JPH01219103A - 磁気記録用金属磁性粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、酸化鉄粉末を水素ガス等で加熱還元して得ら
れる、Ｆｅを主成分とする磁気記録媒体用、金属磁性粉
に関するものであり、更に詳しくは原料酸化鉄粉末を構
成する各粒子の針状性を保持しながら、この針状形骸を
持つ粒子中に存在するＦｅ結晶の結晶性を制御し、且つ
個々の粒子の斜状形骸を構成しているＦｅ結晶同志の結
合を適度に分断して形状磁気異方性を低下させることに
より、８００〜１，１０００ｅの範囲の保磁力を示すも
のとして調製された金属磁性粉末に関するものである。

近年ビデオ用ａ気記録再生機器の長時間記録化、小型軽
量化が目指されており、これに対応するために磁気記録
媒体である磁気テープに対する高性能化、高密度記録化
の要求が強い。従来、磁気記録媒体として使用されてき
た、あるいは現在使用されている磁性材料には、Ｆｅ３
０４）。７’−Ｆｅ、０．。

Ｃｒｙ、等があり、これらの材料が有する保磁力（Ｈｃ
　）は、２５０〜５０００ｅ、飽和磁化（・σＳ）は、
７０−８５　ｅｍｕ／ｇ程度である。又Ｃｏを含有した
Ｃｏ−７”−Ｆｅ２０ｓやＣｏ　　Ｆｅ５Ｏ４もビデオ
テープ用磁性材料として使用されるが、これらは保磁力
（Ｈｃ）は、５００〜１，００００ｅという大きい値を
示す特徴を有しているが、飽和磁化（・υＳ）は、７０
−８０　ｅｍｕ７ｇという程度の低いものである。

最近、高出力並びに高密度記録に適する特性を持つ磁性
粒子即ち飽和磁化■ｓ）が高く、且つ高い保磁力（Ｈｃ
）を有する金属磁性粉末が開発され実用化されつつある
。

これらの針状メタル粉と称されるＦｅを主成分とした金
属磁性粒子材は、従来の磁性酸化鉄粒子材及びＣＯを含
有した磁性酸化鉄粒子材に比較して飽和磁化（・σＳ）
が、１２０−１３０　ｅｍｕ／ｆｉと著しく高く、又保
磁力（Ｈｃ）も１，４００〜１，６０００ｅと高い特徴
を有している。

このため現在の主流である塗付型磁気記録方式の下では
、特にビデオ用磁性材の低ノイズ化、高画質化の検討が
行なわれていると共に、高出力、高密度記録の点からは
、Ｃｏ含有磁性酸化鉄に比べ高い飽和磁化（・Ｏｓ　）
と高い保磁力（Ｈｃ）を有する金属磁性粉末の使用が研
究され、３　／／４　ｒｒｙｒＬｌ’Ｌビデオ、ＤＡＴ
に一部実用化されている。

しかしながらこの様に高い保磁力（Ｈｃ）の金属磁性粉
末を使用する磁気記録媒体に於いては、当然のことなが
ら磁性材料の保持する保磁力に打ちかって磁気記録させ
ることが必要となるため、録音ヘッド及び再生ヘッドと
して一般のビデオテープデノキに使用されているＭｎ　
−Ｚｎ　−Ｎｉ系を主体とするフェライト・ヘッドは使
用できず、アモルファス合金あるいはセンダスト合金等
の特殊な材料で製造されたヘッドを使用しなげればなら
ない。

最近、高画質、高出力の磁気記録再生方式として５＝Ｖ
Ｈ８方式が提唱され、フェライト・ヘッドを使用し磁気
記録材料としてＣｏ　−７”　−Ｆｅ　２０３が用いら
れているのは周知の通りである。このＣｏ　−ｒ　−Ｆ
ｅ　２０ｓの飽和磁化（グＳ）は高ｋ　８０ｅｍｕ／ｇ
であるが、フェライト・ヘッド使用と云う制約の下では
良好な特性を示している。しかし、時代の要求は更なる
高画質、高密度記録を必要としている。しかるに、フェ
ライト・ヘッドを使用する限りは使用する記録材料磁性
粉の示す保磁力（Ｈｃ　）に限界があり、この制約下で
目的を達成するためには磁性材料自体の飽和磁化■ｓ）
をあげ出力を増加させることが必要である。

