JPH01201031A - コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 - Google Patents
コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH01201031A JPH01201031A JP63025199A JP2519988A JPH01201031A JP H01201031 A JPH01201031 A JP H01201031A JP 63025199 A JP63025199 A JP 63025199A JP 2519988 A JP2519988 A JP 2519988A JP H01201031 A JPH01201031 A JP H01201031A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cobalt
- iron oxide
- oxide powder
- aqueous solution
- salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 120
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 title claims abstract description 38
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 title claims description 39
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 title claims description 39
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims abstract description 47
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 42
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims abstract description 9
- 150000001868 cobalt Chemical class 0.000 claims description 23
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract description 36
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 27
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 abstract description 23
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 abstract description 23
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 abstract description 23
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 19
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 9
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 7
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 7
- 238000012546 transfer Methods 0.000 abstract description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 abstract description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract description 3
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 abstract description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 58
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 description 19
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 description 19
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 17
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 description 14
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 13
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 10
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 9
- -1 ferrous compound Chemical class 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001869 cobalt compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002433 Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer Polymers 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000337 buffer salt Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229940011182 cobalt acetate Drugs 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L cobalt(II) acetate Chemical compound [Co+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 230000029052 metamorphosis Effects 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920006267 polyester film Polymers 0.000 description 1
