JPH01173865A - 毛細管カラムの試料導入方法 - Google Patents
毛細管カラムの試料導入方法Info
- Publication number
- JPH01173865A JPH01173865A JP33394087A JP33394087A JPH01173865A JP H01173865 A JPH01173865 A JP H01173865A JP 33394087 A JP33394087 A JP 33394087A JP 33394087 A JP33394087 A JP 33394087A JP H01173865 A JPH01173865 A JP H01173865A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flow rate
- valve
- carrier gas
- sample
- needle valve
- Prior art date
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- Granted
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、従来の技術
通常、キャピラリーカラムを使用したガスクロマトグラ
フ分析では、キャピラリーカラムの試料負荷量が小さい
ために試料を全量注入することがてきず、スプリットし
て導入しています、この方法を第１図に示します。
フ分析では、キャピラリーカラムの試料負荷量が小さい
ために試料を全量注入することがてきず、スプリットし
て導入しています、この方法を第１図に示します。
マスフローコントローラ８又は調圧器ｌを用いて、流量
コントロール又は圧力コントロールされたキャリヤーガ
スを試料注入口３に導入します、試料注入口３から注入
された試料はキャリヤーガスによりカラム７に運ばれま
すが、この時、試料注入口３に付属したスプリッター６
からスプリットベントへ、試料の大部分をキャリヤーガ
スと共に捨ててしまいます。
コントロール又は圧力コントロールされたキャリヤーガ
スを試料注入口３に導入します、試料注入口３から注入
された試料はキャリヤーガスによりカラム７に運ばれま
すが、この時、試料注入口３に付属したスプリッター６
からスプリットベントへ、試料の大部分をキャリヤーガ
スと共に捨ててしまいます。
スプリットベントラインには、背圧弁９、又はニードル
バルブ５が取付けられております、マスフローコントロ
ーラ８と背圧弁９（第１図Ｙ）、マスフローコントロー
ラ８とニードルバルブ５の組み合わせ（第１図Ｚ）の場
合は、マスフローコントローラ８で毛細管カラム流量と
スプリットベント流量を合わせたトータル流量をコント
ロールします、そして、毛細管カラム流量は毛細管カラ
ム７の入り日用を背圧弁９、ニ一ドルハルブ５て制御し
て決めます。
バルブ５が取付けられております、マスフローコントロ
ーラ８と背圧弁９（第１図Ｙ）、マスフローコントロー
ラ８とニードルバルブ５の組み合わせ（第１図Ｚ）の場
合は、マスフローコントローラ８で毛細管カラム流量と
スプリットベント流量を合わせたトータル流量をコント
ロールします、そして、毛細管カラム流量は毛細管カラ
ム７の入り日用を背圧弁９、ニ一ドルハルブ５て制御し
て決めます。
調圧器ｌとニードルバルブ５の組み合わせ（第１図Ｘ）
では、毛細管カラム流量は調圧器１によって毛細管カラ
ム７入り日用で決定し、ニードルバルブ５の開度な調整
することにより、スプリットベント流量を決定します。
では、毛細管カラム流量は調圧器１によって毛細管カラ
ム７入り日用で決定し、ニードルバルブ５の開度な調整
することにより、スプリットベント流量を決定します。
口、解決すべき問題点
以上のような方法が代表的なものてすが、２つの問題点
が有ります。
が有ります。
１、通常の分析では、キャリヤーガスとしてヘリウムを
使用し、このスプリット比（毛細管カラム流量に対する
スプリットベント流量）を、ｌ：３０〜１：１Ｏ００に
設定します。
使用し、このスプリット比（毛細管カラム流量に対する
スプリットベント流量）を、ｌ：３０〜１：１Ｏ００に
設定します。
毛細管カラムの流量をｌ ■文／ｓｉｎとすると、スプ
リットベントから排気されるキャリヤーガス量は３０〜
１０００ ｍｌ ／ｓｉｎになり、高価なヘリウムを大
量に捨てていることになります。
リットベントから排気されるキャリヤーガス量は３０〜
１０００ ｍｌ ／ｓｉｎになり、高価なヘリウムを大
量に捨てていることになります。
２、通常、毛細管カラムを用いた分析ではカラムオーブ
ンの温度を徐々に上げる昇温分析か用いられます。この
場合、従来のスプリット導入方式ですと、毛細管カラム
