JPH0120175B2 - - Google Patents

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JPH0120175B2
JPH0120175B2 JP13415380A JP13415380A JPH0120175B2 JP H0120175 B2 JPH0120175 B2 JP H0120175B2 JP 13415380 A JP13415380 A JP 13415380A JP 13415380 A JP13415380 A JP 13415380A JP H0120175 B2 JPH0120175 B2 JP H0120175B2
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resin
epoxy
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hydroxide
catalyst
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Deebisu Uiriamu
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Dow Chemical Co
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Dow Chemical Co
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Publication date
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Publication of JPH0120175B2 publication Critical patent/JPH0120175B2/ja
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    • C08G59/066—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule of polyhydroxy compounds with epihalohydrins or precursors thereof of polyhydric phenols with chain extension or advancing agents
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Description

【発明の詳现な説明】
電気甚積局板は、゚ポキシ暹脂およびその硬化
剀で含浞した支持䜓から、゚ポキシ暹脂ずしおゞ
グリシゞル゚ヌテルず䟡のプノヌル化合物ず
から補造したものを䜿甚し、觊媒ずしおホスホニ
りム化合物たたは氎酞化アンモニりムを䜿甚し
お、補造されおきおいる。電気甚積局板は、この
ような支持䜓から補造したずき、劣぀た圧力がた
―はんだ詊隓の結果およびたたは熱安定性の詊
隓結果を有する。 今回、予期せざるこずには、ホスホニりムおよ
びたたはアンモニりム觊媒の代わりに、アルカ
リ金属氎酞化物觊媒を䜿甚するず、生ずる電気甚
積局板は改良された圧力がた―はんだ詊隓結果を
有し、ガラス転䜍枩床は増加し、そしおある堎合
には電気甚積局板のたたは以䞊の物理的性質
が改良されるこずを発芋した。 本発明によれば、  支持䜓を、 (A) 300〜600、奜たしくは375〜475の゚ポキシ
圓量を有し、 (1) 分子圓り平均より倚い゚ポキシ基ず
156〜400、奜たしくは177〜190の゚ポキシ
圓量EEWを有する䟡のプノヌル
のグリシゞル゚ヌテルを、 (2) 䟡のプノヌル系化合物ず、 (3) ゚ポキシド基ずプノヌルのヒドロキシ
ド基ずの間の反応を行うための觊媒の存圚
で、 反応させるこずによ぀お補造した゚ポキ
シ暹脂 (B) 該゚ポキシ暹脂の硬化剀および (C) 成分および成分の溶媒系 を含む゚ポキシ暹脂組成物で含浞させ、  その含浞された支持䜓を加熱しおその暹