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は磁性記録媒体として有用な優れた磁気特性をも
つコバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法に関する。
つコバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法に関する。
オーディオ、ビデオ、コンピューター、ワープロなどの
磁気記録媒体に用いられる記録材料の研究開発が盛んに
おこなわれている。コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の改
良もその一例である。
磁気記録媒体に用いられる記録材料の研究開発が盛んに
おこなわれている。コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の改
良もその一例である。
特開昭50−37667号の技術は、第1鉄化合物およ
びコバルト化合物を溶解ないしQiさせた水中に磁性酸
化鉄T−Fe、03粉末を分散させ、このスラリーにア
ルカリを添加し、一定の011基濃度、温度条件下に、
γ−Fe、O,を第1鉄とコバルトで変成被着処理する
方法である。この方法によれば、高保磁力、高残留磁化
であり、かつ分散性に冨むコバルト含有強磁性酸化鉄が
得られるとされている。
びコバルト化合物を溶解ないしQiさせた水中に磁性酸
化鉄T−Fe、03粉末を分散させ、このスラリーにア
ルカリを添加し、一定の011基濃度、温度条件下に、
γ−Fe、O,を第1鉄とコバルトで変成被着処理する
方法である。この方法によれば、高保磁力、高残留磁化
であり、かつ分散性に冨むコバルト含有強磁性酸化鉄が
得られるとされている。
また特開昭59−151402号の技術は、アルカリ水
溶液中に磁性酸化鉄粉末を分散させ、このスラリーにコ
バルト塩および第1鉄塩の水溶液を添加して変成被着処
理する方法である。この方法によれば、保磁力分布が良
好で消去特性、出力に優れたコバルト含有強磁性酸化鉄
粉末が得られるとされている。
溶液中に磁性酸化鉄粉末を分散させ、このスラリーにコ
バルト塩および第1鉄塩の水溶液を添加して変成被着処
理する方法である。この方法によれば、保磁力分布が良
好で消去特性、出力に優れたコバルト含有強磁性酸化鉄
粉末が得られるとされている。
これら両技術の関係は、前者の方法によれば、高保磁力
のものが得られるが、このものは反転磁界分布および消
去特性に劣るという問題があり、後者の方法は、この問
題に対応したものとして捉えられる。しかし、さらに磁
気特性と(に反転磁界分布および消去特性、転写特性が
一段とイZれな記録材料の開発が希求されている。
のものが得られるが、このものは反転磁界分布および消
去特性に劣るという問題があり、後者の方法は、この問
題に対応したものとして捉えられる。しかし、さらに磁
気特性と(に反転磁界分布および消去特性、転写特性が
一段とイZれな記録材料の開発が希求されている。
本発明の目的は、前記の従来技術における問題点を解決
し、磁気記録媒体用として優れた性能、とくに反転磁界
分布および消去特性、転写特性に勝るコバルト含有強磁
性酸化鉄粉末の製造方法を提供することにある。
し、磁気記録媒体用として優れた性能、とくに反転磁界
分布および消去特性、転写特性に勝るコバルト含有強磁
性酸化鉄粉末の製造方法を提供することにある。
本発明は、前記のような従来技術の場合と異なり、磁性
酸化鉄粉末を核晶として分散させたアルカリ性水系媒液
(以下磁性酸化鉄分散アルカリ性スラリーという)に第
1鉄塩とコバルト塩とを並列添加して変成被着処理をお
こなうことを特徴とするコバルト含有強磁性酸化鉄粉末
の製造方法である。
酸化鉄粉末を核晶として分散させたアルカリ性水系媒液
(以下磁性酸化鉄分散アルカリ性スラリーという)に第
1鉄塩とコバルト塩とを並列添加して変成被着処理をお
こなうことを特徴とするコバルト含有強磁性酸化鉄粉末
の製造方法である。
本発明は、つぎの事実の発見に基いている。すなわち、
磁性酸化鉄分散アルカリ性スラリーに第1鉄塩とコバル
ト塩との混合水溶液を添加して第1鉄化合物およびコバ
ルト化合物により磁性酸化鉄を変成被着処理する従来方
法に対して、前記スラリーに第1鉄塩水溶液とコバルト
塩水溶液とを別箇に一定時間をかけ並列的に添加して同
様に変成被着処理した場合は、意外なことにも、前記従
来方法により得られたコバルト含有強磁性酸化鉄に比較
して、とくに反転磁界分布および消去特性、転写特性に
優れたものが得られることの究明である。
磁性酸化鉄分散アルカリ性スラリーに第1鉄塩とコバル
ト塩との混合水溶液を添加して第1鉄化合物およびコバ
ルト化合物により磁性酸化鉄を変成被着処理する従来方
法に対して、前記スラリーに第1鉄塩水溶液とコバルト
塩水溶液とを別箇に一定時間をかけ並列的に添加して同
様に変成被着処理した場合は、意外なことにも、前記従
来方法により得られたコバルト含有強磁性酸化鉄に比較
して、とくに反転磁界分布および消去特性、転写特性に
優れたものが得られることの究明である。
本発明者達は、この原因について未だ詳らかにするに到
っていない。しかしながら、磁性酸化鉄分散アルカリ性
スラリーに変え、磁性酸化鉄を含有しない、単なるアル
カリ性水系媒液に対し、−方は第1鉄塩とコバルト塩と
の混合水溶液を添加し、他方は第1鉄塩水溶液とコバル
ト塩水溶液とを別箇に並列的に添加・して同様に処理し
たところ、前者と後者の場合とでは、沈澱生成物の性状
例えば色相が異なっており、このような現象が前記の磁
気特性の差異をもたらす原因になっていると推測される
。
っていない。しかしながら、磁性酸化鉄分散アルカリ性
スラリーに変え、磁性酸化鉄を含有しない、単なるアル
カリ性水系媒液に対し、−方は第1鉄塩とコバルト塩と
の混合水溶液を添加し、他方は第1鉄塩水溶液とコバル
ト塩水溶液とを別箇に並列的に添加・して同様に処理し
たところ、前者と後者の場合とでは、沈澱生成物の性状
例えば色相が異なっており、このような現象が前記の磁
気特性の差異をもたらす原因になっていると推測される
。
本発明において用いる磁性酸化鉄粉末としては、γ−F
