JPH01126320A - エポキシ樹脂の脂肪族ハロゲン化物含量を低下させる方法 - Google Patents
エポキシ樹脂の脂肪族ハロゲン化物含量を低下させる方法Info
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- JPH01126320A JPH01126320A JP63200249A JP20024988A JPH01126320A JP H01126320 A JPH01126320 A JP H01126320A JP 63200249 A JP63200249 A JP 63200249A JP 20024988 A JP20024988 A JP 20024988A JP H01126320 A JPH01126320 A JP H01126320A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、エポキシ樹脂の加水分解性および結合(総)
脂肪族ハロゲン化物含量を低下させる方法に関する。
脂肪族ハロゲン化物含量を低下させる方法に関する。
エポキシ樹脂は、封入用樹脂、注封化合物、電気用積層
板等として電子産業に用いられる。エポキシ樹脂のハロ
ゲン化物含量が得られる最終製品に悪影響を与えること
がこの産業において発見された。ハロゲン化物含量が高
くなると、損傷はより大きくなる。エポキシ樹脂の総(
加水分解性および結合)ハロゲン化物含量を低下させる
要求がある。
板等として電子産業に用いられる。エポキシ樹脂のハロ
ゲン化物含量が得られる最終製品に悪影響を与えること
がこの産業において発見された。ハロゲン化物含量が高
くなると、損傷はより大きくなる。エポキシ樹脂の総(
加水分解性および結合)ハロゲン化物含量を低下させる
要求がある。
本発明は、加水分解性ハロゲン化物、結合ハロゲン化物
またはその両方を含むエポキシ樹脂の総ハロゲン化物含
量を低下させる方法に関し、この方法はケトン、芳香族
炭化水素、またはそれらのあらゆる組み合せを含む溶媒
システムに溶解した前記エポキシ樹脂を総ハロゲン化物
の当量あたり0.25〜10モルの塩基作用化合物の存
在下、前記エポキシ樹脂の総ハロゲン化物含量を低下さ
せるに十分な温度でおよび時間加熱し、その後帯られる
エポキシ樹脂を回収することを含んでなり;この改良は
追加溶媒として極性中性溶媒を用いる溶媒の総量の2〜
80重量パーセントの量で用いることにある。
またはその両方を含むエポキシ樹脂の総ハロゲン化物含
量を低下させる方法に関し、この方法はケトン、芳香族
炭化水素、またはそれらのあらゆる組み合せを含む溶媒
システムに溶解した前記エポキシ樹脂を総ハロゲン化物
の当量あたり0.25〜10モルの塩基作用化合物の存
在下、前記エポキシ樹脂の総ハロゲン化物含量を低下さ
せるに十分な温度でおよび時間加熱し、その後帯られる
エポキシ樹脂を回収することを含んでなり;この改良は
追加溶媒として極性中性溶媒を用いる溶媒の総量の2〜
80重量パーセントの量で用いることにある。
本発明の他の態様は、加水分解性ハロゲン化物、結合ハ
ロゲン化物、またはその両方を含むエポキシ樹脂の総ハ
ロゲン化物含量を低下させる方法であり、その方法は、 (A)(1)少なくとも1種の極性中性溶媒を2〜80
重量パーセント; (2)ケトン、芳香族炭化水素、またはそれら 。
ロゲン化物、またはその両方を含むエポキシ樹脂の総ハ
ロゲン化物含量を低下させる方法であり、その方法は、 (A)(1)少なくとも1種の極性中性溶媒を2〜80
重量パーセント; (2)ケトン、芳香族炭化水素、またはそれら 。
の組み合せを20〜98重量パーセント;含んでなる溶
媒システムに前記エポキシ樹脂を溶解し; (B)得られる溶液を50℃〜150’Cの温度に加熱
し; (C)総ハロゲン化物の当量あたり0.25〜10モル
の水酸化アルカリ金属、炭酸塩、重炭酸塩、燐酸塩また
はそれらのあらゆる組み合せを加え;(D)前記エポキ
シ樹脂の総ハロゲン化物含量を低下させるに十分な時間
加熱を続け;(E)工程(D)からの生成物を水、弱無
機酸の希釈水溶液、酸塩またはそれらの組み合せで洗い
