JPH0116950B2 - - Google Patents
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- JPH0116950B2 JPH0116950B2 JP59102474A JP10247484A JPH0116950B2 JP H0116950 B2 JPH0116950 B2 JP H0116950B2 JP 59102474 A JP59102474 A JP 59102474A JP 10247484 A JP10247484 A JP 10247484A JP H0116950 B2 JPH0116950 B2 JP H0116950B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- monomer
- grafting
- fibers
- monomers
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、合成繊維を、すぐれた反応効率の下
に、均一かつ経済的に改質する方法に関する。
に、均一かつ経済的に改質する方法に関する。
（従来の技術）
従来、疎水性合成繊維に親水性ビニルモノマー
を効率よくグラフトする方法として、特公昭48−
27744号や特公昭59−5126号などがある。
を効率よくグラフトする方法として、特公昭48−
27744号や特公昭59−5126号などがある。
前者は効率のよいグラフト重合を達成するため
の前処理方法（活性化方法）を得案するものであ
るが、モノマーをグラフト重合する際の手段その
ものについては具体的な開示がなく、また、後者
はグラフト重合させるモノマーの組成に関する提
案をしているものであるが、そのグラフト重合手
段は、浸漬加熱やパツド、スプレー、塗布、転写
などにより単量体を付与してのち加熱スチーム処
理するか、熱処理する方法が開示されているにす
ぎない。かかる浸漬加熱法は未反応モノマーが多
くグラフト効率は向上しないし、排水問題も発生
する。また、その他の方法では高いグラフト効率
が得られず、場合によつては全くグラフト重合が
おこらないこともある。いずれの方法も経済的に
すぐれているものとは言い難い。
の前処理方法（活性化方法）を得案するものであ
るが、モノマーをグラフト重合する際の手段その
ものについては具体的な開示がなく、また、後者
はグラフト重合させるモノマーの組成に関する提
案をしているものであるが、そのグラフト重合手
段は、浸漬加熱やパツド、スプレー、塗布、転写
などにより単量体を付与してのち加熱スチーム処
理するか、熱処理する方法が開示されているにす
ぎない。かかる浸漬加熱法は未反応モノマーが多
くグラフト効率は向上しないし、排水問題も発生
する。また、その他の方法では高いグラフト効率
が得られず、場合によつては全くグラフト重合が
おこらないこともある。いずれの方法も経済的に
すぐれているものとは言い難い。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、かかる従来欠点に鑑み、合成繊維を
すぐれたグラフト効率の下に、均一かつ経済的に
改質する方法を提供するものである。
すぐれたグラフト効率の下に、均一かつ経済的に
改質する方法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は上記目的を達成するために次のような
構成を採る。すなわち、合成繊維にモノマーをグ
ラフト重合させて改質する方法において、該繊維
に３〜50％のモノマー水溶液をピツクアツプ量が
30〜150％の範囲で付与した後、密閉系で高周波
加熱方式により加熱処理することを特徴とする合
成繊維の改質方法である。
構成を採る。すなわち、合成繊維にモノマーをグ
ラフト重合させて改質する方法において、該繊維
に３〜50％のモノマー水溶液をピツクアツプ量が
30〜150％の範囲で付与した後、密閉系で高周波
加熱方式により加熱処理することを特徴とする合
成繊維の改質方法である。
（手段の説明）
本発明でいう合成繊維とは、通常の繊維形成性
合成樹脂からなる繊維であつて、たとえばポリエ
ステル系繊維、ポリアミド系繊維、ポリアクリロ
ニトリル系繊維、ポリオレフイン系繊維などを含
むものであり、さらにこれらの変性ポリマーから
なる繊維、あるいはこれらの混合、あるいはこれ
らに天然繊維を併用した、各種形態の混用繊維を
含むものである。これらの合成繊維の形態はト
ウ、糸、編織物、不織布などその種類を問わな
い。
合成樹脂からなる繊維であつて、たとえばポリエ
ステル系繊維、ポリアミド系繊維、ポリアクリロ
ニトリル系繊維、ポリオレフイン系繊維などを含
むものであり、さらにこれらの変性ポリマーから
なる繊維、あるいはこれらの混合、あるいはこれ
らに天然繊維を併用した、各種形態の混用繊維を
含むものである。これらの合成繊維の形態はト
ウ、糸、編織物、不織布などその種類を問わな
