JPH01212216A - 超電導セラミックス粉末の製造方法 - Google Patents
超電導セラミックス粉末の製造方法Info
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- JPH01212216A JPH01212216A JP3509388A JP3509388A JPH01212216A JP H01212216 A JPH01212216 A JP H01212216A JP 3509388 A JP3509388 A JP 3509388A JP 3509388 A JP3509388 A JP 3509388A JP H01212216 A JPH01212216 A JP H01212216A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分Ｗ）
この発明は、核融合炉、電力発電装置、情報機蕾、コン
ビ、−タ素子、電線材料などの原料用として使用される
超電導セラミックス粉末の製造方法に関するものである
。
ビ、−タ素子、電線材料などの原料用として使用される
超電導セラミックス粉末の製造方法に関するものである
。
（従来の技術）
従来、超電導物質として良く知られているＮｂ合金など
の超電導材料はその臨界温度Ｔｃが２０により低い物質
であり、冷却媒体としては当然高価な液体）１ｅが必要
であった。
の超電導材料はその臨界温度Ｔｃが２０により低い物質
であり、冷却媒体としては当然高価な液体）１ｅが必要
であった。
しかし、１９８７年にＹ−Ｂａ−Ｃｕからなる酸化物（
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０）セラミックスなどにおいて、上記
Ｔｃが９ＯＫを示すことが見出され、かかる超電導セラ
ミックスは冷却媒体として、上述の液体Ｈａよりもはる
かに安価な液体へが使用できる大きな利点があるものと
して注目を集めた（窯業協会部ｖｏ１．９５． ＆６．
６６３−６６５ （１９８７） ）。
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０）セラミックスなどにおいて、上記
Ｔｃが９ＯＫを示すことが見出され、かかる超電導セラ
ミックスは冷却媒体として、上述の液体Ｈａよりもはる
かに安価な液体へが使用できる大きな利点があるものと
して注目を集めた（窯業協会部ｖｏ１．９５． ＆６．
６６３−６６５ （１９８７） ）。
上記超電導セラミックス粉末の製造方法としては、一般
に湿式混合法及び共沈法がある。先ず前者の湿式混合法
の概略工程は下記の通りである。
に湿式混合法及び共沈法がある。先ず前者の湿式混合法
の概略工程は下記の通りである。
↓
混練
↓
↓
粉砕・混合
↓
即ち規定量のＹ２Ｏ３，ＢａＣ０，、ＣｕＯ粉末にエタ
ノールなどの分散媒を加え、ボールミルなどにより混練
し、次に９５０℃で８時間の焼成を２〜３回くり返し、
そして、粉砕した後、混合してＹＢａ、Ｃｕ３Ｏｘ粉末
を得る。
ノールなどの分散媒を加え、ボールミルなどにより混練
し、次に９５０℃で８時間の焼成を２〜３回くり返し、
そして、粉砕した後、混合してＹＢａ、Ｃｕ３Ｏｘ粉末
を得る。
次に、後者の共沈法については同様に次のような工程で
あり、これを説明する。
あり、これを説明する。
↓
濾過・乾燥
↓
仮焼成 ８５０℃、２唄
即ち規定量のＹ （Ｎｏ３） ３．６Ｈ，０１Ｂａ （
Ｎｏ、） 、 ＃Ｃｕ （Ｎｏ３） 、・３Ｈ２０を水
に溶解させ、次にシュウ酸を加え、さらにアンモニア水
を加え、ｐＨを４．６に保つ。次に生成した沈澱物を濾
過し、乾燥した後８５０℃で２時間焼成し同様にＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏｘ粉末を得るのである。