: (F)工程(E)から総ハロゲン化物含量が低下した得
られるエポキシ樹脂を回収する、ことを含んでなる。
媒システムに前記エポキシ樹脂を溶解し; (B)得られる溶液を50℃〜150’Cの温度に加熱
し; (C)総ハロゲン化物の当量あたり0.25〜10モル
の水酸化アルカリ金属、炭酸塩、重炭酸塩、燐酸塩また
はそれらのあらゆる組み合せを加え;(D)前記エポキ
シ樹脂の総ハロゲン化物含量を低下させるに十分な時間
加熱を続け;(E)工程(D)からの生成物を水、弱無
機酸の希釈水溶液、酸塩またはそれらの組み合せで洗い
: (F)工程(E)から総ハロゲン化物含量が低下した得
られるエポキシ樹脂を回収する、ことを含んでなる。
本発明は、エポキシ樹脂の総(加水分解性および結合)
ハロゲン化物含量を低下させる方法を提供する。
ハロゲン化物含量を低下させる方法を提供する。
加水分解性ハロゲン化物とは本明細書では脂肪族炭素原
子に隣接したヒドロキシ基およびハロゲンのあらゆる組
み合せ、例えば塩素がハロゲンを示す下式 %式% で表わされるものと規定する。
子に隣接したヒドロキシ基およびハロゲンのあらゆる組
み合せ、例えば塩素がハロゲンを示す下式 %式% で表わされるものと規定する。
結合ハロゲン化物とは、本明細書ではヒドロキシ基に隣
接しないあらゆる脂肪族ハロゲン化物、例えば塩素がハ
ロゲンを示す下式、 で表わされるものと規定する。
接しないあらゆる脂肪族ハロゲン化物、例えば塩素がハ
ロゲンを示す下式、 で表わされるものと規定する。
総ハロゲン化物とは、本明細書では加水分解性ハロゲン
化物および結合ハロゲン化物と規定する。
化物および結合ハロゲン化物と規定する。
ここで用いてよい適当なエポキシ樹脂は、分子あたり平
均1個より多い隣接エポキシ基を含みおよび望ましくな
い量の総ハロゲン化物、加水分解性ハロゲン化物、結合
ハロゲン化物またはそれらの混合物を含むあらゆるエポ
キシ樹脂を含む。
均1個より多い隣接エポキシ基を含みおよび望ましくな
い量の総ハロゲン化物、加水分解性ハロゲン化物、結合
ハロゲン化物またはそれらの混合物を含むあらゆるエポ
キシ樹脂を含む。
特に適当なエポキシ樹脂は、分子あたり平均1個より多
いヒドロキシ基を有しおよび少なくとも10ppmの総
ハロゲン化物を含む化合物のポリグリシジルエーテル、
例えば、ビスフェノールのグリシジルエーテル、フェノ
ールホルムアルデヒド樹脂のグリシジルエーテル、クレ
ゾールホルムアルデヒド樹脂のグリシジルエーテル、そ
れらの混合物等を含む。特に適当なエポキシ樹脂は、H
angらの米国特許第4.499.255号に開示され
ている。
いヒドロキシ基を有しおよび少なくとも10ppmの総
ハロゲン化物を含む化合物のポリグリシジルエーテル、
例えば、ビスフェノールのグリシジルエーテル、フェノ
ールホルムアルデヒド樹脂のグリシジルエーテル、クレ
ゾールホルムアルデヒド樹脂のグリシジルエーテル、そ
れらの混合物等を含む。特に適当なエポキシ樹脂は、H
angらの米国特許第4.499.255号に開示され
ている。
溶媒システム、すなわちここで用いられる溶媒の総量は
、処理されるエポキシ樹脂の重量に対し25〜500、
適当には50〜250、より適当には75〜200、お
よび最も適当には100〜150重量パーセントの総溶
媒を提供する量である。
、処理されるエポキシ樹脂の重量に対し25〜500、
適当には50〜250、より適当には75〜200、お
よび最も適当には100〜150重量パーセントの総溶
媒を提供する量である。
ここで用いられる溶媒システムは、極性中性溶媒および
少なくとも1種の他の溶媒、例えばケトン、芳香族炭化
水素、またはそれらの組み合せを含む。通常、ここで用
いられる溶媒システムは、20〜49、適当には30〜
4日、より適当には35〜47、最も適当には40〜4
6重量パーセントのケトン;20〜49、適当には30
〜48、より適当には35〜47、最も適当には40〜
46重量パーセントの芳香族炭化水素;および2〜80
、適当には4〜40、より適当には6〜20、最も適当
には8〜10重量パーセントの極性中性溶媒を含む。こ
のパーセントは用いられる溶媒の合わせた重量に基づく
。