本発明は、Ｆｅを主成分とする金属磁性粉末を改質し、
その針状性と飽和磁化（輸）を高く保持したまま、保磁
力（Ｈａ　）をフェライト・ヘッド仕様に合わせて８０
０〜１．１０００ｅＫ調整した金属磁性粉末とその製造
法を提供せんとするものである。前述の通り金属磁性粉
末の持つ磁気的潜在能力は極めてすぐれたものであるが
、フェライト・ヘッド仕様のビデオ用磁気記録再生機器
に使用されなかった理由は、従来の金属磁性粉製造技術
では所望の特性を維持しつつ保磁力（Ｈｃ　）を調節す
ることが困難であったことにある。即ち塗付型磁気記録
媒体として用いられる強磁性金属粉は、粒子間に焼結等
による結合がなく、しかも適当な軸比な有することが必
要であると云われている。こわは、Ｆｅを主成分とする
金属磁性粒子粉末の持つ保磁力が主として粒子の形状磁
気異方性に由来し、Ｈｃ＝２ＫＵ／ＭＳ＋Ｎ−ＭＳ・・
・−０式で示される値となるが、この値はＮ（形状磁気
異方性定数）の値が、軸比の大きいもの程大きくなるの
で、結局軸比の大きいとき保磁力Ｈｃが大きい値をとる
ためである。

しかしながら一般に針状酸化鉄を加熱還元すると、約４
７％程の体積の収縮が起り、この際粒子同志が融着した
り又粒子自体の焼結が起ったりして結果的に軸比の劣化
や形骸粒子の崩れが発生する。この粒子の焼結を防止す
るため、原料酸化鉄をＰ、　Ｓｉ、　Ａｌ、　Ｚｎ、　
Ｚｒ、　Ｔｉ等種々の金属の塩又はそれらの金属の水酸
化物で表面処理し、還元磁性粉の特性を改良する方法が
種々開示されている（例えば公開特許昭５９−１５７２
０４、昭６０−１６２７０６等多数）。

これらの方法によれば、加熱還元の際、原料の針状性が
保たれ０式におけるＮの値が大きい値に保たれるので保
磁力Ｈｃが１，４００〜１，６０００ｅの金属磁性粉が
得られる。従ってこれらの開示された方法ではフェライ
ト・ヘッド仕様に合う保磁力Ｈｃ　８００〜１，１００
０ｅの金属磁性粉は得られないのである。

金属磁性粉の保磁力Ｈｃを低下させる方法としては、粒
子を焼結させて形状磁気異方性を低下させることが可能
であるが、実際問題としては、粒子の針状性が失われる
ためテープにした時の角型、配向比、Ｈｃ碗等が極めて
劣ったものとなり実用にはならない。又公開特許昭５９
−１５７２０４等に開示された方法により針状性を保持
した保磁力Ｈｃ　１，４００〜１，６０００ｅ、飽和磁
化（・り５）１２０〜１２５　ｅｍｕ　／　ｇの金属磁
性粉な得、その表面を徐々に酸化することにより金属磁
性粉末表面に非磁性層を析出させ、保磁力（Ｈｃ　）を
ＳＯＯ〜１．１０００ｅに調整することも考えられる。

しかしながらこの方法は保磁力（Ｈｃ　）を８００〜１
，１０００ｅの範囲に調節することは可能であるが、磁
性粉表面に非磁性層を析出させるため、飽和磁化ρＳの
大巾な低下を引き起し記録材料としての金属磁性粉の特
性を著しく損うので好ましい方法ではない。

