JPH01168343A - 排気ガス用浄化触媒 - Google Patents
排気ガス用浄化触媒Info
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- JPH01168343A JPH01168343A JP62325048A JP32504887A JPH01168343A JP H01168343 A JPH01168343 A JP H01168343A JP 62325048 A JP62325048 A JP 62325048A JP 32504887 A JP32504887 A JP 32504887A JP H01168343 A JPH01168343 A JP H01168343A
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- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
- B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
- B01D53/9445—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC]
- B01D53/945—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC] characterised by a specific catalyst
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
- B01J23/89—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with noble metals
- B01J23/8933—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with noble metals also combined with metals, or metal oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/8946—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with noble metals also combined with metals, or metal oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with alkali or alkaline earth metals
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、９００°Ｃ以上で用いられる一酸化炭素（Ｃ
ｏ）、炭化水素（ＨＣ）および酸化窒素（Ｎｏや）の浄
化性能に優れた排気ガス浄化用三元触媒に関するもので
ある。
ｏ）、炭化水素（ＨＣ）および酸化窒素（Ｎｏや）の浄
化性能に優れた排気ガス浄化用三元触媒に関するもので
ある。
希土類金属、アルカリ土類金属および遷移金属から構成
されるペロブスカイト型構造を有する複合酸化物は、Ｃ
０１ＨＣおよびＮＯ８を浄化する安価な排気ガス浄化用
三元触媒として実用化が期待されており、特許出願（特
開昭５９−８７０４６．６Ｏ−８２１３８）もなされて
いる。しかし、これらの出願は、いずれも８００°Ｃ以
下において使用する触媒の開発を目的としており、自動
車排ガス用触媒のように９００°Ｃ以上の高温域におい
て高い触媒活性を必要とし、かつ、高温での耐久性も満
足する必要がある場合には、従来の性能では十分でなか
った。すなわち、ペロブスカイト型構造を有する複合酸
化物は、９００°Ｃ以上の高温で使用するとシンタリン
グを起こし、該複合酸化物の有効表面積が減少し、触媒
活性が著しく低下した。また、該複合酸化物は従来用い
られてきたアルミナ、チタニア等の担体に担持して使用
すると、９００°Ｃ以上の高温で担体との間に固相反応
を起こし、ペロブスカイト型構造が維持されず、触媒活
性が著しく低下した。また、該ペロブスカイト型複合酸
化物は、Ｃ０１ＨＣの浄化性能は優れているが、ＮＯｘ
の浄化性能がやや劣っており、自動車排ガス用の三元触
媒として実用に供するには十分でなかった。
されるペロブスカイト型構造を有する複合酸化物は、Ｃ
０１ＨＣおよびＮＯ８を浄化する安価な排気ガス浄化用
三元触媒として実用化が期待されており、特許出願（特
開昭５９−８７０４６．６Ｏ−８２１３８）もなされて
いる。しかし、これらの出願は、いずれも８００°Ｃ以
下において使用する触媒の開発を目的としており、自動