い。
本発明でいうモノマーとは通常グラフト重合に
適用される、少なくとも１ヶの重合性不飽和基を
含有する化合物であり、分子量の大小にかかわら
ず適用され得る。
適用される、少なくとも１ヶの重合性不飽和基を
含有する化合物であり、分子量の大小にかかわら
ず適用され得る。
かかるモノマーとしては、たとえばアクリル
酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸、イ
タコン酸などの不飽和カルボン酸類、ならびにア
クリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メチロー
ルアクリルアミド、ビニルピロリドンなどの不飽
和アミド類、ならびにビニルホスホン酸などの不
飽和リン化合物、ならびにビニルスルホン酸、ス
チレンスルホン酸などの不飽和芳香族化合物類な
ど各種不飽和化合物があげられる。本発明ではこ
れらモノマーの誘導体化合物も適用され得る。か
かる誘導体化合物としては、たとえば上記モノマ
ーにエチレンオキサイドを付加した、たとえばポ
リエチレングライコールモノアクリレート、ポリ
エチレングライコールジメタクリレート、アクリ
ルアミドEO付加物などや、パーフルオロエチル
アルコールをエステル結合したパーフルオロエチ
ルアクリレートなど各種のものがあげられるが、
これらのモノマーに限定される必要はなく、要す
るに重合可能な不飽和基を含有する化合物であれ
ば本発明のモノマーとして適用され得る。かかる
モノマーは単独または混合して適用することがで
きる。
酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸、イ
タコン酸などの不飽和カルボン酸類、ならびにア
クリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−メチロー
ルアクリルアミド、ビニルピロリドンなどの不飽
和アミド類、ならびにビニルホスホン酸などの不
飽和リン化合物、ならびにビニルスルホン酸、ス
チレンスルホン酸などの不飽和芳香族化合物類な
ど各種不飽和化合物があげられる。本発明ではこ
れらモノマーの誘導体化合物も適用され得る。か
かる誘導体化合物としては、たとえば上記モノマ
ーにエチレンオキサイドを付加した、たとえばポ
リエチレングライコールモノアクリレート、ポリ
エチレングライコールジメタクリレート、アクリ
ルアミドEO付加物などや、パーフルオロエチル
アルコールをエステル結合したパーフルオロエチ
ルアクリレートなど各種のものがあげられるが、
これらのモノマーに限定される必要はなく、要す
るに重合可能な不飽和基を含有する化合物であれ
ば本発明のモノマーとして適用され得る。かかる
モノマーは単独または混合して適用することがで
きる。
かかるモノマー組成物においてメタクリル酸ま
たは／およびアクリル酸を配合すること、メタク
リル酸を少なくとも約40重量％とすることなどの
構成をとること、さらにこのモノマー組成に加え
て、全モノマー組成物の20〜80重量％、の範囲で
他のモノマーを添加配合することなどはグラフト
効率を向上する上から好ましい。
たは／およびアクリル酸を配合すること、メタク
リル酸を少なくとも約40重量％とすることなどの
構成をとること、さらにこのモノマー組成に加え
て、全モノマー組成物の20〜80重量％、の範囲で
他のモノマーを添加配合することなどはグラフト
効率を向上する上から好ましい。
本発明はかかるモノマーまたはモノマー組成物
を用いてグラフトする場合の溶液濃度に特徴を有
するものである。すなわち、特定なモノマー濃度
を有する処理液を使用して密閉加熱処理すること
によりグラフト重合を開始するところにある。
を用いてグラフトする場合の溶液濃度に特徴を有
するものである。すなわち、特定なモノマー濃度
を有する処理液を使用して密閉加熱処理すること
によりグラフト重合を開始するところにある。
ところで、先にも述べたように特公昭59−5126
号にはパツド、スプレー、塗布などの手段により
モノマーを繊維に付与した後、加熱スチーム処理
するか熱処理する記載があるが、モノマーの濃度
がグラフト効率に影響すること、また、モノマー
を付与した後の加熱処理はグラフト効率を高める
ために密閉系が必須であることについては全く触
れられておらず、これらに関する実施例もない。
号にはパツド、スプレー、塗布などの手段により
モノマーを繊維に付与した後、加熱スチーム処理
するか熱処理する記載があるが、モノマーの濃度
がグラフト効率に影響すること、また、モノマー
を付与した後の加熱処理はグラフト効率を高める
ために密閉系が必須であることについては全く触
れられておらず、これらに関する実施例もない。
本発明者らはモノマー濃度が３％以上50％以下
の範囲で表面ホモポリマーを副成することなく高
い効率でグラフト重合が可能になる。この範囲の
濃度を越えるとグラフト率はやや上昇するもの
