JPH01120A - ポリアミド酸組成物 - Google Patents
ポリアミド酸組成物Info
- Publication number
- JPH01120A JPH01120A JP62-154758A JP15475887A JPH01120A JP H01120 A JPH01120 A JP H01120A JP 15475887 A JP15475887 A JP 15475887A JP H01120 A JPH01120 A JP H01120A
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- Japan
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- formulas
- tables
- mathematical
- chemical
- polyamic acid
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、段差被覆性が高く、かつ耐熱性にも優れたポ
リアミド酸の組成物に関するものであり、特に薄膜磁気
デバイスの眉間絶縁膜に好適なポリアミド酸組成物に関
する。
リアミド酸の組成物に関するものであり、特に薄膜磁気
デバイスの眉間絶縁膜に好適なポリアミド酸組成物に関
する。
薄膜磁気デバイスである薄膜磁気ヘッドや磁気バブルメ
モリでは、絶縁体層に、縮合型または末端付加反応型ポ
リイミド前駆体を加熱硬化したポリイミド樹脂を用いる
ことが提案されている（特開昭５２−１３５７１３、特
開昭５６−９３１１３）。
モリでは、絶縁体層に、縮合型または末端付加反応型ポ
リイミド前駆体を加熱硬化したポリイミド樹脂を用いる
ことが提案されている（特開昭５２−１３５７１３、特
開昭５６−９３１１３）。
このように薄膜磁気ヘッドの絶縁体層に上記のポリイミ
ド前駆体を加熱硬化したポリイミド樹脂を用いると、無
機絶縁体層を真空蒸着法、スパッタ堆積法等によって形
成する場合に比べて、塗布。
ド前駆体を加熱硬化したポリイミド樹脂を用いると、無
機絶縁体層を真空蒸着法、スパッタ堆積法等によって形
成する場合に比べて、塗布。
熱硬化という量産性に優れた方法で容易に絶縁体層が形
成でき、しかも得られた絶縁体層の絶縁性。
成でき、しかも得られた絶縁体層の絶縁性。
耐熱性が他の有機絶縁膜より優れたものとなる。
さらに、段差部に膜形成した場合にも、比較的平坦な膜
を形成することができる。特に、先に述べた末端付加反
応型ポリイミドや、末端に未反応型のエンドキャップ剤
を導入した溶融型のポリイミドがこの目的には有効であ
る（アメリカ合衆国特許３２３４１８１号）。
を形成することができる。特に、先に述べた末端付加反
応型ポリイミドや、末端に未反応型のエンドキャップ剤
を導入した溶融型のポリイミドがこの目的には有効であ
る（アメリカ合衆国特許３２３４１８１号）。
しかし、上記従来技術は、以下に述べる問題点があり、
実用に供するには不十分であった。
実用に供するには不十分であった。
すなわち、縮合型ポリイミド前駆体は、加熱硬化時に溶
融しにくいため、ポリイミド樹脂絶縁体層表面に、下地
に形成されているコイル段差を反映した凸凹が生じてし
まう。このため、絶縁体層上に形成する磁性膜も凸凹に
なってしまい、所望の磁気特性が得られなかった。
融しにくいため、ポリイミド樹脂絶縁体層表面に、下地
に形成されているコイル段差を反映した凸凹が生じてし
まう。このため、絶縁体層上に形成する磁性膜も凸凹に
なってしまい、所望の磁気特性が得られなかった。
また、付加反応型ポリイミド前駆体は、溶媒に対する溶
解性が低いため、その溶液中に不溶物があって均質な塗
膜を得ることが困難であり、実用に供するには不十分で
あった。
解性が低いため、その溶液中に不溶物があって均質な塗
膜を得ることが困難であり、実用に供するには不十分で
あった。
さらに、このような付加反応型ポリイミドは、高い平坦
性すなわち高い流動性を付与しているため、耐熱性（特
にガラス転移態度）が低いという問題があった。これは
、薄膜プロセスを用いて絶縁体層上に磁性膜、保護膜を
形成する際の熱履歴で、絶縁体層が変形し、上部の膜に
しわまたはクラック等の不良を発生することとなるから
である。
性すなわち高い流動性を付与しているため、耐熱性（特
にガラス転移態度）が低いという問題があった。これは
、薄膜プロセスを用いて絶縁体層上に磁性膜、保護膜を
形成する際の熱履歴で、絶縁体層が変形し、上部の膜に
しわまたはクラック等の不良を発生することとなるから
である。
本発明の目的は、上記した欠点のないポリイミド膜を形