車排ガス用触媒のように９００°Ｃ以上の高温域におい
て高い触媒活性を必要とし、かつ、高温での耐久性も満
足する必要がある場合には、従来の性能では十分でなか
った。すなわち、ペロブスカイト型構造を有する複合酸
化物は、９００°Ｃ以上の高温で使用するとシンタリン
グを起こし、該複合酸化物の有効表面積が減少し、触媒
活性が著しく低下した。また、該複合酸化物は従来用い
られてきたアルミナ、チタニア等の担体に担持して使用
すると、９００°Ｃ以上の高温で担体との間に固相反応
を起こし、ペロブスカイト型構造が維持されず、触媒活
性が著しく低下した。また、該ペロブスカイト型複合酸
化物は、Ｃ０１ＨＣの浄化性能は優れているが、ＮＯｘ
の浄化性能がやや劣っており、自動車排ガス用の三元触
媒として実用に供するには十分でなかった。
本発明は、ペロブスカイト型構造を有する複合酸化物を
触媒成分として９００°Ｃ以上の高温度で長時間用いた
場合の問題点であるシンタリングおよび担体との反応に
よる活性低下を防ぎ、該触媒成分を高分散状態に維持し
得る担体の検討並びに該触媒成分のＮｏＸ浄化能の改善
により、９００°Ｃ以上の高温度にて耐久性のある排気
ガス浄化用三元触媒の提供を目的とするものである。
触媒成分として９００°Ｃ以上の高温度で長時間用いた
場合の問題点であるシンタリングおよび担体との反応に
よる活性低下を防ぎ、該触媒成分を高分散状態に維持し
得る担体の検討並びに該触媒成分のＮｏＸ浄化能の改善
により、９００°Ｃ以上の高温度にて耐久性のある排気
ガス浄化用三元触媒の提供を目的とするものである。
本発明は、一般式Ｌ ｎ ＋−ｘＡｘＭ Ｏｘ （Ｌ
ｎは希土類金属、Ａはアルカリ土類金属、Ｍは遷移金
属のいずれも１種または２種以上、Ｏ＜ｘ＜１）で示さ
れるペロブスカイト型構造の複合酸化物と、耐熱性を有
する複合酸化物と、貴金属とを共存させたことを特徴と
する排気ガス浄化用触媒である。
ｎは希土類金属、Ａはアルカリ土類金属、Ｍは遷移金
属のいずれも１種または２種以上、Ｏ＜ｘ＜１）で示さ
れるペロブスカイト型構造の複合酸化物と、耐熱性を有
する複合酸化物と、貴金属とを共存させたことを特徴と
する排気ガス浄化用触媒である。
本発明の特徴の第１は、ペロブスカイト型構造の複合酸
化物からなる触媒成分に耐熱性の複合酸化物を共存させ
た点にある。該耐熱性複合酸化物は９００°Ｃ以上の高
温においても熱的に安定で、従来用いられてきたＡ ｌ
ｔ ０３等と異なり、該触媒成分と反応することがな
く、その結果ペロブスカイト構造の破壊による触媒活性
の低下がない。逆に、耐熱性複合酸化物と触媒成分とは
化学的性質の類似した希土類金属もしくはアルカリ土類
金属をともに有しており、両者の接触部でこれら金属が
わずかに固溶しあい、触媒成分が耐熱性複合酸化物に強
固に密着するようになる。そのため、触媒成分のマイグ
レーションが抑えられ表面積減少による触媒活性の低下
が効果的に防止される。これらの効果は、触媒成分を耐
熱性複合酸化物上に担持して用いる場合ならびに触媒成
分粉末と耐熱性複合酸化物粉末とを混合して使用する場
合ともに有効に発揮され、９００°Ｃ以上の高温で長時
間使用した後でも、触媒成分も担体上に高分散状態で維
持し、あるいは耐熱性複合酸化物粉末間に高分散に存在
せしめることができる。
化物からなる触媒成分に耐熱性の複合酸化物を共存させ
た点にある。該耐熱性複合酸化物は９００°Ｃ以上の高
温においても熱的に安定で、従来用いられてきたＡ ｌ
ｔ ０３等と異なり、該触媒成分と反応することがな
く、その結果ペロブスカイト構造の破壊による触媒活性
の低下がない。逆に、耐熱性複合酸化物と触媒成分とは
化学的性質の類似した希土類金属もしくはアルカリ土類
金属をともに有しており、両者の接触部でこれら金属が
わずかに固溶しあい、触媒成分が耐熱性複合酸化物に強
固に密着するようになる。そのため、触媒成分のマイグ
レーションが抑えられ表面積減少による触媒活性の低下
が効果的に防止される。これらの効果は、触媒成分を耐
熱性複合酸化物上に担持して用いる場合ならびに触媒成
分粉末と耐熱性複合酸化物粉末とを混合して使用する場
合ともに有効に発揮され、９００°Ｃ以上の高温で長時
間使用した後でも、触媒成分も担体上に高分散状態で維
持し、あるいは耐熱性複合酸化物粉末間に高分散に存在
せしめることができる。
特徴の第２は、触媒成分としてペロブスカイト型複合酸
化物以外にＰｄ等の貴金属を添加した点にある。ペロブ
スカイト型構造の複合酸化物それ自体は三元触媒として
使用できるが、Ｎ０８に対する浄化能がＨＣ，Ｃｏに比
しやや劣っている。
化物以外にＰｄ等の貴金属を添加した点にある。ペロブ
スカイト型構造の複合酸化物それ自体は三元触媒として
