JPH01161065A - シリカおよびその製造方法 - Google Patents

シリカおよびその製造方法

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JPH01161065A
JPH01161065A JP31861087A JP31861087A JPH01161065A JP H01161065 A JPH01161065 A JP H01161065A JP 31861087 A JP31861087 A JP 31861087A JP 31861087 A JP31861087 A JP 31861087A JP H01161065 A JPH01161065 A JP H01161065A
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JP
Japan
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silica
particle size
less
primary particle
semiconductor
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Application number
JP31861087A
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English (en)
Inventor
Yoshio Mitani
美谷 芳雄
Naoki Mikami
直樹 三上
Yasuo Yoshida
康夫 吉田
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Tokuyama Corp
Original Assignee
Tokuyama Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、特に半導体封止材用に適したシリカに力し、
詳しくは樹脂を用いる半導体封止材の充填拐として、該
樹脂系封止材における成形性の向上を目的とするシリカ
およびその製造方法に関する。
〔従来技術〕
従来、ダイオード、トランジスター、工C1LSIなど
の半導体素子を封止するために、例えばエポキシ樹脂、
シリコーン樹脂などが用いられ、また該樹脂の充埃材と
して粒子径が一般に1〜150μmである粒状のシリカ
が用いられている。このような半導体封止材用の充填材
シリカ(以下、単に半導体封止材用シリカともいう)は
、一般に高熱伝導性、低熱rk張性の特長を有する結晶
質石英、溶融シリカなどが用いられ、特に礫石を高湿溶
融したシリカを粉砕した粒状物が多く用いられている。
さらに近年、半導体の高度集積化にともないX線による
ソフトエラーの問題が生じるため、特にウラン含有料の
少ない高純度の半導体封止材用シリカが望まれている。
したがって、このような高純度の半導体封止材用シリカ
を得るために、例えば低ウラン含有水晶、高純度の51
014ss1(OR)4などを原料として合成した低ウ
ラン含有の溶融シリ、力を粉砕する方法、および珪砂。
水晶、溶融シリカの粉砕粒子あるいは1lli074 
5i(on)4から合成した微粉状シリカをバーナーに
より溶射して球状化する方法が提案されている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上記したような従来の方法により得られ
た半導体封止材用シリカは、樹脂に添加して成形する場
合に、金型より該樹脂が流出して、−わゆるパリの発生
を招く問題があった。また、かかる樹脂の成形における
パリの発生を改善する場合には、流動性が悪化するとい
う患循環を伴う。したがって、従来の半導体封止材用シ
ソ力における成形性の向上を図るために、粒子径1〜1
50μmの粒度分布を種々に調整する対策も施されてき
たが、なお十分に満足されない面があった。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、上記した特に半導体封止材用シリカの問
題点を解消すべく鋭意研究を重ねた。
その結果、従来の半導体封止材用シリカに1次粒子の粒
子径(以下、単に1次粒子径ともいう)が0.1μm以
下である微粉状のシリカを少量混合させて充填した樹脂
組成物は、その成形性が意外にも著しく改善されること
を見出し、本発明を提案するに至ったものである。即ち
、本発明は1次粒子径が0.1μm以下である微粉状の
金属酸化物を1〜5重量%の割合で含有するシリカであ
る。
本発明のシリカは1次粒子径が0,1μm以下。
一般に0.05〜0.005μmである微粉状の金属酸
化物を一般に1〜5重it%、好ましくは1〜3重量%
の割合で含有することが極めて重要であり1該シリカを
エポキシ樹脂など半導体素材の封止材に充填した場合に
、従来の半導体封止材用シリカに比べてパリの発生を伴
わない成形性の良好な向上が達成され、流動性の悪化も
殆んど紹められない。
このような本発明のシリカは、従来の半導体封止材用シ
リカの製造において、粉砕手段により特定された粒子径
のシリカを所定の割合に微M整することによりて得るこ
とも可能である。
しかしながら、従来の半導体封止材用シリカの製造にお
りて、通常の粉砕手段により01μm以下の微粉状シリ
カを1〜5重針%の範囲に微調整することは煩雑で困難
である。したがって、本発明のシリカは、一般に従来の
粒子径が通常の1〜150μm、特に1〜100μmで
ある半導体封止材用粒状シリカに、上記した1次粒子径
が0.1μm以下である微粉状の金M酸化物を混合する
方法によって簡便に得ることが出来る。
本発明の上記し之1次粒子径が0.1μm以下である微
粉状の金FA酸化物としては、例えば、シリカ、アルミ
ナ、チタニアなど公知のものが特に制限なく用いられる
が、一般に微粉状の非晶質シリカが好ましく用いられる