一方、金属磁性粉末製造用原料として軸比の小さい短軸
状酸化鉄を使用して得たＦｅを主成分とする金属磁性粉
末は、そのものの形状磁気異方性が小さいため、１．０
０００ｅ以下の保磁力を有し且つ飽和磁化・σＳも１２
０−１２５　ｅｍｕ　／ｇと高いレベルを示す。しかし
この方法によって得られた金属磁性粉末は、軸比が小さ
いため無配向で使用されるフロッピー・ディスクやリジ
ッド・ディスク等には有用な記録媒体であるが、ビデオ
・テープ等の様に磁場配向して用いられる記録材料とし
ては、特にテープ化した時の角型の不足から針状の金属
磁性粉に比べて出力が得られないという本質的欠点があ
る。

本発明者らは、フェライト・ヘッドを使用する磁気記録
再生機器に対応しうる針状粒子で高い、（ＦＳ値を有し
、かつ保磁力（Ｈｃ　）　８００〜１，１０００ｅの金
属磁性粉を得るべく検討した結果、■耐熱処理剤として
一般に用いられるＳｉとＡｌが還元に際し全く別の挙動
を示すこと、■還元促進剤としてのＮｉの存在下で原料
酸化鉄をＡｔ処理する場合に第３成分として、Ｎａ、に
等のアルカリ金属又はＣａ等のアルカリ土類金属の元素
と８０３　とを適当竜存在させることにより、加熱還元
で得られる強磁性金属磁性粉を、飽和磁化（・’ｓ）　
１２０　ｅｍｕ／ｙ以上に高く保持されたまま原料の針
状酸化鉄の針状形骸が継承されており、且つその針状形
骸粒子中に生成するＦｅ結晶の結合が分断された金属粉
末として得ることができることを発見し、本発明に到達
した。

本発明によって得られる針状形骸を保持し、その形骸粒
子中のＦｅ結晶の結合の分断により粒子の形状磁気異方
性を低下せしめられた、保磁力（Ｈｃ）を８００〜１．
１０００ｅに調整されたＦｅを主成分とする金属磁性粉
は、塗料化に際しその形骸を保持したまま分散されベー
スフィルムに塗付されて磁場配向をうけることができる
ので、良好な角型を示すとともにその飽和磁化■ｓ）が
高く、この故に本発明の磁性粉を用いればフェライト・
ヘッドを使用する磁気記録再生機器に於いて大巾な記録
密度の向上、高出力・高画質化が実現できるのである。

以下本発明に係る技術的背景について説明する。

第１図および第３図は、比表面積７０　ｍｊ　／ｇの針
状酸化鉄粒子に湿式でＦｅに対するＳｉ又はＡｌが５０
重量％に相当する量のＳ　ｒ　０２・ｎＨｔｏ又はＡｌ
　、　Ｏ，・ｎ　Ｈ２０を添加して表面処理した試料を
空気中７００℃で３０分間焼成したもののＸ線回、折回
なパターンで示したものであり、第２図および第４図は
、これらの加熱試料を水素ガスを用いて４００℃で２２
時時間光して得られた金属粉のＸ線回折図を。

パターンで示したものである。

第１図、第２図は、５ｉｎ２を用いて処理した試料、第
３図、第４図は、Ａｌ　、　０．　　を用いて処理した
試料に関するものである。

第１図、第２図及び第３図、第４図より原料酸化鉄に添
加された５ｉｎ２とＡｌ　、　０３それぞれの挙動が明
確に識別できる。即ち空気中での加熱の場合には第１図
および第３図に於いて主成分であるα−Ｆｅ２０３と５
ｉＯｚ及びα−Ｆｅ２０３とＡｌ　２０゜０回折線がそ
れぞれ認められるので、原料酸化鉄は加熱により脱水さ
れ、α−Ｆｅ２０３へ変態し、又表面処理に用いられた
珪素化合物もしくはアルミニウム化合物も脱水酸化され
各々の酸化物５ｉ０２、またはＡｌｔｏｓとして存在し
ていることが判る。

