JPH01162701A - 銅超微粉の精製方法 - Google Patents
銅超微粉の精製方法Info
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- JPH01162701A JPH01162701A JP62319029A JP31902987A JPH01162701A JP H01162701 A JPH01162701 A JP H01162701A JP 62319029 A JP62319029 A JP 62319029A JP 31902987 A JP31902987 A JP 31902987A JP H01162701 A JPH01162701 A JP H01162701A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、塩化第一銅蒸気を気相中で水素還元すること
により製造される銅超微粉について、不純物として含有
される塩化物を除去する精製方法に関する。
により製造される銅超微粉について、不純物として含有
される塩化物を除去する精製方法に関する。
（従来の技術）
金属ハロゲン化物蒸気を気相中で水素還元して金属超微
粉を精製する方法は生産性が高く、得られた超微粉の粉
体特性が秀れている。しかし、この方法では塩化物系の
不純物の混入が避けられないという欠点があった。その
ため、広く、金属超微粉中の塩素含有量を低減させる方
法が試みられてきた。ランブリーら（Ｈ，Ｌａｍｐｒｅ
ｙ ａｎｄ Ｒ，Ｌ。
粉を精製する方法は生産性が高く、得られた超微粉の粉
体特性が秀れている。しかし、この方法では塩化物系の
不純物の混入が避けられないという欠点があった。その
ため、広く、金属超微粉中の塩素含有量を低減させる方
法が試みられてきた。ランブリーら（Ｈ，Ｌａｍｐｒｅ
ｙ ａｎｄ Ｒ，Ｌ。
Ｒｉｐｌａｙ、 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃ、、旦。
ｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃ、、旦。
１０９ （１９６２））は、塩化タングステンの水素還
元により生成したタングステン超微粉を、乾燥水素雰囲
気中で２４時間、８００℃に加熱することにより塩素含
有量を０．２４重量％から０．０４重量％へ、低減させ
ることができた。このとき比表面積は１２ｍ／ｇから６
．４９ｍ／ｇへ減少した。この方法は、水素雰囲気中で
の加熱により塩素含有量の低減は可能であるが、同時に
超微粉が焼結し、粉末粒子も成長する問題を有している
。
元により生成したタングステン超微粉を、乾燥水素雰囲
気中で２４時間、８００℃に加熱することにより塩素含
有量を０．２４重量％から０．０４重量％へ、低減させ
ることができた。このとき比表面積は１２ｍ／ｇから６
．４９ｍ／ｇへ減少した。この方法は、水素雰囲気中で
の加熱により塩素含有量の低減は可能であるが、同時に
超微粉が焼結し、粉末粒子も成長する問題を有している
。
また、特開昭６０−１７４８０７号および特公昭６１−
４８５０６号には、超微粉の酸化および焼結を防ぎつつ
脱塩素を行うために、常温で溶媒洗浄（各々水および酸
性溶媒）の後、真空乾燥を行う方法が開示されているが
、塩素含有量の低減に関しては、未反応ハロゲン化物、
副生成物のＸ線ピークが消滅する程度であり不十分であ
る。
４８５０６号には、超微粉の酸化および焼結を防ぎつつ
脱塩素を行うために、常温で溶媒洗浄（各々水および酸
性溶媒）の後、真空乾燥を行う方法が開示されているが
、塩素含有量の低減に関しては、未反応ハロゲン化物、
副生成物のＸ線ピークが消滅する程度であり不十分であ
る。
さらに、特公昭６０−６７６０３号には、金属超微粉を
水洗し、付着するハロゲン化物を除いた後、制御された