。このような1次粒径が0.1μm以下である微粉状シ
リカは、温下に燃焼し加水分解させる乾式法、珪砂をコ
ークスとアーク炉中で加熱、還元して発生するSiO蒸
気を空気中で酸化させる方法、前記した如き溶射法によ
るシリカの製法において、例えば石英、ガラスを加熱し
て表面から蒸発するSiO、5i02ガスを凝縮して副
生ずる方法、あるいは珪戯ソーダを鉱版と水溶液中で反
応させる湿式法などにより得ることが出来る。
本発明において、1次粒子径が0.1μm以下である微
粉状の金属酸化物1〜5重量%を含有する主たるシリカ
95〜991Rffi%は、粒子径が1〜125μm、
特に3〜100μmである例えば従来公知の半導体封止
材用粒状シリカである。
このような従来公知の半導体封止材用粒状シリカは、前
記した如く、例えば電気炉溶融法、火炎溶融法あるいは
気相合成法で得意溶融石英を所定の粒度に粉砕する方法
、またはバーナーを用いる溶射法により球状のシリカを
製造する方法などにより、得ることが出来る。特に後者
の溶射法により得られる粒子径が1〜150μmである
球状シリカは、球状であるための形状的および表面的特
性により半導体封止材用シリカとして用いた場合にパリ
の発生が多い。したがって、このような従来の半導体封
止材粒状シリカに対しては、特に本発明の1次粒子径が
0.1μm以下である微粉状シワ力を1〜5重量%の割
合で混合させる方法が極めて有効である。
本発明において、上記した如き従来の半導体封止材用粒
状シリカに1次粒子径が1μm以下である微粉状の金属
酸化物を混合させる方法は特に制限されず、従来公知で
ある粉粒状体の混合手段および装置をそのまま採用する
ことが出来る。しかして、本発明のシリカにおいては、
前記したように1次粒径が01μm以下である微粉状の
金包酸化物を1〜5重量%の割合で混合、含有させるこ
とが極めて重要である。即ち1次粒子径が0.1μm以
下である微粉状の金用酸化物が1重h1%より少ないシ
リカでは、該シリカを充填した樹脂組成物の成形におい
てパリの発生を伴ない成形性の向上が殆んど達成されな
い。また、1次粒子径が0.1μm以下である微粉状の
金属酸化物か5重量%より多−シリカでは、該シリカに
増粘作用が発現するため、樹脂に充填した場合に流動性
の悪化を招く。
〔作用〕
本発明の特定したシリカが樹脂に充填された場合に良好
な成形性を発揮する作用機構については次の如く推測す
る。即ち、(1)樹脂組成物において、1次粒子径が0
.1μm以下である微粉状の金属酸化物が改質材として
均一に溶は込み該樹脂組成物自体のレオロジー特性が改
質される。 (2)1次粒子径0.1μ攬以下である微
粉状の金に4酸化物が、粒子径が1μm以上である粒状
シリカの表面との相互作用により従来の半導体封圧材用
粒状シリカに比べて、該0.1μm以上の粒状シリカと
樹脂との接着力が増大し、金型より樹脂の流出が防止さ
れ、パリの発生を伴わない。 (3)1次粒子径が01
μm以下である微粉状の金hS酸化物が少量であるため
、樹脂組成物において粘度上昇が小さく、流動性の悪化
にまで至らない。
上記した本発明の作用機構から明らかなように、本発明
における微粉状の金属酸化物としては、1次粒子径が0
1μm以下であればシリカに限らず、アルミナ、チタニ
アなども同等の効果を発揮されることが容易に期待され
る。
〔効果〕
本発明は、特に半導体封止材用シリカとして有用であり
、従来の半導体封止材用粒状シリカに比べて、樹脂に充
填して成形に供した場合にパリの発生が殆んど解消され
、流動性の悪化を伴うこともなく、成形性の向上が達成
される。
また、本発明のシリカは、従来の半導体封止材用粒状シ
リカに単に特定した微粉状の金y4酸化物を少量混合す
るだけで、良好な半導体封止材用シリカとして簡便に得
られるため、実用的に極めて有利である。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施
例に限定されるものではない。
実施例1 四塩化珪素(5i(A!4)を原料として、バーナーを
用いて溶射法により、粒径が1〜105μm(平均粒子
径25μm)である粒状シリカを得た。なお、この粒状
シリカは、1次粒子径が01μm以下である微粉状物の
含有量は約0.4ffif1%であった。次に、上記の
粒状シリカに1次粒子径が0.02μmである微粉状の
シリカ(徳山責達社製、商品名しオロシール)を第1表
に示す所定の含有割合によるように混合して調製した。
なお、上記した微粉状シリカの含有量は、苛性溶液を用
いて溶出分析することにより求めることが出来る。
上記で調製したシリカを半導体封止材用樹脂であるエポ
キシ樹脂材に、それぞれ65重量%の割合で充填し、溶
融fJ1練して金型による成形に供した。その成形性に
ついて、評価結果を第1表に示した。第1表の成形性は
、従来の半導体封止材用粒状シリカに相当する比較例(
屋1)を基準として、パリの発生および流動性について
優(O)、良(△)および可(×)として3段階で定性
的評価を行った。
第1表

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)1次粒子径が0.1μm以下である微粉状の金属酸
    化物を1〜5重量%割合で含有するシリカ 2)金属酸化物がシリカである特許請求の範囲第1項記
    載のシリカ 3)粒子径が1〜150μmである粒状シリカを主体と
    する特許請求の範囲第1項記載のシリカ 4)粒子径が1〜100μmである粒状シリカを主体と
    する特許請求の範囲第1項記載のシリカ 5)半導体封止材用シリカである特許請求の範囲第1項
    記載のシリカ 6)粒子径が1〜150μmである粒状シリカに1次粒
    子径が0.1μm以下である微粉状の金属酸化物を1〜
    5重量%の割合に混合することを特徴とするシリカの製
    造方法
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