e*Oa 、γ−FetOiを部分還元して得られるベ
ルトライド、Fe、O,などの針状磁性酸化鉄粉末が挙
げられ、中でもr−Fe、O,が好ましい。
e*Oa 、γ−FetOiを部分還元して得られるベ
ルトライド、Fe、O,などの針状磁性酸化鉄粉末が挙
げられ、中でもr−Fe、O,が好ましい。
本発明における変成被着処理に供する、磁性酸化鉄分散
アルカリ性スラリーをつくるには、まず磁性酸化鉄粉末
を水系媒液中に分散させる。この水系媒液としては、一
般に工業用水、純水(イオン交換樹脂処理)などが用い
られる。なお、これらは予め不活性ガス(例えば窒素ガ
ス)でバブリングしてその酸化作用を抑制したものを用
いるのが望ましい。また適当な分散剤、緩衝塩類などを
添加することができる。この水系媒液に対し、磁性酸化
鉄粉末を分散させる前または分散させた後に添加するア
ルカリとしては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属
の水酸化物、酸化物あるいは炭酸塩などが用いられ、例
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、酸化ナトリウ
ム、炭酸カルシウムなどが挙げられ、工業的には水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムなどが好ましい。前記スラ
リー中の磁性酸化鉄粉末の濃度(含有量)は、通常、2
0〜200g/j?、望ましくは50〜150g/lで
あり、比表面積が大きい微粉末を用いるときは薄い濃度
に設定するのが好ましい。この分散は、普通、機械的攪
拌でおこなうが、その他の手段、例えば超音波を利用す
ることができる。
アルカリ性スラリーをつくるには、まず磁性酸化鉄粉末
を水系媒液中に分散させる。この水系媒液としては、一
般に工業用水、純水(イオン交換樹脂処理)などが用い
られる。なお、これらは予め不活性ガス(例えば窒素ガ
ス)でバブリングしてその酸化作用を抑制したものを用
いるのが望ましい。また適当な分散剤、緩衝塩類などを
添加することができる。この水系媒液に対し、磁性酸化
鉄粉末を分散させる前または分散させた後に添加するア
ルカリとしては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属
の水酸化物、酸化物あるいは炭酸塩などが用いられ、例
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、酸化ナトリウ
ム、炭酸カルシウムなどが挙げられ、工業的には水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムなどが好ましい。前記スラ
リー中の磁性酸化鉄粉末の濃度(含有量)は、通常、2
0〜200g/j?、望ましくは50〜150g/lで
あり、比表面積が大きい微粉末を用いるときは薄い濃度
に設定するのが好ましい。この分散は、普通、機械的攪
拌でおこなうが、その他の手段、例えば超音波を利用す
ることができる。
磁性酸化鉄分散アルカリ性スラリーの系内への第1鉄塩
およびコバルト塩の添加は別箇に並列的におこなう0通
常、第1鉄塩水溶液とコバルト塩水溶液とを別々の供給
管から前記スラリーに一定時間をかけて添加する。この
並列添加は、実質的に同時に、開始し終了する。並列添
加の所要時間は、磁性酸化鉄粉末の比表面積、第1鉄化
合物およびコバルト化合物の被着量、添加中の系内股定
温度、変成被着処理スラリー量と攪拌状態などの条件の
相違により、また所望の磁気特性のものを得るために適
宜に変更できる。したがって、−概にはいえないが、一
般に10分〜5時間、望ましくは20分〜3時間、さら
に望ましくは30分〜2時間である。なお本発明におけ
る並列添加にあたって種々の態様が採用できる。例えば
、添加の途中で供給速度を変化させたり、第1鉄塩水溶
液とコバルト塩水溶液を異なった温度で添加したり、第
1鉄塩水溶液とコバルト塩水溶液との並列添加に加えて
更にアルカリ水溶液を並列的に添加したり、第1鉄塩水
溶液およびコバルト塩水溶液のいずれか一方または双方
にアルカリ水溶液を混入して添加したりすることができ
る。
およびコバルト塩の添加は別箇に並列的におこなう0通
常、第1鉄塩水溶液とコバルト塩水溶液とを別々の供給
管から前記スラリーに一定時間をかけて添加する。この
並列添加は、実質的に同時に、開始し終了する。並列添
加の所要時間は、磁性酸化鉄粉末の比表面積、第1鉄化
合物およびコバルト化合物の被着量、添加中の系内股定
温度、変成被着処理スラリー量と攪拌状態などの条件の
相違により、また所望の磁気特性のものを得るために適
宜に変更できる。したがって、−概にはいえないが、一
般に10分〜5時間、望ましくは20分〜3時間、さら
に望ましくは30分〜2時間である。なお本発明におけ
る並列添加にあたって種々の態様が採用できる。例えば
、添加の途中で供給速度を変化させたり、第1鉄塩水溶
液とコバルト塩水溶液を異なった温度で添加したり、第
1鉄塩水溶液とコバルト塩水溶液との並列添加に加えて
更にアルカリ水溶液を並列的に添加したり、第1鉄塩水
溶液およびコバルト塩水溶液のいずれか一方または双方
にアルカリ水溶液を混入して添加したりすることができ
る。
この並列添加は、背、通、攪拌下に所定温度でおこなう
、被着時の系内の温度は、通常、50℃以下、望ましく
は30℃をあまり上回らない温度で例えば35℃以下、
更に望ましくは30℃以下であり必要あれば冷却して被
着させることができる。
、被着時の系内の温度は、通常、50℃以下、望ましく
は30℃をあまり上回らない温度で例えば35℃以下、
更に望ましくは30℃以下であり必要あれば冷却して被
着させることができる。
並列添加が完了した後は、熟成反応期間として一般に3
時間以上が奨められ、望ましくは5〜20時間、通常、
撹拌下に一定の温度範囲に維持する。この熟成反応期間
、とくにその後段においては被着反応期間の場合に比較
して温度による影響を受けにくいので、例えば、工業的
に設備能力の向上、コストの低廉化を図るため、熟成反
応期間を短縮したいときは、比較的高温度まで加熱する
ことができる。しかし、通常は50℃をあまり上回らな
い温度で例えば60℃以下、望ましくは50℃以下で熟
成するのがよい。
時間以上が奨められ、望ましくは5〜20時間、通常、
撹拌下に一定の温度範囲に維持する。この熟成反応期間
、とくにその後段においては被着反応期間の場合に比較
して温度による影響を受けにくいので、例えば、工業的
に設備能力の向上、コストの低廉化を図るため、熟成反
応期間を短縮したいときは、比較的高温度まで加熱する