の入り日用か一定のため、昇温と共にキャリヤーガスの
粘性か上かり、キャリヤーガス流量が少なくなってきま
す。このことは、第２図（カラム理論段高さ−キャリャ
ーガス流量）のクラツて最高の分離かえられるキャリヤ
ーガス流量（Ｕｏｐｔ ）で分析を開始したとすると、
昇温前に設定したカラム入り日用のままては、流量が減
少し、最適条件からずれてしまうことな意味しています
。また分析時間も長くなってしまいます。
ンの温度を徐々に上げる昇温分析か用いられます。この
場合、従来のスプリット導入方式ですと、毛細管カラム
の入り日用か一定のため、昇温と共にキャリヤーガスの
粘性か上かり、キャリヤーガス流量が少なくなってきま
す。このことは、第２図（カラム理論段高さ−キャリャ
ーガス流量）のクラツて最高の分離かえられるキャリヤ
ーガス流量（Ｕｏｐｔ ）で分析を開始したとすると、
昇温前に設定したカラム入り日用のままては、流量が減
少し、最適条件からずれてしまうことな意味しています
。また分析時間も長くなってしまいます。
二、１８１題点な解決するための手段
本発明では、以上の問題点を解決するため、スプリット
か必要なのは、試料導入時たけて有ることに着用し、試
料導入時のみスプリットベント流量を増やすラインを追
加したもので、スプリッターのスプリットベントライン
にニードルバルブ等の流量調整器と共にオンオフバルブ
を設け、キャリヤーガスの供給路に自動で流量を変えて
供給できるように流量コントローラを連通させたことを
特徴とする。
か必要なのは、試料導入時たけて有ることに着用し、試
料導入時のみスプリットベント流量を増やすラインを追
加したもので、スプリッターのスプリットベントライン
にニードルバルブ等の流量調整器と共にオンオフバルブ
を設け、キャリヤーガスの供給路に自動で流量を変えて
供給できるように流量コントローラを連通させたことを
特徴とする。
ホ、実施例
以下第３図に示す一実施例について本発明の詳細な説明
すると、キャリヤーガス供給路Ａは、調圧器ｌ、圧力計
２を介して試料注入口３に連結しである。６はスプリッ
ターで試料注入口３に連結してあり、更にスプリットベ
ントラインＢと、毛細管カラム７への連結管Ｃを連通し
である。スプリットベントラインＢにはトラップ管４、
ニードルバルブ５を設けると共に該トラップ管４とニー
ドルバルブ５間にオンオフバルブとしてのストップバル
ブｌＯと抵抗管１１を並列して設置しである。即ち注入
口３にかかるキャリヤーガス圧力を調圧器ｌによって調
整しカラム入り口を一定圧力にし、スプリットベントの
流量をニードルハルツ５によって調整するスプリット注
入流路において、ベントラインＢのニードルハルツ５の
前に、スト・ンプハルツ１０と抵抗管１１を組み込んた
流路例である。抵抗管１１は、カラム入り日用に対して
数１文／ｗｉｎの流量に調整しておき、試料注入前に、
ストップバルブ１０を開けて所定のスプリット比になる
ようにニードルバルブ５を調整する。実際は、試料注入
直前にストップバルブｌＯを開け、試料を注入し、数十
秒〜数分間後にストップバルブ１０を閉しる。以上の操
作によって注入時以外のキャリヤーガスの消費績は、抵
抗管に流れる数■見／ｗｉｎの流量とカラム流量の和に
等しくなり通常の消費量に比べ著しく減少する。
すると、キャリヤーガス供給路Ａは、調圧器ｌ、圧力計
２を介して試料注入口３に連結しである。６はスプリッ
ターで試料注入口３に連結してあり、更にスプリットベ
ントラインＢと、毛細管カラム７への連結管Ｃを連通し
である。スプリットベントラインＢにはトラップ管４、
ニードルバルブ５を設けると共に該トラップ管４とニー
ドルバルブ５間にオンオフバルブとしてのストップバル
ブｌＯと抵抗管１１を並列して設置しである。即ち注入
口３にかかるキャリヤーガス圧力を調圧器ｌによって調
整しカラム入り口を一定圧力にし、スプリットベントの
流量をニードルハルツ５によって調整するスプリット注
入流路において、ベントラインＢのニードルハルツ５の
前に、スト・ンプハルツ１０と抵抗管１１を組み込んた
流路例である。抵抗管１１は、カラム入り日用に対して
数１文／ｗｉｎの流量に調整しておき、試料注入前に、
ストップバルブ１０を開けて所定のスプリット比になる
ようにニードルバルブ５を調整する。実際は、試料注入
直前にストップバルブｌＯを開け、試料を注入し、数十
秒〜数分間後にストップバルブ１０を閉しる。以上の操
作によって注入時以外のキャリヤーガスの消費績は、抵
抗管に流れる数■見／ｗｉｎの流量とカラム流量の和に
等しくなり通常の消費量に比べ著しく減少する。
第４図には、注入口３に流れるキャリヤーガスの流量と
圧力を調整する微少流量用マスフローコントローラ８イ
と調圧器ｌを並列にし、スプリットベントラインのベン
トＢは流ｊ誹調整用二−ドルバルフ５とその手前のスト
