JPH0568337B2 - - Google Patents

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JPH0568337B2
JPH0568337B2 JP86201951A JP20195186A JPH0568337B2 JP H0568337 B2 JPH0568337 B2 JP H0568337B2 JP 86201951 A JP86201951 A JP 86201951A JP 20195186 A JP20195186 A JP 20195186A JP H0568337 B2 JPH0568337 B2 JP H0568337B2
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silicone rubber
liquid silicone
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Koji Shimizu
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DuPont Toray Specialty Materials KK
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Dow Corning Toray Silicone Co Ltd
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Priority to DE8787302829T priority patent/DE3768538D1/de
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  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液状シリコーンゴム組成物の成形方法
に関し、詳しくは液状シリコーンゴム組成物を、
温度25℃以上の水の中に吐出して硬化させること
によりシリコーンゴム成形品を得る液状シリコー
ンゴム組成物の成形方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、液状シリコーンゴム組成物から成形品を
得るには、液状シリコーンゴム組成物の構成成分
を常温もしくはそれ以上の温度下で混合して液状
シリコーンゴム組成物をつくり、その組成物を金
型内にいれ、120℃以上の温度で硬化させたり
（例えば特開昭57−149354号公報、特公昭60−
17428号公報参照）、その組成物を200〜400℃の熱
気中に吐出して硬化させている。
［発明が解決しようとする問題点］ ところが、これら従来の成形方法においては、
いずれも常温もしくはそれ以上の温度で液状シリ
コーンゴム組成物をつくり、高温度下の金型内や
熱気中で液状シリコーンゴム組成物を硬化させて
成形品を得ているためにいくつかの問題点が見出
だされている。
すなわち、液状シリコーンゴム組成物が硬化時
に膨張し、得られた成形品が金型から離脱し難く
なる、液状シリコーンゴム組成物が高温度の金型
内部面と接触して一時的に粘度が低下し、そのた
め成形品にバリが発生し易いなどの成形上の不利
な問題点が多く、また、成形品内部に気泡が発生
し易く、特に薄肉の成形品とか細い糸状成形品を
得ることが非常に難しかつた。
そこで本発明者らは、かかる問題点のない成形
方法について検討した結果、液状シリコーンゴム
組成物を、＋25℃以上の水の中に吐出し硬化させ
れば、上記問題点は大巾に解消されることを確認
し本発明を為すに至つた。
本発明の目的は、薄肉成形品とか細い糸状成形
品を得ることのでき、気泡発生が少なく成形収縮
率が小さい均一な成形品を得ることができる液状
シリコーンゴム組成物の成形方法を提供するにあ
る。
［問題点の解決手段とその作用］ 上記目的は、液状シリコーンゴム組成物の構成
成分を温度−60〜＋５℃の範囲で混合して液状シ
リコーンゴム組成物をつくり、しかる後その組成
物を温度＋25℃以上の水の中に吐出して硬化させ
成形品を得ることにより達成される。
これを説明すると、本発明で使用される液状シ
リコーンゴム組成物は、反応性基を有する液状オ
ルガノポリシロキサン、架橋剤および／または硬
化触媒を主剤とする常温下で液状またはペースト
状の組成物であり、常温下で放置するかまたは加
熱すると硬化してゴム状弾性体になるものであ
り、サグタイプ、ノンサグタイプのいずれでもよ
い。硬化機構については付加反応型、有機過酸化
物によるラジカル反応硬化型、縮合反応型が挙げ
られるが、硬化速度が速いことや硬化の均一性に
優れる点から付加反応型が好ましい。このような
付加反応型液状シリコーンゴム組成物として本発
明において特に好ましいのは、 (A) １分子中に少なくとも２個の低級アルケニル
基を有するオルガノポリシロキサン (B) １分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合
