JPH01201473A - スパッタリング用ターゲットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、希土類遷移金属合金スパッタリング用ターゲ
ットに関し、特にその製造方法に関する。

〔従来の技術〕

希土類遷移金属系光磁気配ｏＨを作成するスパッタリン
グ用ターゲットの製造法は従来より鋳造法、焼結法、半
溶融法などが知られている。ここでいう鋳造法とは鋳造
した鋳塊を外径加工等を施してターゲットとするものを
指す。焼結法とは一度鋳込んだ鋳塊を粉砕し、ＨＩＰ等
の粉末冶金的決方によって成形体とするものであり、半
溶融法とは特開昭６１−９９６４０に開示されているも
のである。

しかしながら前述の焼結法は、粉末工程を含んでいるた
め、活性な希土類元素を成分とする光磁気記録膜のスパ
ッタリング用ターゲットには適していない。一方、鋳造
法はターゲット中の不純物を低く抑えることが可能な反
面、Ｔ　ｂ　−Ｆ　ｅ等のｍ希土類遷移金属系は鋳塊が
脆いため、実用に耐える大面積のターゲットの製造は困
難とされてきた。この点については、特開昭６１−１０
８２２２や６２−１２９４１等で開示されているように
軽希土類元素を添加した系によって解決される。パ（発
明が解決しようとする課題〕 しかしながら、前述の従来技術の軽希土類元素を添加し
た系による鋳造合金ターゲットを用いて成膜した場合、
基板面内で組成分布が生じるという問題点を有している
。（Ｊｕｒｎａｌ　　ｏｆＴｈｅ　　Ｍａｇｎｅｔｉｃ
　　５ｏｃｉｅｔｙ　　。

ｆ　　Ｊａｐａｎ　　Ｖｏｌ、１１．Ｓｕｐｐｌｅｍｅ
ｎｔ、Ｎｏ、Ｓｌ、３２１　（１９８７））一方、半溶
融法で作成したターゲットは基板面内で組成分布が生じ
に（いという特徴がある。

（第１０回日本応用磁気学会学術講演概要集５ａｎ−７
，５ａＢ−８） しかし、半溶融法は基本的には焼結法同様粉末冶金的な
製造方法であるため、必然的にターゲット中の酸素等の
不純物０度を低く抑えることが困難である。さらに、タ
ーゲット組織中の遷移金属相がターゲット内で無秩序に
分散していることから、ターゲット全体の透磁率が大き
く、マグネトロ／スパッタ法においては、ターゲットの
厚さを薄くシなければ安定な放電が得られないという欠
点をイ丁している。

そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは不純物が少く、厚みが厚くても安
定な放電を維持でき、さらに、成膜した膜の組成分布を
抑えることが可能なスパッタリング用ターゲットの製造
方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法は、希
土類および遷移金属を真空中又は不活性ガス雰囲気中で
加熱・溶解したものを、あらかじめ鋳型内に遷移金属又
はその合金が固定してある鋳型に鋳込ろ、成形体とする
ことを特徴とする。

〔実施例１〕 以下実施例に基づき本発明の詳細な説明する。

尚本文中の組成は断りのない限り原子比で表わすものと
する。

まず原料のＮｄ、Ｄｙ、Ｆｅ、Ｃｏ粒を、Ｎｄ９、　２
ａｔ　％、　　Ｄｙ３６．　８ａｔ　％、　　Ｆｅ４３
゜２ａｔ％、Ｃｏ１０．８ａｔ％の割合で真空中ご１１
４００℃で溶解する。

一方、直径２ｍｍ５長さ２．３ｃｍの円柱状のＦｅａａ
Ｃｏｓ。合金を上記溶湯と合わせて（Ｎｄｏ　−＊＊　
Ｄｙｅ　、ｓ＋＋）ｓｏ　　（Ｆｅ＠　、ｓｏ　Ｃｏｌ
、、。）７゜の比率になるような数だけ、アルミナ系セ
ラミックス製平型鋳型の底面に、同心円状は立てて固定
しておく。