の、グラフト効率は低下して実用的かつ経済的な
加工処理を行うことはできなくなる。また上記加
工処理を行う系は加熱時にモノマー蒸気が飛散す
るのを妨げる意味で必要である。さらに残りの空
気を窒素などの重合禁止作用のない気体で置換す
ることは好ましい結果を与えるが必ずしも必須で
はない。
の範囲で表面ホモポリマーを副成することなく高
い効率でグラフト重合が可能になる。この範囲の
濃度を越えるとグラフト率はやや上昇するもの
の、グラフト効率は低下して実用的かつ経済的な
加工処理を行うことはできなくなる。また上記加
工処理を行う系は加熱時にモノマー蒸気が飛散す
るのを妨げる意味で必要である。さらに残りの空
気を窒素などの重合禁止作用のない気体で置換す
ることは好ましい結果を与えるが必ずしも必須で
はない。
密閉系を構成する素材は金属製の容器や装置が
挙げられるが、必ずしもこれに限定される必要は
なく、フイルムや糊剤で被処理物を被覆する手段
も密閉系を達成する簡便な手段として適用可能で
ある。
挙げられるが、必ずしもこれに限定される必要は
なく、フイルムや糊剤で被処理物を被覆する手段
も密閉系を達成する簡便な手段として適用可能で
ある。
被処理物に活性点を付与する方法は、重合開始
剤を付与する場合に特公昭48−2774号の方法を採
用することやプラズマ照射ならびに放射線照射な
どにより活性点を形成することなどは適宜選択し
得る。
剤を付与する場合に特公昭48−2774号の方法を採
用することやプラズマ照射ならびに放射線照射な
どにより活性点を形成することなどは適宜選択し
得る。
かかる重合開始剤または重合活性点を付与した
被処理物は次にモノマーまたはモノマー組成物か
らなる処理液が付与される。この場合、処理液を
マングルなどで絞つて付着量を調整してもよい。
被処理物は次にモノマーまたはモノマー組成物か
らなる処理液が付与される。この場合、処理液を
マングルなどで絞つて付着量を調整してもよい。
その際のピツクアツプ量は30〜150％（対繊維
重量）が好ましい。30％以下では付着水分量が少
なすぎるため密閉加熱の際の熱伝導性が悪く、ま
た水そのもののキヤリヤー効果（繊維膨潤効果）
が小さくなり、グラフト効率が低下する。一方、
150％以上では逆に水分量が多すぎるため、全体
（被処理物、モノマー水溶液）の温度が上がりに
くくなり、また、モノマー水溶液の被処理物上で
の移動が大きくなりすぎ、不均一グラフトの原因
になる。
重量）が好ましい。30％以下では付着水分量が少
なすぎるため密閉加熱の際の熱伝導性が悪く、ま
た水そのもののキヤリヤー効果（繊維膨潤効果）
が小さくなり、グラフト効率が低下する。一方、
150％以上では逆に水分量が多すぎるため、全体
（被処理物、モノマー水溶液）の温度が上がりに
くくなり、また、モノマー水溶液の被処理物上で
の移動が大きくなりすぎ、不均一グラフトの原因
になる。
モノマーを付与された被処理物は、次に密閉系
に移される。
に移される。
密閉系に移された被処理物は静置して加熱処理
する場合は、処理液が自重により下方へ移動する
のが通常であり、好ましくは該被処理物を遠心力
により液移動が惹起しない程度に回転するなどし
て、液移動の少ない状態に、保持することが好ま
しい。
する場合は、処理液が自重により下方へ移動する
のが通常であり、好ましくは該被処理物を遠心力
により液移動が惹起しない程度に回転するなどし
て、液移動の少ない状態に、保持することが好ま
しい。
本発明で用いられる加熱手段は高周波加熱方式
であり、この手段によれば昇温速度やコントロー
ルのし易すさで優れており、さらに短時間に優れ
たグラフト効率を達成する特徴を発揮する。かか
る加熱装置としては芦田製作所(株)製高周波加工
機、市金工業社製アポロテツクス電子リアクター
（マイクロ波加工機）などがある。
であり、この手段によれば昇温速度やコントロー
ルのし易すさで優れており、さらに短時間に優れ
たグラフト効率を達成する特徴を発揮する。かか
る加熱装置としては芦田製作所(株)製高周波加工
機、市金工業社製アポロテツクス電子リアクター
（マイクロ波加工機）などがある。
この加熱方法による場合は周波数、誘電体の種
類や量、被処理物の移動速度などの要件によつて
昇温速度が異るが、それぞれを調整することによ
り、昇温速度や最高温度を規制することができき
る。
類や量、被処理物の移動速度などの要件によつて
昇温速度が異るが、それぞれを調整することによ
り、昇温速度や最高温度を規制することができき
る。
グラフト重合開始温度は活性点の種類や重合開
始剤、モノマーの種類などによつて多少異るが、
通常80℃以上、好ましくは100℃以上高くとも130
℃までの温度条件が適用される。
始剤、モノマーの種類などによつて多少異るが、
通常80℃以上、好ましくは100℃以上高くとも130
℃までの温度条件が適用される。
（実施例）
実施例 １
精練中間セツト上りの未加工ポリエチレンテレ
フタレート繊維よりなる加工糸織物（東レ製