量の酸素を含むガスにより徐酸化する方法について、鉄
−３０％コバルト合金超微粉の塩素含有量を、２．４３
％から３０ｐｐｍ以下に低減せしめた実施例を挙げてい
るが、その工程は超微粉３０ｇに対して、■攪拌沈降（
純水３１７回ｘｌＯ回）、■水分抽出（アセトン１．Ｓ
Ｍ！／回×５回）、■真空乾燥、■徐酸化（真空状態に
段階的に空気を導入）の各工程から成り立っており、大
量の溶媒を使用する上、乾燥時の酸化に関しても厳重に
制御する必要がある。
水洗し、付着するハロゲン化物を除いた後、制御された
量の酸素を含むガスにより徐酸化する方法について、鉄
−３０％コバルト合金超微粉の塩素含有量を、２．４３
％から３０ｐｐｍ以下に低減せしめた実施例を挙げてい
るが、その工程は超微粉３０ｇに対して、■攪拌沈降（
純水３１７回ｘｌＯ回）、■水分抽出（アセトン１．Ｓ
Ｍ！／回×５回）、■真空乾燥、■徐酸化（真空状態に
段階的に空気を導入）の各工程から成り立っており、大
量の溶媒を使用する上、乾燥時の酸化に関しても厳重に
制御する必要がある。
（発明が解決しようとする問題点）
上述のように、金属塩化物蒸気を水素やアンモニアなど
の還元性ガスと反応させることにより製造した金属ある
いはセラミックス超微粉中の塩化物系不純物を除去する
方法として、従来、還元性雰囲気で加熱する乾式の方法
と、溶媒洗浄による湿式の方法とが試みられてきたが、
前者は超微粉の焼結、粗粒化、後者は溶媒の大量使用と
工程の複雑化によるコストアンプという問題点を有する
。
の還元性ガスと反応させることにより製造した金属ある
いはセラミックス超微粉中の塩化物系不純物を除去する
方法として、従来、還元性雰囲気で加熱する乾式の方法
と、溶媒洗浄による湿式の方法とが試みられてきたが、
前者は超微粉の焼結、粗粒化、後者は溶媒の大量使用と
工程の複雑化によるコストアンプという問題点を有する
。
従って本発明は、銅超漱粉中の塩化物系不純物の除去に
関し、湿式法と比較してコスト的に有利な、−段の乾式
加熱による方法を従案するもので、従来問題になってい
た加熱による超微粉の焼結、粗粒化を解決することを目
的とする。
関し、湿式法と比較してコスト的に有利な、−段の乾式
加熱による方法を従案するもので、従来問題になってい
た加熱による超微粉の焼結、粗粒化を解決することを目
的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明の銅超微粉の精製方法は、塩化第一銅蒸気を気相
中で水素還元することにより製造され、不純物として塩
化物を含み、総酸素含有量が０．５〜５重量％の範囲に
ある銅超微粉を、１０Ｔｏｒｒ以下の真空中で３５０℃
以上５００℃未満に加熱処理することにより、該銅超微
粉の焼結を抑制しつつ該塩化物を除去することを特徴と
する。
中で水素還元することにより製造され、不純物として塩
化物を含み、総酸素含有量が０．５〜５重量％の範囲に
ある銅超微粉を、１０Ｔｏｒｒ以下の真空中で３５０℃
以上５００℃未満に加熱処理することにより、該銅超微
粉の焼結を抑制しつつ該塩化物を除去することを特徴と
する。
従来の乾式法は、還元により塩化物系不純物を除去する
ため、超微粉自体の表面酸化膜の還元も同時に行ってい
たので、粉末表面の活性化により焼結、粗粒化は不可避
であった。
ため、超微粉自体の表面酸化膜の還元も同時に行ってい
たので、粉末表面の活性化により焼結、粗粒化は不可避
であった。
本発明者らは、還元以外に塩化物系不純物を除去する方
法として、金属塩化物が一般に蒸気圧が高い点に注目し
、蒸発−排気により除去する方法を検討した。その結果
、加熱によりその蒸気圧を高めると同時に加熱する系を
真空に保つことにより、発生した塩化物蒸気を迅速に除
去することができることを見出した。
法として、金属塩化物が一般に蒸気圧が高い点に注目し
、蒸発−排気により除去する方法を検討した。その結果
