JPH0715460B2 - ガスクロマトグラフによる気相試料の濃縮気化分析装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフによる気相試料の濃縮気化分析装置

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JPH0715460B2
JPH0715460B2 JP63027767A JP2776788A JPH0715460B2 JP H0715460 B2 JPH0715460 B2 JP H0715460B2 JP 63027767 A JP63027767 A JP 63027767A JP 2776788 A JP2776788 A JP 2776788A JP H0715460 B2 JPH0715460 B2 JP H0715460B2
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直毅 大栗
恒雄 白井
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Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、微量の有機物を含む試料を加熱して有機ガ
ス(気相試料)を揮発させ、この有機ガスを高濃度に濃
縮したのちキュリー温度まで急速に加熱して揮発させ、
拡散を防いでガスクロマトグラフのキャピラリーカラム
に導入して分析するガスクロマトグラフによる気相試料
の濃縮気化分析装置に関する。
〈従来の技術〉 一端が試料加熱管に接続したキャピラリーチューブをデ
ュワビン内に設けたU字管に貫通させ、U字管から出た
チューブの他端部をコイル状に巻回してキャピラリーカ
ラムとし、U字管の外周には加熱用のヒータを巻回する
と共に、デュワビン内には冷却用の液体窒素を充填し、
U字管の両端を除いて液体窒素に浸漬したガスクロマト
グラフ装置が特開昭62−22061号公報により公知であ
る。この装置は、試料加熱管に試料を入れ、該管にキャ
リアガスを流しながら試料加熱管を昇温して試料中の揮
発成分をキャリアガスでキャピラリチューブに送入し、
該チューブのU字管貫通部分で液体窒素により低温に冷
却して凝集濃縮し、次いで液体窒素をデュワビンから排
出したのち、ヒータに通電してキャピラリチューブを急
速に加熱し、凝集濃縮した揮発成分を気化させ、キャリ
アガスでキャピラリーカラムに注入し、分離、分析を行
うのである。
〈発明が解決しようとする課題〉 上記従来装置ではデュワビン内のU字管を貫通するキャ
ピラリチューブの貫通部分をデュワビンに充填した液体
窒素で直接冷却するため、チューブは冷却され過ぎ、次
にヒータで加熱して気化させるのに時間が長くかゝり、
気化した揮発成分をキャピラリーカラムに導入する段階
でピークが拡がり、揮発成分の検出感度が低下する。
又、試料加熱管からキャピラリチューブの冷却されたU
字管貫通部分に送入される揮発成分は該U字管貫通部分
の入口側で最も高濃度に濃縮する。従って、次にU字管
貫通部分をヒータで昇温し、濃縮した揮発成分を気化し
てキャリアガスでキャピラリーカラムに送入するには、
気化した揮発成分をU字管貫通部分を入口側から出口側
に向かって順方向に移動させねばならず、その際にチュ
ーブ内で拡散するため同様にピークが拡がり、揮発成分
の検出感度は低下する。
更に、キャピラリーチューブのU字管貫通部分をヒータ
で加熱する際は、加熱を早めるためにデュワビン内に充
填した液化窒素を排出することが必要で、手数と時間が
かゝる。
〈課題を解決するための手段〉 本発明は上述の問題点を解消するためのもので、キャリ
アガスの入口管、有機物を含む試料を加熱して有機ガス
を揮発させる加熱装置、及び揮発した有機ガスの出口管
を備えた気化室と、吸着管を強磁性金属箔で囲むと共
に、その外を冷却用窒素ガスが通る冷却管で囲み、該冷
却管の外に高周波誘導加熱コイルを巻回して配置した濃
縮気化室と、キャピラリーカラム、及びキャピラリーカ
ラムへの有機ガスの導入口を有するガスクロマトグラフ
と、吸着管の一端を気化室の出口管と、ガスクロマトグ
ラフの導入口とに選択的に連通させる切換弁とからな
り、上記切換弁が吸着管の一端をガスクロマトグラフの
導入口に連通させると気化室の出口管は吸着管の他端に