＃25）を、ラジカル重合開始剤として有機過酸化
物、（日本油脂製ナイパーMT−80）２ｇ、ポリ
エチレンテレフタレート繊維の膨潤剤としてモノ
クロルベンゼン10ｇ、界面活性剤（第一工業製薬
製プライサーフＡ−217E）５ｇを混合し、水で
希釈し１の乳化液を形成した。これを前処理液
として用い、浴比１：30で上記織物を浸漬し、80
℃×30分間処理し、水洗した。次いでアクリル酸
とメタクリル酸の等重量混合物の水溶液（前モノ
マー濃度10〜100％）に該織物を浸漬させた後、
マングルで絞り、ガラス棒を芯にして、該織物を
巻き付けた上からポリプロピレンフイルムでシー
ルし、この織物シール体を、芦田製作所(株)製高周
波加工機の容器内に入れ、蒸気で100℃に昇温し、
その温度に該容器内をコントロールしながら５分
間高周波加熱処理した。なお、マングルで絞つた
時点でのモノマー溶液のピックアツプ量は上記織
物の重量に対して88％であつた。
フタレート繊維よりなる加工糸織物（東レ製
＃25）を、ラジカル重合開始剤として有機過酸化
物、（日本油脂製ナイパーMT−80）２ｇ、ポリ
エチレンテレフタレート繊維の膨潤剤としてモノ
クロルベンゼン10ｇ、界面活性剤（第一工業製薬
製プライサーフＡ−217E）５ｇを混合し、水で
希釈し１の乳化液を形成した。これを前処理液
として用い、浴比１：30で上記織物を浸漬し、80
℃×30分間処理し、水洗した。次いでアクリル酸
とメタクリル酸の等重量混合物の水溶液（前モノ
マー濃度10〜100％）に該織物を浸漬させた後、
マングルで絞り、ガラス棒を芯にして、該織物を
巻き付けた上からポリプロピレンフイルムでシー
ルし、この織物シール体を、芦田製作所(株)製高周
波加工機の容器内に入れ、蒸気で100℃に昇温し、
その温度に該容器内をコントロールしながら５分
間高周波加熱処理した。なお、マングルで絞つた
時点でのモノマー溶液のピックアツプ量は上記織
物の重量に対して88％であつた。
加熱処理後に乾燥重量を測定し、初期重量に対
する重量増加を求めた。次いで、その重量増加分
のアクリル酸を中和するためと、ホモポリマーの
抽出のために、該アクリル酸当量の1.5倍量の
Na2CO3を溶解した水溶液中で60℃で30分間処理
した。その後、大過剰のアクリル酸水溶液で80℃
×１時間処理し、繊維内部のNa+イオンを除去し
た後、乾燥重量を測定し、初期重量に対する重量
増加率を求めた。
する重量増加を求めた。次いで、その重量増加分
のアクリル酸を中和するためと、ホモポリマーの
抽出のために、該アクリル酸当量の1.5倍量の
Na2CO3を溶解した水溶液中で60℃で30分間処理
した。その後、大過剰のアクリル酸水溶液で80℃
×１時間処理し、繊維内部のNa+イオンを除去し
た後、乾燥重量を測定し、初期重量に対する重量
増加率を求めた。
重量増加率に対応するモノマーのグラフト効率
はピツクアツプ量を考慮に入れて、次のように算
出した。
はピツクアツプ量を考慮に入れて、次のように算
出した。
グラフト効率（％）＝重量増加率（％）×100／0.88×
濃度（％） これらの結果を第１図に示した。
濃度（％） これらの結果を第１図に示した。
第１図より明らかなように、被処理物を浸漬さ
せるモノマー溶液の濃度が50％以下の場合は、50
％以上という高いグラフト効率で繊維内にモノマ
ーをグラフトさせ得ることがわかる。
せるモノマー溶液の濃度が50％以下の場合は、50
％以上という高いグラフト効率で繊維内にモノマ
ーをグラフトさせ得ることがわかる。
比較として、実施例の上記モノマー水溶液（濃
度：混合モノマー20ｇ／）を用いて浴比１：30
で溶中処理法（110℃×１時間）によりグラフト
重合する以外は実施例１と同一処理をした。
度：混合モノマー20ｇ／）を用いて浴比１：30
で溶中処理法（110℃×１時間）によりグラフト
重合する以外は実施例１と同一処理をした。
このもののグラフト率は15％で、グラフト効率
は25％であつた。
は25％であつた。
さらに比較として、実施例１において、高周波
加熱方式の代りに、Hi−Di型染色機（轟産業(株)
製）を用い、前記マングルで絞つた織物を該染色
機のポツト内に入れ、窒素雰囲気下に密封し、
110℃×１時間加熱処理した（比較例２）。
加熱方式の代りに、Hi−Di型染色機（轟産業(株)
製）を用い、前記マングルで絞つた織物を該染色
機のポツト内に入れ、窒素雰囲気下に密封し、
110℃×１時間加熱処理した（比較例２）。
このもののグラフト率ならびにグラフト効率を
第１図に示す。第１図から明らかなように実施例
１によればグラフト率、グラフト効率共に比較例
２よりも格段に優れていることがわかる。
第１図に示す。第１図から明らかなように実施例
１によればグラフト率、グラフト効率共に比較例
２よりも格段に優れていることがわかる。
次にモノマー濃度が30％である場合の、実施例
１の、比較例２の各方法における加熱時間とグラ
フト率の変化を追跡した。結果を第２図に示す。
