JPH01127002A - 超臨界流体による抽出分離方法 - Google Patents
超臨界流体による抽出分離方法Info
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- JPH01127002A JPH01127002A JP28714387A JP28714387A JPH01127002A JP H01127002 A JPH01127002 A JP H01127002A JP 28714387 A JP28714387 A JP 28714387A JP 28714387 A JP28714387 A JP 28714387A JP H01127002 A JPH01127002 A JP H01127002A
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Landscapes
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は抽出分離方法に係り、特に石炭液化、半導体の
洗浄、バイオマスの濃縮、動植物性脂肪類の抽出、分離
を効率よ（行うのに好適な超臨界流体による抽出分離方
法に関する。
洗浄、バイオマスの濃縮、動植物性脂肪類の抽出、分離
を効率よ（行うのに好適な超臨界流体による抽出分離方
法に関する。
臨界温度、臨界圧力を超えた状態の物質を溶剤として利
用する、いわゆる超臨界流体は比較的低温で抽出分離が
可能なため、（１）熱的に不安定な抽出物を取扱える、
（２）溶媒の浸透性が優れている、（３）溶媒と抽出物
の分離が容易であるなどの特長を有する。そのために最
近では各分野において応用が検討されており、例えば石
油精製の残油から脱瀝油の回収、コーヒーのカフェイン
除去、香料の抽出、植物性物質に含有される精油、薬用
成分などの抽出、或いは魚などの動物性物質に含有され
る不飽和脂肪酸の抽出およびバイオマスエタノールやＴ
リルン酸などの濃縮が考えられている。
用する、いわゆる超臨界流体は比較的低温で抽出分離が
可能なため、（１）熱的に不安定な抽出物を取扱える、
（２）溶媒の浸透性が優れている、（３）溶媒と抽出物
の分離が容易であるなどの特長を有する。そのために最
近では各分野において応用が検討されており、例えば石
油精製の残油から脱瀝油の回収、コーヒーのカフェイン
除去、香料の抽出、植物性物質に含有される精油、薬用
成分などの抽出、或いは魚などの動物性物質に含有され
る不飽和脂肪酸の抽出およびバイオマスエタノールやＴ
リルン酸などの濃縮が考えられている。
第５図は特開昭６１−２０４００２号報に示される超臨
界状態の溶媒による抽出分離方法である。
界状態の溶媒による抽出分離方法である。
第５図において、３５は抽出溶媒となる炭酸ガスのタン
クであり、炭酸ガスは液化器２１で冷却され液化炭酸ガ
スとなる。２２は液化器２１を冷却する冷凍機、２３は
フィルタ、２４は液化炭酸ガスを昇圧するポンプ、２５
は液化炭酸ガスを超臨界状態まで加熱する熱交換器ご２
６は抽出槽である。
クであり、炭酸ガスは液化器２１で冷却され液化炭酸ガ
スとなる。２２は液化器２１を冷却する冷凍機、２３は
フィルタ、２４は液化炭酸ガスを昇圧するポンプ、２５
は液化炭酸ガスを超臨界状態まで加熱する熱交換器ご２
６は抽出槽である。
抽出槽２６において、原料（被抽出物質）供給装置２７
から供給される原料は、熱交換器２５からの！ｌＩ臨界
流体と接触する。超臨界流体と抽出された物質は、圧力
制御弁２８を介して圧力制御された分離槽３０へ送られ
る。ここで、超臨界流体の内で炭酸ガスは気化し、上部
から取り出され、気化タンク３２へ循環される０分離槽
３ｏでは、炭酸ガスの気化と同時に特定成分が分離され
取り出される。この抽出された特定成分は、抽出槽３１
に貯溜される。気化タンク３２では、排出管３３から廃
液が排出されると共に気化した炭酸ガスは、冷却器３４