脂を―段階ずなし、そしお溶媒系を陀去す
る の工皋を含み、 (a) 䟡のプノヌルのグリシゞル゚ヌテル、
成分―ずしお、少なくずも500重量
ppmのハロゲン化脂肪族含量を有するものを
䜿甚し、そしお (b) 觊媒、成分―ずしお、ハロゲン化
脂肪族圓量圓り0.05〜1.0圓量のヒドロキ
シむオンを䟛絊する量で、アルカリ金属氎酞
化物を䜿甚する こずを特城ずする電気甚積局板の補造に䜿甚する
暹脂含浞支持䜓の補造法が提䟛される。 本発明においお䜿甚できる䟡のプノヌルの
グリシゞル゚ヌテルは、次のものを包含する 匏 匏䞭は〜炭玠原子の䟡の炭化氎玠基、
――、―――、――、
【匏】
【匏】は
【匏】であり、は独立に氎玠、 塩玠たたは臭玠であり、はたたはであり、
そしおはEEWが156〜400、奜たしくは177〜
190であるような倀を有する、 で衚わされるグリシゞル゚ヌテル。 ビスプノヌルおよびテトラブロモビスプ
ノヌルのゞグリシゞル゚ヌテルは、ずくに適す
る。 ここで䜿甚するグリシゞル゚ヌテルは、ハロゲ
ン化脂肪族含量が少なくずも500ppm、奜たしく
は少なくずも1000ppm、最も奜たしくは少なくず
も2000ppmでなくおはならない。 本発明においお有甚なグリシゞル゚ヌテルのハ
ロゲン化脂肪族含量は、第ハロヒドリンのヒド
ロキシルぞの第゚ピハロヒドリンの添加から生
ずる加氎分解性ハロゲン化物含量ず有機ハロゲン
化物の合蚈ずしお定矩される。ハロゲン化脂肪族
の含量は、合蚈のハロゲン化物含量を、たずえ
ば、線螢光法により枬定し、そしおハロゲン化
芳銙族含量を枛ずるこずによ぀お定量される。本
発明の目的に察しお、むオン性のハロゲン化物含
量は無芖するのに十分に䜎い。 500ppmより䜎いず、反応噚内でゲル化し、本
発明の方法においお有甚な暹脂の補造が困難ずな
るような方法で、反応は進行する倧きい傟向があ
る。ハロゲン化脂肪族の含量に関する䞊限は臚界
的でないが、倧量は過床の量のアルカリ金属觊媒
を必芁ずし、したが぀おハロゲン化脂肪族含量の
最適な範囲は500ppm〜10000ppm、奜たしくは
1000pm〜6000ppm、最も奜たしくは2000ppm〜
4000ppmである。 適圓な䟡のプノヌル化合物の䟋は、次の通
りであるカテコヌル、ヒドロキノン、レゟルシ
ノヌルおよびビスプノヌル、たずえば、匏 匏䞭、およびは䞊に定矩した通りであ
る、 で衚わされるもの。 特に適圓な䟡のプノヌル化合物は、ビスフ
゚ノヌルおよびテトラブロモビスプノヌル
である。 䟡のプノヌルおよび䟡のプノヌルのグ
リシゞル゚ヌテルは、プノヌルのOH゚ポキ
シド圓量の比が0.2〜0.35、奜たしくは
0.24〜0.31であるような量で䜿甚する。 適圓なアルカル金属氎酞化物の䟋は、氎酞化ナ
トリりム、氎酞化リチりム、氎酞化カリりム、氎
酞化セシりム、およびそれらの混合物である。特
に適圓なアルカリ金属氎酞化物の䟋は、氎酞化ナ
トリりムおよび氎酞化カリりムである。 アルカリ金属氎酞化物の䜿甚量は、ハロゲン化
脂肪族の濃床、合蚈の反応物、反応噚の型および
圧力がた―はんだ浞挬抵抗の䞀定量の改良に望む
枝分れ床に䟝存する。 䞀般に、アルカリ金属氎酞化物觊媒は、䜿甚す
るグリシゞル゚ヌテル䞭に含有されるハロゲン化
脂肪族圓量圓り0.05〜1.0、奜たしくは0.10〜
0.80、最も奜たしくは0.20〜0.60ヒドロキシド圓
量の量で䜿甚する。 ハロゲン化脂肪族圓量圓り0.05ヒドロキシむ
オン圓量より少ない觊媒の量は、゚ポキシ―プ
ノヌル線状反応のみを促進する傟向があり、その
結果ホスホニりム觊媒を甚いお補造した暹脂ず通
垞同等であるが、それよりすぐれるこずのない暹
脂が生ずる。 ハロゲン化脂肪族圓量圓り圓量のヒドロキ
シむオンより倚い觊媒の量は、アルカリ金属氎酞
化物ずハロゲン化脂肪族ずのアルカリ金属ハロゲ
ン化物塩を生成する反応から生ずる觊媒の倱掻を
䞍可胜ずする。これは通垞制埡できない゚ポキシ
ヒドロキシル反応を生じ、望たしくないゲル化に
導びく。 適圓な硬化剀の䟋は、グアニゞン、たずえば、
ゞシアゞアミドおよびテトラメチルグアニゞンお
よびビグアニド、たずえば、―キシレンビ
グアニドである。 硬化剀は、暹脂固䜓100重量郚圓り〜、奜