水素原子を有するオルガノポリシロキサン (C) 白金系触媒 (A)〜(B)成分の合計量100万重量部に対して
白金系金属として0.1〜1000 重量部［ただ
し(A)成分１分子当りのアルケニル基と(B)成分１分
子当りの水素原 子の合計数は少なくとも５
である］、 から成る液状シリコーンゴム組成物である。
これを説明すると、(A)成分はシリコーンゴムを
与えるオルガノポリシロキサンの主成分であり、
(C)成分の触媒作用により(B)成分と付加反応し硬化
する成分である。この(A)成分は１分子中に少なく
とも２個のケイ素原子に結合した低級アルケニル
基を有することが必要であり、この低級アルケニ
ル基が２個未満であると網状構造を形成しないた
め良好な硬化物が得られない。かかる低級アルケ
ニル基としてはビニル基、アリル基、プロペニル
基が例示される。またかかる低級アルケニル基は
分子のどこに存在してもよいが、少なくとも分子
の末端に存在することが好ましい。さらに、本成
分の分子構造は直鎖状、分枝を含む直鎖状、環
状、網目状のいずれであつてもよいが、好ましく
はわずかの分枝状を含むか含まない直鎖状であ
る。本成分の分子量は特に限定はなく、粘度の低
い液状から非常に高い生ゴム状まで包含し特に限
定されないが、硬化物がゴム状弾性体となるには
25℃の粘度が100センチポイズ以上であることが
好ましい。このようなオルガノポリシロキサンと
しては、メチルビニルポリシロキサン、メチルビ
ニルシロキサンとジメチルシロキサンの共重合
体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメ
チルポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロ
キシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチルフエニ
ルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシ
ロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−ジフエニル
シロキサン−メチルビニルシロキサン共重合体、
両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジメチルシロ
キサン−メチルビニルシロキサン共重合体、両末
端トリメチルシロキシ基封鎖のジメチルシロキサ
ン−メチルフエニルシロキサン−メチルビニルシ
ロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖のメチル（３，３，３−トリフロロプロ
ピル）ポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシ
ロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチル
（３，３，３−トリフロロプロピル）シロキサン
共重合体、 CH2＝CH（CH3）2SiO1／2単位と（CH3）3SiO1／2
単位とSiO4／2単位からなるポリシロキサン等が
例示される。本発明においては上記オルガノポリ
シロキサンを組合せて使用してもよい。
本発明で使用される(B)成分は、(A)成分の架橋剤
であり、(C)成分の触媒作用により本成分中のケイ
素原子結合水素原子が(A)成分中の低級アルケニル
基と付加反応して硬化するものである。この(B)成
分は１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合
水素原子を有することが架橋剤としての働きをす
るために必要である。
そして前述の(A)成分の１分子中のアルケニル基
と(B)成分１分子中のケイ素原子結合水素原子の合
計数は少なくとも５である。５未満では実質的に
網状構造を形成しないので良好な成形品が得られ
ないので好ましくない。
本成分の分子構造については特に限定はなく、
直鎖状、分枝状を含む直鎖状、環状などのいずれ
でもよい。本成分の分子量も特に限定はないが(A)
成分との相溶性を良好にするためには25℃の粘度
が１〜50000センチポイズであることが好ましい。
本成分の添加量は、本成分中のケイ素原子結合
水素原子の合計量と(A)成分中の全低級アルケニル
基の合計量とのモル比が（0.5：１）〜（20：１）
となるような量が好ましいが、これはモル比が
0.5：１より小さいと良好な硬化性を得にくく、
20：１より大きくなると硬化物を加熱したときに
硬度が大きくなる傾向にあるからである。尚、補
強等のためアルケニル基を多量に含有するオルガ
ノシロキサン類を別途添加する場合には、そのア
ルケニル基に見合うだけのケイ素原子結合水素原
子を含む本成分を追加することが好ましい。
本成分の具体例を示すと、両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖のメチルハイドロジエンポリシロキ
サン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジメチ
ルシロキサン−メチルハイドロジエンポリシロキ