、加熱によりその蒸気圧を高めると同時に加熱する系を
真空に保つことにより、発生した塩化物蒸気を迅速に除
去することができることを見出した。
さらに重要なことには、加熱の際の超微粒子の焼結粗粒
化を防ぐためには、その表面がある程度酸化されている
ことが有効であることを見出した。
化を防ぐためには、その表面がある程度酸化されている
ことが有効であることを見出した。
本発明に用いる装置としては、例えば第１図に示すよう
な装置があげられる。図において真空容器ｌは電気炉２
を備え、真空容器１内に設けた試料搭載ボート３に充填
された銅超微粉を、ダストフィルター４と凝集部５を備
えたポンプ６で真空排気しつつ、加熱保持する。加熱前
後、容器をパージし、不活性雰囲気にするには、ポンプ
につながるメインバルブ７を閉め、アルゴンガスリーク
弁８、同導入用バルブ９、同流量計１０を用いてアルゴ
ンガスを導入する。真空計１１は容器内真空度をモニタ
ーする。熱電対１２は電気炉２０発熱体制御に用いる。
な装置があげられる。図において真空容器ｌは電気炉２
を備え、真空容器１内に設けた試料搭載ボート３に充填
された銅超微粉を、ダストフィルター４と凝集部５を備
えたポンプ６で真空排気しつつ、加熱保持する。加熱前
後、容器をパージし、不活性雰囲気にするには、ポンプ
につながるメインバルブ７を閉め、アルゴンガスリーク
弁８、同導入用バルブ９、同流量計１０を用いてアルゴ
ンガスを導入する。真空計１１は容器内真空度をモニタ
ーする。熱電対１２は電気炉２０発熱体制御に用いる。
１３はポンプリーク弁である。
次に精製処理の条件（真空度、加熱温度、時間）につい
て述べる。塩化第一銅の水素還元により得られた銅超微
粉中の塩化物系不純物の主形態は、ＣｕＣ１であること
を、発明者らはＸ線解析等の手段を用いて確かめた。Ｃ
ｕＣｌの蒸気圧は、化学工学協会編、物性定数Ｉによれ
ば、 ｌｏｇ Ｐ ＣｕＣＬ−ＥＨ５６／ Ｔ ＋ １１．２
３５と表され、例えば２００℃から５００℃の間に約１
Ｏ−ｂＴｏｒｒから４．８Ｔｏｒｒへと増加する。各加
熱保持温度の蒸気圧に近づいた減圧状態を作ることによ
り、排気中のＣｕＣ１分圧を大きくできる。加熱状態で
高真空を得るのは容易ではない。また、ＣｕＣｌの蒸気
圧を大きくして蒸発速度を上げるためには高温での処理
が望まれるが、高温では超微粉の焼結、粗粒化が進行す
る。
て述べる。塩化第一銅の水素還元により得られた銅超微
粉中の塩化物系不純物の主形態は、ＣｕＣ１であること
を、発明者らはＸ線解析等の手段を用いて確かめた。Ｃ
ｕＣｌの蒸気圧は、化学工学協会編、物性定数Ｉによれ
ば、 ｌｏｇ Ｐ ＣｕＣＬ−ＥＨ５６／ Ｔ ＋ １１．２
３５と表され、例えば２００℃から５００℃の間に約１
Ｏ−ｂＴｏｒｒから４．８Ｔｏｒｒへと増加する。各加
熱保持温度の蒸気圧に近づいた減圧状態を作ることによ
り、排気中のＣｕＣ１分圧を大きくできる。加熱状態で
高真空を得るのは容易ではない。また、ＣｕＣｌの蒸気
圧を大きくして蒸発速度を上げるためには高温での処理
が望まれるが、高温では超微粉の焼結、粗粒化が進行す
る。
従って、真空度と加熱温度の関係は重要である。
塩化第一銅の水素還元により得られた塩素含有量１．４
６重量％、酸素含有量１．６重量％の銅超微粉を約Ｉ
Ｔｏｒｒの真空中で、２４０分間加熱保持する処理を行
った後の、熱処理温度と処理後塩素含有量および比表面
積変化率（処理後比表面積ＳＡ／処理処理前面表面積）
との関係を第２図に示す。
６重量％、酸素含有量１．６重量％の銅超微粉を約Ｉ
Ｔｏｒｒの真空中で、２４０分間加熱保持する処理を行
った後の、熱処理温度と処理後塩素含有量および比表面
積変化率（処理後比表面積ＳＡ／処理処理前面表面積）
との関係を第２図に示す。
図において２００℃の処理においては超微粉の焼結は殆
どみられないが、処理後塩素含有量は大である。２００