使用できるが、Ｎ０８に対する浄化能がＨＣ，Ｃｏに比
しやや劣っている。
そこでＮＯｘに対する活性を高めるために少量の貴金属
を添加した。ペロブスカイト型構造の複合酸化物自体が
ＮＯｘに対する浄化能を有しているため、従来の三元触
媒に比し、数分の１の貴金属の添加で従来の三元触媒と
同程度またはそれ以上のＮｏＸ浄化能を達成できる。貴
金属はペロブスカイト型構造の複合酸化物上に担持され
るが、該複合酸化物が９００°Ｃ以上の高温でも耐熱性
複合酸化物上に高分散に担持されているので、貴金属も
シンタリング等が起きにくく、浄化活性が高度に維持さ
れる。このように本発明に係る触媒は、９００°Ｃ以上
の高温にて耐久性のある安価な排気ガス浄化用三元触媒
である。
を添加した。ペロブスカイト型構造の複合酸化物自体が
ＮＯｘに対する浄化能を有しているため、従来の三元触
媒に比し、数分の１の貴金属の添加で従来の三元触媒と
同程度またはそれ以上のＮｏＸ浄化能を達成できる。貴
金属はペロブスカイト型構造の複合酸化物上に担持され
るが、該複合酸化物が９００°Ｃ以上の高温でも耐熱性
複合酸化物上に高分散に担持されているので、貴金属も
シンタリング等が起きにくく、浄化活性が高度に維持さ
れる。このように本発明に係る触媒は、９００°Ｃ以上
の高温にて耐久性のある安価な排気ガス浄化用三元触媒
である。
本発明に係る触媒に用いる触媒成分の一つであるペロブ
スカイト型構造の複合酸化物は、−ｉ式Ｌ ｎ ｌ−Ｘ
ＡＸＭ Ｏｘ （Ｌ ｎは希土類金属、Ａはアルカリ
土類金属、Ｍは遷移金属でありいずれも１種または２種
以上、Ｏ＜ｘ＜１）で示される化合物である。該複合酸
化物の量は触媒全量の１〜８０重量％が望ましい。１％
より少ないと触媒活性が低く、また８０％より多くなる
と耐熱性酸化物の効果が現れないので好ましくない。該
複合酸化物の形状、粒度、純度、比表面積等は、触媒成
分として通常用いられる状態であればよい。
スカイト型構造の複合酸化物は、−ｉ式Ｌ ｎ ｌ−Ｘ
ＡＸＭ Ｏｘ （Ｌ ｎは希土類金属、Ａはアルカリ
土類金属、Ｍは遷移金属でありいずれも１種または２種
以上、Ｏ＜ｘ＜１）で示される化合物である。該複合酸
化物の量は触媒全量の１〜８０重量％が望ましい。１％
より少ないと触媒活性が低く、また８０％より多くなる
と耐熱性酸化物の効果が現れないので好ましくない。該
複合酸化物の形状、粒度、純度、比表面積等は、触媒成
分として通常用いられる状態であればよい。
耐熱性複合酸化物は、一般式ＡＢＯ，、ＬｎＡＩ０３、
またはＬｎｚＢｔＯ？（Ａはアルカリ土類金属、ＢはＴ
ｉ、ＺｒまたはＨｆ、Ｌｎは希土類金属の１種または２
種以上）で示される化合物から選ばれた１種または２種
以上で用いる。これらの化合物は触媒成分の担体として
広く用いられているＡ１．Ｏ，等と同様の状態（形状、
粒度、純度、比表面積等）で用いればよい。例えば比表
面積は触媒成分を高分散に保持するため、１０ｒｒｆ／
ｇが望ましい。通常市販材を使用すれば充分である。
またはＬｎｚＢｔＯ？（Ａはアルカリ土類金属、ＢはＴ
ｉ、ＺｒまたはＨｆ、Ｌｎは希土類金属の１種または２
種以上）で示される化合物から選ばれた１種または２種
以上で用いる。これらの化合物は触媒成分の担体として
広く用いられているＡ１．Ｏ，等と同様の状態（形状、
粒度、純度、比表面積等）で用いればよい。例えば比表
面積は触媒成分を高分散に保持するため、１０ｒｒｆ／
ｇが望ましい。通常市販材を使用すれば充分である。
他の触媒成分である貴金属は、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ
５Ｒｕ、またはＯ３から選ばれた１種または２種以上を
用いる。これらの貴金属のうちＰｄを用いた場合にＮＯ
８浄化特性が最も向上する。
５Ｒｕ、またはＯ３から選ばれた１種または２種以上を
用いる。これらの貴金属のうちＰｄを用いた場合にＮＯ
８浄化特性が最も向上する。
該貴金属の量は触媒全量に対しｏ、ｏｉ〜２重量％が望
ましい。０．０１％より少ないとＮ０１１浄化性能の向
上が不十分であり、また２％を越える量を添加しても性
能の向上が飽和する。これら貴金属は、従来の三元触媒
において通常用いられている状Ｂ（粒度、純度、比表面
積等）で用いる。
ましい。０．０１％より少ないとＮ０１１浄化性能の向
上が不十分であり、また２％を越える量を添加しても性
能の向上が飽和する。これら貴金属は、従来の三元触媒
において通常用いられている状Ｂ（粒度、純度、比表面
積等）で用いる。
本発明に係る触媒は、通常、触媒を製造するために行わ
れている方法によって製造する。次に製造法の一つの例
を説明する。
れている方法によって製造する。次に製造法の一つの例
を説明する。