少なくとも1種の他の溶媒、例えばケトン、芳香族炭化
水素、またはそれらの組み合せを含む。通常、ここで用
いられる溶媒システムは、20〜49、適当には30〜
4日、より適当には35〜47、最も適当には40〜4
6重量パーセントのケトン;20〜49、適当には30
〜48、より適当には35〜47、最も適当には40〜
46重量パーセントの芳香族炭化水素;および2〜80
、適当には4〜40、より適当には6〜20、最も適当
には8〜10重量パーセントの極性中性溶媒を含む。こ
のパーセントは用いられる溶媒の合わせた重量に基づく
。
ここで用いてよい適当な極性中性溶媒は、例えば、ジメ
チルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、N−メチル
ピロリジノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホ
ン、テトラメチルウレア、ヘキサメチルホスホアミド、
テトラメチレンスルホン、1.4−ジオキサン、1.2
−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、1.
2−ジメトキシプロパン、およびそれらの組み合せを含
む。反応混合物の成分と反応しない限り、あらゆるその
ような溶媒を用いてもよい。
チルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、N−メチル
ピロリジノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホ
ン、テトラメチルウレア、ヘキサメチルホスホアミド、
テトラメチレンスルホン、1.4−ジオキサン、1.2
−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、1.
2−ジメトキシプロパン、およびそれらの組み合せを含
む。反応混合物の成分と反応しない限り、あらゆるその
ような溶媒を用いてもよい。
この極性中性溶媒に加えて用いられる他の溶媒は、ケト
ン、6〜12個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、芳
香族炭化水素、およびそれらの組み合せのような溶媒を
含む。反応混合物の成分と反応しない限りあらゆるその
ような溶媒を用いてよい。特に適当なそのような溶媒は
、アセトン、メチルエチルケトン、メチルインブチルケ
トン、トルエン、キシレンおよびそれらのあらゆる組み
合せを含む。
ン、6〜12個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素、芳
香族炭化水素、およびそれらの組み合せのような溶媒を
含む。反応混合物の成分と反応しない限りあらゆるその
ような溶媒を用いてよい。特に適当なそのような溶媒は
、アセトン、メチルエチルケトン、メチルインブチルケ
トン、トルエン、キシレンおよびそれらのあらゆる組み
合せを含む。
適当なアルカリ金属塩基作用化合物は、水酸化アルカリ
金属、炭酸塩、重炭酸塩、燐酸塩またはそれらのあらゆ
る組み合せを含む。時に適当な塩基作用化合物は、例え
ば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、重
炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、重炭酸リチウム、燐
酸ナトリウム、燐酸カリウム、燐酸水素ナトリウム、燐
酸水素カリウム、およびそれらの組み合せを含む。この
塩基作用化合物は、固体形状でまたは水溶液、好ましく
は10〜70、適当には25〜65、より適当には40
〜60、最も適当には45〜55重量パーセントの濃度
の水酸化アルカリ金属水溶液として用いてよい。用いら
れる水酸化アルカリ金属の量は、エポキシ樹脂に含まれ
る望ましくないハロゲン化物の当量あたり0.25〜I
O1適当には0.5〜4、より適当には0.65〜3、
最も適当には0.8〜2当量の塩基作用化合物である。
金属、炭酸塩、重炭酸塩、燐酸塩またはそれらのあらゆ
る組み合せを含む。時に適当な塩基作用化合物は、例え
