応終了移用きつづき５０°Ｃに保持した
まま空気を吹き込みながら上記アンモニア水を徐々に加
えて該核晶が２倍（重量基単）に成長するまで反応を続
けた。得られたα−ＦｅＯＯＨについて核晶の場合と同
様にして軸比（Ｌ／Ｗ）及び比表面積（ＳＧ）を測定し
、第１表の結果を得た。
まま空気を吹き込みながら上記アンモニア水を徐々に加
えて該核晶が２倍（重量基単）に成長するまで反応を続
けた。得られたα−ＦｅＯＯＨについて核晶の場合と同
様にして軸比（Ｌ／Ｗ）及び比表面積（ＳＧ）を測定し
、第１表の結果を得た。
実施例２
実施例１において、ピロリン酸ナトリウムの添加量をＰ
換算でα−ＦｅＯＯＨ核晶沈殿物に対して０．４重量％
用いた他は同様に行ない第１表の結果を得た。
換算でα−ＦｅＯＯＨ核晶沈殿物に対して０．４重量％
用いた他は同様に行ない第１表の結果を得た。
実、施例３
実施例１において、ピロリン酸ナトリウムの代りにオル
トリン酸をＰＥＡ算でα−ＦｅＯＯＨ核晶沈殿物に対し
て０．２％加えた他は同様に行ない第１表の結果を得た
。
トリン酸をＰＥＡ算でα−ＦｅＯＯＨ核晶沈殿物に対し
て０．２％加えた他は同様に行ない第１表の結果を得た
。
比較例１
実施例１において、中和剤としてアンモニア水の代りに
Ｎａ０ＩＩ水溶液（５モル／Ｚ）を用いた他は同様にし
て行ない第１表の結果を得た。
Ｎａ０ＩＩ水溶液（５モル／Ｚ）を用いた他は同様にし
て行ない第１表の結果を得た。
比較例２
実施例２において、中和剤としてアンモニア水の代りに
Ｎ ａ ’ＯＩＩ水溶液（５モル／６）を用いた他は同
様にして行ない第１表の結果を得た。
Ｎ ａ ’ＯＩＩ水溶液（５モル／６）を用いた他は同
様にして行ない第１表の結果を得た。
比較例３
実施例３において、中和剤としてアンモニア水の代りに
Ｎａ０１１水溶液（５モル／りを用いた他は同様に行な
い第１表の結果を得た。
Ｎａ０１１水溶液（５モル／りを用いた他は同様に行な
い第１表の結果を得た。
前記実施例１及び比較例１で得られたα−ＦｅＯＯＨ粒
子について更過、水洗後オルトリン酸をα−ＦｅＯＯＨ
に対して０．６重量％（Ｐ換算）被着した後、空気中に
て６８０℃で脱水加熱した。その後水蒸気を含む水素中
にて４００℃で還元及び空気中にて２８０°Ｃで再酸化
してγ−Ｆ＋ｇ０３を得た。各々のγ−Ｆｅ２０３サン
プルについてα−ＦｅＯＯＨの場合と同様にして軸比（
Ｌ／Ｗ）及び比表面積（ＳＧ）を求め、さらに通常の方
法により保磁力（ｌｌｃ）を測定した。
子について更過、水洗後オルトリン酸をα−ＦｅＯＯＨ
に対して０．６重量％（Ｐ換算）被着した後、空気中に
て６８０℃で脱水加熱した。その後水蒸気を含む水素中
にて４００℃で還元及び空気中にて２８０°Ｃで再酸化
してγ−Ｆ＋ｇ０３を得た。各々のγ−Ｆｅ２０３サン
プルについてα−ＦｅＯＯＨの場合と同様にして軸比（
Ｌ／Ｗ）及び比表面積（ＳＧ）を求め、さらに通常の方
法により保磁力（ｌｌｃ）を測定した。
さらに、各々のγ−ｐ ｅｚ ０３について下記の配合
割合に従って配合物を調整し、ペイントシェーカーで分
散して磁性塗料を製造した。
割合に従って配合物を調整し、ペイントシェーカーで分
散して磁性塗料を製造した。
（ｌｌｒ −ＦｅｚＯ１１００重量部
（２）大豆レシチン １．６４（３）
界面活性剤 ４ ・・（４）酢ビ
ー塩ビ共重合樹脂 １０．５ 〃（５）ジオク
チルフタレート ４ 〃（６）メチルエチ
ルケトン ８４ 〃（７）トルエン
９３ 〃次いで、各々の磁性塗料をポリ
エステルフィルムに通常の方法により、塗布、配向した
後乾燥して約１０μ厚の磁性塗膜を有する磁気記録媒体
を作製した。これらの磁気記録媒体について通常の方法
により保磁力（ｌｌｃ） 、飽和磁化（Ｂｍ） 、残留
磁化（Ｂｒ） 、角形比（Ｂｒ／８ｍ）及び反転６〃界
分布（ＳＦＤ）を測定し第２表の結果を得た。
界面活性剤 ４ ・・（４）酢ビ
ー塩ビ共重合樹脂 １０．５ 〃（５）ジオク
チルフタレート ４ 〃（６）メチルエチ
ルケトン ８４ 〃（７）トルエン