触媒成分を担体に担持して製造する方法としては、市販
の耐熱性複合酸化物からなる担体粉末に、触媒成分であ
るペロブスカイト型構造を有する複合酸化物を構成する
金属の硝酸塩を所定の化学量論比で混合した水溶液を加
え、約１００”Ｃ１５〜１２時間大気中で乾燥し、その
後さらに７００〜８００°Ｃ１５〜１０時間大気中で焼
成する。この熱処理により硝酸塩が熱分解し、担体粉末
上にペロブスカイト型構造の複合酸化物が担持される。
の耐熱性複合酸化物からなる担体粉末に、触媒成分であ
るペロブスカイト型構造を有する複合酸化物を構成する
金属の硝酸塩を所定の化学量論比で混合した水溶液を加
え、約１００”Ｃ１５〜１２時間大気中で乾燥し、その
後さらに７００〜８００°Ｃ１５〜１０時間大気中で焼
成する。この熱処理により硝酸塩が熱分解し、担体粉末
上にペロブスカイト型構造の複合酸化物が担持される。
次に、上記の如く耐熱性複合酸化物担体に担持したペロ
ブスカイト型構造の複合酸化物上にＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等
の貴金属を担持する。例えは、硝酸パラジウムの水溶液
を上記粉末に含浸させ、約１００°Ｃ５５〜１２時間大
気中で乾燥し、その後６００°Ｃ１３時間大気中で焼成
し、Ｐｄを担持する。
ブスカイト型構造の複合酸化物上にＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等
の貴金属を担持する。例えは、硝酸パラジウムの水溶液
を上記粉末に含浸させ、約１００°Ｃ５５〜１２時間大
気中で乾燥し、その後６００°Ｃ１３時間大気中で焼成
し、Ｐｄを担持する。
また、ペロブスカイト型構造を有する複合酸化物の微粉
末と耐熱性複合酸化物の微粉末を混合後、貴金属を担持
して用いてもよい。ペロブスカイト型構造の複合酸化物
の微粉末の製造は、まず、それを構成する各金属の硝酸
塩、シュウ酸塩等を混合した水溶液に、所定量の炭酸ナ
トリウム、炭酸アンモニウム等の中和剤を加え共沈させ
る。次に該混合物を水洗、ろ過、乾燥し、５００〜６０
０°Ｃで３〜５時間大気中で焼成した後、粉砕し、さら
に７００〜８００°Ｃで３〜５時間大気中で焼成し、微
粉末とする。該粉末の比表面積は、少なくとも数ｒｒｆ
／ｇ以上であることが必要である。このように製造した
ペロブスカイト型構造の複合酸化物微粉末に市販の耐熱
性複合酸化物粉末を混合し、さらに該混合粉末に貴金属
を上述したと同様の方法で担持し、目的とする触媒とす
る。該触媒はこれにバインダーを添加し所定の形状に成
形して用いたり、または水を加えスラリー状として基材
に塗布して用いることもできる。
末と耐熱性複合酸化物の微粉末を混合後、貴金属を担持
して用いてもよい。ペロブスカイト型構造の複合酸化物
の微粉末の製造は、まず、それを構成する各金属の硝酸
塩、シュウ酸塩等を混合した水溶液に、所定量の炭酸ナ
トリウム、炭酸アンモニウム等の中和剤を加え共沈させ
る。次に該混合物を水洗、ろ過、乾燥し、５００〜６０
０°Ｃで３〜５時間大気中で焼成した後、粉砕し、さら
に７００〜８００°Ｃで３〜５時間大気中で焼成し、微
粉末とする。該粉末の比表面積は、少なくとも数ｒｒｆ
／ｇ以上であることが必要である。このように製造した
ペロブスカイト型構造の複合酸化物微粉末に市販の耐熱
性複合酸化物粉末を混合し、さらに該混合粉末に貴金属
を上述したと同様の方法で担持し、目的とする触媒とす
る。該触媒はこれにバインダーを添加し所定の形状に成
形して用いたり、または水を加えスラリー状として基材
に塗布して用いることもできる。
また、基材に耐熱性複合酸化物を被覆した後、触媒成分
であるペロブスカイト型構造の複合酸化物および貴金属
を担持して用いることもできる。
であるペロブスカイト型構造の複合酸化物および貴金属
を担持して用いることもできる。
本発明の実施例を以下に説明するが、本発明はこれに限
定されるものではない。
定されるものではない。
実施例１〜７は耐熱性複合酸化物上にペロブスカイト型
構造の複合酸化物と貴金属を担持した触媒、実施例８お
よび９は耐熱性複合酸化物とペロブスカイト型複合酸化
物混合粉末を得て、該混合粉末に貴金属を担持した触媒
について説明したものである。
構造の複合酸化物と貴金属を担持した触媒、実施例８お
よび９は耐熱性複合酸化物とペロブスカイト型複合酸化
物混合粉末を得て、該混合粉末に貴金属を担持した触媒
について説明したものである。
実施例１
担体として市販の比表面積１８ｎｆ／ｇ、純度９９％以
上の５ｒＺｒＯｓ粉末７０ｇを用意し、これに硝酸ラン
タン（Ｌａ （ＮＯり３ ・６ＨｚＯ）４４、１
ｇ、硝酸ストロンチウム（Ｓ ｒ （Ｎ Ｏ３） ｚ）
５、３９ ｇおよび硝酸コバルト（Ｃｏ （ＮＯｚ）