℃におけるＰＣｕＣＬは９．８ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒ
であり、加熱時到達真空度Ｉ Ｔｏｒｒで処理を行う場
合にはＣｕＣ１分圧が小さく、２４０分の加熱では十分
に塩化物を除去できなかったためである。５００℃では
処理後塩素含有量は小だが、超微粉の焼結が進行し、処
理後比表面積は処理前の５０％程度になっている。
どみられないが、処理後塩素含有量は大である。２００
℃におけるＰＣｕＣＬは９．８ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒ
であり、加熱時到達真空度Ｉ Ｔｏｒｒで処理を行う場
合にはＣｕＣ１分圧が小さく、２４０分の加熱では十分
に塩化物を除去できなかったためである。５００℃では
処理後塩素含有量は小だが、超微粉の焼結が進行し、処
理後比表面積は処理前の５０％程度になっている。
超微粉の焼結は高温はど顕著だが、同じ温度では超微粉
中の酸素含有量の少ないものほど焼結が進んでいる。同
上の方法により得られたさまざまな酸素含有量の胴部微
粉を、約Ｉ Ｔｏｒｒの真空中で４５０℃で２４０分間
保持した後の比表面積変化率を第３図にまとめて示した
。
中の酸素含有量の少ないものほど焼結が進んでいる。同
上の方法により得られたさまざまな酸素含有量の胴部微
粉を、約Ｉ Ｔｏｒｒの真空中で４５０℃で２４０分間
保持した後の比表面積変化率を第３図にまとめて示した
。
以上の実験結果から圧力１０Ｔｏｒｒ以下の真空中で加
熱保持を行う場合、３５０℃以上５００℃未満に加熱し
、ＣｕＣｌ蒸気圧を大きくとることにより、ＣｕＣ１の
蒸発除去が可能であり、この時、超微粉の総酸素含有量
が０．５〜５重量％であれば比較的焼結がおさえられる
。
熱保持を行う場合、３５０℃以上５００℃未満に加熱し
、ＣｕＣｌ蒸気圧を大きくとることにより、ＣｕＣ１の
蒸発除去が可能であり、この時、超微粉の総酸素含有量
が０．５〜５重量％であれば比較的焼結がおさえられる
。
以下、本発明を実施例により更に詳しく説明する。
（実施例）
実施例１
塩化第一銅の気相水素還元により製造された胴部微粉（
酸素含有量１．６重量％） ３ｇを、約Ｉ Ｔｏｒｒの
真空中で４５０℃に２４０分保持することにより、塩素
含有量は１．４６重量％から０．０１重量％以下に低減
した。このとき処理後粉の比表面積は５．２ｎ（／ｇで
加熱前の５．：Ｍ／ｇとほとんど変化がなかった。
酸素含有量１．６重量％） ３ｇを、約Ｉ Ｔｏｒｒの
真空中で４５０℃に２４０分保持することにより、塩素
含有量は１．４６重量％から０．０１重量％以下に低減
した。このとき処理後粉の比表面積は５．２ｎ（／ｇで
加熱前の５．：Ｍ／ｇとほとんど変化がなかった。
実施例２
同上方法にて製造された胴部微粉（酸素含有量１．８重
量％） ３ｇを約５ Ｔｏｒｒの真空中で４５０℃に６
０分保持することにより塩素含有量を１．４９重量％か
ら０．０８重量％に低減させた。この時、比表面積は５
．５％／ｇから５．１ｍ／ｇに減少したにとどまった。
量％） ３ｇを約５ Ｔｏｒｒの真空中で４５０℃に６
０分保持することにより塩素含有量を１．４９重量％か
ら０．０８重量％に低減させた。この時、比表面積は５
．５％／ｇから５．１ｍ／ｇに減少したにとどまった。
実施例３
同上方法にて製造された胴部微粉（酸素含有量４重量％
） ３ｇを２Ｔｏｒｒ以下の真空中で、４００℃に２４
０分保持することにより塩素含有量を２．９重量％から
０．０５重量％に低減させ、この時、比表面積の変化は
殆どなかった。
） ３ｇを２Ｔｏｒｒ以下の真空中で、４００℃に２４
０分保持することにより塩素含有量を２．９重量％から
０．０５重量％に低減させ、この時、比表面積の変化は
殆どなかった。
実施例４
同上方法にて製造された胴部微粉（酸素含有量４．６重
量％、比表面積３．４７ｍ”／ ｇ ）を、約７ Ｔｏ