連絡管で連通するようになっていることを特徴とする。
〈実 施 例〉 図示の実施例において、1は内部に容器2及びヒータ3
を有する気化室、4は濃縮気化室、5は分離のためのガ
スクロマトグラフのキャピラリーカラムで、導入口16を
有する。濃縮気化室4は吸着体(例えばAKZO Reseach
Laboratories社製:商品名Tenax GC)を直径1.6φ×
40mmのガラスキャピラリーに充填した吸着管6の外周を
厚さ50μ程度の強磁性金属箔7(商品名パイロホイル:
日本分析工業社製)で囲み、更にその外を冷却用の極く
低温の不活性ガス(例えば−100℃の窒素ガス)が循環
する冷却管8で囲み、又冷却管8の外には高周波誘導加
熱コイル9を巻回して構成され、更に誘導加熱のための
高周波電源10及び誘導加熱時間をコントロールするタイ
マ11が設けてある。
更に、気化室1から吸着管6へ揮発成分を導入するため
の気化室の出口管1bと、吸着管の一端側6aには予熱パイ
プ12を設け、又吸着管の一端側の予熱パイプ12の先端に
は吸着管6への接続のためのシリコン隔膜13aを設け
る。
一方、吸着管6の他端には連絡管14への接続のためのシ
リコン隔膜13bを設ける。
15は吸着管の一端6aを気化室の出口管1bと、ガスクロマ
トグラフの導入口16とに選択的に連通させる切換弁で、
吸着管の一端6aをガスクロマトグラフの導入口16に連通
させると、第1図の実線で示すように気化室の出口管1b
は連絡管14で吸着管の他端6bと連通し、吸着管の一端6a
を気化室の出口管1bに連通させると第1図の破線で示す
ようにガスクロマトグラフの導入口16は連絡管14と連通
する。
更に、吸着管6の一端側6a、並びにガスクロマトグラフ
の試料導入口16の前段には夫々ヒータ17を設ける。
以上の装置において、微量有機物を含む試料を気化室1
の容器2に収容し、加熱して気化させ、気化室1内に入
口1aよりキャリアガスを導入すると共に、切換弁15を操
作して気化室の出口管1bを吸着管の一端側6aと連通さ
せ、有機ガスの気相試料をキャリアガスに運ばせて吸着
管6に導く。吸着管はその回りを囲む冷却管8中を流れ
る−100℃の窒素ガスによって約−100℃に冷却されてい
るので、気相試料は吸着管に充填された吸着体に吸着さ
れ、この吸着を一定時間続けることで気相試料は吸着体
内に濃縮される。この濃縮は、吸着体の一端部6′で最
も高濃度になる。
吸着、濃縮工程が終ったら、冷却管への窒素ガスの流入
を停め、切換弁15を操作し、吸着管の一端6aをガスクロ
マトグラフの導入口16に連通させる。これにより気化室
の出口管1bは連絡管14で吸着管の他端6bに連通する。次
いで、予め設定された時間をタイマー11で制御して高周
波電源10から高周波誘導加熱コイル9に通電する。する
と、吸着管を囲む強磁性金属箔7は高周波誘導加熱によ
り約0.2秒程度でキュリー温度(前述の日本分析工業社
製パイロホイルの場合は235℃)に発熱し、吸着管内の
吸着体上に吸着濃縮されていた気相試料を急速に揮発さ
せて吸着体から脱離し、吸着管内に他端から吹込むキャ
リアガスで揮発した気相試料をガスクロマトグラフの導
入口16を経てキャピラリーカラム5に運び、こゝで分離
分析を行う。
上述した実施例では吸着管に吸着体を充填し、気相試料
を吸着体に吸着濃縮したが、吸着体を充填せず、吸着管
の壁面に気相試料を吸着濃縮してもよい。そして、吸着
体を充填する場合は、気相試料中に含まれる有機物の種
類に応じ最適な材質のものを選択して使用することが好
ましい。
又、強磁性金属箔のキュリー温度は鉄、ニッケウ、コバ
ルト、銅などの比率で定まる物理定数であり、この実施
例ではキュリー温度235℃のものを使用したが、気相試
料に応じ最適なキュリー温度のものを使用すればよい。
強磁性金属箔は熱容量を小さくし、誘導加熱が終ると直
ぐに冷却するように厚さの薄いものを使用することが好
ましく、これにより分析時間が短縮できる。
〈発明の効果〉 この発明では、気化室で試料を加熱して気化させる際は
切換弁により吸着管の一端を気化室の出口管と連通さ
せ、これにより気化室に導入したキャリアガスで気化し
た気相試料を極く低温に冷却した吸着管内に一端から入
れ、吸着管内の一端部で最も高濃度に吸着濃縮する。吸
着工程が終了したら切換弁を切換え、吸着管の一端部を