で冷却された後、炭酸ガスボンベ３５からの炭酸ガスと
合流する。
から供給される原料は、熱交換器２５からの！ｌＩ臨界
流体と接触する。超臨界流体と抽出された物質は、圧力
制御弁２８を介して圧力制御された分離槽３０へ送られ
る。ここで、超臨界流体の内で炭酸ガスは気化し、上部
から取り出され、気化タンク３２へ循環される０分離槽
３ｏでは、炭酸ガスの気化と同時に特定成分が分離され
取り出される。この抽出された特定成分は、抽出槽３１
に貯溜される。気化タンク３２では、排出管３３から廃
液が排出されると共に気化した炭酸ガスは、冷却器３４
で冷却された後、炭酸ガスボンベ３５からの炭酸ガスと
合流する。
［発明が解決しようとする問題点〕
しかし、この従来技術では被抽出物質中の目的抽出物の
濃度が比較的に低い場合、例えばバイオマス中のエタノ
ールやＴリルン酸では多量の水を含む水溶液などではこ
の技術をそのまま用いたのでは分離性能が悪く高純度の
目的抽出物を得ることができなかった。
濃度が比較的に低い場合、例えばバイオマス中のエタノ
ールやＴリルン酸では多量の水を含む水溶液などではこ
の技術をそのまま用いたのでは分離性能が悪く高純度の
目的抽出物を得ることができなかった。
このように、従来は高純度の目的抽出物を得る点につい
て配慮がされておらず、被抽出物質中の目的抽出物の４
７２が比較的に低い場合には高濃度の目的抽出物を効率
的に得られないという問題があった。
て配慮がされておらず、被抽出物質中の目的抽出物の４
７２が比較的に低い場合には高濃度の目的抽出物を効率
的に得られないという問題があった。
本発明の目的は、上記した従来技術の問題点を解消し、
効率よく高濃度の目的抽出物を抽出分離できる超臨界流
体による抽出分離方法を提供することにある。
効率よく高濃度の目的抽出物を抽出分離できる超臨界流
体による抽出分離方法を提供することにある。
上記目的は、臨界圧力の異なる２種以上の混合超臨界流
体（溶媒）を用いて被抽出物質からの抽出を行い複数個
の分離槽で臨界圧の高い溶媒順に気化させることによっ
て達成″される。
体（溶媒）を用いて被抽出物質からの抽出を行い複数個
の分離槽で臨界圧の高い溶媒順に気化させることによっ
て達成″される。
複数の種類の超臨界流体（溶媒）を用いることによって
、複数の成分を含む混合物からの特定成分を分離する場
合、各溶媒と各成分との溶媒能力又は、特殊な相挙動を
利用して被抽出物質の量が少ない場合にも高純度の抽出
物を得ることができる。
、複数の成分を含む混合物からの特定成分を分離する場
合、各溶媒と各成分との溶媒能力又は、特殊な相挙動を
利用して被抽出物質の量が少ない場合にも高純度の抽出
物を得ることができる。
以下に本発明の第１実施例を図面に基づいて説明する。
第１図は本発明の第１実施例を示す系統図である。１は
炭酸ガスボンベであり、炭酸ガスは液化器３で冷却され
液化炭酸ガスとなる。５は液化器３を冷却する冷凍機、
同様に２はエチレンボンベであり、エチレンは液化器４
で冷却され液化エチレンとなる。６は液化器４を冷却す
る冷凍機である。これらの混合流体（溶媒）は加圧ポン
プ７で加圧され、加熱器８で昇温しで超臨界状態となる
。この混合超臨界流体は原料（被抽出物質）供給袋Ｗ１
０から供給される原料と抽出槽９で接触させる。
炭酸ガスボンベであり、炭酸ガスは液化器３で冷却され
液化炭酸ガスとなる。５は液化器３を冷却する冷凍機、
同様に２はエチレンボンベであり、エチレンは液化器４
で冷却され液化エチレンとなる。６は液化器４を冷却す
る冷凍機である。これらの混合流体（溶媒）は加圧ポン
プ７で加圧され、加熱器８で昇温しで超臨界状態となる
。この混合超臨界流体は原料（被抽出物質）供給袋Ｗ１
０から供給される原料と抽出槽９で接触させる。
混合超臨界流体と抽出された物質は背圧弁１１を通って
圧力制御された炭酸ガス分離槽１２へ送られる。炭酸ガ
ス分離槽１２の圧力は炭酸ガスの臨界圧力以下に保たれ