次に上記溶湯を上記鋳型に注ぎ込んで鋳塊を得た。第１
図にとの鋳塊の鋳型面に平行な面の金属組織の模式図を
示す。図中の１．２．３は各々、ＦｅＣｏ合金相、Ｎｄ
Ｄｙ合金相、（ＮｄＤｙ）ｔ（ＦｅＣｏ）ｍ全居間化合
物相であることがＸ線回折によって確認できた。本実施
例において、このような金属組織が得られるのは次に示
す理由による。即ち、希土類をＲ１遷移金属をＴＭと表
わすとき、一般にＲ−ＴＭ合金系は多種の金属間化合物
を形成し得るが、Ｒ３３ａｔ％以上の高濃度領域におい
ては、Ｒ相とＲ，ＴＭ、相の２相に分離する。今、Ｒ，
、ＴＭ、、の溶湯と、その溶湯の温度よりも高い融点を
もっＴＭ金合金接触すると、その接触面付近では温度が
下がりまずＲｌＴ　Ｍ　１相が晶出し後でＲ相が凝固し
、その結果、ＴＭ相、Ｒ相、Ｒ，ＴＭ、相の３相の複合
体ができるのである。なお、との鋳塊の酸素濃度は平均
して３８０ｗｔｐｐｍであった。

との鋳塊を厚さ６　ｍ　ｍ　Ｎ直径４インチの円板状に
加工した後、無酸素銅のバッキングプレートに、インジ
ウム系低温半田でｔｒｏｔ、、スパッタリング用ターゲ
ットとした。第２図は、本発明の製造方法で作製したス
パッタリング用ターゲットを評価するために用いたスパ
ッタリング装置の模式図で、４がスパッタリング用ター
ゲット、５が基板ホルダー（３００φ）である。基板ホ
ルダー上に固定したガラス基板上に、基板ホルダーを回
転しなからＡｒ圧２．５ｍＴｏ　ｒ　ｒＮ初期真空度３
×１０−’Ｔｏｒｒ、投入電力ＤＣ３＠５０Ｖ、ＩＡの
成膜条件で成膜を行った。第３図に本発明の製造方法に
よるターゲットを用いた基板ホルダー内組成分布および
保磁力分布を示す。組成は２８゜０〜２８．５ａｔ％の
範囲にあり、保磁力も９５７〜１０．５ＫＯｅと実用に
際して無視できる程度にそれぞれ分布が小さく抑えられ
ていることがわかる。

一方、比較のために従来の製造方法によってＮｄＤｙＦ
ｅＣｏターゲットを作成した。すなわちＮｄＤｙＦｅＣ
ｏ全組成を１５００°Ｃまで加熱・溶解し、鋳型に注湯
し鋳塊を作った。さらに切断や研磨して４インチ−Ｘ６
ｍｍｔｏ）ＮｄＤｙＦｅＣｏターゲットを作成した。こ
のターゲットの金属組織は模式図で第４図に示すよ−う
に、２相からなりＸｔａ回折によって図中６及び７はそ
れぞれＲ，ＴＭ、、Ｒ，ＴＭ、の金属間化合物相である
ことが確認された。このターゲットを第２図に示すスパ
ッタＨｍで成膜を行った。成膜条件は本発明の製造方法
によるターゲットを用いた場合と同じである。第５図に
この従来の製造方法による鋳造合金ＮｄＤｙＦｅＣｏタ
ーゲットを用いた基板ホルダー内組成分布および保磁力
分布図を示す。

ｈｎ成は希土類量ＲＥが２９．８から２６．８ａｔ％の
範囲で、基板ホルダー中心へ向って多（なっていること
がわかる。また保磁力Ｈｃも１２〜６ＫＯｅの範囲で、
希土ｍｆｆ１に対応してホルダー中心に向って大きくな
る分布を示している。このように本発明のスバッタリ／
グ？Ｊ造によれば、従来の製造方法によるターゲットに
比較して、膜の組成分布を抑えることができる。