ｔ・６ ＨｚＯ） ３７．０５ ｇを溶解した水溶液１
００ｄを加え混合後、１１０°Ｃ１１０時間大気中で乾
燥した。その後大気中で８００°Ｃ１３時間焼成を行い
、上記硝酸塩を熱分解し、５ｒＺｒＯ，上にＣＯを含有
するペロブスカイト型構造を有する複合酸化物（Ｌ ａ
ｏ、ａｓ ｒ ｏ、ｚｃ ＯＯｓ ）を担持した粉末を
得た。
上の５ｒＺｒＯｓ粉末７０ｇを用意し、これに硝酸ラン
タン（Ｌａ （ＮＯり３ ・６ＨｚＯ）４４、１
ｇ、硝酸ストロンチウム（Ｓ ｒ （Ｎ Ｏ３） ｚ）
５、３９ ｇおよび硝酸コバルト（Ｃｏ （ＮＯｚ）
ｔ・６ ＨｚＯ） ３７．０５ ｇを溶解した水溶液１
００ｄを加え混合後、１１０°Ｃ１１０時間大気中で乾
燥した。その後大気中で８００°Ｃ１３時間焼成を行い
、上記硝酸塩を熱分解し、５ｒＺｒＯ，上にＣＯを含有
するペロブスカイト型構造を有する複合酸化物（Ｌ ａ
ｏ、ａｓ ｒ ｏ、ｚｃ ＯＯｓ ）を担持した粉末を
得た。
その後、該粉末に、硝酸パラジウム水溶液を含浸させ、
１１０°Ｃ１１０時間大気中で乾燥し、さらに大気中で
６００°Ｃ１３時間の焼成を行って、０．５重量％のＰ
ｄを担持した触媒（試料Ｎα１）を調製した。この触媒
の成分は、重量比で５ｒＺｒＯ：＋：Ｌａｏ、５Ｓｒｏ
、ｚＣｏＯａ：Ｐｄ＝７０：３０ ： 、０．５であっ
た。
１１０°Ｃ１１０時間大気中で乾燥し、さらに大気中で
６００°Ｃ１３時間の焼成を行って、０．５重量％のＰ
ｄを担持した触媒（試料Ｎα１）を調製した。この触媒
の成分は、重量比で５ｒＺｒＯ：＋：Ｌａｏ、５Ｓｒｏ
、ｚＣｏＯａ：Ｐｄ＝７０：３０ ： 、０．５であっ
た。
実施例２
実施例１の５ｒＺｒＣｈＯ代わりにＳｒ’：ｒｉｏｓの
４０ｇを用い、硝酸ランタンを６０．１ ｇ、硝酸スト
ロンチウムを２９．４ｇ、硝酸コバルトの代わりに硝酸
マンガン（Ｍｎ （Ｎｏ、）ｚ ・６ＨｚＯ）の７９
．７ ｇを溶解した水溶液２００ｇを加えるほか、同様
の操作によりＰｄを０．５重量％担持した触媒（試料阻
２）を調製した。本実施例によって得られた触媒の成分
を第１表に示す（以下の実施例においても同様に第１表
に示す）。
４０ｇを用い、硝酸ランタンを６０．１ ｇ、硝酸スト
ロンチウムを２９．４ｇ、硝酸コバルトの代わりに硝酸
マンガン（Ｍｎ （Ｎｏ、）ｚ ・６ＨｚＯ）の７９
．７ ｇを溶解した水溶液２００ｇを加えるほか、同様
の操作によりＰｄを０．５重量％担持した触媒（試料阻
２）を調製した。本実施例によって得られた触媒の成分
を第１表に示す（以下の実施例においても同様に第１表
に示す）。
実施例３
担体として、市販の５ｒＺｒＯｓ粉末（純度９９％以上
）５０ｇを用意し、これに硝酸ランタン７４．１ｇ、硝
酸ストロンチウム９．０５ｇ、硝酸コバルト２４．９
ｇ、硝酸鉄（Ｆ ｅ （ＮＯ３） ３ ・９ ＨｚＯ）
５１．８５ｇを溶解した水溶液１６０ｄを加え、混合後
、大気中で１１０℃、１０時間乾燥した。
）５０ｇを用意し、これに硝酸ランタン７４．１ｇ、硝
酸ストロンチウム９．０５ｇ、硝酸コバルト２４．９
ｇ、硝酸鉄（Ｆ ｅ （ＮＯ３） ３ ・９ ＨｚＯ）
５１．８５ｇを溶解した水溶液１６０ｄを加え、混合後
、大気中で１１０℃、１０時間乾燥した。
さらに、実施例１と同様に大気中で８００°Ｃ１３時間
焼成し、５ｒＺｒＯａ上にペロブスカイト型複合酸化物
Ｌａｏ、ａＳｒｏ、ｔＣＯｏｌＦｅｏ、ｂＯｚを担持し
た粉末を得た。その後、実施例１と同様に、硝酸パラジ
ウム水溶液を用いて、Ｐｄを０．５重量％担持した触媒
（試料Ｎα３）を調製した。
焼成し、５ｒＺｒＯａ上にペロブスカイト型複合酸化物
Ｌａｏ、ａＳｒｏ、ｔＣＯｏｌＦｅｏ、ｂＯｚを担持し
た粉末を得た。その後、実施例１と同様に、硝酸パラジ
ウム水溶液を用いて、Ｐｄを０．５重量％担持した触媒
（試料Ｎα３）を調製した。
実施例４
実施例３の硝酸ランタンを８２．０ｇ、硝酸ストロンチ
ウム４．４５ ｇおよび硝酸コバルトと硝酸鉄に代えて
、硝酸鉄を８５．０ ｇとするほかは実施例３と同様の
操作により本実施例に係る触媒（試料に４）を調製した
。
ウム４．４５ ｇおよび硝酸コバルトと硝酸鉄に代えて
、硝酸鉄を８５．０ ｇとするほかは実施例３と同様の
操作により本実施例に係る触媒（試料に４）を調製した
。
実施例５
ＭｎおよびＣｏを含有するペロブスカイト型構造の複合
酸化物と耐熱性複合酸化物がＬａＡ／！０１、貴金属が
Ｐｄよりなる触媒を調製した。
酸化物と耐熱性複合酸化物がＬａＡ／！０１、貴金属が
Ｐｄよりなる触媒を調製した。
まず、Ｌ ａ Ａ ｊ２０ ｘ粉末を作製した。７−Ａ
ｎ。
ｎ。
０、（純度９９％）１００ｇを用意し、該粉末を硝酸ラ
ンタン（Ｌ ａ （Ｎ ０ｓ）ｚ ’ ６ ＨｚＯ）
４２５ｇを溶解した水溶液４００−に加え、混合後、蒸