ガスクロマトグラフの導入口に連通させると共に、気化
室の出口管を連絡管を介して吸着管の他端に連通させ、
高周波誘導加熱コイルで吸着管を囲む強磁性金属箔を瞬
時にキュリー温度に発熱させ、吸着管内の一端部に吸
着、濃縮した気相試料を揮発させ、吸着管内に他端から
吹込むキャリアガスで揮発した気相試料を一気にガスク
ロマトグラフに運ぶ。このように吸着管内の一端部で最
も高濃度に濃縮した気相試料を、吸着管内に入って来た
ときとは逆の方向にしてガスクロマトグラフに送入す
る。従って、濃縮した気相試料の回収効率は高いと共
に、吸着管内を長く移動させないので気相試料は拡散せ
ず、ガスクロマトグラムのピークは鋭く、揮発成分の検
出感度は向上する。第2図は飽和炭化水素、芳香族化合
物を含む有機ガスを吸着管で吸着濃縮し、これをニクロ
ム線による加熱で揮発し、キャリアガスにより吸着管内
を一端から他端に移動させてキャピラリーカラムに送入
して得たガスクロマトグラムであり、ニクロム線での加
熱のため吸着管を急速に加熱できないこと、温度制御が
困難なこと、吸着管内を一端から他端に移動させるため
拡散が起きることなどにより気相成分のピークが拡が
り、検出感度は低い。これに対し、同じ有機ガスを本発
明の装置で分離分析すると第3図のガスクロマトグラム
が得られる。この第3図のガスクロマトグラムでは各成
分のピークは明瞭に峻別され、検出感度は著しく優れて
いる。
又、冷却管による冷却は不活性ガスで行うので、高周波
誘導加熱コイルに通電して強磁性金属箔をキュリー温度
に発熱させ、吸着濃縮した気相試料を揮発させる際は、
不活性ガスが冷却管に流入するのを停めるだけでよいた
め、液化窒素を排出するのに較べて操作に手数と時間が
かゝらない。
更に、濃縮気化室は吸着管の外を囲む強磁性金属箔、そ
の外を囲む冷却管、その外を巻回する高周波誘導加熱コ
イルで構成されているため吸着管は容易に新しいものと
交換でき、分析精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例を示す概略図、第2図は従
来装置によるガスクロマトグラム、第3図は第2図と同
じ気相試料の、本発明の装置によるガスクロマトグラム
である。 図中、1は気化室、1aは気化室の入口管、1bは気化室の
出口管、2は容器、3はヒータ、4は濃縮気化室、5は
キャピラリーカラム、6は吸着管、6aは吸着管の一端、
6bは吸着管の他端、6′は吸着体の一端部、7は強磁性
金属箔、8は冷却管、9は高周波誘導加熱コイル、10は
高周波電源、11はタイマー、14は連絡管、15は切換弁、
16はガスクロマトグラフの導入口を示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】キャリアガスの入口管、有機物を含む試料
    を加熱して有機ガスを揮発させる加熱装置、及び揮発し
    た有機ガスの出口管を備えた気化室と、吸着管を強磁性
    金属箔で囲むと共に、その外を冷却用不活性ガスが通る
    冷却管で囲み、該冷却管の外に高周波誘導加熱コイルを
    巻回して配置した濃縮気化室と、キャピラリーカラム、
    及びキャピラリーカラムへの有機ガスの導入口を有する
    ガスクロマトグラフと、吸着管の一端を気化室の出口管
    と、ガスクロマトグラフの導入口とに選択的に連通させ
    る切換弁とからなり、上記切換弁が吸着管の一端をガス
    クロマトグラフの導入口に連通させると気化室の出口管
    は吸着管の他端に連絡管で連通するようになっているこ
    とを特徴とするガスクロマトグラフによる気相試料の濃
    縮気化分析装置。
JP63027767A 1988-02-10 1988-02-10 ガスクロマトグラフによる気相試料の濃縮気化分析装置 Expired - Lifetime JPH0715460B2 (ja)

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KR101707864B1 (ko) * 2015-09-07 2017-02-17 한국표준과학연구원 화학 분석을 위한 흡착트랩을 포함하는 극저온 농축 장치

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