一方空気中で加熱処理した試料を４００℃にて水素気流
中で還元した場合には、第２図および第４図にそれぞれ
示した様にＳ　ｉＯ２添加の場合にはα−Ｆｅ　の回折
線のみが認められ、還元前の試料に騎められていたＳ　
ｔ　０２の回折線は消失しているのに対し、Ａ　ｌ　ｔ
　Ｏｓを用いて処理した試料には明らかにＡｌ　、　０
．の回折線が認められると云う点において両者に顕著な
相違があることが判った。

上記実験に於てＳｉ又はＡｌをＦｅに対して５０重量％
というほど多量に用いたのは、還元に際してのＳｉとＡ
ｌとの挙動の違いを明確に知ることが目的であったから
である。−旦挙動の違いがわがｎば、用いる処理剤の種
類に従って、実際の適用に最も適した添加量範囲を後の
試験で決定できることは自明である。

本発明者らはこの事実に着目し、還元促進剤としてのＮ
ｉの共存下にＡｌ２Ｏ，を主処理剤として金属磁性粉を
作製することを研究した結果、表面処理用試薬の添加量
が原料酸化鉄中のＦｅ重量に対しＡ１重量で１−１０％
好ましくは３−６％となる量で添加して表面処理した後
、洗浄乾燥し非還元性雰囲気中で焼成して結晶性を高め
たのち、水素気流中で３２０８Ｃ〜４００℃好ましくは
３５０℃近傍で加熱還元すれば保磁力（Ｈｃ）が、１，
３００〜１．５０００ｅ　　を示す金属磁性粉が得らｎ
ることが判った。

この場合非還元性雰囲気での焼成温度が余りにも高い場
合は、この時点でα−Ｆｅ２０３の焼結が起るので、６
５０９Ｃ〜８００℃の範囲が好ましい。又場合によった
は熱処理を行わなくても次工程の還元工程で調整できる
場合もある。

又還元温度は４５０℃以上と高い場合にも加熱還元時に
Ｆｅ結晶同志の焼結が起り軸比が減少し保磁力Ｈｃは低
下する。この様な場合は、保磁力（Ｈｃ）は８００−１
．１０００ｅとすることはできるが磁気記録媒体として
軸比低下による角型の劣化が著しく磁気特性は極めて劣
ったものとなり好ましくない。

この様に本発明の目的であるＨｃ８００〜１，１０００
ｅを有し、且つ針状性を損なわずに高いσＳ値を保持す
る金属磁性粉を作製する為には、針状性を保持しつつ形
状磁気異方性を低下させる必要があり、この−見矛盾す
る問題を解決するには、耐熱処理剤として特異な挙動を
示すＡ　ｌ　ｔ　Ｏｓを用い、還元促進剤としてのＮｉ
の存在下に於いて第３成分としてＮａ、に等のアルカリ
金属塩及び／又はＳ化合物を所定量原料酸化鉄に添加、
処理することによって針状形骸を保持したままＨｃを所
望の範囲に調節できることを見出し本発明を完成した。

即ち詳細な実険結果からＨ２ガスによる還元の際の温度
は３５０℃近辺が適当であり、Ａｌ２Ｏ，による処理に
ついてはＡｌ２Ｏ，量がＡｌとしてＦｅに対して１％以
下の場合は得られるメタル粉の針状形骸の債持が十分で
なく、Ｆｅ結晶が単独に存在することが認められている
。このため、表面処理に用いるＡｌ、Ｏ，の涜は製品鉄
粉の針状形骸を保持できる３％以上が適当であることが
わかった。又Ａｌ　、　０３を１０％以上添加すると、
得られるメタル粉の飽和磁化■ｓ）が低下することが認
められた。