るため混合超臨界流体の内で炭酸ガスは気化し上部から
取り出され、背圧弁１５を経て炭酸ガス液化器３へ循環
される。炭酸ガス分離層１２では炭酸ガスの気化と同時
に特定成分が分離され取り出される。
圧力制御された炭酸ガス分離槽１２へ送られる。炭酸ガ
ス分離槽１２の圧力は炭酸ガスの臨界圧力以下に保たれ
るため混合超臨界流体の内で炭酸ガスは気化し上部から
取り出され、背圧弁１５を経て炭酸ガス液化器３へ循環
される。炭酸ガス分離層１２では炭酸ガスの気化と同時
に特定成分が分離され取り出される。
一方、混合超臨界流体の残りのエチレンは背圧弁１３に
よって圧力制御されたエチレン分離器１４に入り気化し
、残りの抽出成分が分離される。
よって圧力制御されたエチレン分離器１４に入り気化し
、残りの抽出成分が分離される。
気化したエチレンは上部から取り出され、エチレン液化
器４へ循環される。
器４へ循環される。
次に第３図の操作圧カー温度線図により第１実施例の作
用を説明する。炭酸ガスの臨界点は温度３１．１°Ｃ１
圧カフ ５． １ ｋ ｇ／ｃｒＡ、エチレンは温度９
．７°Ｃ１圧力５５．２ｋｇ／ｃＴＡの臨界点を有する
。したがって、第３図中の炭酸ガスの臨界点よりも右側
上部が超臨界域、左側上方が液体縁右側下方がガス域で
ある。同様に第３図中のエチレンの臨界点よりも右側上
部が超臨界域、左側上方が液体域、右側下方がガス域で
ある。
用を説明する。炭酸ガスの臨界点は温度３１．１°Ｃ１
圧カフ ５． １ ｋ ｇ／ｃｒＡ、エチレンは温度９
．７°Ｃ１圧力５５．２ｋｇ／ｃＴＡの臨界点を有する
。したがって、第３図中の炭酸ガスの臨界点よりも右側
上部が超臨界域、左側上方が液体縁右側下方がガス域で
ある。同様に第３図中のエチレンの臨界点よりも右側上
部が超臨界域、左側上方が液体域、右側下方がガス域で
ある。
また、第３図中の点ａ −ｆは、第１図の系統中のａ
％ ｆの条件に対応する。それぞれの液化器３．４で液
体となった炭酸ガスとエチレンの混合流体は加圧ポンプ
７で第３図に示すａ点からｂ点に昇圧する０次に加熱器
８で第３図に示すｂ点から０点まで昇温すると混合超臨
界流体となる。この混合Ｍｉ臨界流体が抽出槽９で原料
と接触し、抽出物を混合超臨界流体中に溶解させる。
％ ｆの条件に対応する。それぞれの液化器３．４で液
体となった炭酸ガスとエチレンの混合流体は加圧ポンプ
７で第３図に示すａ点からｂ点に昇圧する０次に加熱器
８で第３図に示すｂ点から０点まで昇温すると混合超臨
界流体となる。この混合Ｍｉ臨界流体が抽出槽９で原料
と接触し、抽出物を混合超臨界流体中に溶解させる。
これらの混合流体は次に圧力が炭酸ガスの臨界圧力以下
で、かつエチレンの臨界圧力以上の条件（ｄ点）に制御
された炭酸ガス分離槽１２に入る。
で、かつエチレンの臨界圧力以上の条件（ｄ点）に制御
された炭酸ガス分離槽１２に入る。
この炭酸ガス分離槽１２に入った混合流体の内で炭酸ガ
スは気化し、更に背圧弁１５で第３図に示すｄ点からｆ
点まで減圧される。炭酸ガス分離槽１２内では炭酸ガス
が気化することにより抽出物質の平衡条件が代わり特定
成分が分離される。
スは気化し、更に背圧弁１５で第３図に示すｄ点からｆ
点まで減圧される。炭酸ガス分離槽１２内では炭酸ガス
が気化することにより抽出物質の平衡条件が代わり特定
成分が分離される。
一方、エチレンの超臨界流体はエチレンの臨界圧力以下
に制御されたエチレン分離槽１４に入り気化（ｄ点から
ｅ点に変化）し、残りの抽出物が分離される。
に制御されたエチレン分離槽１４に入り気化（ｄ点から
ｅ点に変化）し、残りの抽出物が分離される。
炭酸ガスを第３図に示すｆ点からａ点まで冷却する操作
およびエチレンを第３図に示すｅ点からａ点まで冷却す
る操作は液化器３．４で行われる。
およびエチレンを第３図に示すｅ点からａ点まで冷却す
る操作は液化器３．４で行われる。
第２図は、本発明の第２実施例の系統図を示し、その操
作圧カー温度線図を第４図に示す。第２実施例において