Ｎｏ、） 、 ＃Ｃｕ （Ｎｏ３） 、・３Ｈ２０を水
に溶解させ、次にシュウ酸を加え、さらにアンモニア水
を加え、ｐＨを４．６に保つ。次に生成した沈澱物を濾
過し、乾燥した後８５０℃で２時間焼成し同様にＹＢａ
２Ｃｕ３Ｏｘ粉末を得るのである。
（発明が解決しようとする課！［）
しかしながら、上記従来の湿式混合法では上記工程中、
特に粉砕物を均一に混合することが難しく、その後の目
的物の焼結に長時間を要するなどのｒＲｌＩがあり、ま
た、後者の共沈法にあってはその作業時の溶液中にＹ、
Ｂａ、Ｃｕイオンが残存してしまう恐れがあり、その結
果組成の制御が難しいと云う問題があった。
特に粉砕物を均一に混合することが難しく、その後の目
的物の焼結に長時間を要するなどのｒＲｌＩがあり、ま
た、後者の共沈法にあってはその作業時の溶液中にＹ、
Ｂａ、Ｃｕイオンが残存してしまう恐れがあり、その結
果組成の制御が難しいと云う問題があった。
この発明は、以上述べた従来の超電導セラミックス粉末
の製造方法の問題点を除去し、作業性良く良質な超電導
セラミックス粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。
の製造方法の問題点を除去し、作業性良く良質な超電導
セラミックス粉末の製造方法を提供することを目的とす
る。
（課題を解決するための手段）
この発明は、ＭＢａ、ＣｕρＸ（ＭはＹ又はランタナイ
ド、Ｘは６〜７）超電導セラミックス粉末の製造方法に
おいて、Ｍ、 Ｂａ、 Ｃｕ原料硝酸塩をクエン酸など
の酸の存在下で水溶液とし、これらを混合して得られた
水溶液にグリセリン等を加えて微粒子を分散化したゾル
を得、これをゲル化した後加熱反応を行い、更に熱分解
及び焼成することによって粉末化するようにしたもので
ある。
ド、Ｘは６〜７）超電導セラミックス粉末の製造方法に
おいて、Ｍ、 Ｂａ、 Ｃｕ原料硝酸塩をクエン酸など
の酸の存在下で水溶液とし、これらを混合して得られた
水溶液にグリセリン等を加えて微粒子を分散化したゾル
を得、これをゲル化した後加熱反応を行い、更に熱分解
及び焼成することによって粉末化するようにしたもので
ある。
（作 用）
この発明においては、特に上記原料硝酸塩がクエン酸な
どの酸の存在下で水溶液とされて居り、上記クエン酸中
のカルボキシル基が金属イオンとの親和性が増すこと及
び水酸基がアルコール系溶媒に対して親和力が高（、結
果的に溶液中及びゲル中での金属塩の分散性が著しく高
になるのである。
どの酸の存在下で水溶液とされて居り、上記クエン酸中
のカルボキシル基が金属イオンとの親和性が増すこと及
び水酸基がアルコール系溶媒に対して親和力が高（、結
果的に溶液中及びゲル中での金属塩の分散性が著しく高
になるのである。
その結果該金属の水酸化物や酸化物の沈澱は激減し均一
微粒子ゾル化を可能ならしめ均一な微粒子からなるセラ
ミック粉末化を可能とする。
微粒子ゾル化を可能ならしめ均一な微粒子からなるセラ
ミック粉末化を可能とする。
（実施例）
以下実施例によりこの発明を具体的に説明する。
実施例Ｉ
Ｙ（Ｎｏ３）３・６Ｈ，０１モル及びクエン酸１モルと
を蒸留水に溶解し水溶液を作成した。同様に、Ｂａ（Ｎ
Ｏ）。
を蒸留水に溶解し水溶液を作成した。同様に、Ｂａ（Ｎ
Ｏ）。
２モル及びクエン酸２モルを溶解した水溶液と、Ｃｕ（
Ｎｏ３）・３Ｈ２０３モル及びクエン酸３モルを溶解し
た水ｌＷｗＩを作成した。これら水溶液を混合した後、
１００モルのグリセリンを加え、スターラーで１時間撹
拌した。次いでこの撹拌を継続しながら９０℃で３時間
反応させ、微粒子がグリセリン中に分散した青色透明な
ゾルを得た。得られたゾルを冷却してゲル化しこのゲル
を３００℃で１時間熱分解し、さらに８５０℃で２時間
仮焼成を行い粉末化した。