サン共重合体、両末端ジメチルハイドロジエンシ
ロキシ基封鎖のジメチルシロキサン−メチルハイ
ドロジエンシロキサン共重合体、ジメチルシロキ
サン−メチルハイドロジエンシロキサン環状共重
合体、（CH3）2HSiO1／2単位とSiO4／2単位から
なる共重合体、（CH3）2HSiO1／2単位および
SiO4／2単位からなる共重合体があげられる。
(C)成分はケイ素原子結合水素原子とアルケニル
基とを付加反応させる触媒であり、具体例をあげ
ると塩化白金酸およびこれをアルコールやケトン
類に溶解させたものおよびその溶液を熟成させた
もの、塩化白金酸とオレフイン類との錯化合物、
塩化白金酸とアルケニルシロキサンとの錯化合
物、塩化白金酸とジケトンとの錯化合物、白金黒
および白金を担体に保持させたものなどである。
本成分の添加量は、(A)成分と(B)成分の合計量
100万重量部に対して白金系金属として0.1〜1000
重量部とされるが、これは0.1重量部以下では架
橋反応が十分進行せず、1000重量部以上では不経
済であるからである。通常使用される場合には白
金系金属として１〜100重量部程度の添加量が好
ましい。
本発明に使用される液状シリコーンゴム組成物
は、流動性を調節したり、成形品の機械的強度を
向上させるため充填剤を配合してもよい。このよ
うな充填剤としては、沈澱シリカ、ヒユームドシ
リカ、焼成シリカ、ヒユームド酸化チタンのよう
な補強性充填剤、粉砕石英、ケイ藻土、アスベス
ト、アルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カ
ルシウムのような非補強性充填剤が例示され、そ
のままでもヘキサメチルシラザン、トリメチルク
ロロシラン、ポリメチルシロキサンのような有機
ケイ素化合物で表面処理したものでもよい。ま
た、本発明に使用されるオルガノポリシロキサン
組成物には硬化反応を抑制するための添加剤とし
てアセチレン系化合物、ヒドラジン類、トリアゾ
ール類、フオスフイン類、メルカプタン類等を微
量または少量添加することは、本発明の目的を損
なわない限り差し支えない。その他必要に応じて
顔料、耐熱剤、難燃剤、可塑剤や低モジユラス化
のためにアルケニル基を１分子中に１個有するオ
ルガノポリシロキサンなどを配合してもよい。
次に、好ましい液状シリコーンゴム組成物とし
て有機過酸化物によるラジカル反応硬化型の液状
シリコーンゴム組成物があり、常温で液状のビニ
ル基含有ジオルガノポリシロキサンと触媒量の有
機過酸化物を主剤とし、必要に応じて無機質充填
剤、例えばヒユームドシリカ、沈澱シリカや耐熱
剤、顔料などを添加したものである。有機過酸化
物は分解温度が＋25℃〜＋100℃の範囲にあるも
のを選択することが好ましい。
本発明においては、かかる液状シリコーンゴム
組成物の構成成分を低温度下で混合して液状シリ
コーンゴム組成物をつくることが好ましい。この
混合温度は−60℃〜＋５℃の範囲内が好ましく、
さらに好ましくは−30℃〜０℃の範囲である。こ
れは−60℃未満になると本発明で使用されるオル
ガノポリシロキサンがゲル状となる傾向を示し吐
出できなくなるからであり、また温度が＋５℃を
超えると混合中に硬化反応が進み吐出し難くな
り、また得られる硬化物の機械的強度が大巾に低
下するからである。
ついで、かくして得られた液状シリコーンゴム
組成物を、＋25℃以上の水中に吐出して硬化させ
る。この硬化温度が25℃未満になると本発明で使
用される液状シリコーンゴム組成物の硬化速度が
低下して生産性が低下するので好ましくない。水
中に吐出する方法としては、上記液状シリコーン
ゴム組成物を、一旦空気中に吐出した後直ちに水
中に導入してもよいし、直接水中に吐出してもよ
い。
かかる本発明の成形方法は例えば周知の液状シ
リコーンゴム用混練成形機に冷却装置を結合し、
この成形機中で液状シリコーンゴム組成物の構成
成分を混合して液状シリコーンゴム組成物をつく
り、しかる後、その組成物を目的とする成形物用
の口金またはノズルを通して予め温度＋25℃以上
に設定された水浴中に吐出して硬化させることに
よつて実施可能である。
本発明の成形方法を使用することにより、肉厚
の成形品はもとよりフイルムのような薄肉の成形
品とか、フイラメントのような細い成形品を効率
よく生産することができる。
［実施例］ 次に実施例により本発明を説明する。実施例中
部とあるのは重量部を示し、粘度は25℃における
値である。
実施例 １ 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封
鎖された粘度2000センチポイズのジメチルポリシ
ロキサン（ビニル基含有量0.25重量％）100部に
比表面積200m2／ｇの乾式シリカ30部、分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度10
センチポイズのメチルハイドロジエンポリシロキ
サン［けい素原子に結合する水素原子含有量１重
量％］２部を加えて混合し、剪断速度10sec-1で
5000ポイズの粘度を有する混合物を得た（混合物
Ａ）。次に上記と同じジメチルポリシロキサン100
