JPH01133984A

JPH01133984A - 超微粒焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH01133984A
Application number: JP62291188A
Authority: JP
Inventors: Yasuhiro Shimizu; 靖弘清水; Masaaki Tobioka; 正明飛岡
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1987-11-18
Filing date: 1987-11-18
Publication date: 1989-05-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉この発明は超微粒焼結体の！！ｌ造方決方法するもので
ある。

〈従来の技術〉従来、超微粒子の焼結体の製造方法としては、原料の超
微粒子粉末に適当な粘結材を加えて加圧成型した後、真
空またはガス中で焼結する粉末冶金法が知られている。

また、最近ではガス中での蒸発法にて作成した超微粒子
をガスで搬送して基板上に堆積さゼ、圧粉体を作る方法
のガスデポジション法も提案され、この圧粉体を焼結す
ることで緻密な焼結体を得る試みも行なわれている。

〈発明が解決しようとする問題点〉しかしながら、上記した粉末冶金法は、鉄系合金、アル
ミ合金、硬質合金、高融点金属等の製造に適用して効果
を発揮しているが、超微粒子の焼結体を製造するに当っ
ては次のような問題点を有しているのである。

まず第一に、超微粒子は表面が活性であるため、容易に
酸化が進み着火しやすい。この着火を防ぐために表面を
酸化させた粉末を用いると、焼結中に還元することが必
要になり、発生した酸素を含むガスは焼結体中に残って
、ボアを形成しやすい。

また超微粒子は凝集性が強く、多成分系の合金を作ろう
とする場合、均一に分散することが困難である。

このような点で粉末冶金法による超微粒子焼結体の製法
は、必ずしも成功していなかった。

さらにガスデポジション法は、Ｆ記の粉末冶金法におけ
る問題点を解決するものであり、超微粒子の高密度の圧
粉体を青ることができるが、しかしながら、この方法で
は緻密な焼結体を得ることは・できなかった。

しかして、超微粒子の吹出しノズルを加熱したり、圧粉
体を作製後加熱することで緻密化する方法も考えられた
が成功するに至っていない。

〈問題点を解決するための手段〉本発明者らは上記した問題点を解決するべく検討した結
果、ガスデポジション法で得られる超微粒子堆積物を堆
８！Ｉすると同時に焼結することによって緻密な焼結体
を得るに至ったものである。

即ち、この発明は超微粒子の生成室と焼結室とを搬送管
で連結し、生成室と焼結室に圧力差をつけて得られた超
微粒子をガスで生成室から焼結室に搬送し、焼結室中に
置いた基板上に超微粒子をｊ１１積、焼結させる時に、
この基板の温度を超微粒子の融点の絶対温度の０．２倍
以上、０．９倍以下に保持することにより、緻密で空孔
がなく、また超微粒子の特徴を保った焼結体を得ること
に成功したものである。

〈作用〉焼結体の強度は構成粒子の粒径の平方根の逆数に比例づ
ることか知られている。従って、粒径を小さくすれば、
焼結体の強度は向上する。超微粒子は通常０．１μｍ　
（１００ｍｍ　）以下の粒径を持つ粒子であり、これを
焼結すると極めて高い強度が冑られる。超微粒子はガス
中蒸発法によって得ることができる。使用するガスとし
ては水素、ヘリウム、アルゴン、窒素、炭化水素、酸素
などがあり、なかでも特に反応性ガスである窒素、炭化
水素、酸素などを用いることにより、窒化物、炭化物、
酸化物等の超微粒子を得ることができる。

また、上記のガスを混合ガスとして用いることもでき、
例えば窒素と炭化水素を用りると、炭窒化物の超微粒子
が得られる。

また、これらのガスは超微粒子生成の媒体となるだけで
なく、得られた超微粒子を生成室から焼結室へと導くた
めの担体ともなるのである。

このようにガスで搬送することにより、大気中に取出さ
ずにすみ、着火の問題も起こらない。

ガスで搬送された超微粒子は、その途中で均一に分散、
混合され、ノズルより焼結室中の基板上に堆積される。

この基板は堆積される超微粒子の融点（２種以上の場合
はその低い方）の絶対温度の０．２倍以上、０．９倍以
下の温度に加熱されており、堆積してきた超微粒子は直
ちに焼結し、緻密化する。