成するためのポリアミド酸組成物を提供することにある
。
成するためのポリアミド酸組成物を提供することにある
。
上記目的は、式（Ｉ）で表わされるポリアミド酸におい
て、 □ （Ｉ） ら選ばれた少なくとも一種類の基であり、Ａｒ”はのう
ちから選ばれた少なくとも一種類の基であり、くとも一
種類の基であり、ｎは１〜１００であることを特徴とす
るポリアミド酸組成物を、絶縁膜形成材料として用いる
ことにより達成される。
て、 □ （Ｉ） ら選ばれた少なくとも一種類の基であり、Ａｒ”はのう
ちから選ばれた少なくとも一種類の基であり、くとも一
種類の基であり、ｎは１〜１００であることを特徴とす
るポリアミド酸組成物を、絶縁膜形成材料として用いる
ことにより達成される。
本発明によるポリアミド酸組成物は、通常フェス状態で
用いられる。
用いられる。
される芳香族アミンより、Ａｒ”は
ジアミノカルボンアミドよりポリマ中に導入される。
この際の合成溶媒としては、Ｎ−メチル−２＝ピロリド
ン、ベンジルピロリドン、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルスルホキ
シド等の極性溶媒が好ましく、合成後はそのままポリア
ミド酸ワニスの溶媒として用いることができる。特にス
ピン塗布を行う場合には、Ｎ−メチル−２−ピロリドン
、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミドが好ましい。
ン、ベンジルピロリドン、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド、ジメチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルスルホキ
シド等の極性溶媒が好ましく、合成後はそのままポリア
ミド酸ワニスの溶媒として用いることができる。特にス
ピン塗布を行う場合には、Ｎ−メチル−２−ピロリドン
、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミドが好ましい。
なおＡｒ’として導入する芳香族アミンの量は、全アミ
ン中の４〜２４ｍｏ１％が好ましく、さらに好ましくは
８〜２０ｍｏ１％が選ばれる。 ４ ｍｏ１％に満たな
い場合には、第１図に示すように平坦性に影響があり、
また２４ｍｏ１％を超える場合には、耐熱性（ガラス転
移温度）が低下することが生じる。
ン中の４〜２４ｍｏ１％が好ましく、さらに好ましくは
８〜２０ｍｏ１％が選ばれる。 ４ ｍｏ１％に満たな
い場合には、第１図に示すように平坦性に影響があり、
また２４ｍｏ１％を超える場合には、耐熱性（ガラス転
移温度）が低下することが生じる。
第１図に示す例では、芳香族アミンは
うに式（１）中のＡｒ’として用いている。Ａｒ”には
ＩＩ ＩＩ ＩＩ
１を１ ／ １ （ｍｏｌ比）で導
入し、Ａｒ’には〔作 用〕 本発明の特徴は、上記組成物によって、高平坦性と高耐
熱性の２つの特性を両立させていることにある。
ＩＩ ＩＩ ＩＩ
１を１ ／ １ （ｍｏｌ比）で導
入し、Ａｒ’には〔作 用〕 本発明の特徴は、上記組成物によって、高平坦性と高耐
熱性の２つの特性を両立させていることにある。
さらに具体的には、本発明では、■分子量制御性を有す
るエンドキャップ剤で分子末端を保護するとともに、■
回転性、屈曲性を有する構造の酸二無水物、ジアミンを
分子内に導入することにより、平坦性を向上させる一方
で、■上記組成物を加熱硬化させ、ポリイミドとする際
、分子内でラダー構造を生成するカルボンアミド基を有
するジアミンを用いることにより、耐熱性を向上させる
。
るエンドキャップ剤で分子末端を保護するとともに、■
回転性、屈曲性を有する構造の酸二無水物、ジアミンを
分子内に導入することにより、平坦性を向上させる一方
で、■上記組成物を加熱硬化させ、ポリイミドとする際
、分子内でラダー構造を生成するカルボンアミド基を有
するジアミンを用いることにより、耐熱性を向上させる
。
以下実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例１
ここではまず本発明による組成のポリアミド酸を含むフ
ェスの合成方法を記し、次にそれを薄膜磁気ヘッドの層
間絶縁膜に適用した例を示す。
ェスの合成方法を記し、次にそれを薄膜磁気ヘッドの層
間絶縁膜に適用した例を示す。
〈ポリアミド酸ワニスの合成方法〉
３００ ｆｆＡ’の４つロフラスコに撹拌棒、冷却管、
Ｎ２ガス導入管を取り付けた後、乾燥Ｎ２ガスを流す。
Ｎ２ガス導入管を取り付けた後、乾燥Ｎ２ガスを流す。
フラスコ内がＮ２ガスで十分に置換されたところで、（