ことができる。しかし、通常は50℃をあまり上回らな
い温度で例えば60℃以下、望ましくは50℃以下で熟
成するのがよい。
前記の変成被着処理、すなわち被着および熟成時におけ
る雰囲気は、普通、第1鉄化合物が実質的に酸化されな
いような非酸化性である。もっとも所望の磁気特性のも
のを得るため、第1鉄化合物をある程度酸化するように
雰囲気を調整する場合もある。
る雰囲気は、普通、第1鉄化合物が実質的に酸化されな
いような非酸化性である。もっとも所望の磁気特性のも
のを得るため、第1鉄化合物をある程度酸化するように
雰囲気を調整する場合もある。
本発明において用い、る第1鉄塩としては、例えば硫酸
第1鉄、硝酸第1鉄、塩化第1鉄などの鉱酸の第1鉄塩
が挙げられ、工業的には硫酸第1鉄が好ましく、コバル
ト塩としては、硫酸コバルト。
第1鉄、硝酸第1鉄、塩化第1鉄などの鉱酸の第1鉄塩
が挙げられ、工業的には硫酸第1鉄が好ましく、コバル
ト塩としては、硫酸コバルト。
塩化コバルト酢酸コバルトなどが挙げられ、工業的には
硫酸コバルトが好ましい。
硫酸コバルトが好ましい。
これらの第1鉄塩およびコバルト塩は、通常、それぞれ
の水溶液として用い、その濃度は並列添加速度ないしは
添加時間、磁性酸化鉄への被着量などによって定まる。
の水溶液として用い、その濃度は並列添加速度ないしは
添加時間、磁性酸化鉄への被着量などによって定まる。
工業的に望ましい濃度として、一般に第1鉄塩は0.1
〜1.5モル/l、コバルト塩は0.2〜2.0モル/
l程度が奨められる。
〜1.5モル/l、コバルト塩は0.2〜2.0モル/
l程度が奨められる。
この第1鉄塩の濃度がコバルト塩のそれより小であると
きに望ましい磁気特性をもたらす場合があるのは注目す
べき現象である。
きに望ましい磁気特性をもたらす場合があるのは注目す
べき現象である。
本発明における変成被着処理後のスラリー中のOH基濃
度(中和当量以上の遊離OH基濃度)は、通常0.01
〜3モル/lであり、望ましくは0.5〜2モル/lで
ある。したがって、前記アルカリの添加量は、この条件
に基いて第1鉄塩およびコバルト塩の種類、添加量など
から設定される。
度(中和当量以上の遊離OH基濃度)は、通常0.01
〜3モル/lであり、望ましくは0.5〜2モル/lで
ある。したがって、前記アルカリの添加量は、この条件
に基いて第1鉄塩およびコバルト塩の種類、添加量など
から設定される。
第1鉄塩およびコバルト塩の被着量は、前記磁性酸化鉄
粉末の全Fe量に対し、前者はFeとして1〜30重量
%、望ましくは2〜20ffi量%であり、後者はCo
として0.1〜20重量%、望ましくは0.5〜15重
量%である。第1鉄の添加量は少なすぎると、保磁力や
飽和磁化量の上昇が望めず、得られる磁性粉末の電気抵
抗が高くなるなどの問題を招いて好ましくない、また逆
に多すぎると比表面積の低下を招いたり、保磁力や消去
特性などの経時変化が悪化するなどの問題を招き易くな
るために好ましくない。コバルト塩の添加量が少なすぎ
ると保磁力の上昇が望めず、逆に多すぎると保磁力分布
や分散性の悪化を招き易くなるため好ましくない。なお
本発明によれば飽和磁化量(σS)が74emu/g以
上のコバルト含有磁性酸化鉄を容易に製造することがで
きる。
粉末の全Fe量に対し、前者はFeとして1〜30重量
%、望ましくは2〜20ffi量%であり、後者はCo
として0.1〜20重量%、望ましくは0.5〜15重
量%である。第1鉄の添加量は少なすぎると、保磁力や
飽和磁化量の上昇が望めず、得られる磁性粉末の電気抵
抗が高くなるなどの問題を招いて好ましくない、また逆
に多すぎると比表面積の低下を招いたり、保磁力や消去
特性などの経時変化が悪化するなどの問題を招き易くな
るために好ましくない。コバルト塩の添加量が少なすぎ
ると保磁力の上昇が望めず、逆に多すぎると保磁力分布
や分散性の悪化を招き易くなるため好ましくない。なお
本発明によれば飽和磁化量(σS)が74emu/g以
上のコバルト含有磁性酸化鉄を容易に製造することがで
きる。
変成被着処理後、通常、脱水し水洗してアルカリを除去
し、ついで乾燥する。脱水、水洗後のアルカリを除去し
たケーキまたはスラリーについては、しいて非酸化性雰
囲気を保持する必要はなく、大気中で操作してもよい。
し、ついで乾燥する。脱水、水洗後のアルカリを除去し
たケーキまたはスラリーについては、しいて非酸化性雰
囲気を保持する必要はなく、大気中で操作してもよい。
乾燥は、窒素などの不活性雰囲気であっても、空気また
は空気と不活性ガスとの混合ガスの雰囲気であってもよ
い、非酸化性雰囲気で乾燥して得られるものは、酸化性
雰囲気の場合のそれに比較して、お\むね保磁力発現に
優れるようである。
は空気と不活性ガスとの混合ガスの雰囲気であってもよ
い、非酸化性雰囲気で乾燥して得られるものは、酸化性
雰囲気の場合のそれに比較して、お\むね保磁力発現に
優れるようである。
乾燥温度は、工業的に°用いられる通常の温度でよ(、
一般に60〜150℃程度を用いることが多い。
一般に60〜150℃程度を用いることが多い。
このようにして所望の特性を有するコバルト含有強磁性
酸化鉄粉末が得られるが、このものは、さらに100〜
200℃の温度で乾式熱処理をおこなうことにより、保
磁力やその他の磁気特性が改善される場合がある。
酸化鉄粉末が得られるが、このものは、さらに100〜
200℃の温度で乾式熱処理をおこなうことにより、保
磁力やその他の磁気特性が改善される場合がある。
なお前記の変成被着処理を施して得られるコバルト含有
強磁性酸化鉄粉末に対し、特願昭63−(番号未定、お
って補正;本出願人と同一人が昭和63年1月20日に
出願した特許側(11のコバルト含有強磁性酸化鉄粉末
及びその製造方法)号明細書に記載した方法に基き、ケ
イ素、アルミニウム、カルシウム、チタン、バナジウム
、ニッケル、亜鉛、リンなどの化合物を、さらに被着さ
せて、前記強磁性酸化鉄粉末の有する優れた磁気特性の
外に、望ましい経時安定性(Δ1lc)および脂肪酸吸
着特性(C34吸着量)を兼ね備えたものを製造するこ
とができる。
強磁性酸化鉄粉末に対し、特願昭63−(番号未定、お
って補正;本出願人と同一人が昭和63年1月20日に
出願した特許側(11のコバルト含有強磁性酸化鉄粉末
及びその製造方法)号明細書に記載した方法に基き、ケ
イ素、アルミニウム、カルシウム、チタン、バナジウム
、ニッケル、亜鉛、リンなどの化合物を、さらに被着さ
せて、前記強磁性酸化鉄粉末の有する優れた磁気特性の
外に、望ましい経時安定性(Δ1lc)および脂肪酸吸
着特性(C34吸着量)を兼ね備えたものを製造するこ