ｒｒの真空中で４８０℃に１２０分保持することにより
塩素含有量を６．０重量％から０．０２重量％に低減さ
せ処理後の比表面積は２．５６ｍ２／ ｇであった。
量％、比表面積３．４７ｍ”／ ｇ ）を、約７ Ｔｏ
ｒｒの真空中で４８０℃に１２０分保持することにより
塩素含有量を６．０重量％から０．０２重量％に低減さ
せ処理後の比表面積は２．５６ｍ２／ ｇであった。
比較例１
塩化第一銅の水素還元により製造された胴部微粉（酸素
含有量４．４重量％） ５ｇを、約Ｉ Ｔｏｒｒの真空
中で５３０℃で２４０分保持することにより比表面積が
３．５８ｍ”／ ｇから０．４３ｍ２／ ｇへ大きく減
少した。
含有量４．４重量％） ５ｇを、約Ｉ Ｔｏｒｒの真空
中で５３０℃で２４０分保持することにより比表面積が
３．５８ｍ”／ ｇから０．４３ｍ２／ ｇへ大きく減
少した。
比較例２
同上方法にて製造された胴部微粉（酸素含有量１．８重
量％、塩素含有量１．５重量％）を約３ Ｔｏｒｒの真
空中で３００℃で２４０分保持した。比表面積の変化は
殆どなかったが、処理後塩素含有量は０．５重量％にと
どまった。
量％、塩素含有量１．５重量％）を約３ Ｔｏｒｒの真
空中で３００℃で２４０分保持した。比表面積の変化は
殆どなかったが、処理後塩素含有量は０．５重量％にと
どまった。
（発明の効果）
本発明による方法で、銅塩化物の気相水素還元により製
造された胴部微粉を、一定の温度および真空中で加熱処
理することにより、焼結、粗粒化を抑制しつつ容易に安
価に精製することが可能となった。
造された胴部微粉を、一定の温度および真空中で加熱処
理することにより、焼結、粗粒化を抑制しつつ容易に安
価に精製することが可能となった。
これにより、塩素含有量の少ない高純度の胴部微粉を得
ることができる。
ることができる。
第１図は、真空中で胴部微粉を加熱し不純物としての塩
化物を蒸発、排出するための真空排気を伴う加熱装置を
示す概略線図である。 第２図は、塩化第一銅蒸気の気相水素還元により製造し
た胴部微粉を、本発明による方法で２００℃から５３０
℃までの各温度で各々２４０分保持し、脱塩素のための
精製を行った時の処理後塩素含有量と、比表面積変化率
（処理後比表面積ＳＡ／処理処理前面表面積）に及ぼす
処理温度の影響を示したグラフである。 第３図は、同上方法により得られた種々の酸素含有量の
胴部微粉を、各々４５０℃で２４０分保持した時の比表
面積変化率に及ぼす酸素含有量の影♂を示したグラフで
ある。 １・・・真空容器 ２・・・電気炉３・・・試
料搭載ボート ４・・・フィルター５・・・凝集部
６・・・ポンプ７・・・メインバルブ
８・・・Ａｒガスリーク弁９・・・Ａｒガス導入用バル
ブ ＩＯ・・・Ａｒガス導入用流量計 １１・・・真空計 １２・・・熱電対１３・
・・ポンプリーク弁
化物を蒸発、排出するための真空排気を伴う加熱装置を
示す概略線図である。 第２図は、塩化第一銅蒸気の気相水素還元により製造し
た胴部微粉を、本発明による方法で２００℃から５３０
℃までの各温度で各々２４０分保持し、脱塩素のための
精製を行った時の処理後塩素含有量と、比表面積変化率
（処理後比表面積ＳＡ／処理処理前面表面積）に及ぼす
処理温度の影響を示したグラフである。 第３図は、同上方法により得られた種々の酸素含有量の
胴部微粉を、各々４５０℃で２４０分保持した時の比表
面積変化率に及ぼす酸素含有量の影♂を示したグラフで
ある。 １・・・真空容器 ２・・・電気炉３・・・試
料搭載ボート ４・・・フィルター５・・・凝集部
６・・・ポンプ７・・・メインバルブ
８・・・Ａｒガスリーク弁９・・・Ａｒガス導入用バル
ブ ＩＯ・・・Ａｒガス導入用流量計 １１・・・真空計 １２・・・熱電対１３・
・・ポンプリーク弁
Claims (1)
- 不純物として塩化物を含み、総酸素含有量が０．５〜５
重量％の範囲にある銅超微粉を、１０Ｔｏｒｒ以下の真