ップバルブ１０によって４１ｉ成される波路を示す。試
料注入前にカラム入り日用を調圧器ｌによって所定の圧
力にした時のカラム出口の流量を測定しておきマスフロ
ーコントローラ８−にの流量を同し流量に合わせる０次
ぎに、ストップバルブｌＯを開いてニードルバルブ５て
スプリット比を調整する。試料注入直前にストップバル
ブｌＯを開いて試料注入口３より試料を注入し、注入後
ストップバルブ１０を閉しる０以上の操作によって注入
時以外のキャリヤーガスの消費量は、カラム流量に等し
くなる。また、昇温分析時にもマスフローコントローラ
８凌によってカラム流量が一定に保たれ、キャリヤーガ
スの粘性の上昇と共にカラム７入り日用も上昇するため
、カラム効率を落とさずに分析時間も短縮される。
圧力を調整する微少流量用マスフローコントローラ８イ
と調圧器ｌを並列にし、スプリットベントラインのベン
トＢは流ｊ誹調整用二−ドルバルフ５とその手前のスト
ップバルブ１０によって４１ｉ成される波路を示す。試
料注入前にカラム入り日用を調圧器ｌによって所定の圧
力にした時のカラム出口の流量を測定しておきマスフロ
ーコントローラ８−にの流量を同し流量に合わせる０次
ぎに、ストップバルブｌＯを開いてニードルバルブ５て
スプリット比を調整する。試料注入直前にストップバル
ブｌＯを開いて試料注入口３より試料を注入し、注入後
ストップバルブ１０を閉しる０以上の操作によって注入
時以外のキャリヤーガスの消費量は、カラム流量に等し
くなる。また、昇温分析時にもマスフローコントローラ
８凌によってカラム流量が一定に保たれ、キャリヤーガ
スの粘性の上昇と共にカラム７入り日用も上昇するため
、カラム効率を落とさずに分析時間も短縮される。
へ 発明の効果
上記の如き本発明によれば、スプリッターのスプリット
ベントラインにニードルバルブ等の流量調整器と共にオ
ンオフバルブを設け、キャリヤーガスの供給路に自動で
流量を変えて供給てきるように流量コントローラを連通
させたので、試料注入時にはストップバルブを開けて試
料を注入し、その際に流されるキャリヤーガスは短時間
であるため流量は少なく且通常はキャリヤーガスはスプ
リットベントラインには抵抗管に流れる少量の流量が流
れるたけて、カラム流量と合せてもキャリヤーガスの消
費量は極めて少量にて済む。
ベントラインにニードルバルブ等の流量調整器と共にオ
ンオフバルブを設け、キャリヤーガスの供給路に自動で
流量を変えて供給てきるように流量コントローラを連通
させたので、試料注入時にはストップバルブを開けて試
料を注入し、その際に流されるキャリヤーガスは短時間
であるため流量は少なく且通常はキャリヤーガスはスプ
リットベントラインには抵抗管に流れる少量の流量が流
れるたけて、カラム流量と合せてもキャリヤーガスの消
費量は極めて少量にて済む。
従って高価なヘリウム等のキャリヤーガスが節約され分
析コストの低下に有益である。
析コストの低下に有益である。
第一図は従来実施例説明図、第二図はカラム理論段高さ
一カラム流量グラフ、第三図、第四図は本発明実施例説
明図である。 １００．調圧器 ２１０．圧力計３０６．試料注
入口 ４．、、トラップ管５０９．ニードルバルブ ロ９０．スプリッター ７１０９毛細管カラム ８００．マスフローコントローラ ９０．、背圧弁 １０． 、 、ストップバルブ
Ｉ１． 、 、抵抗管 ８１、 、 、 微少流縫用マスフローコントローラ特
許出願人 ガスクロ工業株式会社代理人 弁理士
高 橋 三 雄オ − 図 （Ｘ） （Ｙ） （Ｚ、）
一カラム流量グラフ、第三図、第四図は本発明実施例説
明図である。 １００．調圧器 ２１０．圧力計３０６．試料注
入口 ４．、、トラップ管５０９．ニードルバルブ ロ９０．スプリッター ７１０９毛細管カラム ８００．マスフローコントローラ ９０．、背圧弁 １０． 、 、ストップバルブ
Ｉ１． 、 、抵抗管 ８１、 、 、 微少流縫用マスフローコントローラ特
許出願人 ガスクロ工業株式会社代理人 弁理士
高 橋 三 雄オ − 図 （Ｘ） （Ｙ） （Ｚ、）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）スプリッターのスプリットベントラインにニードル
バルブ等の流量調整器と共にオンオフバルブを設け、キ
ャリヤーガスの供給路に自動で流量を変えて供給できる
ように流量コントローラを連通させたことを特徴とする
毛細管カラム用の試料導入装置。 ２）キャリヤーガスの供給路に調圧器と微小流量のマス
フローコントローラを並列に配置した特許請求範囲１の