９３ 〃次いで、各々の磁性塗料をポリ
エステルフィルムに通常の方法により、塗布、配向した
後乾燥して約１０μ厚の磁性塗膜を有する磁気記録媒体
を作製した。これらの磁気記録媒体について通常の方法
により保磁力（ｌｌｃ） 、飽和磁化（Ｂｍ） 、残留
磁化（Ｂｒ） 、角形比（Ｂｒ／８ｍ）及び反転６〃界
分布（ＳＦＤ）を測定し第２表の結果を得た。
本発明では、軸比の比較的小さい、樹枝状粒子の混在の
みられない、そして粒度分布の良好なα−ＦｅＯＯＨを
、比較的簡潔な手段でもって安定性よく製造することが
できる。
みられない、そして粒度分布の良好なα−ＦｅＯＯＨを
、比較的簡潔な手段でもって安定性よく製造することが
できる。
また、本発明によって得られるα−ＦｅＯＯＨは、磁気
記録媒体中での分散性、配向性が良好であり、高充填性
の磁性粉末に誘導し得ることが容易なものであって、高
出力、低ノイズの高磁気記録密度媒体用磁性粉末の原料
としてきわめて有用なものである。
記録媒体中での分散性、配向性が良好であり、高充填性
の磁性粉末に誘導し得ることが容易なものであって、高
出力、低ノイズの高磁気記録密度媒体用磁性粉末の原料
としてきわめて有用なものである。
手 続 主甫 正 書帽発）
１、事件の表示 昭和６２年特許願第１５６２３９号
２、発明の名称 磁気記録材料用α−Ｆｅ００Ｈの製
造方法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、補正の対象 ゝ＼／′°゛ ５、補正の内容 （１） 特許請求の範囲の欄を別紙（１）のとおり補正
する。
２、発明の名称 磁気記録材料用α−Ｆｅ００Ｈの製
造方法３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、補正の対象 ゝ＼／′°゛ ５、補正の内容 （１） 特許請求の範囲の欄を別紙（１）のとおり補正
する。
（２） 明細書第４頁第１７行の「飽和磁化（δｓ）Ｊ
を［飽和磁化（σｓ）Ｊと訂正する。
を［飽和磁化（σｓ）Ｊと訂正する。
（３） 同第５頁第１６行の「４／１〜７／ｌ」を「４
／１〜８／１」と訂正する。
／１〜８／１」と訂正する。
（４） 同第６頁第１２行の「中和剤で」を削除する
。
。
（５） 同第６頁第１６行の「前記」を「該」と訂正
する。
する。
（６） 同第１３頁最下行に「同様に行い第１表の結果
を得た。」とある次に改行して次の比較例を加入する。
を得た。」とある次に改行して次の比較例を加入する。
［比較例４
実施例３において、硫酸第１鉄水溶液のＦｅ （旧濃度
を０．６７モル／ １ （Ｆｅ３７．５ｇ／ｊｌりとし
酸化反応前のアンモニア水による中和を０．４当量（α
−Ｆｅ００Ｈ核晶沈澱物の生成終了時、液中に溶存する
Ｆｅ量は該核晶中のＦ４に対して１．５倍）としたこと
のほかは、実施例３と同様にして行い第１表の結果をえ
た。 」（７） 同第１４頁第１表を別紙（２
）のとおり補正する。
を０．６７モル／ １ （Ｆｅ３７．５ｇ／ｊｌりとし
酸化反応前のアンモニア水による中和を０．４当量（α
−Ｆｅ００Ｈ核晶沈澱物の生成終了時、液中に溶存する
Ｆｅ量は該核晶中のＦ４に対して１．５倍）としたこと
のほかは、実施例３と同様にして行い第１表の結果をえ
た。 」（７） 同第１４頁第１表を別紙（２
）のとおり補正する。
以上
別紙（１）
〔特許請求の範囲〕
「 第１鉄塩水溶液をリン酸またはその塩の存在下に部
分中和、酸化してα−Ｆｅ００Ｈ核晶を生成させ、次い
で該液峯史担しつ＼酸化して該核晶を成長させてα−Ｆ
ｅ００）１粒子を製造する方法において、前記リン酸ま
たはその塩の量は生成するα−Ｆｅ００Ｈ核晶沈澱物に
対してＰ換算量で０．０５〜０．６重量％であり、蓬中
和剤としてアンモニアを用いかつα−Ｆｅ００Ｈ核晶沈
澱物の生成終了時の咳液中の溶存Ｆｅ量が該核晶中のＦ
ｅ量に対して１゜７倍以上となるようにすることを特徴
とする磁気記録材料用α−Ｆｅ００ｔ（の製造方法。
」別紙（２）
分中和、酸化してα−Ｆｅ００Ｈ核晶を生成させ、次い