、抽出槽９と炭酸ガス分離槽１２との間に１段分離槽１
６が設置され、この１段分離槽１６と炭酸ガス分離槽１
２との間には背圧弁１９が配設されている。また、炭酸
ガス分離槽１２とエチレン分離槽１４との間には２段分
離槽２０が設置されると共にこの２段分離槽２０と炭酸
ガス分離槽１２との間には冷凍器１８により冷却可能な
冷却器１７が設置されている。
作圧カー温度線図を第４図に示す。第２実施例において
、抽出槽９と炭酸ガス分離槽１２との間に１段分離槽１
６が設置され、この１段分離槽１６と炭酸ガス分離槽１
２との間には背圧弁１９が配設されている。また、炭酸
ガス分離槽１２とエチレン分離槽１４との間には２段分
離槽２０が設置されると共にこの２段分離槽２０と炭酸
ガス分離槽１２との間には冷凍器１８により冷却可能な
冷却器１７が設置されている。
この実施例では、２段分離槽２０に入る前にエチレンを
第４図に示すように超臨界域（ｄ点）から液体域（ｈ点
）に変化させ、エチレンの超臨界状態では均一相となっ
て分離できなかった成分を液相中で分離させることによ
り分離効率を高めたものである。
第４図に示すように超臨界域（ｄ点）から液体域（ｈ点
）に変化させ、エチレンの超臨界状態では均一相となっ
て分離できなかった成分を液相中で分離させることによ
り分離効率を高めたものである。
以上、超臨界流体（溶媒）として炭酸ガスとエチレンの
組み合わせについて説明したが、本発明は溶媒の種類お
よび数を限定するものでなく、抽出分離されるべき物質
の数および種類により、溶媒の数および種類を任意に選
定することができるが、−例として炭酸ガスと組み合わ
されるガスにはエチレンの他にブチレン等をあげること
ができる。
組み合わせについて説明したが、本発明は溶媒の種類お
よび数を限定するものでなく、抽出分離されるべき物質
の数および種類により、溶媒の数および種類を任意に選
定することができるが、−例として炭酸ガスと組み合わ
されるガスにはエチレンの他にブチレン等をあげること
ができる。
以上のように本発明によれば、複数の超臨界流体（溶媒
）を扱えるため各溶媒に対する抽出物質の平衡関係を利
用し、抽出速度を高めることができ、更にバイオマスな
どの水溶液のように抽出されるべき物質の量が少ない場
合にも高純度抽出物を得ることができる。
）を扱えるため各溶媒に対する抽出物質の平衡関係を利
用し、抽出速度を高めることができ、更にバイオマスな
どの水溶液のように抽出されるべき物質の量が少ない場
合にも高純度抽出物を得ることができる。
第１図は本発明の第１実施例を示す超臨界抽出分離方法
の系統図、第２図は本発明の第２実施例を示す超臨界抽
出分離方法の系統図、第３図は本発明の第１実施例の操
作圧カー温度線図、第４図は本発明の第２実施例の操作
圧カー温度線図、第５図は従来の超臨界抽出分離方法を
示す系統図である。 １・・・・・・炭酸ガスボンベ、２・・・・・・エチレ
ンガスボンベ、３・・・・・・炭酸ガス液化器、４・・
・・・・エチレン液化器、３．４、Ｉ７・・・・・・冷
却器、５．６．１８・・・・・・冷凍器、７・・・・・
・加圧ポンプ、８・・・・・・加熱器、９・・・・・・
抽出槽、１０・・・・・・原料供給槽、１１．１３．１
５．１９・・・・・・背圧弁、１２・・・・・・炭酸ガ
ス分離槽、１４・・・・・・エチレン分離槽、１６・・
・・・・１段分離槽、２０・・・・・・２段分離槽。 代理人 弁理士 西 元 勝 − 圧７７ （ｋＱ／ｃｍ２ ） 圧ｈ （ｋＱ／ｃｍう
の系統図、第２図は本発明の第２実施例を示す超臨界抽
出分離方法の系統図、第３図は本発明の第１実施例の操
作圧カー温度線図、第４図は本発明の第２実施例の操作
圧カー温度線図、第５図は従来の超臨界抽出分離方法を
示す系統図である。 １・・・・・・炭酸ガスボンベ、２・・・・・・エチレ
ンガスボンベ、３・・・・・・炭酸ガス液化器、４・・
・・・・エチレン液化器、３．４、Ｉ７・・・・・・冷