部に上記と同じジメルポリシロキサン100部に上
記と同じ乾式シリカ30部および塩化白金酸のイソ
プロピルアルコール溶液［白金含有量３重量％］
0.1部を加えて混合し、上記と同様な混合物を得
た（混合物Ｂ）。
この混合物Ａを液状シリコーンゴム組成物用タ
ンク１に入れ、同様に混合物Ｂを液状シリコーン
ゴム組成物用タンク２に入れてセツトした。次に
これらを予め冷媒循環装置１０で−５℃に冷却さ
れたスクリユー式混練押出機８に圧送ポンプ４お
よび５を使用して送り込み、混合物Ａと混合物Ｂ
を１：１の比率で混合した。
この混合物を直径0.3mmの吐出口を有する口金
１９を通して線速3m／分で温水槽１７に満たさ
れた温度60℃の温水の中に連続して押し出し硬化
させた。この硬化物を支持ロール２１，２２およ
びガイドロール２３，２４，２５を経由して、巻
き取りロール２６に巻き取り、糸状のフイラメン
ト２０を得た。この糸状のフイラメントの物理特
性を測定したところ、引張破断応力42Kg／cm2、引
張伸び60％であつた。また、この糸状のフイラメ
ントをナイフで切断し、その切断面を観察したと
ころどこにも気泡は見出されなかつた。
比較のため、上記で得られた混合物を５℃に調
節された温水の中に押し出したところ、オルガノ
ポリシロキサン組成物の硬化が不十分で糸状のフ
イラメントとして得られなかつた。
尚、上記スクリユー式混練押出機８のジヤケツ
ト９に冷媒を通すことを止めて、室温（20℃）と
する以外は上記と同一方法で得た混合物を60℃に
調節された温水の中に押し出したところ、均一に
吐出できず、硬化物は均一な糸状フイラメントと
して得られなかつた。また、その表面状態は凹凸
の多いものであつた。さらに、この糸状のフイラ
メントをナイフで切断し、その切断面を観察した
ところ微細な気泡が見い出された。
実施例 ２ 分子鎖末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖
された粘度10000センチポイズのジメチルポリシ
ロキサン（ビニル基含有量0.15重量％）100重量
部に表面積200m2／ｇの乾式シリカ40部および分
子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された
粘度12センチストークスのメチルハイドロジエン
ポリシロキサン［けい素原子に結合する水素原子
の含有量0.9重量％］1.5部を加えて混合し剪断速
度10sec-1で10000ポイズの粘度を有する混合物を
得た（混合物Ａ）。次に上記と同じジメチルポリ
シロキサン100部に上記と同じ乾式シリカ20部お
よび塩化白金酸のイソプロピルアルコール溶液
［白金含有量３重量％］0.1部を加えて混合し、上
記と同様な混合物を得た（混合物Ｂ）。
この混合物Ａを液状シリコーンゴム組成物用原
料タンク１に入れ、同様に混合物Ｂを液状シリコ
ーンゴム組成物用原料タンク２に入れセツトし
た。次にこれらを予め冷媒循環装置１０で−20℃
に冷却されたスクリユー式混練押出機８に圧送ポ
ンプ４および５を使用して送り込み混合物Ａと混
合物Ｂを１：１の比率で混合した。この混合物を
口金１９（フイルム成形用口金であり、吐出口の
孔径0.2mm×10mm）を通して線速6m／分で温水槽
１７に満たされた温度40℃の温水中に連続して押
し出したところ、表面光沢のある厚さ0.15mmの透
明なフイルムが得られた。このフイルムの物性を
測定したところ引張応力60Kg／cm2、引張伸び600
％であつた。また、その表面および内部には気泡
が見出されなかつた。
実施例 ３ 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封
鎖された粘度1000センチポイズのジメチルポリシ
ロキサン（ビニル基含有量0.12重量％）100部に
比表面積300m2／ｇの乾式シリカ25部、分子鎖両
末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度10
センチポイズのメチルハイドロジエンポリシロキ
サン［けい素原子に結合する水素原子含有量１重
量％］１部を加えて混合し、剪断速度10sec-1で
12000ポイズの粘度を有する混合物を得た（混合
物Ａ）。次に上記と同じジメチルポリシロキサン
100部に上記と同じ乾式シリカ30部および塩化白
金酸のイソプロピルアルコール溶液［白金含有量
３重量％］0.1部を加えて混合し、上記と同様な
混合物を得た（混合物Ｂ）。
この混合物Ａを液状シリコーンゴム組成物用タ
ンク１に入れ、同様に混合物Ｂを液状シリコーン
ゴム組成物用タンク２に入れてセツトした。次に
これらを予め冷媒循環装置１０で−５℃に冷却さ
れたスクリユー式混練押出機８に圧送ポンプ４お
よび５を使用して送り込み、混合物Ａと混合物Ｂ
を１：１の比率で混合した。
この混合物をチユーブ成形用ダイス［吐出口の
外径3.0mm、内径（ニツプルの直径）2.0mm］の口
金１９を通して温度60℃の温水の中に連続して押
し出し硬化させた。この硬化物を線速30m／分の
速度で支持ロール２１，２２およびガイドロール
２３，２４，２５を経由して、巻き取りロール２