とができる。
本発明においては、並列添加による効果を生かして各種
の8様をとることができる。例えば、並列添加による変
成被着処理工程の前段または後段に第1鉄化合物あるい
はコバルト化合物の被着、熟成工程を設ける場合、第1
鉄塩およびコバルト塩の外に通常この種の変成被着剤と
して使用されるマンガン、ニッケル、亜鉛などの化合物
、あるいはアルミニウム化合物を同様に用いる場合、す
なわち、これらの少なくとも一種の化合物を、第1鉄塩
あるいはコバルト塩に混合して磁性酸化鉄分散アルカリ
性スラリーに添加したり、第1鉄塩およびコバルト塩と
並列して酸スラリーに添加したりする場合などがある。
の8様をとることができる。例えば、並列添加による変
成被着処理工程の前段または後段に第1鉄化合物あるい
はコバルト化合物の被着、熟成工程を設ける場合、第1
鉄塩およびコバルト塩の外に通常この種の変成被着剤と
して使用されるマンガン、ニッケル、亜鉛などの化合物
、あるいはアルミニウム化合物を同様に用いる場合、す
なわち、これらの少なくとも一種の化合物を、第1鉄塩
あるいはコバルト塩に混合して磁性酸化鉄分散アルカリ
性スラリーに添加したり、第1鉄塩およびコバルト塩と
並列して酸スラリーに添加したりする場合などがある。
次に具体的な実施例により本発明を説明する。
実施例1
γ−FezO=粉末(保磁力3150e、平均長軸粒子
径約0.13μ、軸比約6)100gを水11と10モ
ル/lの水酸化ナトリウム水溶?&201dに分散させ
てスラリーとし、このスラリー温度を25°Cに保ちな
がら窒素ガス雰囲気下で0.90モル/lの硫酸第1鉄
水溶液210mff1および0.85モル/lの硫酸コ
バルト水溶液85−を該スラリーに並列添加した。この
並列添加は、雨水溶液が約60分でそれぞれ供給される
ように供給速度を調節した小型供給ポンプ、供給管(内
径約2.5 mm、再供給管の間隔約15cm)を用い
て、同時に、添加を開始し終了するようにおこなった。
径約0.13μ、軸比約6)100gを水11と10モ
ル/lの水酸化ナトリウム水溶?&201dに分散させ
てスラリーとし、このスラリー温度を25°Cに保ちな
がら窒素ガス雰囲気下で0.90モル/lの硫酸第1鉄
水溶液210mff1および0.85モル/lの硫酸コ
バルト水溶液85−を該スラリーに並列添加した。この
並列添加は、雨水溶液が約60分でそれぞれ供給される
ように供給速度を調節した小型供給ポンプ、供給管(内
径約2.5 mm、再供給管の間隔約15cm)を用い
て、同時に、添加を開始し終了するようにおこなった。
添加終了後、5時間攪拌熟成したが、添加終了1時間後
に35℃に昇温した。熟成完了後、濾過、水洗し、窒素
ガス雰囲気中、100℃で乾燥して目的のコバルト含有
強磁性酸化鉄粉末(A)を得た。
に35℃に昇温した。熟成完了後、濾過、水洗し、窒素
ガス雰囲気中、100℃で乾燥して目的のコバルト含有
強磁性酸化鉄粉末(A)を得た。
比較例1
実施例1における硫酸第1鉄水溶液と硫酸コバルト水溶
液との並列添加を、硫酸第1鉄および硫酸コバルトの混
合水溶液として供給する混合添加に変える以外は実施例
1の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化鉄粉末
(B)を得た。
液との並列添加を、硫酸第1鉄および硫酸コバルトの混
合水溶液として供給する混合添加に変える以外は実施例
1の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化鉄粉末
(B)を得た。
実施例2
r−Fe、03粉末(保磁力4000e、平均長軸粒子
径約0.28μ、軸比約10)100gを水1j!と1
0モル/Eの水酸化ナトリウム水溶液1801R1に分
散させてスラリーとし、このスラリー温度を25℃に保
ちながら窒素ガス雰囲気下で0.90モル/lの硫酸第
1鉄水溶液154−および0.85モル/lの硫酸コバ
ルト水溶液70m1を実施例1の場合と同様にして該ス
ラリーに並列添加した。
径約0.28μ、軸比約10)100gを水1j!と1
0モル/Eの水酸化ナトリウム水溶液1801R1に分
散させてスラリーとし、このスラリー温度を25℃に保
ちながら窒素ガス雰囲気下で0.90モル/lの硫酸第
1鉄水溶液154−および0.85モル/lの硫酸コバ
ルト水溶液70m1を実施例1の場合と同様にして該ス
ラリーに並列添加した。
添加終了後、5時間攪拌熟成したが、添加終了1時間後
に35℃に昇温した。熟成終了後、濾過、水洗し、窒素
ガス雰囲気中、100℃で乾燥して目的のコバルト含有
強磁性酸化鉄粉末(C)を得た。
に35℃に昇温した。熟成終了後、濾過、水洗し、窒素
ガス雰囲気中、100℃で乾燥して目的のコバルト含有
強磁性酸化鉄粉末(C)を得た。
比較例2
実施例2における硫酸第1鉄水溶液と硫酸コバルト水溶
液との並列添加を、硫酸第1鉄および硫酸コバルトの混
合水溶液として供給する混合添加に変える以外は実施例
2の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化鉄粉末
(D)を得た。
液との並列添加を、硫酸第1鉄および硫酸コバルトの混
合水溶液として供給する混合添加に変える以外は実施例
2の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化鉄粉末
(D)を得た。
実施例3
実施例2における並列添加時間を、約20分に変える以
外は実施例2の場合と同じにして、目的のコバルト含有
強磁性酸化鉄粉末(E)を得た。
外は実施例2の場合と同じにして、目的のコバルト含有
強磁性酸化鉄粉末(E)を得た。
比較例3
比較例2における混合添加時間を、約20分に変える以
外は比較例2の場合と同じにして、コバルト含有強磁性
酸化鉄粉末(F)を得た。
外は比較例2の場合と同じにして、コバルト含有強磁性
酸化鉄粉末(F)を得た。
実施例4
r−Fetrs粉末(保磁力3950e、平均長軸粒子
径約0.40μ、軸比約12)100gを水11と10
モル/I!の水酸化ナトリウム水溶液18〇−に分散さ
せてスラリーとし、このスラリー温度を25℃に保ちな
がら窒素ガス雰囲気下で0.90モル/βの硫酸第1鉄
水溶液161−および0.85モル/lの硫酸コバルト
水溶液63−を咳スラリーに並列添加した。この並列添
加は実施例1の場合と同様におこない、添加終了後35
℃に昇温して3時間攪拌熟成した。μ)成終了後、濾過
、水洗し、窒素ガス雰囲気中、120℃で乾燥して目的
のコバルト含有強磁性酸化鉄粉末(G)を得た。
径約0.40μ、軸比約12)100gを水11と10
モル/I!の水酸化ナトリウム水溶液18〇−に分散さ