次に従来の製法である半溶融法によりＮｄＤｙＦｅＣｏ
ターゲットを作成し、本発明との比較を行った。この比
較例においては、ターゲット中酸素濃は約１５００　％
Ｉ／　ｔ　ｐｐｍであった。このターゲットを第２図の
装置を用いて成膜を試みたところ、ターゲットの厚さが
６ｍｍのときには安定な放電を起すことができなかった
。そこで、ターゲット表面の研磨を行って薄（して放電
の確認を行った結果、３．２ｍｍを越えた厚さでは放電
を持続できなかった。本発明によるターゲットが同一条
件で６ｍｍ厚で安定な放電が得られたこととは異る結果
が得られた。これは、次のようなことから説明できる。

即ち、両者のターゲット内では金属組織を構成する相は
、希土類金属相、遷移金ｇ４１相、金属間化合物相の３
相で共通ではあるが、その空間的配置が異り、その違い
によってターゲット表面の漏れ磁界に差ができる。これ
が、放電特性の差となって現れているのである。両者の
ターゲットの面内方向の磁化特性を測定したところ、本
発明によるターゲットの最大透磁率が５．３、半溶融法
によるターゲットは５３．４であったことからも、上記
の理由は裏付けられる。

〔発明の効果〕

このように本発明は、ターゲット中の酸素量が少いとい
う鋳造法の長所と、ターゲットを用いて成膜した膜の組
成分布が非常に小さいという半溶融法の長所とを伴せ持
つ方法である。さらに、本発明によれば最大透磁率の小
さいターゲットを供することができるので、ターゲット
が厚い場合にもマグネトロンスパッタ法において問題と
なるターゲット表面磁束を大きくとることができるとい
う効果を有する。

なお上述の効果は実施例で示したＮｄＤｙＦｅＣｏ系に
限って得られるものでなく、軽希土としてＣｅ、Ｐｒ、
Ｓｍを、重希土としてＧｄ、Ｔｂを用いた場合にも同様
の効果が得られ、さらに軽希土としてＣｅ、Ｐｒ、Ｎｄ
、Ｓｍのうち２種以上を組合せて、重希土としてＧｄ、
Ｔｂ、Ｄｙのうちの２１１以上を組合せて用いた場合に
も、同様な効果を得ることができる。また、鋳型内に設
ける遷移金属又はその合金の形状は実施例で示したよう
な捧吠に限るものではなく、円筒状のものを同心日賦に
配置するなどしても本発明の効果は失われるものではな
い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるターゲットの金属ＳＩＩ　ｉの模
式図。 第２図はスパッタリング装置の概略図。 第３図は本発明によるターゲットを用いて作成した膜の
基板ホルダー内組成および保磁力分布を表わす図。 第４図は従来技術による鋳造合金ターゲットの金属組織
の模式図。 第５図は従来技術による鋳造合金ターゲットを用いて作
成した膜の基板ホルダー内組成および保磁力分布を表わ
す図。 １・・・ＦｅＣｏ合金相 ２・・・ＮｄＤｙ合金相 ３−　（Ｎ　ｄ　Ｄ　Ｖ　）　、　　（Ｆ　ｅ　Ｃｏ　
）　、金属間化合物相 ４・・・スパッタリング用ターゲット ５・・・基板ホルダー ６・・・Ｒ，ＴＭ３金属間化合物相 ７・・・Ｒ，ＴＭ、金属間化合物相 以　　上 出願人　セイフーエブソン株式会社 第１　図 第３図 ５５４図 （ｉＪ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　（γ・／りｃｘ
ン第５図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）希土類および遷移金属を真空中又は不活性ガス雰
   囲気中で加熱・溶解したものを、あらかじめ鋳型内に遷
   移金属又はその合金が固定してある鋳型に鋳込み、成形
   体とすることを特徴とするスパッタリング用ターゲット
   の製造方法。
2. （２）前記希土類が、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍのうち少
   くとも１種類以上の軽希土類元素とＧｄ、Ｔｂ、Ｄｙの
   うち少くとも１種類以上の重希土類元素とから成り、さ
   らに前記遷移金属がＦｅ、Ｃｏのうち少くとも１種類以
   上の元素を含むことを特徴とする第１項記載のスパッタ
   リング用ターゲットの製造方法。