発乾固し、次いで大気中で６００°Ｃ１３時間焼成後、
さらに大気中で９００°Ｃ１８時間焼成することにより
合成した。
ンタン（Ｌ ａ （Ｎ ０ｓ）ｚ ’ ６ ＨｚＯ）
４２５ｇを溶解した水溶液４００−に加え、混合後、蒸
発乾固し、次いで大気中で６００°Ｃ１３時間焼成後、
さらに大気中で９００°Ｃ１８時間焼成することにより
合成した。
次に該ＬａＡｊｌ！Ｏ，粉末５０ｇに対し、硝酸ランタ
ン５８．１７ ｇ、硝酸ストロンチウム１．８．９５ｇ
、硝酸マンガン３２．１３ｇ、硝酸コバルト３２゜５８
ｇを溶解した水溶液１５０ｄを加え、混合後、１１０°
Ｃ１１０時間、大気中で乾燥した。その後、大気中で８
００°Ｃ１３時間焼成を行い、上記硝酸塩を熱分解し、
ＬａＡｆＯ，上にペロブスカイト型構造の複合酸化物Ｌ
ａ６，６Ｓ ｒ（１，４Ｍｎｏ、５ Ｃ。
ン５８．１７ ｇ、硝酸ストロンチウム１．８．９５ｇ
、硝酸マンガン３２．１３ｇ、硝酸コバルト３２゜５８
ｇを溶解した水溶液１５０ｄを加え、混合後、１１０°
Ｃ１１０時間、大気中で乾燥した。その後、大気中で８
００°Ｃ１３時間焼成を行い、上記硝酸塩を熱分解し、
ＬａＡｆＯ，上にペロブスカイト型構造の複合酸化物Ｌ
ａ６，６Ｓ ｒ（１，４Ｍｎｏ、５ Ｃ。
。、、０３を担持した粉末を得た。
次に、実施例１と同様に硝酸パラジウム水溶液を用いて
、１重量％のＰｄを担持した触媒（試料Ｎｏ、 ５ ）
を調製した。
、１重量％のＰｄを担持した触媒（試料Ｎｏ、 ５ ）
を調製した。
実施例６
耐熱性の複合酸化物としてＮ ｄ ２Ｚ ｒ ｚｏｑを
用いた触媒を調製した。
用いた触媒を調製した。
ＮｄｚＺｒｔＯｑ粉末は、硝酸ネオジム（Ｎｄ（Ｎ０３
）３ ・６Ｈ，０）２１９．１ｇと硝酸ジルコニル（Ｚ
ｒ ０ＮＯｚ ・２ ＨＩ３） １３３．６ ｇを溶
解した水溶液２Ｉｌに、１０％のアンモニア水を１．８
１加えて中和させ、共沈物を得たのち、水洗、ろ過積、
乾燥し、６００°Ｃで３時間さらに８００°Ｃで３時間
いずれも大気中で焼成することにより合成した。
）３ ・６Ｈ，０）２１９．１ｇと硝酸ジルコニル（Ｚ
ｒ ０ＮＯｚ ・２ ＨＩ３） １３３．６ ｇを溶
解した水溶液２Ｉｌに、１０％のアンモニア水を１．８
１加えて中和させ、共沈物を得たのち、水洗、ろ過積、
乾燥し、６００°Ｃで３時間さらに８００°Ｃで３時間
いずれも大気中で焼成することにより合成した。
次にＮｄｚＺｒｚＯｔ粉末の６０ｇを用意し、これに硝
酸ムオジム５８．４９ｇ、硝酸ストロンチウム７．０６
ｇ、硝酸コバルト４８．５４ ｇを溶解した１１０戚の
水溶液を加え、混合後、大気中で１１Ｏ゛Ｃ５１０時間
乾燥し、その後さらに大気中で８００°Ｃ３３時間焼成
を行い、ＮｄｚＺｒｚＯ７上にペロブスカイト型構造の
複合酸化物Ｎｄｏ、＋＋Ｓｒ。、、Ｃｏ Ｏ３を担持し
た粉末を得た。
酸ムオジム５８．４９ｇ、硝酸ストロンチウム７．０６
ｇ、硝酸コバルト４８．５４ ｇを溶解した１１０戚の
水溶液を加え、混合後、大気中で１１Ｏ゛Ｃ５１０時間
乾燥し、その後さらに大気中で８００°Ｃ３３時間焼成
を行い、ＮｄｚＺｒｚＯ７上にペロブスカイト型構造の
複合酸化物Ｎｄｏ、＋＋Ｓｒ。、、Ｃｏ Ｏ３を担持し
た粉末を得た。
次に、この粉末に塩化白金酸水溶液を含浸させ、１１０
″Ｃ，，１０時間大気中で乾燥後、さらに大気中で６０
０°Ｃ１３時間焼成し、０．５重量％のＰｔを担持した
触媒（試料Ｎα６）を調製した。
″Ｃ，，１０時間大気中で乾燥後、さらに大気中で６０
０°Ｃ１３時間焼成し、０．５重量％のＰｔを担持した
触媒（試料Ｎα６）を調製した。
実施例７
担体として、５ｒＴｉＯ，粉末の７０ｇを用意し、これ
に硝酸ランタン４４．３４ ｇ、硝酸ストロンチウム５
．４２ｇ、硝酸コバルト２２．３５ｇ、硝酸鉄２０．６
８ ｇを溶解した水溶液１００成を加え、混合後、実施
例１と同様の操作により乾燥、焼成を行い、５ｒＴｉＯ
，上にペロブスカイト型構造の複合酸化物Ｌ ａ ｏ、
ｓｓ ｒ ｏ、ｚｃ ＯＯ，＆Ｆ ｅ Ｏ，４０３を担
持した粉末を得たゆその後、実施例と同様にして硝酸パ
ラジウムと硝酸ロジウムの混合水溶液を用いて、上記の
粉末にＰｄとＲｈを担持し、Ｐｄの０．４重量％、Ｒｈ
の０．１重量％を含む触媒（試料Ｎα７）を調製した。
に硝酸ランタン４４．３４ ｇ、硝酸ストロンチウム５
．４２ｇ、硝酸コバルト２２．３５ｇ、硝酸鉄２０．６
８ ｇを溶解した水溶液１００成を加え、混合後、実施
例１と同様の操作により乾燥、焼成を行い、５ｒＴｉＯ
，上にペロブスカイト型構造の複合酸化物Ｌ ａ ｏ、
ｓｓ ｒ ｏ、ｚｃ ＯＯ，＆Ｆ ｅ Ｏ，４０３を担
持した粉末を得たゆその後、実施例と同様にして硝酸パ
ラジウムと硝酸ロジウムの混合水溶液を用いて、上記の
粉末にＰｄとＲｈを担持し、Ｐｄの０．４重量％、Ｒｈ