Ｎｏ３）・３Ｈ２０３モル及びクエン酸３モルを溶解し
た水ｌＷｗＩを作成した。これら水溶液を混合した後、
１００モルのグリセリンを加え、スターラーで１時間撹
拌した。次いでこの撹拌を継続しながら９０℃で３時間
反応させ、微粒子がグリセリン中に分散した青色透明な
ゾルを得た。得られたゾルを冷却してゲル化しこのゲル
を３００℃で１時間熱分解し、さらに８５０℃で２時間
仮焼成を行い粉末化した。
比較例Ｉ
Ｙ（Ｎｏ、） ３・６Ｈ，０１モｔｋ、 Ｂａ（Ｎｏ３
） 、 ２ モル及びＣｕ （Ｎｏ、） 、 ・３Ｈ，
０３モｔｋを蒸留水に溶解し、水溶液を得た。次に、グ
リセリン１０モルを加え、スタ狛う−で１時間撹拌しこ
の撹拌を継続しながら９０℃で３時間反応させたところ
、青色不透明な溶液が得られた。次に、この溶液を冷却
したところ、白色結晶及び青色結晶が沈澱した。そして
更に該溶液を３００℃で１時間加熱しさらに８５０℃で
２時間仮焼成を行い粉末を得た。
） 、 ２ モル及びＣｕ （Ｎｏ、） 、 ・３Ｈ，
０３モｔｋを蒸留水に溶解し、水溶液を得た。次に、グ
リセリン１０モルを加え、スタ狛う−で１時間撹拌しこ
の撹拌を継続しながら９０℃で３時間反応させたところ
、青色不透明な溶液が得られた。次に、この溶液を冷却
したところ、白色結晶及び青色結晶が沈澱した。そして
更に該溶液を３００℃で１時間加熱しさらに８５０℃で
２時間仮焼成を行い粉末を得た。
上記実施例１及び比較例１で得られた粉末のＸ線回折パ
ターンを測定したところ、実施例１では、単一の超電導
相のパターンが得られたのに対し、比較例１では、超電
導相に対応するピーク以外に別のピークが多数観察され
た。
ターンを測定したところ、実施例１では、単一の超電導
相のパターンが得られたのに対し、比較例１では、超電
導相に対応するピーク以外に別のピークが多数観察され
た。
実施例２
実施例１で得た粉末を１ｔ／ｃＩｌでプレス成形を行い
、ペレット化した。得られたペレットを９５０℃で１０
時間焼成し、炉冷した。
、ペレット化した。得られたペレットを９５０℃で１０
時間焼成し、炉冷した。
比較例２
比較例１で得た粉末を１ｔ／ａＩｌでプレス成形を行い
、ペレット化した。得られたペレットを９５０℃で１０
時間焼成し、炉冷した。
、ペレット化した。得られたペレットを９５０℃で１０
時間焼成し、炉冷した。
上記実施例２及び比較例２で作成したペレットの抵抗の
温度依存性を常法の４端子法で測定したところ、実施例
２は９６Ｋから抵抗が急激に下り始め、８８にで零にな
った。比較例２は９０Ｋから抵抗が徐々に下り始めたが
、抵抗零には到らなかった。
温度依存性を常法の４端子法で測定したところ、実施例
２は９６Ｋから抵抗が急激に下り始め、８８にで零にな
った。比較例２は９０Ｋから抵抗が徐々に下り始めたが
、抵抗零には到らなかった。
実施例３
Ｙ（Ｎｏ３） 、＋ ６）１，０１０ ｍｍｏ Ｉ及び
酒石酸２０ｍｍｏｊとを蒸留水１００ｍＪに溶解させた
。同様にＢａ（ＮＯ３）２２０ｍｍｏｊ及び酒石酸４０
ｍｍｏｊを蒸留水２００ｍｊに、又Ｃｕ （Ｎｏ３）、
・３Ｈ，０３０ｍｍｏ ｌ及び酒石酸６０ｍｍｏｌを
蒸留水に夫々溶解させた。
酒石酸２０ｍｍｏｊとを蒸留水１００ｍＪに溶解させた
。同様にＢａ（ＮＯ３）２２０ｍｍｏｊ及び酒石酸４０
ｍｍｏｊを蒸留水２００ｍｊに、又Ｃｕ （Ｎｏ３）、
・３Ｈ，０３０ｍｍｏ ｌ及び酒石酸６０ｍｍｏｌを
蒸留水に夫々溶解させた。
これら水溶液を混合した後、エチレングリコール２００
ｍｍｏ ｊを加え、スターラーで１時間撹拌しさらに
この撹拌を継続しながら９０℃で３時間反応させた。撹
拌しながら室温まで徐冷を行い溶液をゲル化させた。得
られたゲルを４５０℃で熱分解し、生成物にエタノール
を加え、７２時間ボールミルで粉砕した。得られた粉末
を８００℃。