又Ａｌ２Ｏ，の添加量が６％の場合に於ける他成分の保
磁力（Ｈｃ）への影響は、Ｎｉ０．５〜３％の範囲では
、Ｎｉ添加量１％の増加で約８００ｅ上昇し、ＮａＯ，
０２〜０．４％の範囲では、Ｎａ　Ｏ，１％増加当り約
２５００ｅの低下、又ＳＯｓ　０．０２〜０．７％の間
で＋’＞　ｓｏ、　ｏ、　ｔ％当り約２００ｅ低下する
ことが見出された。従って以上のことからＡｌ　２０．
を６％用いて処理し、Ｎｉ共存下に於いてＮａとＳの含
有量の比を適当に選ぶことにより、針状形骸を有し、高
Ｆｓで且つ保磁力Ｈｃをフェライト・ヘッド仕様に適応
する８００〜１．１０００ｅの値に調節した金属磁性粉
が得られるのである。

第５図はＮｉ　１％共存下に於いて、Ａｌ２Ｏ，６％、
Ｎａ　０．０５％、およびＳｏ、０．６％を用いて処理
した、又はそれらの添加剤を含有する針状酸化鉄原料を
空気中で７００℃で加熱処理したのち、固定層還元装置
を用いて還元温度３５０℃、水素ガス流ｔ１５ＮＩ／ｋ
ｇ・Ｆｅ−ｈｒの条件で還元して得たＨｃ９８００ｅの
Ｆｅを主成分とする金属磁性粉の粒子構造を示す１２万
倍の成子顕微鏡写真である。

第５図から、このＦｅを主成分とする全滅磁性粉の各粒
子は針状形骸を保持し、しかもその形骸をもつ各粒子中
のＦｅ結晶同志の結合が一部分断されているのが判る。

針状形骸を保持したＦｅを主成分とする金属磁性粒子中
のＦｅ結晶の結合が分断され、形状磁気異方性が低下す
る理由は明確ではないが、５ｉｆ２処理の場合にはＮａ
、Ｓの含有量が数％の場合でもＦｅ結晶の結合の分断は
極めて少なくＨｃも１．４０００ｅ以上を示すことから
、結合の分断は金属粒子表面に存在するＡｌ　−Ｎａ−
８の相互作用によるものと推察している。

本発明の実施に使用できるＡｔ２０．源としては、硫酸
アルミニウム、アルミン酸ソーダ、ポリ塩化アルミニウ
ム等のアルミニウム化合物を挙げることができ、又第３
成分として使用するアルカリ金属源としてはＮａ、にの
水酸化物、塩化物、硫酸塩等があり、アルカリ土類金属
源としては主とし又カルシウム塩が用いられる。Ｓ化合
物としてはＳのアンモニウム塩、ソーダ塩が使用できる
が、Ａｌ　２０゜による表面処理を行う場合反応副生す
るＮａ２ＳＯ４等のＮａ、Ｓを含有する化合物を所定数
残存させろ方法も採用できるのは勿論である。

以下実施例により説明する。

実施例１゜ Ｆｅ　Ｓ　０４　　水溶液をアルカリで中和しつつ空気
酸化して得た黄色針状酸化鉄（比表面積５５　ｍｊ　／
　９．５ｏ３０．７２％）を十分洗浄したのちＮｉＣ１
、をＮ　ｉ　／Ｆｅ　として１％、ＮａＡｌＱ２をＡ　
１　／Ｔｅ　　として６％添加混合したのちＮａＯＨ水
溶液を徐々に加えてｐＨ７，５に調整した。

生成スラリーを洗浄・ろ過してケーキとし、これＫ　Ｎ
ａ　Ｃｌ　ヲＮａ　／Ｆｅと！、テ０．０８％、（ＮＨ
４）２　ｓｏ４をＳＱ、／ＦｅｔＯ，として０．７６％
になる様添加しニーダ−で練り合せたのち直径４Ｍｖｍ
＋ｔの棒状に成型したのち乾燥した。