せてスラリーとし、このスラリー温度を25℃に保ちな
がら窒素ガス雰囲気下で0.90モル/βの硫酸第1鉄
水溶液161−および0.85モル/lの硫酸コバルト
水溶液63−を咳スラリーに並列添加した。この並列添
加は実施例1の場合と同様におこない、添加終了後35
℃に昇温して3時間攪拌熟成した。μ)成終了後、濾過
、水洗し、窒素ガス雰囲気中、120℃で乾燥して目的
のコバルト含有強磁性酸化鉄粉末(G)を得た。
比較例4
実施例4における硫酸第1鉄水溶液と硫酸コバルト水溶
液との並列添加を、硫酸第1鉄および硫酸コバルトの混
合水溶液として供給する混合添加に変える以外は実施例
4の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化鉄粉末
(H)を得た。
液との並列添加を、硫酸第1鉄および硫酸コバルトの混
合水溶液として供給する混合添加に変える以外は実施例
4の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化鉄粉末
(H)を得た。
実施例5
実施例2において、並列添加時のスラリー温度を50℃
とし、かつ攪拌熟成中の温度も50℃に変える以外は実
施例2の場合と同じにして、目的のコバルト含有強磁性
酸化鉄粉末(1)を得た。
とし、かつ攪拌熟成中の温度も50℃に変える以外は実
施例2の場合と同じにして、目的のコバルト含有強磁性
酸化鉄粉末(1)を得た。
比較例5
比較例2において、混合添加時のスラリー温度を50℃
とし、かつ攪拌熟成中の温度も50°Cに変える以外は
比較例2の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化
鉄粉末(J)を得た。
とし、かつ攪拌熟成中の温度も50°Cに変える以外は
比較例2の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化
鉄粉末(J)を得た。
実施例6
実施例2における乾燥雰囲気を、大気に変える以外は実
施例2の場合と同じにして、目的のコバルト含有強磁性
酸化鉄粉末(K)を得た。
施例2の場合と同じにして、目的のコバルト含有強磁性
酸化鉄粉末(K)を得た。
比較例6
比較例2における乾燥雰囲気を、大気に変える以外は比
較例2の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化鉄
粉末(L)を得た。
較例2の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化鉄
粉末(L)を得た。
実施例7
実施例2で用いたのと同じγ−Fe20=粉末100g
を水1Nと10モル/lの水酸化ナトリウム水溶液37
3−に分散させてスラリーとし、このスラリー温度を5
0℃に保ちながら窒素ガス雰囲気下で0.90モル/l
の硫酸第1鉄水溶液202−および0.85モル/lの
硫酸コバルト水溶液6〇−を実施例1の場合と同様に該
スラリーに並列添加した。添加終了後も50℃の温度を
保持したまま5時間攪拌熟成した。熟成完了後、濾過、
水洗し、窒素ガス雰囲気中、120℃で乾燥して目的の
コバルト含有強磁性酸化鉄粉末(M)を得た。
を水1Nと10モル/lの水酸化ナトリウム水溶液37
3−に分散させてスラリーとし、このスラリー温度を5
0℃に保ちながら窒素ガス雰囲気下で0.90モル/l
の硫酸第1鉄水溶液202−および0.85モル/lの
硫酸コバルト水溶液6〇−を実施例1の場合と同様に該
スラリーに並列添加した。添加終了後も50℃の温度を
保持したまま5時間攪拌熟成した。熟成完了後、濾過、
水洗し、窒素ガス雰囲気中、120℃で乾燥して目的の
コバルト含有強磁性酸化鉄粉末(M)を得た。
実施例8
実施例7における乾燥を、大気中での70℃による乾燥
に変える以外は実施例7の場合と同じにして、目的のコ
バルト含有強磁性酸化鉄粉末(N)を得た。
に変える以外は実施例7の場合と同じにして、目的のコ
バルト含有強磁性酸化鉄粉末(N)を得た。
実施例9
実施例2における硫酸第1鉄水溶液および硫酸コバルト
水溶液の温度を、前者は冷却して20℃に調節し、後者
は加熱して70℃に調節し、これらを並列添加したこと
以外は実施例2の場合と同じにして、目的のコバルト含
有強磁性酸化鉄粉末(0)を得た。
水溶液の温度を、前者は冷却して20℃に調節し、後者
は加熱して70℃に調節し、これらを並列添加したこと
以外は実施例2の場合と同じにして、目的のコバルト含
有強磁性酸化鉄粉末(0)を得た。
実施例10
実施例1における硫酸第1鉄水溶液の濃度および添加量
を、それぞれ0.45モル/i!および420−に変え
る以外は実施例1の場合と同じにして、目的のコバルト
含有強磁性酸化鉄粉末(P)を得た。
を、それぞれ0.45モル/i!および420−に変え
る以外は実施例1の場合と同じにして、目的のコバルト
含有強磁性酸化鉄粉末(P)を得た。
実施例11
実施例2で用いたのと同じT−Fe、03粉末100g
を水1Nと10モル/I!の水酸化ナトリウム水溶液1
80−に分散させてスラリーとし、このスラリー温度を
20℃、に保ちながら窒素ガス雰囲気下で0.90モル
/2の硫酸第1鉄水溶液70−を該スラリーに約30分
で添加し、添加終了後も20℃の温度に保持したま\2
時間攪拌熟成した。
を水1Nと10モル/I!の水酸化ナトリウム水溶液1
80−に分散させてスラリーとし、このスラリー温度を
20℃、に保ちながら窒素ガス雰囲気下で0.90モル
/2の硫酸第1鉄水溶液70−を該スラリーに約30分
で添加し、添加終了後も20℃の温度に保持したま\2
時間攪拌熟成した。
熟成終了後、この生成スラリーに0.90モル/lの硫
酸第1鉄水溶液84m!および0.85モル/7!の硫
酸コバルト水溶液70dを実施例1の場合と同様にして
並列添加した。添加終了後、5時間攪拌熟成したが、添
加終了1時間後に40℃に昇温した。熟成完了後、濾過
、水洗し、窒素ガス雰囲気中、100℃で乾燥して目的
のコバルト含有強磁性酸化鉄粉末(Q)を得た。
酸第1鉄水溶液84m!および0.85モル/7!の硫
酸コバルト水溶液70dを実施例1の場合と同様にして
並列添加した。添加終了後、5時間攪拌熟成したが、添
加終了1時間後に40℃に昇温した。熟成完了後、濾過
、水洗し、窒素ガス雰囲気中、100℃で乾燥して目的
のコバルト含有強磁性酸化鉄粉末(Q)を得た。
比較例7
実施例11における生成スラリーへの硫酸第1鉄水溶液
と硫酸コバルト水溶液との並列添加を、硫酸第1鉄およ
び硫酸コバルトの混合水溶液として供給する混合添加に
変える以外は実施例11の場合と同じにして、コバルト