２２，１３ｇ）、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミドを９５
ｇ加え、固型分を完全に溶解した。この後ｇ）加え、室
温で６時間攪拌し、さらに７０℃で８時間攪拌し、ポリ
アミド酸ワニスを得た。このフェスは粘度２．５ Ｐｏ
１ｓｅであった。さらに本ワニスをシリコンウェハ上に
スピンコードし、２００’Ｃ３０分＋３５０℃３０分の
熱硬化を行い、ポリイミド膜をつくった。この膜の示差
熱分析を０荀真空理工製のＤＳＣ−１５００で行なった
ところ、ガラス転移温度は３１５℃であった。
２２，１３ｇ）、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミドを９５
ｇ加え、固型分を完全に溶解した。この後ｇ）加え、室
温で６時間攪拌し、さらに７０℃で８時間攪拌し、ポリ
アミド酸ワニスを得た。このフェスは粘度２．５ Ｐｏ
１ｓｅであった。さらに本ワニスをシリコンウェハ上に
スピンコードし、２００’Ｃ３０分＋３５０℃３０分の
熱硬化を行い、ポリイミド膜をつくった。この膜の示差
熱分析を０荀真空理工製のＤＳＣ−１５００で行なった
ところ、ガラス転移温度は３１５℃であった。
〈適用例〉
表面に１０μｍのアルミナをスパッタリングで堆積した
厚さ４龍、直径３インチのアルミナチタンカーバイトの
基板１上に、２μｍ厚さのパーマロイを基板温度２８０
℃でスパッタリングによって堆積し、フォトエツチング
法でパターン形成して第１の磁性体層２−１を形成した
。この後、０．５μｍ厚さのアルミナをスパッタリング
で堆積し、フォトエツチング法でパターン形成してギャ
ップ絶縁体層３を形成した。
厚さ４龍、直径３インチのアルミナチタンカーバイトの
基板１上に、２μｍ厚さのパーマロイを基板温度２８０
℃でスパッタリングによって堆積し、フォトエツチング
法でパターン形成して第１の磁性体層２−１を形成した
。この後、０．５μｍ厚さのアルミナをスパッタリング
で堆積し、フォトエツチング法でパターン形成してギャ
ップ絶縁体層３を形成した。
この後、前述のポリアミド酸ワニスをスピンコードシ、
１０−〜１０−’Ｐａの減圧下で加熱硬化した。熱硬化
は２００℃３０＋３５０℃３０分で行った。
１０−〜１０−’Ｐａの減圧下で加熱硬化した。熱硬化
は２００℃３０＋３５０℃３０分で行った。
硬化膜には、ヒドラジン・ヒトラード系の（ヒドラジン
・ヒトラード）／（エチレンジアミン）＝７／３ （容
積比）のエツチング液を用いたフォトエツチング法で、
膜厚１．５μｍの所定のパターンを形成し、第１の絶縁
体Ｍ４−１を形成した。
・ヒトラード）／（エチレンジアミン）＝７／３ （容
積比）のエツチング液を用いたフォトエツチング法で、
膜厚１．５μｍの所定のパターンを形成し、第１の絶縁
体Ｍ４−１を形成した。
次にこの第１の絶縁体層４−１上に厚さ１．５μｍの銅
をスパッタリングにより堆箱し、フォトエツチング法で
パターン化し、導体５を形成した。次に第１の絶縁体層
４−１と同様にして、厚さ４μｍの第２の絶縁体層４−
２を形成し、さらにその上に第１の磁性体Ｎ２−１と同
様にして厚さ２μｍの第２の磁性体層２−２を形成し、
最後に３０μｍ厚さのアルミナをスパッタリングにより
堆積して保護層６を形成した。
をスパッタリングにより堆箱し、フォトエツチング法で
パターン化し、導体５を形成した。次に第１の絶縁体層
４−１と同様にして、厚さ４μｍの第２の絶縁体層４−
２を形成し、さらにその上に第１の磁性体Ｎ２−１と同
様にして厚さ２μｍの第２の磁性体層２−２を形成し、
最後に３０μｍ厚さのアルミナをスパッタリングにより
堆積して保護層６を形成した。
このようにして製造した薄膜磁気ヘッドの第２の磁性体
層２−２は、きわめて平坦な面（うねり高さ０．１μｎ
＋）を有しており、透磁率の高い磁気特性の良好な薄膜
磁気ヘッドが得られた。また第２の磁性体層２−２、保
護層６にしわやクラック、膨れなどの膜欠陥もなく、き
わめて信頼性の高い薄膜磁気ヘッドを得ることができた
。
層２−２は、きわめて平坦な面（うねり高さ０．１μｎ
＋）を有しており、透磁率の高い磁気特性の良好な薄膜
磁気ヘッドが得られた。また第２の磁性体層２−２、保
護層６にしわやクラック、膨れなどの膜欠陥もなく、き
わめて信頼性の高い薄膜磁気ヘッドを得ることができた
。
実施例２
実施例１と同様のモル比にてポリアミド酸フェスを調製
し、第１表に示すように、平坦性とガラス転移温度を測
定した。評価方法についても実施例１と同様である。平
坦性、耐熱性とも良好な値であった。
し、第１表に示すように、平坦性とガラス転移温度を測
定した。評価方法についても実施例１と同様である。平
坦性、耐熱性とも良好な値であった。