ば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウ
ム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、重
炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、重炭酸リチウム、燐
酸ナトリウム、燐酸カリウム、燐酸水素ナトリウム、燐
酸水素カリウム、およびそれらの組み合せを含む。この
塩基作用化合物は、固体形状でまたは水溶液、好ましく
は10〜70、適当には25〜65、より適当には40
〜60、最も適当には45〜55重量パーセントの濃度
の水酸化アルカリ金属水溶液として用いてよい。用いら
れる水酸化アルカリ金属の量は、エポキシ樹脂に含まれ
る望ましくないハロゲン化物の当量あたり0.25〜I
O1適当には0.5〜4、より適当には0.65〜3、
最も適当には0.8〜2当量の塩基作用化合物である。
大気圧または高大気圧下で加熱を行ってもよい。
比較的低い沸点溶媒を用いる場合、通常高圧が必要であ
る。50℃〜150℃、より好ましくは80℃〜130
℃の温度を用いることが好ましい。低い沸点溶媒システ
ムに対し、沸点以上の温度が用いられるような圧力が用
いられる。
る。50℃〜150℃、より好ましくは80℃〜130
℃の温度を用いることが好ましい。低い沸点溶媒システ
ムに対し、沸点以上の温度が用いられるような圧力が用
いられる。
形成した塩および未反応水酸化アルカリ金属を除去する
ためエポキシ樹脂を洗う場合、1回目の洗浄として無機
酸の希釈溶液または無機酸塩の希釈溶液(好ましくは、
酸また酸塩は2〜101好ましくは2〜7のpKa値を
有する)を用いる多数の洗浄工程を用いることが好まし
い。
ためエポキシ樹脂を洗う場合、1回目の洗浄として無機
酸の希釈溶液または無機酸塩の希釈溶液(好ましくは、
酸また酸塩は2〜101好ましくは2〜7のpKa値を
有する)を用いる多数の洗浄工程を用いることが好まし
い。
適当な酸および酸塩は、例えば燐酸、−ナトリウム燐酸
、ニナトリウム燐酸、炭酸、硼酸およびそれらの混合物
を含む。
、ニナトリウム燐酸、炭酸、硼酸およびそれらの混合物
を含む。
洗浄工程から有機相に入れ、エポキシ樹脂から溶媒を除
去するため蒸留することによって、エポキシ樹脂は最後
に回収される。
去するため蒸留することによって、エポキシ樹脂は最後
に回収される。
以下の例は本発明の例であるが、その範囲を限定しよう
とするものではない。
とするものではない。
1〜 および 六 A−C
示された平均エポキシド当量(EEW) 、示された平
均エポキシド官能価を有し、および示された量の塩化物
を含むクレゾールホルムアルデヒドエポキシノボラック
樹脂80gを、メチルエチルケトン(MEK)とトルエ
ンの50150重量混合物100gに溶解した。種々の
量のジメチルスルホキシド(極性中性溶媒)をこの溶液
に加え、この溶液を撹拌しながら還流(90℃)まで加
熱した。
均エポキシド官能価を有し、および示された量の塩化物
を含むクレゾールホルムアルデヒドエポキシノボラック
樹脂80gを、メチルエチルケトン(MEK)とトルエ
ンの50150重量混合物100gに溶解した。種々の
量のジメチルスルホキシド(極性中性溶媒)をこの溶液
に加え、この溶液を撹拌しながら還流(90℃)まで加
熱した。
種々の量の45パーセント水性水酸化カリウム(総塩化
物1当量に対しK OH1,8M’りを1度にすべて加
え、この反応混合物を撹拌しながら90℃に3時間保っ
た。
物1当量に対しK OH1,8M’りを1度にすべて加
え、この反応混合物を撹拌しながら90℃に3時間保っ
た。
この混合物をMEK/)ルエン溶媒混合物で20パ一セ
ント樹脂濃度に希釈し、希釈COzで中和し、水で3〜
4回洗浄しKClを除去した。
ント樹脂濃度に希釈し、希釈COzで中和し、水で3〜
4回洗浄しKClを除去した。
水洗浄物からの有機相を真空下170℃において回転蒸
留器に入れ、完全に溶媒を除去した。総塩化物含量21
4ppmおよびEEW197を有する精製クレゾールエ
ポキシノボラック樹脂が得られた。
留器に入れ、完全に溶媒を除去した。総塩化物含量21