ｍｍｏ ｊを加え、スターラーで１時間撹拌しさらに
この撹拌を継続しながら９０℃で３時間反応させた。撹
拌しながら室温まで徐冷を行い溶液をゲル化させた。得
られたゲルを４５０℃で熱分解し、生成物にエタノール
を加え、７２時間ボールミルで粉砕した。得られた粉末
を８００℃。
７００℃、６００℃で各々２時間空気中で焼成し、各々
をｘ１ｓ分析および走査電子頚徴鏡による観察を行なっ
た。Ｘ＠分析では、７００℃以下で焼成した試料は、Ｙ
２Ｏ３，Ｃｕｂ、 ＢａＣ０，に対応するピークが観察
されたが、ＹＢａ、Ｃｕ、Ｏ，、に対応するピークは観
察されず、８００℃で焼成した試料では、ＹＢａ Ｃｕ
Ｏのピークに対応していた。また、走Ｑ２？−ｗ 査電子顕微鏡による観察では、０．５〜１μｍの微粒子
が確認され、好適な微粒子からなる超電導セラミックス
粉末が製造されたことが認められた。
をｘ１ｓ分析および走査電子頚徴鏡による観察を行なっ
た。Ｘ＠分析では、７００℃以下で焼成した試料は、Ｙ
２Ｏ３，Ｃｕｂ、 ＢａＣ０，に対応するピークが観察
されたが、ＹＢａ、Ｃｕ、Ｏ，、に対応するピークは観
察されず、８００℃で焼成した試料では、ＹＢａ Ｃｕ
Ｏのピークに対応していた。また、走Ｑ２？−ｗ 査電子顕微鏡による観察では、０．５〜１μｍの微粒子
が確認され、好適な微粒子からなる超電導セラミックス
粉末が製造されたことが認められた。
上記酸としてクエン酸及び酒石酸の外に、本発明ではカ
ルボキシル基（−〇〇〇Ｈ）とアルコール基（−０）（
）を同時にもつ例えば、グリコール酸、乳酸が同様に用
いられる。
ルボキシル基（−〇〇〇Ｈ）とアルコール基（−０）（
）を同時にもつ例えば、グリコール酸、乳酸が同様に用
いられる。
又上記グリセリン以外の溶媒として、２ｆ１６アルーコ
ールおよび３価アルコールが用いられ、例えばエチレン
グリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリ
コール、１，４−ブタンジオールなどが挙げられる。
ールおよび３価アルコールが用いられ、例えばエチレン
グリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリ
コール、１，４−ブタンジオールなどが挙げられる。
そしてそれらの配合比としては、概ねＹ （Ｎｏ３）
、・６Ｈ，０１ｍｏｌ ｐ ＢＩＡ（Ｎｏ３） 、 ２
ｍｏｌ 、 Ｃｕ（Ｎｏ３） 、＋３）ＩＱｏ ３
ｍｏｌに対してクエン酸等６〜１２ｍｏ＃。
、・６Ｈ，０１ｍｏｌ ｐ ＢＩＡ（Ｎｏ３） 、 ２
ｍｏｌ 、 Ｃｕ（Ｎｏ３） 、＋３）ＩＱｏ ３
ｍｏｌに対してクエン酸等６〜１２ｍｏ＃。
グリセリン１００〜２００ ｍｏｊである。
又上記の反応温度としては８０〜１５０℃の範囲、熱分
解温度としては３００〜４５０℃が好適である。
解温度としては３００〜４５０℃が好適である。
（発明の効果）
以上のようにこの発明の製造方法によれば、上記Ｍ、Ｂ
ａ、Ｃｕ原料であるＹ （Ｎｏ３） ３−６ Ｈ，０、
Ｂ ａ （Ｎｏ３）、。
ａ、Ｃｕ原料であるＹ （Ｎｏ３） ３−６ Ｈ，０、
Ｂ ａ （Ｎｏ３）、。
Ｃｕ （Ｎ Ｏ３）、・３Ｈ，Ｏなとの各々がクエン酸
の存在下で水溶液化され、これをグリセリン等によりゲ
ル化されているので上記Ｙ、Ｂａ、Ｃｕの水酸化物や酸
化物の沈澱が適切に防止され、結果的に均一な微粒子か
らなるゾルが得られ、以後の反応及び熱処理及び粉砕に
より均一性の高い微粒子からなる超電導セラミックス粉
末が作業住良（製造できる効果を奏し上記の諸１ｍ！ｆ
ｆｉ［を解消し得る。
の存在下で水溶液化され、これをグリセリン等によりゲ
ル化されているので上記Ｙ、Ｂａ、Ｃｕの水酸化物や酸
化物の沈澱が適切に防止され、結果的に均一な微粒子か
らなるゾルが得られ、以後の反応及び熱処理及び粉砕に