以上、詳述した通り、本発明によれば、平坦化効果が高
く、かつ耐熱性のよいポリイミド膜が得られる。このた
めこれらの特性が要求される薄膜磁気デバイスや、薄膜
多層配線構造の眉間絶縁膜形成が容易になるとともに、
上部に形成する磁性膜、保護膜、配線などに、しわやク
ラック、膨れ等の不良が発生せず、きわめて信転性の高
い素子で製造することができる。
く、かつ耐熱性のよいポリイミド膜が得られる。このた
めこれらの特性が要求される薄膜磁気デバイスや、薄膜
多層配線構造の眉間絶縁膜形成が容易になるとともに、
上部に形成する磁性膜、保護膜、配線などに、しわやク
ラック、膨れ等の不良が発生せず、きわめて信転性の高
い素子で製造することができる。
第１図は本発明に係る式（１）中のＡｒ’に対応するエ
ンドキャップ剤の配合量が平坦性およびガラス転移温度
に及ぼす影響を示す図、第２図は薄膜磁気ヘッドの部分
断面図である。 １・・・基板、２−１・・・第１の磁性体層、２−２・
・・第２の磁性体層、３・・・ギャップ絶縁体層、４−
１・・・第１の絶縁体層、４−２・・・第２の絶縁体層
、５・・・導体、６・・・保護層。 第１図 芳香族アぐ〉配合ｉ （ｍｏ１％Ｊ
ンドキャップ剤の配合量が平坦性およびガラス転移温度
に及ぼす影響を示す図、第２図は薄膜磁気ヘッドの部分
断面図である。 １・・・基板、２−１・・・第１の磁性体層、２−２・
・・第２の磁性体層、３・・・ギャップ絶縁体層、４−
１・・・第１の絶縁体層、４−２・・・第２の絶縁体層
、５・・・導体、６・・・保護層。 第１図 芳香族アぐ〉配合ｉ （ｍｏ１％Ｊ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式（ I ）で表わされるポリアミド酸において、 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ I ） Ａｒ＾１は▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式
、化学式、表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼のうちか ら選ばれた少なくとも一種類の基であり、Ａｒ＾２は▲
数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、表
等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼ のうちから選ばれた少なくとも一種類の基であり、Ａｒ
＾３は▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼のうちから選ばれた
少な くとも一種類の基であり、ｎは１〜１００であることを
特徴とするポリアミド酸組成物。 ２、上記式（ I ）において、Ａｒ＾１は ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼ または▲数式、化学式、表等があります▼ で示される芳香族アミンより、ポリマ中に導入される特
許請求の範囲第１項に記載のポリアミド酸組成物。 ３、上記式（ I ）において、Ａｒ＾２は、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼で示される酸二 無水物より、ポリマ中に導入される特許請求の範囲第１
項に記載のポリアミド酸組成物。 ４、上記式（ I ）において、Ａｒ＾３は、 ▲数式、化学式、表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼で示される芳香族 ジアミノカルボンアミドより、ポリマ中に導入される特
許請求の範囲第１項に記載のポリアミド酸組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-154758A JPH01120A (ja) | 1987-06-22 | ポリアミド酸組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-154758A JPH01120A (ja) | 1987-06-22 | ポリアミド酸組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS64120A JPS64120A (en) | 1989-01-05 |
| JPH01120A true JPH01120A (ja) | 1989-01-05 |
Family
ID=
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