６に巻き取り1000mの中空のフイラメント２０を
得た。このフイラメントの物理特性を測定したと
ころ、引張破断応力100Kg／cm2、引張伸び700％で
あり、外径1.0mm、肉厚0.25mmであつた。また、
この中空のフイラメントをナイフで切断し、その
切断面を観察したところどこにも気泡は見出され
なかつた。
［発明の効果］ 本発明では、液状シリコーンゴム組成物の構成
成分を−60℃〜＋５℃の温度下で混合して液状シ
リコーンゴム組成物をつくり、しかる後その組成
物を＋25℃以上の水の中に吐出して硬化させシリ
コーンゴム成形品を得ているので従来の成形方法
では得られなかつた薄肉成形品が得られ、特に細
い糸状成形品であるシリコーンゴムフイラメン
ト、シリコーンゴム中空フイラメント、シリコー
ンゴムフイルムを得ることができ、得られたシリ
コーンゴム成形品には気泡が少なく、成形収縮率
も小さいので耐電圧に優れた均質な成形品が得ら
れるという特徴を有する。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明を実施する上での工程概略図で
ある。 １，２……液状シリコーンゴム組成物用原料タ
ンク、３ａ……液状シリコーンゴム組成物用原
料、３ｂ……液状シリコーンゴム組成物用原料、
４，５……圧送ポンプ、６，７……液状シリコー
ンゴム組成物用原料供給管、８……スクリユー式
混練押出機、９……スクリユー式混練押出機冷却
用ジヤケツト、１０……スクリユー式混練押出機
冷却用冷媒の循環装置、１１，１２……スクリユ
ー式混練押出機冷却用冷媒の供給管、１３……加
圧蒸気循環装置、１４，１５……加圧蒸気供給
管、１６……温水槽のジヤケツト、１７……温水
槽、１８……液状シリコーンゴム組成物供給曲
管、１９……口金、２０……シリコーンゴム成形
品、２１，２２……支持ロール、２３，２４，２
５……ガイドロール、２６……巻き取りロール、
２７……中空部。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 液状シリコーンゴム組成物の構成成分を温度
    −60〜＋５℃の範囲で混合して液状シリコーンゴ
    ム組成物をつくり、しかる後その組成物を温度＋
    25℃以上の水の中に吐出して硬化させ、成形品を
    得ることを特徴とする液状シリコーンゴム組成物
    の成形方法。 ２ 液状シリコーンゴム組成物が付加反応硬化型
    のものである特許請求の範囲第１項記載の成形方
    法。 ３ 液状シリコーンゴム組成物が (A) １分子中に少なくとも２個の低級アルケニル
    基を有するオルガノポリシロキサン、 (B) １分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合
    水素原子を有するオルガノポリシロキサン、 および (C) 白金系触媒 (A)〜(B)成分の合計量100万重量部に対して
    白金系金属として0.1〜1000 重量部［ただ
    し(A)成分１分子当りのアルケニル基と(B)成分１分
    子当りの水素原 子の合計数は少なくとも５
    である］、 から成るものである特許請求の範囲第１項記載の
    成形方法。 ４ 成形品がゴムフイラメントである特許請求の
    範囲第１項記載の成形方法。 ５ 成形品がゴム中空フイラメントである特許請
    求の範囲第１項記載の成形方法。 ６ 成形品がゴムフイルムである特許請求の範囲
    第１項記載の成形方法。
JP61201951A 1986-04-01 1986-08-28 液状シリコ−ンゴム組成物の成形方法 Granted JPS6346230A (ja)

Priority Applications (8)

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US07/029,520 US4783289A (en) 1986-04-01 1987-03-24 Process for molding silicone rubber compositions
CA000533309A CA1306837C (en) 1986-04-01 1987-03-30 Process for molding a liquid silicone rubber composition
AU70902/87A AU582682B2 (en) 1986-04-01 1987-03-31 Process for molding liquid silicone rubber compositions
ES8700924A ES2004717A6 (es) 1986-04-01 1987-03-31 Un metodo de fabricacion de un articulo configurado extruido a partir de una composicion liquida curable de caucho de silicona
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