の０．１重量％を含む触媒（試料Ｎα７）を調製した。
実施例日
ペロブスカイト型構造の複合酸化物Ｌａ、、、Ｓｒｏ、
ｚｃＯｏ３の粉末の調製法を説明する。硝酸ランタン３
４６．５ｇ、硝酸ストロンチウム４２．３ ｇ、硝酸コ
バルト２９１．０ ｇを蒸留水に溶解し、水溶液５１を
作製した。次に中和共沈剤として、炭酸ナトリウムＮ
ａ ２ＣＯｓ３５０ ｇを溶解した水溶液３２を用意し
た。中和共沈剤を、先の水溶液に滴下し、共沈物を得た
。共沈物を十分水洗し、ろ過した後、真空乾燥した。こ
れを６００°Ｃ１３時間大気中で焼成後、粉砕し、８０
０°Ｃ１３時間焼成を行い、さらに粉砕し、Ｌ ａｏ、
ｅｓ ｒｅ、ｚｃ ＯＯｚの粉末を作製した。
ｚｃＯｏ３の粉末の調製法を説明する。硝酸ランタン３
４６．５ｇ、硝酸ストロンチウム４２．３ ｇ、硝酸コ
バルト２９１．０ ｇを蒸留水に溶解し、水溶液５１を
作製した。次に中和共沈剤として、炭酸ナトリウムＮ
ａ ２ＣＯｓ３５０ ｇを溶解した水溶液３２を用意し
た。中和共沈剤を、先の水溶液に滴下し、共沈物を得た
。共沈物を十分水洗し、ろ過した後、真空乾燥した。こ
れを６００°Ｃ１３時間大気中で焼成後、粉砕し、８０
０°Ｃ１３時間焼成を行い、さらに粉砕し、Ｌ ａｏ、
ｅｓ ｒｅ、ｚｃ ＯＯｚの粉末を作製した。
市販の５ｒＺｒＯｚ（純度９９％、比表面積１８ｎｆ／
ｇ）の粉末１００ｇと、上記により作製したＬ ａ 、
、ａｓ ｒ ｏ、、Ｃｏ Ｏ３の粉末１００ｇを十分混
合した。次に、この混合粉末に、硝酸パラジウム水溶液
を用いて、パラジウムを含浸後、１１０°Ｃ１１０時間
乾燥し、６００°Ｃ２３時間大気中で焼成して、Ｐｄを
０．５重量％担持した触媒（試料Ｎｏ。
ｇ）の粉末１００ｇと、上記により作製したＬ ａ 、
、ａｓ ｒ ｏ、、Ｃｏ Ｏ３の粉末１００ｇを十分混
合した。次に、この混合粉末に、硝酸パラジウム水溶液
を用いて、パラジウムを含浸後、１１０°Ｃ１１０時間
乾燥し、６００°Ｃ２３時間大気中で焼成して、Ｐｄを
０．５重量％担持した触媒（試料Ｎｏ。
８）を調製した。
実施例９
ペロブスカイト型構造の複合酸化物Ｌａ、、、Ｓｒｏ、
ｚｃＯｏ、ｂＦｅｏ、ａｏｓの粉末を、実施例８におけ
る硝酸コバルトを硝酸コバルトの１７４．６ ｇと硝酸
鉄１６１．６ｇに代える以外、同様の操作により作製し
た。該Ｌ ａｏ、ａｓ ｒ ｏ、ｚＣｏａ、６Ｆ ｅｏ
、ｎ０３粉末１２０ｇに５ｒＺｒＯｓ粉末８０ｇを十分
混合した。
ｚｃＯｏ、ｂＦｅｏ、ａｏｓの粉末を、実施例８におけ
る硝酸コバルトを硝酸コバルトの１７４．６ ｇと硝酸
鉄１６１．６ｇに代える以外、同様の操作により作製し
た。該Ｌ ａｏ、ａｓ ｒ ｏ、ｚＣｏａ、６Ｆ ｅｏ
、ｎ０３粉末１２０ｇに５ｒＺｒＯｓ粉末８０ｇを十分
混合した。
次に、この混合粉末に実施例８と同様にしてＰｄの０．
５重量％を担持した触媒（試料Ｎα７）を調製した。
５重量％を担持した触媒（試料Ｎα７）を調製した。
比較例１
実施例日で作製したペロブスカイト型構造の複合酸化物
Ｌ ａ 、、ａｓ ｒ ｏ、ｇｃ ｏ ０３の粉末を用
い、これに硝酸パラジウム水溶液を用いて、実施例８と
同様の方法でＬ ａ ６．ａｓ ｒ ｏ、ｚｃ ＯＯｓ
上にＰｄの０．５重量％を担持し、比較用の触媒（試料
ＮαｌＯ）を調製した。
Ｌ ａ 、、ａｓ ｒ ｏ、ｇｃ ｏ ０３の粉末を用
い、これに硝酸パラジウム水溶液を用いて、実施例８と
同様の方法でＬ ａ ６．ａｓ ｒ ｏ、ｚｃ ＯＯｓ
上にＰｄの０．５重量％を担持し、比較用の触媒（試料
ＮαｌＯ）を調製した。
比較例２
実施例９で作製したペロブスカイト型構造の複合酸化物
Ｌ ａ ；）１３ ｒ ６．ｚｃ Ｏ６，６Ｆ ｅ Ｏ
，４０３の粉末を用いるほか、比較例１と同様にしてＰ
ｄの００５重量％を担持した比較用触媒（試料Ｎα１１
）を調製した。
Ｌ ａ ；）１３ ｒ ６．ｚｃ Ｏ６，６Ｆ ｅ Ｏ
，４０３の粉末を用いるほか、比較例１と同様にしてＰ
ｄの００５重量％を担持した比較用触媒（試料Ｎα１１
）を調製した。
比較例３
実施例１の５ｒＺｒＯ，を１８ｒｒｆ／ｇのｒｘ−Ａｌ
ｔ Ｏｚに代えるほか、同様の操作により本比較例に
係る触媒（試料阻１２）を調製した。
ｔ Ｏｚに代えるほか、同様の操作により本比較例に
係る触媒（試料阻１２）を調製した。
比較例４
実施例９における５ｒＺｒｏ、の代わりにルチル型のＴ
ｉｅ、粉末を用いるほか、同様にして本比較例に係る触
媒（試料Ｎ１１１３ ）を調製した。
ｉｅ、粉末を用いるほか、同様にして本比較例に係る触
媒（試料Ｎ１１１３ ）を調製した。
試験例１
触媒の耐熱性を調べるため、実施例、比較例で調製した
各触媒を大気中で１０３０°Ｃ１５０時間加熱処理した
。
各触媒を大気中で１０３０°Ｃ１５０時間加熱処理した