上記の基板の温度が超微粒子の融点の絶対温度の０．２
倍未満では、焼結体の緻密化が十分に進まず、このため
所望の強度が得られず、また０、９倍を超えると、粒成
長が著しくなり、超微粒子を用いる意味がなくなる。

一度堆積させたものを焼結する方法では、内部に空孔が
残留しやすくなり、強度が十分にでない場合があるが、
この発明の方法によれば堆積と焼結が同時に進行するた
め、空孔の全く存在しない焼結体が得られ、著しい強度
向上が達成される。

またノズルを加熱する方法は、流れる気流中の超微粒子
の加熱には十分でなく、基板の渇αが低いと、膜と基板
の密着性が十分でない。

基板を加熱する方法としては、基板全体を加熱してもよ
いが、局所的に加熱すると、焼結完了した部分での粒成
長を抑えることができて好ましい。

そして、この局所加熱をするためにはレーザー加熱や赤
外線の集光による加熱を行なえばよい。

なお、この発明の方法によってＳＬＣのほか、Ｔ−Ｃ、
Ｔｉ　Ｎ　、　Ｚｒ０ｅなどの超微粒焼結体を得ること
ができる。また、この発明の方法を実施するに当たって
は、例えば図示するような装置を用いればよい。

〈実施例〉以下、この発明を実施例により詳細に説明する。

実施例１第１図に示す装置を用いて、次のようにしてＳＬＣの超
微粒焼結体を製造した。

まず装置全体即ち、超微粒子生成室１と焼結室２を１　
ｘ　１０’Ｔｏｒｒまで真空に引いたのち、超微粒子生
成室１にガスボンベ８．８′よりメタンガスと水素ガス
を両者の流昂比１．Ｈ→／　Ｈ２＝　１／１０として導
入し、これを搬送管３を通して焼結室２へ排気すること
により、超微粒子生成室１を１２０■０「「、焼結室２
を１．ＯＴｏｒｒに保持した。

このような状態で生成室１中のるつぼ５に入れた金属け
い素原料４を誘導加熱電源７と接続した誘導コイル６に
て高周波誘導加熱して溶解し、蒸発させると、蒸発した
けい素粒子はメタンガスと反応してＳｉＣとなり、ガス
中で成長し、ｓｏｎｍのＳしＣ超微粒子となった。

この超微粒ＳＬＣ粒子は生成室１と焼結室２の圧力差に
より搬送管３を通ってノズル１９より焼結室２中に載置
した基板９上に堆積、焼結１０された。

基板９は基板加熱用電源１２に接続した基板加熱用ヒー
ター１１により５７３″Ｋに加熱され、さらに焼結促進
のため基板９上に堆積した超微粒子にはレーザー電源１
４に接続したレーザー発振４１１３のレーザービーム１
５によって炭酸ガスレーザー（出力１６０Ｗ、ビーム径
８φ）を照射した。

なお、基板はｘ、ｙ、ｚ軸方向に走査し、焼結体寸法を
５　ｒｘｔｒ　Ｘ　１０ｎｔｎ　Ｘ　３０ｍｊＩに調整
した。

得られた焼結体を４ｍｊｌＸ８闇Ｘ３０ｉａのＪＩＳ抗
折試験片に加工し、抗折試験を行なうと同時にビッカー
ス硬さ試験を行なった。

なお、比較量として通常の粉末冶金法によりホットプレ
スで得たＳＬＣ焼結体についても同様の試験を行なった
。その結果は、第１表に示す通りであった。

第　　　　　１　　　　　表実施例２第２図に示す装置を用いてＴＬ　Ｎ　−Ｃｏの複合超微
粒焼結体を製造した。

まず装置全体即ち、超微粒子生成室１および１′と焼結
室２を１　ｘ　１０’Ｔｏｒｒまで真空に引いたのち、
超微粒子生成室１にガスボンベ８よりヘリウムガスを導
入し、超微粒子生成室１′にはガスボンベ８′より窒素
ガスを導入し、これらを搬送管３を通して焼結室２へ排
気することにより、超微粒子生成室１を１２０　Ｔｏｒ
ｒ、超微粒子生成室１′を１１０Ｔｏｒｒ、焼結室２を
１．０　Ｔｏｒｒに保持した。このような状態で生成室
１中のるつぼ５に入れた金属Ｃｏ原′）Ｐ＃４を誘導加
熱電源７と接続した誘導コイル６にて高周波誘導加熱し
て溶解し、蒸発させると、蒸発した００粒子はガス中で
成長し、２０ｎｍのＳＬＣ超微粒子となった。