却器、５．６．１８・・・・・・冷凍器、７・・・・・
・加圧ポンプ、８・・・・・・加熱器、９・・・・・・
抽出槽、１０・・・・・・原料供給槽、１１．１３．１
５．１９・・・・・・背圧弁、１２・・・・・・炭酸ガ
ス分離槽、１４・・・・・・エチレン分離槽、１６・・
・・・・１段分離槽、２０・・・・・・２段分離槽。 代理人 弁理士 西 元 勝 − 圧７７ （ｋＱ／ｃｍ２ ） 圧ｈ （ｋＱ／ｃｍう
Claims (2)
- （１）超臨界流体を用いて複数の成分を含む混合物から
目的成分を抽出分離する方法において、臨界圧力の異な
る２種以上の混合超臨界流体を用いて抽出成分を抽出し
、臨界圧の高い順に複数個の分離槽で抽出流体を気化さ
せ、目的成分を分離することを特徴とする超臨界流体に
よる抽出分離方法。 - （２）超臨界域からガス域への減圧および減温操作にお
いて少なくとも１種類以上の流体（溶媒）を超臨界域か
ら液体域に変化させたのち気化させることを特徴とする
特許請求の範囲第（１）項記載の超臨界流体による抽出
分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28714387A JPH01127002A (ja) | 1987-11-13 | 1987-11-13 | 超臨界流体による抽出分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28714387A JPH01127002A (ja) | 1987-11-13 | 1987-11-13 | 超臨界流体による抽出分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01127002A true JPH01127002A (ja) | 1989-05-19 |
Family
ID=17713627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28714387A Pending JPH01127002A (ja) | 1987-11-13 | 1987-11-13 | 超臨界流体による抽出分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01127002A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5544046A (en) * | 1991-09-17 | 1996-08-06 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Numerical control unit |
| WO1998004677A1 (en) * | 1996-07-31 | 1998-02-05 | Aphios Corporation | Methods for fractionation of biologically-derived materials |
-
1987
- 1987-11-13 JP JP28714387A patent/JPH01127002A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5544046A (en) * | 1991-09-17 | 1996-08-06 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Numerical control unit |
| WO1998004677A1 (en) * | 1996-07-31 | 1998-02-05 | Aphios Corporation | Methods for fractionation of biologically-derived materials |
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