4ppmおよびEEW197を有する精製クレゾールエ
ポキシノボラック樹脂が得られた。
以下の表Iは上記処理の結果を示す。
県下余白
例1 例2
CEN’、g 80 80EEW
185 186平均官能価
66 MBK/Tol” 、 g 100
100100D’ 、 g 1
0 1045%KOH,g O,4
1340,3756Eg/Eg C11,81,8 結合C1 加水分解性C1 総C1 表I 比較例A0 例3 比較例B′″ 例4 比較例C
ゞB0 80 80 80 8
00.3100 0.471 0.4180 0
.5888 0.5B471.6 2.0
2.0 3.0 3.0なるロットのCEN
を用いたため異っている。
185 186平均官能価
66 MBK/Tol” 、 g 100
100100D’ 、 g 1
0 1045%KOH,g O,4
1340,3756Eg/Eg C11,81,8 結合C1 加水分解性C1 総C1 表I 比較例A0 例3 比較例B′″ 例4 比較例C
ゞB0 80 80 80 8
00.3100 0.471 0.4180 0
.5888 0.5B471.6 2.0
2.0 3.0 3.0なるロットのCEN
を用いたため異っている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、加水分解性ハロゲン化物、結合ハロゲン化物または
その両者を含むエポキシ樹脂の望ましくないハロゲン化
物含量を低下させる方法であって、塩基作用化合物の存
在下、ケトン、芳香族炭化水素、またはそれらのあらゆ
る組み合せを含む溶媒システムに溶解した前記エポキシ
樹脂を、前記エポキシ樹脂の総脂肪族ハロゲン化物含量
を低下させるに十分な温度において十分な時間加熱し、
その後得られるエポキシ樹脂を回収することを含んでな
り;追加溶媒として、用いた溶媒の総量の2〜80重量
パーセントの量で極性中性溶媒を用いることを特徴とす
る方法。 2、(a)塩基作用化合物が、処理されるエポキシ樹脂
中に存在する望ましくないハロゲン化物の当量あたり0
.25〜10当量の塩基作用化合物の量の10〜70重
量パーセント水溶液として用いられ; (b)溶媒システムが、2〜80重量パーセントの極性
中性溶媒、20〜49重量パーセントのケトン、20〜
49重量パーセントの芳香族炭化水素を含み;および (c)溶媒システムが処理されるエポキシ樹脂の25〜
500重量パーセントの量で用いられる、請求項1記載
の方法。 3、(a)塩基作用化合物が、処理されるエポキシ樹脂
中に存在する望ましくないハロゲン化物の当量あたり0
.5〜4当量の塩基作用化合物の量の25〜65重量パ
ーセント水溶液として用いられ; (b)溶媒システムが、4〜40重量パーセントの極性
中性溶媒、30〜48重量パーセントのケトン、30〜
48重量パーセントの芳香族炭化水素を含み;および (c)溶媒システムが処理されるエポキシ樹脂の50〜
250重量パーセントの量で用いられる、請求項2記載
の方法。 4、(a)塩基作用化合物が、水酸化カリウム、水酸化
リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウ
ム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、燐酸ナトリウ
ム、燐酸カリウム、またはそれらのあらゆる組み合せで
あり; (b)極性中性溶媒が、ジメチルスルホキシド、ジメチ
ルアセトアミド、N−メチルピロリジノン、ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルスルホン、テトラメチルウレア、
ヘキサメチルホスホアミド、テトラメチレンスルホン、
1,4−ジオキサン、1,2−ジメトキシエタン、1,
2−ジエトキシエタン、1,2−ジメトキシプロパン、
またはそれらのあらゆる組み合せであり; (c)ケトンがメチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、またはそれらの組み合せであり; (d)芳香族炭化水素がトルエン、キシレン、またはそ