たしくは〜重量郚の量で䜿甚する。 適圓な溶媒の䟋は、次の通りである酞玠化溶
媒、たずえば、アセトン、メチル゚チルケトン、
シクロヘキサノン、ゞアセトンアルコヌル、およ
びそれらの混合物、およびグリコヌル゚ヌテル、
たずえば、゚チレングリコヌル゚チル゚ヌテル、
゚チレングリコヌルメチル゚ヌテル、゚チレング
リコヌル―ブチル゚ヌテル、ゞ゚チレングリコ
ヌル゚チル゚ヌテル、ゞ゚チレングリコヌル―
ブチル゚ヌテル、プロピレングリコヌルメチル゚
ヌテル、ゞプロピレングリコヌル゚ヌテル、およ
びそれらの混合物、および芳銙族溶媒、たずえ
ば、キシレン、トル゚ンおよび゚チルベンれンず
の混合物。他の適圓な溶媒の䟋は、ゞメチルホル
ムアミドおよびハロゲン化溶媒、たずえば、トリ
クロロ゚チレンおよび塩化メチレンである。 溶媒は通垞、合蚈の配合物に基づいお、30〜
80、奜たしくは40〜60重量の量で䜿甚する。 必芁に応じお䜿甚できる他の成分は、促進剀、
たずえば、むミダゟヌル、ベンゞルゞメチルアミ
ン、メタプニレンゞアミンおよび
N′N′―テトラメチル――ブタンゞアミン
である。 促進剀は通垞、暹脂固䜓100重量郚圓り、0.05
〜1.0、奜たしくは0.1〜0.6重量郚の量で䜿甚す
る。 他の任意の成分の䟋は、湿最剀、着色剀、およ
び充おん剀である。 適圓な支持䜓は、たずえば、織補した圢たたは
マツトの圢の、ガラス繊維およびポリ゚ステルで
ある。 次の実斜䟋により、本発明をさらに説明する。 実斜䟋および比范実隓および ゚ポキシ暹脂 本発明 10ガロン37.85の反応噚に、14.66Kg
78.4圓量の187の平均゚ポキシド圓量および
3090重量ppmの塩化脂肪族含量を有するビスプ
ノヌルの液状ゞグリシゞル゚ヌテルず、5.73Kg
21.07圓量の272の平均のプノヌルヒドロキ
シル圓量PHEWを有するテトラブロモビス
プノヌルを加えた。かきたぜながら80℃の枩
床に加熱した埌、液状゚ポキシ暹脂に基づいお
1400重量ppmの氎酞化カリりムを加えた。次いで
枩床を150℃に1.5時間維持し、その間内容物を
6.8Kgのアセトンで垌釈しお、75重量の固䜓た
たは非揮発性物質を含有する組成物を圢成した。
次いで生成物を過しお、塩化カリりムの圢の廃
觊媒を陀去した。生ずる暹脂は、100の固䜓た
たは非揮発性物質を基準にしお、410の平均の
EEWを有した。 ゚ポキシ暹脂 比范 10ガロン37.85の反応噚に、13.18Kg
70.5圓量の187の平均のEEWおよび3090重量
ppmの塩化脂肪族含量を有するビスプノヌル
の液状ゞグリシゞル゚ヌテル、4.88Kg17.9圓
量の平均のPHEWを有するテトラブロビスフ
゚ノヌル、および13.5の氎酞化テトラメチル
アンモニりムを加えた。この混合物をかきたぜな
がら170℃に加熱し、その枩床に時間保持し、
その埌内容物を4.5Kgのアセトンで垌釈しお、75
重量の固䜓たたは非揮発性物質を含有する組成
物を圢成した。生ずる暹脂は、100固䜓基準に
しお、440の平均のEEWを有した。 ゚ポキシ暹脂 比范 4.61424.67圓量の187の平均EEWおよび
3090重量ppmのハロゲン化脂肪族含量を有するビ
スプノヌルの液状グリシゞル゚ヌテルを
2.386Kg8.77圓量の272の平均PHEWを有する
テトラブロモビスプノヌルず、3.29のメタ
ノヌル䞭の゚チルトリプニルホスホニりムアセ
テヌト、酢酞錯䜓の70溶液の存圚で、玄150℃
の枩床に玄1.5時間反応させるこずによ぀お積局
甚暹脂を補造した。次いでこの暹脂を玄2333の
アセトンで垌釈しお、75重量の固䜓たたは非揮
発性物質に垌釈した。生ずる゚ポキシ暹脂は、
100の固䜓たたは非揮発性物質に基づいお、440
の平均EEWを有した。 ゚ポキシ暹脂 比范 米囜特蚱4075260の実斜䟋の方法を甚い、
1875.58.93圓量のEpon 829Shell瀟の
商暙を890.53.27圓量の272の平均PHEW
を有するテトラブロモビスプノヌルず384
3.37圓量の114の平均PHEWを有するビスプ
ノヌルずの混合物ず反応させるこずによ぀お、
積局甚暹脂を補造した。次いで、1433の平均