１の、比較例２の各方法における加熱時間とグラ
フト率の変化を追跡した。結果を第２図に示す。
第２図から明らかなように、実施例１の方式で
は２分間後でほぼグラフト率が平衡に達するが、
比較例２の方式では加熱時間50分後でやつと平衡
に達することがわかる。
は２分間後でほぼグラフト率が平衡に達するが、
比較例２の方式では加熱時間50分後でやつと平衡
に達することがわかる。
（発明の効果）
本発明は、合成繊維を、極めて経済的かつ短時
間に、すぐれたグラフト効率で均一改質すること
ができる。
間に、すぐれたグラフト効率で均一改質すること
ができる。
第１図は本発明のグラフト方法によるモノマー
濃度、グラフト効率、グラフト率の関係図であ
る。第２図は実施例１と比較例２における加熱時
間とグラフト率の変化を示すグラフである。 表中、１：実施例１のグラフト率、１′：比較
例２のグラフト率、２：実施例１のグラフト効
率、２′：比較例２のグラフト効率。
濃度、グラフト効率、グラフト率の関係図であ
る。第２図は実施例１と比較例２における加熱時
間とグラフト率の変化を示すグラフである。 表中、１：実施例１のグラフト率、１′：比較
例２のグラフト率、２：実施例１のグラフト効
率、２′：比較例２のグラフト効率。
Claims (1)
- １ 合成繊維にモノマーをグラフト重合させて改
質する方法において、該繊維に３〜50％のモノマ
ー水溶液をピツクアツプ量が30〜150％の範囲で
付与した後、密閉系で高周波加熱方式により加熱
処理することを特徴とする合成繊維の改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10247484A JPS60246869A (ja) | 1984-05-23 | 1984-05-23 | 合成繊維の改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10247484A JPS60246869A (ja) | 1984-05-23 | 1984-05-23 | 合成繊維の改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246869A JPS60246869A (ja) | 1985-12-06 |
| JPH0116950B2 true JPH0116950B2 (ja) | 1989-03-28 |
Family
ID=14328449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10247484A Granted JPS60246869A (ja) | 1984-05-23 | 1984-05-23 | 合成繊維の改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60246869A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006233349A (ja) * | 2005-02-23 | 2006-09-07 | Nicca Chemical Co Ltd | 導電性繊維基材の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0730137B2 (ja) * | 1986-05-09 | 1995-04-05 | 出光興産株式会社 | 吸水材 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5127796B2 (ja) * | 1972-01-31 | 1976-08-14 | ||
| FR2186294B1 (ja) * | 1972-03-31 | 1974-12-20 | Commissariat Energie Atomique | |
| JPS5130640B2 (ja) * | 1972-11-14 | 1976-09-02 | ||
| JPS5557071A (en) * | 1978-10-16 | 1980-04-26 | Toyo Boseki | Production of quality improved synthetic fabric |
-
1984
- 1984-05-23 JP JP10247484A patent/JPS60246869A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006233349A (ja) * | 2005-02-23 | 2006-09-07 | Nicca Chemical Co Ltd | 導電性繊維基材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60246869A (ja) | 1985-12-06 |
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