。
試験例２
実施例、比較例で調製した一部の触媒について、入口ガ
ス温度９３０ ’Ｃの排気ガス中で５時間の浄化活性の
耐久試験を行った。ガス組成は、Ｃｏ１゜０％、Ｃ，Ｈ
＆０．１％、ＣＯ□１．０％、Ｈｔｏｔ、ｏ％、０□を
変動条件として残部Ｎｔである。
ス温度９３０ ’Ｃの排気ガス中で５時間の浄化活性の
耐久試験を行った。ガス組成は、Ｃｏ１゜０％、Ｃ，Ｈ
＆０．１％、ＣＯ□１．０％、Ｈｔｏｔ、ｏ％、０□を
変動条件として残部Ｎｔである。
（評価）
上記の耐熱・耐久試験を行った触媒について、４５０°
Ｃにおける一酸化炭素（ＣＯ）、プロピレン（Ｃｘ Ｈ
ｂ ）および酸化窒素（ＮＯ）の浄化率を測定した。測
定に際し粉末状触媒を加圧成型し、約２ｍｍφのベレッ
ト状とし、４反応管に充填した。
Ｃにおける一酸化炭素（ＣＯ）、プロピレン（Ｃｘ Ｈ
ｂ ）および酸化窒素（ＮＯ）の浄化率を測定した。測
定に際し粉末状触媒を加圧成型し、約２ｍｍφのベレッ
ト状とし、４反応管に充填した。
測定時の空間速度は、３００００ｈｒ−’であり、ガス
組成は、ＣＯ１，０％、Ｃ３Ｈ，０，０５％、Ｃｏｔｌ
ｏ％、ＨｚＯ１０％、Ｎｚ０．２％、ＮＯｏ、０５％、
０□を変動条件として、残部Ｎ２である。
組成は、ＣＯ１，０％、Ｃ３Ｈ，０，０５％、Ｃｏｔｌ
ｏ％、ＨｚＯ１０％、Ｎｚ０．２％、ＮＯｏ、０５％、
０□を変動条件として、残部Ｎ２である。
第１表に、試験例１の結果を触媒の成分とともに、記載
した。本実施例の触媒は、比較例の触媒に比べ耐熱性に
優れ、耐熱性の複合酸化物を共存させた効果があられれ
ている。
した。本実施例の触媒は、比較例の触媒に比べ耐熱性に
優れ、耐熱性の複合酸化物を共存させた効果があられれ
ている。
第２表に試験例２の結果を記載した。本実施例の触媒は
比較例のものに比べ耐久性に優れている。
比較例のものに比べ耐久性に優れている。
第 １ 表
Claims (3)
- （１）一般式Ｌｎ＿１＿−＿ｘＡ＿ｘＭＯ＿３（Ｌｎは
希土類金属、Ａはアルカリ土類金属、Ｍは遷移金属のい
ずれも１種または２種以上、０＜ｘ＜１）で示されるペ
ロブスカイト型構造の複合酸化物と、耐熱性を有する複
合酸化物と、貴金属とを共存させたことを特徴とする排
気ガス浄化用触媒。 - （２）耐熱性複合酸化物は、一般式ＡＢＯ＿３、ＬｎＡ
ｌＯ＿３、またはＬｎ＿２Ｂ＿２Ｏ＿７（Ａはアルカリ
土類金属、ＢはＴｉ、ＺｒまたはＨｆ、Ｌｎは希土類金
属のいずれも１種または２種以上）で示される化合物か
ら選ばれた１種または２種以上である特許請求の範囲第
（１）項記載の排気ガス浄化用触媒。 - （３）貴金属は、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｏｓ
から選ばれた１種または２種以上である特許請求の範囲
第（１）項記載の排気ガス浄化用触媒。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62325048A JPH01168343A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | 排気ガス用浄化触媒 |
| US07/287,019 US4921829A (en) | 1987-12-22 | 1988-12-21 | Catalyst for purifing exhaust gases |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62325048A JPH01168343A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | 排気ガス用浄化触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01168343A true JPH01168343A (ja) | 1989-07-03 |
| JPH0586258B2 JPH0586258B2 (ja) | 1993-12-10 |
Family
ID=18172571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62325048A Granted JPH01168343A (ja) | 1987-12-22 | 1987-12-22 | 排気ガス用浄化触媒 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4921829A (ja) |
| JP (1) | JPH01168343A (ja) |
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