れらの組み合せであり; (e)エポキシ樹脂がビスフェノールのグリシジルエー
テル、フェノールホルムアルデヒドノボラック樹脂のグ
リシジルエーテル、クレゾールホルムアルデヒドノボラ
ック樹脂のグリシジルエーテルまたはそれらのあらゆる
組み合せである、請求項1記載の方法。 5、(a)水酸化アルカリ金属が水酸化カリウム、水酸
化ナトリウム、水酸化リチウムまたはそれらのあらゆる
組み合せであり; (b)極性中性溶媒がジメチルスルホキシドであり; (c)ケトンがメチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトンまたはそれらの組み合わせであり; (d)芳香族炭化水素がトルエン、キシレンまたはそれ
らの混合物であり、および (e)エポキシ樹脂がビスフェノールのグリシジルエー
テル、フェノールホルムアルデヒドノボラック樹脂のグ
リシジルエーテル、クレゾールホルムアルデヒドノボラ
ック樹脂のグリシジルエーテルまたはそれらのあらゆる
組み合せである、請求項2記載の方法。 6、(a)水酸化アルカリ金属が水酸化カリウム、水酸
化ナトリウムまたはそれらのあらゆる組み合せであり; (b)極性中性溶媒がジメチルスルホキシドであり; (c)ケトンがメチルエチルケトンであり; (d)芳香族炭化水素がトルエン、キシレンまたはそれ
らの混合物であり;および (e)エポキシ樹脂がビスフェノールのグリシジルエー
テル、フェノールホルムアルデヒドノボラック樹脂のグ
リシジルエーテル、クレゾールホルムアルデヒドノボラ
ック樹脂のグリシジルエーテルまたはそれらのあらゆる
組み合せである、請求項3記載の方法。 7、加水分解性ハロゲン化物、結合ハロゲン化物または
その両方を含むエポキシ樹脂の望ましくない総ハロゲン
化物含量を低下させる方法であって、 (A)(1)少なくとも1種の極性中性溶媒を2〜80
重量パーセント; (2)少なくとも1種のケトンを20〜49重量パーセ
ント; (3)少なくとも1種の芳香族炭化水素を20〜49重
量パーセント 含んでなる溶媒システムに前記エポキシ樹脂を溶解し;
および (B)得られる溶液を50℃〜150℃の温度に加熱し
; (C)総ハロゲン化物の当量あたり0.25〜10モル
の水酸化アルカリ金属の10〜70パーセント水溶液を
加え; (D)前記エポキシ樹脂の総ハロゲン化物含量を低下さ
せるに十分な時間加熱を続け; (E)工程(D)からの生成物を水、弱無機酸の希釈水
溶液、酸塩またはそれらの組み合わせで洗い; (F)工程(E)の生成物から総ハロゲン化物含量が低
下した得られるエポキシ樹脂を回収する、ことを含んで
なる方法。 8、(a)工程(A)で用いる溶媒システムが(1)少
なくとも1種の極性中性溶媒を4〜40重量パーセント
; (2)少なくとも1種のケトンを30〜47重量パーセ
ント; (3)少なくとも1種の芳香族炭化水素を30〜47重
量パーセント 含み; (b)工程(B)で用いる温度が80℃〜130℃であ
り;および (c)0.5〜4モルの水酸化アルカリ金属の25〜6
5パーセント水溶液が工程(c)で用いられる、請求項
7記載の方法。 9、(a)水酸化アルカリ金属が水酸化カリウム、水酸
化ナトリウム、水酸化リチウムまたはそれらのあらゆる
組み合せであり; (b)極性中性溶媒がジメチルスルホキシドであり; (c)ケトンがメチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトンまたはそれらの組み合せであり;および (d)芳香族炭化水素がトルエン、キシレンまたはそれ
らの混合物である、 請求項7記載の方法。 10、(a)水酸化アルカリ金属が水酸化カリウム、水
酸化ナトリウムまたはそれらの組み合せであり; (b)極性中性溶媒がジメチルスルホキシドであり; (c)ケトンがメチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトンまたはそれらの組み合せであり;および (d)芳香族炭化水素がトルエン、キシレンまたはそれ
らの混合物である、 請求項8記載の方法。
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