得られた乾燥物を電気炉中で７５０℃で加熱し、Ｘ線半
価巾からシェラ−の式によっ、て計算さ扛る結晶子径が
２４６Ａのα−Ｆｅ２０３を得た。

この様にして得られたα−Ｆｅ２０３を固定層式還元装
置に入れ温度３５０℃、水素ガス流量１５ＯＮｌ　／Ｆ
ｅ−Ｋｇ−ｈｒの条件で還元し、Ｆｅを主成分とする金
属磁性粉を得た。この金属磁性粉をトルエン中にとりだ
し空気を吹き込んで金属磁性粉の表面を酸化安定化した
のち風乾して得た還元鉄粉は比表面積４７．３ゴ／ｇで
あり、成子顕微鏡写真からは針状形態を保持しており、
且つ個々の針状形骸粒子中のＦｅ結晶の結合が分断され
ていた。

ＶＳＭによる外部磁場（１０キロ・ガウス）で測定され
た保磁力（Ｈｃ）は１．０１８０ｅ、飽和磁化■ｓ）は
１２０　ｅｍｕ／ｇ、待／σＳは９．４６６でありフェ
ライト・ヘッド仕様の磁気記録材料として飽和磁化が高
（秀れたものであった。

実施例２゜ 実施例１．のＮ１、Ａｌ、Ｎａ、　ＳＯ３によって処理
された又はこれらを含有する黄色酸化鉄を７７５°Ｃ及
び８００℃の空気中でそれぞれ加熱し、Ｘ線半価巾から
求められる結晶子径を２７３八及び２８９人とした以外
は実施例１．と同様に還元して金属磁性粉を得た。

得られた金嘆磁性粉は電子顕微鏡写真による観察から、
針状形骸を保持し、該形骸！ハノ洛′、粒子中のＦｅ結
晶の結合が分断されていることが認められた。磁気特性
は７７５℃熱処理の試料はＨｃ　８８８０ｅ、　　′７
ｓ　１２４　ｅｍｕ／ｇ、ＳＯＯ℃熱処理の試料はＨｃ
８８００ｅ、　　りｓ　１３２　ｅｍｕ／ｇ　であり、
ｑ　ｒ　／ｑ　ｓは両者とも０．４２台であった。

比較例１゜ 実施例１．で用いたＮｉ、　Ａｌ、　Ｎａ５３０３によ
って処理された又はこれらを含有する黄色酸化鉄を７５
０℃で処理し、還元温度を４５０℃とした以外は実施例
１．と同様に還元して金属磁性粉を得た。

得られた磁性粉は、電子顕微鏡による観察では針状形態
がくずれＨｃも６８００ｅと低く夕ｒ／ｐｓも０．３９
と劣ったものであった。

比較例２゜ Ｎｉを３％添加し、Ｎａ／Ｆｅ　Ｏ，０３％、ＳＯｓ／
Ｆｅ０００２％とした以外は実施例１．と同様にして金
属磁粉性を得た。得られた磁性粉は針状形態を保持して
いたが、Ｈｃが１，４８００ｅとフェライト・ヘッド仕
様の磁性材としては適用できないものであった。

比較例３゜ 比較例２．で得た還元終了した金属磁性粉を窒素ガスを
流通しつつ室温まで冷却し、つづいてその窒素ガス中に
空気を少量づつ混合し、金属磁性粉の表面を酸化した。

空気の導入により系の温度は４０℃まで上昇し、最終的
にＨｃ　９８００ｅの磁性粉が得られたが、そのｑｓは
９８　ｅｍｕ　／：ｉと低く金属磁性粉の最大の特徴で
ある０ｓが劣ったものであった。