また、生成室１′中のるつぼ５′に入れた金属Ｔ、原料
４′を直流アーク電源７′と接続したアーク電極６′と
の間でアーク溶解し、導入ガスの窒素と反応させ、４０
ｎｍのＴＬ　Ｎ超微粒子を得た。

この超微粒ＣｏおよびＴＬ　Ｎ粒子は生成室１および１
′と焼結室２の圧力差により搬送管３および３′を通っ
てノズル１９より焼結室２中に載置した基板９上に堆積
、焼結１０された。

なお、両用微粒子は搬送管で運ばれる間に均一に分散混
合された。

基板９は基板加熱用電源１２に接続した基板加熱用ヒー
ター１１により８００″Ｋに加熱され、さらに焼結促進
のため基板９上に堆積した超微粒子にはレーザー電源１
４に接続したレーザー発振機１３のレーザービーム１５
によって炭酸ガスレーザー（出力１５０Ｗ、ビーム径８
φ）を照射した。

なお、基板はＸ、Ｙ、Ｚ軸方向に走査し、焼結体寸法を
５　ｍａｒ　Ｘ　１３ｍｍ　Ｘ　１３闇に調整した。

得られた焼結体をＩ　Ｓ　ＯＳ　Ｎ　Ｇ　Ｎ　　１２０
４０８の形状の切削チップに加工し、以下の切削試験を
行なった。

なお、比較量として通常の粉末冶金法により作成したＴ
Ｌ　Ｎ　−Ｃｏ焼結体についても同様の試験を行なった
。

切削条件　　被削材：　Ｓ　０Ｍ４３５　　（Ｈ８＝２
８０　）カッター：　Ｄ　Ｎ　Ｆ　４１６０Ｒチップ：　Ｓ　Ｎ　Ｇ　Ｎ　１２０４０８切削速度：　
１５０　ｍ／ｍｉｎ送　　リ：０．１２ＩＭ／刃切込み：２Ｍ時　　間：２０分この結果、本発明品のチップはＶ、ｗ粍が０．１７ｍ５
で継続して使用可能であったのに体し、比較量のチップ
は殉摩耗が０．３１ｍ５で、しかもチッピングが多数発
生し、これ以上の切削は不可能であった。

〈弁明の効果〉以上説明したように、この発明によれば緻密な超微粒子
の焼結体を得ることが可能となったのである。

従って、ファインはラミックス等の分野で機械的強度を
要求される部品、耐熱性、耐摩耗性を要求される部品な
どに利用すると効果的である。

また、切削工具、耐摩工具、塑性加工用工具などの硬質
合金の分野に使用しても非常に有効である。さらにプリ
ント基板の配線など電子材料分野に応用することも可能
である。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はこの発明の製造法を実施するに使
用する装置の一例を示す概略図である。１．１′・・・超微粒子生成室　　２・・・焼結室３．
３′・・・搬送管　　　　　　４．４′・・・原料５．
５′・・・るつぼ　　　　　　６・・・誘導コイル６′
・・・アーク電極　　　　７・・・誘導加熱電源７′・
・・直流アーク電源　　８．８′・・・ガスボンベ９・
・・基板　　　　　　　　１０・・・超微粒子焼結体。１１・・・基板加熱ヒーター　　１２・・・基板加熱用
電源１３・・・レー（アー発振橢　　　１４・・・レー
ザー電源１５・・・レーザービーム　　　１６・・・レ
ーザー用窓材１７・・・基板駆動モーター　　１８・・
・モーター用電源１９・・・ノズル

Claims

【特許請求の範囲】

（１）超微粒子の生成室と焼結室とを搬送管で連結し、
該生成室と焼結室に圧力差をつけて得られた超微粒子を
ガスで生成室から焼結室に搬送し、焼結室中に置かれた
基板上に該超微粒子を堆積、焼結させる超微粒焼結体の
製造方法において、前記基板の温度をその上に堆積、焼
結させる超微粒子の融点の絶対温度の０．２倍以上、０
．９倍以下に保持することを特徴とする超微粒焼結体の
製造方法。
（２）超微粒子を２種以上使用し、基板温度をそれらの
超微粒子の最も低い融点の絶対温度の０．２倍以上、０
．９倍以下に保持することを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の超微粒焼結体の製造方法。
（３）基板の加熱をレーザーで局部的に行なうことを特
徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の超微
粒焼結体の製造方法。