で該液峯史担しつ＼酸化して該核晶を成長させてα−Ｆ
ｅ００）１粒子を製造する方法において、前記リン酸ま
たはその塩の量は生成するα−Ｆｅ００Ｈ核晶沈澱物に
対してＰ換算量で０．０５〜０．６重量％であり、蓬中
和剤としてアンモニアを用いかつα−Ｆｅ００Ｈ核晶沈
澱物の生成終了時の咳液中の溶存Ｆｅ量が該核晶中のＦ
ｅ量に対して１゜７倍以上となるようにすることを特徴
とする磁気記録材料用α−Ｆｅ００ｔ（の製造方法。
」別紙（２）
Claims (1)
- 第１鉄塩水溶液をリン酸またはその塩の存在下に部分
中和、酸化してα−ＦｅＯＯＨ核晶を生成させ、次いで
該液を中和剤で中和しつゝ酸化して該核晶を成長させて
α−ＦｅＯＯＨ粒子を製造する方法において、前記リン
酸またはその塩の量は生成するα−ＦｅＯＯＨ核晶沈殿
物に対してＰ換算量で０．０５〜０．６重量％であり、
前記中和剤としてアンモニアを用いかつα−ＦｅＯＯＨ
核晶沈殿物の生成終了時の該液中の溶存Ｆｅ量が該核晶
中のＦｅ量に対して１．７倍以上となるようにすること
を特徴とする磁気記録材料用α−ＦｅＯＯＨの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62156239A JPS641207A (en) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | Manufacture of alpha-feooh for magnetic recording material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62156239A JPS641207A (en) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | Manufacture of alpha-feooh for magnetic recording material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH011207A true JPH011207A (ja) | 1989-01-05 |
| JPS641207A JPS641207A (en) | 1989-01-05 |
Family
ID=15623413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62156239A Pending JPS641207A (en) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | Manufacture of alpha-feooh for magnetic recording material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS641207A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008139783A1 (ja) * | 2007-05-01 | 2008-11-20 | Maika Co., Ltd. | 留め具 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112916027A (zh) * | 2019-12-06 | 2021-06-08 | 四川大学 | 一种酵母生物质制备磷化铁/碳复合材料的方法 |
-
1987
- 1987-06-23 JP JP62156239A patent/JPS641207A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008139783A1 (ja) * | 2007-05-01 | 2008-11-20 | Maika Co., Ltd. | 留め具 |
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