毛細管カラム用の試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62333940A JPH0823552B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 毛細管カラムの試料導入方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62333940A JPH0823552B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 毛細管カラムの試料導入方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01173865A true JPH01173865A (ja) | 1989-07-10 |
| JPH0823552B2 JPH0823552B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=18271676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62333940A Expired - Lifetime JPH0823552B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 毛細管カラムの試料導入方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0823552B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2485065A (en) * | 2010-10-27 | 2012-05-02 | Thermo Finnigan Llc | Helium conservation device for a gas chromatograph |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6314989B2 (ja) * | 2013-09-25 | 2018-04-25 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53160993U (ja) * | 1977-05-24 | 1978-12-16 | ||
| JPS58174846A (ja) * | 1982-04-08 | 1983-10-13 | Jeol Ltd | ガスクロマトグラフの試料導入装置 |
| JPS60113555U (ja) * | 1984-01-09 | 1985-08-01 | ガスクロ工業株式会社 | スプリツタ− |
-
1987
- 1987-12-28 JP JP62333940A patent/JPH0823552B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53160993U (ja) * | 1977-05-24 | 1978-12-16 | ||
| JPS58174846A (ja) * | 1982-04-08 | 1983-10-13 | Jeol Ltd | ガスクロマトグラフの試料導入装置 |
| JPS60113555U (ja) * | 1984-01-09 | 1985-08-01 | ガスクロ工業株式会社 | スプリツタ− |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2485065A (en) * | 2010-10-27 | 2012-05-02 | Thermo Finnigan Llc | Helium conservation device for a gas chromatograph |
| CN102539589A (zh) * | 2010-10-27 | 2012-07-04 | 萨莫芬尼根有限责任公司 | 用于气相色谱仪的氦保存装置 |
| GB2485065B (en) * | 2010-10-27 | 2013-02-13 | Thermo Finnigan Llc | Helium conservation device for a gas chromatograph |
| DE102011085316B4 (de) * | 2010-10-27 | 2017-05-24 | Thermo Finnigan Llc | Heliumeinsparungseinrichtung für einen Gaschromatographen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0823552B2 (ja) | 1996-03-06 |
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