より均一性の高い微粒子からなる超電導セラミックス粉
末が作業住良（製造できる効果を奏し上記の諸１ｍ！ｆ
ｆｉ［を解消し得る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＭＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏｘ（ＭはＹおよびランタナイド、
ｘは６〜７）超電導セラミックス粉末の製造方法におい
て、 （１）Ｍ、Ｂａ、Ｃｕの各硝酸塩をクエン酸などのカル
ボキシル基及び水酸基を有する酸の存在下で水溶液を得
これらを混合し、前記水溶液にグリセリン等の２価又は
３価のアルコール溶媒を加える工程と、 （２）９０〜１００℃で反応する工程と、 （３）上記反応後、これをゲル化し、熱分解及び仮焼成
する工程と、 からなり、常法により粉末化処理を行うことを特徴とす
る超電導セラミックス粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3509388A JPH01212216A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | 超電導セラミックス粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3509388A JPH01212216A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | 超電導セラミックス粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212216A true JPH01212216A (ja) | 1989-08-25 |
Family
ID=12432338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3509388A Pending JPH01212216A (ja) | 1988-02-19 | 1988-02-19 | 超電導セラミックス粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01212216A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6165543A (en) * | 1998-06-17 | 2000-12-26 | Nec Corporation | Method of making organic EL device and organic EL transfer base plate |
| JP2007070157A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | Kengo Ebina | 超伝導セラミックス薄膜の形成方法 |
-
1988
- 1988-02-19 JP JP3509388A patent/JPH01212216A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6165543A (en) * | 1998-06-17 | 2000-12-26 | Nec Corporation | Method of making organic EL device and organic EL transfer base plate |
| JP2007070157A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | Kengo Ebina | 超伝導セラミックス薄膜の形成方法 |
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