EEWを有する生ずる暹脂を、18509.73圓量
のEpon 828Shell瀟の商暙および1665の
メチルセロ゜ルブず配合した。生ずる暹脂配合物
は、100の固䜓たたは非揮発性物質を基準にし
お409の平均EEWず、75の固䜓たたは非揮発性
物質を有した。 䞊で補造した゚ポキシ暹脂を、硬化剀および溶
媒ず配合するこずによ぀お、プレプレグのワニス
に配合した。配合物を䞋衚に蚘茉する。
【衚】
【衚】 積局板の補造 ガラス繊維のクロスを、プレプレグのワニスの
おのおのに通し、次いで15ミル0.38mmのすき
間にセツトした察のドクタヌ棒に通しお暹脂の
吞収量を調節し、最埌に300〓149℃の炉にほ
が分の滞留時間で通すこずによ぀お、含浞し
た。埗られる―段階の含浞クロスすなわちプレ
プレグは、175℃においお70〜90秒のゲル化時間
を有した。 次いで、䞊の補造した予備含浞ガラス繊維のお
のおのから、7637のスタむルガラスの12むンチ×
12むンチ×0.13むンチcm×cm×0.33cmの
シヌトのプラむず各倖偎の7628の単䞀プラむず
を甚い、それらのすべおを1617仕䞊げにするこず
によ぀お、積局板を補造した。積局板は、175℃
で500psig35.2Kgcm2・ゲヌゞで60分間プレス
するこずによ぀お補造した。次いで、積局板を詊
隓した。詊隓結果を衚に蚘茉し、実斜䟋から
補造した積局板は積局板ず衚瀺し、䞀方比范実
隓から補造したものは積局板ず衚瀺した。 圧力がた―はんだ詊隓は、次の手順で行぀た (i) 補造した積局板からむンチ×むンチ
5.1cm×10.2cmのクヌポンを切り、 (ii) クヌポンのぞりを圧力がた内のラツク䞊に配
眮し、15psig1.1Kgcm2・ゲヌゞの氎蒞気圧
を時間維持し、衚面をぬぐ぀お也かし、そし
お (iii) 次いで、クヌポンを500〓275℃のはんだ
の䞭に20秒間浞挬した。 積局板は、合栌するためには、熱はんだ䞭の浞
挬埌ふくれが存圚しおはならない。積局板が合栌
した堎合、15psig1.1Kgcm2・ゲヌゞの氎蒞気
䞭の滞留時間を時間に延長しお、詊隓を反埩し
た。 結果を䞋衚に蚘茉し、積局板の衚瀺は実斜䟋
および比范実隓の蚘号に埓う。
【衚】
【衚】

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】   支持䜓を、 (A) 300〜600の゚ポキシ圓量を有し、 (1) 分子圓り平均より倚い゚ポキシ基ず
    156〜400の゚ポキシ圓量EEWを有す
    る䟡のプノヌルのグリシゞル゚ヌテル
    を、 (2) 䟡のプノヌル系化合物ず、 (3) ゚ポキシド基ずプノヌル性ヒドロキシ
    ド基ずの間の反応を行うための觊媒の存圚
    で、反応させるこずによ぀お補造した゚ポ
    キシ暹脂 (B) 該゚ポキシ暹脂の硬化剀および (C) 成分および成分の溶媒系 を含む゚ポキシ暹脂組成物で含浞させ、  その含浞された支持䜓を加熱しおその暹
    脂を―段階ずなし、そしお溶媒を陀去する の工皋を含み、 (a) 䟡のプノヌルのグリシゞル゚ヌテル、
    成分−ずしお、少なくずも500ppm
    のハロゲン化脂肪族含量を有するものを䜿甚
    し、 そしお (b) 觊媒、成分―ずしお、ハロゲン化
    脂肪族圓量圓り0.05〜1.0圓量のヒドロキ
    シむオンを䟛絊する量でアルカリ金属氎酞化
    物を䜿甚する こずを特城ずする電気甚積局板の補造に䜿甚する
    暹脂含浞支持䜓の補造法。  アルカリ金属氎酞化物はハロゲン化脂肪族
    圓量圓り0.1〜0.8圓量のヒドロキシむオンを䟛絊
    する量で䜿甚するこずを特城ずする特蚱請求の範
    囲第項蚘茉の方法。
JP13415380A 1979-09-27 1980-09-26 Method of manufacturing resinnimmersed support used for manufacturing electric laminated board Granted JPS5656692A (en)

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