含有強磁性酸化鉄粉末(R)を得た。
と硫酸コバルト水溶液との並列添加を、硫酸第1鉄およ
び硫酸コバルトの混合水溶液として供給する混合添加に
変える以外は実施例11の場合と同じにして、コバルト
含有強磁性酸化鉄粉末(R)を得た。
実施例12
実施例2で用いたのと同じγ−Fez03粉末100g
を水11に分散させてスラリーとし、このスラリー温度
を20℃に保ちながら窒素ガス雰囲気下で0.90モル
/lの硫酸第1鉄水溶液70−を加・ えた、ついで、
このものに10モル/7!の水酸化ナトリウム水溶液1
80−を約60分で添加し、添加終了後も20℃に保持
したま\1時間攪拌熟成した。熟成終了後、この生成ス
ラリーに対し、実施例11の場合と同様にして、硫酸第
1鉄水溶液および硫酸コバルト水溶液を並列添加し、か
つ攪拌熟成し濾過、水洗し乾燥して目的のコバルト含有
強磁性酸化鉄粉末(S)を得た。
を水11に分散させてスラリーとし、このスラリー温度
を20℃に保ちながら窒素ガス雰囲気下で0.90モル
/lの硫酸第1鉄水溶液70−を加・ えた、ついで、
このものに10モル/7!の水酸化ナトリウム水溶液1
80−を約60分で添加し、添加終了後も20℃に保持
したま\1時間攪拌熟成した。熟成終了後、この生成ス
ラリーに対し、実施例11の場合と同様にして、硫酸第
1鉄水溶液および硫酸コバルト水溶液を並列添加し、か
つ攪拌熟成し濾過、水洗し乾燥して目的のコバルト含有
強磁性酸化鉄粉末(S)を得た。
実施例13
T−Fe、0.粉末(保磁力4100e、平均長軸粒子
径約0.35μ、軸比約12)を水素気流中で還元して
pe4*/全4*/9.0重量%とじたベルトライド粉
末100gを窒素ガス雰囲気下で水llと10モル/l
の水酸化ナトリウム水溶液154mjに分散させてスラ
リーとし、このスラリー温度を25℃に保ちながら0.
90モル/lの硫酸第1鉄水溶液70−および0.85
モル/Jの硫酸コバ用l−水溶液70−を実施例1の場
合と同様にして並列添加した。添加終了後30℃に昇温
しで5時間攪拌熟成した。熟成完了後、濾過、水洗し、
窒素ガス雰囲気中、120℃で乾燥して目的のコバルト
含有強磁性酸化鉄粉末(T)を得た。
径約0.35μ、軸比約12)を水素気流中で還元して
pe4*/全4*/9.0重量%とじたベルトライド粉
末100gを窒素ガス雰囲気下で水llと10モル/l
の水酸化ナトリウム水溶液154mjに分散させてスラ
リーとし、このスラリー温度を25℃に保ちながら0.
90モル/lの硫酸第1鉄水溶液70−および0.85
モル/Jの硫酸コバ用l−水溶液70−を実施例1の場
合と同様にして並列添加した。添加終了後30℃に昇温
しで5時間攪拌熟成した。熟成完了後、濾過、水洗し、
窒素ガス雰囲気中、120℃で乾燥して目的のコバルト
含有強磁性酸化鉄粉末(T)を得た。
比較例8
実施例13における硫酸第1鉄水溶液および硫酸コバル
ト水溶液の並列添加を、硫酸第1鉄および硫酸コバルト
の混合水溶液として供給する混合添加に変える以外は実
施例13の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化
鉄粉末(U)を得た。
ト水溶液の並列添加を、硫酸第1鉄および硫酸コバルト
の混合水溶液として供給する混合添加に変える以外は実
施例13の場合と同じにして、コバルト含有強磁性酸化
鉄粉末(U)を得た。
上記サンプルA−Uについて、通常の方法により保磁力
11cを測定し、またBET法により比表面積を測定し
た。なお重クロム酸カリウム滴定法により全Fe中のF
e44含有率(重量%)を測定した。
11cを測定し、またBET法により比表面積を測定し
た。なお重クロム酸カリウム滴定法により全Fe中のF
e44含有率(重量%)を測定した。
この結果を第1および第2表に示す。
さらにサンプルA−Uについて、下記の配合割合に従っ
て配合物を調製し、ボールミルで混練して磁性塗料を製
造した。
て配合物を調製し、ボールミルで混練して磁性塗料を製
造した。
(1) コバルト含有強磁性酸化鉄粉末100.0重
量%(2)添加剤 3.8#(
3) 塩ビー酢ビ共重合体 8.O〃(4
) ポリウレタン樹脂 35.5 〃
(5)混合溶剤(トルエン/MHK・1/1) 21
6.2 〃(6) シクロヘキサノン
36.0 〃ついで各々の磁性塗料をポリエステル
フィルムに通常の方法により塗布、配向した後、乾燥し
て約9μの磁性塗膜を有する磁気テープを作製した。
量%(2)添加剤 3.8#(
3) 塩ビー酢ビ共重合体 8.O〃(4
) ポリウレタン樹脂 35.5 〃
(5)混合溶剤(トルエン/MHK・1/1) 21
6.2 〃(6) シクロヘキサノン
36.0 〃ついで各々の磁性塗料をポリエステル
フィルムに通常の方法により塗布、配向した後、乾燥し
て約9μの磁性塗膜を有する磁気テープを作製した。
それぞれのテープについて、通常の方法により、保磁力
(tic)、角形比(計/B信)、配向性(OR)およ
び反転磁界分布(SFD)を測定した結果を第1および
第2表に示す、また同様にして消去特性(d B)およ
び転写特性(d B)を測定した結果を第3表に示す。
(tic)、角形比(計/B信)、配向性(OR)およ
び反転磁界分布(SFD)を測定した結果を第1および
第2表に示す、また同様にして消去特性(d B)およ
び転写特性(d B)を測定した結果を第3表に示す。
第1および第2表において、比較例1〜8により得られ
たサンプルB、D、F、H,J、L、RおよびUと、対
応する実施例により得られたA;C,E、 G、 1
. K、 QおよびTとの磁気特性をそれぞれ比較して
わかるように、実施例によるものは、とくに反転磁界分
布に優れている。また第3表において、サンプルBおよ
びDとAおよびCとを比較することにより、本発明によ
り得られたAおよびCが消去特性および転写特性に一段
と優れていることがわかる。なお前述のように本発明の
出発原料としての磁性酸化鉄は、γ−Fe、03゜Fe
30a 、ベルトライドなどが挙げられ、γ−Fe、0
゜については第1表に掲げ、ベルトライドについては第
2表の実施例13 (T)および比較例8(U)に表わ
し、湿式法によりγ−Fe、0.を第1鉄化合物で変成
処理してベルトライド類似物としたものについて第2表
実施例11 (Q) 、比較例7 (R)および実施例
12(S)に示した。またFe、0.について本発明の
適用を妨げるものはない。
たサンプルB、D、F、H,J、L、RおよびUと、対
応する実施例により得られたA;C,E、 G、 1
. K、 QおよびTとの磁気特性をそれぞれ比較して
わかるように、実施例によるものは、とくに反転磁界分