空中で３５０℃以上５００℃未満に加熱処理することに
より、該銅超微粉の焼結を抑制しつつ該塩化物を除去す
ることを特徴とする銅超微粉の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62319029A JPH01162701A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | 銅超微粉の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62319029A JPH01162701A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | 銅超微粉の精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01162701A true JPH01162701A (ja) | 1989-06-27 |
Family
ID=18105716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62319029A Pending JPH01162701A (ja) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | 銅超微粉の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01162701A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000051767A1 (en) * | 1999-03-03 | 2000-09-08 | Fukuda Metal Foil & Powder Co., Ltd. | Porous metal powder and method for production thereof |
| CN103153503A (zh) * | 2010-10-06 | 2013-06-12 | 旭硝子株式会社 | 导电性铜粒子及导电性铜粒子的制造方法、导电体形成用组合物以及带导电体的基材 |
| CN114786839A (zh) * | 2019-11-22 | 2022-07-22 | 东邦钛株式会社 | 铜粉体及其制造方法 |
-
1987
- 1987-12-18 JP JP62319029A patent/JPH01162701A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000051767A1 (en) * | 1999-03-03 | 2000-09-08 | Fukuda Metal Foil & Powder Co., Ltd. | Porous metal powder and method for production thereof |
| US6616727B1 (en) | 1999-03-03 | 2003-09-09 | Fukuda Metal Foil & Powder Co., Ltd. | Porous metal powder |
| CN103153503A (zh) * | 2010-10-06 | 2013-06-12 | 旭硝子株式会社 | 导电性铜粒子及导电性铜粒子的制造方法、导电体形成用组合物以及带导电体的基材 |
| CN114786839A (zh) * | 2019-11-22 | 2022-07-22 | 东邦钛株式会社 | 铜粉体及其制造方法 |
| CN114786839B (zh) * | 2019-11-22 | 2024-03-26 | 东邦钛株式会社 | 铜粉体及其制造方法 |
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