比較例４゜ 実施例１．に於いてＡｌＫよるＦｅの処理にかえてＦｅ
に対し５．３重量％の８１を用いて処理した以外は実施
例１．と同様にして金属磁性粉を得た。このもののＨｃ
は１．５３２０ｅ、　、Ｏｓは１２３　ｅｍｕ／　ｇで
あり目的とするＨｃ　８００−１．１０００ｅのものは
得られなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、黄色酸化鉄を、Ｆｅに対しＳｉ　５０重量％
に相当する量のＳ　ｉ　Ｏｔを用いて処理した原料を７
００℃で３０分焼成してつくったα−Ｆｅ２０３のＸ線
回折パターンであり、第２図は、このものを３５０℃、
水素ガス流量１５ＯＮ１／Ｆｅ−Ｋｇ−ｈ「で還元した
試料のＸ線回折パターンである。 第３図は、黄色酸化鉄をＦｅに対しＡｌ５０重量％に相
当する竜のＡｌ２Ｏ３を用いて処理した原料を７００℃
で３０分焼成してつくったα−Ｆｅ２０ｓのＸ線回折パ
ターンであり、第４図は、このものを３５０℃、水素ガ
ス流４１１１５０　Ｎｌ／Ｆｅ−Ｋｇ−ｈｒで還元した
試料のＸ線回折パターンである。 第５図は、本発明によって得られたＨｅ　８００−１．
１０００ｅの針状形骸をもつ金属磁性粉の粒子構造を示
す１２万倍の電子顕微鏡写真で蔦゛る。 Ｉ　　　　　　　　　　　　　　　　Ｉ区　　　　　　
　　　　　区 −へ ｉま　　　　　　　　　　　　恢 エエ コ　　　　　　　　　区 １寸 沫　　　　　　　　　塚 竿　５　メｉ Ｌβ２５−一

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）８以上の軸比を持つ針状酸化鉄の針状形態を保持
   したＦｅを主成分とする金属結晶粒子からなり、８００
   〜１，１００Ｏｅの範囲の保持力（Ｈｃ）を有する磁気
   記録用金属磁性粉末。
2. （２）１２０ｅｍｕ／ｇ以上の飽和磁化（■ｓ）を有す
   る請求項１に記載の磁気記録用金属磁性粉末。
3. （３）８以上の軸比を持つ針状酸化鉄の針状形態を保持
   した、ＮｉおよびＡｌを含有しＦｅを主成分とする金属
   結晶粒子からなり、前記針状形態を保持している各粒子
   中に含まれ該粒子の形骸を構成しているＦｅ結晶相互間
   の結合が適度に分断されており、８００〜１，１００Ｏ
   ｅの保磁力（Ｈｃ）と１２０ｅｍｕ／ｇ以上の飽和磁化
   （■ｓ）とを有する磁気記録用金属磁性粉末。
4. （４）軸比８以上の針状酸化鉄の針状形態を継承した、
   Ｎｉ，Ａｌを含有する金属磁性粉末であり、更にＦｅに
   対し０．０５重量％以上のＮａ及び／又は０．５重量％
   以上のＳＯ＿３の添加により形骸粒子内部の微細なＦｅ
   結晶の結晶性が制御され、且つ微細なＦｅ結晶粒子同志
   の結合が分断されていることにより、形状磁気異方性が
   減衰せしめられている請求項１に記載の磁気記録用金属
   磁性粉末。
5. （５）軸比８以上の針状酸化鉄粒子からなる酸化鉄粉に
   Ｎｉ源化合物およびＡｌ＿２Ｏ＿３源化合物を添加して
   表面処理した針状酸化鉄粉中、または軸比８以上の針状
   酸化鉄粒子からなる酸化鉄粉にＮｉ源化合物およびＡｌ
   ＿２Ｏ＿３源化合物を単に添加混合した配合物中に、ア
   ルカリ金属およびアルカリ土類金属のうちから選ばれる
   少なくとも１種の金属の塩およびＳ化合物を適量存在さ
   せて加熱還元することにより、粒子の針状形骸を保持し
   たまま保磁力（Ｈｃ）が所望の範囲に調節された磁気記
   録用金属磁性粉末を製造する方法。
6. （６）前記金属の塩が、原料酸化鉄中のＦｅ重量に対し
   ０．０５重量％以上のＮａであり、前記Ｓ化合物が原料
   酸化鉄中のＦｅ重量に対し０．５重量％以上のＳＯ＿３
   を提供できるＳ化合物である請求項５に記載の方法。