布に優れている。また第3表において、サンプルBおよ
びDとAおよびCとを比較することにより、本発明によ
り得られたAおよびCが消去特性および転写特性に一段
と優れていることがわかる。なお前述のように本発明の
出発原料としての磁性酸化鉄は、γ−Fe、03゜Fe
30a 、ベルトライドなどが挙げられ、γ−Fe、0
゜については第1表に掲げ、ベルトライドについては第
2表の実施例13 (T)および比較例8(U)に表わ
し、湿式法によりγ−Fe、0.を第1鉄化合物で変成
処理してベルトライド類似物としたものについて第2表
実施例11 (Q) 、比較例7 (R)および実施例
12(S)に示した。またFe、0.について本発明の
適用を妨げるものはない。
本発明によって得られるコバルト含有強磁性酸化鉄粉末
は優れた磁気特性を有するものであり、本発明によれば
、とくに反転磁界分布および消去特性、転写特性に一段
と優れたコバルト含有強磁性酸化鉄粉末を提供すること
ができる。
は優れた磁気特性を有するものであり、本発明によれば
、とくに反転磁界分布および消去特性、転写特性に一段
と優れたコバルト含有強磁性酸化鉄粉末を提供すること
ができる。
Claims (1)
- 1)磁性酸化鉄粉末を核晶として分散させたアルカリ
性水系媒液に第1鉄塩とコバルト塩とを並列添加して変
性被着処理をおこなうことを特徴とするコバルト含有強
磁性酸化鉄粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63025199A JPH01201031A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63025199A JPH01201031A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01201031A true JPH01201031A (ja) | 1989-08-14 |
Family
ID=12159284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63025199A Pending JPH01201031A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01201031A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5869729A (ja) * | 1981-10-22 | 1983-04-26 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-02-05 JP JP63025199A patent/JPH01201031A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5869729A (ja) * | 1981-10-22 | 1983-04-26 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4267207A (en) | Process for producing cobalt-containing ferromagnetic iron oxide powder | |
| US4376714A (en) | Process for preparing acicular iron oxide particles | |
| JPS5853688B2 (ja) | Fe−Mgを主成分とする針状晶合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| US4059716A (en) | Manufacture of gamma-iron(III) oxide | |
| JPS59107924A (ja) | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| JPH01201031A (ja) | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| JPH10226520A (ja) | 水和酸化鉄及び強磁性酸化鉄の製造方法 | |
| EP0045246B1 (en) | Process for preparing acicular iron oxide particles | |
| JP2660714B2 (ja) | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 | |
| JPS6051243B2 (ja) | 磁気記録材料用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| US6080233A (en) | Cobalt-containing iron oxide pigments, process for producing the same and magnetic recording medium containing the same | |
| JPS6334609B2 (ja) | ||
| JPH02222464A (ja) | 磁性酸化鉄の製造方法及びそれから得られる顔料 | |
| JPH0563414B2 (ja) | ||
| JPS6051242B2 (ja) | 磁気記録材料用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPH0522653B2 (ja) | ||
| JPS6251898B2 (ja) | ||
| JPS58167432A (ja) | 針状晶磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS6149252B2 (ja) | ||
| JP3095042B2 (ja) | 鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPH0676218B2 (ja) | コバルト含有強磁性酸化鉄の製造方法 | |
| JPH0425686B2 (ja) | ||
| JPS59169937A (ja) | 磁性粉末の製造方法 | |
| JPH06124827A (ja) | コバルト被着型磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPH02172828A (ja) | 紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末の製造法 |